CN106539694A - 一种牙齿硬组织用粘合剂及其制备方法 - Google Patents

一种牙齿硬组织用粘合剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种牙齿硬组织用粘合剂及其制备方法。制备方法如下：（1）按重量份称取各原料，将聚氨基甲酸乙酯、松香树脂、田箐胶、有机硅改性双酚F环氧树脂加入到反应釜中将加热至60‑80℃，搅拌至完全溶解；（2）将海藻酸钠、玉米醇溶蛋白、海参粘多糖、单氟磷酸钠、紫外线吸收剂UV‑531加入上步骤的溶液中，搅拌20‑40min，搅拌速度为120‑200r/min；（3）继续加入SiO2、纳米羟基磷灰石、纳米氧化锆，超声波分散10‑20min，分散频率为20‑30kHz；（4）将步骤（3）制得的溶液在γ射线下均匀照射36‑72h，即得牙科用粘合剂。本发明的牙齿硬组织用粘合剂粘性佳、强度高、耐久性强。

Description

一种牙齿硬组织用粘合剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及医用材料领域，具体涉及一种牙齿硬组织用粘合剂及其制备方法。
背景技术
在牙科医学领域中，要遇到很多有关牙齿的粘结技术，如牙体缺损的充填，修复体的粘结，裂隙的封闭等。随着医用高分子材料的出现，牙科范围的粘结日益广泛。牙科粘合剂，由于其粘接的对象为牙体的活组织，又处于苛刻的口腔环境中，所以和一般的胶粘剂有很多不同之处。它要求粘合剂：对齿组织及口腔粘膜没有危害；粘合剂在唾液中的细菌和酶等作用下不分解，不老化；能对牙齿，牙科合金、塑料、陶瓷等材料有较强的粘接性。虽然经过人们的长期努力，但至今尚无理想的粘合剂。这主要是因为牙齿的中心部位的齿髓含有丰富的血管和神经活组织，牙釉质、牙本质和齿髓的材料性能差别很大，粘结比较困难。日前普遍使用的医用粘合剂或多或少都存在刺激性大，粘合持久度不强、强度不够等的缺陷。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种牙齿硬组织用粘合剂，具有刺激性，粘性佳，拉伸剪切强度和硬度高。
技术方案：一种牙齿硬组织用粘合剂，由以下成分按重量份制备而成：聚氨基甲酸乙酯30-50份、松香树脂8-15份、SiO2 5-12份、纳米羟基磷灰石5-10份、纳米氧化锆1-6份、紫外线吸收剂UVP-327为0.05-0.2份、抗氧剂168为0.2-0.8份、海藻酸钠2-5份、玉米醇溶蛋白5-12份、海参粘多糖2-8份、田箐胶10-15份、有机硅改性双酚F环氧树脂3-6份。
进一步优选的，所述的一种牙齿硬组织用粘合剂，由以下成分按重量份制备而成：聚氨基甲酸乙酯38-45份、松香树脂10-14份、SiO2 8-10份、纳米羟基磷灰石6-8份、纳米氧化锆2-4份、紫外线吸收剂UVP-327为0.1-0.18份、抗氧剂168为0.4-0.6份、海藻酸钠3-4份、玉米醇溶蛋白6-10份、海参粘多糖4-6份、田箐胶12-13份、有机硅改性双酚F环氧树脂4-5份。
上述牙齿硬组织用粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份称取各原料，将聚氨基甲酸乙酯、松香树脂、田箐胶、有机硅改性双酚F环氧树脂加入到反应釜中将加热至60-80℃，搅拌至完全溶解，溶液呈透明状；
（2）将海藻酸钠、玉米醇溶蛋白、海参粘多糖、单氟磷酸钠、紫外线吸收剂UV-531加入上步骤的溶液中，搅拌20-40min，搅拌速度为120-200r/min；
（3）继续加入SiO2、纳米羟基磷灰石、纳米氧化锆，超声波分散10-20min，分散频率为20-30kHz；
（4）将步骤（3）制得的溶液在γ射线下均匀照射36-72h，即得牙科用粘合剂。
进一步的，所述的一种牙齿硬组织用粘合剂的制备方法，所述步骤（1）中加热温度为65-75℃。
进一步的，所述的一种牙齿硬组织用粘合剂的制备方法，所述步骤（2）中搅拌时间为25-35分钟，速度为140-180r/min。
进一步的，所述的一种牙齿硬组织用粘合剂的制备方法，所述步骤（3）中超声波分散时间为15min，分散频率为25kHz。
进一步的，所述的一种牙齿硬组织用粘合剂的制备方法，所述步骤（4）中照射时间为50-60h。
有益效果：本发明的牙齿硬组织用粘合剂粘度可达14.53mPa·S，拉伸剪切强度为35.82MPa，经过耐久性试验后，其强度为32.65MPa，同时在环境光下有充足的操作时间。
具体实施方式
实施例1
一种牙齿硬组织用粘合剂，由以下成分按重量份制备而成：聚氨基甲酸乙酯50份、松香树脂8份、SiO2 5份、纳米羟基磷灰石10份、纳米氧化锆1份、紫外线吸收剂UVP-327为0.05份、抗氧剂168为0.8份、海藻酸钠2份、玉米醇溶蛋白5份、海参粘多糖8份、田箐胶10份、有机硅改性双酚F环氧树脂6份。
上述牙齿硬组织用粘合剂的制备方法为：（1）按重量份称取各原料，将聚氨基甲酸乙酯、松香树脂、田箐胶、有机硅改性双酚F环氧树脂加入到反应釜中将加热至60℃，搅拌至完全溶解，溶液呈透明状；（2）将海藻酸钠、玉米醇溶蛋白、海参粘多糖、单氟磷酸钠、紫外线吸收剂UV-531加入上步骤的溶液中，搅拌20min，搅拌速度为200r/min；（3）继续加入SiO2、纳米羟基磷灰石、纳米氧化锆，超声波分散10min，分散频率为30kHz；（4）将步骤（3）制得的溶液在γ射线下均匀照射36h，即得牙科用粘合剂。
实施例2
一种牙齿硬组织用粘合剂，由以下成分按重量份制备而成：聚氨基甲酸乙酯30份、松香树脂15份、SiO2 12份、纳米羟基磷灰石5份、纳米氧化锆6份、紫外线吸收剂UVP-327为0.2份、抗氧剂168为0.2份、海藻酸钠5份、玉米醇溶蛋白12份、海参粘多糖2份、田箐胶15份、有机硅改性双酚F环氧树脂3份。
上述牙齿硬组织用粘合剂的制备方法为：（1）按重量份称取各原料，将聚氨基甲酸乙酯、松香树脂、田箐胶、有机硅改性双酚F环氧树脂加入到反应釜中将加热至80℃，搅拌至完全溶解，溶液呈透明状；（2）将海藻酸钠、玉米醇溶蛋白、海参粘多糖、单氟磷酸钠、紫外线吸收剂UV-531加入上步骤的溶液中，搅拌40min，搅拌速度为120r/min；（3）继续加入SiO2、纳米羟基磷灰石、纳米氧化锆，超声波分散20min，分散频率为20kHz；（4）将步骤（3）制得的溶液在γ射线下均匀照射72h，即得牙科用粘合剂。
实施例3
一种牙齿硬组织用粘合剂，由以下成分按重量份制备而成：聚氨基甲酸乙酯38份、松香树脂14份、SiO2 8份、纳米羟基磷灰石8份、纳米氧化锆4份、紫外线吸收剂UVP-327为0.1份、抗氧剂168为0.4份、海藻酸钠4份、玉米醇溶蛋白6份、海参粘多糖6份、田箐胶13份、有机硅改性双酚F环氧树脂4份。
上述牙齿硬组织用粘合剂的制备方法为：（1）按重量份称取各原料，将聚氨基甲酸乙酯、松香树脂、田箐胶、有机硅改性双酚F环氧树脂加入到反应釜中将加热至65℃，搅拌至完全溶解，溶液呈透明状；（2）将海藻酸钠、玉米醇溶蛋白、海参粘多糖、单氟磷酸钠、紫外线吸收剂UV-531加入上步骤的溶液中，搅拌25min，搅拌速度为180r/min；（3）继续加入SiO2、纳米羟基磷灰石、纳米氧化锆，超声波分散15min，分散频率为25kHz；（4）将步骤（3）制得的溶液在γ射线下均匀照射60h，即得牙科用粘合剂。
实施例4
一种牙齿硬组织用粘合剂，由以下成分按重量份制备而成：聚氨基甲酸乙酯45份、松香树脂10份、SiO2 10份、纳米羟基磷灰石6份、纳米氧化锆2份、紫外线吸收剂UVP-327为0.18份、抗氧剂168为0.6份、海藻酸钠3份、玉米醇溶蛋白10份、海参粘多糖4份、田箐胶12份、有机硅改性双酚F环氧树脂5份。
上述牙齿硬组织用粘合剂的制备方法为：（1）按重量份称取各原料，将聚氨基甲酸乙酯、松香树脂、田箐胶、有机硅改性双酚F环氧树脂加入到反应釜中将加热至75℃，搅拌至完全溶解，溶液呈透明状；（2）将海藻酸钠、玉米醇溶蛋白、海参粘多糖、单氟磷酸钠、紫外线吸收剂UV-531加入上步骤的溶液中，搅拌35min，搅拌速度为140r/min；（3）继续加入SiO2、纳米羟基磷灰石、纳米氧化锆，超声波分散15min，分散频率为25kHz；（4）将步骤（3）制得的溶液在γ射线下均匀照射50h，即得牙科用粘合剂。
实施例5
一种牙齿硬组织用粘合剂，由以下成分按重量份制备而成：聚氨基甲酸乙酯42份、松香树脂12份、SiO2 10份、纳米羟基磷灰石7份、纳米氧化锆3份、紫外线吸收剂UVP-327为0.14份、抗氧剂168为0.5份、海藻酸钠3.5份、玉米醇溶蛋白8份、海参粘多糖5份、田箐胶12份、有机硅改性双酚F环氧树脂4.5份。
上述牙齿硬组织用粘合剂的制备方法为：（1）按重量份称取各原料，将聚氨基甲酸乙酯、松香树脂、田箐胶、有机硅改性双酚F环氧树脂加入到反应釜中将加热至65-75℃，搅拌至完全溶解，溶液呈透明状；（2）将海藻酸钠、玉米醇溶蛋白、海参粘多糖、单氟磷酸钠、紫外线吸收剂UV-531加入上步骤的溶液中，搅拌25-35min，搅拌速度为140-180r/min；（3）继续加入SiO2、纳米羟基磷灰石、纳米氧化锆，超声波分散15min，分散频率为25kHz；（4）将步骤（3）制得的溶液在γ射线下均匀照射50-60h，即得牙科用粘合剂。
对比例1
一种牙齿硬组织用粘合剂，由以下成分按重量份制备而成：聚氨基甲酸乙酯50份、松香树脂8份、SiO2 5份、纳米羟基磷灰石10份、纳米氧化锆1份、紫外线吸收剂UVP-327为0.05份、抗氧剂168为0.8份、海藻酸钠2份、田箐胶10份、有机硅改性双酚F环氧树脂6份。
上述牙齿硬组织用粘合剂的制备方法为：（1）按重量份称取各原料，将聚氨基甲酸乙酯、松香树脂、田箐胶、有机硅改性双酚F环氧树脂加入到反应釜中将加热至60℃，搅拌至完全溶解，溶液呈透明状；（2）将海藻酸钠、单氟磷酸钠、紫外线吸收剂UV-531加入上步骤的溶液中，搅拌20min，搅拌速度为200r/min；（3）继续加入SiO2、纳米羟基磷灰石、纳米氧化锆，超声波分散10min，分散频率为30kHz；（4）将步骤（3）制得的溶液在γ射线下均匀照射36h，即得牙科用粘合剂。
对比例2
一种牙齿硬组织用粘合剂，由以下成分按重量份制备而成：聚氨基甲酸乙酯30份、松香树脂15份、SiO2 12份、纳米羟基磷灰石5份、纳米氧化锆6份、紫外线吸收剂UVP-327为0.2份、抗氧剂168为0.2份、海藻酸钠5份、玉米醇溶蛋白12份、海参粘多糖2份。
上述牙齿硬组织用粘合剂的制备方法为：（1）按重量份称取各原料，将聚氨基甲酸乙酯、松香树脂加入到反应釜中将加热至80℃，搅拌至完全溶解，溶液呈透明状；（2）将海藻酸钠、玉米醇溶蛋白、海参粘多糖、单氟磷酸钠、紫外线吸收剂UV-531加入上步骤的溶液中，搅拌40min，搅拌速度为120r/min；（3）继续加入SiO2、纳米羟基磷灰石、纳米氧化锆，超声波分散20min，分散频率为20kHz；（4）将步骤（3）制得的溶液在γ射线下均匀照射72h，即得牙科用粘合剂。
本发明材料的各项性能指标见下表，我们可以看到本牙齿硬组织用粘合剂粘度可达14.53mPa·S，拉伸剪切强度为35.82MPa，经过耐久性试验后，其强度为32.65MPa，同时在环境光下有充足的操作时间。
表1 牙齿硬组织用粘合剂的各项性能指标
产品名称 粘度（mPa·S） 拉伸剪切强度（MPa） 耐久性（MPa） 环境光下操作富余时间（s）
实施例1 13.59 29.74 27.91 60
实施例2 13.65 30.15 28.15 60
实施例3 13.81 32.98 30.98 60
实施例4 13.90 33.56 31.21 60
实施例5 14.53 35.82 32.65 60
对比例1 11.92 21.45 16.25 50
对比例2 13.62 23.26 17.54 60
注：耐久性测试方法为以浸渍于37℃的恒温蒸馏水中24小时后，进而使其负荷4000次后再在4℃的冷水中和60℃的温水中各浸渍1分钟的热循环后，测定强度。

Claims (7)

1.一种牙齿硬组织用粘合剂，其特征在于，由以下成分按重量份制备而成：聚氨基甲酸乙酯30-50份、松香树脂8-15份、SiO2 5-12份、纳米羟基磷灰石5-10份、纳米氧化锆1-6份、紫外线吸收剂UVP-327为0.05-0.2份、抗氧剂168为0.2-0.8份、海藻酸钠2-5份、玉米醇溶蛋白5-12份、海参粘多糖2-8份、田箐胶10-15份、有机硅改性双酚F环氧树脂3-6份。
2.根据权利要求1所述的一种牙齿硬组织用粘合剂，其特征在于，由以下成分按重量份制备而成：聚氨基甲酸乙酯38-45份、松香树脂10-14份、SiO2 8-10份、纳米羟基磷灰石6-8份、纳米氧化锆2-4份、紫外线吸收剂UVP-327为0.1-0.18份、抗氧剂168为0.4-0.6份、海藻酸钠3-4份、玉米醇溶蛋白6-10份、海参粘多糖4-6份、田箐胶12-13份、有机硅改性双酚F环氧树脂4-5份。
3.一种牙齿硬组织用粘合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按重量份称取各原料，将聚氨基甲酸乙酯、松香树脂、田箐胶、有机硅改性双酚F环氧树脂加入到反应釜中将加热至60-80℃，搅拌至完全溶解，溶液呈透明状；
（2）将海藻酸钠、玉米醇溶蛋白、海参粘多糖、单氟磷酸钠、紫外线吸收剂UV-531加入上步骤的溶液中，搅拌20-40min，搅拌速度为120-200r/min；
（3）继续加入SiO2、纳米羟基磷灰石、纳米氧化锆，超声波分散10-20min，分散频率为20-30kHz；
（4）将步骤（3）制得的溶液在γ射线下均匀照射36-72h，即得牙科用粘合剂。
4.根据权利要求3所述的一种牙齿硬组织用粘合剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中加热温度为65-75℃。
5.根据权利要求3所述的一种牙齿硬组织用粘合剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中搅拌时间为25-35分钟，速度为140-180r/min。
6.根据权利要求3所述的一种牙齿硬组织用粘合剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中超声波分散时间为15min，分散频率为25kHz。
7.根据权利要求3所述的一种牙齿硬组织用粘合剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中照射时间为50-60h。
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