JP2007273108A - 非水電解質二次電池用の正極活物質、その製造方法及びそれを用いた非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記、(イ)〜(ハ)の工程でリチウムニッケル複合酸化物を製造する。
(イ)所定組成のニッケル水酸化物またはニッケルオキシ水酸化物を、大気雰囲気下、600〜1100℃の温度で煤焼してニッケル酸化物を調製する。
(ロ)前記ニッケル酸化物とリチウム化合物を混合した後、酸素雰囲気下、最高温度が650〜850℃の範囲で焼成して、所定組成の焼成粉末を調製する。
(ハ)得られた焼成粉末を水中で次の式(2)を満足する時間以内で水洗した後、濾過、乾燥する。
A≦B/40……(2)
(式中、Aは、分単位として表示した水洗時間、Bは、g/Lの単位で表示した焼成粉末のスラリー濃度を表す。)
【選択図】なし
Description
本発明の目的は、上記の従来技術の問題点に鑑み、高容量かつ安価で熱安定性に優れたリチウムニッケル複合酸化物からなる非水電解質二次電池用の正極活物質とその工業的生産に適した製造方法を有する非水電解質二次電池を提供することにある。
(イ)主成分としてニッケルを、かつ副成分として他の遷移金属元素、2族元素、又は13族元素から選ばれる少なくとも1種の元素を含有するニッケル水酸化物又はニッケルオキシ水酸化物を、大気雰囲気下、600〜1100℃の温度で焙焼して、主成分としてニッケルを、かつ副成分として他の遷移金属元素、2族元素、又は13族元素から選ばれる少なくとも1種の元素を含有するニッケル酸化物を調製する。
(ロ)前記ニッケル酸化物とリチウム化合物を混合した後、酸素雰囲気下、最高温度が650〜850℃の範囲で焼成して、次の組成式(1)で表される焼成粉末を調製する。
組成式(1):LiNi1−aMaO2 ……(1)
(式中、Mは、Ni以外の遷移金属元素、2族元素、又は13族元素から選ばれる少なくとも1種の元素を示し、aは、0.01≦a≦0.5である。)
(ハ)前記焼成粉末を、水中で次の式(2)を満足する時間以内で水洗した後、濾過、乾燥してリチウムニッケル複合酸化物粉末を得る。
A≦B/40……(2)
(式中、Aは、分単位として表示した水洗時間、Bは、g/Lの単位で表示したスラリー濃度を表す。)
1.非水電解質二次電池用の正極活物質
上記非水電解質二次電池用の正極活物質は、主成分としてニッケルを、かつ副成分として他の遷移金属元素、2族元素、又は13族元素から選ばれる少なくとも1種の元素を含有するニッケル水酸化物又はニッケルオキシ水酸化物を焙焼して得られたニッケル酸化物と、リチウム化合物とからなる原料混合物を、酸素雰囲気下、最高温度が650〜850度の範囲で焼成することにより調製される下記組成式(1)を有する焼成粉末を、水中で下記の式(2)を満足する時間以内で水洗した後、濾過、乾燥して得られるリチウムニッケル複合酸化物粉末からなる正極活物質であって、上記リチウムニッケル複合酸化物粉末の比表面積が、0.3〜2.0m2/gであることを特徴とする。
組成式(1):LiNi1−aMaO2 ……(1)
(式中、Mは、Ni以外の遷移金属元素、2族元素、又は13族元素から選ばれる少なくとも1種の元素を示し、aは、0.01≦a≦0.5である。)
A≦B/40……(2)
(式中、Aは、分単位として表示した水洗時間、Bは、g/Lの単位で表示したスラリー濃度を表す。)
一般に、リチウムニッケル複合酸化物を二次電池の正極活物質として用いた場合、その結晶構造中のリチウムイオンの脱離又は挿入によって、充放電が行われる。通常、金属元素などで置換しない純粋なニッケル酸リチウムは、充放電サイクルに伴う充放電時の体積変化において結晶構造の相転移が急激なため、粒子に亀裂が発生したり、或いは粒界に大きな隙間を生じることがある。また、特に充電時の熱安定性において、コバルト酸リチウム及びマンガン酸リチウムに比べて劣る。例えば、ニッケル酸リチウムを正極活物質として用いた場合、過充電状態の正極活物質のDSC(示差走査熱量計)分析から約210℃付近で瞬間的に非常に激しい発熱を起こすことが知られている。これは、ニッケル酸リチウムの結晶構造中のリチウムイオンが脱離する際に起こる結晶構造の不安定さを引金とした結晶構造の崩壊に伴う酸素放出による電解液の酸化及び分解に起因するものと、このときの電解液と接しているリチウムニッケル複合酸化物粒子の表面積、つまり反応面積の大きさに起因するものの2点が主要因と考えられている。
このようなリチウムニッケル複合酸化物をBET法で比表面積を測定したところ、上記の物性が影響してガスの届かない箇所が発生して正極活物質自体の真の反応面積を測定できていないことが判明した。また、低温での焼成を促進するために、リチウム化合物の混合比率を高めることもよく行われる手法であるが、この方法では合成後の残存リチウム化合物を増やすことにつながり、さらにBET法の測定値に影響を与えていた。
上記製造方法は、下記(イ)〜(ハ)の工程を含むことを特徴とする。
(イ)主成分としてニッケルを、かつ副成分として他の遷移金属元素、2族元素、又は13族元素から選ばれる少なくとも1種の元素を含有するニッケル水酸化物又はニッケルオキシ水酸化物を、大気雰囲気下、600〜1100℃の温度で焙焼して、主成分としてニッケルを、かつ副成分として他の遷移金属元素、2族元素、又は13族元素から選ばれる少なくとも1種の元素を含有するニッケル酸化物を調製する。
(ロ)前記ニッケル酸化物とリチウム化合物を混合した後、酸素雰囲気下、最高温度650〜850℃の範囲で焼成して、次の組成式(1)で表される焼成粉末を調製する。
組成式(1):LiNi1−aMaO2 ……(1)
(式中、Mは、Ni以外の遷移金属元素、2族元素、又は13族元素から選ばれる少なくとも1種の元素を示し、aは、0.01≦a≦0.5である。)
(ハ)上記焼成粉末を、水中で次の式(2)を満足する時間以内で水洗した後、濾過、乾燥する。
A≦B/40……(2)
(式中、Aは、分単位として表示した水洗時間、Bは、g/Lの単位で表示したスラリー濃度を表す。)
上記ニッケル水酸化物又はニッケルオキシ水酸化物の焙焼条件としては、特に限定されるものではなく、例えば、大気雰囲気下、好ましくは600〜1100℃、より好ましくは900〜1000℃の温度で行なうことが好ましい。
ここで、ニッケル水酸化物またはニッケルオキシ水酸化物等ニッケル化合物を煤焼して酸化ニッケルを調製することが重要である。
すなわちこのまま前記ニッケル化合物をリチウム化合物と混合し焼成した場合には、洗浄後の比表面積が低いリチウムニッケル複合酸化物が得られ難い。
したがって、原料であるニッケル化合物中の不純物を減らすことにより粒子同士の接触面積を増やし、焼結を進行させて空隙を小さくすることが必要である。この手段としては、晶析法によって得られたニッケル水酸化物又はニッケルオキシ水酸化物を一度焙焼して粒子を構成する一次粒子を成長させることが効果的である。
上記混合には、Vブレンダー等の乾式混合機又は混合造粒装置等が用いられ、また、上記焼成には、酸素雰囲気、除湿及び除炭酸処理を施した乾燥空気雰囲気等の酸素濃度20重量%以上のガス雰囲気に調整した電気炉、キルン、管状炉、プッシャー炉等の焼成炉が用いられる。
すなわち、モル比が1.00未満では、得られる焼成粉末の結晶性が非常に悪く、充放電サイクル時の電池容量の大きな低下を引き起こす要因となる、一方モル比が1.10を超えると、得られる焼成粉末の表面に余剰のリチウム化合物が多量に存在し、これを水洗で除去するのが難しくなる。このため、これを正極活物質として用いると、電池の充電時にガスが多量に発生されるばかりでなく、高pHを示す粉末であるため電極作製時に使用する有機溶剤などの材料と反応してスラリーがゲル化して不具合を起こす要因となる。
ここで、(ハ)の工程で用いるスラリー濃度、使用水等の水洗処理の条件、及び乾燥温度、乾燥雰囲気、乾燥後粉末の水分率等の乾燥条件は、前述した非水電解質二次電池用の正極活物質に関する説明と同様の条件が用いられる。
(式中、Mは、Ni以外の遷移金属元素、2族元素、又は13族元素から選ばれる少なくとも1種の元素を示し、aは、0.01≦a≦0.5である。)
で表されるリチウムニッケル複合酸化物からなる正極活物質であって、水洗処理後の比表面積が0.3〜2.0m2/gであるリチウムニッケル複合酸化物が得られる。これらは非水電解質二次電池用として好適な高容量かつ安価で熱安定性に優れた正極活物質である。
本発明の非水電解質二次電池は、上記リチウムニッケル複合酸化物からなる正極活物質、特に、上記製造方法により得られたリチウムニッケル複合酸化物を正極活物質として用いて、正極を作製し、これを組み込んでなる高容量で安全性の高い非水電解質二次電池である。
前記正極合剤の導電材の添加量としては、特に限定されるものではなく、正極合剤に含まれる正極活物質粒子に対して、1〜50重量%が好ましく、1〜30重量%がより好ましく、2〜15重量%がさらに好ましい。
前記正極芯材の厚みとしては、特に限定されるものではなく、例えば。1〜500μmが用いられる。
ただし、本発明の非水電解質二次電池は、上記正極活物質を用いる点に特徴を有するものであり、その他の構成要素は特に限定されるものではない。
まず、負極としては、リチウムを充放電することができるものが用いられ、例えば、負極活物質と結着剤を含み、任意成分として導電材や増粘剤を含む負極合剤を負極芯材に担持させたものを用いることができる。このような負極は、正極と同様の方法で作製することができる。
前記負極活物質の平均粒径としては、特に限定されるものではなく、例えば。1〜30μmが用いられる。
前記導電材の添加量としては、特に限定されるものではなく、負極合剤に含まれる負極活物質粒子に対して、1〜30重量%が好ましく、1〜10重量%がより好ましい。
前記負極芯材の厚みとしては、特に限定されるものではなく、例えば、1〜500μmが用いられる。
前記非水溶媒中のリチウム塩濃度としては、特に限定されるものではなく、0.2〜2mol/Lが好ましく、0.5〜1.5mol/Lがより好ましい。
前記セパレータの孔径としては、例えば、0.01〜1μmである。また、セパレータの厚みとしては、一般的には10〜300μmである。また、セパレータの空孔率としては、一般的には30〜80%である。
(1)金属の分析:ICP発光分析法で行った。
(2)水分率の測定:京都電子製カールフィッシャー水分計(品番MKC210)を用いて気化温度180℃の条件で測定した。
(3)比表面積の測定:BET法で行った。
所定組成のニッケル酸化物を調製する工程、所定組成の焼成粉末を調製する工程、及び得られた焼成粉末を水洗処理した後乾燥する工程の一連の工程によって、リチウムニッケル複合酸化物からなる正極活物質を製造し、この比表面積を求め、さらにこれを正極材料とするコイン電池を作製し初期放電容量とDSC発熱量を評価した。なお、リチウムニッケル複合酸化物の各金属成分のモル比が、Ni:Co:Al:Li=0.82:0.15:0.03:1.02となるように各原料を秤量した。
まず、硫酸ニッケル六水和物(和光純薬製)、硫酸コバルト七水和物(和光純薬製)、及び硫酸アルミニウム(和光純薬製)を所望の比となるよう混合し水溶液を調製した。この水溶液をアンモニア水(和光純薬製)および苛性ソーダ水溶液(和光純薬製)と同時に、50℃に保温された水をはった吐出口付攪拌反応槽中に滴下した。ここで、pHを11.5に保持し、滞留時間が11時間となるよう制御した反応晶析法により、1次粒子が凝集した球状水酸化ニッケルを製造した。次に、得られた水酸化ニッケルを焙焼温度600℃で焙焼してニッケル酸化物を得た。
得られたニッケル酸化物に、所望の組成になるように水酸化リチウム一水和物(和光純薬製)を加え、Vブレンダーを用いて混合した。得られた混合物を、電気炉を用いて酸素濃度30%以上の雰囲気中で500℃で3時間仮焼した後、765℃で20時間本焼成した。その後、室温まで炉内で冷却した後、解砕処理を行い一次粒子が凝集した球状焼成粉末を得て、その組成を分析した。結果を表1に示す。
(3)焼成粉末を水洗処理した後乾燥する工程
得られた焼成粉末に、純水を加えて濃度を2000g/Lとしたスラリーを50分間撹拌して水洗した後、濾過して取り出した粉末を150℃に加温した真空乾燥機を用いて10時間静置した。その後、得られたリチウムニッケル複合酸化物粉末の比表面積を測定した。結果を表1に示す。なお、水分率は、0.07重量%であった。
得られたリチウムニッケル複合酸化物を用いて、下記方法で電池を作製し、電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果を表2に示す。
[電池の作製方法]
正極活物質粉末90重量部にアセチレンブラック5重量部及びポリ沸化ビニリデン5重量部を混合し、n−メチルピロリドンを加えペースト化した。これを20μm厚のアルミニウム箔に乾燥後の活物質重量が0.05g/cm2なるように塗布し、120℃で真空乾燥を行い、その後、これより直径1cmの円板状に打ち抜いて正極とした。
負極としてリチウム金属を、電解液には1MのLiClO4を支持塩とするエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)の等量混合溶液を用いた。また、ポリエチレンからなるセパレータに電解液を染み込ませ、露点が−80℃に管理されたArガス雰囲気のグローブボックス中で、2032型のコイン電池を作製した。図1に2032型のコイン電池の概略構造を示す。ここで、コイン電池は、正極缶5中の正極(評価用電極)1、負極缶6中のリチウム金属負極3、電解液含浸のセパレーター2及びガスケット4から構成される。
作製した電池は24時間程度放置し、OCVが安定した後、初期放電容量を調べる場合には正極に対する電流密度0.5mA/cm2でカットオフ電圧4.3−3.0Vで充放電試験を行なった。
また、熱的安全性の評価としては、初期充電した正極合材をDSC(示差走査熱量計)を用いて発熱挙動を調べ、総発熱量を評価した。このDSC発熱量が低いほど、正極活物質としての熱安定性に優れており、電池の安全性が向上する。詳しくは、2032型のコイン電池を用い、初期放電容量測定と同様に作製した電池を24時間程度放置してOCVが安定した後、正極に対する電流密度0.5mA/cm2、電圧4.3Vまで充電後、電圧規定で電流値が0.01mA以下になったら充電終了とする定電流―低電圧充電(CCCV充電)を行う。その後、充電したコイン電池を解体して内部の正極合材を取り出し、付着した電解液が0.05mg以下になるまで出来る限り除去する。次に、DSC測定用のアルミニウム製パンに正極合材3mgとコイン電池に用いた電解液1.3mgを入れ、アルミニウム製パンをかしめて密閉後、ガス抜きのため表面に極小さい穴をあけ測定用試料を完成させる。そしてアルミナ粉を同様に3mg採取しアルミニウム製パンに入れてかしめたものを参照極とし、DSCにて室温〜305℃までの範囲を昇温速度10℃/minで走査してその発熱挙動を見た。このとき使用したDSC装置は、株式会社リガク製DSC−10Aである。
ニッケル酸化物を調製する工程で水酸化ニッケルの焙焼温度を900℃としたこと以外は実施例1と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
ニッケル酸化物を調製する工程で水酸化ニッケルの焙焼温度を1100℃としたこと以外は実施例1と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
焼成粉末を調製する工程の本焼成の温度を700℃としたこと以外は実施例1と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
焼成粉末を調製する工程の本焼成の温度を700℃とした以外は実施例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
焼成粉末を調製する工程の本焼成の温度を700℃とした以外は実施例3と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
ニッケル酸化物を調製する工程で、水酸化ニッケルの代わりに、これをさらに次亜塩素酸ソーダを添加して酸化処理をすることで得られたオキシ水酸化ニッケルを用いたこと以外は実施例1と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
ニッケル酸化物を調製する工程で、水酸化ニッケルの代わりに、これをさらに次亜塩素酸ソーダを添加して酸化処理をすることで得られたオキシ水酸化ニッケルを用いたこよ以外は実施例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
ニッケル酸化物を調製する工程で、水酸化ニッケルの代わりに、これをさらに次亜塩素酸ソーダを添加して酸化処理をすることで得られたオキシ水酸化ニッケルを用いたこと以外は実施例3と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
ニッケル酸化物を調製する工程で、最終製品であるリチウムニッケル複合酸化物の各金属成分のモル比が、Ni:Co:Al:Mn:Mg:Li=0.777:0.149:0.035:0.027:0.012:1.02となるように、原料水溶液の調合を硫酸ニッケル六水和物(和光純薬製)、硫酸コバルト七水和物(和光純薬製)、硫酸アルミニウム(和光純薬製)、硫酸マンガン五水和物(和光純薬製)、及び硫酸マグネシウム七水和物(和光純薬製)を混合して調製したこと以外は実施例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
ニッケル酸化物を調製する工程で、最終製品であるリチウムニッケル複合酸化物の各金属成分のモル比が、Ni:Co:Al:Mn:Li=0.786:0.151:0.035:0.028:1.02となるように、原料水溶液の調合を硫酸ニッケル六水和物(和光純薬製)、硫酸コバルト七水和物(和光純薬製)、硫酸アルミニウム(和光純薬製)、及び硫酸マンガン五水和物(和光純薬製)を混合して調製したこと以外は実施例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
ニッケル酸化物を調製する工程で、最終製品であるリチウムニッケル複合酸化物の各金属成分のモル比が、Ni:Co:Al:Mn:Mg:Li=0.804:0.148:0.036:0.012:1.02となるように、原料水溶液の調合を硫酸ニッケル六水和物(和光純薬製)、硫酸コバルト七水和物(和光純薬製)、硫酸アルミニウム(和光純薬製)、及び硫酸マグネシウム七水和物(和光純薬製)を混合して調製したこと以外は実施例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
焼成粉末を調製する工程の本焼成の温度を650℃としたこと以外は実施例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
焼成粉末を調製する工程の本焼成の温度を730℃としたこと以外は実施例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
焼成粉末を調製する工程の本焼成の温度を780℃としたこと以外は実施例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
焼成粉末を調製する工程の本焼成の温度を800℃としたこと以外は実施例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
焼成粉末を調製する工程の本焼成の温度を850℃としたこと以外は実施例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
ニッケル酸化物を調製する工程で水酸化ニッケルの焙焼温度を1000℃としたこと以外は実施例1と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
ニッケル酸化物を調製する工程で、最終製品であるリチウムニッケル複合酸化物の各金属成分のモル比が、Ni:Al:Li=0.99:0.01:1.02となるように、原料水溶液の調合を硫酸ニッケル六水和物(和光純薬製)、硫酸コバルト七水和物(和光純薬製)、硫酸アルミニウム(和光純薬製)を混合して調製したこと以外は実施例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
ニッケル酸化物を調製する工程で、最終製品であるリチウムニッケル複合酸化物の各金属成分のモル比が、Ni:Co:Al:Li=0.50:0.47:0.03:1.02となるように、原料水溶液の調合を硫酸ニッケル六水和物(和光純薬製)、硫酸コバルト七水和物(和光純薬製)、硫酸アルミニウム(和光純薬製)を混合して調製したこと以外は実施例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
濾過して取り出した粉末を110℃に加温した真空乾燥機を用いて6時間静置し水分率0.20重量%のリチウムニッケル複合酸化物を製造したこと以外は実施例2と同様に行い、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
ニッケル酸化物を調製する工程で、最終製品であるリチウムニッケル複合酸化物の各金属成分のモル比が、Ni:Co:Al:Li=0.81:0.15:0.03:1.00となるように、原料水溶液の調合を硫酸ニッケル六水和物(和光純薬製)、硫酸コバルト七水和物(和光純薬製)、硫酸アルミニウム(和光純薬製)を混合して調製したこと以外は実施例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
ニッケル酸化物を調製する工程で、最終製品であるリチウムニッケル複合酸化物の各金属成分のモル比が、Ni:Co:Al:Li=0.81:0.15:0.03:1.10となるように、原料水溶液の調合を硫酸ニッケル六水和物(和光純薬製)、硫酸コバルト七水和物(和光純薬製)、硫酸アルミニウム(和光純薬製)を混合して調製したこと以外は実施例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
焼成粉末を水洗する工程の乾燥条件を真空乾燥150℃から脱CO2・脱S処理された露点ー60℃のドライエアー雰囲気200℃と変更した以外は実施例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。また、このときの水分率は、0.11重量%だった。
焼成粉末を水洗する工程のスラリー濃度を1000g/Lとし5分間撹拌して水洗した後、濾過して取り出した粉末を150℃に加温した真空乾燥機を用いて10時間静置した。この点以外は実施例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
ニッケル酸化物を調製する工程で、水酸化ニッケルを焙焼しないこと以外は実施例1と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
ニッケル酸化物を調製する工程で水酸化ニッケルの焙焼温度を500℃としたこと以外は実施例1と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
ニッケル酸化物を調製する工程で水酸化ニッケルの焙焼温度を1200℃としたこと以外は実施例1と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造したが、このときリチウム化合物の比重分離が起きたため、合成が不完全であった。
焼成粉末を調製する工程の本焼成の温度を1000℃としたこと以外は実施例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造したが、NiOを含むと考えられる不純物相が多量に生成した。そのため、得られた粉末の詳細組成は不明であった。参考までに、生成した混合物の比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
リチウムニッケル複合酸化物の焼成粉末を水洗処理する工程を経なかったこと以外は、比較例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
ニッケル水酸化物またはニッケルオキシ水酸化物を得る工程で、反応槽の温度を65℃、pH14.2としたこと、かつ、リチウムニッケル複合酸化物の焼成粉末を水洗処理する工程を経なかったこと以外は、実施例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
ニッケル酸化物を調製する工程で、最終製品であるリチウムニッケル複合酸化物の各金属成分のモル比が、Ni:Al:Li=0.995:0.005:1.02となるように、原料水溶液の調合を硫酸ニッケル六水和物(和光純薬製)、硫酸コバルト七水和物(和光純薬製)、硫酸アルミニウム(和光純薬製)を混合して調製したこと以外は実施例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
ニッケル酸化物を調製する工程で、最終製品であるリチウムニッケル複合酸化物の各金属成分のモル比が、Ni:Co:Al:Li=0.40:0.57:0.03:1.02となるように、原料水溶液の調合を硫酸ニッケル六水和物(和光純薬製)、硫酸コバルト七水和物(和光純薬製)、硫酸アルミニウム(和光純薬製)を混合して調製したこと以外は実施例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
濾過して取り出した粉末を90℃に加温した真空乾燥機を用いて6時間静置し水分率0.31重量%のリチウムニッケル複合酸化物を製造したこと以外は実施例2と同様に行い、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。また、この電極を作成する際、一部ペーストがゲル化する現象も見られ、粘性の異常に高いものとなった。
ニッケル酸化物を調製する工程で、最終製品であるリチウムニッケル複合酸化物の各金属成分のモル比が、Ni:Co:Al:Li=0.81:0.15:0.03:0.98となるように、原料水溶液の調合を硫酸ニッケル六水和物(和光純薬製)、硫酸コバルト七水和物(和光純薬製)、硫酸アルミニウム(和光純薬製)を混合して調製したこと以外は実施例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
ニッケル酸化物を調製する工程で、最終製品であるリチウムニッケル複合酸化物の各金属成分のモル比が、Ni:Co:Al:Li=0.81:0.15:0.03:1.13となるように、原料水溶液の調合を硫酸ニッケル六水和物(和光純薬製)、硫酸コバルト七水和物(和光純薬製)、硫酸アルミニウム(和光純薬製)を混合して調製したこと以外は実施例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。また、このときの電池はDSC測定の際に多量のガス発生が見られた。
焼成粉末を調製する工程の本焼成の温度を600℃としたこと以外は実施例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
焼成粉末を水洗する工程のスラリー濃度を1600g/Lとしたこと以外は実施例2と同様に行い、リチウムニッケル複合酸化物を製造し、得られた粉末の組成及び比表面積、並びに電池の初期放電容量及びDSC発熱量を測定した。結果をそれぞれ表1、2に示す。
より詳しくは、表1より、600〜1100℃の温度で焙焼することで、全く焙焼しないものに比べて、水洗処理後の比表面積が小さくなり、しかも0.3〜2.0m2/gとなること、焙焼温度を600℃から1100℃へ高くすることにより焼結および粒成長は進行し、焼成粉末の洗浄処理後の比表面積は、小さくなる傾向を示すこと等が分かる。また、表2より、電池特性を示す初期放電容量については、いずれも180mAh/gを超える数値を示し比表面積による大きな変化は起こらず高容量で安定していた。また、DSC発熱量では、真の比表面積の低減効果が顕著に現れ、水洗処理後の比表面積が小さいほど発熱量は小さくなる傾向を示した。
また、比較例3では、焙焼温度が高すぎることによって、リチウムニッケル複合酸化物の合成が不完全であった。また、比較例4では、本焼成の温度が高すぎることによって、不純物相が生成し、微粉化が起こって比表面積が2.0m2/gを超えた。不純物相の影響で、容量も低下してしまい、もはや高容量電池用の材料とはいえない。また、比較例5又は6では、リチウムニッケル複合酸化物の焼成粉末の水洗処理を行わなかった場合には、測定される比表面積と、活物質の熱安定性を示すDSCの発熱量に相関が取れないことがわかる。特に、比較例6の焼成粉末を水洗処理したところ、比表面積は2.83m2/gであったことから、水洗処理後の比表面積を2.0m2/g以下にするためには本発明の製造方法の条件に従うことが必要である。
2 セパレーター(電解液含浸)
3 リチウム金属負極
4 ガスケット
5 正極缶
6 負極缶
Claims (8)
- 下記(イ)〜(ハ)の工程を含むことを特徴とするリチウムニッケル複合酸化物粉末からなる非水電解質二次電池用の正極活物質の製造方法。
(イ)主成分としてニッケルを、かつ副成分として他の遷移金属元素、2族元素、又は13族元素から選ばれる少なくとも1種の元素を含有するニッケル水酸化物又はニッケルオキシ水酸化物を、大気雰囲気下、600〜1100℃の温度で焙焼して、主成分としてニッケルを、かつ副成分として他の遷移金属元素、2族元素、又は13族元素から選ばれる少なくとも1種の元素を含有するニッケル酸化物を調製する。
(ロ)前記ニッケル酸化物とリチウム化合物を混合した後、酸素雰囲気下、最高温度が650〜850℃の範囲で焼成して、次の組成式(1)で表される焼成粉末を調製する。
組成式(1):LiNi1−aMaO2 ……(1)
(式中、Mは、Ni以外の遷移金属元素、2族元素、又は13族元素から選ばれる少なくとも1種の元素を示し、aは、0.01≦a≦0.5である。)
(ハ)前記焼成粉末を、水中で次の式(2)を満足する時間以内で水洗した後、濾過、乾燥してリチウムニッケル複合酸化物粉末を得る。
A≦B/40……(2)
(式中、Aは、分単位として表示した水洗時間、Bは、g/Lの単位で表示したスラリー濃度を表す。) - 前記ニッケル水酸化物は、加温した反応槽中に、主成分としてニッケルを、かつ副成分として他の遷移金属元素、2族元素、又は13族元素から選ばれる少なくとも1種の元素を含む金属化合物の水溶液と、アンモニウムイオン供給体を含む水溶液とを滴下し、その際、反応溶液をアルカリ性に保持するに十分な量のアルカリ金属水酸化物の水溶液を所望に応じて適宜滴下して調製されることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用の正極活物質の製造方法。
- 前記ニッケルオキシ水酸化物は、加温した反応槽中に、主成分としてニッケルを、かつ副成分として他の遷移金属元素、2族元素、又は13族元素から選ばれる少なくとも1種の元素を含む金属化合物の水溶液と、アンモニウムイオン供給体を含む水溶液とを滴下し、その際、反応溶液をアルカリ性に保持するに十分な量のアルカリ金属水酸化物の水溶液を所望に応じて適宜滴下し、引き続き、さらに酸化剤を添加して調製されることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用の正極活物質の製造方法。
- 前記リチウム化合物は、リチウムの水酸化物、オキシ水酸化物、酸化物、炭酸塩、硝酸塩及びハロゲン化物からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用の正極活物質の製造方法。
- (ロ)の工程において、前記ニッケル酸化物とリチウム化合物との混合比は、該ニッケル酸化物中のニッケルその他の遷移金属元素、2族元素、及び13族元素の合計量に対してリチウム化合物中のリチウム量がモル比で1.00〜1.10になるようにすることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用の正極活物質の製造方法。
- (ハ)の工程において、炭素及び硫黄を含む化合物成分を含有しないガス雰囲気下又は真空雰囲気下で乾燥することを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用の正極活物質の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法で得られる非水電解質二次電池用の正極活物質。
- 請求項7に記載の非水電解質二次電池用の正極活物質を用いてなる非水電解質二次電池。
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