CN109609100B - 一种同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料及其制备方法，包括纳米吸光发热材料和用于负载吸光发热材料的相变储热微胶囊。本发明将吸光发热材料直接负载于储热材料中，通过光热转换作用产生的热能可以直接存储在储热材料中，可以显著地提高太阳热能的利用效率，减少热量在传递过程中的损耗，具有吸光发热效果好、储热密度高和稳定性好等优点，在节能建筑和冬季保温服装等领域拥有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于光热复合材料领域，特别涉及一种同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料及其制备方法。
背景技术
太阳能是一种取之不尽用之不竭的清洁环保的可再生能源，将太阳辐射的能量转变为热能加以利用是太阳能利用的重要途径。太阳辐射的能量主要集中在可见光、红外光和紫外光波段，其中可见光波段辐射的能量大约占太阳光辐射总能量的49％，近红外光波段辐射的能量大约占46％(吴忠标等，应用催化B-环境杂志(Applied Catalysis B:Environmental)，2017，204:584-592)。光热材料是一种能够高效地吸收可见光波段或近红外波段的太阳能并将之转化为热能的光热转换材料，在纺织领域中常被用于冬季保温服装中，如吸光发热纤维和光热转换织物(CN106958141A和CN103132177B)。然而，在实际应用中，由于太阳能辐射的间歇性和不稳定性，光热转换材料并不能有效地利用太阳能。这是因为当太阳光照充足时，光热材料产生的热量一部分被利用，一部分热量会不可避免地散失而造成热量的损失；而当没有太阳光照或光照不足时，光热材料则无法产生热量或者产热不足。合理地解决太阳热能在时间和空间上不平衡分配的问题将有利于推进光热材料在纺织领域的实际应用。
潜热储热技术是一种解决太阳热能在时间和空间上分布不均问题的有效方法。潜热储热是以相变材料作为热能存储介质，当相变材料发生相转变时可以存储或者释放大量的潜热，是一种非常高效的热能存储技术。利用该储热技术，可以将光照充足时产生的多余热量存储起来，为后期光照不足时的再利用做准备。因此，将吸光发热材料和潜热储热材料有机地结合制备光热复合材料有利于提高太阳热能的利用效率。一部分研究人员通过调整纺丝工艺制备了核壳结构的复合纤维，其中壳材中添加吸光发热材料，核材中添加储热材料(CN107587207A；石海峰等，印度纤维和纺织研究杂志(Indian Journal of Fibre andTextile Research)，2004，29：7-11)。也有一部分研究人员将光热材料、储热材料与成纤聚合物或成膜聚合物混合制备纤维或膜材料，从而达到吸热和储热的目的(CN107022801A；CN105602167B)。但是由于太阳辐射在被光热材料吸收并转化为热量后，还必须通过纤维等其他基质传递给储热材料，这种非直接式的热吸收会不可避免地造成热量的大量损耗。
碳化锆和碳化硅在可见光和近红外光波段都有较好的吸收，常被用于制备吸光发热纤维或织物(CN103132177B；张兴祥等，功能材料，2003,34(2):218-220)。但是就如第一部分所述，单纯地应用吸光发热材料并不能有效地利用太阳能。采用合适的方法将吸光发热材料直接负载到储热材料(如相变微胶囊等)上制备光热复合材料，可以将吸收太阳光产生的热量直接传递给储热材料，显著地提高太阳热能的利用效率，减少热量在传递过程中的损耗。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料及其制备方法，该光热复合材料解决了单一的吸光发热材料因无法存储热能而导致的太阳能利用效率低下的问题，同时也解决了现有技术中光热储热复合材料存在的热传递过程热量损耗大和储热效率低的问题。
本发明提供了一种同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料，所述光热复合材料包括纳米吸光发热材料和用于负载吸光发热材料的相变储热微胶囊。
所述纳米吸光发热材料为纳米碳化锆或纳米碳化硅。
所述纳米碳化锆的平均粒径为50nm，所述纳米碳化硅的平均粒径为40nm。
所述相变储热微胶囊由囊壁和包裹于囊壁中的囊芯组成；其中，所述囊壁为有机高分子树脂，所述囊芯为有机相变材料。
所述有机高分子树脂为由己二胺和异佛尔酮二异氰酸酯经界面聚合形成的聚脲树脂；所述有机相变材料为正十六烷、正十八烷和正十二烷醇中的任意一种。
本发明还提供了一种同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米吸光发热材料加入到聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，搅拌后超声，得到纳米吸光发热材料分散液；
(2)将有机相变材料和异佛尔酮二异氰酸酯混合，搅拌均匀得到油相；将高分子乳化剂溶解于去离子水中，加入步骤(1)中的纳米吸光发热材料分散液，搅拌后超声，得到水相；将油相加入水相中，乳化，得到光热储热乳液；
(3)向光热储热乳液中加入己二胺溶液，升温聚合反应，所得悬浮液经洗涤、抽滤和冷冻干燥，即得。
所述步骤(1)中的聚乙烯吡咯烷酮的分子量约为40000。
所述步骤(1)中的纳米吸光发热材料和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为5:1～6:1。
所述步骤(1)中的纳米吸光发热材料分散液的质量浓度为4～6％。
所述步骤(1)中的超声处理时间为50～70min。
所述步骤(2)中的异佛尔酮二异氰酸酯和有机相变材料的质量比为1:5～1:7。
所述步骤(2)中的高分子乳化剂为分子量180000～350000的苯乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐，其用量为有机相变材料质量的8％～10％。
所述步骤(2)中的纳米吸光发热材料的用量为有机相变材料质量的1％～7％。
所述步骤(2)中的超声处理时间为20～40min。
所述步骤(2)中的乳化为在7000～9000r/min高速剪切下乳化15～30min。
所述步骤(3)中的己二胺和步骤(2)中的异佛尔酮二异氰酸酯的物质的量比为1.1:1～1.3:1。所述己二胺溶液的质量浓度为10～20％。
所述步骤(3)中的聚合反应温度为60～70℃，聚合反应时间为2～3小时。
本发明所述的光热复合材料是通过界面聚合法将聚乙烯吡咯烷酮改性的纳米碳化硅或纳米碳化锆负载到相变储热微胶囊的囊壁中而制备得到。聚乙烯吡咯烷酮通过疏水作用力、氢键和静电引力等作用吸附在纳米碳化硅或纳米碳化锆的表面，赋予纳米材料在水中优异的分散性。在高速剪切作用力下，油相被分散成微小的液滴，从而在乳化体系中形成许多油相液滴与水相之间的界面，具有两亲性的乳化剂苯乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐可以快速地迁移到这些新的界面上，并在油滴的表面呈定向排列，形成稳定的界面膜。缠绕在纳米碳化硅或纳米碳化锆表面的聚乙烯吡咯烷酮分子链与乳化剂分子之间的范德华力、氢键和静电引力等作用力促使纳米材料分散吸附在油相和水相的界面。水相中的己二胺与油相中的异氰酸酯在油相和水相的界面相遇并发生加成聚合反应，从而组装得到光热复合材料。
有益效果
(1)本发明是将纳米吸光发热材料与相变储热微胶囊有机地结合起来制备得到的同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料，在太阳光照射下，纳米吸光发热材料通过光热转换过程将太阳能转换为热能，同时储热材料可以存储和释放热能。与现有技术中的单一吸光发热材料相比，通过引入储热材料解决了太阳热能在时间和空间上不平衡分配的问题。
(2)本发明将纳米吸光发热材料直接负载于储热材料中，通过光热转换作用产生的热能可以直接存储在储热材料中，可以显著地提高太阳热能的利用效率，减少热量在传递过程中的损耗。
(3)本发明的制备方法工艺简单易控，成本低廉；所制备的光热复合材料具有吸光发热效果好、储热密度高和稳定性好等优点，在节能建筑和冬季保温服装等领域拥有重要的应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例1中光热复合材料的场发射扫描电子显微镜图片；
图2是本发明实施例2中光热复合材料的场发射扫描电子显微镜图片；
图3是本发明中选用的纳米碳化锆和纳米碳化硅的DSC升降温曲线；
图4是本发明实施例3中光热复合材料的DSC升降温曲线；
图5是本发明实施例4中光热复合材料的DSC升降温曲线；
图6是本发明实施例3中光热复合材料的光热转换曲线(红外灯照射)；
图7是本发明实施例6中光热复合材料的光热转换曲线(红外灯照射)；
图8是本发明实施例7中光热复合材料的光热转换曲线(日光照射)。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
本实施例中选取的纳米吸光发热材料和有机相变材料分别是纳米碳化锆和正十二烷醇，制备步骤如下：
(1)纳米碳化锆分散液的制备
取1.00g聚乙烯吡咯烷酮溶解于99.00g去离子水中，用0.1mol/L的氢氧化钠调节体系的pH值至9.0左右，得到质量浓度为1％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液。取5.26g纳米碳化锆加入到上述溶液中，磁力搅拌30min后超声处理50min，从而得到质量浓度为5％的纳米碳化锆分散液。
(2)光热储热乳液的制备
分别取10.00g正十二烷醇和2.00g异佛尔酮二异氰酸酯混合，在40℃水浴中搅拌均匀，得到油相。将0.80g苯乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐溶解于61.53g去离子水中，然后加入2.00g纳米碳化锆分散液，将该混合溶液磁力搅拌15min后超声处理20min得到复合乳化剂溶液，即为水相。将油相缓慢加入水相中，之后在7000r/min高速剪切下乳化15min，得到光热储热乳液。
(3)同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料的制备
将步骤(2)中制备的光热储热乳液转移到40℃的恒温水浴中，缓慢滴加7.67g质量浓度为15％的己二胺溶液，滴加完毕后缓慢升温至65℃，聚合反应3小时后，将所得悬浮液经洗涤、抽滤和冷冻干燥，得到同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料。如图1所示，所得光热复合材料呈球状，粒径约为5μm，其表面负载有大量的碳化锆纳米颗粒。
实施例2
本实施例中选取的纳米吸光发热材料和有机相变材料分别是纳米碳化硅和正十六烷，制备步骤如下：
(1)纳米碳化硅分散液的制备
取1.00g聚乙烯吡咯烷酮溶解于99.00g去离子水中，用0.1mol/L的氢氧化钠调节体系的pH值至9.0左右，得到质量浓度为1％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液。取5.26g纳米碳化硅加入到上述溶液中，磁力搅拌30min后超声处理70min，从而得到质量浓度为5％的纳米碳化硅分散液。
(2)光热储热乳液的制备
分别取10.00g正十六烷和2.00g异佛尔酮二异氰酸酯混合，在40℃水浴中搅拌均匀，得到油相。将0.80g苯乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐溶解于61.53g去离子水中，然后加入2.00g纳米碳化硅分散液，将该混合溶液磁力搅拌15min后超声处理40min得到复合乳化剂溶液，即为水相。将油相缓慢加入水相中，之后在9000r/min高速剪切下乳化30min，得到光热储热乳液。
(3)同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料的制备
将步骤(2)中制备的光热储热乳液转移到40℃的恒温水浴中，缓慢滴加7.67g质量浓度为15％的己二胺溶液，滴加完毕后缓慢升温至65℃，聚合反应2小时后，将所得悬浮液经洗涤、抽滤和冷冻干燥，得到同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料。如图2所示，所得光热复合材料呈球状，粒径约为4μm，其表面负载有大量的碳化硅纳米颗粒。
实施例3
本实施例中选取的纳米吸光发热材料和有机相变材料分别是纳米碳化锆和正十八烷，制备步骤如下：
(1)纳米碳化锆分散液的制备
取1.00g聚乙烯吡咯烷酮溶解于94.00g去离子水中，用0.1mol/L的氢氧化钠调节体系的pH值至9.0左右，得到质量浓度为1.05％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液。取5.00g纳米碳化锆加入到上述溶液中，磁力搅拌30min后超声处理60min，从而得到质量浓度为5％的纳米碳化锆分散液。
(2)光热储热乳液的制备
分别取14.00g正十八烷和2.00g异佛尔酮二异氰酸酯混合，在40℃水浴中搅拌均匀，得到油相。将1.40g苯乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐溶解于109.14g去离子水中，然后加入8.40g纳米碳化锆分散液，将该混合溶液磁力搅拌15min后超声处理30min得到复合乳化剂溶液，即为水相。将油相缓慢加入水相中，之后在8000r/min高速剪切下乳化20min，得到光热储热乳液。
(3)同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料的制备
将步骤(2)中制备的光热储热乳液转移到40℃的恒温水浴中，缓慢滴加9.06g质量浓度为15％的己二胺溶液，滴加完毕后缓慢升温至65℃，聚合反应2.5小时后，将所得悬浮液经洗涤、抽滤和冷冻干燥，得到同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料。如图4所示，所得光热复合材料的DSC升降温曲线上出现了明显的熔融和结晶峰，表明其具有较高的储热能力。由图6可以看出，该光热复合材料在红外灯照射下具有良好的吸光发热性能。
实施例4
本实施例中选取的纳米吸光发热材料和有机相变材料分别是纳米碳化硅和正十八烷，制备步骤如下：
(1)纳米碳化硅分散液的制备
取0.50g聚乙烯吡咯烷酮溶解于49.50g去离子水中，用0.1mol/L的氢氧化钠调节体系的pH值至9.0左右，得到质量浓度为1％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液。取2.63g纳米碳化硅加入到上述溶液中，磁力搅拌30min后超声处理50min，从而得到质量浓度为5％的纳米碳化硅分散液。
(2)光热储热乳液的制备
分别取14.00g正十八烷和2.00g异佛尔酮二异氰酸酯混合，在40℃水浴中搅拌均匀，得到油相。将1.12g苯乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐溶解于104.94g去离子水中，然后加入14.00g纳米碳化硅分散液，将该混合溶液磁力搅拌15min后超声处理25min得到复合乳化剂溶液，即为水相。将油相缓慢加入水相中，之后在7000r/min高速剪切下乳化30min，得到光热储热乳液。
(3)同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料的制备
将步骤(2)中制备的光热储热乳液转移到40℃的恒温水浴中，缓慢滴加9.06g质量浓度为15％的己二胺溶液，滴加完毕后缓慢升温至65℃，聚合反应3小时后，将所得悬浮液经洗涤、抽滤和冷冻干燥，得到同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料。如图5所示，所得光热复合材料的DSC升降温曲线上出现了明显的熔融和结晶峰，表明其具有较高的储热能力。
实施例5
本实施例中选取的纳米吸光发热材料和有机相变材料分别是纳米碳化锆和正十六烷，制备步骤如下：
(1)纳米碳化锆分散液的制备
取1.00g聚乙烯吡咯烷酮溶解于93.00g去离子水中，用0.1mol/L的氢氧化钠调节体系的pH值至9.0左右，得到质量浓度为1.06％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液。取6.00g纳米碳化锆加入到上述溶液中，磁力搅拌30min后超声处理60min，从而得到质量浓度为6％的纳米碳化锆分散液。
(2)光热储热乳液的制备
分别取12.00g正十六烷和2.00g异佛尔酮二异氰酸酯混合，在40℃水浴中搅拌均匀，得到油相。将0.96g苯乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐溶解于71.88g去离子水中，然后加入14.00g纳米碳化锆分散液，将该混合溶液磁力搅拌15min后超声处理40min得到复合乳化剂溶液，即为水相。将油相缓慢加入水相中，之后在9000r/min高速剪切下乳化15min，得到光热储热乳液。
(3)同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料的制备
将步骤(2)中制备的光热储热乳液转移到40℃的恒温水浴中，缓慢滴加8.36g质量浓度为15％的己二胺溶液，滴加完毕后缓慢升温至65℃，聚合反应3小时后，将所得悬浮液经洗涤、抽滤和冷冻干燥，得到同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料。
实施例6
本实施例中选取的纳米吸光发热材料和有机相变材料分别是纳米碳化硅和正十二烷醇，所述同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料的制备步骤如下：
(1)纳米碳化硅分散液的制备
取1.00g聚乙烯吡咯烷酮溶解于99.00g去离子水中，用0.1mol/L的氢氧化钠调节体系的pH值至9.0左右，得到质量浓度为1％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液。取5.26g纳米碳化硅加入到上述溶液中，磁力搅拌30min后超声处理70min，从而得到质量浓度为5％的纳米碳化硅分散液。
(2)光热储热乳液的制备
分别取12.00g正十二醇和2.00g异佛尔酮二异氰酸酯混合，在40℃水浴中搅拌均匀，得到油相。将0.96g苯乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐溶解于71.88g去离子水中，然后加入16.80g纳米碳化硅分散液，将该混合溶液磁力搅拌15min后超声处理40min得到复合乳化剂溶液，即为水相。将油相缓慢加入水相中，之后在9000r/min高速剪切下乳化25min，得到光热储热乳液。
(3)同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料的制备
将步骤(2)中制备的光热储热乳液转移到40℃的恒温水浴中，缓慢滴加8.36g质量浓度为15％的己二胺溶液，滴加完毕后缓慢升温至65℃，聚合反应3小时后，将所得悬浮液经洗涤、抽滤和冷冻干燥，得到同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料。由图7可以看出，所得光热复合材料在红外灯照射下具有良好的吸光发热性能。
实施例7
本实施例中选取的纳米吸光发热材料和有机相变材料分别是纳米碳化锆和正十八烷，所述同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料的制备步骤如下：
(1)纳米碳化锆分散液的制备
取0.50g聚乙烯吡咯烷酮溶解于49.50g去离子水中，用0.1mol/L的氢氧化钠调节体系的pH值至9.0左右，得到质量浓度为1％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液。取2.63g纳米碳化锆加入到上述溶液中，磁力搅拌30min后超声处理50min，从而得到质量浓度为5％的纳米碳化锆分散液。
(2)光热储热乳液的制备
分别取14.00g正十八烷和2.00g异佛尔酮二异氰酸酯混合，在40℃水浴中搅拌均匀，得到油相。将1.12g苯乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐溶解于104.94g去离子水中，然后加入14.00g纳米碳化锆分散液，将该混合溶液磁力搅拌15min后超声处理30min得到复合乳化剂溶液，即为水相。将油相缓慢加入水相中，之后在7000r/min高速剪切下乳化20min，得到光热储热乳液。
(3)同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料的制备
将步骤(2)中制备的光热储热乳液转移到40℃的恒温水浴中，缓慢滴加9.06g质量浓度为15％的己二胺溶液，滴加完毕后缓慢升温至65℃，聚合反应2.5小时后，将所得悬浮液经洗涤、抽滤和冷冻干燥，得到同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料。由图8可以看出，所得光热复合材料在太阳光照射下具有良好的吸光发热性能。
结合图3～图8，在图3中可以观察到纳米碳化锆和纳米碳化硅在测试温度范围内均没有熔融峰和结晶峰，这表明两种纳米吸光发热材料在此温度范围内并不能利用潜热存储热能。由图4和图5可以看出，将纳米碳化锆或纳米碳化硅与相变储热微胶囊结合之后所得到的光热复合材料具有较高的热能存储密度。图6～图8的结果显示无论是在红外灯(中心波长是0.76-1.4μm)照射下还是在太阳光照射下，光热复合材料内部的温度都随着照射时间的延长而升高，复合材料表现出很好的吸光发热性能，这是因为纳米碳化锆和纳米碳化硅对近红外和可见光波段太阳光有很好的吸收能力和光热转换能力。此外，在图6～图8的光热转换曲线中均出现了“恒温平台”，这是因为相变储热微胶囊受热发生熔融，进行热能的存储，减缓了升温速率。因此，通过吸光发热材料和相变储热微胶囊的有机结合可以制备出同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料。
Claims (2)
1.一种同时具备吸光发热储热功能的光热复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将纳米吸光发热材料加入到聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，搅拌后超声，得到纳米吸光发热材料分散液；其中，所述纳米吸光发热材料和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为5:1~6:1；
（2）将有机相变材料和异佛尔酮二异氰酸酯混合，搅拌均匀得到油相；将高分子乳化剂溶解于去离子水中，加入步骤（1）中的纳米吸光发热材料分散液，搅拌后超声，得到水相；将油相加入水相中，乳化，得到光热储热乳液；其中，所述异佛尔酮二异氰酸酯和有机相变材料的质量比为1:5~1:7；所述高分子乳化剂为分子量180000~350000的苯乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐，其用量为有机相变材料质量的8%~10%；所述乳化为在7000~9000r/min高速剪切下乳化15~30min；
（3）向光热储热乳液中加入己二胺溶液，升温聚合反应，所得悬浮液经洗涤、抽滤和冷冻干燥，即得；所述己二胺和步骤（2）中的异佛尔酮二异氰酸酯的物质的量比为1.1:1~1.3:1；
其中，所述光热复合材料包括纳米吸光发热材料和用于负载吸光发热材料的相变储热微胶囊；所述相变储热微胶囊由囊壁和包裹于囊壁中的囊芯组成；所述囊壁为有机高分子树脂，所述囊芯为有机相变材料；所述有机高分子树脂为由己二胺和异佛尔酮二异氰酸酯经界面聚合形成的聚脲树脂；所述有机相变材料为正十六烷、正十八烷和正十二烷醇中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的光热复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的纳米吸光发热材料的用量为有机相变材料质量的1%~7%。
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