JP4841133B2 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
前記正極活物質として、LiCoO2に少なくともZrとMgの両方を含有させたリチウム遷移金属複合酸化物Aと、層状構造を有し、遷移金属として少なくともMnとNiの両方を含有するリチウム遷移金属複合酸化物Bとを混合して用い、かつ前記非水電解質に、ビニレンカーボネート及びジビニルスルホンが含有されており、前記ビニレンカーボネートの含有量が、非水電解質全体に対し0.5〜5質量%であり、前記ジビニルスルホンの含有量が、非水電解質全体に対し0.1〜1質量%であることを特徴としている。
(実施例1)
〔LiCo0.993Zr0.002Mg0.005O2の作製〕
Li2CO3、Co3O4、ZrO2及びMgOを、Li:Co:Zr:Mgのモル比が100:99.3:0.2:0.5となるように石川式らいかい乳鉢にて混合した後、空気雰囲気中にて850℃で24時間熱処理し、その後粉砕することにより、平均粒子径が約14μmであるLiCo0.993Zr0.002Mg0.005O2を得た。
LiOHと、Mn0.33Ni0.33Co0.34(OH)2で表される共沈水酸化物とを、Liと遷移金属全体のモル比が1:1となるように石川式らいかい乳鉢にて混合した後、空気雰囲気中にて1000℃で20時間熱処理し、その後粉砕することにより平均粒子径が約5μmであるLiMn0.33Ni0.33Co0.34O2を得た。
上記のようにして得られたLiCo0.993Zr0.002Mg0.005O2とLiMn0.33Ni0.33Co0.34O2とを、質量比が7:3となるように石川式らいかい乳鉢にて混合し、正極活物質を得た。次に、分散媒としてのN−メチル−2−ピロリドンに、結着剤としてのポリフッ化ビニリデンを溶解させ、さらに正極活物質と、導電剤としての炭素とを、活物質と導電剤と結着剤の質量比が90:5:5の比率になるようにして加えた後混練して、正極スラリーを作製した。作製したスラリーを集電体としてのアルミニウム箔上に塗布した後、乾燥し、その後圧延ローラーを用いて圧延し、集電タブを取り付けることで、正極を作製した。
増粘剤であるカルボキシメチルセルロースを水に溶かした溶液中に、負極活物質としての人造黒鉛と、結着剤としてのスチレン−ブタジエンゴムとを、活物質と結着剤と増粘剤の重量比が95:3:2の比率になるようにして加えた後に混練して、負極スラリーを作製した。作製したスラリーを集電体としての銅箔上に塗布した後、乾燥し、その後圧延ローラーを用いて圧延し、集電タブを取り付けることで、負極を作製した。
エチレンカーボネート(EC)と、メチルエチルカーボネート(MEC)と、ジエチルカーボネート(DEC)とを体積比2:5:3となるように混合した溶媒に、ヘキサフルオロリン酸リチウムをその濃度が1モル/リットルとなるように溶解した。この溶液97.7質量部に対し、ビニレンカーボネート(VC)を2.0質量部、ジビニルスルホン(VS)を0.3質量部となるように添加し溶解させて、電解液を作製した。
このようにして得た正極及び負極を、セパレータを介して対向するように巻取って巻取り体を作製し、Ar雰囲気下のグローブボックス中にて、巻取り体を電解液とともにアルミニウムラミネートに封入することにより、設計容量が820mAh、電池規格サイズとして、厚み5.5mm×幅3.4cm×長さ3.6cmの非水電解質二次電池A1を得た。なお、電池の体積あたりの設計放電容量は、122Ah/リットルであった。
室温にて、非水電解質二次電池A1を820mAの定電流で、電圧が4.38Vに達するまで充電し、さらに4.38Vの定電圧で電流値が16mAになるまで充電した後、820mAの定電流で、電圧が3.0Vに達するまで放電することにより、電池の放電容量(mAh)を測定した。この充放電を繰り返すことにより、充放電サイクル特性を評価した。評価結果を表1に示す。
電解液の作製において、溶液96.7質量部に対し、VCを2.0質量部、VSを0.3質量部、1,4−ブタンジオールジメタンスルホネート(BDDMS)を1.0質量部となるように添加し溶解させた以外は、実施例1と同様にして非水電解質二次電池A2を作製し、充放電サイクル特性を評価した。評価結果を表1に示す。
電解液の作製において、溶液98質量部に対し、VCを2.0質量部となるように添加し溶解させた以外は、実施例1と同様にして非水電解質二次電池X1を作製し、充放電サイクル特性を評価した。評価結果を表1に示す。
(参考例1)
〔LiCo0.99Zr0.005Mg0.005O2の作製〕
Li2CO3、Co3O4、ZrO2及びMgOを、Li:Co:Zr:Mgのモル比が100:99:0.5:0.5となるように石川式らいかい乳鉢にて混合した後、空気雰囲気中にて850℃で24時間熱処理し、その後粉砕することにより、平均粒子径が約14μmであるLiCo0.99Zr0.005Mg0.005O2を得た。
LiOHと、Mn0.33Ni0.33Co0.34(OH)2で表される共沈水酸化物とを、Liと遷移金属全体のモル比が1:1になるようにして石川式らいかい乳鉢にて混合した後、空気雰囲気中にて1000℃で20時間熱処理し、その後粉砕することにより、平均粒子径が約5μmのLiMn0.33Ni0.33Co0.34O2を得た。
以上のようにして得られたLiCo0.99Zr0.005Mg0.005O2とLiMn0.33Ni0.33Co0.34O2とを、質量比が7:3となるように石川式らいかい乳鉢にて混合し、正極活物質を得た。次に、分散媒としてのN−メチル−2−ピロリドンに、結着剤としてのポリフッ化ビニリデンを溶解させ、さらに正極活物質と、導電剤としての炭素とを、活物質と導電剤と結着剤の質量比が90:5:5の比率になるようにして加えた後に混練して、正極スラリーを作製した。作製したスラリーを集電体としてのアルミニウム箔上に塗布した後、乾燥し、その後圧延ローラーを用いて圧延し、集電タブを取り付けることで、正極を作製した。
増粘剤であるカルボキシメチルセルロースを水に溶かした水溶液中に、負極活物質として人造黒鉛と、結着剤としてのスチレン−ブタジエンゴムとを、活物質と結着剤と増粘剤の質量比が95:3:2の比率になるようにして加えた後に混練して、負極スラリーを作製した。作製したスラリーを集電体としての銅箔上に塗布した後、乾燥し、その後圧延ローラーを用いて圧延し、集電タブを取り付けることで、負極を作製した。
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとを体積比3:7で混合した溶媒に対し、LiPF6をその濃度が1mol/リットルとなるよう溶解して、電解液を作製した。
このようにして得た正極及び負極を、セパレータを介して対向するように巻取って巻取り体を作製し、Ar雰囲気下のグローブボックス中にて、巻取り体を電解液とともにアルミニウムラミネートに封入することにより、設計容量が650mAh、電池規格サイズとして、厚み3.6mm×幅3.5cm×長さ6.2cmの非水電解質二次電池B1を得た。なお、電池の体積あたりの設計放電容量は83Ah/リットルであった。本件<実験1>に記載の実施例及び比較例に記載の電池と比較して体積あたりの容量が低いのは、前記<実験1>に記載した電池と比較し、電極内における活物質の占有率を低くしていることが要因である。
室温にて、非水電解質二次電池B1を650mAの定電流で、電圧が4.45Vに達するまで充電し、さらに、4.45Vの定電圧で電流値が32mAになるまで充電した。その後室温から設定温度まで、毎分5℃の速度で電池を加熱し、設定温度で2時間保持することにより、熱安定性の評価を行った。
室温にて、非水電解質二次電池B1を650mAの定電流で、電圧が4.4Vに達するまで充電し、さらに4.4Vの定電圧で電流値が32mAになるまで充電した後、650mAの定電流で、電圧が設定電圧に達するまで放電することにより、電池の放電容量(mAh)を測定した。この充放電を繰り返すことにより、充放電サイクル特性を評価した。
正極の作製において、LiCo0.99Zr0.005Mg0.005O2とLiMn0.33Ni0.33Co0.34O2とを、質量比が8:2となるように混合した以外は、参考例1と同様に非水電解質二次電池B2を作製し、熱安定性及び充放電サイクル特性の評価を行った。
正極の作製において、正極活物質としてLiCo0.99Zr0.005Mg0.005O2のみを用いたこと以外は、参考例1と同様に非水電解質二次電池Y1を作製し、熱安定性及び充放電サイクル特性の評価を行った。
正極の作製において、正極活物質としてLiMn0.33Ni0.33Co0.34O2のみを用いたこと以外は、参考例1と同様に非水電解質二次電池Y2を作製し、充放電サイクル特性の評価を行った。
参考例1において用いたLiCo0.99Zr0.005Mg0.005O2を電子顕微鏡で観察した。
Claims (12)
- 正極活物質を含む正極と、負極活物質を含む負極と、非水電解質とを備える非水電解質二次電池において、
前記正極活物質として、LiCoO2に少なくともZrとMgの両方を含有させたリチウム遷移金属複合酸化物Aと、層状構造を有し、遷移金属として少なくともMnとNiの両方を含有するリチウム遷移金属複合酸化物Bとを混合して用い、かつ前記非水電解質に、ビニレンカーボネート及びジビニルスルホンが含有されており、前記ビニレンカーボネートの含有量が、非水電解質全体に対し0.5〜5質量%であり、前記ジビニルスルホンの含有量が、非水電解質全体に対し0.1〜1質量%であることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 前記リチウム遷移金属複合酸化物Aは化学式:Li a Co 1-x-y-z Zr x Mg y M z O 2 (式中、MはAl、Ti、及びSnから選ばれる少なくとも1つの元素であり、a、x、y及びzは、0<a≦1.1、x>0、y>0、z≧0、0<x+y+z≦0.03を満たす。)で表されることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記リチウム遷移金属複合酸化物Bは化学式:Li b Mn s Ni t Co u O 2 (式中、b、s、t及びuは、0<b≦1.2、s+t+u=1、0<s≦0.5、0<t≦0.5、u≧0を満たす。)で表されることを特徴とする請求項1または2に記載の非水電解質二次電池。
- 前記非水電解質に、1,4−ブタンジオールジメタンスルホネートがさらに含有されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記1,4−ブタンジオールジメタンスルホネートの含有量が、非水電解質全体に対し0.1〜1.5質量%であることを特徴とする請求項4に記載の非水電解質二次電池。
- 前記非水電解質の溶媒が、環状カーボネートと鎖状カーボネートの混合溶媒であり、混合溶媒中の環状カーボネートの量が、20〜30体積%であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記リチウム遷移金属複合酸化物Aに含まれるZrが、Zrの化合物として、粒子の形態でリチウム遷移金属複合酸化物Aの表面に付着していることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記前記リチウム遷移金属複合酸化物Aに含まれるZrが、Zrの化合物として、粒子の形態でリチウム遷移金属複合酸化物Aの表面に付着しているとともに、前記リチウム遷移金属複合酸化物Aの表面の80%以上が露出した状態であることを特徴とする請求項7に記載の非水電解質二次電池。
- 前記リチウム遷移金属複合酸化物BのMn量とNi量が、モル比で実質的に等しいことを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記正極活物質のうち、リチウム遷移金属複合酸化物Aの占める割合が、51〜90質量%であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 充電終止電圧を4.3Vとした場合の、正極に対する負極の充電容量比(負極充電容量/正極充電容量)が、1.0〜1.2となるように前記正極活物質及び前記負極活物質が含まれていることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 充電終止電圧を4.4Vとした場合の、正極に対する負極の充電容量比(負極充電容量/正極充電容量)が1.0〜1.2となるように前記正極活物質及び前記負極活物質が含まれていることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
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