CN114874587A - 一种具有机械损伤靶向自愈合性能的环氧树脂复合绝缘材料 - Google Patents

一种具有机械损伤靶向自愈合性能的环氧树脂复合绝缘材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了属于一种具有机械损伤靶向自愈合性能的环氧树脂复合绝缘材料的制备方法，属于材料领域。该材料首先称微胶囊分散在环氧树脂中得到混合物，在该混合物中加入甲基六氢苯酐、二亚乙基三胺固化剂和催化剂2,4,6‑三(二甲氨基甲基)苯酚混匀并进行反应；将反应结束的产物真空除气后，倒入不锈钢模具中，利用高密度定向磁场，驱动磁芯微胶囊向易损伤区域运动，20～40分钟后微胶囊迁移完成；移除永磁体后80～100℃下固化1～3h后升温至100～110℃继续固化1～3h，取出环氧树脂复合绝缘片。本发明方法基于环氧树脂复合绝缘材料的自修复性能测试，通过场发射扫描电子显微镜、倒置多光子共聚焦显微镜佐证了其靶向修复机械损伤功能。

Description

一种具有机械损伤靶向自愈合性能的环氧树脂复合绝缘材料
技术领域
本发明属于绝缘材料中新型微纳结构自修复材料制备技术领域，具体涉及一种具有机械损伤靶向自愈合性能的环氧树脂复合绝缘材料。
背景技术
环氧树脂作为重要的基础绝缘材料，因其制造成本低廉、机械性能良好、绝缘性能优异，被广泛应用于电力装备、电子器件封装、军事航空等领域。然而，其在长期运行过程中会受到电、热、机械等应力的共同作用，不可避免地会在内部产生局部裂化，导致材料绝缘性能下降甚至提前失效。受到自然界生物自愈能力的启发，自修复技术引起了学者们的广泛关注。其中微胶囊方法被认为是一种很有前途的修复电损伤的理想方法，但挑战仍然存在，即1.如何实现智能的自我感知和自我触发。现有的微胶囊方案专注于物理损伤修复，依赖于传统的外部刺激，如高温、湿度和pH，这将降低电子的敏感性，甚至导致绝缘腐蚀。2.现有微胶囊所带来的负面影响，如基体的机械性能和电气性能的恶化，是绝缘材料工业应用中不可避免和不可接受的。3.现有微胶囊中有害成分的排放严重威胁着人员的健康和电气设备的安全运行(如排放的气体严重影响电气设备中高纯绝缘气体的电气性能)。4.现有微胶囊广泛且随机地存在于基质中，不能像靶向药物那样有针对性、循序渐进地分布，导致治疗效率低、消耗大、成本高、副作用多。
发明内容
针对上述未知领域，提出了一种新型紫外光、湿度和磁场三响应微胶囊/环氧树脂复合材料。在定向磁场的激励下，新型智能微胶囊在环氧树脂的脆弱区域有针对性地迁移并梯度分布。当损伤扩大并打破微胶囊的外壳时，愈合剂自动流出并迅速填充受损的通道。在愈合过程中，利用人工外部紫外线或操作环境中的水分等多种刺激，积极诱导愈合剂固化，从而实现材料损伤的靶向自愈。结果表明，磁感应技术大大提高了微胶囊在脆弱区域的浓度(增加了4倍以上)，从而在不影响基体固有性能。所制备的自修复微胶囊具有柔性的固化激发模式，包括外部人工紫外线和原位水分，实现了对损伤的主动和被动智能修复。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种具有机械损伤靶向自愈合性能的环氧树脂复合绝缘材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
s1、取微胶囊分散在环氧树脂中得到混合物，在该混合物中加入甲基六氢苯酐、二亚乙基三胺固化剂和催化剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚混匀并进行反应；
s2、将s1反应结束的产物真空除气后，倒入不锈钢模具中，利用高密度定向磁场，驱动磁芯微胶囊向易损伤区域运动，20～40分钟后微胶囊迁移完成；
s3、移除永磁体后80～100℃下固化1～3h后升温至100～110℃继续固化1～3h，取出环氧树脂复合绝缘片。
本发明技术方案中：s1的混合物中微胶囊的含量是0.1～10wt％。
本发明技术方案中：环氧树脂、甲基六氢苯酐、二亚乙基三胺固化剂和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚的质量比依次为80～120：70～90：1～10：1～10。
本发明技术方案中：所述的环氧树脂为E51环氧树脂。
本发明技术方案中：微胶囊的制备方法如下：
(1)将表面活性剂和水混合，得到表面活性剂溶液；
(2)将TDI预聚体溶解在有机溶剂中，得到溶解后的TDI预聚体溶液；将Fe3O4@SiO2纳米颗粒加入到TDI预聚体溶液中，超声分散均匀；然后加入芯材继续搅拌，得到混合液；将得到的混合液加入到表面活性剂溶液中得到乳液，之后在温度为40～60℃的条件下在乳液中加入1,4丁二醇，65～75℃的条件下反应0.5～1h，反应结束后冷却至室温，洗涤后干燥即得聚氨酯微胶囊；
步骤(1)中：所述的表面活性剂为质量比为4～10：0.1～0.5的阿拉伯胶和十二烷基三甲基溴化铵；
步骤(2)中：表面活性剂、TDI预聚体、Fe3O4@SiO2纳米颗粒、芯材和1,4丁二醇的质量比依次为7～8：8～10：0.3～0.8:25～30：6～7；
Fe3O4@SiO2纳米颗粒的制备方法如下：
s1、将FeCl3、二水合柠檬酸三钠、乙二醇混合搅拌均匀后加入乙酸钠，再次混匀得到混合液，将混合液倒入高温反应釜中180～220℃反应8～12h，水冷反应釜收集固体，将该固体洗涤后即可得到Fe3O4颗粒；
s2、将制得的Fe3O4纳米颗粒、无水乙醇和浓氨水在温度为30～40℃，转速为150～400rpm/min的条件下搅拌混匀，之后加入正硅酸乙酯搅拌10～12h，超声清洗，即可得Fe3O4@SiO2纳米颗粒；
s1中：FeCl3、二水合柠檬酸三钠、乙二醇和乙酸钠的质量比为为3～4：1～2：110～120：5.5～6.5；
s2中，Fe3O4纳米颗粒和正硅酸乙酯的体积比为3～5：2～3；
TDI预聚体：将TDI溶解于预干燥的氯苯CH溶剂中搅拌均匀，进行N2净化，蒸馏后去除混合物中多余的反应物得到用于形成微胶囊壳体的TDI预聚体，TDI预聚体的固体含量为10～16wt％；
聚氨酯丙烯酸酯低聚体的制备过程为：将IPDI和催化剂DBTDL在温度为40～60℃的条件下混合，并在其中缓慢加入HEMA，加入完毕后在55～64℃反应3～5小时，反应完成后加入稀释剂St和光引发剂184，得到紫外光和水分双重触发芯材聚氨酯丙烯酸酯低聚体；其中：IPDI、DBTDL、HEMA、稀释剂St和光引发剂184的质量比为20～25：0.03～0.04：12.5～13.5：14.8～15.3：1.2～1.8。
其中，微胶囊掺杂浓度为2.5wt％的环氧树脂复合材料击穿性能最好，相较环氧树脂材料击穿概率63.12％交流击穿场强上升2kV/mm。这是由于聚氨酯壳层与环氧树脂基体形成互穿网络结构，即异氰酸酯基团与-OH基团反应，聚氨酯软段使得两相界面链接更加紧密，形成电气性能更加优异的新型复合材料。
频域介电谱特性测试中，复合材料的相对介电常数随测试频率的增加而逐渐下降，这是由于随着频率的升高，电场的变化周期越来越短，转向极化滞后于电场的变化速度，松弛极化来不及建立；当微胶囊掺杂浓度较低时(低于2.5％)，其对基体材料的介电性能影响不大，掺杂微胶囊的材料与普通环氧树脂的介电特性相似；
在拉伸测试中，测试了掺杂浓度分别为0％，1％，2.5％，5％和10％的拉伸强度，其中掺杂浓度2.5％的复合材料拉伸强度提升最大，相较环氧树脂材料，微胶囊复合材料拉伸强度提升40％。
优选的，环氧树脂的最优固化工艺为90℃下固化2h后升温至110℃继续固化2h。
一种具有机械损伤靶向自愈合性能的环氧树脂复合绝缘材料，该材料采用上述的方法制备得到。
本发明技术方案中：所述方法制备得到的复合绝缘材料在电力装备、电子器件封装和军事航空方面的应用。
本发明的有益效果在于：
1)本发明方法利用制得的具有机械损伤靶向自愈合性能的环氧树脂复合绝缘材料，通过工频击穿试验、介电性能和拉伸强度的测试，获得了环氧树脂的电气性能，经过检测分析，环氧树脂复合绝缘材料的电气性能不仅没有下降，还有小幅性能提升，在电力系统领域中具有广泛的工业应用价值；
2)本发明方法基于环氧树脂复合绝缘材料的自修复性能测试，通过场发射扫描电子显微镜、倒置多光子共聚焦显微镜佐证了其靶向修复机械损伤功能。实现了环氧树脂复合绝缘材料具备靶向自修复机械损伤功能的同时其本征电气性能协同提升，为电气领域机械损伤自修复提供了新思路。
附图说明
本发明的附图说明如下：
图1为靶向微胶囊复合材料工频击穿场强Weibull分布图；
图2为掺杂靶向自修复微胶囊对环氧树脂绝缘材料相对介电常数的影响图；
图3为环氧树脂复合绝缘材料位移-载荷曲线图；
图4为含2.5％靶向微胶囊的环氧树脂复合绝缘材料截面SEM图；
图5为含2.5％非靶向微胶囊的环氧树脂复合绝缘材料截面SEM图；
图6为含2.5％靶向微胶囊的环氧树脂复合绝缘材料修复效果SEM图；
图7为含2.5％非靶向微胶囊的环氧树脂复合绝缘材料修复效果SEM图；
图8为环氧树脂复合绝缘材料激光共聚焦显微镜修复效果平面图；
图9为环氧树脂复合绝缘材料激光共聚焦显微镜修复效果3D图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
实施例一
获取一种具有机械损伤靶向自愈合性能的环氧树脂复合绝缘材料，所述复合绝缘纸是通过微胶囊与环氧树脂材料复合固化而成，获取具有靶向修复复合材料机械损伤功能且本征性能协同提升的环氧树脂复合绝缘材料。
于本实施例中，微胶囊掺杂比例依据电气性能测试而定。
于本实施例中，所述微胶囊为一种紫外光和水分双重触发的聚氨酯微胶囊。
实施例二
一种具有机械损伤靶向自愈合性能的环氧树脂复合绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
s1、称取微胶囊分散在100份E51环氧树脂中得到混合物(混合物中微胶囊的含量为0wt％，1wt％，2.5wt％，5wt％和10wt％)，倒入80份甲基六氢苯酐、5份二亚乙基三胺固化剂、2份2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚催化剂在室温下以转速500rpm机械搅拌十分钟。
s2、真空除气后，倒入不锈钢模具中，利用高密度定向磁场，驱动磁芯微胶囊向易损伤区域(上表面)运动，30分钟后微胶囊迁移完成。
s3、移除永磁体后90℃下固化2h后升温至110℃继续固化2h，取出环氧树脂复合绝缘片。
其中：紫外光和水分双重触发的聚氨酯微胶囊制备方法，包括以下步骤：
s1、将3.25g的FeCl3、1.3g二水合柠檬酸三钠、113.2g乙二醇混合搅拌均匀后加入5.92g乙酸钠搅拌均匀后将混合液倒入高温反应釜中200℃反应10h，水冷反应釜收集Fe3O4颗粒并用无水乙醇和与离子水分别超声清洗3遍。
s2、取4ml制得的Fe3O4纳米颗粒与300ml无水乙醇、4ml浓氨水在35℃水浴下以400r/min下机械搅拌30min后移取2.5ml正硅酸乙酯(2.3325g)加入混合液中搅拌反应12h，使用无水乙醇和去离子水分别超声清洗3遍，即可得Fe3O4@SiO2纳米颗粒；
s3、将21.86gTDI溶解于预干燥的141.66gCH溶剂(氯苯，AR,99％)中搅拌均匀，进行N2净化，蒸馏后去除混合物中多余的反应物可得TDI预聚体。
S4、紫外光-水触发修复剂(微胶囊芯材)的制备。具体步骤为：在三口烧瓶中加入22.23g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和0.035g催化剂二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，机械搅拌并置于50℃水浴中，将13.01g甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)逐滴加入三口烧瓶中，滴加完成后将体系升温到60℃反应5小时。反应完成后加入15.1g稀释剂St和1.51g光引发剂184。得到紫外光-水双触发芯材聚氨酯丙烯酸酯低聚体。聚氨酯丙烯酸酯低聚体一端为丙烯酰氧基团，另一端为异氰酸酯基团。
S5、紫外光与水分双重触发的聚氨酯微胶囊的成型。具体步骤为：
①在500ml烧杯中加入120ml超纯水和阴离子表面活性剂阿拉伯胶(GA)7g，表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)0.2g，在转速400r/min下机械搅拌3h。
②将9.0g TDI预聚体溶于20ml CH溶剂中，在65℃下机械搅拌10min至预聚体完全溶解，将0.5g Fe3O4@SiO2纳米颗粒倒入溶解后的TDI预聚体溶液中，超声分散3小时。继续加入27.0g芯材机械搅拌20min，然后将混合物慢慢倒入步骤①的溶液中，并置于50℃水浴锅中，将6.3g 1,4丁二醇逐滴加入乳液中，升温至70℃反应1h。待冷却至室温后，加入去离子水洗涤3次，经抽滤后置于空气中干燥24h，即得紫外光和水分双重触发的聚氨酯微胶囊。
于本实施例中，工频击穿试验结果如图1(靶向微胶囊复合材料工频击穿场强Weibull分布)。
相较于普通环氧树脂绝缘材料，复合材料交流击穿场强与击穿概率的关系如图1所示。微胶囊浓度较高时复合材料击穿电压呈现下降趋势，相反而浓度较低时复合材料击穿电压下降幅度小甚至呈现上升趋势。
于本实施例中，所述s1中，对于掺杂质量比为2.5％的试样，击穿场强提升幅度最大，较环氧树脂材料击穿概率63.12％交流击穿场强上升2kV/mm。
于本实施例中，采用宽频介电阻抗谱仪进行不同掺杂浓度下的环氧树脂复合绝缘材料的介电特性测试，测试结果如图2(掺杂靶向自修复微胶囊对环氧树脂绝缘材料相对介电常数的影响)。
于本实施例中，采用型号CRS-UTM200MA的抗拉强度测试机测试环氧树脂复合绝缘材料的拉伸强度测试，测试结果如图3(环氧树脂复合绝缘材料位移-载荷曲线)
于本实施例中，从靶向自修复微胶囊壳层与环氧树脂形成互穿网络结构揭示环氧树脂复合绝缘材料电气性能提升的微观机制。
于本实施例中，采用场发射扫描电子显微镜测试靶向自修复微胶囊在环氧树脂中靶向分布情况，测试结果如图4(含2.5％靶向微胶囊的环氧树脂复合绝缘材料截面SEM图)和图5(含2.5％非靶向微胶囊的环氧树脂复合绝缘材料截面SEM图)。
于本实施例中，采用场发射扫描电子显微镜测试靶向自修复微胶囊的自修复效果，测试结果如图6(含2.5％靶向微胶囊的环氧树脂复合绝缘材料修复效果SEM图)和图7(含2.5％非靶向微胶囊的环氧树脂复合绝缘材料修复效果SEM图)。
于本实施例中，采用倒置多光子激光共聚焦显微镜测试环氧树脂复合绝缘材料的修复效果，如图8(含2.5％靶向微胶囊的环氧树脂复合绝缘材料，环氧树脂复合绝缘材料激光共聚焦显微镜修复效果平面图)和图9(含2.5％靶向微胶囊的环氧树脂复合绝缘材料，环氧树脂复合绝缘材料激光共聚焦显微镜修复效果3D图)。
划伤后的复合材料击穿场强下降约14％，材料经修补后缺陷消失，相较未修复材料击穿概率63.12％交流击穿场强上升11.1％。原因是复合材料被划伤后，材料内部引入缺陷。外部施加电场时损伤处局部电场集中，电子易获得较高的能量进而形成局部电子崩，进而引发电子雪崩并最终导致击穿，使得复合材料击穿场强下降
综上所述，通过工频击穿试验、介电性能和拉伸强度的测试，相较于纯环氧树脂，掺杂2.5％质量比的靶向自修复微胶囊的环氧树脂复合绝缘材料具备机械损伤靶向自修复功能的同时其本身电气性能协同提升，在电力系统绝缘材料损伤自修复领域中具有广泛的工业应用价值。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (7)

1.一种具有机械损伤靶向自愈合性能的环氧树脂复合绝缘材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
s1、取微胶囊分散在环氧树脂中得到混合物，在该混合物中加入甲基六氢苯酐、二亚乙基三胺固化剂和催化剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚混匀并进行反应；
s2、将s1反应结束的产物真空除气后，倒入不锈钢模具中，利用高密度定向磁场，驱动磁芯微胶囊向易损伤区域运动，20～40分钟后微胶囊迁移完成；
s3、移除永磁体后80～100℃下固化1～3h后升温至100～110℃继续固化1～3h，取出环氧树脂复合绝缘片。
2.根据权利要求1所述的具有机械损伤靶向自愈合性能的环氧树脂复合绝缘材料的制备方法，其特征在于：s1的混合物中微胶囊的含量是0.1～10wt％。
3.根据权利要求1所述的具有机械损伤靶向自愈合性能的环氧树脂复合绝缘材料的制备方法，其特征在于：环氧树脂、甲基六氢苯酐、二亚乙基三胺固化剂和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚的质量比依次为80～120：70～90：1～10：1～10。
4.根据权利要求1所述的具有机械损伤靶向自愈合性能的环氧树脂复合绝缘材料的制备方法，其特征在于：所述的环氧树脂为E51环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的具有机械损伤靶向自愈合性能的环氧树脂复合绝缘材料的制备方法，其特征在于：微胶囊的制备方法如下：
(1)将表面活性剂和水混合，得到表面活性剂溶液；
(2)将TDI预聚体溶解在有机溶剂中，得到溶解后的TDI预聚体溶液；将Fe3O4@SiO2纳米颗粒加入到TDI预聚体溶液中，超声分散均匀；然后加入芯材继续搅拌，得到混合液；将得到的混合液加入到表面活性剂溶液中得到乳液，之后在温度为40～60℃的条件下在乳液中加入1,4丁二醇，65～75℃的条件下反应0.5～1h，反应结束后冷却至室温，洗涤后干燥即得聚氨酯微胶囊；
步骤(1)中：所述的表面活性剂为质量比为4～10：0.1～0.5的阿拉伯胶和十二烷基三甲基溴化铵；
步骤(2)中：表面活性剂、TDI预聚体、Fe3O4@SiO2纳米颗粒、芯材和1,4丁二醇的质量比依次为7～8：8～10：0.3～0.8:25～30：6～7；
Fe3O4@SiO2纳米颗粒的制备方法如下：
s1、将FeCl3、二水合柠檬酸三钠、乙二醇混合搅拌均匀后加入乙酸钠，再次混匀得到混合液，将混合液倒入高温反应釜中180～220℃反应8～12h，水冷反应釜收集固体，将该固体洗涤后即可得到Fe3O4颗粒；
s2、将制得的Fe3O4纳米颗粒、无水乙醇和浓氨水在温度为30～40℃，转速为150～400rpm/min的条件下搅拌混匀，之后加入正硅酸乙酯搅拌10～12h，超声清洗，即可得Fe3O4@SiO2纳米颗粒；
s1中：FeCl3、二水合柠檬酸三钠、乙二醇和乙酸钠的质量比为为3～4：1～2：110～120：5.5～6.5；
s2中，Fe3O4纳米颗粒和正硅酸乙酯的体积比为3～5：2～3；
TDI预聚体：将TDI溶解于预干燥的氯苯CH溶剂中搅拌均匀，进行N2净化，蒸馏后去除混合物中多余的反应物得到用于形成微胶囊壳体的TDI预聚体，TDI预聚体的固体含量为10～16wt％；
聚氨酯丙烯酸酯低聚体的制备过程为：将IPDI和催化剂DBTDL在温度为40～60℃的条件下混合，并在其中缓慢加入HEMA，加入完毕后在55～64℃反应3～5小时，反应完成后加入稀释剂St和光引发剂184，得到紫外光和水分双重触发芯材聚氨酯丙烯酸酯低聚体；其中：IPDI、DBTDL、HEMA、稀释剂St和光引发剂184的质量比为20～25：0.03～0.04：12.5～13.5：14.8～15.3：1.2～1.8。
6.一种具有机械损伤靶向自愈合性能的环氧树脂复合绝缘材料，其特征在于：该材料采用权利要求1-5任一项所述的方法制备得到。
7.权利要求1所述方法制备得到的复合绝缘材料在电力装备、电子器件封装和军事航空方面的应用。
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