KR20160000364A

KR20160000364A - 유리섬유 보철물용 광중합성 레진 조성물의 제조방법 및 이를 이용한 유리섬유 보철물의 제조방법

Info

Publication number: KR20160000364A
Application number: KR1020140077652A
Authority: KR
Inventors: 이득용; 김영균
Original assignee: 대림대학교산학협력단; (주)케라모스
Priority date: 2014-06-24
Filing date: 2014-06-24
Publication date: 2016-01-04

Abstract

본 발명은 유리섬유 보철물용 광중합성 레진 조성물의 제조방법 및 이를 이용한 유리섬유 보철물의 제조방법에 관한 것으로, 우레탄 아크릴레이트 프리폴리머 60 내지 90 중량% 및 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 1 내지 30 중량%를 혼합한 후, 90 내지 110℃까지 승온하는 단계; 90 내지 110℃의 승온 시점에서, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로파논 1 내지 10 중량%를 투입하는 단계; 0.5 내지 2시간 동안 유지한 후, 캠퍼퀴논 1 내지 5 중량%를 투입하는 단계; 10 내지 60분 동안 유지한 후, 필러 1 내지 30 중량%를 투입하는 단계를 포함하는 유리섬유 보철물용 광중합성 레진 조성물의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상술한 방법에 따라 광중합성 레진 조성물을 제조하는 단계; 메쉬 형태의 유리섬유를 에틸렌으로 12 내지 36시간 처리하여 유리섬유의 표면처리층을 용해시켜 제거하는 단계; 표면처리층이 제거된 유리섬유를 10 내지 30℃에서 1 내지 3일간 건조하고 400 내지 600℃에서 4 내지 6시간 동안 열처리를 시행하는 단계; 실란을 증류수에 0.1 내지 1 중량%로 희석한 후, 열처리된 유리섬유를 실란 용액에 0.5 내지 5분간 침적시켜 유리섬유 표면에 실란 처리를 시행하는 단계; 초산을 이용하여 10 내지 200 ml 증류수의 pH를 3 내지 4로 조절하고 실란 처리된 유리섬유를 10 내지 60분간 침적시켜 실란을 실라놀로 가수분해하는 단계; 표면 재처리 후 수분을 제거하고 증류수 10 내지 200 ml로 다시 0.5 내지 5분간 세척하고, 유리 섬유의 수분을 제거한 다음 90 내지 110℃에서 10 내지 60분간 열처리를 시행하여 표면 반응을 촉진시키는 단계; 열처리 후에 유리섬유를 10 내지 30℃에서 36 내지 60시간 동안 건조한 후, 유리섬유에 광중합성 레진 조성물을 함침시키고 20 내지 40℃에서 12 내지 36시간 동안 방치하는 단계; 함침된 유리섬유를 0.5 내지 2기압 하에서 1 내지 3시간 동안 탈포하는 단계를 포함하는 유리섬유 보철물의 제조방법을 제공한다.

Description

유리섬유 보철물용 광중합성 레진 조성물의 제조방법 및 이를 이용한 유리섬유 보철물의 제조방법{Production method of photo-polymerizable resin composition for glass fiber prosthesis, and production method of glass fiber prosthesis using the composition}

본 발명은 메쉬 형태의 유리섬유를 이용한 의치 프레임 메쉬에 사용되는 유리섬유 보철물용 광중합성 레진 조성물의 제조방법 및 이를 이용한 유리섬유 보철물의 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 틀니 또는 완전 틀니라고 부르는 전부상의치(全部床義)는 얼굴의 변형, 저작, 발음 등의 구강 기능장애를 회복하기 위한 보철물을 말한다. 현재 널리 사용되는 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 레진은 치과용 또는 의료용 재료로 널리 사용되고 있으며, 이러한 레진은 심미성이 좋고 강한 장점은 있으나, 피로에 대한 저항력이 약한 관계로 급속히 파절되는 문제가 있다.

2012년 01월 02일자로 공고된 대한민국 등록 특허 제10-1101564호(특허문헌 1)에는 메쉬 형태의 유리섬유를 이용한 의치 제작방법이 개시되어 있다. 상기 등록 특허에 따르면, 무치악으로부터 개인 트레이를 이용하여 구강 내 인상을 채득한 후 주 모형을 제작하는 단계, 상기 주 모형으로부터 왁스를 이용하여 교합상을 제작한 후 인공치를 배열하여 의치를 제작하는 단계를 포함하는 의치 제작방법이 개시되어 있으며, 또한 메쉬 형태의 유리 섬유를 이용하여 얇고 가벼우면서도 다양한 스트레스 및 외부 충격에도 강하고, 의치를 제작하는 시간을 최소화할 수 있을 뿐만 아니라, 투명한 소재를 적용할 수 있으므로 심미감도 우수하고, 의치 두께를 최소화함으로써 착용자에게 이물감을 주지 않는다는 효과가 개시되어 있다.

하지만, 상기 등록 특허에는 전체적인 공정에 관해서만 개시되어 있을 뿐, 중요한 레진에 대한 구체적인 구성에 대해서는 개시되어 있지 않으며, 경화 시간과 강도에 대한 구체적인 내용도 개시된 바 없으므로, 그대로 적용하기가 어렵다는 한계가 있다.

레진의 적합성 불량 문제는 체적변화가 원인인 것으로 판단되며, 이러한 체적변화는 의치상 제작시 의치상용 레진을 중합하기 위한 과정에서 매몰과 온성(heat-cure) 그리고 의치상 레진 주입 시 발생한다.

KR

10-1101564

B1

본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 발명된 것으로, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상술한 의치상의 적합도의 문제점을 보완하기 위하여, 의치상 레진의 기계적인 강도 보완을 해결하기 위한 방법으로, 우레탄 아크릴레이트 프리폴리머(Urethane acrylate Prepolymer)를 근간으로 하는 레진 조성물을 제공하고, 충전제(filler)를 첨가하여 기존 의치용 레진과 친화력을 높이며, 필러를 첨가하여 강도를 개선시키고, 실란 처리를 통하여 글라스 화이버 표면을 개질하여 레진과 접착력을 우수하게 함으로써, 메쉬 형태의 유리섬유를 이용하여 얇고 가벼우면서도 다양한 스트레스 및 외부 충격에도 강하고, 보철물을 제작하는 시간을 최소화할 수 있을 뿐만 아니라, 심미감도 우수하고, 의치 두께를 최소화함으로써 시간 단축 효과를 이룰 수 있는 유리섬유 보철물용 광중합성 레진 조성물의 제조방법 및 이를 이용한 유리섬유 보철물의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명은 상기 기술적 과제를 달성하기 위해, 우레탄 아크릴레이트 프리폴리머 60 내지 90 중량% 및 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 1 내지 30 중량%를 혼합한 후, 90 내지 110℃까지 승온하는 단계; 90 내지 110℃의 승온 시점에서, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로파논 1 내지 10 중량%를 투입하는 단계; 0.5 내지 2시간 동안 유지한 후, 캠퍼퀴논 1 내지 5 중량%를 투입하는 단계; 10 내지 60분 동안 유지한 후, 필러 1 내지 30 중량%를 투입하는 단계를 포함하는 유리섬유 보철물용 광중합성 레진 조성물의 제조방법을 제공한다.

본 발명에서 캠퍼퀴논은 크렌실에 1:0.5 내지 1:2의 중량비율로 희석한 용액을 사용하여 0.5 내지 2시간에 걸쳐 적하하여 투입하고, 필러는 입경 10 마이크로미터 이하의 지르코니아, 입경 10 마이크로미터 이하의 실리카 중에서 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.

또한, 본 발명은 상술한 방법에 따라 광중합성 레진 조성물을 제조하는 단계; 메쉬 형태의 유리섬유를 에틸렌으로 12 내지 36시간 처리하여 유리섬유의 표면처리층을 용해시켜 제거하는 단계; 표면처리층이 제거된 유리섬유를 10 내지 30℃에서 1 내지 3일간 건조하고 400 내지 600℃에서 4 내지 6시간 동안 열처리를 시행하는 단계; 실란을 증류수에 0.1 내지 1 중량%로 희석한 후, 열처리된 유리섬유를 실란 용액에 0.5 내지 5분간 침적시켜 유리섬유 표면에 실란 처리를 시행하는 단계; 초산을 이용하여 10 내지 200 ml 증류수의 pH를 3 내지 4로 조절하고 실란 처리된 유리섬유를 10 내지 60분간 침적시켜 실란을 실라놀로 가수분해하는 단계; 표면 재처리 후 수분을 제거하고 증류수 10 내지 200 ml로 다시 0.5 내지 5분간 세척하고, 유리 섬유의 수분을 제거한 다음 90 내지 110℃에서 10 내지 60분간 열처리를 시행하여 표면 반응을 촉진시키는 단계; 열처리 후에 유리섬유를 10 내지 30℃에서 36 내지 60시간 동안 건조한 후, 유리섬유에 광중합성 레진 조성물을 함침시키고 20 내지 40℃에서 12 내지 36시간 동안 방치하는 단계; 함침된 유리섬유를 0.5 내지 2기압 하에서 1 내지 3시간 동안 탈포하는 단계를 포함하는 유리섬유 보철물의 제조방법을 제공한다.

본 발명에서 표면처리용 실란은 메타크릴옥시프로필 트리메톡시 실란, 3-글리시독시프로필 트리메톡시 실란, 3-글리시독시프로필 트리에톡시 실란, 아미노프로필 트리에톡시 실란 중에서 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.

본 발명에 따르면, 메쉬 형태의 유리섬유를 이용하여 얇고 가벼우면서도 외부 저항에 강한 프레임을 제작할 수 있으며, 실란 처리를 통하여 아크릴 레진과 접합 강도를 높이고 기포가 생성되지 않아 견고한 프레임을 제작할 수 있다.

도 1은 본 발명에 따른 광중합성 레진 조성물의 제조공정도이다.
도 2는 본 발명에 따른 유리섬유 보철물의 제조공정도이다.

본 발명에 따른 의치용 프레임 화이버 레진 조성물은 우레탄 아크릴레이트 프리폴리머(Urethane acrylate Prepolymer), 1,6-헥산디올 디아크릴레이트(1,6-Hexandiol diacrylate), 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로파논(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-1-propanone) 그리고 광개시제인 캠퍼퀴논(camphorquinone)으로 구성되는 조성물과 생체 적합성이 우수한 10 마이크로미터 이내의 지르코니아 필러 또는 실리카로 구성될 수 있다.

본 발명의 아크릴 수지를 형성하기 위해서, 우레탄 아크릴레이트 프리폴리머 60 내지 90 중량%, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 1 내지 30 중량%, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로파논 1 내지 10 중량%, 캠퍼퀴논 1 내지 5 중량% 및 필러 1 내지 30 중량%를 포함하는 조성물을 형성할 수 있다.

이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명을 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 본 발명이 속하는 기술분야에서 익히 알려져 있고 본 발명과 직접적으로 관련이 없는 기술 내용에 대해서는 설명을 생략한다. 이는 불필요한 설명을 생략함으로써 본 발명의 요지를 흐리지 않고 더욱 명확하게 하기 위함이다.

도 1은 본 발명에 따른 광중합성 레진 조성물의 제조공정도로서, 먼저 우레탄 아크릴레이트 프리폴리머 및 1,6-헥산디올 디아크릴레이트를 혼합한 후 승온한다.

우레탄 아크릴레이트 프리폴리머의 함량은 조성물 전체 중량에 대하여 60 내지 90 중량%, 바람직하게는 70 내지 80 중량%일 수 있다.

1,6-헥산디올 디아크릴레이트의 함량은 조성물 전체 중량에 대하여 1 내지 30 중량%, 바람직하게는 10 내지 20 중량%일 수 있다.

승온은 90 내지 110℃까지, 바람직하게는 순회(Reflux) 시점인 105℃까지 승온할 수 있다.

다음, 승온 시점에서 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로파논을 투입한다.

승온 시점은 90 내지 110℃, 바람직하게는 90℃일 수 있다.

2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로파논의 함량은 조성물 전체 중량에 대하여 1 내지 10 중량%, 바람직하게는 3 내지 7 중량%일 수 있다.

다음, 일정 시간 후 캠퍼퀴논을 투입한다.

유지 시간은 0.5 내지 2시간, 바람직하게는 0.8 내지 1.5시간일 수 있다.

캠퍼퀴논은 광개시제로 사용되는 것으로, 캠퍼퀴논의 함량은 조성물 전체 중량에 대하여 1 내지 5 중량%, 바람직하게는 2 내지 3 중량%일 수 있다.

캠퍼퀴논은 용매인 크렌실에 1:0.5 내지 1:2, 바람직하게는 1:1의 중량비율로 희석한 용액을 사용하여 0.5 내지 2시간, 바람직하게는 0.8 내지 1.5시간에 걸쳐 적하하여 투입할 수 있다.

다음, 일정 시간 후 필러를 투입할 수 있다.

유지 시간은 10 내지 60분, 바람직하게는 20 내지 40분일 수 있다.

필러의 함량은 조성물 전체 중량에 대하여 1 내지 30 중량%, 바람직하게는 5 내지 20 중량%일 수 있다.

필러는 생체 적합성이 우수한 입경 10 마이크로미터 이하의 지르코니아, 입경 10 마이크로미터 이하의 실리카 중에서 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.

이와 같이, 본 발명에서는 특정 성분들을 최적의 함량 범위로 사용하고, 최적의 온도 및 시간 조건으로 제조함으로써, 우수한 효과를 갖는 광중합성 레진 조성물을 얻을 수 있다.

도 2는 본 발명에 따른 유리섬유 보철물의 제조공정도로서, 보철물의 제조공정은 광중합성 레진 조성물 제조, 유리섬유 표면처리층 제거, 건조 후 열처리, 실란 처리, 가수분해, 세척 후 열처리, 유리섬유에 레진 조성물 함침, 탈포 공정을 포함하여 이루어질 수 있다.

먼저, 도 1 및 상술한 방법에 따라 광중합성 레진 조성물을 제조한다.

다음, 유리섬유의 표면처리층을 제거한다.

유리섬유로는 메쉬 형태로 편조된 유리섬유가 바람직하다.

유리섬유는 제조사에 의해 표면처리가 되어 있으므로, 표면처리층을 제거하기 위해, 메쉬 형태의 유리섬유를 에틸렌으로 12 내지 36시간, 바람직하게는 20 내지 30시간 처리하여 유리섬유의 표면처리층을 용해시켜 제거할 수 있다. 레진에 접착 강도를 높이기 위한 수단으로 편조된 글라스울 원단을 에틸렌으로 처리할 수 있다.

다음, 유리섬유를 건조하고 열처리한다.

구체적으로, 표면처리층이 제거된 유리섬유를 10 내지 30℃(상온), 바람직하게는 15 내지 25℃에서 1 내지 3일간, 바람직하게는 1.5 내지 2.5일간 건조한 후, 400 내지 600℃, 바람직하게는 450 내지 550℃에서 4 내지 6시간, 바람직하게는 4.5 내지 5.5시간 동안 열처리할 수 있다.

다음, 유리섬유와 결합 강도를 높이기 위해 실란 처리를 한다.

구체적으로, 실란을 증류수에 0.1 내지 1 중량%, 바람직하게는 0.2 내지 0.5 중량%로 희석한 후, 열처리된 유리섬유를 실란 용액에 0.5 내지 5분간, 바람직하게는 1 내지 3분간 침적시켜 유리섬유 표면에 실란 처리를 수행할 수 있다.

표면처리용 실란은 메타크릴옥시프로필 트리메톡시 실란(Methacryloxypropyl trimethoxy silane), 3-글리시독시프로필 트리메톡시 실란(3-glycidoxypropyl trimethoxy silane), 3-글리시독시프로필 트리에톡시 실란, 아미노프로필 트리에톡시 실란(Aminopropyl triethoxy silane) 중에서 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.

다음, 가수분해를 실시한다.

실란은 산성 환경에서 가수분해되어 실라놀(silanol)을 형성하므로, 초산(acetic acid)을 이용하여 10 내지 200 ml, 바람직하게는 50 내지 150 ml 증류수의 pH를 3 내지 4, 바람직하게는 3.3 내지 3.7로 조절하고 실란 처리된 유리섬유를 10 내지 60분, 바람직하게는 20 내지 40분간 침적시켜 실란을 실라놀로 가수분해할 수 있다.

다음, 세척 후 열처리를 실시한다.

구체적으로, 표면 재처리 후 수분을 제거하고 증류수 10 내지 200 ml, 바람직하게는 50 내지 150 ml로 다시 0.5 내지 5분, 바람직하게는 1 내지 3분간 세척하고, 유리 섬유의 수분을 제거한 다음 90 내지 110℃, 바람직하게는 95 내지 105℃에서 10 내지 60분, 바람직하게는 20 내지 40분간 열처리를 시행하여 표면 반응을 촉진시킬 수 있다.

다음, 유리섬유에 레진 조성물을 함침시킨다.

구체적으로, 열처리 후에 유리섬유를 10 내지 30℃(상온), 바람직하게는 15 내지 25℃에서 36 내지 60시간, 바람직하게는 45 내지 55시간 동안 건조한 후, 유리섬유에 광중합성 레진 조성물을 함침시키고 20 내지 40℃, 바람직하게는 25 내지 35℃에서 12 내지 36시간, 바람직하게는 20 내지 30시간 동안 방치할 수 있다.

다음, 탈포 공정을 실시한다.

구체적으로, 함침된 유리섬유를 0.5 내지 2기압, 바람직하게는 0.8 내지 1.5기압 하에서 1 내지 3시간, 바람직하게는 1.5 내지 2.5시간 동안 탈포할 수 있다.

이와 같이, 본 발명에서는 메쉬 형태의 유리섬유를 사용하고, 최적의 조건으로 제조함으로써, 우수한 효과를 갖는 유리섬유 보철물을 얻을 수 있다.

이하, 본 발명을 다음의 실시예를 통하여 설명하고자 한다. 그러나 이들에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.

[실시예 1]

온도계, 교반기 및 환류 냉각기를 장치한 반응기에 우레탄 아크릴레이트 프리폴리머 70 중량%와 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 16 중량%를 넣고, 반응온도를 순회 시점인 105℃까지 승온하였다. 이어서, 90℃ 승온 시점에서 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로파논 5 중량%를 투입하였다. 이후 60분간 유지 반응 후 캠퍼퀴논 3 중량%를 용매인 크렌실에 1:1의 비율로 희석한 용액을 1시간에 걸쳐 적하하였다. 이후 30분간 유지반응 후 지르코니아 6 중량%를 넣고 희석하여 메쉬 함침용 레진을 제조하였다.

[실시예 2]

온도계, 교반기 및 환류 냉각기를 장치한 반응기에 우레탄 아크릴레이트 프리폴리머 75 중량%와 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 15 중량%를 넣고, 반응온도를 순회 시점인 105℃까지 승온하였다. 이어서, 90℃ 승온 시점에서 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로파논 3 중량%를 투입하였다. 이후 60분간 유지 반응 후 캠퍼퀴논 2 중량%를 용매인 크렌실에 1:1의 비율로 희석한 용액을 1시간에 걸쳐 적하하였다. 이후 30분간 유지반응 후 실리카 5 중량%를 넣고 교반하여 메쉬 함침용 레진을 제조하였다.

[실시예 3]

온도계, 교반기 및 환류 냉각기를 장치한 반응기에 우레탄 아크릴레이트 프리폴리머 80 중량%와 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 13 중량%를 넣고, 반응온도를 순회 시점인 105℃까지 승온하였다. 이어서, 90℃ 승온 시점에서 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로파논 5 중량%를 투입하였다. 이후 60분간 유지 반응 후 캠퍼퀴논 2 중량%를 용매인 크렌실에 1:1의 비율로 희석한 용액을 1시간에 걸쳐 적하하여 레진을 제조하였다. 필러가 첨가됨에 따라서 백색의 레진이 되는 반면에, 필러를 제거하고 광개시제 함량을 2 중량%로 낮춤에 따라 투명한 색상의 레진을 얻을 수 있었으며, 본 레진은 스프린트용으로 심미성이 요구되는 직접 부착부에 사용할 수 있는 레진을 합성하였다.

[실시예 4]

길이 90 mm, 폭 60 mm 두께 10 ㎛의 유리섬유(Chopped strand, Hankuk fiber Co.,Milyang, Korea)로 편조된 유리섬유 메쉬를 사용하였다. 유리섬유 메쉬는 제조사에 의해 표면처리가 되어 있는 상태이었으므로, 표면처리를 제거하기 위해 에틸렌으로 24시간 동안 용해시킨 후, 상온에서 2일간 건조하고 500℃에서 5시간 동안 열처리를 시행하였다. 섬유와 결합 강도를 높이기 위하여, 메타크릴옥시프로필 트리메톡시 실란을 증류수에 0.2 중량%로 희석한 후, 유리섬유와 작용하도록 하였다. 이와 같이, 유리섬유 제조사에서 시행한 표면 코팅을 제거한 편조된 유리섬유를 1분간 실란 용액 속에 침적시켜 표면에 실란 처리를 시행하였다. 실란은 산성 환경에서 가수분해되어 실라놀을 형성하므로, 초산을 이용해 100 ml 증류수의 pH를 3.5로 조절하고, 실란이 30분간 가수분해되도록 하였다. 표면 재처리 후 수분을 제거하고 증류수 100 ml로 다시 1분간 세척하였으며, 유리섬유의 수분을 제거한 다음 100℃에서 30분간 열처리를 시행하여 표면 반응을 촉진시켰다. 열처리 후에 유리섬유를 상온에서 48시간 건조하였다. 이와 같이 채득한 실란처리가 된 유리섬유에 실시예 1, 2 및 3에서 제조한 레진을 함침시키고, 30℃에서 24시간을 방치한 후, 이를 1기압 하에서 2시간 동안 탈포하였다. 상술한 공정을 거쳐 유리섬유 보철물(의치용 프레임)을 제조하였다.

본 발명은 종래 의치상의 적합도의 문제점을 보완하기 위하여, 의치상 레진의 기계적인 강도 보완을 해결하기 위한 방법으로, 우레탄 아크릴레이트 프리폴리머를 근간으로 하는 레진 조성물을 제공하고, 충전제를 첨가하여 기존 의치용 레진과 친화력을 높이며, 필러를 첨가하여 강도를 개선시키고, 실란 처리를 통하여 글라스 화이버 표면을 개질하여 레진과 접착력을 우수하게 함으로써, 메쉬 형태의 유리섬유를 이용하여 얇고 가벼우면서도 다양한 스트레스 및 외부 충격에도 강하고, 보철물을 제작하는 시간을 최소화할 수 있을 뿐만 아니라, 심미감도 우수하고, 의치 두께를 최소화함으로써 시간 단축 효과를 이룰 수 있다.

Claims

우레탄 아크릴레이트 프리폴리머 60 내지 90 중량% 및 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 1 내지 30 중량%를 혼합한 후, 90 내지 110℃까지 승온하는 단계;
90 내지 110℃의 승온 시점에서, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로파논 1 내지 10 중량%를 투입하는 단계;
0.5 내지 2시간 동안 유지한 후, 캠퍼퀴논 1 내지 5 중량%를 투입하는 단계;
10 내지 60분 동안 유지한 후, 필러 1 내지 30 중량%를 투입하는 단계;
를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유리섬유 보철물용 광중합성 레진 조성물의 제조방법.
제1항에 있어서,
캠퍼퀴논은 크렌실에 1:0.5 내지 1:2의 중량비율로 희석한 용액을 사용하여 0.5 내지 2시간에 걸쳐 적하하여 투입하고,
필러는 입경 10 마이크로미터 이하의 지르코니아, 입경 10 마이크로미터 이하의 실리카 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 유리섬유 보철물용 광중합성 레진 조성물의 제조방법.
제1항 또는 제2항의 방법에 따라 광중합성 레진 조성물을 제조하는 단계;
메쉬 형태의 유리섬유를 에틸렌으로 12 내지 36시간 처리하여 유리섬유의 표면처리층을 용해시켜 제거하는 단계;
표면처리층이 제거된 유리섬유를 10 내지 30℃에서 1 내지 3일간 건조하고 400 내지 600℃에서 4 내지 6시간 동안 열처리를 시행하는 단계;
실란을 증류수에 0.1 내지 1 중량%로 희석한 후, 열처리된 유리섬유를 실란 용액에 0.5 내지 5분간 침적시켜 유리섬유 표면에 실란 처리를 시행하는 단계;
초산을 이용하여 10 내지 200 ml 증류수의 pH를 3 내지 4로 조절하고 실란 처리된 유리섬유를 10 내지 60분간 침적시켜 실란을 실라놀로 가수분해하는 단계;
표면 재처리 후 수분을 제거하고 증류수 10 내지 200 ml로 다시 0.5 내지 5분간 세척하고, 유리 섬유의 수분을 제거한 다음 90 내지 110℃에서 10 내지 60분간 열처리를 시행하여 표면 반응을 촉진시키는 단계;
열처리 후에 유리섬유를 10 내지 30℃에서 36 내지 60시간 동안 건조한 후, 유리섬유에 광중합성 레진 조성물을 함침시키고 20 내지 40℃에서 12 내지 36시간 동안 방치하는 단계;
함침된 유리섬유를 0.5 내지 2기압 하에서 1 내지 3시간 동안 탈포하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유리섬유 보철물의 제조방법.
제3항에 있어서, 표면처리용 실란은 메타크릴옥시프로필 트리메톡시 실란, 3-글리시독시프로필 트리메톡시 실란, 3-글리시독시프로필 트리에톡시 실란, 아미노프로필 트리에톡시 실란 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 유리섬유 보철물의 제조방법.