JP2007018874A - リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウムイオン二次電池において、正極はリチウム複合酸化物からなる活物質粒子を含み、リチウム複合酸化物は一般式(1):LixM1−yLyO2(0.85≦x≦1.25、0≦y≦0.50、元素Mは、NiおよびCoよりなる群から選択される少なくとも1種、元素Lは、アルカリ土類元素、遷移金属元素、希土類元素、IIIb族元素およびIVb族元素よりなる群から選択される少なくとも1種)で表され、活物質粒子の表層部は、Al、Mn、Ti、Mg、Zr、Nb、Mo、WおよびYよりなる群から選択される少なくとも1種の元素Leを含み、活物質粒子は、カップリング剤で表面処理されている。
【選択図】図1
Description
リチウムイオン二次電池の開発において、その信頼性を高めることは、重要な技術課題となっている。LixCoO2やLixNiO2(xは電池の充放電によって変化する)などのリチウム複合酸化物は、充電時に、反応性の高い、高価数状態のCo4+やNi4+を含む。このことに起因して、高温環境下では、リチウム複合酸化物が関与する電解液の分解反応が促進され、電池内でガスが発生し、十分なサイクル特性や高温保存特性が得られなくなる。
リチウムイオン二次電池の多くは、各種携帯機器に使用される。各種携帯機器は、常に、電池の充電後、直ちに使用されるわけではない。電池が長期間、充電状態のままで維持され、その後に放電される場合も多い。しかし、電池のサイクル寿命特性は、一般的に、このような実際の使用条件とは異なる条件で評価されているのが実情である。
カップリング剤には、例えば、様々なシランカップリング剤を用いることができる。シランカップリング剤は、アルコキシド基およびクロル基よりなる群から選択される少なくとも1種を有し、かつ、メルカプト基、アルキル基およびフルオロ基よりなる群から選択される少なくとも1種を有することが望ましい。
間欠サイクル特性をより向上させる観点から、非水電解液は、ビニレンカーボネート、ビニルエチレンカーボネート、フォスファゼンおよびフルオロベンゼンよりなる群から選択される少なくとも1種を含むことが好ましい。
ただし、Ni/Co系Li複合酸化物を含む活物質粒子を、カップリング剤で表面処理するだけでは、間欠サイクル特性は若干しか向上しない。また、活物質粒子の表層部に、元素Leを含ませるだけでは、間欠サイクル特性は若干しか向上しない。
間欠サイクル特性の顕著な向上は、カップリング剤の剥離が抑制されていることと関連性を有すると考えられる。カップリング剤は、活物質粒子の表面に存在する酸素と結合している。元素Leが活物質粒子の表層部に存在しない場合には、間欠サイクル中に、カップリング剤と結合している酸素が活物質表面から脱離し、カップリング剤は電解液の分解反応を抑制する機能を失うと考えられる。
活物質粒子は、ニッケルまたはコバルトを主成分とするリチウム複合酸化物(Ni/Co系Li複合酸化物)を含む。リチウム複合酸化物の形態は特に限定されないが、例えば一次粒子の状態で活物質粒子を構成する場合と、二次粒子の状態で活物質粒子を構成する場合がある。また、複数の活物質粒子が凝集して、二次粒子を形成していてもよい。
元素LがMnを含む場合、NiとCoと元素Lとの合計に対するMnの原子比bは0.005≦b≦0.5が好適であり、0.01≦b≦0.35が特に好適である。
元素LがTiおよびNbよりなる群から選択される少なくとも1種を含む場合、NiとCoと元素Lとの合計に対するTiおよび/またはNbの原子比cは0.001≦c≦0.1が好適であり、0.001≦c≦0.08が特に好適である。
なお、Li、Ni、Coおよび元素L以外の元素が、工業原料に通常に含まれる範囲の量で不純物として混入する場合もあるが、本発明の効果に大きく影響することはない。
元素Leは、酸化物もしくはリチウム含有酸化物の状態で、リチウム複合酸化物の表面に析出し、もしくは付着しているか、担持されていることが好ましい。
リチウム複合酸化物中に拡散した元素Le由来の元素Lは、表層部付近に存在し、元素Leと類似の作用を有すると考えられるが、リチウム複合酸化物中に拡散する元素Leは微量であり、これを無視しても本発明の効果にほとんど影響はない。
カップリング剤は、分子内に、少なくとも1つの有機官能基と、複数の結合基とを有する。有機官能基は、様々な炭化水素骨格を有する。結合基は、加水分解で金属原子に直接結合した水酸基(例えばSi−OH、Ti−OH、Al−OH)を与える。例えばシランカップリング剤は、分子内に、アルキル基、メルカプトプロピル基、トリフロロプロピル基などの有機官能基と、加水分解でシラノール基(Si−OH)を与えるアルコキシ基やクロル基などの結合基とを有する。
(i)第1ステップ
まず、一般式(1):LixM1−yLyO2で表されるリチウム複合酸化物を調製する。リチウム複合酸化物の調製方法は特に限定されない。例えば、所定の金属元素比を有する原料を酸化雰囲気中で焼成することにより、リチウム複合酸化物を合成することができる。焼成温度、酸化雰囲気における酸素分圧などは、原料の組成、量、合成装置などに応じて適宜選択される。
調製したリチウム複合酸化物に、元素Le(Al、Mn、Ti、Mg、Zr、Nb、Mo、WおよびYよりなる群から選択される少なくとも1種)の原料を担持させる。その際、リチウム複合酸化物の平均粒径は、特に限定されないが、1〜30μmが好ましい。通常、z値(NiとCoと元素Lとの合計に対する元素Leの原子比)は、リチウム複合酸化物に対する、ここで用いる原料に含まれる元素Leの量から求めることができる。
表面に元素Leを担持させたリチウム複合酸化物を、650〜750℃で、2〜24時間、好ましくは6時間ほど、酸素雰囲気下で焼成する。このとき、酸素雰囲気の圧力は101〜50KPaが好ましい。この焼成により、元素Leは、リチウム複合酸化物とは異なる結晶構造を有する酸化物に変換される。
得られた活物質粒子をカップリング剤で表面処理する。表面処理の方法は、特に限定されず、活物質粒子にカップリング剤を添加するだけでよい。ただし、活物質粒子全体にカップリング剤を馴染ませる観点から、正極合剤ペーストにカップリング剤を添加することが望ましい。例えば、活物質粒子と導電剤と結着剤とを含む正極合剤を、液状成分に分散させてペーストを調製し、そこにカップリング剤を添加し、攪拌する。
非水溶媒としては、例えばエチレンカーボネ−ト(EC)、プロピレンカ−ボネ−ト(PC)、ブチレンカーボネート(BC)などの環状カーボネート類、ジメチルカーボネート(DMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ジプロピルカーボネート(DPC)などの鎖状カーボネート類、ギ酸メチル、酢酸メチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチルなどの脂肪族カルボン酸エステル類、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン等のラクトン類、1,2−ジメトキシエタン(DME)、1,2−ジエトキシエタン(DEE)、エトキシメトキシエタン(EME)等の鎖状エーテル類、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン等の環状エーテル類、ジメチルスルホキシド、1,3−ジオキソラン、ホルムアミド、アセトアミド、ジメチルホルムアミド、ジオキソラン、アセトニトリル、プロピルニトリル、ニトロメタン、エチルモノグライム、リン酸トリエステル、トリメトキシメタン、ジオキソラン誘導体、スルホラン、メチルスルホラン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、3−メチル−2−オキサゾリジノン、プロピレンカーボネート誘導体、テトラヒドロフラン誘導体、エチルエーテル、1,3−プロパンサルトン、アニソール、ジメチルスルホキシド、N−メチル−2−ピロリドンを用いることができる。これらは単独で用いてもよいが、2種以上を混合して用いることが好ましい。なかでも環状カーボネートと鎖状カーボネートとの混合溶媒または環状カーボネートと鎖状カーボネートと脂肪族カルボン酸エステルとの混合溶媒が好ましい。
セパレータは、大きなイオン透過度を持ち、所定の機械的強度を持ち、絶縁性である微多孔性薄膜が好ましく用いられる。微多孔性薄膜は、一定温度以上で孔を閉塞し、抵抗を上昇させる機能を持つことが好ましい。微多孔性薄膜の材質は、耐有機溶剤性に優れ、疎水性を有するポリプロピレン、ポリエチレンなどのポリオレフィンが好ましく用いられる。また、ガラス繊維などから作製されたシート、不織布、織布なども用いられる。セパレータの孔径は、例えば0.01〜1μmである。セパレータの厚みは、一般的には10〜300μmである。また、セパレータの空孔率は、一般的には30〜80%である。
次に、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
(i)リチウム複合酸化物の合成
Ni原子とCo原子とAl原子とのモル比が80:15:5になるように混合した硫酸ニッケルと硫酸コバルトと硫酸アルミニウムとの混合物3.2kgを、10Lの水に溶解させて、原料溶液を得た。原料溶液に、水酸化ナトリウムを400g加えて、沈殿を生成させた。沈殿を十分に水洗し、乾燥させ、共沈水酸化物を得た。
〈i〉第1ステップ
エタノール10L中に塩化二オブを溶解させた溶液に、合成されたリチウム複合酸化物2kgを分散させた。塩化二オブの溶解量は、リチウム複合酸化物に対して0.5mol%(すなわちNiとCoとAlとの合計に対して0.5mol%)とした。リチウム複合酸化物を分散させたエタノール溶液を、25℃で3時間攪拌した後、その溶液をろ過し、その残渣を100℃で2時間乾燥させた。その結果、元素Leとして二オブ(Nb)を表面に担持したリチウム複合酸化物が得られた。
乾燥後の粉末を、まず、300℃で6時間、乾燥空気雰囲気(湿度19%、圧力101KPa)下で予備焼成した。続いて、650℃で6時間、酸素100%雰囲気(圧力101KPa)下で本焼成し、最後に、400℃で、酸素100%雰囲気(圧力101KPa)下で、4時間のアニーリングを行った。この焼成により、リチウム複合酸化物と、Nbを含む表層部とを具備する活物質粒子が得られた。表層部におけるNbの存在はXPS、EPMA、ICP発光分析等により確認した。以下の実施例においても、同様に、活物質粒子中の元素Leの存在はXPS、EMPA、ICP発光分析等により確認した。以下の実施例においても、同様に、活物質粒子の表層部における元素Leの存在はXPS、EPMA、ICP発光分析等により確認した。
得られた活物質粒子(平均粒径12μm)1kgを、呉羽化学(株)製のPVDF#1320(固形分12重量%のN−メチル−2−ピロリドン(NMP)溶液)0.5kg、アセチレンブラック40g、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(シランカップリング剤:信越化学工業(株)製のKBM−803)10g、および適量のNMPとともに双腕式練合機にて30℃で30分間攪拌し、正極合剤ペーストを調製した。このペーストを厚さ20μmのアルミニウム箔(正極芯材)の両面に塗布し、120℃で15分間乾燥させた後、総厚が160μmとなるように圧延した。その後、得られた極板を円筒型18650の電池ケースに挿入可能な幅にスリットし、正極フープを得た。
人造黒鉛3kgを、日本ゼオン(株)製のBM−400B(固形分40重量%の変性スチレン−ブタジエンゴムの分散液)200g、カルボキシメチルセルロース(CMC)50g、および適量の水とともに双腕式練合機にて攪拌し、負極合剤ペーストを調製した。このペーストを厚さ12μmの銅箔(負極芯材)の両面に塗布し、乾燥し、総厚が160μmとなるように圧延した。その後、得られた極板を円筒型18650の電池ケースに挿入可能な幅にスリットし、負極フープを得た。
図1のように、正極5と負極6とを、セパレータ7を介して捲回し、渦巻状の極板群を構成した。セパレータ7には、ポリエチレンとポリプロピレンとの複合フィルム(セルガード(株)製の2300、厚さ25μm)を用いた。
比較例として、元素LeとしてNbをNi/Co系Li複合酸化物に担持させなかったこと以外、電池1A−2と同様にして、電池1A−1を作製した。
エタノール10L中に溶解させる塩化二オブの量を、Ni/Co系Li複合酸化物に対して1.0mol%(すなわちNiとCoとAlとの合計に対して10mol%)に変更したこと以外、電池1A−2と同様にして、電池1A−3を作製した。
塩化二オブのエタノール溶液の代わりに、pH13の水酸化ナトリウム水溶液1L中にNi/Co系Li複合酸化物2kgを分散させ、Ni/Co系Li複合酸化物に対して0.5mol%の硫酸マンガン(Mn)を100gの蒸留水に溶解させた水溶液を10分間かけて滴下し、その後、100℃で3時間攪拌したこと以外、電池1A−2と同様にして、電池1A−4を作製した。
蒸留水100gに溶解させる硫酸マンガンの量を、Ni/Co系Li複合酸化物に対して1.0mol%に変更したこと以外、電池1A−4と同様にして、電池1A−5を作製した。
塩化二オブのエタノール溶液の代わりに、pH13の水酸化ナトリウム水溶液1L中にNi/Co系Li複合酸化物2kgを分散させ、Ni/Co系Li複合酸化物に対して0.5mol%の硝酸チタン(Ti)を100gの蒸留水に溶解させた水溶液を10分間かけて滴下し、その後、100℃で3時間攪拌したこと以外、電池1A−2と同様にして、電池1A−6を作製した。
蒸留水100gに溶解させる硝酸チタンの量を、Ni/Co系Li複合酸化物に対して1.0mol%に変更したこと以外、電池1A−6と同様にして、電池1A−7を作製した。
塩化二オブのエタノール溶液の代わりに、pH13の水酸化ナトリウム水溶液1L中にNi/Co系Li複合酸化物2kgを分散させ、Ni/Co系Li複合酸化物に対して0.5mol%の酢酸マグネシウム(Mg)を100gの蒸留水に溶解させた水溶液を10分間かけて滴下し、その後、100℃で3時間攪拌したこと以外、電池1A−2と同様にして、電池1A−8を作製した。
蒸留水100gに溶解させる酢酸マグネシウムの量を、Ni/Co系Li複合酸化物に対して1.0mol%に変更したこと以外、電池1A−8と同様にして、電池1A−9を作製した。
塩化二オブのエタノール溶液の代わりに、ブタノール10L中にNi/Co系Li複合酸化物に対して0.5mol%のジルコニウム(Zr)テトラ−n−ブトキシドを溶解させた溶液を用いたこと以外、電池1A−2と同様にして、電池1A−10を作製した。
ブタノール10L中に溶解させるジルコニウムテトラ−n−ブトキシドの量を、Ni/Co系Li複合酸化物に対して1.0mol%に変更したこと以外、電池1A−10と同様にして、電池1A−11を作製した。
塩化二オブのエタノール溶液の代わりに、イソプロパノール10L中にNi/Co系Li複合酸化物に対して0.5mol%のアルミニウム(Al)トリイソプロポキシドを溶解させた溶液を用いたこと以外、電池1A−2と同様にして、電池1A−12を作製した。
イソプロパノール10L中に溶解させるアルミニウムトリイソプロポキシドの量を、Ni/Co系Li複合酸化物に対して1.0mol%に変更したこと以外、電池1A−12と同様にして、電池1A−13を作製した。
塩化二オブのエタノール溶液の代わりに、pH13の水酸化ナトリウム水溶液1L中にNi/Co系Li複合酸化物2kgを分散させ、Ni/Co系Li複合酸化物に対して0.5mol%のモリブデン(Mo)酸二ナトリウム二水和物を100gの蒸留水に溶解させた水溶液を10分間かけて滴下し、その後、100℃で3時間攪拌したこと以外、電池1A−2と同様にして、電池1A−14を作製した。
蒸留水100gに溶解させるモリブデン酸二ナトリウム二水和物の量を、Ni/Co系Li複合酸化物に対して1.0molに変更したこと以外、電池1A−14と同様にして、電池1A−15を作製した。
塩化二オブのエタノール溶液の代わりに、pH13の水酸化ナトリウム水溶液1L中にNi/Co系Li複合酸化物2kgを分散させ、Ni/Co系Li複合酸化物に対して0.5mol%のタングステン(W)酸ナトリウムを100gの蒸留水に溶解させた水溶液を10分間かけて滴下し、その後、100℃で3時間攪拌したこと以外、電池1A−2と同様にして、電池1A−16を作製した。
蒸留水100gに溶解させるタングステン酸ナトリウムの量を、Ni/Co系Li複合酸化物に対して1.0mol%に変更したこと以外、電池1A−16と同様にして、電池1A−17を作製した。
塩化二オブのエタノール溶液の代わりに、pH13の水酸化ナトリウム水溶液1L中にNi/Co系Li複合酸化物2kgを分散させ、Ni/Co系Li複合酸化物に対して0.5mol%の硝酸イットリウム(Y)を100gの蒸留水に溶解させた水溶液を10分間かけて滴下し、その後、100℃で3時間攪拌したこと以外、電池1A−2と同様にして、電池1A−18を作製した。
蒸留水100gに溶解させる硝酸イットリウムの量を、Ni/Co系Li複合酸化物に対して1.0mol%に変更したこと以外、電池1A−18と同様にして、電池1A−19を作製した。
正極合剤ペーストに添加する3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(シランカップリング剤)の量を、活物質粒子1kgあたり25gに変更したこと以外、電池1A−1と同様にして、電池1A−21を作製した。
正極合剤ペーストに添加する3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(シランカップリング剤)の量を、活物質粒子1kgあたり25gに変更したこと以外、電池1A−2〜1A−19と同様にして、電池1A−22〜1A−39を作製した。
(間欠サイクル特性)
各電池について2度の慣らし充放電を行い、その後、40℃環境下で2日間保存した。その後、各電池について、以下の2パターンのサイクル試験を行った。ただし、電池の設計容量を1CmAhとする。
(1)定電流充電(45℃):0.7CmA(終止電圧4.2V)
(2)定電圧充電(45℃):4.2V(終止電流0.05CmA)
(3)充電レスト(45℃):30分
(4)定電流放電(45℃):1CmA(終止電圧3V)
(5)放電レスト(45℃):30分
(1)定電流充電(45℃):0.7CmA(終止電圧4.2V)
(2)定電圧充電(45℃):4.2V(終止電流0.05CmA)
(3)充電レスト(45℃):720分
(4)定電流放電(45℃):1CmA(終止電圧3V)
(5)放電レスト(45℃):720分
第1および第2パターンで得られた500サイクル後の放電容量を、表1Aに示す。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、ヘキシルトリメトキシシランに変更したこと以外、電池1A−1〜1A−39と同様にして、それぞれ電池1B−1〜1B−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表1Bに示す。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランに変更したこと以外、電池1A−1〜1A−39と同様にして、それぞれ電池1C−1〜1C−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表1Cに示す。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシランに変更したこと以外、電池1A−1〜1A−39と同様にして、それぞれ電池1D−1〜1D−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表1Dに示す。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、3,3,4,4,5,5,6,6,6−ノナフルオロヘキシルトリクロロシランに変更したこと以外、電池1A−1〜1A−39と同様にして、それぞれ電池1E−1〜1E−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表1Eに示す。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、6−トリエトキシシリル−2−ノルボルネンに変更したこと以外、電池1A−1〜1A−39と同様にして、それぞれ電池1F−1〜1F−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表1Fに示す。
比較例として、シランカップリング剤を用いなかったこと以外、電池1A−1〜1A−19と同様にして、それぞれ電池1R−1〜1R−19を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表1Rに示す。
Ni原子とCo原子とAl原子とのモル比が34:33:33になるように混合した硫酸ニッケルと硫酸コバルトと硫酸アルミニウムとの混合物3.2kgを、10Lの水に溶解させて、原料溶液を得た。原料溶液に、水酸化ナトリウムを400g加えて、沈殿を生成させた。沈殿を十分に水洗し、乾燥させ、共沈水酸化物を得た。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、ヘキシルトリメトキシシランに変更したこと以外、電池2A−1〜2A−39と同様にして、それぞれ電池2B−1〜2B−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表2Bに示す。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランに変更したこと以外、電池2A−1〜2A−39と同様にして、それぞれ電池2C−1〜2C−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表2Cに示す。
比較例として、シランカップリング剤を用いなかったこと以外、電池2A−1〜2A−19と同様にして、それぞれ電池2R−1〜2R−19を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表2Rに示す。
Ni原子とCo原子とTi原子とのモル比が80:15:5になるように混合した硫酸ニッケルと硫酸コバルトと硝酸チタンとの混合物3.2kgを、10Lの水に溶解させて、原料溶液を得た。原料溶液に、水酸化ナトリウムを400g加えて、沈殿を生成させた。沈殿を十分に水洗し、乾燥させ、共沈水酸化物を得た。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、ヘキシルトリメトキシシランに変更したこと以外、電池3A−1〜3A−39と同様にして、それぞれ電池3B−1〜3B−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表3Bに示す。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランに変更したこと以外、電池3A−1〜3A−39と同様にして、それぞれ電池3C−1〜3C−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表3Cに示す。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシランに変更したこと以外、電池3A−1〜3A−39と同様にして、それぞれ電池3D−1〜3D−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表3Dに示す。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、3,3,4,4,5,5,6,6,6−ノナフルオロヘキシルトリクロロシランに変更したこと以外、電池3A−1〜3A−39と同様にして、それぞれ電池3E−1〜3E−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表3Eに示す。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、6−トリエトキシシリル−2−ノルボルネンに変更したこと以外、電池3A−1〜3A−39と同様にして、それぞれ電池3F−1〜3F−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表3Fに示す。
比較例として、シランカップリング剤を用いなかったこと以外、電池3A−1〜3A−19と同様にして、それぞれ電池3R−1〜3R−19を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表3Rに示す。
Ni原子とCo原子とTi原子とのモル比が34:33:33になるように混合した硫酸ニッケルと硫酸コバルトと硝酸チタンとの混合物3.2kgを、10Lの水に溶解させて、原料溶液を得た。原料溶液に、水酸化ナトリウムを400g加えて、沈殿を生成させた。沈殿を十分に水洗し、乾燥させ、共沈水酸化物を得た。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、ヘキシルトリメトキシシランに変更したこと以外、電池4A−1〜4A−39と同様にして、それぞれ電池4B−1〜4B−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表4Bに示す。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランに変更したこと以外、電池4A−1〜4A−39と同様にして、それぞれ電池4C−1〜4C−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表4Cに示す。
比較例として、シランカップリング剤を用いなかったこと以外、電池4A−1〜4A−19と同様にして、それぞれ電池4R−1〜4R−19を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表4Rに示す。
Ni原子とCo原子とMn原子とのモル比が34:33:33になるように混合した硫酸ニッケルと硫酸コバルトと硫酸マンガンとの混合物3.2kgを、10Lの水に溶解させて、原料溶液を得た。原料溶液に、水酸化ナトリウムを400g加えて、沈殿を生成させた。沈殿を十分に水洗し、乾燥させ、共沈水酸化物を得た。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、ヘキシルトリメトキシシランに変更したこと以外、電池5A−1〜5A−39と同様にして、それぞれ電池5B−1〜5B−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表5Bに示す。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランに変更したこと以外、電池5A−1〜5A−39と同様にして、それぞれ電池5C−1〜5C−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表5Cに示す。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシランに変更したこと以外、電池5A−1〜5A−39と同様にして、それぞれ電池5D−1〜5D−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表5Dに示す。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、3,3,4,4,5,5,6,6,6−ノナフルオロヘキシルトリクロロシランに変更したこと以外、電池5A−1〜5A−39と同様にして、それぞれ電池5E−1〜5E−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表5Eに示す。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、6−トリエトキシシリル−2−ノルボルネンに変更したこと以外、電池5A−1〜5A−39と同様にして、それぞれ電池5F−1〜5F−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表5Fに示す。
比較例として、シランカップリング剤を用いなかったこと以外、電池5A−1〜5A−19と同様にして、それぞれ電池5R−1〜5R−19を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表5Rに示す。
Ni原子とCo原子とMn原子とのモル比が80:15:5になるように混合した硫酸ニッケルと硫酸コバルトと硫酸マンガンとの混合物3.2kgを、10Lの水に溶解させて、原料溶液を得た。原料溶液に、水酸化ナトリウムを400g加えて、沈殿を生成させた。沈殿を十分に水洗し、乾燥させ、共沈水酸化物を得た。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、ヘキシルトリメトキシシランに変更したこと以外、電池6A−1〜6A−39と同様にして、それぞれ電池6B−1〜6B−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表6Bに示す。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランに変更したこと以外、電池6A−1〜6A−39と同様にして、それぞれ電池6C−1〜6C−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表6Cに示す。
比較例として、シランカップリング剤を用いなかったこと以外、電池6A−1〜6A−19と同様にして、それぞれ電池6R−1〜6R−19を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表6Rに示す。
Ni原子とCo原子とのモル比が75:25になるように混合した硫酸ニッケルと硫酸コバルトとの混合物3.2kgを、10Lの水に溶解させて、原料溶液を得た。原料溶液に、水酸化ナトリウムを400g加えて、沈殿を生成させた。沈殿を十分に水洗し、乾燥させ、共沈水酸化物を得た。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、ヘキシルトリメトキシシランに変更したこと以外、電池7A−1〜7A−39と同様にして、それぞれ電池7B−1〜7B−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表7Bに示す。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランに変更したこと以外、電池7A−1〜7A−39と同様にして、それぞれ電池7C−1〜7C−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表7Cに示す。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシランに変更したこと以外、電池7A−1〜7A−39と同様にして、それぞれ電池7D−1〜7D−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表7Dに示す。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、3,3,4,4,5,5,6,6,6−ノナフルオロヘキシルトリクロロシランに変更したこと以外、電池7A−1〜7A−39と同様にして、それぞれ電池7E−1〜7E−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表7Eに示す。
正極合剤ペーストに添加するシランカップリング剤を、6−トリエトキシシリル−2−ノルボルネンに変更したこと以外、電池7A−1〜7A−39と同様にして、それぞれ電池7F−1〜7F−39を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表7Fに示す。
比較例として、シランカップリング剤を用いなかったこと以外、電池7A−1〜7A−19と同様にして、それぞれ電池7R−1〜7R−19を作製し、間欠サイクル特性を同様に評価した。結果を表7Rに示す。
2 封口板
3 絶縁ガスケット
5 正極
5a 正極リード
6 負極
6a 負極リード
7 セパレータ
8a 上部絶縁板
8b 下部絶縁板
Claims (10)
- リチウムを充放電可能な正極、リチウムを充放電可能な負極、および非水電解液を有し、
前記正極は、活物質粒子を含み、
前記活物質粒子は、リチウム複合酸化物を含み、
前記リチウム複合酸化物は、一般式(1):LixM1−yLyO2で表され、
前記一般式(1)は、0.85≦x≦1.25および0≦y≦0.50を満たし、
元素Mは、NiおよびCoよりなる群から選択される少なくとも1種であり、
元素Lは、アルカリ土類元素、遷移金属元素、希土類元素、IIIb族元素およびIVb族元素よりなる群から選択される少なくとも1種であり、
前記活物質粒子の表層部は、Al、Mn、Ti、Mg、Zr、Nb、Mo、WおよびYよりなる群から選択される少なくとも1種の元素Leを含み、
前記活物質粒子は、カップリング剤で表面処理されている、リチウムイオン二次電池。 - 0<yであり、前記元素Lが、Al、Mn、Ti、Mg、Zr、Nb、Mo、WおよびYよりなる群から選択される少なくとも1種を必須元素として含む、請求項1記載のリチウムイオン二次電池。
- 元素Lと元素Leとが、異なる結晶構造を構成している、請求項1記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記元素Leが、前記リチウム複合酸化物とは異なる結晶構造を有する酸化物を構成している、請求項1記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記カップリング剤の量が、前記活物質粒子100重量部に対して、2重量部以下である、請求項1記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記カップリング剤が、シランカップリング剤である、請求項1記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記シランカップリング剤が、アルコキシド基およびクロル基よりなる群から選択される少なくとも1種を有し、かつ、メルカプト基、アルキル基およびフルオロ基よりなる群から選択される少なくとも1種を有する、請求項6記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記シランカップリング剤が、前記活物質粒子の表面とSi−O結合を介して結合したケイ素化合物を形成している、請求項1記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記活物質粒子の平均粒径が、10μm以上である、請求項1記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記非水電解液が、ビニレンカーボネート、ビニルエチレンカーボネート、フォスファゼンおよびフルオロベンゼンよりなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1記載のリチウムイオン二次電池。
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