CN111760070B - 一种口腔美容用牙种植体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种口腔美容用牙种植体材料及其制备方法，其由A组分和B组分反应得到，A组分通过纳米羟基磷灰石与多亚甲基多苯基多异氰酸酯制备得到，B组分包含聚醚多元醇、表面改性短切玻璃纤维、表面改性二氧化钛；本发明的材料能够充分发挥聚氨酯优异的力学性能和生物相容性，并且将羟基磷灰石与增强材料包埋在聚氨酯网络内部，通过共价键紧密结合，确保牙种植体材料良好的力学性能和长期耐用性。

Description

一种口腔美容用牙种植体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及口腔美容领域，特别涉及一种牙种植体材料及其制备方法。
背景技术
牙科种植体材料又可称为人工牙根，是通过外科手术的方式将其植入人体缺牙部位的上下颌骨内，待其手术伤口愈合后，在其上部安装修复假牙的装置。医用牙科低弹模植入材料具有治疗牙科组织创伤和坏死等重要而特殊的用途，作为硬组织植入材料，除了具备良好的生物相容性(无细胞毒性)和力学性能(耐磨性、抗弯强度和抗压强度)之外，还必须具有良好的生物力学相容性(弹性模量)。
随着社会文明的进步,缺齿患者不仅要求义齿在生理功能上的满足,同时追求审美上的自然、逼真。种植牙可以获得与天然牙功能、结构以及美观效果十分近似的修复效果，是口腔美容时为缺牙患者首选的修复方式。
羟基磷灰石具有无毒、无刺激性和突变性等特点，呈纳米微晶状态，并且生物相容性良好，植入人体后，可较短时间与人体骨骼发生化学键合，具有优异的骨传导性。羟基磷灰石呈针状结晶存在，占据骨骼成分的十分之六，而在齿骨中的含量高达97％。因此，羟基磷灰石在牙种植体中有着广泛应用，代表性的一些研究如下。
CN110507438A公开了一种聚乳酸与羟基磷灰石合成的复合材料，聚乳酸(PLA)是一种生物降解植入材料,具有良好的生物相容性,其与羟基磷灰石配合，具有较高生物相容性。但是总体来看，该材料的强度有限。
CN109966553A提供了一种种植牙表面涂层，所述涂层包含5％-20wt％的脱细胞基质和60wt％-95wt％的羟基磷灰石。但是其仅仅是提供涂层，随着使用时间的增长，必然面临涂层逐渐磨损的情况。
CN108686269A公开了一种羟基磷灰石/ABS复合材料种植牙的制备方法，将纳米级羟基磷灰石粉末和医用级ABS塑料粉末混合，熔融后，挤出拉丝，得到3D打印用的HA/ABS耗材，之后进行3D打印，制得的羟基磷灰石/ABS复合材料，具有高强度、高硬度和抗冲击强度。但是其采用的是3D打印的解决方案。
CN107513159A公开了一种含磷含氟聚芳醚/纳米羟基磷灰石复合材料及其制备方法和在牙种植体中的应用。通过溶液共混法合成含不同纳米羟基磷灰石的新型含氟含磷聚芳醚/纳米羟基磷灰石复合材料。该发明中含磷含氟聚芳醚是发明人特别合成的。
当前基于纳米羟基磷灰石展开的各种研究中，纳米羟基磷灰石与混合基质仅仅是物理混合，缺乏共价键的稳定结合，不利于进一步提高产品性能。另外，在混合基质方面，已经尝试了各种聚合物。已经被广泛接受的是聚合物基复合材料通过组配可以达到低弹性模量而高强度的要求。也是基于这些共识，近年分别研究了聚醚酮(PEK)、聚醚砜(PES)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚醚酮酮(PEEKK)、聚醚酮酮(PEKK)和聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)、ABS等聚合物。
聚氨酯包含软段和硬段，并且软硬段可调，能够根据性能要求，非常方便的进行分子设计。CN102861357A从仿生学原理出发，引入仿生牙周膜概念，在纯钛表面制备低模量聚氨酯涂层，以模仿天然牙周膜的生物力学功能，赋予种植牙合理的生理动度，并对咬合力起到传导和缓冲作用，使牙槽骨界面上应力分布均匀，从而解决纯钛种植体的生物力学相容性问题。该专利已经意识到聚氨酯优异的力学性能和生物相容性，但是其是在仿生牙种植体的外表面覆盖聚氨酯层，这种方式长时间的使用，必然导致外层的损耗，进而导致产品性能的下降。CN109200336A公开了一种牙种植体材料，所述牙种植体材料的原料配方包含聚氨基甲酸酯和一些增强材料，但是材料之间仅仅是物理混合。
发明内容
本发明的目的主要在于提供一种口腔美容用牙种植体材料，其能够充分发挥聚氨酯优异的力学性能和生物相容性，并且将羟基磷灰石与增强材料包埋在聚氨酯网络内部，通过共价键紧密结合，确保牙种植体材料良好的力学性能和长期耐用性。
本发明的口腔美容用牙种植体材料通过以下技术方案实现：
一种口腔美容用牙种植体材料，其由聚氨酯、纳米羟基磷灰石、表面改性短切玻璃纤维、表面改性二氧化钛制备得到。
进一步的，一种口腔美容用牙种植体材料，其由牙种植体材料用组合物制备得到，其中，牙种植体材料用组合物包含A组分和B组分。
一种口腔美容用牙种植体材料用组合物，其包含A组分和B组分，所述A组分通过纳米羟基磷灰石与多亚甲基多苯基多异氰酸酯制备得到，所述B组分包含聚醚多元醇、表面改性短切玻璃纤维、表面改性二氧化钛。
所述聚醚多元醇以甘油为起始剂，羟值450-550mgKOH/g。所述表面改性短切玻璃纤维、表面改性二氧化钛均通过硅烷偶联剂如γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷等处理得到。所述纳米羟基磷灰石通过共沉淀法得到。
纳米羟基磷灰石的具体制备方法为：将硝酸钙、磷酸氢二铵分别溶于水中，配置硝酸钙溶液(60mmol／L)和磷酸氢二铵溶液（50mmol／L）；将磷酸氢二铵溶液缓慢滴加至硝酸钙溶液中，再用氨水(1：1)调其pH至7.0-8.0之间，静置，然后用高速离心机离心，沉淀物再分别用水和无水乙醇各洗三次，之后真空干燥12-24小时，即得到纳米级羟基磷灰石。
一种口腔美容用牙种植体材料的制备方法，将前面所述A组分和B组分在室温下混合，搅拌均匀，升温至60-80℃，反应4-6小时；其中，A组分和B组分的加入质量比为1:0.9至1:1.3。
所述A组分的制备包含如下步骤：将20-40质量份纳米羟基磷灰石加入甲苯中，超声分散，之后加入40-60质量份多亚甲基多苯基多异氰酸酯、0.1-1质量份二月桂酸二丁基锡，60-80℃条件下反应6-8小时，得到A组分。
所述B组分的制备包含如下步骤：
将短切玻璃纤维、正丙胺、硅烷偶联剂加入环己烷溶剂中，室温反应0.5-2小时，之后在50-70℃反应0.5-2小时，去除溶剂后干燥12-24小时，即得表面改性短切玻璃纤维。
将二氧化钛、正丙胺、硅烷偶联剂加入环己烷溶剂中，室温反应0.5-2小时，之后在50-70℃反应0.5-2小时，去除溶剂后干燥12-24小时，即得表面改性二氧化钛。
将5-15质量份表面改性短切玻璃纤维、5-15质量份表面改性二氧化钛加入30-50质量份聚醚多元醇中，搅拌均匀，得到B组合。
上述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种。
上述口腔美容用牙种植体材料，可以采用本领域熟知的各种方法，加工成型，用于牙种植体。
有益效果：
1、现有的纳米羟基磷灰石、各种填料都是和基体树脂物理混合，混合效果不好，材料性能随着时间迁移，劣化速度也快。本发明的方案能够充分发挥聚氨酯优异的力学性能和生物相容性，并且将羟基磷灰石与增强材料包埋在聚氨酯网络内部，充分利用羟基磷灰石含有羟基，能够与异氰酸酯反应，通过共价键紧密结合，确保牙种植体材料良好的力学性能和长期耐用性。
2、纳米羟基磷灰石是一种硬度较大，但韧性不足的材料，通过将纳米羟基磷灰石包埋到聚氨酯网络骨架中，有利于减少其脆裂的可能性。
3、短切玻璃纤维的加入能够大大提高材料的强度；二氧化钛既作为增强填料，又可以调节材料的颜色，提高制品的白度。短切玻璃纤维和二氧化钛均进行了表面处理，使得他们均能够与异氰酸酯反应，从而共价结合到聚氨酯聚合物网络中。
4、特别选择多亚甲基多苯基多异氰酸酯，是因为多亚甲基多苯基多异氰酸酯分子中含有多个苯环，并且具有较高的平均官能度，能够赋予制品较好的刚性；选择的聚醚多元醇以甘油为起始剂，官能度3，有利于交联，但又不至于过于致密，羟值选择450-550mgKOH/g，有利于制品最终具有较好的硬度，否则如果选择低羟值的聚醚，将导致制品强度、硬度较差。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制。实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
制备例
表面改性短切玻璃纤维：
将10质量份短切玻璃纤维、0.5质量份正丙胺、2质量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入环己烷溶剂中，室温反应1小时，之后在60℃反应2小时，去除溶剂后干燥24小时，即得表面改性短切玻璃纤维。
表面改性二氧化钛：
将10质量份二氧化钛、0.5质量份正丙胺、2质量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入环己烷溶剂中，室温反应1小时，之后在60℃反应2小时，去除溶剂后干燥24小时，即得表面改性二氧化钛。
纳米羟基磷灰石：
将硝酸钙、磷酸氢二铵分别溶于水中，配置硝酸钙溶液(60mmol／L)和磷酸氢二铵溶液（50mmol／L）；将磷酸氢二铵溶液缓慢滴加至硝酸钙溶液中，再用氨水(1：1)调其pH至7.0-8.0之间，静置，然后用高速离心机离心，沉淀物再分别用水和无水乙醇各洗三次，之后真空干燥24小时，即得到纳米级羟基磷灰石。
实施例1
一种口腔美容用牙种植体材料，制备如下：
将30质量份纳米羟基磷灰石加入甲苯中，超声分散，之后加入50质量份多亚甲基多苯基多异氰酸酯、0.5质量份二月桂酸二丁基锡，70℃条件下反应6小时，得到A组分；
将10质量份表面改性短切玻璃纤维、10质量份表面改性二氧化钛加入到40质量份聚醚多元醇（以甘油为起始剂，羟值550mgKOH/g）中，搅拌均匀，得到B组合；
将A组分和B组分在室温下混合，搅拌均匀，升温至70℃，反应5小时；其中，A组分和B组分的加入质量比为1:1。
实施例2
一种口腔美容用牙种植体材料，制备如下：
将40质量份纳米羟基磷灰石加入甲苯中，超声分散，之后加入50质量份多亚甲基多苯基多异氰酸酯、0.5质量份二月桂酸二丁基锡，70℃条件下反应6小时，得到A组分；
将15质量份表面改性短切玻璃纤维、15质量份表面改性二氧化钛加入40质量份聚醚多元醇（以甘油为起始剂，羟值550mgKOH/g）中，搅拌均匀，得到B组合；
将A组分和B组分在室温下混合，搅拌均匀，升温至70℃，反应5小时；其中，A组分和B组分的加入质量比为1:1。
对比例1
一种口腔美容用牙种植体材料，制备如下：
聚醚多元醇（以甘油为起始剂，羟值550mgKOH/g）、多亚甲基多苯基多异氰酸酯在催化剂二月桂酸二丁基锡存在下反应，控制NCO：0H为1:1，反应结束后得到聚氨酯。
将100质量份上述聚氨酯、30质量份纳米羟基磷灰石、10质量份短切玻璃纤维（未经表面改性）、10质量份二氧化钛（未经表面改性）混合均匀，将混合物加工成型。
对比例2
一种口腔美容用牙种植体材料，制备如下：
将30质量份纳米羟基磷灰石加入甲苯中，超声分散，之后加入50质量份多亚甲基多苯基多异氰酸酯、0.5质量份二月桂酸二丁基锡，70℃条件下反应6小时，得到A组分；
将10质量份短切玻璃纤维（未经表面改性）、10质量份二氧化钛（未经表面改性）加入40质量份聚醚多元醇（以甘油为起始剂，羟值550mgKOH/g）中，搅拌均匀，得到B组合；
将A组分和B组分在室温下混合，搅拌均匀，升温至70℃，反应5小时；其中，A组分和B组分的加入质量比为1:1。
将实施例和对比例获得的材料，进行力学性能测试，结果记录于表1。
表1 牙种植体材料性能测试结果
性能测试 弹性模量（GPa） 抗拉强度(MPa) 成型收缩率（%）
实施例1 9.5 227 0.3
实施例2 11.2 248 0.2
对比例1 6.7 107 2.4
对比例2 8.4 211 1.3
以上对本发明做了详尽的描述，实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种口腔美容用牙种植体材料用组合物，其包含A组分和B组分，其特征在于：所述A组分通过纳米羟基磷灰石与多亚甲基多苯基多异氰酸酯制备得到，所述A组分的制备包含如下步骤：将20-40质量份纳米羟基磷灰石加入甲苯中，超声分散，之后加入40-60质量份多亚甲基多苯基多异氰酸酯、0.1-1质量份二月桂酸二丁基锡，60-80℃条件下反应6-8小时，得到A组分；所述B组分包含聚醚多元醇、表面改性短切玻璃纤维、表面改性二氧化钛；
所述聚醚多元醇以甘油为起始剂，羟值450-550mgKOH/g；
所述表面改性短切玻璃纤维、表面改性二氧化钛均通过硅烷偶联剂处理得到；
所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种。
2.根据权利要求1所述的口腔美容用牙种植体材料用组合物，其特征在于：所述纳米羟基磷灰石通过共沉淀法得到。
3.一种口腔美容用牙种植体材料的制备方法，制备步骤包含：将A组分和B组分在室温下混合，搅拌均匀，升温至60-80℃，反应4-6小时；所述A组分的制备包含如下步骤：将20-40质量份纳米羟基磷灰石加入甲苯中，超声分散，之后加入40-60质量份多亚甲基多苯基多异氰酸酯、0.1-1质量份二月桂酸二丁基锡，60-80℃条件下反应6-8小时，得到A组分；所述B组分的制备包含如下步骤：将5-15质量份表面改性短切玻璃纤维、5-15质量份表面改性二氧化钛加入30-50质量份聚醚多元醇中，搅拌均匀，得到B组分；
所述表面改性短切玻璃纤维的制备方法为：将短切玻璃纤维、正丙胺、硅烷偶联剂加入环己烷溶剂中，室温反应0.5-2小时，之后在50-70℃反应0.5-2小时，去除溶剂后干燥12-24小时，即得表面改性短切玻璃纤维；
所述表面改性二氧化钛制备方法为：将二氧化钛、正丙胺、硅烷偶联剂加入环己烷溶剂中，室温反应0.5-2小时，之后在50-70℃反应0.5-2小时，去除溶剂后干燥12-24小时，即得表面改性二氧化钛；
所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种。
4.根据权利要求3所述的口腔美容用牙种植体材料的制备方法，其特征在于：A组分和B组分的加入质量比为1:0.9至1:1.3。
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