CN105838012A - 一种提高牙科石英纤维树脂复合物强度的表面接枝方法 - Google Patents

一种提高牙科石英纤维树脂复合物强度的表面接枝方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高牙科石英纤维树脂复合物强度的表面接枝方法，包括以下步骤：1)石英纤维表面浸润剂的去除；2)石英纤维表面硅烷化处理；3)石英纤维表面接枝丙烯酸酯类聚合物。本发明通过去除石英纤维表面浸润剂，硅烷化处理纤维表面，石英纤维表面接枝丙烯酸酯类聚合物，由此在纤维表面获得活性基团，与传统的纤维表面硅烷化处理相比，为进一步制备牙科石英纤维树脂复合物过程中树脂的聚合提供了更多的聚合位点，提高了石英纤维与树脂的相容性，在提高复合改性材料方面具有巨大的应用潜力。

Description

一种提高牙科石英纤维树脂复合物强度的表面接枝方法
技术领域
本发明属于高分子有机材料技术领域，具体涉及一种提高牙科石英纤维树脂复合物强度的表面接枝方法。
背景技术
牙科石英纤维树脂复合物因其生物相容性好、弹性模量适中、美观且易操作等特点被广泛应用于口腔领域，主要集中在核桩修复、牙周夹板、正畸保持器等方面。然而纤维树脂复合物的强度不足往往成为限制其持久发挥作用的主要原因之一。因此提高纤维树脂复合物的机械强度，增强复合材料应用的长期稳定性，具有十分重要的意义。纤维树脂复合物是由平行排列的石英纤维束(增强体)以及将其形成整体的树脂材料(基体)共同组成，其机械性能不仅与基体树脂和增强纤维的种类、性能有关，还主要取决于基体树脂和增强纤维的界面结合强度，纤维与树脂界面的结合不持久，或者界面中存在缺陷，则缺陷就会成为断裂源，不断扩展导致最后材料的宏观断裂。因此，本发明以此作为研究背景，通过优化牙科纤维树脂复合物的制备方法，以期提高其机械强度，延长牙科石英纤维树脂复合物的临床服役时间，提高其临床使用长期稳定性。
由于石英纤维为无机材料，表面能低，树脂为有机材料，两者较难通过一般的作用形成牢固的结合，因此，提高纤维树脂界面结合力的有效途径之一就是对纤维表面进行改性，改善纤维与有机树脂之间的界面亲和力。目前，在制备牙科纤维树脂复合物过程中，纤维表面改性最常用的方法是硅烷偶联剂处理和等离子体处理。然而，由于硅烷偶联剂处理后纤维表面的活性基团少，分布不均，与树脂基体反应时容易出现大量活性基团残留，基体自身的聚合率下降，难以制得到机械强度理想的纤维树脂复合物，而等离子体处理容易破坏纤维固有结构，缺乏活性官能团，表面能低，与树脂基体间的界面相容性差，且成本高、工艺复杂。化学接枝是一种比较理想的纤维表面处理方法，它具有对纤维表面损坏小，显著增加纤维表面活性基团数量和提高树脂聚合率等特点。因此，本发明将化学接枝处理引入牙科纤维树脂复合物的改性中，
发明内容：
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明的内容是提供一种可以有效改善石英纤维与树脂基质界面结合强度的表面接枝方法，从而进一步提高了牙科纤维树脂复合物的机械强度。
技术方案：本发明的石英纤维表面接枝丙烯酸酯类聚合物增强树脂复合材料是通过以下所述方法制备的，该方法包括以下步骤：
①石英纤维表面浸润剂的去除
将石英纤维放置于真空干燥箱中在100-110℃条件下干燥18-30h，再将纤维放入10％-20％H2O2中浸泡20-40分钟后，用去离子水冲洗干净，再次放入真空干燥箱中在100-110℃条件下干燥18-30h。所述的H2O2用量分别为石英纤维质量的10-20倍。
②石英纤维表面硅烷化处理
取表面经过双氧水处理的石英纤维浸入烧杯内，加入环己烷、丙胺、硅烷化偶联剂KH-570，室温下利用磁力搅拌器搅拌25-40min后，在60-70℃油浴条件下保持90-100min，然后取出纤维放入真空干燥箱中在60-65℃条件下挥发24-48h，再加热至90-100℃保持2-3h后，在80-90℃真空干燥箱中干燥18-24h。加入环己烷、丙胺、硅烷化偶联剂KH570用量分别为石英纤维质量的90-100倍，4％，10％。
③石英纤维表面接枝丙烯酸酯类聚合物
称取丙烯酸酯类聚合物，溶于的1,2-二氯乙烷中备用(此记为溶液A)。取硅烷化后的石英纤维，放入烧杯，倒入1,2-二氯乙烷超声震荡，然后加入引发剂，再逐滴加入溶液A，混合物在80℃条件下磁力搅拌10min后，静置反应7-10h，最后取出纤维用无水酒精清洗三次，利用丙酮萃取48h，取出纤维在真空干燥箱中60℃条件下干燥10-15h。所用丙烯酸酯类聚合物，溶液A中的1,2-二氯乙烷，反应体系中的1,2-二氯乙烷，引发剂的用量分别为石英纤维质量的1倍，2-3倍，90-100倍，1％。
进一步地，所述的一种提高牙科石英纤维树脂复合物强度的表面接枝方法，引发剂可以是过氧化苯甲酰，过氧化苯甲酸,过苯甲酸叔戊酯。
进一步地，所述的一种提高牙科石英树脂复合物强度的表面接枝方法，丙烯酸酯类聚合物可以是双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯,丙烯酸甲酯,氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯中的一种。
本发明试将石英纤维经过表面处理后，拟通过化学反应，与树脂基质中的丙烯酸酯类聚合物发生化学接枝，利用接枝的丙烯酸酯类聚合物与树脂基质中的同质成分发生聚合反应，以期望增强石英纤维与树脂基质的界面结合强度，从而提高纤维加强树脂复合物的力学性能，在牙科树脂基复合物材料方面有潜在应用价值。
本发明的优点：本发明通过去除石英纤维表面浸润剂，硅烷化处理纤维表面，石英纤维表面接枝上丙烯酸酯类聚合物，由此在纤维表面接枝活性基团，与传统的纤维表面硅烷化处理相比为树脂的聚合提供更多的聚合位点，提高了石英纤维与树脂的相容性和界面结合强度，从而提高纤维加强树脂复合物的力学性能，在提高复合改性材料方面具有巨大的应用潜力。
附图说明
图1为表面接枝聚合物改性石英纤维的扫描电镜图。
图2为表面接枝聚合物改性石英纤维的红外扫描图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明进一步详细的阐述，但本发明内容不仅局限于以下例子。
实施例1
本实例的纤维采用72texB型(环氧K)石英纤维，制备纤维加强复合树脂复合物方法如下
取10g石英纤维放置于真空干燥箱中在100℃条件下干燥24h，再将纤维放入10％H2O2中浸泡30分钟后，用去离子水冲洗干净，再次放入真空干燥箱中在100℃条件下干燥24h。
取表面经过双氧水处理的石英纤维，浸入烧杯内，加入1000ml环己烷，0.4g丙胺，1g的KH-570，室温下利用磁力搅拌器搅拌30min后，在65℃油浴条件下保持90min，然后取出纤维放入真空干燥箱中在60℃条件下挥发24h，再加热至95℃保持2h后，在85℃真空干燥箱中干燥18h。
称取10g的Bis-GMA，溶于20ml的1,2-二氯乙烷中得A溶液备用，分别取硅烷化后的石英纤维放入烧杯，倒入1000ml 1,2-二氯乙烷超声震荡，使纤维与试剂充分混合，然后加入0.1g过氧化苯甲酯，再逐滴加入A溶液，混合物在80℃条件下磁力搅拌10min后，依次静置反应1h，最后取出纤维用无水酒精清洗三次，利用丙酮萃取48h，取出纤维在真空干燥箱中60℃条件下干燥10h。如图1所示，原样，硅烷化处理后，Bis-GMA接枝后的石英纤维表面SEM形貌。
树脂胶液的制备：用分析天平称取Bis-GMA(78.5％)放入用锡纸包裹的烧杯中，加入TEGDMA(20％)，CQ(0.5％)，DMAEMA(1％)将烧杯置于恒温磁力搅拌器上，40℃恒温搅拌1h，使各组分混合均匀，待用。
纤维加强树脂复合物的制作：将纤维放入配制好的树脂胶液中预浸2h，将预浸好的纤维拉入纤维桩制作模具中，模具分上下两部分，玻璃片盖起来后中间有2mm×2mm×25mm大小的长方体空腔，挤去多余树脂，剪去多余纤维，制作2mm×2mm×25mm大小的纤维桩，利用牙科光固化灯在光强度为1250mW/cm2条件下，紧靠模具表面，分次光照60s固化，室温下存储2周后备用。
随机选取纤维加强树脂复合物，表面清洗，干燥；用于三点弯曲实验测试。三点弯曲测试根据ISO 10477:92的标准，两支点跨距20mm，加载头直径2mm，以1.0mm/min的加载速度对试样中部连续加载直至试样破坏,记录其破坏载荷、弯曲强度和弯曲模量值。弯曲强度计算公式为：σ＝3FmaxL/2bh2(Fmax：最大破坏载荷，L：跨距，b：桩的宽度，h：桩的厚度)。弯曲模量的计算公式是E＝SL3/4bh3(L：跨距，b：试样的宽度，h：试样的厚度，S：斜率)。双氧水处理(A)，硅烷化处理(B)，Bis-GMA接枝1h(C)组纤维桩三点弯曲测试结果见表1。
表1.A、B、C组纤维桩的力学性能
注：同列间不同字母表示差异有统计学意义
实施例2
本实例的纤维采用72texB型(环氧K)石英纤维，制备纤维加强复合树脂复合物方法如下
取10g石英纤维放置于真空干燥箱中在105℃条件下干燥18h，再将纤维放入15％H2O2中浸泡40分钟后，用去离子水冲洗干净，再次放入真空干燥箱中在1050℃条件下干燥24h。
取表面经过双氧水处理的石英纤维，浸入烧杯内，加入1000ml环己烷，0.4g丙胺，1g的KH-570，室温下利用磁力搅拌器搅拌40min后，在70℃油浴条件下保持90min，然后取出纤维放入真空干燥箱中在65℃条件下挥发36h，再加热至90℃保持2h后，在90℃真空干燥箱中干燥18h。
称取10g的Bis-GMA，溶于20ml的1,2-二氯乙烷中得A溶液备用。分别取硅烷化后的石英纤维放入烧杯，倒入1000ml1,2-二氯乙烷超声震荡，使纤维与试剂充分混合，然后加入0.1g过氧化苯甲酯，再逐滴加入A溶液，混合物在80℃条件下磁力搅拌10min后，依次静置反应7h，最后取出纤维用无水酒精清洗三次，利用丙酮萃取48h，取出纤维在真空干燥箱中60℃条件下干燥10h。
采用红外光谱对接枝共聚改性前后的石英纤维进行结构确认(如图2所示，原样，双氧水处理(A)，硅烷化处理(B)，Bis-GMA接枝1h(C)，Bis-GMA接枝3h(D),Bis-GMA接枝7h(E)红外光谱)。接枝后的石英纤维与硅烷化处理后的纤维相比代表797.60cm-1(C＝C)的吸收峰明显缩小，说明C＝C被打开，其中C组中吸收峰1259.74cm-1(＝C-O-C)消失表示γ-MPS与Bis-GMA发生反应，曲线出现了1256.16cm-1(＝C-O-C)的吸收峰，为接枝的Bis-GMA。
树脂胶液的制备：用分析天平称取Bis-GMA(78.5％)放入用锡纸包裹的烧杯中，加入TEGDMA(20％)，CQ(0.5％)，DMAEMA(1％)将烧杯置于恒温磁力搅拌器上，40℃恒温搅拌1h，使各组分混合均匀，待用。
纤维加强树脂复合物的制作：将纤维放入配制好的树脂胶液中预浸2h，将预浸好的纤维拉入纤维桩制作模具中，模具分上下两部分，玻璃片盖起来后中间有2mm×2mm×25mm大小的长方体空腔，挤去多余树脂，剪去多余纤维，制作2mm×2mm×25mm大小的纤维桩，利用牙科光固化灯在光强度为1250mW/cm2条件下，紧靠模具表面，分次光照60s固化，室温下存储2周后备用。
随机选取纤维加强树脂复合物，表面清洗，干燥；用于三点弯曲实验测试。三点弯曲测试根据ISO 10477:92的标准，两支点跨距20mm，加载头直径2mm，以1.0mm/min的加载速度对试样中部连续加载直至试样破坏,记录其破坏载荷、弯曲强度和弯曲模量值。弯曲强度计算公式为：σ＝3FmaxL/2bh2(Fmax：最大破坏载荷，L：跨距，b：桩的宽度，h：桩的厚度)。弯曲模量的计算公式是E＝SL3/4bh3(L：跨距，b：试样的宽度，h：试样的厚度，S：斜率)。双氧水处理(A)，硅烷化处理(B)，Bis-GMA接枝3h(D)组纤维桩三点弯曲测试结果见表2。
表2.A、B、D组纤维桩的力学性能
注：同列间不同字母表示差异有统计学意义
实施例3
本实例的纤维采用72texB型(环氧K)石英纤维，制备纤维加强复合树脂复合物方法如下
取10g石英纤维放置于真空干燥箱中在110℃条件下干燥30h，再将纤维放入20％H2O2中浸泡40分钟后，用去离子水冲洗干净，再次放入真空干燥箱中在105℃条件下干燥30h。
取表面经过双氧水处理的石英纤维，浸入烧杯内，加入1000ml环己烷，0.4g丙胺，1g的KH-570，室温下利用磁力搅拌器搅拌30min后，在60℃油浴条件下保持95min，然后取出纤维放入真空干燥箱中在65℃条件下挥发48h，再加热至90℃保持2h后，在90℃真空干燥箱中干燥24h。
称取10g的Bis-GMA，溶于20ml的1,2-二氯乙烷中得A溶液备用，分别取硅烷化后的石英纤维放入烧杯，倒入1000ml 1,2-二氯乙烷超声震荡，使纤维与试剂充分混合，然后加入0.1g过氧化苯甲酯，再逐滴加入A溶液，混合物在80℃条件下磁力搅拌10min后，依次静置反应7h，最后取出纤维用无水酒精清洗三次，利用丙酮萃取48h，取出纤维在真空干燥箱中60℃条件下干燥10h。
石英纤维的SEM观察结果如图1所示
树脂胶液的制备：用分析天平称取Bis-GMA(78.5％)放入用锡纸包裹的烧杯中，加入TEGDMA(20％)，CQ(0.5％)，DMAEMA(1％)将烧杯置于恒温磁力搅拌器上，40℃恒温搅拌1h，使各组分混合均匀，待用。
纤维加强树脂复合物的制作：将纤维放入配制好的树脂胶液中预浸2h，将预浸好的纤维拉入纤维桩制作模具中，模具分上下两部分，玻璃片盖起来后中间有2mm×2mm×25mm大小的长方体空腔，挤去多余树脂，剪去多余纤维，制作2mm×2mm×25mm大小的纤维桩，利用牙科光固化灯在光强度为1250mW/cm2条件下，紧靠模具表面，分次光照60s固化，室温下存储2周后备用。
随机选取纤维加强树脂复合物，表面清洗，干燥；用于三点弯曲实验测试。三点弯曲测试根据ISO 10477:92的标准，两支点跨距20mm，加载头直径2mm，以1.0mm/min的加载速度对试样中部连续加载直至试样破坏,记录其破坏载荷、弯曲强度和弯曲模量值。弯曲强度计算公式为：σ＝3FmaxL/2bh2(Fmax：最大破坏载荷，L：跨距，b：桩的宽度，h：桩的厚度)。弯曲模量的计算公式是E＝SL3/4bh3(L：跨距，b：试样的宽度，h：试样的厚度，S：斜率)。双氧水处理(A)，硅烷化处理(B)，Bis-GMA接枝7h(E)组纤维桩三点弯曲测试结果见表3。
表3.A、B、E组纤维桩的力学性能
注：同列间不同字母表示差异有统计学意义
以上所述仅是本发明的优选实施方式，而不用于限制本发明的范围，应当指出：对于本技术领域的技术人员来讲，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种提高牙科石英纤维树脂复合物强度的表面接枝方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)石英纤维表面浸润剂的去除
将石英纤维放置于真空干燥箱中在100-110℃条件下干燥18-30h，再将纤维放入10％-20％H2O2中浸泡20-40分钟后，用去离子水冲洗干净，再次放入真空干燥箱中在100-110℃条件下干燥18-30h。
2)石英纤维表面硅烷化处理
取表面经过双氧水处理的石英纤维浸入烧杯内，加入环己烷、丙胺、硅烷偶联剂KH-570，室温下利用磁力搅拌器搅拌25-40min后，在60-70℃油浴条件下保持90-100min，然后取出纤维放入真空干燥箱中在60-65℃条件下挥发24-48h，再加热至90-100℃保持2-3h后，在80-90℃真空干燥箱中干燥18-24h。
3)石英纤维表面接枝丙烯酸酯类聚合物
称取丙烯酸酯类聚合物，溶于的1,2-二氯乙烷中得A溶液备用；取硅烷化后的石英纤维，放入烧杯，倒入1,2-二氯乙烷超声震荡，然后加入引发剂，再逐滴加入A溶液，混合物在80℃条件下磁力搅拌10min后，静置反应7-10h，最后取出纤维用无水酒精清洗三次，利用丙酮萃取48h，取出纤维在真空干燥箱中60℃条件下干燥10-15h。
2.根据权利要求1所述的一种提高牙科石英纤维树脂复合物强度的表面接枝方法，其特征在于，所述步骤(1)中的H2O2用量为石英纤维质量的10-20倍。
3.根据权利要求1所述的一种提高牙科石英纤维树脂复合物强度的表面接枝方法，其特征在于：所述步骤(2)中环己烷、丙胺、硅烷化偶联剂KH-570用量分别为石英纤维质量的90-100倍、4％、10％。
4.根据权利要求1所述的一种提高牙科石英纤维树脂复合物强度的表面接枝方法，其特征在于：所述步骤(3)中的丙烯酸酯类聚合物，溶液A中的1,2-二氯乙烷，反应体系中的1,2-二氯乙烷，引发剂的用量分别为石英纤维质量的1倍，2-3倍，90-100倍，1％。
5.根据权利要求1所述的一种提高牙科石英纤维树脂复合物强度的表面接枝方法，其特征在于：所述引发剂可以是过氧化苯甲酰，过氧化苯甲酸,过苯甲酸叔戊酯。
6.根据权利要求1所述的一种提高牙科石英树脂复合物强度的表面接枝方法，其特征在于，所述丙烯酸酯类聚合物可以是双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯,丙烯酸甲酯,氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯中的一种。
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