CN108525024A - 一种可塑性纤维增强树脂基牙周夹板材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可塑性纤维增强树脂基牙周夹板材料的制备，包括以下步骤：1)石英纤维表面浸润剂的去除；2)石英纤维表面硅烷化处理；3)树脂的配置；4）纤维浸胶；5）复合物预聚合。本发明通过去除石英纤维表面浸润剂，硅烷化处理纤维表面，由此在纤维表面获得活性基团，提高了石英纤维与树脂的相容性；通过精确地控制树脂预聚合的过程，提高了可塑性夹板的临床操作性能，并且通过光固化的方式使树脂完成聚合从而保证材料的强度。本发明将树脂基质预聚合的概念引入牙周夹板材料领域，在保证材料机械性能，粘结强度的同时提高临床可塑性，对复合材料临床推广方面具有巨大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于高分子有机材料技术领域，具体涉及一种可塑性纤维增强树脂基牙周夹板材料及其制备方法。
背景技术
临床常见的牙齿松动主要是由牙周病和牙外伤导致的。牙周病(periodontitis)是一种世界范围内流行的高患病率疾病，据全国口腔健康流行病学调查，当前我国成年人中80.0％-97.0％患有不同程度的牙周疾病，而且发病率有逐年增加的趋势。而牙外伤在口腔科急诊中经常遇到。儿童、青少年时期活动性强，因运动、玩耍等意外事故造成牙齿外伤折断比较常见，而成人外伤则多由于交通事故、打架斗殴、体育活动等原因，牙周组织受到外力创伤，牙齿出现松动移位甚至脱落。因此在治疗中，在控制病因的基础上这时，良好固定松动牙就成为不可或缺的治疗手段。将一些松动牙运用牙周夹板和周围相对健康的牙连接固定后，可恢复咀嚼功能，分散牙合力，减轻单个牙齿牙周组织的负荷。牙周固定通常是使用结扎丝、正畸弓丝、牙科的粘结剂及树脂材料等制作牙周夹板来实现的。
牙科石英纤维树脂复合物因其生物相容性好、弹性模量适中、美观且易操作等特点被广泛应用于口腔领域。纤维加复合树脂牙周夹板的弹性模量与牙本质弹性模量非常接近，能有效分散应力和防止根折。纤维加复合树脂牙周夹板材料内部结构的微裂机制模拟牙周膜发挥应力中断作用，使得固定松动牙得到缓冲，有利于牙周组织的修复和再生。
目前临床上应用较多的是以丙烯酸酯类聚合物和甲基丙烯酸甲酯（MMA）为基本原料来制备树脂基质。MMA分子量小流动性强，而丙烯酸酯类聚合物分子量大粘度高，单独使用时可操作性能均不能满足临床需求。MMA在热聚合条件下，通过交联剂可以聚合成聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）。随着预聚合温度的升高，在热固化引发体系的催化下，MMA得到越来越充分的聚合，其材料流动性逐渐降低。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种可塑性纤维增强树脂基牙周夹板材料及其制备方法。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明的公开的一种可塑性纤维增强树脂基牙周夹板材料，其制备材料包括以下组份：丙烯酸酯类聚合物、樟脑醌、甲基丙烯酸二甲胺乙酯、甲基丙烯酸甲酯之间的质量百分比范围为：78.5：1：0.5：20；热催化剂为丙烯酸酯类聚合物和稀释剂总质量的0.04%；甲氧基对苯二酚为丙烯酸酯类聚合物和稀释剂总质量的0.01%。
进一步地，所述丙烯酸酯类聚合物为双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯、氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯中的一种。
进一步地，所述热催化剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰中的一种或者多种。
上述的可塑性纤维增强树脂基牙周夹板材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)石英纤维表面浸润剂的去除
将石英纤维放置于真空干燥箱中在100-110℃条件下干燥18-30h，再将纤维放入10%-20% H2O2中浸泡20-40分钟后，用去离子水反复冲洗干净，再次放入真空干燥箱中在100-110℃条件下干燥18-30h；
2)石英纤维表面硅烷化处理
取表面经过双氧水处理的石英纤维浸入烧杯内，加入环己烷、丙胺、硅烷偶联剂KH-570，室温下利用磁力搅拌器搅拌25-40min后，在60-70℃油浴条件下保持90-100min，然后取出石英纤维放入真空干燥箱中在60-65℃条件下挥发24-48h，再加热至90-100℃保持2-3h后，在80-90℃真空干燥箱中干燥18-24h；
3)树脂的配置
称取丙烯酸酯类聚合物放入用锡纸包裹的烧杯中，CQ（樟脑醌），DMAEMA（甲基丙烯酸二甲胺乙酯），加入MMA(甲基丙烯酸甲酯)及热催化剂，将烧杯分别置于恒温磁力搅拌器上，30-40℃恒温搅拌1h-3h，使各组分混合均匀，待用；
4）纤维浸胶
将完成表面处理的石英纤维放入配制好的树脂胶液中避光预浸2-4 h，避光保存备用；
5）复合物预聚合
将预浸树脂的纤维取出，放入65-85℃烘箱中加热2-3h。
有益效果：本发明相对现有技术而言具有以下优点：
1）本发明中经过硅烷化处理的石英纤维与树脂结合后挠曲强度显著增高，使义齿力学性能能满足口腔正常功能需要，纤维增强复合树脂内部结构的微裂机制模拟牙周膜发挥应力中断作用，有利于牙周组织的修复和再生，使得被固定松动基牙受力得到缓冲，牙周情况得以改善。纤维增强复合树脂牙周夹板花费小且效益高，在修复牙周病和牙外伤固定松动牙的应用具有广泛的前景。
2）本发明将树脂基质预聚合的概念引入牙周夹板材料领域，进行热固化预聚合树脂基质中的甲基丙烯酸甲酯，使其具有一定可操作性，最终临床操作时进行光固化完成树脂基质的全部交联聚合，保证材料的机械性能和粘结强度，对复合材料临床推广方面具有巨大的应用潜力。
3）本发明通过特定的丙烯酸酯类聚合物、樟脑醌、甲基丙烯酸二甲胺乙酯、甲基丙烯酸甲酯特定比例配比点, 和特定比例热催化剂配合使用，使得石英纤维与树脂结合后挠曲强度显著增高，解决了现有技术强度过的技术问题。
附图说明
图1为可塑性纤维加强树脂基牙周夹板软硬测试图。
图2为金象显微镜下实验试件粘结破坏界面图。
图3为扫描电子显微镜下实验试件粘结破坏界面图。
图4为树脂突D的能谱分析图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明进一步详细的阐明，但本发明内容不仅局限于下面的实施例。
实施例1
本实例的纤维采用72texB型（环氧K）石英纤维，制备纤维加强复合树脂复合物方法如下：
（1）石英纤维表面浸润剂的去除：取10g石英纤维放置于真空干燥箱中在100℃条件下干燥24h，再将纤维放入10%H2O2中浸泡30分钟后，用去离子水冲洗干净，再次放入真空干燥箱中在100℃条件下干燥24h。
（2）石英纤维表面硅烷化处理：取表面经过双氧水处理的石英纤维，浸入烧杯内，加入1000ml环己烷，0.4g丙胺，1g的KH-570，室温下利用磁力搅拌器搅拌30min后，在65℃油浴条件下保持90min，然后取出纤维放入真空干燥箱中在60℃条件下挥发24h，再加热至95℃保持2h后，在85℃真空干燥箱中干燥18h。
（3）树脂胶液的制备：用分析天平称取Bis-GMA（78.5%）放入用锡纸包裹的烧杯中，加入MMA（19.96%），CQ（0.5%），DMAEMA（1%），AIBN（0.04％），甲氧基对苯二酚（0.01％），将烧杯置于恒温磁力搅拌器上，40 ℃恒温搅拌1 h，使各组分混合均匀，待用。
（4）纤维加强树脂复合物的制作：将纤维放入配制好的树脂胶液中预浸2 h，将预浸树脂的纤维取出，放入80℃烘箱中加热2h。室温下存储2周后备用。
预聚合温度为80℃时，可塑性纤维增强树脂基牙周夹板可以保持不完全固化且软硬适中的状态，具备可任意弯曲的要求。用持针器夹持一侧后，另一侧受重力作用下垂，如图1(A)所示。
实施例2
本实例的纤维采用72texB型（环氧K）石英纤维，制备纤维加强复合树脂复合物方法如下：
（1）石英纤维表面浸润剂的去除：取10g石英纤维放置于真空干燥箱中在100℃条件下干燥24h，再将纤维放入10%H2O2中浸泡30分钟后，用去离子水冲洗干净，再次放入真空干燥箱中在100℃条件下干燥24h。
（2）石英纤维表面硅烷化处理：取表面经过双氧水处理的石英纤维，浸入烧杯内，加入1000ml环己烷，0.4g丙胺，1g的KH-570，室温下利用磁力搅拌器搅拌30min后，在65℃油浴条件下保持90min，然后取出纤维放入真空干燥箱中在60℃条件下挥发24h，再加热至95℃保持2h后，在85℃真空干燥箱中干燥18h。
（3）树脂胶液的制备：用分析天平称取Bis-GMA（78.5%）放入用锡纸包裹的烧杯中，加入MMA（19.96%），CQ（0.5%），DMAEMA（1%），AIBN（0.04％），甲氧基对苯二酚（0.01％），将烧杯置于恒温磁力搅拌器上，40 ℃恒温搅拌1 h，使各组分混合均匀，待用。
（4）纤维加强树脂复合物的制作：将纤维放入配制好的树脂胶液中预浸2 h，将预浸树脂的纤维取出，放入70℃烘箱中加热2h。室温下存储2周后备用。
预聚合温度为70℃时，可塑性纤维增强树脂基牙周夹板可以保持不完全固化且软硬适中的状态，具备可任意弯曲的要求。用持针器夹持一侧后，另一侧受重力作用下垂，如图1(B)所示。
实施例3
本实例的纤维采用72texB型（环氧K）石英纤维，制备纤维加强复合树脂复合物方法如下：
（1）石英纤维表面浸润剂的去除：取10g石英纤维放置于真空干燥箱中在100℃条件下干燥24h，再将纤维放入10%H2O2中浸泡30分钟后，用去离子水冲洗干净，再次放入真空干燥箱中在100℃条件下干燥24h。
（2）石英纤维表面硅烷化处理：取表面经过双氧水处理的石英纤维，浸入烧杯内，加入1000ml环己烷，0.4g丙胺，1g的KH-570，室温下利用磁力搅拌器搅拌30min后，在65℃油浴条件下保持90min，然后取出纤维放入真空干燥箱中在60℃条件下挥发24h，再加热至95℃保持2h后，在85℃真空干燥箱中干燥18h。
（3）树脂胶液的制备：用分析天平称取Bis-GMA（78.5%）放入用锡纸包裹的烧杯中，加入MMA（19.96%），CQ（0.5%），DMAEMA（1%），AIBN（0.04％），甲氧基对苯二酚（0.01％），将烧杯置于恒温磁力搅拌器上，40 ℃恒温搅拌1 h，使各组分混合均匀，待用。
（4）纤维加强树脂复合物的制作：将纤维放入配制好的树脂胶液中预浸2 h，将预浸树脂的纤维取出，放入60℃烘箱中加热2h。室温下存储2周后备用。
预聚合温度为60℃时，可塑性纤维增强树脂基牙周夹板可以保持不完全固化且软硬适中的状态，具备可任意弯曲的要求。用持针器夹持一侧后，另一侧受重力作用下垂，如图1(C)所示。
对实施例的测试：
可塑性纤维增强复合树脂牙周夹板粘结强度测试
（1）试件的准备：取一周内拔除的6颗下颌第一磨牙，沿牙体长轴方向磨除部分颊侧牙釉质，将牙冠颊面向上牙冠和牙根的舌侧包埋于高3cm直径为2.5cm的自凝塑料内。在离体牙颊面上粘贴透明聚酯胶粘带并暴露胶带中央4mm×3mm大小面积。 对预粘结暴露的牙面进行清洗、隔湿、干燥。用37%磷酸酸蚀30s，涂ONE-STEP粘结剂，光固化灯光照20s。按厂商的说明书的要求和步骤分别在牙面暴露区域均匀涂布3M FiltekXT Z3 50纳米流动树脂，将备用的可塑性纤维加强复合树脂牙周夹板置于暴露牙面的流动树脂上固定至完全贴合,并分别堆塑成4mm×3mm×2mm大小。
（2）剪切实验测试：根据 ISO/11405： 1994的标准用万能材料实验机将包埋牙体的自凝塑料块以特制的夹具固定， 加载头以 0.5mm/min的速度， 平行于牙面进行加载，加载时加载头尽量靠近粘结面，记录试件破坏时的最大载荷P(单位：牛顿)，计算粘结剪切强度(MPa)=P/ab(P为最大载荷，单位为N， a为粘结面的长，单位为mm， b 为粘结面的宽，单位为 mm)。测得的数据如下表所示。
| 组别 | 预聚合温度 | 最大载荷（N） | 剪切强度（MPa） |
| 实施例一 | 80℃ | 174.17土11.50 | 14.51土0.96 |
| 实施例二 | 70℃ | 155.04土34.17 | 12.92土2.85 |
| 实施例三 | 60℃ | 131.20土22.94 | 10.93土1.91 |
（3）金相显微镜和扫描电子显微镜观察试件的断裂面形貌：金相显微镜下观察记录可塑性纤维加强复合树脂牙周夹板界面破坏形式，每个试件分别选取牙周夹板破坏界面长，宽三等分点的交叉点(共9个观察点)进行观察。用 ISOMET慢速锯纵向垂直于剪切面将离体牙切成厚度为1mm的薄片，将切好的离体牙包埋在自凝塑料中，先用600目的水砂纸打磨切面后，依次在37%的磷酸下酸蚀10s，5%的 NaClO脱矿10min，重复5次后超声清洗，干燥，喷金，利用扫描电镜观察粘结区断裂面的情况。金相显微镜结果显示（图2）：实验试件的界面破坏形式为混合破坏为主。SEM镜下（图3）实验试件粘结破坏界面的牙釉质中可见树脂突，能谱分析也证实了树脂突的元素构成（图4）。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，而不用于限制本发明的范围，应当指出：对于本技术领域的技术人员来讲，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种可塑性纤维增强树脂基牙周夹板材料，其特征在于：其制备材料包括以下组份：
丙烯酸酯类聚合物、樟脑醌、甲基丙烯酸二甲胺乙酯、甲基丙烯酸甲酯之间的质量百分比范围为：78.5：1：0.5：20；
热催化剂为丙烯酸酯类聚合物和稀释剂总质量的0.04%；
甲氧基对苯二酚为丙烯酸酯类聚合物和稀释剂总质量的0.01%。
2.根据权利要求1所述的可塑性纤维增强树脂基牙周夹板材料，其特征在于：所述丙烯酸酯类聚合物为双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯、氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的可塑性纤维增强树脂基牙周夹板材料，其特征在于：所述热催化剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰中的一种或者多种。
4.一种基于根据权利要求1~3所述的可塑性纤维增强树脂基牙周夹板材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1)石英纤维表面浸润剂的去除
将石英纤维放置于真空干燥箱中在100-110℃条件下干燥18-30h，再将纤维放入10%-20% H2O2中浸泡20-40分钟后，用去离子水反复冲洗干净，再次放入真空干燥箱中在100-110℃条件下干燥18-30h；
2)石英纤维表面硅烷化处理
取表面经过双氧水处理的石英纤维浸入烧杯内，加入环己烷、丙胺、硅烷偶联剂KH-570，室温下利用磁力搅拌器搅拌25-40min后，在60-70℃油浴条件下保持90-100min，然后取出石英纤维放入真空干燥箱中在60-65℃条件下挥发24-48h，再加热至90-100℃保持2-3h后，在80-90℃真空干燥箱中干燥18-24h；
3)树脂的配置
称取丙烯酸酯类聚合物放入用锡纸包裹的烧杯中，CQ（樟脑醌），DMAEMA（甲基丙烯酸二甲胺乙酯），加入MMA（甲基丙烯酸甲酯）及热催化剂，将烧杯分别置于恒温磁力搅拌器上，30-40℃恒温搅拌1h-3h，使各组分混合均匀，待用；
4）纤维浸胶
将完成表面处理的石英纤维放入配制好的树脂胶液中避光预浸2-4 h，避光保存备用；
5）复合物预聚合
将预浸树脂的纤维取出，放入65-85℃烘箱中加热2-3h。
5.根据权利要求4所述的可塑性纤维增强树脂基牙周夹板材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的H2O2用量为石英纤维质量的10-20倍。
6.根据权利要求4所述的可塑性纤维增强树脂基牙周夹板材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中环己烷、丙胺、硅烷化偶联剂KH-570用量分别为石英纤维质量的90-100倍、4％、10％。
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|---|---|---|---|
| CN201810213142.4A CN108525024A (zh) | 2018-03-15 | 2018-03-15 | 一种可塑性纤维增强树脂基牙周夹板材料及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN101390813A (zh) * | 2008-10-30 | 2009-03-25 | 同济大学 | 含功能单体pmdm及改性羟基磷灰石的齿科复合树脂的制备方法及其应用 |
| CN105838012A (zh) * | 2016-04-25 | 2016-08-10 | 章非敏 | 一种提高牙科石英纤维树脂复合物强度的表面接枝方法 |
| CN107537061A (zh) * | 2016-06-23 | 2018-01-05 | 辽宁爱尔创生物材料有限公司 | 一种牙科用复合树脂材料的制备方法及其制备的产品 |
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2018
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| 王仁林 * |
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