JP2006012494A - カーボンファイバーの製造方法及びそれを使用した電子放出素子の製造方法、電子デバイスの製造方法、画像表示装置の製造方法および、該画像表示装置を用いた情報表示再生装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 カーボンファイバーの製造方法であって、第1の触媒材料と、第2の触媒材料を含む触媒粒子との積層体を、基体上に配置し、第1の触媒材料と前記第2の触媒材料とを反応させることで、第1の触媒材料と第2の触媒材料とからなる触媒粒子を基体上に形成し、その後第1の触媒材料と第2の触媒材料とからなる触媒粒子と、カーボンファイバーの原料とを反応させて、基体上にカーボンファイバーを成長させる。
【選択図】 図10
Description
図10(a)で示した基体1は、さらに、図11(a)に示す様に、その表面に電極(導電膜)2を備えることもできる。特に、工程3で形成するカーボンファイバーを電子デバイスに応用する場合には、基体1は少なくとも表面に電極(導電膜)2を備えることが好ましい。基体1自体が金属などの導電性の材料であれば電極(導電膜)2を必ずしも設ける必要はない。基体1の材料としては様々な材料を用いることができるが、好ましくはガラスを用いる。基体1の材料としてガラスを用い、カーボンファイバーを電子デバイスに応用する場合には、基体1の表面に電極(導電膜)2を備えることが好ましい。
図10(b)を用いて説明した触媒粒子5は、典型的には、第1の触媒材料4と第2の触媒材料を含む粒子3との積層体が配置された基体1を加熱することで得ることができる。また、触媒粒子5の中に含まれる第1の触媒材料と前記第2の触媒材料は、第1の触媒材料と前記第2の触媒材料の合金であることが好ましい。
つぎに触媒粒子5を用いてカーボンファイバー6を基体1上に成長させる工程について述べる。
基板1を十分洗浄を行った後、引き出し電極3及びカソード電極(陰極)2を形成するため、まず基板1全体に、スパッタ法等により、不図示の厚さ500nmの電極層を形成する。
フォトリソグラフィー工程で、後のリフトオフに用いるレジストパターン14を、ネガ型フォトレジストを用いて形成する(図1(b))。
次に、基板1を、前述したように、第1の触媒材料(例えばCo)の無電解めっき浴中に浸漬し、第2の触媒材料を含む粒子3の各々の上に、第1の触媒材料4を析出させる(図1(d))。
レジストパターン14の剥離液を用いて、レジストパターン14と共にレジストパターン14上の導電性材料層15及び第2の触媒材料を含む粒子3と第1の触媒材料4の積層体をリフトオフする。この工程により、所望の領域に導電性材料層15及び第2の触媒材料を含む粒子3と第1の触媒材料4を残す(図1(e))。
続いて、炭化水素ガスと水素とを含むガス気流中で基板1を加熱することで、熱CVD処理をする。尚、ここで説明する例においては、この加熱時に、第1の触媒材料と第2の触媒材料の還元処理、および、第1の触媒材料と第2の触媒材料の反応(合金化)が行われ、更に、電極2上での多数のカーボンファイバー6の成長が行われる(図1(f))。
本実施例では、図1の工程に沿って、電子放出素子を製造した。
まず、基板1として石英基板を用い、十分洗浄を行った。その後、ゲート電極3及び陰極2を形成するため、基板1全体に、スパッタ法により、不図示の厚さ5nmのTi層を蒸着した後に厚さ100nmのPt層を蒸着した。
フォトリソグラフィー工程によって、ネガ型フォトレジストを用いて、後の工程におけるリフトオフ用のレジストパターン14を形成した(図1(b))。
次いで、導電性材料層として、TiN層15を形成した。そして、更に、第2の触媒材料を含む粒子であるところのパラジウム粒子のエタノール分散液(Pd含有率:0.2mmol/l、粒径:約10nm、分散剤:PVP、分散媒(溶媒):エタノール)をTiN層15の上に回転塗布した後に、大気中で、350℃にて10分間焼成した後、水素気流中で600℃で還元処理した。この工程により、Pd粒子3をTiN層15の上に多数配置した(図1(c))。尚、Pd粒子同士の間隔は100〜1000nmであり、粒径は10nmであった。
工程1〜工程3を経た基板1を無電解コバルト浴18に浸漬した(図1(d))。下記に無電解コバルト浴の組成を記す。
・塩化コバルト(6水和物) 11.9g/l
・ヒドラジン塩酸塩 68.51g/l
・酒石酸ナトリウム(2水和物) 92.03g/l
・温度 80℃
・pH 12
工程2で形成したレジストパターン14の剥離液を用いて、レジストパターン14ごとレジストパターン14上の導電性材料層15及び触媒粒子5をリフトオフし、所望の領域に導電性材料層15及び触媒粒子5を残した(図1(e))。
続いて、アセチレン気流中で基板1の加熱処理を行い、陰極2に電気的に接続された多数のカーボンファイバー6を形成した(図1(f))。
本実施例は、実施例1の工程4を以下の様に行った以外は実施例1と同様にして電子放出素子の作製を行った。そのため、以下には、工程4のみを記す。
ついで、第1の触媒材料であるCoを、スパッタ蒸着で、厚さ1.5nmになるようにPd粒子3上に被膜した(図1(d´))。その後、大気中で350℃にて10分焼成した後、水素気流中で600℃で還元処理した。この工程により得た触媒粒子5同士の間隔は100〜1000nmであり、工程3で得たPd粒子3の配置位置から実質的に移動していなかった。
本実施例は、実施例1の工程4を以下の様に行った以外は実施例1と同様にして電子放出素子の作製を行った。そのため、以下には、工程4のみを記す。
ついで、酢酸ニッケル(4水和物)を0.85g、イソプロピルアルコールを25g、エチレングリコールを1g、ポリビニルアルコールを0.05gとり、水を加えて全量を100gとして、ニッケル溶液を調製した。このNi溶液を工程3までを終えた基板1上に回転塗布した(図1(d´))。そして、大気中で350℃にて30分間焼成した後、水素気流中で600℃で還元処理した。この工程により得た触媒粒子5同士の間隔は100〜1000nmであり、工程3で得たPd粒子3の配置位置から実質的に移動していなかった。
本実施例は、実施例1の工程3、工程4を以下の様に行った以外は実施例1と同様にして電子放出素子の作製を行った。そのため、以下には、工程3および工程4のみを記す。
次いで、導電性材料層として、TiN層15を形成した。その後、アセチルアセトン鉄を1.3gとり、トルエンを加えて全量を100gとして鉄溶液を用意した。そして、この鉄溶液を、TiN層15の上に回転塗布し、真空下600℃で加熱処理をした。この工程により、第1の触媒材料であるFeの薄膜を、TiN層15上に形成した。
つぎに、第2の触媒材料を含む粒子であるところのパラジウム粒子3のエタノール分散液(Pd含有率:0.2mmol/l、粒径:約10nm、分散剤:PVP、分散媒(溶媒):エタノール)をTiN層15の上に回転塗布した。その後、大気中で、350℃にて10分間焼成した後、水素気流中で600℃で還元処理した。
本実施例では、実施例1の製造方法を用いて複数の電子放出素子を図8で示すマトリクス状に配置して電子源を形成し、更に、この電子源を用いて、図9に示す画像表示装置131を形成したところ、輝度の高い表示画像を得ることができた。
2 陰極(カソード電極)
3 引き出し電極(ゲート電極)
15 導電性材料層
5 合金触媒粒子
6 カーボンファイバー
Claims (12)
- カーボンファイバーの製造方法であって、
第1の触媒材料と、前記第1の触媒材料とは異なる第2の触媒材料を含む触媒粒子との積層体を、基体上に配置する第1工程と、
前記第1の触媒材料と前記第2の触媒材料とを反応させることで、前記第1の触媒材料と前記第2の触媒材料とを含む触媒粒子を前記基体上に形成する第2工程と、
前記第1の触媒材料と前記第2の触媒材料とを含む触媒粒子と、カーボンファイバーの原料とを反応させて、前記基体上にカーボンファイバーを成長させる第3工程と、
を有することを特徴とするカーボンファイバーの製造方法。 - 前記第1工程は、前記第1の触媒材料を膜状に前記基体上に配置する工程と、前記膜状に配置された前記第1の触媒材料の上に、前記第2の触媒材料を含む触媒粒子を配置する工程と、を含むことを特徴とする請求項1に記載のカーボンファイバーの製造方法。
- 前記第1工程は、前記第2の触媒材料を含む触媒粒子を前記基体上に配置する工程と、前記第2の触媒材料を含む触媒粒子を覆うように前記第1の触媒材料を配置する工程と、を含むことを特徴とする請求項1に記載のカーボンファイバーの製造方法。
- 前記第2の触媒材料が非磁性材料であり、前記第1の触媒材料が磁性材料であることを特徴とする請求項3に記載のカーボンファイバーの製造方法。
- 前記第1工程は、各々が前記第2の触媒材料を含む複数の触媒粒子を前記基体上に配置する工程と、
前記複数の触媒粒子同士が前記第1の触媒材料によって繋がらないように、前記第1の触媒材料で前記複数の触媒粒子の各々を覆う工程と、を含むことを特徴とする請求項3または4に記載のカーボンファイバーの製造方法。 - 前記第1の触媒材料で前記複数の触媒粒子の各々を覆う工程は、
前記第1の触媒材料を含む溶液を、前記複数の触媒粒子に接触させることで、各々の前記複数の触媒粒子上に、前記第1の触媒材料を析出させる工程を含む、ことを特徴とする請求項5に記載のカーボンファイバーの製造方法。 - 前記第2の触媒材料がPdであり、前記第1の触媒材料がFe、Ni、Coのいずれかを含むことを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載のカーボンファイバーの製造方法。
- 前記第2工程は、前記第1の触媒材料と前記第2の触媒材料との合金からなる合金触媒粒子を形成する工程であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載のカーボンファイバーの製造方法。
- カーボンファイバーを備える電子デバイスの製造方法であって、前記カーボンファイバーが請求項1乃至8のいずれかに記載の製造方法により製造されることを特徴とする電子デバイスの製造方法。
- カーボンファイバーを備える電子放出素子の製造方法であって、前記カーボンファイバーが請求項1乃至8のいずれかに記載の製造方法により製造されることを特徴とする電子放出素子の製造方法。
- 複数の電子放出素子と、前記複数の電子放出素子から放出された電子が照射されることにより発光する発光体と、を具備する画像表示装置の製造方法であって、前記複数の電子放出素子が、請求項10に記載の製造方法により製造されることを特徴とする画像表示装置の製造方法。
- 受信した放送信号に含まれる映像情報、文字情報および音声情報の少なくとも1つを出力する受信器と、該受信器に接続された画像表示装置とを少なくとも備える情報表示再生装置であって、前記画像表示装置が請求項11に記載の製造方法により製造された画像表示装置であることを特徴とする情報表示再生装置。
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