JP2006241201A - スチレン系樹脂組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)スチレン系樹脂1種以上および(B)スチレン系樹脂以外の熱可塑性樹脂とを含むスチレン系樹脂組成物であり、該スチレン系樹脂組成物が構造周期0.001〜1μmの両相連続構造、または粒子間距離0.001〜1μmの分散構造を有することを特徴とするスチレン系樹脂組成物であり、かつ前記(A)成分、(B)成分は下記式(1)および(2)を満足する温度T(℃)が存在する組み合わせであることを特徴とするスチレン系樹脂組成物。
a/b≧0.1 (1)
180≦T≦300 (2)
a:(A)成分の溶融粘度(温度T℃、剪断速度1000/sec)(Pa・s)
b:(B)成分の溶融粘度(温度T℃、剪断速度1000/sec)(Pa・s)
【選択図】 なし
Description
(1)(A)スチレン系樹脂1種以上および(B)スチレン系樹脂以外の熱可塑性樹脂とを含み、構造周期0.001〜1μmの両相連続構造、または粒子間距離0.001〜1μmの分散構造を有するスチレン系樹脂組成物であり、かつ前記(A)成分、(B)成分は下記式(1)および(2)を満足する温度T(℃)が存在する組み合わせであることを特徴とするスチレン系樹脂組成物、
a/b≧0.1 (1)
180≦T≦300 (2)
a:(A)スチレン系樹脂の溶融粘度(温度T℃、剪断速度1000/sec)(Pa・s)
b:(B)スチレン系樹脂以外の熱可塑性樹脂の溶融粘度(温度T℃、剪断速度1000/sec)(Pa・s)
(2)前記(B)スチレン系樹脂以外の熱可塑性樹脂が芳香族ポリカーボネート樹脂であることを特徴とする前記(1)に記載のスチレン系樹脂組成物、
(3)前記スチレン系樹脂組成物が、溶融混練を経て製造されたものであることを特徴とする前記(1)および(2)に記載のスチレン系樹脂組成物、
(4)前記スチレン系樹脂組成物に配合する(A)成分と(B)成分が、溶融混練時の剪断下では相溶し、吐出後の非剪断下で相分離する組み合わせであることを特徴とする前記(3)に記載のスチレン系樹脂組成物であって、また
(5)(A)スチレン系樹脂1種以上および(B)スチレン系樹脂以外の熱可塑性樹脂を含むスチレン系樹脂組成物を溶融混錬によって得る製造方法であって、下記式(1)および(2)を満足する温度条件で溶融混練することを特徴とする請求項1〜4のいずれか記載のスチレン系樹脂組成物の製造方法、
a/b≧0.1 (1)
180≦T≦300 (2)
a:(A)スチレン系樹脂の溶融粘度(温度T℃、剪断速度1000/sec)(Pa・s)
b:(B)スチレン系樹脂以外の熱可塑性樹脂の溶融粘度(温度T℃、剪断速度1000/sec)(Pa・s)
(6)前記溶融混練時の剪断下で(A)成分と(B)成分が相溶し、吐出後の非剪断下で相分離することを特徴とする前記(5)に記載のスチレン系樹脂組成物の製造方法であって、また
(7)前記(1)〜(6)に記載のスチレン系樹脂組成物からなることを特徴とする成形品である。
具体的には、ゴム質重合体5〜80重量部に対し、スチレン系単量体を20重量%以上含有する単量体または単量体混合物95〜20重量部をグラフト重合して得られるグラフト(共)重合体10〜100重量%と、スチレン系単量体を20重量%以上含有する単量体または単量体混合物を重合して得られるスチレン系(共)重合体0〜90重量%とからなるものが好適である。
グラフトしていない(共)重合体の特性は特に制限されないが、メチルエチルケトン可溶分の極限粘度[η](30℃で測定)が、0.25〜1.00dl/g、特に0.25〜0.80dl/gの範囲であることが、すぐれた耐衝撃性の樹脂組成物を得るために好ましい条件である。
本発明でのスチレン系樹脂組成物を構成する樹脂成分の組成については特に制限がないが、スチレン系樹脂組成物を構成する樹脂成分の合計100重量%に対して、通常(A)スチレン系樹脂が10〜95重量%の範囲が好ましく用いられ、さらには15〜85重量%の範囲がより好ましく、特に20〜80重量%の範囲であれば両相連続構造が比較的得られやすいので好ましく用いられる。
/∂φ2)が0となる曲線のことであり、またスピノーダル曲線の内側では、∂2ΔGmix/∂φ2<0の不安定状態であり、外側では∂2ΔGmix/∂φ2>0である。
互いに0.001μm以上の相構造を形成している状態のことを指す。相溶するか否かは、例えばPolymer Alloys and Blends, Leszek A Utracki, hanserPublishers,Munich Viema New York,P64,に記載の様に、電子顕微鏡、示差走査熱量計(DSC)、その他種々の方法によって判断することができる。
さらに上述のスピノーダル分解の初期過程における構造周期(Λm)は熱力学的に下式のような関係がある。
Λm〜[│Ts−T│/Ts]-1/2(ここでTsはスピノーダル曲線上の温度)
ここで本発明でいうところの両相連続構造とは、混合する樹脂の両成分がそれぞれ
連続相を形成し、互いに三次元的に絡み合った構造を指す。この両相連続構造の模
式図は、例えば「ポリマーアロイ基礎と応用(第2版)(第10.1章)」(高分子学会編:東京化学同人)に記載されている。
Λm =(λ/2)/sin(θm /2)
上記スピノーダル分解を実現させるためには、スチレン系樹脂とスチレン系樹脂以外の熱可塑性樹脂を相溶状態とした後、スピノーダル曲線の内側の不安定状態とすることが必要である。
っても異なり一概にはいえないが、種々の剪断条件下での相図に基づき、簡単な予備実験をすることにより条件を設定することができる。また上記射出成形機の可塑化工程での相溶化を確実に実現させる方法として、予め2軸押出機で溶融混練し相溶化させ、吐出後氷水中などで急冷し相溶化状態で構造を固定させたものを用いて射出成形する方法などが好ましい例として挙げられる。
a/b≧0.1 (1)
180≦T≦300 (2)
a:(A)スチレン系樹脂の溶融粘度(温度T℃、剪断速度1000/sec)(Pa・s)
b:(B)スチレン系樹脂以外の熱可塑性樹脂の溶融粘度(温度T℃、剪断速度1000/sec)(Pa・s)
(ここで、溶融粘度は、温度、ずり速度、オリフィスなどの測定条件を同一としてキャピログラフィーで測定した値であり、また測定温度は各成分およびその他の添加剤の混練する温度を示す。)
スチレン系樹脂組成物を構成する樹脂成分の溶融粘度の関係については、本発明の相構造をとるのであれば特に上限はないが、好ましくは0.1〜10の範囲で用いられ、さらには0.1〜7の範囲がより好ましく、特に0.1〜5の範囲であれば両相連続構造がより安定して得られやすいので好ましく用いられる。
さらに本発明においては、強度及び寸法安定性等を向上させるため、必要に応じて充填材を用いてもよい。充填材の形状としては繊維状であっても非繊維状であってもよく、繊維状の充填材と非繊維状充填材を組み合わせて用いてもよい。かかる充填材としては、ガラス繊維、ガラスミルドファイバー、炭素繊維、チタン酸カリウムウィスカ、酸化亜鉛ウィスカ、硼酸アルミニウムウィスカ、アラミド繊維、アルミナ繊維、炭化珪素繊維、セラミック繊維、アスベスト繊維、石コウ繊維、金属繊維などの繊維状充填剤、ワラステナイト、ゼオライト、セリサイト、カオリン、マイカ、クレー、パイロフィライト、ベントナイト、アスベスト、タルク、アルミナシリケートなどの珪酸塩、アルミナ、酸化珪素、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化鉄などの金属化合物、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ドロマイトなどの炭酸塩、硫酸カルシウム、硫酸バリウムなどの硫酸塩、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化アルミニウムなどの水酸化物、ガラスビーズ、セラミックビーズ、窒化ホウ素および炭化珪素などの非繊維状充填剤が挙げられ、これらは中空であってもよく、さらにはこれら充填剤を2種類以上併用することも可能である。また、これら繊維状および/または非繊維状充填材をイソシアネート系化合物、有機シラン系化合物、有機チタネート系化合物、有機ボラン系化合物、エポキシ化合物などのカップリング剤で予備処理して使用することは、より優れた機械的強度を得る意味において好ましい。
<ST−1>グラフト(共)重合体
以下にグラフト共重合体の調製方法を示す。なおグラフト率は次の方法で求めたものである。グラフト共重合体の所定量(m)にアセトンを加え4時間還流した。この溶液を8000rpm(遠心力10,000G(約100×103 m/s2 ))30分遠心分離後、不溶分を濾過した。この不溶分を70℃で5時間減圧乾燥し、重量(n)を測定した。
ここでLはグラフト共重合体のゴム含有率を意味する。
ポリブタジエンラテックス(平均ゴム粒子径0.3μm)50部(固形分換算)の存在下でスチレン70%、アクリロニトリル30%からなる単量体混合物50部を加えて乳化重合した。得られたグラフト共重合体は硫酸で凝固した後、洗浄、乾燥してパウダー状として得た。
ポリブタジエンラテックス(平均ゴム粒子径0.2μm)50部(固形分換算)の存在下でメタクリル酸メチル70%、スチレン25%、アクリロニトリル5%からなる単量体混合物50部を加えて乳化重合した。得られたグラフト共重合体は硫酸で凝固した後、洗浄、乾燥してパウダー状として得た。
以下にビニル系共重合体の調製方法を示す。なお得られたポリマーを、70℃で5時間減圧乾燥後、0.4g/100ml(メチルエチルケトン、30℃)に調製し、ウベローデ粘度計を用いて極限粘度を測定した。
スチレン−アクリロニトリル共重合体“トヨラック”1050B(東レ(株)製)を使用した。メチルエチルケトン可溶分の極限粘度は0.39dl/g、溶融粘度は108Pa・sであった。
スチレン70%、アクリロニトリル30%からなる単量体混合物を懸濁重合してビニル系共重合体を調製した。得られたビニル系共重合体のメチルエチルケトン可溶分の極限粘度は0.53dl/g、溶融粘度は174Pa・sであった。
スチレン70%、アクリロニトリル30%からなる単量体混合物を懸濁重合してビニル系共重合体を調製した。得られたビニル系共重合体のメチルエチルケトン可溶分の極限粘度は0.98dl/g、溶融粘度は371Pa・sであった。
スチレン70%、アクリロニトリル30%からなる単量体混合物を懸濁重合してビニル系共重合体を調製した。得られたビニル系共重合体のメチルエチルケトン可溶分の極限粘度は2.03dl/g、溶融粘度は647Pa・sであった。
120℃で5時間熱風乾燥後、キャピログラフィーにて溶融粘度を測定した。測定条件はシリンダー温度250℃、剪断速度1000/sec、オリフィス厚み5mm、ダイ直径0.5mmと同一で測定した。
<FR−1>芳香族ビスホスフェート“PX200”(大八化学工業(株)製)を使用した。
<TZ−1>アクリル変性ポリテトラフルオロエチレン“メタブレン”A3000(三菱レイヨン(株)製)を使用した。
表1記載の実施例1〜10および比較例1〜2の組成からなる原料を、押出温度250℃に設定した2軸スクリュー押出機(池貝工業社製PCM−30)に、比較例3の組成からなる原料を、押出温度280℃に設定した単軸スクリュー押出機(田辺プラスチックス機械(株)製VS40−32)に供給し、ダイから吐出後のガットをすぐに氷水中に急冷し、構造を固定したのちペレット状のポリマーを製造した。
Λm =(λ/2)/sin(θm/2)
各サンプルの透過型電子顕微鏡写真から構造の状態、小角X線散乱もしくは光散乱から構造周期、さらには耐衝撃性、耐熱性、流動性、および限界酸素指数の測定結果をそれぞれ表1に示す。
Claims (7)
- (A)スチレン系樹脂1種以上および(B)スチレン系樹脂以外の熱可塑性樹脂とを含み、構造周期0.001〜1μmの両相連続構造、または粒子間距離0.001〜1μmの分散構造を有するスチレン系樹脂組成物であり、かつ前記(A)成分、(B)成分は下記式(1)および(2)を満足する温度T(℃)が存在する組み合わせであることを特徴とするスチレン系樹脂組成物。
a/b≧0.1 (1)
180≦T≦300 (2)
a:(A)スチレン系樹脂の溶融粘度(温度T℃、剪断速度1000/sec)(Pa・s)
b:(B)スチレン系樹脂以外の熱可塑性樹脂の溶融粘度(温度T℃、剪断速度1000/sec)(Pa・s) - 前記(B)スチレン系樹脂以外の熱可塑性樹脂が芳香族ポリカーボネート樹脂であることを特徴とする請求項1に記載のスチレン系樹脂組成物。
- 前記スチレン系樹脂組成物が、溶融混練を経て製造されたものであることを特徴とする請求項1および2に記載のスチレン系樹脂組成物。
- 前記スチレン系樹脂組成物に配合する(A)成分と(B)成分が、溶融混練時の剪断下では相溶し、吐出後の非剪断下で相分離する組み合わせであることを特徴とする請求項3に記載のスチレン系樹脂組成物。
- (A)スチレン系樹脂1種以上および(B)スチレン系樹脂以外の熱可塑性樹脂を含むスチレン系樹脂組成物を溶融混錬によって得る製造方法であって、下記式(1)および(2)を満足する温度条件で溶融混練することを特徴とする請求項1〜4のいずれか記載のスチレン系樹脂組成物の製造方法。
a/b≧0.1 (1)
180≦T≦300 (2)
a:(A)スチレン系樹脂の溶融粘度(温度T℃、剪断速度1000/sec)(Pa・s)
b:(B)スチレン系樹脂以外の熱可塑性樹脂の溶融粘度(温度T℃、剪断速度1000/sec)(Pa・s) - 前記溶融混練時の剪断下で(A)成分と(B)成分が相溶し、吐出後の非剪断下で相分離することを特徴とする請求項5に記載のスチレン系樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1〜6に記載のスチレン系樹脂組成物からなることを特徴とする成形品。
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