JP2007538073A - ナノジルコニアフィラーを含有する歯科用組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
「硬化性」は、例えば加熱、化学的架橋、放射線重合または架橋などにより組成物をキュアさせ、または凝固させることができることを意味する。
前述のように、本発明の硬化性歯科用組成物は、場合によっては重合性成分を含む。重合性成分は、場合によっては、酸官能基の有無にかかわらないエチレン性不飽和化合物とすることができる。
重合性成分は、存在する場合、酸官能基を有するエチレン性不飽和化合物を場合によっては含む。好ましくは、酸官能基には、炭素、硫黄、リン、またはホウ素のオキシ酸(すなわち、酸素含有酸)が含まれる。
ラジカル重合(例えば、硬化)では、開始反応系は、放射線、熱、またはレドックス/自己キュア化学反応により重合を開始する系から選択することができる。ラジカルとして活性な官能基の重合を開始することができる開始剤のクラスには、光増感剤または促進剤と場合によっては組み合わせてラジカルを発生させる光開始剤が含まれる。このような開始剤は、通常は200〜800nmの波長を有する光エネルギーに曝露させて付加重合するためのラジカルを発生することができる。
本発明の組成物には、少なくとも1つのポリ酸が含まれ、非硬化性もしくは非重合性のポリ酸、または硬化性もしくは重合性のポリ酸(例えば、樹脂改質ポリ酸)とすることができる。通常は、ポリ酸は、複数の酸性の繰返し単位および複数の重合性基を有するポリマーである。代替実施例では、ポリ酸は、重合性基を実質的に含まない場合がある。ポリ酸は、完全に水溶性である必要はないが、他の水性成分と組み合わせた場合に実質的な沈降を起こさないように少なくとも十分に水混和性であるべきである。適切なポリ酸は、(特許文献41)(ウィルソン(Wilson)ら)、第2欄62行から第3欄6行に記載されている。ポリ酸は、良好な貯蔵、取扱い、および混合特性を提供するのに十分な分子量を有するべきである。典型的な重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーを使用してポリスチレン標準物質に比べて評価して、5,000〜100,000である。
適切な酸反応性フィラーには、金属酸化物、ガラス、および金属塩が含まれる。典型的な金属酸化物には、酸化バリウム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、および酸化亜鉛が含まれる。典型的なガラスには、ホウ酸塩ガラス、リン酸塩ガラス、およびフルオロアルミノケイ酸(「FAS」)ガラスが含まれる。FASガラスが特に好ましい。FASガラスは、通常は十分な溶離可能カチオンを含み、したがってガラスを硬化性組成物の成分と混合すると硬化した歯科用組成物が形成する。ガラスは、通常は十分な溶離可能フッ化物イオンも含み、したがって硬化した組成物が齲蝕特性を有する。ガラスは、FASガラス製造技術分野の当業者によく知られている技法を使用して、フッ化物、アルミナ、および他のガラス形成材料を含む溶融物から作製することができる。FASガラスは、通常は十分に微細化された粒子の形であり、したがって他のセメント成分と都合よく混合することができ、得られた混合物を口中で使用するとうまく機能する。
本発明のアイオノマー組成物を、ナノジルコニアフィラーと配合する。これらのフィラーにより、組成物に放射線不透過性が付与され、以前に必要とされたものより少ないFASガラスを使用して、放射線不透過性であり光学的透光性でもあるアイオノマー組成物の調製が可能になる。これにより、アイオノマー組成物を例えば二剤型のペースト−ペースト系として調製することができる。
酸反応性フィラーおよびナノジルコニアフィラー成分に加えて、本発明の組成物は、場合によっては1つまたは複数の他のフィラーも含むことができる。このようなフィラーは、歯科用および/または歯科矯正用の組成物での使用に適した広範囲の材料の1つまたは複数から選択することができる。
本発明の組成物は水を含有する。水は、蒸留水、脱イオン水、または淡水の水道水とすることができる。通常は、脱イオン水を使用する。
場合によっては、硬化性組成物は、他の溶媒、共溶媒(例えば、アルコール)、または希釈剤を含有することができる。必要に応じて、本発明の硬化性組成物は、指示剤、染料、顔料、阻害剤、促進剤、粘度調整剤、湿潤剤、酒石酸、キレート化剤、界面活性剤、緩衝剤、安定剤、および当業者に自明である他の同様な材料などの添加剤を含有することができる。さらに、医薬品または他の治療物質を、歯科用組成物に場合によっては添加することができる。例としては、歯科用組成物でしばしば使用されるタイプのフッ化物供給源、ホワイトニング剤、抗カリエス剤(例えば、キシリトール)、再石灰化剤(例えば、リン酸カルシウム化合物)、酵素、ブレスフレッシュナー、麻酔剤、凝固剤、酸中和剤、化学療法剤、免疫応答調節剤、チキソトロープ剤、ポリオール、抗炎症剤、抗菌剤、抗真菌剤、口内乾燥症の治療剤、減感剤などが挙げられるが、これらに限定されない。上記の添加剤のいずれの組合せでも使用することができる。いずれか1つのこのような添加剤の選択および量は、過度の実験なしに所望の結果が実現されるように当業者によって選択される。
本発明の硬化性歯科用組成物は、通常の混合技法を使用して様々な成分をすべて組み合わせることによって調製することができる。上述のように、酸反応性フィラーとポリ酸のイオン反応により、組成物を部分または完全硬化させることができる。場合によっては、組成物は、重合性成分および光開始剤を含有し、光開始反応により硬化することができ、あるいは組成物が例えば酸化剤および還元剤を含めてラジカル開始剤系を含むレドックスキュア系などの化学重合により部分または完全硬化することができる。あるいは、硬化性組成物は、様々な開始剤系を含有することができ、したがって組成物を、光重合性組成物と化学重合性組成物、ならびにイオン性硬化性組成物となり得る。
圧縮強さ(CS)試験方法
まず、ペースト−ペースト混合試験試料を内径4mmのガラス管に注入することによって、圧縮強さを評価した。ガラス管の両端をシリコーン栓で塞いだ。充填した管を、0.275メガパスカル(MPa)圧力に5分間かけ、XL 1500キュアリングランプ(3M社(3M Company))で60秒間照射し、クルツアーユニックス(KULZER UniXS)(クルツアーインク、ドイツ(Kulzer,Inc.,Germany))ライトボックスに90秒間配置した。このようなキュアした試料5個を8mmの長さに切断し、37℃の水に1日配置した。ISO規格7489に従って、インストロン(INSTRON)万能試験機(インストロンコープ、米国マサチューセッツ州カントン(Instron Corp.,Canton,MA))を1ミリメートル/分(mm/分)のクロスヘッド速度で操作して使用して、圧縮強さを決定した。結果は、5回の反復実験の平均として報告した。
試料を2mmの長さに切断したということを使用した点以外は上記のCS手順を使用して、間接引張強さを測定した。結果は、7回の反復実験の平均として報告した。
円盤形状の(厚さ1mm×直径15mm)ペースト試料を、VISILUX(ビジラックス)2キュアリングランプ(3M Co.、米国ミネソタ州セントポール(St.Paul,MN))からの照明に、6mmの距離をおいて円盤の各側面で60秒間露光することによってキュアした。硬化した試料について、マクベス(MacBeth)(マクベス、米国ニューヨーク州ニューバーグ(MacBeth,Newburgh,NY))から入手可能な、可視光フィルターを装備したマクベス(MacBeth)透過濃度計モデルTD−903を使用して、円盤の厚さを通り抜ける光の透過率を測定することによって、直接光透過率を測定した。マクベス値が低いほど、視覚不透明性が低く透光性が高い材料であることを示唆している。報告された値は、3個の測定値の平均である。
円盤形状の(厚さ1mm×直径15mm)ペースト試験試料を、VISILUX(ビジラックス)2(3M社(3M Company))キュアリングランプからの照明に、6mmの距離をおいて円盤の各側面で60秒間露光することによってキュアした。次いで、キュアした試料について、放射線不透過性を以下の通り評価した。
シラン処理したナノジルコニア(フィラーI)
ジルコニアゾル(800.0g;184gのジルコニア)およびMEEAA(72.08g)を1リットルの丸底フラスコに加えた。水および酸をロータリーエバポレーションで除去して、さらに強制空気オーブン中(90℃)で乾燥した粉末(291.36g)が、乾燥した粉末(282.49g)をもたらすことができた。脱イオン(DI)水(501.0g)を添加し、粉末を再分散した。得られた分散液を2リットルのビーカーに加え、続いて撹拌しながら、1−メトキシ−2−プロパノール(783g;シグマ−アルドリッチ(Sigma−Aldrich))、シルクエスト(SILQUEST)A−174(83.7g)、およびシルクエスト(SILQUEST)A−1230(56.3g)を添加した。得られた混合物を室温で30分間撹拌し、次いで2個のクオートジャーに分け入れ、シールした。ジャーを90℃に4.0時間加熱し、内容物をロータリーエバポレーションで濃縮して、液体濃縮物(621g)を得た。
酸処理したナノジルコニア(フィラーK)
ジルコニアゾル(30.0g;9.39gのジルコニア)およびMEEAA(3.67g)を、100mlの丸底フラスコに加えた。水をロータリーエバポレーションで除去して、乾燥した粉末(8g)を得、フィラーKと称した(比較例1)。
ペーストA−ペーストB組成物
表1に列挙する材料(重量部で示す)を組み合わせることによって、5個の第1のペースト組成物(文字Aを用いてA1〜A5と称される)を調製した。フィラーIおよびフィラーKを、組成物に樹脂A中の混合物(約80重量%)として添加し、乾燥フィラー重量部ベースで表に報告した;樹脂A成分をHEMAおよびPEGDMA−400成分の一部分として報告した。
Claims (28)
- 硬化性歯科用組成物であって、
(a)ポリ酸;
(b)酸反応性フィラー;
(c)水;ならびに
(d)下記を含むナノジルコニアフィラー:
(i)外表面を有するジルコニア粒子、および
(ii)前記ジルコニア粒子の外表面に結合させた複数のシラン含有分子
を含む組成物。 - さらに重合性成分を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記ナノジルコニアフィラーが、約100ナノメートル以下の平均粒径を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記重合性成分が、エチレン性不飽和化合物を含む、請求項2に記載の組成物。
- 前記重合性成分が、酸官能基を有するエチレン性不飽和化合物を含む、請求項2に記載の組成物。
- 前記ポリ酸が、複数の酸性繰返し基を有するポリマーを含むが、重合性基を実質的に含まない、請求項1に記載の組成物。
- さらに重合性成分を含む、請求項6に記載の組成物。
- 前記ポリ酸が、複数の酸性繰返し基を有するポリマーおよび複数の重合性基を含む、請求項1に記載の組成物。
- さらに重合性成分を含む、請求項8に記載の組成物。
- 前記酸反応性フィラーが、金属酸化物、ガラス、金属塩、およびその組合せからなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記酸反応性フィラーが、フルオロアルミノケイ酸(FAS)ガラスを含む、請求項10に記載の組成物。
- 前記組成物が、FASガラスを50重量パーセント未満含む、請求項11に記載の組成物。
- 前記組成物が、FASガラスを30重量パーセント未満含む、請求項11に記載の組成物。
- 前記組成物が、FASガラスを20重量パーセント未満含む、請求項11に記載の組成物。
- 前記酸反応性フィラーが、オキシフッ化物材料を含む、請求項10に記載の組成物。
- 少なくとも90重量%のオキシフッ化物材料がナノ構造である、請求項15に記載の組成物。
- 前記酸官能基としては、炭素、硫黄、リン、またはホウ素の酸素含有酸が挙げられる、請求項5に記載の組成物。
- 前記ポリ酸と、酸官能基を有する前記エチレン性不飽和化合物が同じである、請求項5に記載の組成物。
- 前記重合性成分および前記ポリ酸が、同じ化合物である、請求項1に記載の組成物。
- ナノジルコニアフィラーが、ヒュームドシリカおよび発熱性フィラーを実質的に含まない、請求項1に記載の組成物。
- さらにレドックスキュア系を含む、請求項2に記載の組成物。
- さらに光開始剤系を含む、請求項2に記載の組成物。
- 他のフィラー、発熱性フィラー、フッ化物供給源、ホワイトニング剤、抗カリエス剤、再石灰化剤、酵素、ブレスフレッシュナー、麻酔剤、凝固剤、酸中和剤、化学療法剤、免疫応答調節剤、医薬品、指示剤、染料、顔料、酒石酸、湿潤剤、キレート化剤、界面活性剤、緩衝剤、粘度調整剤、チキソトロープ剤、ポリオール、抗菌剤、抗炎症剤、抗真菌剤、安定剤、口内乾燥症の治療剤、減感剤、およびその組合せからなる群から選択された少なくとも1つの添加剤をさらに含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物が、歯科用修復材、歯科用接着剤、歯科用セメント、キャビティーライナー、歯科矯正用接着剤、歯科用シーラント、および歯科用コーティングからなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物が、第1剤および第2剤を含む多剤型組成物を含み、各剤が独立して、液体、ペースト、ゲル、または粉末からなる群から選択され得る、請求項1に記載の組成物。
- 歯科用物品を調製する方法であって、
(a)請求項1に記載の歯科用組成物を提供するステップと、
(b)前記歯科用組成物を硬化して、前記歯科用物品を形成するステップとを含む方法。 - 前記歯科用物品が、歯科用ミルブランク、歯冠、歯科用充填物、義歯、および歯科矯正用装置からなる群から選択される、請求項26に記載の方法。
- 多剤型の硬化性歯科用組成物であって、
(a)ポリ酸を含む第1剤;
(b)酸反応性フィラーを含む第2剤;
(a)片方または両方の剤に存在する水;
(b)片方または両方の剤に存在する任意選択的な重合性成分;ならびに
(c)下記を含む、片方または両方の剤に存在するナノジルコニアフィラー:
(i)外表面を有するジルコニア粒子、および
(ii)前記ジルコニア粒子の外表面に結合させた複数のシラン含有分子
を含む組成物。
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