JP2010157361A - リチウムイオン二次電池用正極の製造方法及びリチウムイオン二次電池の製造方法、並びに、リチウムイオン二次電池用正極及びリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 正極活物質、バインダー、導電助剤、有機溶媒及び水を混合して正極活物質層形成用塗料を調製する塗料調製工程、正極活物質層形成用塗料を用いて集電体上に正極活物質層を形成する活物質層形成工程、を含み、バインダーは乳化重合により作製されたポリフッ化ビニリデンであり、塗料調製工程において、有機溶媒及び水の合計量を基準とした水の添加量(質量%)と正極活物質のpHとが下記式(1)の関係を満たすように正極活物質層形成用塗料を調製する、リチウムイオン二次電池用正極の製造方法。
48≦{水の添加量+(4.25×正極活物質のpH)}≦52 (1)
【選択図】 なし
Description
48≦{水の添加量+(4.25×正極活物質のpH)}≦52 (1)
図1は、本発明のリチウムイオン二次電池の好適な一実施形態を示す正面図である。図2は、図1のリチウムイオン二次電池1をX−X線に沿って切断した断面の模式図である。
次に、上述したリチウムイオン二次電池用正極20及びリチウムイオン二次電池1の製造方法について説明する。
48≦{水の添加量+(4.25×正極活物質のpH)}≦52 (1)
(正極活物質層形成用塗料の調製)
N−メチル−2−ピロリドン(NMP)及びイオン交換水を、その合計量を基準としたイオン交換水の添加量が8.5質量%となるように混合した混合溶媒33.0質量部に、正極活物質であるLiCoO2(商品名:SE−02、セイミケミカル社製、pH10.0)64.0質量部と、バインダーである乳化重合により作製されたポリフッ化ビニリデン(PDVF)(商品名:Sofel6020、ソルベイ社製)1.5質量部と、導電助剤であるカーボン(商品名:Super−P、ティムカル社製)1.5質量部とを加えて混合し、スラリー状の正極活物質層形成用塗料を調製した。なお、得られた塗料は、{水の添加量+(4.25×正極活物質のpH)}の値が51であり、上記式(1)の条件を満たすものであった。
作製した正極活物質層形成用塗料について、作製直後の塗料状態(凝集又はゲル化の有無)を観察した。その結果、作製した塗料は凝集及びゲル化のいずれも生じておらず、良好であった。
作製した正極活物質層形成用塗料を、ドクターブレード法によって集電体であるAl箔上に塗布し、乾燥することで、厚さ15μmの集電体上に厚さ100μmの正極活物質層が形成された正極を得た。
負極活物質であるグラファイト(商品名:FNSC−1、中国林林社製)46.0質量部、バインダーであるスチレン・ブタジエン共重合体(SBR)(商品名:SN307N、大阪エイアンドエル社製)1.2質量部と、増粘材であるカルボキシメチルセルロース(CMC)(商品名:WS−C、第一工業製薬社製)0.7質量部と、導電助剤であるカーボン(商品名:Super−P、ティムカル社製)0.7質量部とをイオン交換水51.4質量部に加えて混合し、スラリー状の負極活物質層形成用塗料を得た。この塗料をドクターブレード法によって集電体である銅箔に塗布し、乾燥することで、厚さ15μmの集電体上に厚さ100μmの負極活物質層が形成された負極を得た。
負極を17.5mm×34.5mmの寸法に、正極を17mm×34mmの寸法にそれぞれ打ち抜き、その負極と正極との間にポリエチレン製のセパレータを配置して積層し、電池素体を作製した。得られた電池素体をアルミラミネートフィルムに入れ、電解液を注液し、真空封入することでリチウムイオン二次電池を得た。なお、電解液としては、プロピレンカーボネート(PC)20体積部と、エチレンカーボネート(EC)10体積部と、ジエチルカーボネート70体積部とを混合した混合溶媒に、6フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1.5mol・dm−3の濃度となるように溶解したものを用いた。
正極活物質層形成用塗料の調製において、混合溶媒中のイオン交換水の添加量を表1に示す量に変更したこと以外は実施例1と同様にして、実施例2〜4のリチウムイオン二次電池を作製した。また、実施例1と同様に、正極活物質層形成用塗料の塗料状態及び粘性変化を評価した。結果を表2に示す。
正極活物質層形成用塗料の調製において、混合溶媒中のイオン交換水の添加量を表1に示す量に変更し、正極活物質としてLiCoO2(商品名:LIII、中国YuYan社製、pH10.2)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例5のリチウムイオン二次電池を作製した。また、実施例1と同様に、正極活物質層形成用塗料の塗料状態及び粘性変化を評価した。結果を表2に示す。
正極活物質層形成用塗料の調製において、混合溶媒中のイオン交換水の添加量を表1に示す量に変更し、正極活物質としてLiCoNiMnO2(商品名:01ST、戸田工業社製、pH10.7)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例6のリチウムイオン二次電池を作製した。また、実施例1と同様に、正極活物質層形成用塗料の塗料状態及び粘性変化を評価した。結果を表2に示す。
正極活物質層形成用塗料の調製において、有機溶媒としてN,N−ジメチルホルムアミド(DMF)を用い、混合溶媒中のイオン交換水の添加量を表1に示す量に変更し、正極活物質としてLiCoNiMnO2(商品名:S−600、中国Yuyan社製、pH10.9)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例7のリチウムイオン二次電池を作製した。また、実施例1と同様に、正極活物質層形成用塗料の塗料状態及び粘性変化を評価した。結果を表2に示す。
正極活物質層形成用塗料の調製において、混合溶媒中のイオン交換水の添加量を表1に示す量に変更し、正極活物質としてLiCoNiMnO2(商品名:S−600、中国Yuyan社製、pH10.9)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例8のリチウムイオン二次電池を作製した。また、実施例1と同様に、正極活物質層形成用塗料の塗料状態及び粘性変化を評価した。結果を表2に示す。
正極活物質層形成用塗料の調製において、混合溶媒中のイオン交換水の添加量を表1に示す量に変更し、正極活物質としてLiCoNiMnO2(商品名:S−600、中国Yuyan社製、pH10.9)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例9のリチウムイオン二次電池を作製した。また、実施例1と同様に、正極活物質層形成用塗料の塗料状態及び粘性変化を評価した。結果を表2に示す。
正極活物質層形成用塗料の調製において、混合溶媒中のイオン交換水の添加量を表1に示す量に変更した(比較例1ではイオン交換水を添加しなかった)こと以外は実施例1と同様にして、比較例1〜3のリチウムイオン二次電池を作製した。また、実施例1と同様に、正極活物質層形成用塗料の塗料状態及び粘性変化を評価した。結果を表2に示す。
正極活物質層形成用塗料の調製において、混合溶媒中のイオン交換水の添加量を表1に示す量に変更し、バインダーとして懸濁重合により作製されたポリフッ化ビニリデン(PDVF)(商品名:KF−1300、クレハ社製)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、比較例4の正極活物質層形成用塗料を作製した。この塗料の塗料状態を実施例1と同様にして評価したところ、作製直後でゲル化が発生した。このため、粘性変化の評価を行うことができず、また、正極を作製することができなかった。
正極活物質層形成用塗料の調製において、混合溶媒中のイオン交換水の添加量を表1に示す量に変更し、正極活物質としてLiCoNiMnO2(商品名:01ST、戸田工業社製、pH10.7)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、比較例5の正極活物質層形成用塗料を作製した。この塗料の塗料状態を実施例1と同様にして評価したところ、作製直後でゲル化が発生した。このため、粘性変化の評価を行うことができず、また、正極を作製することができなかった。
正極活物質層形成用塗料の調製において、混合溶媒中のイオン交換水の添加量を表1に示す量に変更し、正極活物質としてLiCoNiMnO2(商品名:01ST、戸田工業社製、pH10.7)を用い、バインダーとして懸濁重合により作製されたポリフッ化ビニリデン(PDVF)(商品名:KF−1300、クレハ社製)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、比較例6の正極活物質層形成用塗料を作製した。この塗料の塗料状態を実施例1と同様にして評価したところ、作製直後でゲル化が発生した。このため、粘性変化の評価を行うことができず、また、正極を作製することができなかった。
正極活物質層形成用塗料の調製において、混合溶媒中のイオン交換水の添加量を表1に示す量に変更し、正極活物質としてLiNiCoAlO2(商品名:503LP、JFE社製、pH12.0)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、比較例7の正極活物質層形成用塗料を作製した。この塗料の塗料状態を実施例1と同様にして評価したところ、作製直後でゲル化が発生した。このため、粘性変化の評価を行うことができず、また、正極を作製することができなかった。
正極活物質層形成用塗料の調製において、イオン交換水を添加せず、正極活物質としてLiNiCoAlO2(商品名:503LP、JFE社製、pH12.0)を用い、バインダーとして懸濁重合により作製されたポリフッ化ビニリデン(PDVF)(商品名:KF−1300、クレハ社製)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、比較例8の正極活物質層形成用塗料を作製した。この塗料の塗料状態を実施例1と同様にして評価したところ、作製直後でゲル化が発生した。このため、粘性変化の評価を行うことができず、また、正極を作製することができなかった。
実施例1で作製した正極の断面の電子顕微鏡写真を図6(倍率:1000倍)、図7(倍率:2000倍)及び図8(倍率:5000倍)に示す。また、比較例1で作製した正極の断面の電子顕微鏡写真を図9(倍率:1000倍)及び図10(倍率:2000倍)に示す。
実施例1〜9及び比較例1〜3で得られたリチウムイオン二次電池について、4.2Vの定電流定電圧充電により25℃、1Cのレートで充電を行った。その後、定電流放電を2.5Vまで25℃、1Cのレートで行った。これを1サイクルとして100サイクル行い、1サイクル目の放電容量に対する100サイクル目の放電容量の割合(%)をサイクル特性として求めた。その結果を表2に示す。
Claims (8)
- 少なくとも正極活物質、バインダー、導電助剤、有機溶媒及び水を混合して正極活物質層形成用塗料を調製する塗料調製工程と、
前記正極活物質層形成用塗料を用いて集電体上に正極活物質層を形成する活物質層形成工程と、
を含み、
前記バインダーは、乳化重合により作製されたポリフッ化ビニリデンであり、
前記塗料調製工程において、前記有機溶媒及び前記水の合計量を基準とした前記水の添加量(質量%)と前記正極活物質のpHとが下記式(1)の関係を満たすように前記正極活物質層形成用塗料を調製する、リチウムイオン二次電池用正極の製造方法。
48≦{水の添加量+(4.25×正極活物質のpH)}≦52 (1) - 前記塗料調製工程における前記有機溶媒及び前記水の合計量を基準とした前記水の添加量が4〜10質量%である、請求項1記載のリチウムイオン二次電池用正極の製造方法。
- 前記有機溶媒がN−メチル−2−ピロリドンである、請求項1又は2記載のリチウムイオン二次電池用正極の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用正極の製造方法により正極を作製する工程を有する、リチウムイオン二次電池の製造方法。
- 集電体と、該集電体上に形成された正極活物質層と、を備え、
前記正極活物質層は、正極活物質、バインダー及び導電助剤を含み、
前記バインダーは、乳化重合により作製されたポリフッ化ビニリデンであり、
前記正極活物質層において、前記正極活物質の表面の少なくとも一部は、前記導電助剤が前記バインダーに分散されてなる被覆層により被覆されている、リチウムイオン二次電池用正極。 - 前記正極活物質層において、複数の前記正極活物質が前記被覆層を介して接続されている、請求項5記載のリチウムイオン二次電池用正極。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用正極の製造方法により作製された、リチウムイオン二次電池用正極。
- 請求項5〜7のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用正極を備える、リチウムイオン二次電池。
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