JP2005129489A - 非水電解質二次電池およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の非水電解質二次電池10に用いられる正極11は,共沈により0.01モル%以上で1.0モル%以下のジルコニウムと,マグネシウムまたは/およびアルミニウムが添加されたコバルト源としてのコバルト化合物と,リチウム源としてのリチウム化合物との合成により得られた一般式がLiCo1-XMXO2(M=Zr,Mg,Al)で表される六方晶系のリチウム含有コバルト複合酸化物を正極活物質として備えている。
【選択図】 図2
Description
(1)ZrとMgが添加されたコバルト複合酸化物の作製
まず,硫酸コバルト(CoSO4)溶液に所定量の硫酸ジルコニウム(Zr(SO4)2)と硫酸マグネシウム(MgSO4)を添加した後,炭酸水素ナトリウム(NaHCO3)を加えることによって,炭酸コバルト(CoCO3)合成時にジルコニウム(Zr)とマグネシウム(Mg)を共沈させた。この後,これらを熱分解反応により,コバルト源の出発原料としてのジルコニウムとマグネシウムが添加された四酸化三コバルト(Co3O4)を得た。
まず,硫酸コバルト(CoSO4)溶液に所定量の硫酸ジルコニウム(Zr(SO4)2)と硫酸アルミニウム(Al2(SO4)3)を添加した後,炭酸水素ナトリウム(NaHCO3)を加えることによって,炭酸コバルト(CoCO3)合成時にジルコニウム(Zr)とアルミニウム(Al)を共沈させた。この後,これらを熱分解反応により,コバルト源の出発原料としてのジルコニウムとアルミニウムが添加された四酸化三コバルト(Co3O4)を得た。
まず,硫酸コバルト(CoSO4)溶液に所定量の硫酸ジルコニウム(Zr(SO4)2)と硫酸マグネシウム(MgSO4)と硫酸アルミニウム(Al2(SO4)3)とを添加した後,炭酸水素ナトリウム(NaHCO3)を加えることによって,炭酸コバルト(CoCO3)合成時にジルコニウム(Zr)とマグネシウム(Mg)とアルミニウム(Al)とを共沈させた。この後,これらを熱分解反応により,コバルト源の出発原料としてのジルコニウムとマグネシウムとアルミニウムが添加された四酸化三コバルト(Co3O4)を得た。
なお,ジルコニウム(Zr)およびアルミニウム(Al)の添加量はICP(Inductivery Coupled Plasma;プラズマ発光分析)により分析して得られた値であり,マグネシウム(Mg)の添加量は原子吸光法により分析して得られた値である。
また,天然黒鉛粉末が95質量部で,結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)粉末が5質量部となるように混合した後,これをN−メチルピロリドン(NMP)と混合して負極スラリーとした。この後,得られた負極スラリーを厚みが18μmの負極集電体(銅箔)の両面にドクターブレード法により塗布して,負極集電体の両面に活物質層を形成した。これを乾燥させた後,圧縮ロールを用いて所定の厚み(例えば155μm)になるまで圧延し,所定寸法(例えば幅が57mmで,長さが550mm)に切断して,負極12を作製した。
ついで,上述のようにして作製した正極11と負極12とを用い,これらの間にポリエチレン製微多孔膜からなるセパレータ13を介在させて重ね合わせた後,これを巻き取り機により渦巻状に巻回して渦巻状電極群を作製した。この後,図2に示すように,渦巻状電極群の上下にそれぞれ絶縁板14,14を配置した後,これらの渦巻状電極群をそれぞれ表面にニッケルメッキを施した鉄製の負極端子を兼ねる有底筒状の円筒形外装缶15内に開口部より挿入した。ついで,渦巻状電極群の負極12より延出する負極リード12aを外装缶15の内底面に溶接した。一方,渦巻状電極群の正極11より延出する正極リード11aを封口体16の蓋体16bの下面に溶接した。
(1)充電正極の熱分析(DSC発熱開始温度の測定)
ついで,これらの各電池A1〜A6,B1〜B6,C1〜C6,D1〜D6(但し,D3は除く)およびX1を用いて,25℃の温度環境で,100mAの充電電流で,電池電圧が4.2Vになるまで定電流充電した。この後,これらの各電池をドライボックス中で分解して正極を取り出し,ジメチルカーボネートで洗浄し,真空乾燥して試験片を得た。これらの試験片4mgに対してエチレンカーボネートを1mg加えた後,アルゴン雰囲気下でアルミニウム製のセル中に封口した。ついで,これらのセルを示差走査熱量計(DSC)に入れて,昇温速度が5℃/minで昇温させて,各試料片が自己発熱を開始する温度(DSC発熱開始温度)を測定すると,下記の表1に示すような結果となった。
また,これらの各電池A1〜A6,B1〜B6,C1〜C6,D1〜D6(但し,D3は除く)およびX1を用いて,25℃の温度環境で,1600mA(1It:Itは定格容量(mAh)/1h(時間)で表される数値)の充電電流で,電池電圧が4.2Vになるまで定電流充電した後,電池電圧が4.2Vの定電圧で終止電流が30mAになるまで定電圧充電した。この後,1600mA(1It)の放電電流で電池電圧が2.75Vになるまで放電させるという充放電を1回だけ行って,放電時間から1サイクル目の放電容量(初期容量)を求めると,下記の表1に示すような結果となった。
同様に,これらの各電池A1〜A6,B1〜B6,C1〜C6,D1〜D6(但し,D3は除く)およびX1を用いて,25℃の温度環境で,1600mA(1It)の充電電流で,電池電圧が4.2Vになるまで定電流充電した後,電池電圧が4.2Vの定電圧で終止電流が30mAになるまで定電圧充電した。この後,1600mA(1It)の放電電流で電池電圧が2.75Vになるまで放電させ,これを1サイクル目の充放電とした。続いて,1600mA(1It)の充電電流で,電池電圧が4.2Vになるまで定電流充電した後,電池電圧が4.2Vの定電圧で終止電流が30mAになるまで定電圧充電した。この後,4800mA(3It)の放電電流で電池電圧が2.75Vになるまで放電させ,これを2サイクル目の充放電とした。ついで,1サイクル目の放電容量に対する2サイクル目の放電容量の比率(%)を負荷性能(%)として求めると,下記の表1に示すような結果となった。
また,これらの各電池A1〜A6,B1〜B6,C1〜C6,D1〜D6(但し,D3は除く)およびX1を用いて,25℃の温度環境で,1600mA(1It)の充電電流で,電池電圧が4.2Vになるまで定電流充電した後,電池電圧が4.2Vの定電圧で終止電流が30mAになるまで定電圧充電した。この後,1600mA(1It)の放電電流で電池電圧が2.75Vになるまで放電させ,これを1サイクル目の充放電とした。ついで,このような充放電を300サイクル繰り返して行い,1サイクル目の放電容量に対する300サイクル目の放電容量の比率(%)を,25℃での充放電サイクル容量維持率(%)として求めると,下記の表1に示すような結果となった。
また,これらの各電池A1〜A6,B1〜B6,C1〜C6,D1〜D6(但し,D3は除く)およびX1を用いて,60℃の温度環境で,1600mA(1It)の充電電流で,電池電圧が4.2Vになるまで定電流充電した後,電池電圧が4.2Vの定電圧で終止電流が30mAになるまで定電圧充電した。この後,1600mA(1It)の放電電流で電池電圧が2.75Vになるまで放電させ,これを1サイクル目の充放電とした。ついで,このような充放電を300サイクル繰り返して行い,1サイクル目の放電容量に対する300サイクル目の放電容量の比率(%)を,60℃での充放電サイクル容量維持率(%)として求めると,下記の表1に示すような結果となった。
また,これらの各電池A1〜A6,B1〜B6,C1〜C6,D1〜D6(但し,D3は除く)およびX1をそれぞれ10個ずつ用いて,1600mA(1It)の充電電流で,電池電圧が4.4Vになるまで定電流充電した後,電池電圧が4.4Vの定電圧で終止電流が30mAになるまで定電圧充電した。この後,直径が3mmの鉄製の釘を各電池の中心付近に貫通させ,電池が燃焼した場合に異常と判定する充電内部短絡試験を行い,異常の発生した個数を求めると,下記の表1に示すような結果となった。なお,通常の電池使用条件においては,充電電圧は4.1〜4.2Vであって,このような状態におかれることはない。
また,各電池A1〜A6,B1〜B6,C1〜C6,D1〜D6(但し,D3は除く)およびX1を充放電した際,充電容量が125mAh/g付近の充放電カーブに相転移に起因する変曲点がみられた場合を相転移有りとし,変曲点がみられなかった場合を相転移なしとして判定する試験を行った結果,下記の表1に示すような結果となった。
ついで,ジルコニウム(Zr)の添加量について検討した。そこで,コバルト量に対して,マグネシウム(Mg)の添加量が1.00mol%で,ジルコニウム(Zr)の添加量が0.01mol%となるように合成された正極活物質を正極活物質a7とし,ジルコニウム(Zr)の添加量が1.00mol%となるように合成された正極活物質を正極活物質a8とした。また,マグネシウム(Mg)の添加量が1.00mol%で,ジルコニウム(Zr)の添加量が2.00mol%となるように合成された正極活物質を正極活物質量a9とし,ジルコニウム(Zr)が無添加で合成された正極活物質を正極活物質x2とした。
なお,上述と同様に,ジルコニウム(Zr)およびアルミニウム(Al)の添加量はICP(Inductivery Coupled Plasma;プラズマ発光分析)により分析して得られた値であり,マグネシウム(Mg)の添加量は原子吸光法により分析して得られた値である。
上述した例においては,炭酸コバルト(CoCO3)合成時にジルコニウム(Zr)とマグネシウム(Mg)を共沈させた後,これを熱分解反応によりジルコニウムおよびマグネシウム添加の四酸化三コバルト(Co3O4)を得,これに炭酸リチウム(Li2CO3)を添加し,焼成してジルコニウムおよびマグネシウム添加のコバルト酸リチウム(LiCo1-XMXO2(M=Zr,Mg))の焼成体とする例について説明した。ここでは,マグネシウムの共沈添加効果について,以下に検討した。
上述と同様に,ZrとAlが添加されたコバルト複合酸化物(LiCo1-XMXO2(M=Zr,Al))のアルミニウムの共沈添加効果についても検討した。そこで,炭酸コバルト(CoCO3)合成時にジルコニウム(Zr)を共沈させた後,これを熱分解反応によりジルコニウム添加の四酸化三コバルト(Co3O4)を得た。このようにして,コバルト源の出発原料としてジルコニウム添加の四酸化三コバルト(Co3O4)を用意するとともに,リチウム源の出発原料として炭酸リチウム(Li2CO3)を用意した。ついで,これらをリチウムとコバルトのモル比が1:1になるように秤量して混合した後,さらに,アルミニウム源として酸化アルミニウム(Al2O3)を加えて混合した。ついで,得られた混合物を空気中で850℃で20時間焼成して,ジルコニウムおよびアルミニウム添加のコバルト酸リチウム(LiCo1-XMXO2(M=Zr,Al))の焼成体を合成した。
(1)アルミニウムの共沈添加について
上述と同様に,ZrとMgとAlが添加されたコバルト複合酸化物(LiCo1-XMXO2(M=Mg,Zr,Al))のアルミニウムの共沈添加効果についても検討した。このため,炭酸コバルト(CoCO3)合成時にジルコニウム(Zr)とマグネシウム(Mg)を共沈させた後,これを熱分解反応によりジルコニウムとマグネシウム添加の四酸化三コバルト(Co3O4)を得た。このようにして,コバルト源の出発原料としてジルコニウムとマグネシウム添加の四酸化三コバルト(Co3O4)を用意するとともに,リチウム源の出発原料として炭酸リチウム(Li2CO3)を用意した。ついで,これらをリチウムとコバルトのモル比が1:1になるように秤量して混合した後,さらに,アルミニウム源として酸化アルミニウム(Al2O3)を加えて混合した。ついで,得られた混合物を空気中で850℃で20時間焼成して,ジルコニウム,マグネシウムおよびアルミニウム添加のコバルト酸リチウム(LiCo1-XMXO2(M=Mg,Zr,Al))の焼成体を合成した。
また,ZrとMgとAlが添加されたコバルト複合酸化物(LiCo1-XMXO2(M=Mg,Zr,Al))のマグネシウムの共沈添加についても検討した。そこで,炭酸コバルト(CoCO3)合成時にジルコニウム(Zr)とアルミニウム(Al)を共沈させた後,これを熱分解反応によりジルコニウム,アルミニウム添加の四酸化三コバルト(Co3O4)を得た。このようにして,コバルト源の出発原料としてジルコニウムとアルミニウム添加の四酸化三コバルト(Co3O4)を用意するとともに,リチウム源の出発原料として炭酸リチウム(Li2CO3)を用意した。ついで,これらをリチウムとコバルトのモル比が1:1になるように秤量して混合した後,さらに,マグネシウム源として酸化マグネシウム(MgO)を加えて混合した。ついで,得られた混合物を空気中で850℃で20時間焼成して,ジルコニウム,マグネシウムおよびアルミニウム添加のコバルト酸リチウム(LiCo1-XMXO2(M=Mg,Zr,Al))の焼成体を合成した。
さらに,ZrとMgとAlが添加されたコバルト複合酸化物(LiCo1-XMXO2(M=Mg,Zr,Al))のジルコニウムの共沈添加についても検討した。そこで,炭酸コバルト(CoCO3)合成時にマグネシウム(Mg)とアルミニウム(Al)を共沈させた後,これを熱分解反応によりマグネシウムとアルミニウム添加の四酸化三コバルト(Co3O4)を得た。このようにして,コバルト源の出発原料としてマグネシウムとアルミニウム添加の四酸化三コバルト(Co3O4)を用意するとともに,リチウム源の出発原料として炭酸リチウム(Li2CO3)を用意した。ついで,これらをリチウムとコバルトのモル比が1:1になるように秤量して混合した後,さらに,ジルコニウム源として酸化ジルコニウム(ZrO2)を加えて混合した。ついで,得られた混合物を空気中で850℃で20時間焼成して,ジルコニウム,マグネシウムおよびアルミニウム添加のコバルト酸リチウム(LiCo1-XMXO2(M=Zr,Mg,Al))の焼成体を合成した。
上述した例においては,コバルト酸リチウム(LiCoO2)に異種元素としてジルコニウム(Zr)とマグネシウム(Mg)あるいはアルミニウ(Al)を添加する例について検討したが,ここではジルコニウム(Zr)に代わる他の異種元素としてチタン(Ti)を添加した場合について検討した。
そこで,硫酸コバルト(CoSO4)溶液に所定量の硫酸チタン(Ti(SO4)2)と硫酸マグネシウム(MgSO4)(あるいは硫酸アルミニウム(Al2(SO4)3))を添加した後,炭酸水素ナトリウム(NaHCO3)を加えることによって,炭酸コバルト(CoCO3)合成時にチタン(Ti)とマグネシウム(あるいはアルミニウム)を共沈させた。この後,これらを熱分解反応により,コバルト源の出発原料としてのチタンとマグネシウム(あるいはアルミニウム)が添加された四酸化三コバルト(Co3O4)を得た。
Claims (13)
- リチウムイオンの吸蔵・放出が可能な正極活物質と,リチウムイオンの吸蔵・放出が可能な負極活物質と,非水系電解質とを備えた非水電解質二次電池であって,
前記正極活物質は,共沈によりジルコニウムがコバルト量に対して0.01モル%以上で1.0モル%以下だけ添加されかつマグネシウムがコバルト量に対して0.01モル%以上で3.0モル%以下だけ添加されたコバルト源としてのコバルト化合物と,リチウム源としてのリチウム化合物との合成により得られた一般式がLiCo1-XMXO2(M=Zr,Mg)で表される六方晶系のリチウム含有コバルト複合酸化物であることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 前記コバルト化合物は炭酸コバルトあるいは水酸化コバルトであることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記一般式がLiCo1-XMXO2(M=Zr,Mg)で表される六方晶系のリチウム含有コバルト複合酸化物は充電容量が125mAh/g付近で相転移がないことを特徴とする請求項1または請求項2に記載の非水電解質二次電池。
- リチウムイオンの吸蔵・放出が可能な正極活物質と,リチウムイオンの吸蔵・放出が可能な負極活物質と,非水系電解質とを備えた非水電解質二次電池の製造方法であって,
コバルト源となるコバルト化合物を熱分解生成するための初期コバルト化合物にコバルト量に対して,ジルコニウムが0.01モル%以上で1.0モル%以下,マグネシウムが0.01モル%以上で3.0モル%以下だけ添加されるように共沈させる共沈工程と,
前記ジルコニウムおよびマグネシウムが共沈されたコバルト化合物からなる第1成分と,リチウム源となるリチウム化合物からなる第2成分とを混合して混合物とする混合工程と,
前記混合物を焼成する焼成工程とを備えたことを特徴とする非水電解質二次電池の製造方法。 - リチウムイオンの吸蔵・放出が可能な正極活物質と,リチウムイオンの吸蔵・放出が可能な負極活物質と,非水系電解質とを備えた非水電解質二次電池であって,
前記正極活物質は,共沈によりジルコニウムがコバルト量に対して0.01モル%以上で1.0モル%以下だけ添加されかつアルミニウムがコバルト量に対して0.01モル%以上で3.0モル%以下だけ添加されたコバルト源としてのコバルト化合物と,リチウム源としてのリチウム化合物との合成により得られた一般式がLiCo1-XMXO2(M=Zr,Al)で表される六方晶系のリチウム含有コバルト複合酸化物であることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 前記コバルト化合物は炭酸コバルトあるいは水酸化コバルトであることを特徴とする請求項5に記載の非水電解質二次電池。
- 前記一般式がLiCo1-XMXO2(M=Zr,Al)で表される六方晶系のリチウム含有コバルト複合酸化物は充電容量が125mAh/g付近で相転移がないことを特徴とする請求項5または請求項6に記載の非水電解質二次電池。
- リチウムイオンの吸蔵・放出が可能な正極活物質と,リチウムイオンの吸蔵・放出が可能な負極活物質と,非水系電解質とを備えた非水電解質二次電池の製造方法であって,
コバルト源となるコバルト化合物を熱分解生成するための初期コバルト化合物にコバルト量に対して,ジルコニウムが0.01モル%以上で1.0モル%以下,アルミニウムが0.01モル%以上で3.0モル%以下だけ添加されるように共沈させる共沈工程と,
前記ジルコニウムおよびアルミニウムが共沈されたコバルト化合物からなる第1成分と,リチウム源となるリチウム化合物からなる第2成分とを混合して混合物とする混合工程と,
前記混合物を焼成する焼成工程とを備えたことを特徴とする非水電解質二次電池の製造方法。 - リチウムイオンの吸蔵・放出が可能な正極活物質と,リチウムイオンの吸蔵・放出が可能な負極活物質と,非水系電解質とを備えた非水電解質二次電池であって,
前記正極活物質は,共沈によりコバルト量に対して0.01モル%以上で1.0モル%以下のジルコニウムと,マグネシウムおよびアルミニウムが添加されたコバルト源としてのコバルト化合物と,リチウム源としてのリチウム化合物との合成により得られた一般式がLiCo1-XMXO2(M=Zr,Mg,Al)で表される六方晶系のリチウム含有コバルト複合酸化物であることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 前記マグネシウムの添加量はコバルト量に対して0.01モル%以上で3.0モル%以下であり,前記アルミニウムの添加量はコバルト量に対して0.01モル%以上で3.0モル%以下であることを特徴とする請求項9に記載の非水電解質二次電池。
- 前記コバルト化合物は炭酸コバルトあるいは水酸化コバルトであることを特徴とする請求項9または請求項10に記載の非水電解質二次電池。
- 前記一般式がLiCo1-XMXO2(M=Zr,Mg,Al)で表される六方晶系のリチウム含有コバルト複合酸化物は充電容量が125mAh/g付近で相転移がないことを特徴とする請求項9から請求項11のいずれかに記載の非水電解質二次電池。
- リチウムイオンの吸蔵・放出が可能な正極活物質と,リチウムイオンの吸蔵・放出が可能な負極活物質と,非水系電解質とを備えた非水電解質二次電池の製造方法であって,
コバルト源となるコバルト化合物を熱分解生成するための初期コバルト化合物にコバルト量に対して,ジルコニウムが0.01モル%以上で1.0モル%以下,マグネシウムが0.01モル%以上で3.0モル%以下,アルミニウムが0.01モル%以上で3.0モル%以下だけ添加されるように共沈させる共沈工程と,
前記ジルコニウム,マグネシウムおよびアルミニウムが共沈されたコバルト化合物からなる第1成分と,リチウム源となるリチウム化合物からなる第2成分とを混合して混合物とする混合工程と,
前記混合物を焼成する焼成工程とを備えたことを特徴とする非水電解質二次電池の製造方法。
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