CN115897251A - 兼具自预警和自修复的光引发微胶囊涂层织物及其制备方法 - Google Patents
兼具自预警和自修复的光引发微胶囊涂层织物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种兼具自预警和自修复的光引发微胶囊涂层织物及其制备方法，本发明通过界面聚合与原位聚合相结合的方法制备光响应微胶囊，在普通织物或光纤织物表面涂覆有包埋光响应微胶囊的涂层，获得光引发自预警或自修复的微胶囊涂层织物。涂层织物破损并引起该位置处的微胶囊破裂，光响应性材料流出，对该织物外部引入UV光或可见光照射，或织物内部通入UV光或可见光，光响应性材料会根据接收到的光信号产生光响应，进行涂层织物的自预警和自修复，使得涂层织物具有良好的自修复功能。本发明的工艺简单，微胶囊形貌规整，稳定性好，通过包覆光响应微胶囊，在涂层织物表面照射或内部通入UV光或可见光可实现对织物裂纹的预警和修复。
Description
技术领域
本发明涉及功能性织物领域，具体讲的是一种兼具自预警和自修复的光引发微胶囊涂层织物及其制备方法。
背景技术
聚合物复合材料以其优异的物理化学特性、易加工、价格低廉等特点，被广泛应用于航空、交通、建筑、机械工业和电子科技等领域。其在加工成型以及使用过程中，受到环境、外力等的影响，表面和内部不可避免会产生微裂纹。这种微裂纹如果不能及时检测并修复，继续扩展会导致复合材料的基体开裂或层间脱胶，从而导致复合材料机械性能下降，由此可能引发宏观裂缝并出现脆性断裂，最终使复合材料失效，并引发重大事故。
针对这一问题，自预警和自修复材料应运而生。随着几十年的发展，各式各样的荧光材料层出不穷，荧光涂层的发展也尤为迅速，其巨大的研究应用前景也吸引了科研人员的目光。以荧光物质为基础的智能材料在外界刺激下可以显示相应的荧光变化，将其用于涂层，从而实现人们期望的一些功能，如腐蚀预警、离子检测、防伪加密等特异性的荧光显示。自修复材料是模仿生物体组织损伤自动愈合的原理，聚合物复合材料能够对内部或者外部微裂纹进行自动修复，从而增强材料的力学性能,延长服役寿命，对降低装备维修费用、减少装备维修时间、延长装备使用寿命等方面均具有非常重要的意义。
当材料破损时，对材料破损处能够进行及时的自我预警，可促使人们及时的发现材料破损处并对其进行评估，以采取合理的措施进行人工维护，以延长材料的使用寿命。自修复体系可分为本征型自修复体系和埋伏型自修复体系；其中埋伏型自修复体系构造简单，修复效果好，受到了广泛重视。埋伏型自修复体系是以微胶囊、玻璃纤维或脉管包裹的修复剂为单元，埋入到聚合物基体中进行修复；微胶囊自修复材料的修复过程为:基体中的裂纹扩展至微胶囊致其破裂,微胶囊中的修复剂在毛细作用下流到裂纹处,在催化剂的作用下修复剂发生聚合反应修复裂纹。由于微胶囊复合材料的制备工艺简单,可修复的基体广泛,对材料的多种损伤均可修复,成为自修复材料的热点和重点。
随着裂纹的出现，微胶囊破损内容物流出，呈现出可视化的破损位点，在室温下，若裂纹处含有可以形成新的化学键的光敏性基团，聚合物就可以在光照下进行自修复在裂纹的表面获取大量的光敏性基团对聚合物的自修复行为是至关重要的。这些光敏性基团是聚合物结构中的一部分，同时也不会影响聚合物其他性能。使用UV光、可见光来作为外部条件的刺激可实现，聚合物结构再次交联，完成自修复过程。
以纺织品材料为基底，将光响应微胶囊和涂层粘合剂混合负载在基底上，可通过UV光、可见光照射呈现出涂层破损位点进行及时的自我预警，利用UV光、可见光诱导光响应性材料实现自修复，从而制备光引发自预警自修复的功能性纺织品。
发明内容
本发明要解决的技术问题一种兼具自预警和自修复的光引发微胶囊涂层织物及其制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
兼具自预警和自修复的光引发微胶囊涂层织物，包括织物基布以及负载自预警和自修复光响应微胶囊的涂层，所述负载微胶囊的涂层附着于织物基布的一面或两面。
进一步地，所述织物基布为普通基布或光纤织物，所述普通基布由涤纶、锦纶、丙纶、氨纶、腈纶、聚乳酸、粘胶、棉、麻或羊毛中的任意一种或多种混纺纤维经机织、针织或非织造工艺织造而成；所述光纤织物是采用侧面发光光纤经机织工艺织造或者是侧面发光光纤和普通纱线按要求间隔机织法织造。
进一步地，侧面发光光纤可以是成品侧面发光光纤或利用激光处理、机械打磨或化学刻蚀端面发光光纤获得侧面发光光纤。
进一步地，光源为280～400nm的UV光或400～780nm的可见光，对于普通织物，采用外置特定光源照射织物表面实现自预警和自修复；对于光纤织物，采用外置特定光源照射织物表面或将所需特定光引入到侧面发光光纤中，来实现织物的自修复和自修复。
进一步地，所述负载自预警和自修复光响应微胶囊的涂层包括涂层粘合剂和光响应微胶囊，所述光响应微胶囊平均粒径≤80μm，分散于涂层中，其中涂层粘合剂是PVC、环氧树脂、聚氨酯、聚酰胺、聚二甲基硅氧烷和聚乙烯中的一种或几种，光响应微胶囊由壁材和芯材构成，涂层粘合剂和光响应微胶囊的质量百分比为10:1～20:1。
进一步地，光响应微胶囊的壁材包括SiO2、脲醛树脂、壳聚糖、聚脲甲醛或蜜胺-甲醛预聚体中一种或多种。
进一步地，光响应微胶囊的芯材包括自预警材料和自修复材料，且自预警与自修复材料的质量比为1:4～4:1。
进一步地，所述自预警材料包括紫外响应的光致变色染料、荧光液OIL-GLO 44-P、罗丹明基荧光分子、2'，7'-二氯酚荧光素、四氯荧光素、结晶紫内酯或聚集诱导发光效应(AIE效应)分子其中一种或多种作为自预警材料。
进一步地，所述自修复材料包括光固化树脂脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、环氧树脂、乙烯基硅油、石蜡、甲基丙烯酸甲脂、聚氨酯预聚物和双环戊二烯其中一种或几种以及光引发剂、肉桂酰基、香豆素基或蒽基聚合物材料其中一种或几种。
兼具自预警和自修复光引发微胶囊的涂层织物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将涂层粘合剂、光响应微胶囊、其他添加剂按一定配比称重，超声波分散、充分混合一段时间，制成包覆光响应微胶囊涂层浆料；
步骤2、织物基布(1)经退卷，烫平、等离子体处理/激光刻蚀/化学处理等预处理后，经滚筒涂层或刮刀涂层将包覆光响应微胶囊涂层浆料均匀涂布于预处理织物基布表面，按要求正反一次或多次涂覆，90～120℃温度烘燥固化，在织物表面形成一层或多层光响应微胶囊涂层薄膜，经卷绕制备具有自预警和自修复光引发微胶囊的涂层织物。
本发明采用以上技术方案后，与现有技术相比，具有以下优点：
(1)利用光纤优异的光传导功能及侧面发光特性，使光响应性材料高效吸收光发挥光触发自修复功能，特别适合黑暗环境下织物的自修复；(2)本发明将端面发光光纤处理成侧面发光光纤，有利于提升光照效率；(3)本发明制备得到的自预警涂层，当具有划痕时，可通过UV光或可见光照射，涂层划痕处会出现明显的颜色，使得原本肉眼无法观察到的裂纹变得能够利用肉眼进行捕捉；(4)本发明提供了一种通过UV光或可见光的外部照射，使得表面出现裂纹的以普通织物为基布的涂层织物呈现自预警效果，并对裂纹进行自修复；(5)本发明提供了一种在织物内部通UV光或可见光达到自预警自修复效果的涂层织物，微胶囊可负载不同种类的自预警自修复材料，当复合材料表面或内部出现微裂纹，通入UV光或可见光，裂纹处溶出修复剂和光引发剂对微裂纹进行修复。光纤分别接通不同类型或波长的光源，从而激活对应的光响应性材料，就能够实现更高效、协同的自修复，这将具有更广阔的实际应用前景。
下面结合附图和实例对本发明进行详细说明。
附图说明
图1为兼具自预警和自修复的光引发微胶囊涂层织物剖面示意图；
图2为光响应微胶囊剖面示意图；
图3为兼具自预警和自修复的光引发微胶囊涂层织物工作示意图；
图4为包埋微胶囊的PVC涂层织物的强力曲线图，其中a曲线为：划痕前织物强力；b曲线为：划痕后紫外光照0h织物强力；c曲线为：划痕后紫外光照12h织物强力；d曲线为：划痕后紫外光照36h织物强力。
图5为包埋微胶囊的PVC涂层织物的自修复效果图，其中a图为：涂层划痕SEM图；b图为：紫外光照12h后自修复SEM图；c图为：紫外光照24h后自修复SEM图；d图为：紫外光照36h后自修复SEM图；
图6为PVC涂层织物荧光图a：无包埋微胶囊的PVC涂层荧光图b：包埋微胶囊的PVC涂层紫外光照后自预警荧光图；
附图中各标号代表的部件列表如下：
1、织物基布；2、涂层粘合剂；3、自预警和自修复光响应微胶囊；11、普通纱线；12、侧面发光光纤
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例一：光响应微胶囊为SiO2包覆荧光剂环氧树脂微胶囊
(1)面料的织造
在织机上将织物组织设计为平纹，用涤纶纱线进行穿综，将涤纶纱线织入得到普通织物基布。
(2)SiO2包覆荧光剂环氧树脂微胶囊制备
微胶囊分两步法合成，分别为界面聚合与原位聚合。具体实验步骤如下:首先，取少量二苯氨基-4-苯甲醛于1mL的DFM溶液中溶解，作为荧光剂。按10：10：6：5的质量配比，分别称取环氧树脂(E-51)、二已二酸脂、阳离子光引发剂和正硅酸四乙酯(TEOS)置于烧杯中，然后再取适量荧光剂于烧杯内，在超声环境中手动搅拌，进行初步混合，搅拌均匀，作为油相；再称取适量表面活性剂(聚醚P123)置于一定量的去离子水中，在磁力搅拌器上，设置转速1000rpm，一定温度下，充分溶解5min，作为水相。随后，在超声环境中，搅拌的同时将水相逐滴加入油相中，进行初步乳化。然后,将其置于高速均质机下,逐步升速至8000rmp，直至搅拌成均匀稳定的O/W乳液。接下来，将乳液转移平底烧瓶中，置于水浴锅中，机械搅拌调至300rpm，并滴加预先配置好的稀盐酸，温度升高10℃开始反应；4h以后，补加适量TEOS及稀盐酸溶液；再过4h后，继续补加适量稀盐酸，共补加两次；继续反应12h，实验结束；此时微胶囊悬浮于液体中，在离心机作用下离心，并用去离子水多次洗涤，至上清液呈中性，取出底部微胶囊，在60℃烘箱下干燥，即可取得自预警和自修复微胶囊。
(3)包埋SiO2包覆荧光剂环氧树脂微胶囊的PVC涂层织物的制备
选用刮刀涂层法制备包覆微胶囊的PVC涂层织物，将EPVC(100份)、DOP(70份)、DOA(5份)、稳定剂(2.3份)及微胶囊(10份)混合均匀制得涂层浆料，超声搅拌，使微胶囊在涂层浆料中分散均匀。利用刮刀将制得的涂层剂均匀涂覆在涤纶机织布两面，然后置于烘箱内固化，即可得到包埋光响应微胶囊的PVC涂层织物。
(4)UV光照射自预警自修复
如图1-3所示为本发明的织物结构和作用原理，用刀片在包覆微胶囊PVC涂层织物上划出宽度约20μm的划痕，划痕深度直至涂层基底，将涂层织物放置于UV光下一段时间后取出，观察修复前后的裂纹变化，随着UV光光照时间的延长，裂纹处的自修复效果较好。如图2-3所示，涂层织物上划痕后，划痕处的微胶囊发生破裂，修复剂由于毛细管作用流入划痕处，在紫外灯照射下，光引发剂能吸收250～300nm范围的紫外光，光解下生成强化学活性的质子酸，能触发环氧基团的开环聚合反应，最终形成高度交联的网状结构，粘合裂纹达到自修复效果。从图5(a)中可看到宽度约为20μm的划痕；图5中(b)、(c)和(d)图分别为包埋微胶囊的PVC涂层织物在紫外光照时间为12h、24h及36h后涂层划痕处的自修复效果图，从图中可明显看到随着紫外光照时间的增加，裂纹处的自修复效果越好，当光照达到36h后划痕基本完全粘合，说明包埋微胶囊的PVC涂层织物具有良好的自修复功能。
图6为包埋微胶囊的PVC涂层织物荧光图，微胶囊发生破裂后荧光剂会随着修复剂一起流入划痕处。图6中(a)图中无包埋微胶囊的PVC涂层划痕处基本没有荧光。
图4为包埋微胶囊的PVC涂层织物强力对比图，划痕前测得涂层织物强力为732N，划痕后紫外光照0h时测得涂层织物的强力为662N，当光照12h后测得织物强力为683N，当光照36h后测得织物强力为720N，与划痕前织物的强力相差不大，可见织物划痕处基本自修复完全。由此可知包埋微胶囊的PVC涂层织物强力随着紫外光照时间的增加逐渐增大，当光照时间达到36h时织物时强力最大，此时织物基本完全愈合。
实施例二：光响应微胶囊为聚脲醛包覆愈合剂、蓝色AIE荧光染料、光引发剂微胶囊
(1)面料的织造
在织机上将织物组织设计为平纹，用涤纶纱线进行穿综，将涤纶纱线织入得到普通织物基布。
(2)聚脲醛包覆愈合剂、蓝色AIE荧光染料、光引发剂微胶囊的制备
将2.5wt％的乙烯丙烯酸甲酯(EMA)水溶液(5mL)加入蒸馏水(20mL)中，搅拌加入尿素、间苯二酚、氯化铵(质量比为10:1:1)。使用10％的NaOH溶液将合成溶液的pH值调整为3.5。
然后在溶液中加入一滴1-辛醇以消除表面气泡。将所得混合物在800、1000、1200、1400、1600rpm的转速下搅拌，在搅拌溶液中加入10mL芯材，芯材由MAT-聚二甲硅氧烷(MAT-PDMS)、苯乙烯、安息香异丁基醚(BIE)和TPE(1,1,2,2-四苯乙烯)组成，是一种具有AIE现象的代表性荧光染料，质量比为88.8:10.0:1.0:0.2。在搅拌乳化液中加入37wt％的甲醛(1.456g,0.0179mol)溶液，将所得混合物的温度升高至60℃，在该温度下加热5.5h。将反应混合物冷却至室温，真空过滤分离微胶囊。微胶囊用水和丙酮清洗，然后风干。
(3)包埋聚脲醛包覆愈合剂、蓝色AIE荧光染料、光引发剂微胶囊的环氧树脂涂层织物的制备
将环氧树脂和二乙烯三胺按照质量比为100：20的比例搅拌均匀，加入一定质量15wt％的微胶囊，混合均匀后放入真空干燥箱中抽真空15min。将混合液涂覆在普通织物上，室温放置72小时。
(4)UV光照射自修复
用刀片在包覆微胶囊环氧树脂涂层织物上划出宽度约20μm的划痕，划痕深度直至涂层基底，将涂层织物放置于UV光下，一段时间后取出，观察修复前后的裂纹变化，随着UV光光照时间的延长，裂纹处的自修复效果良好。
实施例三：光响应微胶囊为聚脲醛包覆愈合剂、蓝色AIE荧光染料、光引发剂微胶囊
(1)光纤的处理
将端面发光光纤的采用物理机械打磨方式，使得端面发光光纤变成侧面发光光纤。
(2)面料的织造
在织机上将织物组织设计为平纹，用锦纶纱线进行穿综，将侧面发光光纤和锦纶纱线以间隔的方式织入，光纤需在织物两边留出一定长度伸出织物外，得到侧面发光光纤织物。
(3)聚脲醛包覆愈合剂、蓝色AIE荧光染料、光引发剂微胶囊的制备
将2.5wt％的乙烯丙烯酸甲酯(EMA)水溶液(5mL)加入蒸馏水(20mL)中，搅拌加入尿素、间苯二酚、氯化铵(质量比为10:1:1)。使用10％的NaOH溶液将合成溶液的pH值调整为3.5。
然后在溶液中加入一滴1-辛醇以消除表面气泡。将所得混合物在800、1000、1200、1400、1600rpm的转速下搅拌，在搅拌溶液中加入10mL芯材，芯材由MAT-聚二甲硅氧烷(MAT-PDMS)、苯乙烯、安息香异丁基醚(BIE)和TPE(1,1,2,2-四苯乙烯)组成，是一种具有AIE现象的代表性荧光染料，质量比为88.8:10.0:1.0:0.2。在搅拌乳化液中加入37wt％的甲醛(1.456g,0.0179mol)溶液，将所得混合物的温度升高至60℃，在该温度下加热5.5h。将反应混合物冷却至室温，真空过滤分离微胶囊。微胶囊用水和丙酮清洗，然后风干。
(4)包埋聚脲醛包覆愈合剂、蓝色AIE荧光染料、光引发剂微胶囊的环氧树脂涂层织物的制备
将环氧树脂E51，稀释剂TMPEG，光引发剂6992(质量比6.9∶2.9∶0.2)超声混合均匀，将20％的微胶囊通过机械搅拌均匀分散其中，用刮刀涂层法将涂层浆料涂覆在光纤织物表面，随后室温条件光化学反应装置中使用波长365nm，功率500W紫外光照射5min，使环氧树脂固化。得到包埋微胶囊的环氧树脂涂层织物。
(5)UV光照射自预警自修复
用刀片在包覆微胶囊环氧改性有机硅树脂涂层织物上划出裂横，划痕深度直至涂层基底，将涂层织物两端的光纤通入紫外光，一段时间后取出，观察修复前后的裂纹变化，随着UV光光照时间的延长，裂纹处的自修复性能较好，并在愈合区域有明显的蓝色荧光。
实施例四：包覆光响应性材料胶囊为脲醛树脂包覆2,7-二氯酚荧光素(DCF)、光固化树脂脂肪族聚氨酯丙烯酸酯微胶囊
(1)面料的织造
在织机上将织物组织设计为平纹，用棉纱线进行穿综，将成品侧面发光光纤和锦纶纱线以间隔的方式织入，光纤需在织物一边留出一定长度伸出织物外，得到侧面发光光纤织物基布。
(2)脲醛树脂包覆2,7-二氯酚荧光素(DCF)、光固化树脂脂肪族聚氨酯丙烯酸酯微胶囊的制备
采用原位聚合两步法，将尿素与甲醛溶液加入到三颈烧瓶中，三乙醇胺调节pH为8～9，于70℃恒温磁力搅拌1h得到透明预聚体溶液，将超声混合均匀的聚氨酯丙烯酸酯RJ423、HDDA、光引发剂(质量比为4.9∶4.9∶0.2)加入聚脲甲醛预聚体，一定转速下加入0.12gDCF，乳化30min，然后稀盐酸调节体系pH为3～4，缓慢升温至60℃反应2～3h，将烧瓶底部沉淀经洗涤过滤干燥后得到白色微胶囊粉末。
(3)包埋脲醛树脂包覆2,7-二氯酚荧光素(DCF)、光固化树脂脂肪族聚氨酯丙烯酸酯微胶囊的环氧树脂涂层织物的制备
将环氧树脂E51，稀释剂TMPEG，光引发剂6992(质量比6.9∶2.9∶0.2)超声混合均匀，将脲醛树脂包覆光固化树脂脂肪族聚氨酯丙烯酸酯微胶囊和含2,7-二氯酚荧光素(DCF)的聚氨酯/聚脲醛双壳壁微胶囊按比例1:1混合得到混合微胶囊。将质量百分比为20％的混合微胶囊通过机械搅拌均匀分散其中，用刮刀涂层法将涂层浆料涂覆在光纤织物表面，随后室温条件光化学反应装置中使用波长365nm，功率500W紫外光照射5min，使环氧树脂固化。得到包埋微胶囊的环氧树脂涂层织物。
(5)UV光照射自预警自修复
用刀片在包覆微胶囊环氧树脂涂层织物上划出宽度约20μm的划痕，划痕深度直至涂层基底，将涂层织物两端的光纤通入紫外光，发现划痕处呈现出红色荧光，继续通入紫外光一段时间后取出，观察修复前后的裂纹变化，随着UV光光照时间的延长，裂纹处的自修复效果良好。
实施例五：包覆光响应性材料胶囊为脲醛树脂包覆2,7-二氯酚荧光素(DCF)、光固化树脂脂肪族聚氨酯丙烯酸酯微胶囊
(1)面料的织造
在织机上将织物组织设计为平纹，用涤纶纱线进行穿综，将涤纶纱线织入得到普通织物基布。
(2)脲醛树脂包覆2,7-二氯酚荧光素(DCF)、光固化树脂脂肪族聚氨酯丙烯酸酯微胶囊的制备
采用原位聚合两步法，将尿素与甲醛溶液加入到三颈烧瓶中，三乙醇胺调节pH为8～9，于70℃恒温磁力搅拌1h得到透明预聚体溶液，将超声混合均匀的聚氨酯丙烯酸酯RJ423、HDDA、光引发剂(质量比为4.9∶4.9∶0.2)加入聚脲甲醛预聚体，一定转速下加入0.12gDCF，乳化30min，然后稀盐酸调节体系pH为3～4，缓慢升温至60℃反应2～3h，将烧瓶底部沉淀经洗涤过滤干燥后得到白色微胶囊粉末。
(3)包埋脲醛树脂包覆2,7-二氯酚荧光素(DCF)、光固化树脂脂肪族聚氨酯丙烯酸酯微胶囊的环氧树脂涂层织物的制备
将环氧树脂E51，稀释剂TMPEG，光引发剂6992(质量比6.9∶2.9∶0.2)超声混合均匀，将脲醛树脂包覆光固化树脂脂肪族聚氨酯丙烯酸酯微胶囊和含2,7-二氯酚荧光素(DCF)的聚氨酯/聚脲醛双壳壁微胶囊按比例1:1混合得到混合微胶囊。将质量百分比为20％的混合微胶囊通过机械搅拌均匀分散其中，用刮刀涂层法将涂层浆料涂覆在光纤织物表面，随后室温条件光化学反应装置中使用波长365nm，功率500W紫外光照射5min，使环氧树脂固化。得到包埋微胶囊的环氧树脂涂层织物。
(4)UV光照射自预警自修复
用刀片在包覆微胶囊环氧树脂涂层织物上划出宽度约20μm的划痕，划痕深度直至涂层基底，将涂层织物两端的光纤通入紫外光，发现划痕处呈现出红色荧光，继续通入紫外光一段时间后取出，观察修复前后的裂纹变化，随着UV光光照时间的延长，裂纹处的自修复效果良好。
实施例六：光响应微胶囊为聚脲醛包覆愈合剂、荧光液OIL-GLO 44-P、光引发剂微胶囊
(1)光纤的处理
将端面发光光纤的采用物理机械打磨方式，使得端面发光光纤变成侧面发光光纤。
(2)面料的织造
在织机上将织物组织设计为平纹，用锦纶纱线进行穿综，将侧面发光光纤和锦纶纱线以间隔的方式织入，光纤需在织物两边留出一定长度伸出织物外，得到侧面发光光纤织物。
(3)聚脲醛包覆愈合剂、荧光液OIL-GLO 44-P、光引发剂微胶囊的制备
将2.5wt％的乙烯丙烯酸甲酯(EMA)水溶液(5mL)加入蒸馏水(20mL)中，搅拌加入尿素(0.504g)、间苯二酚(0.050g)、氯化铵(0.050g)。使用10％的NaOH溶液将合成溶液的pH值调整为3.5。
然后在溶液中加入一滴1-辛醇以消除表面气泡。将所得混合物在800、1000、1200、1400、1600rpm的转速下搅拌，在搅拌溶液中加入10mL芯材，芯材由MAT-聚二甲硅氧烷(MAT-PDMS)、苯乙烯、安息香异丁基醚(BIE)和荧光液OIL-GLO 44-P组成，质量比为88.8:10.0:1.0:0.2。在搅拌乳化液中加入37wt％的甲醛(1.456g,0.0179mol)溶液，将所得混合物的温度升高至60℃，在该温度下加热5.5h。将反应混合物冷却至室温，真空过滤分离微胶囊。微胶囊用水和丙酮清洗，然后风干。
(4)包埋聚脲醛包覆愈合剂、荧光液OIL-GLO44-P、光引发剂微胶囊的环氧树脂涂层织物的制备
将环氧树脂E51，稀释剂TMPEG，(质量比6.9∶2.9)超声混合均匀，将20％的微胶囊通过机械搅拌均匀分散其中，用刮刀涂层法将涂层浆料涂覆在光纤织物表面，随后室温条件光化学反应装置中使用波长365nm，功率500W紫外光照射5min，使环氧树脂固化。得到包埋微胶囊的环氧树脂涂层织物。
(5)可见光照射自预警和紫外光照射自修复
用刀片在包覆微胶囊环氧改性有机硅树脂涂层织物上划出裂横，划痕深度直至涂层基底，将涂层织物放置于太阳光下涂层划痕处呈现出橙色，将涂层织物放置于室内将两端的光纤通入紫外光，一段时间后取出，观察修复前后的裂纹变化，随着UV光光照时间的延长，裂纹处的自修复性能较好，并在愈合区域有明显的黄色荧光。
以上所述为本发明最佳实施方式的举例，其中未详细述及的部分均为本领域普通技术人员的公知常识。本发明的保护范围以权利要求的内容为准，任何基于本发明的技术启示而进行的等效变换，也在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.兼具自预警和自修复的光引发微胶囊涂层织物，其特征在于，包括织物基布(1)以及负载自预警和自修复光响应微胶囊的涂层，所述负载微胶囊的涂层附着于织物基布(1)的一面或两面。
2.根据权利要求1所述的兼具自预警和自修复的光引发微胶囊涂层织物，其特征在于，所述织物基布(1)为普通基布或光纤织物，所述普通基布由涤纶、锦纶、丙纶、氨纶、腈纶、聚乳酸、粘胶、棉、麻或羊毛中的任意一种或多种混纺纤维经机织、针织或非织造工艺织造而成；所述光纤织物是采用侧面发光光纤(12)经机织工艺织造或者是侧面发光光纤(12)和普通纱线(11)按要求间隔机织法织造。
3.根据权利要求2所述的兼具自预警和自修复的光引发微胶囊涂层织物，其特征在于，侧面发光光纤(12)是成品侧面发光光纤(12)或利用激光处理、机械打磨或化学刻蚀端面发光光纤获得侧面发光光纤(12)。
4.根据权利要求2所述的兼具自预警和自修复的光引发微胶囊涂层织物，其特征在于，光源为280～400nm的UV光或400～780nm的可见光，对于普通织物，采用外置特定光源照射织物表面实现自预警和自修复；对于光纤织物，采用外置特定光源照射织物表面或将所需特定光引入到侧面发光光纤(12)中，来实现织物的自修复和自修复。
5.根据权利要求2所述的兼具自预警和自修复的光引发微胶囊涂层织物，其特征在于，所述负载自预警和自修复光响应微胶囊的涂层包括涂层粘合剂(2)和光响应微胶囊(3)，所述光响应微胶囊(3)平均粒径≤80μm，分散于涂层中，其中涂层粘合剂(2)是PVC、环氧树脂、聚氨酯、聚酰胺、聚二甲基硅氧烷和聚乙烯中的一种或几种，光响应微胶囊(3)由壁材和芯材构成，涂层粘合剂和光响应微胶囊的质量百分比为10:1～20:1。
6.根据权利要求5所述的兼具自预警和自修复的光引发微胶囊涂层织物，其特征在于，光响应微胶囊(3)的壁材包括SiO2、脲醛树脂、壳聚糖、尿素-甲醛或蜜胺-甲醛预聚体中一种或多种。
7.根据权利要求5所述的兼具自预警和自修复的光引发微胶囊涂层织物，其特征在于，光响应微胶囊(3)的芯材包括自预警材料和自修复材料，且自预警与自修复材料的质量比为1:4～4:1。
8.根据权利要求7所述的兼具自预警和自修复的光引发微胶囊涂层织物，其特征在于，所述自预警材料包括紫外响应的光致变色染料、罗丹明基荧光分子、2'，7'-二氯荧光素、结晶紫内酯或聚集诱导发光效应分子其中的一种或多种作为自预警材料。
9.根据权利要求7所述的兼具自预警和自修复的光引发微胶囊涂层织物，其特征在于，所述自修复材料包括光固化树脂脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、环氧树脂、乙烯基硅油、石蜡、甲基丙烯酸甲脂和双环戊二烯其中的一种或几种以及光引发剂，或包括肉桂酰基、香豆素基和蒽基聚合物材料其中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的兼具自预警和自修复的光引发微胶囊涂层织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将涂层粘合剂、光响应微胶囊、其他添加剂按一定配比称重，超声波分散、充分混合一段时间，制成包覆光响应微胶囊涂层浆料；
步骤2、织物基布(1)经退卷，烫平、等离子体处理/激光刻蚀/化学处理等预处理后，经滚筒涂层或刮刀涂层将包覆光响应微胶囊涂层浆料均匀涂布于预处理织物基布表面，按要求正反一次或多次涂覆，90～120℃温度烘燥固化，在织物表面形成一层或多层光响应微胶囊涂层薄膜，经卷绕制备具有自预警和自修复光引发微胶囊的涂层织物。
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