JP2006069221A - 液晶ポリマーフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】二環状のチューブ押出ダイを用いて、熱的および化学的に安定性の高い液晶ポリマーから、各々が実質的な二軸配向を有する2つの別々の中間体フィルムを形成し、次いで該中間体フィルムを連続法で積層して二軸配向した一体的フィルム構造を形成する。
【選択図】図1
Description
かかる規則ポリマーは、ポリマー鎖を構成する単量体の繰り返し単位の性質に起因して、所定の分子形状、例えば線状などを有すると考えられる。線状の規則ポリマーは「棒状」ポリマーとしても知られている。これらの棒状ポリマーは、分子鎖が所定の形状を比較的有しない、より普通の典型的な「コイル状」ポリマーとブレンドすることができる。これらのブレンドには、液晶ポリマーに類似した加工特性および機能特性を有するものがあり、その点では、これらのブレンドは、ここに開示されている発明に包含されると見なすべきである。
しかしながら、液晶ポリマーフィルムの機械的性質は、これらの用途には不適当である。それらは、ダイ内での過度の配向状態になるので、コイルポリマーのように、押出後にブローしたり延伸したりすることができない。それらは、半流動形態の間であっても、押出後に延伸されるべき非配向方向には、非常に弱い。強度を向上するために、液晶ポリマーフィルムは、典型的には、同軸の円筒形をした一対の二重回転ダイの間を押出して、チューブを形成する。この工程により、チューブの内側および外側の表面層は、各々異なるフィブリル配向方向を有するようになり、そしてこのことにより、チューブには二軸強度が付与され、必要に応じてブローや延伸が可能になる。
しかし、上述したように、このような方法は、フィルム内において、相補的な配向、すなわち大きさが等しく符号が反対の角度、例えば±45°を有する本質的に2つの層を、押出の行われている機械方向のいずれの側にも形成する。これは、このような押出されたチューブからなる液晶ポリマーフィルムシートがカールするという欠点をもたらす。液晶ポリマーフィルムは横方向の剪断を受けることにより異方性ではなくなるが、上述の不均一な熱膨張率(CTE)現象により、冷却後も依然としてカールする。フィルムがオルソトロピックである場合、すなわち望ましい均等二軸フィルムのように、フィルム面内の直行する方向に等しい性質を有する場合には、カールが非常に著しくなる。
これらの問題点は、少なくとも部分的には、チューブ押出法の固有の特性に関係し、また部分的にはシステム制御法、および凝固や冷却に始まる下流での加工法に関係し、そしておそらく部分的には上流での不適切なドープ均質性にも関係している。
従来、これらの問題点を解決することができる技術は当該技術分野では知られていない。
1988年6月13日付で出願された米国特許出願第206,137号;1988年6月7日付で出願された第203,329号;および1987年9月21日付で出願された098,710号は、すべて共に譲渡されたものであり、二軸配向した実質的に2層の液晶ポリマーフィルムを、そのすべてが最終製品の分子配向に影響を与える横方向の剪断速度、材料の流速、ブロー比および延伸比を制御して、2つの表面層の実質的に±45°配向を得ることによって二重回転環状ダイで形成する方法を開示している。また、1988年6月20日付で出願された米国特許出願第209,271号を参照。
ナガサワ(Nagasawa)らの特開昭53−47460号は、ドープに横方向の剪断力を加えることを含むリオトロピック液晶ポリマーフィルムの製造方法を開示している。図2および第8〜9頁を参照。
ウラサキ(Urasaki)、特開昭53−86798号
スギモト(Sugimoto)ら、特開昭54−44307号
フジイ(Fujii)ら、特開昭63−199622号
フジイ(Fujii)ら、特開昭63−173620号
イナダ(Inada)ら、特開昭52−109578号
ミヤモト(Miyamoto)ら、特開昭63−296920号
ドナルド(Donald)、米国特許第3,279,501号
ドナルド(Donald)、米国特許第3,404,203号
シャープス・ジュニア(Sharps, Jr.)、米国特許第4,496,413号
イサエフ(Isayev)ら、米国特許第4,728,698号
ヘルミニアク(Helminiak)ら、米国特許第4,377,546号が挙げられる。
当該技術分野におけるこれらの問題点は、実質的には、ここに開示されている方法および装置、すなわち二環状または三環状のチューブ押出ダイによって解消される。
ここに記載されているすべての先行技術資料の各々の開示内容は、明らかに参考資料として援用する。
別の目的は、第1の制御可能な方向に配向した2つの比較的薄い外側表面部分と、少なくとも第2の制御可能な方向に配向し、おそらく部分的には第3の制御可能な方向に同様に配向した比較的厚い内側部分とからなる液晶ポリマーフィルム構造を形成することにある。
さらに、ほとんどまたは全く変更することなく、従来の装置によって実施することができる方法を提供することも目的である。
さらに別の目的は、従来の装置を用いて得られるよりも高い制御性および効率で、このような方法を実施するための装置を提供することにある。
液晶ポリマーからこのタイプの多軸配向フィルムを調製する方法は、(a)軸方向に流れるポリマー材料に横方向の動きを与えることにより、軸方向の流れを歪ませ;次いで、(b)このようにして得られた巨視的な構造上の配向を固定化することからなる。
このタイプの配向液晶ポリマーフィルムを押出す回転ダイは、有利には、フレーム手段;同軸であり、内側および外側の環状ポリマー流路を定める対向表面を有する、該フレーム手段上の内側、中間および外側の回転子;ポリマーの流れを該環状流路の各々に供給する手段;および該流路内の該ポリマー流を剪断するために内側および外側の回転子を所定の方向に回転させ、中間回転子を反対方向に回転させる手段からなる。
また、このダイは、有利には、フィルムの中間面の一方の側におけるポリマーのフィブリル配向が実質的に中間面の他方の側における配向の鏡像であるフィルムを形成するためにポリマーの流れおよび回転子の回転を制御する手段を備えている。
このタイプのフィルムを製造する他の装置および方法も開示されている。
これらのタイプのフィルムは、少なくともいくつかのタイプのダイによって得ることができる。
均等二軸液晶ポリマーフィルムを押出すための集成スリットダイは、一対の対向する短辺および一対の対向する長辺を有し、それゆえポリマーの軸方向の流れに対して実質的に矩形の断面積を定め、その短辺側に形成されたスリットを有するダイ;および該スリットを通って連続的に移動可能であり、それゆえ該長辺側に実質的に平行な連続ベルトからなり;それゆえ、該ダイを軸方向に通過するポリマーが、第1の方向に通過する該ベルトによって横方向の剪断力を受け、横方向の剪断パターンが反対の第2の方向の該長辺に沿って形成される。
配向した液晶ポリマーフィルムを押出すための別の回転ダイは、フレーム手段;同軸であり、その間には内側および外側の環状ポリマー流路および中間マンドレル内には中間環状流路を定める対向表面を有する、該フレーム手段上の内側、該中間および外側のマンドレル;ポリマーの流れを該環状流路の各々に供給する手段;および少なくとも内側および外側の回転子を選択された方向に回転させ、該外側および内側の流路内の該ポリマー流を剪断する手段からなる。
また、ここに記載された装置に加えて、3つより多くの回転または非回転のマンドレルを有する回転ダイは、ここに記載された方法を実施して製品を得るために使用することができると考えられる。
本発明の以上の目的および他の目的、特徴および利点は、図面を参照すれば、本発明の好ましい具体例に関する以下の詳細な説明から、よりよく理解される。
図1は、特に本発明の方法を実施するのに適するダイの一部断面略図である。流動可能な規則ポリマードープは入口20から導入される。ドープは、任意の適当なタイプであり、この時点ではさらに考察する必要のないフィルター/ストレーナ22を通過する。次いで、ドープは、主要な分配流路25および一群の副分配流路26〜29を有する分配ブロック24を通過する。一般的に30で示される集成ダイは、3つの管状回転子、すなわち内側管状回転子32、中間管状回転子34、および外側管状回転子36からなる。円筒状の内側空間または内環33は回転子32および34の間に定められる。同様に、外環35は回転子34および36の間に定められる。
環33および35を通過した後、押出されたドープの2つの層は、回転子34の下方であり、回転子32および36の下方部分の間に定められた出口空間37内で接着される。
各々の秩序ポリマー流を空間37内で接着した結果、チューブ状フィルム38が形成され、フィルムをブローするために空気を通じる流路40の下向きおよび外側に押出される。回転付属品は、例えば、ブロー用空気を導入するための流路40に沿ったある箇所に設けることができる。
内側および外側の回転子32、36は、第1の方向、例えば、この実施例を上から見て時計回りに回転する。中間回転子34は、反対の方向、すなわち、この実施例を上から見て反時計回りに回転する。回転子32、34、36は、対応する共軸歯車32a、34a、36aに接続する。歯車は次に対応するピニオン歯車32b、34b、36bによって回転する。有利には、この具体例では、ピニオン歯車32b、36bは、回転子32および36を同じ方向に回転させるように、同じ方向に回転するので、共通の軸に取り付けてもよい。
図1の底部に示されている円周方向の剪断パターンが、出口空間37へ向かうポリマー流の下向き移動から生ずる機械方向における縦方向の剪断パターンとの組合せ効果を有することを理解すべきである。この縦方向の剪断は、環33、35内のポリマー流と、回転子32、34、36との間の各界面において同じである。
有利に用いられうるサーモトロピックポリマーには、セラニーズ社(Celanese Corp.)製のベクトラ(VectraTM)、および以前はダルトコ・マニファクチャリング社(Dartco Mfg., Inc.)製であり、現在ではアモコ(Amoco Inc.)製のキシダール(XydarTM)のようなパラ配向の芳香族ポリエステルが含まれる。
図4は、本発明による集成ダイ30の他の態様の断面を示す詳細図である。内側回転子32は、ブロー用の空気流路40の周囲を回転する。第1のポンプ41によって、ポリマー材料は内環33に供給される。第2のポンプ42によって、ポリマー材料は外環35に供給される。
内環33は、内側回転子32と中間回転子34との間で、シール43の下方に定められる。通路は、ポンプ41から環33へ、図式的に50で示される周囲の支持構造体を通って、通路51aにより与えられる。さらに、通路は、支持構造体50と外側回転子36との間における一対のシール45、47;外側回転子36内に定められた通路51b;外側回転子36と中間回転子34との間における一対のシール44、46;および中間回転子34内に定められた通路51cによって定められる。
同様に、ポリマーは、ポンプ42により、まず支持構造体50内の通路52a、さらに支持構造体50と外側回転子36との間にある一対のシール48、49に定められる通路、そして外部回転子36内に形成された通路52bを通って、環35へ供給される。
従来の放出手段は、無効空間、例えばシール47および48の間の環状空間から外部へ向けて、有利に設けることができる。
さらに、フランジ部分は水平方向の取付け部分の分32c、34c、36cだけ伸びている。これらの取付け部分は次にネジなどで各々の取付けリング56、57、58に取り付けられる。各々の歯車59、60、61は次に取付けリング56、57、58の半径方向の外側部分の上部に取り付けられている。歯車の機能は、さらに以下で考察する。
絶縁リング66はダイカバー65上に支持され、ダイブロックからベアリングおよび駆動装置システムへの熱伝導を防止する。矢印67によって示されているように、冷却空気は、自然または強制的な対流により、フランジ部分32b、34b、取付けリング58、および底部カバー64の各々の穴、溝孔などを通って、自由に流れることができる。シリンダー62の上部に締め付けられているのは、トップリング68であり、その上に支持されているのは、トップベアリングカバー70である。トップベアリングカバー70は、手動ノッブ74で操作可能なネジ72などによってトップリング68に締め付けられている。トップベアリングカバー70に取り付けられるブッシュ76などは、少なくとも部分的に、空気流路40を定める。
さらに、ダイカバー65を底部カバー64に締め付けているネジを外すことによって、集成ベアリング55のすべての組合せは、回転子32、34、36と共に、ユニットとしてダイカバー65から容易に取り外すことができる。かくして、集成ダイなどの修理は、流路51a、52aと、ダイカバー65および適当な取付部品に関係する対応の流路とを含むポリマー供給装置を妨害することなく容易に行うことができる。また、回転子の取り外しによって妨害を受けないのは、図5にも示されているように、電気ヒータ78であり、集成ダイ30全体を加熱するために、ダイカバー65内に配置されている。ヒータ78はブラッシングなど80により、絶縁リング66内に締め付けられている。ヒータ78に電力を供給するために、導電線81が備えられている。
本発明の別の態様によれば、図1に示されているものに類似した有利なタイプの剪断パターンを別の方法によって得ることができる。2つの二重回転マンドレルを有する従来の押出ダイは、図2Bに示すような均等二軸フィルムを製造することが知られている。我々は、2つのこのような層を、従来のフィルム積層用およびフィルム接着用の装置および方法を用いて貼合せ、それゆえ図2Bの剪断パターンを有する張り合わせフィルムが得られることを発見した。
図7は、本発明のさらに別の態様によってフィルム製品を得るために利用することができる別の型のダイ、すなわち移動ベルトを備えたスリットダイを示す。他の型のスリットダイは知られているが、スリットダイ90と、このダイの実質的に中間を連続的に通っているエンドレスベルト91との組合せは、本発明の非常に有利な特徴であり、当該技術分野では知られていない。連続的なステンレス鋼平ベルトがスリットダイの流路を横断し、図8に示すように、流れの比較的厚い中間層において強い横方向剪断パターンを生じさせる。ダイの横方向側部にポリマー材料を再循環させると、ダイの上部および底部における比較的薄い表面層がダイの中間におけるものとは反対の剪断を受けるような流れのパターンが生じる。
図9は、参考例1の態様を示す。図9は、図1および4〜6に示されている具体例の変形である三軸(三環)ダイを示す。余分な説明を省くために、この具体例が第1の具体例と異なる部分についてのみ考察する。
この具体例では、内側回転子32および外側回転子36は、反対方向の対応する歯車装置32a、32b、36a、36bによって駆動される。非回転部材34’は、図1の中間回転子34の位置に対応する位置において内側および外側の回転子の間に配設されている。共軸の環状通路は非回転部材34’を通って形成される。このダイによって製造されるフィルムの配向は、図9の底部および図10にも示されている。その厚さの約90%を構成しうる、フィルムの実質的な中心コア層は機械方向に配向している。内環33および外環35に供給され、二重回転の内側回転子32および外側回転子36によって作用を受けたポリマー材料は、それぞれフィルムの厚さの約5%を構成しうる比較的薄い表面層を作り出す。これらの表面層は、機械方向に対して相補的な方向に配向している。フィルム表面における配向は±45°であるのが有利である。配向角は表面と中心コア層との間で徐々に減少し、それにより配向方向は徐々に機械方向となる。
図9および10によって形成された押出物は、細長く切断してフィルムを形成したり、チューブ状のまま残すことができる。実質的な、ほとんど一軸の中心コア層は、得られたフィルムまたはチューブに、従来の方法および装置を用いて製造された製品より大きい引張強さおよび圧縮強さ(ヤング率)を与える。チューブまたはフィルムの強さは、非回転環39を通過する材料の量に依存して増大する。例えば、強さは小さいが大きい可撓性が必要な場合には、少ない材料を非回転環39を通じて供給することができるであろう。この具体例は、均等二軸フィルムの利点のいくつかを有し、しかも一軸の中心コア層に起因する向上した強さを有する極めて強いチューブまたはフィルムを製造する。
参考例2によれば、図1および4〜6の具体例は、中間回転子34内に形成された中間環39’を設けることによって変形することができる。材料は、53で示されたポンプ3から、通路54a、54bを通じて供給され、この通路は次に追加シール92によって封止されている。
図11の装置では、好ましくは、中間回転子34をゆっくり回転させ、中間回転子34の回転により生ずる中間コア層の螺旋配向を最小限に抑える。外側および内側の回転子32、36は、好ましくは、共に同じ回転速度で反対方向に回転し、図12に示すような剪断パターンを作り出す。外側および内側の回転子は、好ましくは、中間回転子よりも大きい回転速度で回転する。
図12では、中心コア層93は中間回転子の運動によってわずかに剪断され、かくして機械方向に対して負の角度として定められる小さい角度で配向する。各々の外層95a、95bは、好ましくは、機械方向に対して少なくとも45°の正の角度で配向している。表面層の配向角は、できるだけ大きくすべきである。表面層95a、95bおよびコア層93の正の角度間における徐々の変化は中間層94a、94b内に生じる。
様々な規則ポリマー、コイル状ポリマーおよびブレンドポリマーの同時押出は、以前の具体例と同様、この具体例においても可能である。さらに、同時押出は一般的に知られているが、図11に示すような装置を用いて典型的には実施されていない。
22・・・フィルター/ストレーナ、
24・・・分配ブロック、
25・・・主分配流路、
26、27、28、29・・・副分配流路、
30・・・集成ダイ、
32・・・内側管状回転子、
32a・・・共軸歯車、
32b・・・ピニオン歯車、
32c・・・回転子の取付け部分、
33・・・内環、
34・・・中間管状回転子、
34a・・・共軸歯車、
34b・・・ピニオン歯車、
34c・・・回転子の取付け部分、
34’ ・・・非回転部材、
35・・・外環、
36・・・外側管状回転子、
36a・・・共軸歯車、
36b・・・ピニオン歯車、
36c・・・回転子の取付け部分、
37・・・出口空間、
38・・・チューブ状フィルム、
39・・・非回転環、
39’・・・中間環、
40・・・ブロー用空気流路、
41・・・第1のポンプ、
42・・・第2のポンプ、
43、44、45、46、47、48、49・・・シール、
50・・・支持体構造、
51a〜c・・・通路、
52a、b・・・通路、
53・・・第3のポンプ、
54a、b・・・通路
55・・・集成ベアリング、
56、57、58・・・取付けリング、
59、60、61・・・歯車、
62・・・金属シリンダー、
63・・・ボールベアリング、
64・・・底部カバー、
65・・・ダイカバー、
66・・・絶縁リング、
67・・・矢印、
68・・・トップリング、
70・・・トップベアリングカバー、
72・・・ネジ、
74・・・手動ノッブ、
76・・・ブッシュ、
78・・・電気ヒータ、
80・・・ブラッシング、
81・・・導電線、
82・・・集成駆動装置、
84、85、86・・・ピニオン歯車、
87・・・集成部品、
90・・・スリットダイ、
91・・・エンドレスベルト、
92・・・追加シール、
93・・・中心コア層、
94a、b・・・中間層、
95a、b・・・表面層。
Claims (16)
- 配向した液晶ポリマーから調製されたフィルムであって、2つの実質的に平行かつ平坦な主表面を有し、その実質的にいかなる面においても制御された分子配向を有し、ここに、各面でのその配向は、軸に対して選択された正または負の角度で定義され;該分子配向によって定まる角度が一般的には正として定義される値をとる平面的な表面領域を有し、該角度が一般的には負値をとる内部領域を有し;ここに、正および負の最大角度が軸に対して実質的に等しく;すべての平面的な方向においてほとんど均一な熱膨張率を有し;ここに、各々が実質的な二軸配向を有する2つの別々の中間体フィルムを形成し、次いで該中間体フィルムを連続法で積層して一体的フィルム構造を形成することにより、前記領域が構成され;ここに、該中間体フィルムは、回転子の回転方向が逆向きである二回転子型の二重回転ダイを各々適用することにより形成された二軸配向フィルムであり;ここに、対向する積層表面の分子配向の角度が実質的に等しく;平坦となる該フィルム。
- 前記ポリマーが配向ポリマーおよびコイル状ポリマーのブレンドである請求項1記載のフィルム。
- 前記最大角度が実質的に±45°である請求項1記載のフィルム。
- フィルムの中間面の一方の側におけるフィブリル配向が中間面の他方の側における配向の実質的に鏡像である請求項1記載のフィルム。
- 前記ポリマーがリオトロピックである請求項1記載のフィルム。
- 前記リオトロピックポリマーがポリ(p−フェニレンベンゾビスオキサゾール)、ポリ(p−フェニレンベンゾビスチアゾール)およびポリ(p−フェニレンベンゾビスイミダゾール)からなる群から選択される請求項5記載のフィルム。
- 前記ポリマーがポリベンゾビスオキサゾールである請求項5記載のフィルム。
- 前記ポリマーがポリベンゾビスチアゾールである請求項5記載のフィルム。
- 前記ポリマーがサーモトロピックである請求項1記載のフィルム。
- 前記ポリマーがパラ配向の芳香族ポリエステル類からなる群から選択される請求項9記載のフィルム。
- 該表面領域の厚さが実質的に等しいのに対し、該内部領域は該表面領域の各々よりも厚い請求項1記載のフィルム。
- 液晶ポリマーから多軸配向フィルムを調製する方法であって、ここに、該フィルムは、2つの実質的に平行かつ平坦な主表面を有し、その実質的にいかなる面においても制御された分子配向を有し、ここに、各面でのその配向は、軸に対して選択された正または負の角度で定義され;ここに、該フィルムは、該分子配向によって定まる角度が一般的には正として定義される値をとる平面的な表面領域を有し、該角度が一般的には負値をとる内部領域を有し;ここに、正および負の最大角度が軸に対して実質的に等しく;ここに、該フィルムは、すべての平面的な方向においてほとんど均一な熱膨張率を有し;
(a)軸方向に流れるポリマー材料に横方向の動きを与えることにより、軸方向の流れを歪ませ;次いで、
(b)工程(a)で形成された巨視的な構造上の配向を固定化するステップを含み;
ここに、該フィルムの中間面の一方の側におけるフィブリル配向が中間面の他方の側における配向の実質的に鏡像であり;ここに、各々が実質的な二軸配向を有する2つの別々の中間体フィルムを形成し、次いで該中間体フィルムを連続法で積層して一体的フィルム構造を形成することにより、前記領域が構成され;ここに、該中間体フィルムは、回転子の回転方向が逆向きである二回転子型の二重回転ダイを各々適用することにより形成された二軸配向フィルムであり;対向する積層表面の分子配向の角度が実質的に等しく;ここに、該フィルムが平坦となる該方法。 - 前記ポリマーがリオトロピックであり、前記材料が該ポリマーを含むドープである請求項12記載の方法。
- 前記ポリマーがサーモトロピックであり、前記材料が該ポリマーの溶融物である請求項12記載の方法。
- 前記リオトロピックポリマーがポリ(p−フェニレンベンゾビスオキサゾール)、ポリ(p−フェニレンベンゾビスチアゾール)、およびポリ(p−フェニレンベンゾビスイミダゾール)よりなる群から選択される請求項13記載の方法。
- 該表面領域の厚さが実質的に等しいのに対し、該内部領域は該表面領域の各々よりも厚い請求項12記載の方法。
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