JP2004146029A

JP2004146029A - 垂直磁気記録媒体及びその製造方法ならびにそれを用いた磁気記憶装置

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Publication number: JP2004146029A
Application number: JP2003006507A
Authority: JP
Inventors: Yoshiyuki Hirayama; 平山　義幸; Hiroyuki Nakagawa; 中川　宏之; Hiroaki Nemoto; 根本　広明; Ichiro Tamai; 玉井　一郎; Ikuko Takekuma; 武隈　育子
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 2002-08-26
Filing date: 2003-01-15
Publication date: 2004-05-20
Anticipated expiration: 2023-01-15
Also published as: US7510789B2; US6916557B2; US20050227121A1; US20040038083A1; CN1479276B; CN1479276A; JP4416408B2

Abstract

【課題】記録層の結晶粒を磁気的孤立化、微細化、及び均一化させると同時に、中間層を薄膜化することによって、媒体ノイズが小さく、熱揺らぎに強く、記録効率が高く、さらに記録分解能が高い垂直磁気記録媒体を提供する。
【解決手段】非磁性基板上に裏打軟磁性膜を介して垂直磁化膜が設けられた垂直磁気記録媒体の製造方法として、裏打軟磁性を形成するステップと垂直磁化膜を形成するステップの間に酸素、窒素、珪素、炭素のいずれかを含有する非金属元素含有層を形成するステップと非金属元素含有層の表面に島状に孤立した構造の金属層を形成するステップの少なくとも２つのステップを有する。島状に孤立した構造の金属層の平均膜厚を０．１ｎｍ以上で、２ｎｍ以下とするのが良い。
【選択図】　図１

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、大容量の情報記録が可能な磁気記録媒体及びその製造方法並びにそれを用いた磁気記憶装置に係り、特に高密度磁気記録に好適な磁気記録媒体およびこれを用いた磁気記憶装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
情報化社会の進行により日常的に扱う情報量が増加し、これに伴って磁気記憶装置に対する大容量化の要求が強くなっている。これに対応すべく、高感度の磁気ヘッドや低ノイズの磁気記録媒体などの開発が精力的に行われている。現在実用化されている面内磁気記録方式の場合は媒体に記録された磁化が互いに逆向きに向き合って隣接するので、線記録密度を高めるためには記録層の保磁力を増大させるとともに膜厚を減少させることが必要である。ところが、記録層の保磁力が大きくなると記録ヘッドの書き込み能力が不足する問題が生じ、記録層の膜厚が小さくなると熱減磁により記録情報が失われる問題が生じる。このような問題のために現在の面内磁気記録方式を用いて記録密度を向上させることが困難となってきている。
【０００３】
これらの問題を克服する手段として垂直磁気記録方式が検討されている。垂直磁気記録方式の場合は隣接する磁化が向き合わないために高密度記録状態が安定であり、本質的に高密度記録に適した方式であると考えられる。また、単磁極型の記録ヘッドと軟磁性裏打層を有する二層垂直磁気記録媒体とを組合せることにより、記録効率を上げることができ、記録膜の保磁力増加に対応することも可能であると考えられる。ただし、垂直磁気記録方式を用いて高密度記録を実現するためには、低ノイズでかつ熱減磁に強い垂直磁気記録媒体を開発する必要がある。
【０００４】
垂直磁気記録媒体の記録層としては、面内磁気記録媒体で実用化されているＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系合金膜や磁気異方性の高いＣｏ層とＰｄ層を積層した人工格子膜などが検討されている。これらの記録層を用いた媒体の低ノイズ化と熱減磁特性改善には記録層を構成する結晶粒の微細化、均一化、及び磁気的孤立化を実現させることが重要である。
【０００５】
Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系合金膜を記録層に用いた面内磁気記録媒体の場合、結晶粒界へのＣｒ偏析を利用して微細でかつ磁気的に孤立した結晶粒を形成して低ノイズ特性を得ている。ところが、垂直磁気記録媒体の場合は記録層の結晶粒は六方稠密構造のｃ軸が膜面垂直方向に揃った構造になっており、隣接する結晶粒の面内方向の結晶方位が僅かしか異ならないために、記録膜の形成過程で結晶粒が互いに合体して肥大化し、あるいは粒界のＣｒ偏析不足により結晶粒の磁気的孤立化が不十分になって、低ノイズ特性を得るのが困難である。
【０００６】
このような問題を解決するためには記録層と裏打軟磁性層の間に中間層を形成して、この中間層により記録層の結晶粒の成長を制御するのが効果的であると考えられる。垂直磁気記録媒体の中間層に関する検討は、例えば特許文献１には、〔１１１〕の結晶面を有する島状構造の中間軟磁性膜が開示されている。その目的は中間層による記録層の配向性向上であり、結晶粒の磁気的孤立化や低ノイズ化の効果は記載されていない。また、特許文献２には、酸素過剰で結晶性に乏しい酸化層を用いることが開示されている。その目的は軟磁性裏打層と記録層の磁気的、結晶構造的な関係を有効に断ち切って、記録層の磁化の消失や保磁力の低下を防ぐことである。さらに、特許文献３には、ＭｇＯ膜がＣｏ−Ｃｒ合金系記録層の中間層に適していることが開示されている。その目的は磁性結晶粒の配向性を制御して記録磁性膜の垂直磁気異方性を増大させることである。
【０００７】
これら従来の検討においては結晶粒の磁気的孤立化や低ノイズ化の効果は記載されておらず、高密度記録が可能な垂直磁気記録媒体を得るためには、記録層の結晶粒を制御して低ノイズ化を図る中間層の技術が必要である。
【０００８】
一方、Ｃｏ層とＰｄ層を積層した人工格子膜を記録層に用いた垂直磁気記録媒体の場合、記録層の結晶粒間に作用する磁気的相互作用が非常に強いため遷移ノイズが大きく高密度記録が不可能であった。この問題を解決するために、人工格子膜の結晶粒を磁気的に孤立させる技術が検討されている。例えば特許文献４には、記録膜にＢ及びＯを含有させることにより、記録層の結晶粒が結晶学的に孤立し磁気的にも孤立することが開示されている。ただし、結晶粒の配向性やサイズを制御するためには中間層に関する新たな技術が必要である。Ｃｏ層とＰｄ層を積層した人工格子膜の中間層あるいは下地層に関する検討は、例えば特許文献５には、ＰｄやＰｔなどの面心立方構造の金属とＡｌ_２Ｏ_３やＭｇＯなどの酸化物との複合材料からなる下地層を用いることが開示されている。その目的は記録層の結晶粒を小さくし、かつ、粒間の磁気的相互作用を小さくして、遷移ノイズを大幅に減少させることである。ただし、記録層の結晶粒径の増大を防ぐには記録層を分断層によって分割する必要があるなど、結晶粒のサイズや配向性の制御は不十分であると考えられる。
【０００９】
【特許文献１】
特開平６‐２９５４３１号公報
【特許文献２】
特開平７‐７３４２９号公報
【特許文献３】
特開２００１‐２３１４０号公報
【特許文献４】
特開２００２‐２５０３２号公報
【特許文献５】
特開２００１−１５５３２９号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
高密度記録が可能な垂直磁気記録媒体を得るためには、記録層の結晶粒を制御するための中間層に関する新たな技術が必要である。高密度記録が可能な二層垂直磁気記録媒体の中間層に要求される条件は、上述した記録層の構造制御だけでなく、記録効率を劣化させないために、その膜厚が小さいことが必要である。中間層が厚い場合には記録ヘッドの磁極から軟磁性裏打層までの距離が長くなり、記録効率が低下するとともに記録分解能が低下することが予想される。したがって、薄くてかつ記録層の構造制御が行なえる中間層の技術が必要である。
【００１１】
垂直磁気記録媒体の中間層に関する従来技術は、記録層の結晶粒制御の観点から判断すると、配向性を向上させた場合には微細化、均一化、及び磁気的孤立化の点に配慮がされておらず、磁気的な孤立化を促進させた場合には配向性向上、微細化、均一化の点に配慮がされていない。また、中間層の膜厚の観点からは薄くする配慮が十分されていない。これらの理由により、媒体ノイズが大きい、熱揺らぎに弱い、記録効率が低い、あるいは記録分解能が低いなどの問題により、高密度記録に適した垂直磁気記録媒体の作製が不可能であった。
【００１２】
本発明の目的は、垂直磁気記録媒体の記録層の結晶粒を磁気的に孤立化し、微細化し、更に均一化させると同時に、中間層を薄膜化することによって、媒体ノイズが小さく、熱揺らぎに強く、記録効率が高く、しかも記録分解能が高い垂直磁気記録媒体を提供することである。また、その製造方法及びそれを用いた高密度記録が可能な磁気記憶装置を提供することである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明の一つの特徴によれば、非磁性基板上に裏打軟磁性膜を介して垂直磁化膜が設けられた垂直磁気記録媒体の製造方法として、裏打軟磁性を形成するステップと垂直磁化膜を形成するステップの間に、酸素、窒素、珪素、炭素のいずれかを含有する非金属元素含有層を形成するステップとその表面に島状に孤立した構造からなる金属層を形成するステップの少なくとも２つのステップを有する。なお、この島状に孤立した構造の金属層は、その平均膜厚を０．１ｎｍ以上でかつ２ｎｍ以下とすることがより好ましく、この膜厚設定により金属層は非金属元素含有層の全表面を覆い尽くすことなく島状に孤立した複数の凸構造として形成され、しかもそのサイズが微細となる。この島状に孤立した複数の凸構造のそれぞれを核として記録層の結晶粒を成長させることにより、微細でかつ磁気的に孤立した結晶粒で構成された記録層を得ることができる。
【００１４】
記録層の結晶粒を中間層によって制御する方法として、中間層自体の結晶粒界を明瞭に形成してこの上に直接記録層を形成する方法が考えられる。しかし、このような中間層を形成するためには膜厚を大きくする必要がある。中間層の膜厚が小さいときには微細な結晶粒で構成されるかあるいはアモルファス構造となるために、通常はおおむね均一な膜となり、明瞭な結晶粒界は形成されない。また、中間層に凹凸を付与して記録層の結晶粒を制御する方法も考えられる。しかし、凹凸を付与するためには、やはり膜厚を大きくする必要がある。酸化物層の挿入により凹凸の付与は容易になると考えられるが、この場合も膜厚が大きいほど効果は大きい。また、凹凸の付与だけでは結晶粒サイズの制御は難しく、結晶粒の微細化と均一化に問題が残る。
【００１５】
このような問題に対し、本発明者らは、酸素含有層の表面に平均膜厚が０．１ｎｍ以上でかつ２ｎｍ以下となるように金属層を形成することにより、島状に孤立した構造からなる金属層を形成することができ、この孤立した複数の島構造（凸構造）のそれぞれを核として記録層の結晶粒を成長させることにより、微細でかつ磁気的に孤立した結晶粒で構成された記録層を得ることができることを見出した。酸素含有層は表面エネルギーが小さいため、この表面に相対的に表面エネルギーの大きな金属層を形成すると、膜厚が極薄い場合に限って、金属層が酸素含有層表面を一様に覆い尽くすことなく島状に孤立した構造が形成される。しかも、そのサイズは微細であり、金属層の材料、膜厚、及び形成温度によって調節も可能であり、直径１０ｎｍ以下にすることは容易である。この島状の金属層は、その上に形成される中間層または記録層の結晶成長の核となり、かつ配向性を制御する役割を担い、一方で島状金属層の周囲に残された酸素含有層は、その上に形成される中間層または記録層へ酸素を供給したり欠陥を導入して、記録層の結晶粒界の形成に寄与すると考えられる。このようにして形成された結晶粒界は格子欠陥が多く配向性が乱れているので、例えばＣｏ−Ｃｒ合金系記録層の場合には粒界へのＣｒ偏析が促進され、他の記録層の場合にも添加物元素が粒界に偏析し易く、結晶粒の磁気的な孤立化に大きな効果を発揮すると考えられる。また、隣接する結晶粒の合体を阻止する効果もあるため、結晶粒サイズの増大阻止と均一化にも役立つと考えられる。中間層の膜厚に関しては、酸素含有層はその表面の役割が重要であるため薄くても問題なく、その他の配向性制御層などを含めても、中間層全体の膜厚として３ｎｍ以下と非常に薄くすることが可能である。
【００１６】
酸素含有層の表面に形成する島状金属層に用いる材料としては、酸素含有層と反応し難いものを選ぶ必要である。例えば、Ｔａ、Ｗ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕなどの高融点金属、あるいはこれら高融点金属元素を主成分とする合金、または、Ｐｄ、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇなどの貴金属、あるいはこれら貴金属元素を主成分とする合金が適している。これらの材料以外にもＮｉ、Ｃｏ、あるいはこれら金属元素を主成分とする合金を用いた場合にも本発明の効果が得られる。
酸素含有層の表面に形成する金属層を島状に孤立した構造とするためには、金属層の平均膜厚はその材料によって異なり、主に材料の融点に依存すると考えられる。例えば、高融点金属であるＴａ、Ｗ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、あるいはこれら金属元素を主成分とする合金の場合には、０．１ｎｍ以上１ｎｍ以下の範囲であり、Ｎｉ、Ｃｏ、あるいはこれら金属元素を主成分とする合金の場合には０．５ｎｍ以上１．２ｎｍ以下の範囲であり、Ｐｄ、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、あるいはこれら金属元素を主成分とする合金の場合には０．５ｎｍ以上２．０ｎｍ以下の範囲である。
なお、酸素含有層の表面に金属層を形成すると、この基板温度が、例えば１００℃以下と低い場合には、上述した平均膜厚範囲内で平均膜厚を小さく設定したほうが本発明の効果が大きく、例えば２００℃以上と高い場合には、上述した平均膜厚範囲内で平均膜厚を大きく設定したほうが本発明の効果が大きい。
【００１７】
酸素含有層に用いる材料としてはＭｇＯが望ましい。記録層にＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系合金膜を用いた場合でも、Ｃｏ層とＰｄ層を積層した人工格子膜を用いた場合でも、このＭｇＯ膜を酸素含有層として用いると、記録層の結晶配向性が良好となる。また、このＭｇＯ膜の形成前に配向制御用金属膜を形成することにより、記録層の結晶配向性はさらに向上する。
【００１８】
上述した島状金属層の上に直接記録層を形成しても本発明の効果は得られるが、より大きな効果を得るためには、この島状金属層の上に酸素を含有する金属中間層を形成したのち、記録層を形成することがより望ましい。この酸素を含有する金属中間層は、孤立した複数の島構造からなる島状金属層の周囲に残された酸素含有層上に酸化物で構成された明瞭な結晶粒界を形成し、これら結晶粒界が記録層の結晶粒の磁気的孤立化を促進する働きがあると考えられる。上述した酸素を含有する金属中間層の主成分としては貴金属元素であるＰｄ、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇが望ましく、添加元素としてＢまたはＳｉを含有していることが望ましい。貴金属元素は結晶粒を形成し、記録層が成長するための核となり、記録層の配向性を制御する役割を担い、添加元素は酸素とともに結晶粒界を形成する役割を担う。
【００１９】
前記酸素含有層の代わりに、窒素、珪素、炭素のいずれかを含有する層を用いた場合にも同様の効果が得られる。窒素、珪素、炭素のいずれかを含有する層は酸素含有層と同様に表面エネルギーが小さく、その表面に形成される金属層が島状に孤立した構造となるからであると考えられる。
【００２０】
上述した垂直磁気記録媒体は、記録部が単磁極型ヘッドで構成され、再生部が巨大磁気抵抗効果素子あるいは磁気抵抗効果トンネル接合膜で構成された磁気ヘッドと組合わせることにより、高記録密度における十分な信号強度を得ることができ、高い記録密度を持った信頼性の高い磁気記憶装置を実現することができる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
【００２２】
＜実施例１＞
本実施例の垂直磁気記録媒体はアネルバ株式会社製のスパッタリング装置（Ｃ−３０１０）を用いて形成した。このスパッタリング装置は８個のプロセスチャンバーと１個の基板導入チャンバーから成り、各チャンバーは独立に排気されている。すべてのプロセスチャンバーを１×１０^−５Ｐａ以下の真空度まで排気した後、基板を載せたキャリアを各プロセスチャンバーに移動させることにより順にプロセスを実施した。スパッタ用のプロセスチャンバーには磁石回転型のマグネトロンスパッタカソードを設置して、直径１１０ｍｍのターゲットを用いて膜形成を行なった。金属膜及びカーボン膜はＤＣスパッタにより、酸化物膜はＲＦスパッタにより形成した。加熱用のプロセスチャンバーにはランプヒータを設置して、投入電力の調節により基板温度を制御した。基板温度の確認は放射型温度計を用いて行なった。
【００２３】
図１は本発明による垂直磁気記録媒体の一実施形態を表し、その断面構造図である。以下に、この媒体の作製手順を示す。基板１０としては、厚さ０．６３５ｍｍ、直径６５ｍｍの結晶化ガラスを用いた。まず、基板１０の上にＮｉ−３７．５ａｔ％Ｔａ−１０ａｔ％Ｚｒ合金からなる膜厚３０ｎｍのシード層１１を形成し、次にＦｅ−８ａｔ％Ｔａ−１２ａｔ％Ｃ　合金からなる膜厚４００ｎｍの裏打軟磁性層１２を形成した。その後、ランプヒータに１６００Ｗの電力を１２秒間投入して加熱を行なった。そのときの到達基板温度は約４５０℃である。次に、基板温度が下がるのを待ってから、Ｎｉ−３７．５ａｔ％Ｔａ−１０ａｔ％Ｚｒ合金からなる膜厚３ｎｍの第一中間層１３を、ＭｇＯからなる膜厚１ｎｍの第二中間層１４を形成し、その上にＴａからなる第三中間層１５を形成した。Ｔａ中間層形成直後の基板温度は約２５０℃である。島状金属層として機能するＴａ中間層に関しては、膜厚の異なるサンプルを数種類作製した。次にＣｏ−１７ａｔ％Ｃｒ−１４ａｔ％Ｐｔ−４ａｔ％Ｂ合金からなる膜厚２０ｎｍの記録層１６を、更に膜厚５ｎｍのカーボン保護層１７を形成した。これら各層の膜厚は平均的な膜厚であり、スパッタ時間と投入電力により調節した。投入電力はＦｅ−Ｔａ−Ｃ裏打軟磁性層及びカーボン保護膜を形成する場合は１０００Ｗ、Ｎｉ−Ｔａ−Ｚｒ第一中間層を形成する場合には１００Ｗ、Ｔａ第三中間層を形成する場合には７０Ｗ以上３００Ｗ以下の範囲に、Ｎｉ−Ｔａ−Ｚｒシード層、ＭｇＯ第二中間層及びＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ記録層を形成する場合には５００Ｗに設定した。また、スパッタガスとしてはアルゴンを用い、ＤＣスパッタを行なう時には０．５　Ｐａ、ＲＦスパッタを行なう時には２．０Ｐａの圧力に設定した。カーボン保護層まで形成した後、媒体をチャンバーから取り出し、その表面に有機系の潤滑剤を塗布して潤滑層を形成した。
【００２４】
この実施例１の媒体と比較するためのサンプルとして、中間層の構成のみが異なっており、それ以外の膜構成及びプロセス条件は実施例１と同じである垂直磁気記録媒体を作製し、これを比較例１とした。比較例１の媒体の中間層構成は実施例１の媒体とは異なり、酸素含有層として機能するＭｇＯ第二中間層１４を形成せずに、Ｎｉ−Ｔａ−Ｚｒ合金の第一中間層１３上に直接Ｔａ中間層１５を形成した構成となっている。Ｔａ中間層に関しては実施例１と同様に膜厚の異なるサンプルを数種類作製した。
【００２５】
実施例１及び比較例１に記載した媒体について測定した記録層の保磁力及び角形比をそれぞれ図２及び図３に示す。保磁力及び角形比は以下の方法により評価した。測定装置としてはカー効果型磁力計を用いた。サンプル温度が約２５℃になるように環境を設定し、磁界をサンプルの膜面垂直方向に印加しながらカー回転角を検出してカーループを測定した。磁界の掃印は一定速度でプラス１７６０ｋＡ／ｍからマイナス１７６０ｋＡ／ｍ、そしてマイナス１７６０ｋＡ／ｍからプラス１７６０ｋＡ／ｍまでを６４秒間で行なった。得られたカーループについて傾き補正とオフセット補正を行ない、保磁力と角形比を求めた。
図２に、保磁力に対するＴａ中間層（島状金属層）の膜厚依存性を示すが、実施例１では、ＭｇＯ中間層上にＴａ中間層を積層した場合でかつＴａ中間層の膜厚が０．２ｎｍ以上で０．７ｎｍ以下の場合に限って保磁力が大きくなる。Ｔａ中間層が０．７ｎｍより厚い場合や比較例１のようにＭｇＯ中間層を形成しない場合には、２００ｋＡ／ｍ以下の保磁力しか得られなかった。角形比については、Ｔａ中間層を用いずに、ＭｇＯ中間層上に直接Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ記録層を形成した場合には記録層の配向性が悪く、角形比は０．３以下と非常に低いが、Ｔａ中間層を膜厚０．２ｎｍ以上ＭｇＯ中間層上に形成することにより、角形比が０．８程度まで回復し記録層の配向性にも問題がなくなる。
【００２６】
実施例１及び比較例１の媒体について、スピンスタンドにおける記録再生特性の評価を行なった。この評価に用いたヘッドはシールドギャップ長６２ｎｍ、トラック幅１２０ｎｍの巨大磁気抵抗効果を利用した再生素子と、トラック幅を１５０ｎｍの単磁極型書き込み素子からなる複合磁気ヘッドである。周速１０ｍ／ｓ、スキュー角０度、磁気スペーシング約１５ｎｍの条件で、再生出力とノイズを測定した。媒体Ｓ／Ｎは１９７０　ｆｒ／ｍｍ（５０　ｋＦＣＩ）の線記録密度における孤立波再生出力と２３６２０　ｆｒ／ｍｍ（６００　ｋＦＣＩ）の線記録密度での媒体ノイズの比によって評価した。また、記録分解能は２３６２０　ｆｒ／ｍｍ（６００　ｋＦＣＩ）の線記録密度における再生出力と１９７０　ｆｒ／ｍｍ（５０　ｋＦＣＩ）の線記録密度における再生出力の比によって評価した。媒体Ｓ／Ｎと分解能の評価結果をそれぞれ図４及び図５に示す。酸素含有層であるＭｇＯ中間層上に膜厚が０．２ｎｍ以上で０．７ｎｍ以下のＴａ中間層を形成した媒体において、媒体Ｓ／Ｎ及び分解能の向上が確認できた。媒体Ｓ／Ｎは最大で約２ｄＢ向上しており、Ｔａ中間層の膜厚に対する傾向は図２の保磁力の結果と同じである。Ｔａ中間層の島状成長がＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ記録層の結晶粒の孤立化を促し、媒体ノイズが低減された結果と考えられる。
【００２７】
このような磁気特性と記録再生特性の向上は、酸素含有層であるＭｇＯ中間層上に形成したＴａが島状成長したことによると考えられる。これを確認するために、実施例１及び比較例１と同じ膜構成とプロセス条件で媒体を作製する過程において、Ｔａ中間層を形成した時点でスパッタリング装置からサンプルを取りだし、その表面の形状を原子間力顕微鏡によって観察した。図６に、ＭｇＯ中間層上にＴａ中間層を膜厚０．１ｎｍ形成した場合（ａ）、０．３ｎｍ形成した場合（ｂ）、１．０ｎｍ形成した場合（ｃ）、及びＭｇＯ中間層を形成せずにＮｉ−Ｔａ−Ｚｒ合金中間層上に直接Ｔａ中間層を膜厚０．３ｎｍ形成した場合（ｄ）の４種類のサンプルについて観察した表面形状の模式図を示す。図６の（ｅ）、（ｆ）、（ｇ）及び（ｈ）にはそれぞれ（ａ）のＡ１−Ａ２断面、（ｂ）のＢ１−Ｂ２断面、（ｃ）のＣ１−Ｃ２断面及び（ｄ）のＤ１−Ｄ２断面に対応する表面の高さプロファイルを示す。図６（ｂ）と（ｆ）に示すように、ＭｇＯ中間層上にＴａ中間層を膜厚０．３ｎｍ形成した場合には、表面に非常に大きな凹凸が形成されており、Ｔａがほぼ島状に孤立した構造に形成され、即ち、孤立した複数の島構造が形成されていると思われる。それに対してＴａ中間層の膜厚０．１ｎｍの場合（ａ）と（ｅ）にはＴａが島状になっているものの被覆率が低く、凹凸も小さい。一方、Ｔａ中間層膜厚１．０ｎｍの場合（ｃ）と（ｇ）及びＭｇＯ中間層がない場合（ｄ）と（ｈ）には表面がほぼ一様にＴａで覆われることにより、凹凸が小さくなっていると思われる。
【００２８】
この媒体の構造の違いをさらに詳しく調べるために、実施例１で作製したサンプルの中で、ＭｇＯ中間層上にＴａ中間層を膜厚０．３ｎｍ形成した場合と１．０ｎｍ形成した場合の２種類のサンプルについて、高分解能の透過電子顕微鏡を用いて媒体の断面構造の観察を行なった。観察方向から見て前後に隣接する結晶粒が重なって観察されないように、観察サンプルは非常に薄く成形した。観察領域においては約１０ｎｍの厚さまで薄くして断面構造の観察行なった。
【００２９】
図７に本実施例の媒体の断面構造を約１２５万倍の高倍率で観察した透過電子顕微鏡像を模式的に書き写した図を示す。酸素を含有するＭｇＯ中間層７１は明るいコントラストで明瞭に観察される。島状金属層の役割を担うＴａ中間層７２は膜厚が小さいこととＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金記録層７３とのコントラストの差が小さいことからほとんど認識できない。Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金記録層７３は膜面方向に分割された多結晶構造となっている。その粒径は１０ｎｍ程度であるが、場所によっては粒界が不明瞭である。観察サンプルの厚さ方向に関して斜めに粒界が存在しているためと考えられる。図７の（ａ）に示すＴａ中間層膜厚０．３ｎｍの場合と、（ｂ）に示すＴａ中間層膜厚１ｎｍの場合を比較すると、酸素を含有するＭｇＯ中間層７１の形状に違いが観察される。図７の（ａ）の場合には、ＭｇＯ中間層の形状に関して基板側界面が平坦であるのに対して表面側界面が凹凸のある形状となっている。一方、図７の（ｂ）の場合には、ＭｇＯ中間層７１の形状に関して基板側界面も表面側界面も同様に平坦である。図７の（ａ）の場合には、ＭｇＯ中間層の上に島状に孤立した構造のＴａ中間層が形成されたことによりＭｇＯ中間層の表面側界面に凹凸が形成さる。このような凹凸の表面側界面を有する中間層によって、本発明の効果が得られることが確認できた。
【００３０】
実施例１の媒体において記録層組成の影響を調べるために、実施例１の媒体とは記録層組成のみが異なり、それ以外の膜構成とプロセス条件は同じである垂直磁気記録媒体を作製した。記録層としては実施例１に用いたＣｏ−１７ａｔ％Ｃｒ−１４ａｔ％Ｐｔ−４ａｔ％Ｂ合金以外に、Ｃｏ−１５ａｔ％Ｃｒ−１４ａｔ％Ｐｔ−４ａｔ％Ｂ合金、Ｃｏ−１９ａｔ％Ｃｒ−１４ａｔ％Ｐｔ合金及びＣｏ−１７ａｔ％Ｃｒ−１４ａｔ％Ｐｔ合金を用いた。保磁力に対するＴａ中間層の膜厚依存性を図８に示す。いずれの記録層組成の場合でもほぼ同じ中間層膜厚の範囲で保磁力の増加が見られており、記録層の組成に依らず本発明の効果が得られることが確認できた。
【００３１】
実施例１の媒体において基板温度の影響を調べるために、実施例１の媒体とは中間層及び記録層を形成するときの基板温度のみが異なり、それ以外の膜構成とプロセス条件は同じである垂直磁気記録媒体を作製した。Ｔａ中間層形成直後の基板温度が、１７０℃、２５０℃及び２９０℃になるようにＮｉ−Ｔａ−Ｚｒ中間層形成前の待ち時間を調節した。保磁力及び角形比に対するＴａ中間層の膜厚依存性をそれぞれ図９及び図１０に示す。同じ組成の記録層を用いているにもかかわらず、記録層を形成するときの基板温度が異なるために各基板温度条件によって保磁力のレベルが異なっている。保磁力が増加するＴａ中間層の膜厚範囲は、基板温度が１７０℃の場合は０．１ｎｍ以上で０．４ｎｍ以下、基板温度が２５０℃の場合は０．２ｎｍ以上で０．７ｎｍ以下、基板温度が２９０℃の場合は０．２ｎｍ以上で１　ｎｍ以下であった。Ｔａ中間層の膜厚範囲が形成時の基板温度によって異なる理由は、Ｔａ中間層の島状構造が温度によって異なるためと考えられる。基板温度が低いときには島状のＴａ中間層がより平らに形成されるため、少しでも膜厚が増えると島状ではなく連続的な膜となり本発明の効果が得られないと考えられる。逆に基板温度が高いときには島状のＴａ中間層が盛り上がりの大きい形状として形成されるため、Ｔａ中間層の膜厚が足りない場合にはＴａ中間層のＭｇＯ中間層表面の被覆率が低いために記録層の配向性が悪く角形比が低下するが、Ｔａ中間層膜厚が例えば１　ｎｍ程度に厚くなっても島状の構造が保たれていると考えられる。以上のように基板温度を変えて媒体を作製した結果、本発明の効果が得られるＴａ中間層の膜厚は０．１ｎｍ以上で１ｎｍ以下の範囲であることがわかった。
【００３２】
＜実施例２＞
この実施例２の垂直磁気記録媒体は実施例１と同様の膜構成及び同じプロセス条件で作製した。ただし、中間層の構成は第一中間層１３にＮｉ−３７．５ａｔ％Ｔａ合金を、第二中間層１４にＭｇＯを、第三中間層１５にＮｉ−３７．５ａｔ％Ｔａ合金を用いた。Ｎｉ−Ｔａ第三中間層形成直後の基板温度は約２５０℃とし、記録層にはＣｏ−１７ａｔ％Ｃｒ−１４ａｔ％Ｐｔ合金を用いた。
【００３３】
この実施例２の媒体と比較するためのサンプルとして、中間層の構成のみが異なっており、それ以外の膜構成及びプロセス条件は実施例２と同じである垂直磁気記録媒体を作製し、これを比較例２とした。比較例２の媒体の中間層構成は実施例２の媒体とは異なり、酸素を含有するＭｇＯ第二中間層１４を形成せずにＮｉ−Ｔａ合金第一中間層１３上に直接Ｎｉ−Ｔａ合金の第三中間層１５を形成した構成となっている。すなわち中間層はＮｉ−Ｔａ合金のみで構成されている。
【００３４】
実施例２及び比較例２の媒体について、測定した記録層の保磁力及び角形比をそれぞれ図１１及び図１２に示す。保磁力及び角形比の評価方法は実施例１と同じである。図１１に保磁力のＮｉ−Ｔａ合金中間層の膜厚依存性を示すが、酸素含有層の役割を担うＭｇＯ第二中間層を用いた場合で、かつ、島状金属層としての役割を担うようにＮｉ−Ｔａ合金第三中間層の膜厚が０．５ｎｍ以上で１．２　ｎｍ以下の場合に限って保磁力が大きくなる。Ｎｉ−Ｔａ合金第三中間層が１．２ｎｍより厚い場合や比較例２に記載のようにＭｇＯ第二中間層を用いない場合には、２７０ｋＡ／ｍ以下の保磁力しか得られなかった。角形比については、ＭｇＯ第二中間層上に形成されたＮｉ−Ｔａ合金第三中間層が薄い場合には記録層の配向性が悪く、角形比は低いが、Ｎｉ−Ｔａ合金第三中間層を膜厚１　ｎｍ以上形成することにより、角形比が１．０程度まで増加し記録層の配向性にも問題がなくなった。
【００３５】
実施例２及び比較例２の媒体についてスピンスタンドにおける記録再生特性の評価を行なった。この評価方法は実施例１と同じである。媒体Ｓ／Ｎの評価結果を図１３に示す。ＭｇＯ中間層上に０．５ｎｍ以上で１．２　ｎｍ以下の膜厚のＮｉ−Ｔａ合金第三中間層を形成した媒体において、媒体Ｓ／Ｎの向上が確認できた。媒体Ｓ／Ｎは最大で約３ｄＢ向上しており、Ｎｉ−Ｔａ合金第三中間層の膜厚に対する傾向は図１１の保磁力の結果と同じである。
【００３６】
この実施例の効果は、酸素を含有するＭｇＯ中間層上に形成されたＮｉ−Ｔａ合金中間層の島状構造がＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ記録層の結晶粒の孤立化を促したことによると考えられる。ＭｇＯ中間層上に形成される島状構造の中間層が、実施例１のようにＴａであっても、本実施例のようにＮｉ−Ｔａ合金であっても本発明の効果が得られることがわかった。ただし、中間層を同じ基板温度において形成しているにもかかわらず、効果の得られる中間層の膜厚範囲が、Ｔａの場合には０．２ｎｍ以上で０．７ｎｍ以下、Ｎｉ−Ｔａの場合には０．５ｎｍ以上で１．２ｎｍ以下と異なっている。これは島状金属層の形状が、それを形成する物質の種類によって異なるためと考えられる。Ｔａのように融点の高い金属を用いた場合は平らな形状になり易く、それに比べて融点が低い金属や合金を用いた場合には盛り上がりの大きい形状になり易いと推察される。
【００３７】
実施例２の媒体においてＭｇＯ第二中間層（酸素含有層）の上に形成する第三中間層（島状金属層）に用いる金属元素の影響を調べるために、実施例２の媒体とは第三中間層に用いる材料のみが異なり、それ以外の膜構成とプロセス条件は同じである垂直磁気記録媒体を作製した。第三中間層形成直後の基板温度を１７０℃、２５０℃、及び２９０℃の３種類の異なる条件に設定して、本発明の効果が得られる第三中間層の膜厚範囲を調べた。第三中間層に用いる金属としてＷ、Ｎｂ、Ｍｏ、及びＣｏ−４０ａｔ％Ｃｒ合金を選んだ。ＭｇＯ中間層上にＷ、Ｎｂ、またはＭｏからなる中間層を形成した場合には、第三中間層膜厚に対する保磁力の変化は実施例１のＴａ中間層の場合と同じ傾向を示し、本発明の効果が得られる第三中間層の膜厚範囲は０．１ｎｍ以上で１ｎｍ以下であった。一方、ＭｇＯ中間層上にＣｏ−Ｃｒ合金中間層を形成した場合には、第三中間層膜厚に対する保磁力の変化は実施例２のＮｉ−Ｔａ合金中間層の場合と同じ傾向を示し、本発明の効果が得られる第三中間層の膜厚範囲は０．５ｎｍ以上で１．２ｎｍ以下であった。
【００３８】
実施例２の媒体において、第二中間層としてＭｇＯの代わりにＡｌ_２Ｏ_３を用い、第三中間層にはＲｕを用い、それ以外の膜構成とプロセス条件は同じである垂直磁気記録媒体を作製した。第三中間層形成直後の基板温度は約２５０℃とした。第三中間層膜厚に対する保磁力の変化は実施例１のＴａ中間層の場合と同じ傾向を示し、本発明の効果が得られるＲｕ中間層の膜厚範囲は０．２ｎｍ以上で０．７ｎｍ以下であった。第二中間層はＭｇＯである必要はなく、Ａｌ_２Ｏ_３でも本発明の効果が得られることを確認した。比較例１に記載されているようにＮｉ−Ｔａ−Ｚｒ合金第一中間層上に直接第三中間層を形成した場合や、比較例２に記載されているようにＮｉ−Ｔａ合金第一中間層上に直接第三中間層を形成した場合には、本発明の効果が得られなかったことから判断すると、ＭｇＯやＡｌ_２Ｏ_３のような酸化物層（酸素含有層）の上に薄い金属層を積層したときに孤立した島状構造の金属層が形成されると考えられる。
【００３９】
＜実施例３＞
この実施例の垂直磁気記録媒体は上述した実施例１と同様のプロセス条件で作製した。膜構成は以下の通りである。基板１０としては、厚さ０．６３５ｍｍ、直径６５ｍｍの結晶化ガラスを用い、シード層１１には膜厚３０ｎｍ　のＮｉ−３７．５ａｔ％Ｔａ−１０ａｔ％Ｚｒ合金膜を用い、裏打軟磁性層１２には膜厚５００ｎｍ　のＦｅ−８ａｔ％Ｔａ−１２ａｔ％Ｃ　合金膜を用いた。第一中間層１３には膜厚１ｎｍのＮｉ−３７．５ａｔ％Ｔａ−１０ａｔ％Ｚｒ合金膜を、第二中間層１４には膜厚１ｎｍのＭｇＯ膜を、そして第三中間層１５にはＰｄ膜を用いた。Ｐｄ第三中間層形成直後の基板温度は約１２０℃となるようにした。島状金属層として機能するＰｄ第三中間層に関しては膜厚の異なるサンプルを数種類作製した。記録層１６には膜厚０．３ｎｍのＣｏ−１５ａｔ％Ｂ合金層と膜厚１ｎｍのＰｄ層を１５層ずつ積層した人工格子膜を用いた。人工格子膜の形成は、基板の前を毎分１００回転の速度で回転するマグネトロンカソードに取付けられた直径９０ｍｍのＣｏ−Ｂ合金ターゲットとＰｄターゲットを同時に放電させることにより行なった。人工格子膜を形成するときのスパッタガスとしてはアルゴンと酸素の混合ガスを用い、総ガス圧を５．６Ｐａ、酸素分圧を７０ｍＰａとした。保護層１７には膜厚５ｎｍのカーボンを用いた。
【００４０】
この実施例３の媒体と比較するためのサンプルとして、中間層の構成のみが異なっており、それ以外の膜構成及びプロセス条件は実施例３と同じである垂直磁気記録媒体を作製し、これを比較例３とした。比較例３の媒体の中間層構成は実施例３の媒体とは異なり、酸素含有層を担うＭｇＯ中間層１４を形成せずにＮｉ−Ｔａ−Ｚｒ合金中間層１３上に直接Ｐｄ中間層１５を形成した構成となっている。Ｐｄ中間層に関しては実施例３と同様に膜厚の異なるサンプルを数種類作製した。
【００４１】
実施例３及び比較例３の媒体についてスピンスタンドにおける記録再生特性の評価を行なった。その評価方法は実施例１と同じである。媒体Ｓ／Ｎの評価結果を図１４に示す。比較例３の媒体についてはＰｄ中間層の膜厚によらず媒体Ｓ／Ｎが６ｄＢ以下であるのに対し、ＭｇＯ中間層上に０．５ｎｍ以上で２　ｎｍ以下の膜厚のＰｄ中間層を形成した媒体において、１５ｄＢ以上の良好な媒体Ｓ／Ｎを得ることができた。記録層としてＣｏ合金層とＰｄ層を積層した人工格子膜を用いた場合についても、本発明の効果により良好なノイズ特性が得られることがわかった。
【００４２】
上述した媒体のＳ／Ｎの向上は、ＭｇＯ中間層（酸素含有層）上に形成されたＰｄ中間層が孤立した複数の島状構造となり、これら島状構造のそれぞれを核として成長した記録層の結晶粒により、記録層の磁気的孤立化が促進された結果と考えられる。記録層結晶粒の磁気的孤立化を確かめるために、Ｆｅ−８ａｔ％Ｔａ−１２ａｔ％Ｃ　合金膜からなる裏打軟磁性層１２の代わりに同じ膜厚のＮｉ−３７．５ａｔ％Ｔａ−１０ａｔ％Ｚｒ合金膜を形成した以外は実施例３及び比較例３と全く同じ媒体を作製し、これらのサンプルの磁気特性を評価した。これらのサンプルに裏打軟磁性層を形成しない理由は振動試料型磁力計により記録層のみの磁化量を測定するためである。サンプル温度が約２５℃になるように環境を設定し、磁界をサンプルの膜面垂直方向に印加しながら磁束を検出して磁化曲線を測定した。磁界の掃印は一定速度でプラス１２００ｋＡ／ｍからマイナス１２００ｋＡ／ｍ、そしてマイナス１２００ｋＡ／ｍからプラス１２００ｋＡ／ｍまでを２０分間で行なった。得られた磁化曲線の保磁力付近の傾きを求め、この値を以下αと呼ぶ。αは結晶粒間の交換結合の強さに依存して変化し、交換結合がない場合は１となり、交換結合が強くなると１から増加する。図１５にαのＰｄ中間層膜厚依存性を示す。比較例３に対応するサンプルではαが５以上であるのに対し、実施例３のＰｄ中間層膜厚が０．５ｎｍ以上で２ｎｍ以下の場合にはαが２以下となっており、結晶粒間の磁気的孤立化が大幅に促進されることが確認できた。
【００４３】
実施例３の媒体においてＭｇＯ第二中間層の上に形成する第三中間層（島状金属層を担う）に用いる金属材料としてＰｄの代わりにＰｔ、Ａｕ、Ａｇを用いた垂直磁気記録媒体を作製した。第三中間層膜厚に対する媒体Ｓ／Ｎの変化は実施例３のＰｄ中間層の場合と同じ傾向を示すことがわかった。本実施例による第三中間層では０．５ｎｍ以上で２ｎｍ以下の膜厚範囲で良好な結果が得られ、Ｐｄ中間層の場合と同じあった。
【００４４】
＜実施例４＞
この実施例の垂直磁気記録媒体は実施例３と同様のプロセス条件で作製した。この実施例による垂直磁気記録媒体を表した断面構造図を図１６に示す。膜構成は、第三中間層１６５のＰｄ膜と記録層１６７の間に膜厚３ｎｍのＰｄ−１０ａｔ％Ｂ合金膜からなる第四中間層１６６が形成されていること、及び記録層として膜厚０．３５ｎｍのＣｏ−１０ａｔ％Ｂ合金層と膜厚１ｎｍのＰｄ層を１５層ずつ積層した人工格子膜を用いたこと以外は実施例３と同じである。Ｐｄ−Ｂ合金からなる第四中間層はスパッタガスとしてアルゴンと酸素の混合ガスを用い、総ガス圧を２．３Ｐａ、酸素分圧を２０ｍＰａとして形成した。島状金属層として機能するＰｄ第三中間層に関しては膜厚の異なるサンプルを数種類作製した。
【００４５】
実施例４の媒体についてスピンスタンドにおける記録再生特性の評価を行なった。その評価方法は実施例１と同じである。媒体Ｓ／Ｎの評価結果を図１７に示す。ＭｇＯ中間層上に０．５ｎｍ以上で２　ｎｍ以下の膜厚のＰｄ中間層を形成した媒体において、１５ｄＢ以上の良好な媒体Ｓ／Ｎを得ることができた。これは実施例３と同じ傾向であるが、媒体Ｓ／Ｎは向上しており、Ｐｄ−Ｂ合金の第四中間層を用いることにより、記録層結晶粒の磁気的孤立化が更に促進されたと考えられる。
【００４６】
実施例４の媒体についてＰｄ−Ｂ合金第四中間層の膜厚の効果を調べるために、Ｐｄ第三中間層膜厚を１．５ｎｍと固定し、Ｐｄ−Ｂ合金第四中間層膜厚の異なるサンプルを数種類作製した。比較のために、ＭｇＯ第二中間層を形成しないこと以外はこれらのサンプルと全く同じ膜構成のサンプルを作製し、これを比較例４とした。スピンスタンドにおける記録再生特性の評価を行なったところ、図１８に示すような媒体Ｓ／Ｎに対するＰｄ−Ｂ中間層の膜厚依存性を得た。比較例４の媒体はＰｄ−Ｂ中間層膜厚が１０ｎｍ以下の場合に媒体Ｓ／Ｎが大幅に劣化するのに対して、実施例４の媒体はＰｄ−Ｂ中間層膜厚が５ｎｍ以下の場合でも良好な媒体Ｓ／Ｎを得ることができる。本実施例によれば、本発明の効果を用いた場合に中間層を厚くすることなく良好なノイズ特性が得られるため、分解能と記録効率を犠牲にすることなく低ノイズ化を実現できる。この効果を第四中間層の材料としてＰｄ−Ｓｉ合金、Ｐｔ−Ｂ合金、Ａｕ及びＡｇを用いて確認したところ、同様の結果が得られた。
【００４７】
本実施例において、第二中間層１６４としてＭｇＯ膜を形成する代わりに、膜厚１ｎｍのＳｉ膜を形成した直後に、酸素分圧２０ｍＰａとなるようにアルゴンと酸素の混合ガスを５秒間チャンバーに導入することによりＳｉ膜表面を酸素雰囲気に曝したサンプルを作製した。これは、酸化物を直接形成するのではなく、表面酸化により酸素含有層を形成したサンプルであるが、記録層の配向性が僅かに劣化した以外はほぼ同様の特性が得られ、本発明の効果が得られることを確認した。
【００４８】
また、本実施例において、第一中間層１６３としてＮｉ−Ｔａ−Ｚｒ合金膜を形成する代わりに、膜厚１．５ｎｍのＰｄ膜を形成したサンプルを作製した。記録層の配向性をＸ線回折法によって調べたところ、記録層の（１１１）面からの回折ピーク強度が、第一中間層にＮｉ−Ｔａ−Ｚｒ合金膜を用いた場合と比較して１０倍以上に大きくなっていた。第一中間層により記録層の配向性を制御できることがわかった。本実施例のようにＣｏ合金層とＰｄ層を積層した人工格子膜を記録層に用いる場合には、面心立方構造のＰｄ、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ及びＣｕ、あるいは六方稠密構造のＲｕ及びＴｉを第一中間層に用いることにより記録層の配向性を向上させることができる。
【００４９】
実施例４の媒体について、その構造の違いをさらに詳しく調べるために、作製したサンプルの中で、ＭｇＯ中間層上に膜厚１．５ｎｍ　のＰｄ中間層と膜厚３ｎｍのＰｄ−Ｂ合金中間層を形成したサンプル、ＭｇＯ中間層上に膜厚３ｎｍ　のＰｄ中間層と膜厚３ｎｍのＰｄ−Ｂ合金中間層を形成したサンプル、及びＭｇＯ中間層を形成せずに膜厚１．５ｎｍのＰｄ中間層と膜厚２０ｎｍのＰｄ−Ｂ合金中間層を形成したサンプルの３種類について、高分解能の透過電子顕微鏡を用いて媒体の断面構造の観察を行ない、それぞれ図１９の（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）に観察結果を模式的に書き写した図を示す。観察倍率は約１２５万倍であり、観察方向から見て前後に隣接する結晶粒が重なって観察されないように観察サンプルは非常に薄く成形した。観察領域においては約１０ｎｍの厚さまで薄くして断面構造の観察を行なった。
【００５０】
酸素を含有するＭｇＯ中間層１９１は明るいコントラストで明瞭に観察される。Ｐｄ中間層１９２はＰｄ−Ｂ合金中間層１９３とのコントラストの差が小さいことからほとんど認識できない。Ｃｏ−Ｂ合金層とＰｄ層を積層した人工格子膜１９４は膜面方向に明瞭に分割された多結晶構造となっている。その粒径はいずれのサンプルにおいても平均すると約１１ｎｍである。図１９の（ａ）に示すＰｄ中間層膜厚１．５ｎｍの場合と、（ｂ）に示すＰｄ中間層膜厚３ｎｍの場合を比較すると、ＭｇＯ中間層の形状に違いが観察される。図１９の（ａ）の場合には、ＭｇＯ中間層の形状に関して基板側界面が平坦であるのに対して表面側界面が凹凸のある形状となっている。一方、図１９の（ｂ）の場合には、ＭｇＯ中間層の形状に関して基板側界面も表面側界面も同様に平坦である。また、図１９の（ａ）の場合には記録層の各結晶粒を膜面方向に区切る粒界に対応する位置においてＭｇＯ中間層の表面側界面の形状がおおむね凸形状となっている。別の見方をすると、図１９の（ａ）の場合にはＭｇＯ中間層の表面側に隣接する金属層の厚さ１ｎｍ以内の領域がコントラストの異なる領域によって膜面方向に分断された不連続な形状となっている。さらに、記録層の結晶粒を膜面方向に区切る粒界が上記のコントラストの異なる領域の位置に対応してその表面側に形成されているという特徴を有している。図１９の３種類の媒体について記録層の結晶粒の形状及びサイズを比較すると、明らかに（ａ）の場合には均一であり、（ｂ）及び（ｃ）の場合にはバラツキが大きい。膜厚１．５ｎｍのＰｄ中間層を用いることにより記録層の結晶粒が効果的に制御されていることがわかる。以上の観察結果から、本発明の効果を得るためには、図１９の（ａ）に示されているように、酸素含有層を担うＭｇＯ中間層の上に、孤立した島状構造のＰｄ中間層を形成することにより、ＭｇＯ中間層（酸素含有層）の表面側界面に凹凸を形成し、さらにこの凹凸界面に対応した結晶構造を有する記録層を形成すれば良いことがわかった。
【００５１】
＜実施例５＞
次の実施例による垂直磁気記録媒体は、実施例４と同様の膜構成を有し、同じプロセス条件で作製した。第一中間層１６３として膜厚１ｎｍのＰｄ膜を用いたこと、及び記録層１６７としてＣｏ−１７ａｔ％Ｃｒ−１４ａｔ％Ｐｔ合金とＳｉＯ_２の混合膜を用いたこと以外は実施例４と同じ膜構成である。Ｃｏ−１７ａｔ％Ｃｒ−１４ａｔ％Ｐｔ合金とＳｉＯ_２の混合膜の形成は、基板の前を毎分１００回転の速度で回転するマグネトロンカソードに取付けられた直径９０ｍｍのＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金ターゲットとＳｉＯ_２ターゲットを同時に放電させることにより行なった。スパッタガスとしてはアルゴンを用い、ガス圧を２．０Ｐａとした。膜厚方向の均一性を確保するために、スパッタレートを低く抑えて２４秒間で膜厚２０ｎｍを形成した。Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金とＳｉＯ_２の混合比はそれぞれのカソードに投入する電力の比で調節可能である。本実施例ではＳｉＯ_２の体積比率が１５％となるように設定した。
【００５２】
Ｐｄ第三中間層の膜厚を１．５ｎｍ、５ｎｍ及び２０ｎｍの３種類のサンプルを作製し、実施例１と同様の方法を用いてカー効果型磁力計により保磁力を求めた。測定された保磁力はＰｄ第三中間層の膜厚が１．５ｎｍ、５ｎｍ及び２０ｎｍのサンプルについてそれぞれ４３５ｋＡ／ｍ、１７５ｋＡ／ｍ及び２５６ｋＡ／ｍであった。中間層を厚くすることにより保磁力を増加させることができるが、Ｐｄ第三中間層の膜厚を１．５ｎｍとして本発明の効果を利用した場合にはさらに保磁力を増加させることができる。これらのサンプルについて、実施例１と同じ方法を用いてスピンスタンドにおける記録再生特性の評価を行なった。媒体Ｓ／ＮはＰｄ第三中間層の膜厚が１．５ｎｍ、５ｎｍ及び２０ｎｍのサンプルについてそれぞれ１７．２ｄＢ、５．４ｄＢ及び１３．７ｄＢであり、Ｐｄ第三中間層の膜厚が異なるだけで非常に大きな違いが生じた。記録層にＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金とＳｉＯ_２の混合膜を用いた場合についても、本発明の効果により媒体Ｓ／Ｎを大幅に改善できることがわかった。
【００５３】
＜実施例６＞
本実施例による垂直磁気記録媒体は、実施例５と同様の膜構成を有し、同様のプロセス条件で作製した。第二中間層１６４として膜厚１ｎｍのＣ膜、Ｓｉ膜、ＣＮ膜、あるいはＳｉＮ膜を用いたこと以外は実施例５と同じ膜構成である。Ｃｏ−１７ａｔ％Ｃｒ−１４ａｔ％Ｐｔ合金とＳｉＯ_２の混合膜の形成は、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金に１７％の体積比率でＳｉＯ_２が混合されたターゲットを用いてＲＦスパッタにより行なった。スパッタガスとしてはアルゴンを用い、ガス圧を２．０Ｐａとした。
【００５４】
実施例１と同じ方法を用いてスピンスタンドにおける記録再生特性の評価を行なった。媒体Ｓ／Ｎは第二中間層がＣ膜、Ｓｉ膜、ＣＮ膜及びＳｉＮ膜のサンプルについてそれぞれ１７．１ｄＢ、１６．９ｄＢ、１６．８ｄＢ及び１６．９ｄＢであり、第二中間層に酸素含有層を用いた場合と同様に良好な媒体Ｓ／Ｎを得ることができた。第二中間層として酸素含有層の代わりに窒素、珪素、炭素のいずれかを含有する層を用いた場合についても、本発明の効果により媒体Ｓ／Ｎを大幅に改善できることがわかった。
【００５５】
＜実施例７＞
次に、上述した実施例１から６に記載の垂直磁気記録媒体２０１と、この垂直磁気記録媒体を駆動する駆動部２０２と、記録部と再生部からなる磁気ヘッド２０３と、磁気ヘッドを垂直磁気記録媒体に対して相対運動させる手段２０４と、磁気ヘッドへの信号入力手段と磁気ヘッドからの出力信号再生を行なうための記録再生信号処理手段２０５とを有する磁気記憶装置を図２０に示すように構成した。磁気ヘッドの記録部には単磁極型の記録用ヘッドを用い、再生部には磁気抵抗センサで構成される再生用ヘッドを用いた。線記録密度１ｃｍ当たり２９４０００ビット、トラック密度１ｃｍ当たり５１０００トラックの条件で、磁気ヘッドと磁性膜表面との磁気的スページングを１７ｎｍとして記録再生特性を評価したところ、いずれの場合も面記録密度が１平方ｃｍ当たり１５ギガビットの磁気記憶装置の記録再生特性仕様を充分満たした。さらに、７０℃で１００時間放置してもビットエラーレートの劣化は０．５桁以下であった。
【００５６】
なお、本発明は基板を結晶化ガラス基板に特定する必要はなく、Ａｌ合金基板、ガラス基板、あるいはＳｉ基板等の磁気記録媒体用の基板として知られる材料はいずれにおいても効果がある。また、再生用ヘッドの磁気抵抗センサを磁気抵抗効果トンネル接合膜で構成した場合についても本発明の効果がある。
【００５７】
【発明の効果】
本発明によれば、垂直磁気記録媒体の記録層の結晶粒を磁気的孤立化、微細化、及び均一化させると同時に中間層を薄膜化することができ、媒体ノイズが小さく、熱揺らぎに強く、記録効率が高く、さらに記録分解能が高い垂直磁気記録媒体及びそれを用いた高密度記録が可能な磁気記憶装置を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例１、実施例２、及び実施例３に記載した垂直磁気記録媒体の断面構造を示す模式図。
【図２】本発明の実施例１及び比較例１に記載した垂直磁気記録媒体の保磁力とＴａ中間層膜厚の関係を示す図。
【図３】本発明の実施例１及び比較例１に記載した垂直磁気記録媒体の角形比とＴａ中間層膜厚の関係を示す図。
【図４】本発明の実施例１及び比較例１に記載した垂直磁気記録媒体のＳ／ＮとＴａ中間層膜厚の関係を示す図。
【図５】本発明の実施例１及び比較例１に記載した垂直磁気記録媒体の分解能とＴａ中間層膜厚の関係を示す図。
【図６】原子間力顕微鏡により測定されたＭｇＯ中間層上に形成されたＴａ中間層の表面形状を示す図。それぞれ（ａ）と（ｅ）はＭｇＯ中間層上に膜厚０．１ｎｍのＴａ中間層を形成した場合、（ｂ）と（ｆ）はＭｇＯ中間層上に膜厚０．３ｎｍのＴａ中間層を形成した場合、（ｃ）と（ｇ）はＭｇＯ中間層上に膜厚１．０ｎｍのＴａ中間層を形成した場合、（ｄ）と（ｈ）はＭｇＯ中間層を形成せずにＮｉ−Ｔａ−Ｚｒ合金中間層上に膜厚０．３ｎｍのＴａ中間層を形成した場合の表面形状を表す模式図と高さプロファイルである。
【図７】本発明の実施例１に記載した垂直磁気記録媒体の断面を透過電子顕微鏡で観察したときの断面構造を模式的に表した図。（ａ）はＭｇＯ中間層上に膜厚０．３ｎｍのＴａ中間層を形成した媒体、（ｂ）はＭｇＯ中間層上に膜厚１ｎｍのＴａ中間層を形成した媒体である。
【図８】本発明の実施例１に記載した垂直磁気記録媒体についてＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系合金からなる記録層の組成を変えた場合の保磁力とＴａ中間層膜厚の関係を示す図。
【図９】本発明の実施例１に記載した垂直磁気記録媒体についてＴａ中間層を形成するときの基板温度を変えた場合の保磁力とＴａ中間層膜厚の関係を示す図。
【図１０】本発明の実施例１に記載した垂直磁気記録媒体についてＴａ中間層を形成するときの基板温度を変えた場合の角形比とＴａ中間層膜厚の関係を示す図。
【図１１】本発明の実施例２及び比較例２に記載した垂直磁気記録媒体の保磁力とＮｉ−Ｔａ合金中間層膜厚の関係を示す図。
【図１２】本発明の実施例２及び比較例２に記載した垂直磁気記録媒体の角形比とＮｉ−Ｔａ合金中間層膜厚の関係を示す図。
【図１３】本発明の実施例２に記載した垂直磁気記録媒体のＳ／ＮとＮｉ−Ｔａ合金中間層膜厚の関係を示す図。
【図１４】本発明の実施例３及び比較例３に記載した垂直磁気記録媒体のＳ／ＮとＰｄ中間層膜厚の関係を示す図。
【図１５】本発明の実施例３及び比較例３に記載した垂直磁気記録媒体のαとＰｄ中間層膜厚の関係を示す図。
【図１６】本発明の実施例４及び実施例５に記載した垂直磁気記録媒体の断面構造を示す模式図。
【図１７】本発明の実施例４に記載した垂直磁気記録媒体のＳ／ＮとＰｄ中間層膜厚の関係を示す図。
【図１８】本発明の実施例４及び比較例４に記載した垂直磁気記録媒体のＳ／ＮとＰｄ−Ｂ合金中間層膜厚の関係を示す図。
【図１９】本発明の実施例４に記載した垂直磁気記録媒体の断面を透過電子顕微鏡で観察したときの断面構造を模式的に表した図。（ａ）はＭｇＯ中間層上に膜厚１．５ｎｍのＰｄ中間層と膜厚３ｎｍのＰｄ−Ｂ合金中間層を形成した媒体、（ｂ）はＭｇＯ中間層上に膜厚３ｎｍのＰｄ中間層と膜厚３ｎｍのＰｄ−Ｂ合金中間層を形成した媒体、（ｃ）はＭｇＯ中間層を形成せずに膜厚１．５ｎｍのＰｄ中間層と膜厚２０ｎｍのＰｄ−Ｂ合金中間層を形成した媒体である。
【図２０】本発明の磁気記憶装置の一例を示す模式図。
【符号の説明】
１０　．．．　基板、１１．．．　シード層、１２．．．　裏打軟磁性層、１３．．．　第一中間層、１４．．．第二中間層、１５．．．　第三中間層、１６．．．　記録層、１７．．．　保護層、７０　．．．　Ｎｉ−Ｔａ−Ｚｒ合金第一中間層、７１　．．．　ＭｇＯ第二中間層、７２　．．．　Ｔａ第三中間層、７３　．．．　Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金記録層、１６０　．．．　基板、１６１．．．　シード層、１６２．．．　裏打軟磁性層、１６３．．．　第一中間層、１６４．．．　第二中間層、１６５．．．　第三中間層、１６６．．．　第四中間層、１６７．．．　記録層、１６８．．．　保護層、１９０　．．．　Ｎｉ−Ｔａ−Ｚｒ合金第一中間層、１９１　．．．　ＭｇＯ第二中間層、１９２．．．　Ｐｄ第三中間層、１９３．．．　Ｐｄ−Ｂ合金第四中間層、１９４　．．．　ＣｏＢ合金層とＰｄ層を積層した人工格子記録層、２０１．．．磁気記録媒体、２０２．．．磁気記録媒体を駆動する駆動部、２０３．．．磁気ヘッド、２０４．．．磁気ヘッドを磁気記録媒体に対して相対運動させる手段、２０５．．．記録再生信号処理手段、２０６．．．アンロード時に待避する機構部。

Claims

非磁性基板上に裏打軟磁性膜を介して垂直磁化膜が設けられた垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記裏打軟磁性膜を形成するステップと前記垂直磁化膜を形成するステップの間に、酸素含有層を形成するステップと前記酸素含有層の表面に島状に孤立した構造の金属層を形成するステップの少なくとも２つのステップを有する垂直磁気記録媒体の製造方法。
非磁性基板上に裏打軟磁性膜を介して垂直磁化膜が設けられた垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記裏打軟磁性膜を形成するステップと前記垂直磁化膜を形成するステップの間に、窒素、珪素、炭素のいずれかを含有する非金属元素含有層を形成するステップと前記非金属元素含有層の表面に島状に孤立した構造の金属層を形成するステップの少なくとも２つのステップを有する垂直磁気記録媒体の製造方法。
請求項１または２記載の垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記金属層の平均膜厚が０．１ｎｍ以上でかつ２ｎｍ以下である垂直磁気記録媒体の製造方法。
非磁性基板上に裏打磁性膜を介して垂直磁化膜が設けられた垂直磁気記録媒体において、前記裏打磁性膜と前記垂直磁化膜の間に複数の層から構成される中間膜を有し、前記中間膜が酸素含有層と該酸素含有層の表面側に形成され孤立した複数の島状構造からなる金属層の少なくとも２層から構成されており、前記孤立した複数の島状構造に対応して上記垂直磁化膜の各結晶粒が形成されていることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
非磁性基板上に裏打磁性膜を介して垂直磁化膜が設けられた垂直磁気記録媒体において、前記裏打磁性膜と前記垂直磁化膜の間に複数の層から構成される中間膜を有し、前記中間膜が窒素、珪素、炭素のいずれかを含有する非金属元素含有層と該非金属元素含有層の表面側に形成され孤立した複数の島状構造からなる金属層の少なくとも２層から構成されており、前記孤立した複数の島状構造に対応して上記垂直磁化膜の各結晶粒が形成されていることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
非磁性基板上に裏打磁性膜を介して垂直磁化膜が設けられた垂直磁気記録媒体において、前記裏打磁性膜と前記垂直磁化膜の間に複数の層から構成される中間膜を有し、前記中間膜が酸素含有層と前記酸素含有層の表面側に形成された金属層の少なくとも２層から構成され、その断面を透過電子顕微鏡により観察した場合に前記酸素含有層の表面側に隣接する厚さ１ｎｍ以内の領域がコントラストの異なる領域によって膜面方向に分断された不連続な形状であることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
非磁性基板上に裏打磁性膜を介して垂直磁化膜が設けられた垂直磁気記録媒体において、前記裏打磁性膜と前記垂直磁化膜の間に複数の層から構成される中間膜を有し、前記中間膜が窒素、珪素、炭素のいずれかを含有する非金属元素含有層と前記非金属元素含有層の表面側に形成された金属層の少なくとも２層から構成され、その断面を透過電子顕微鏡により観察した場合に前記第一中間層の表面側に隣接する厚さ１ｎｍ以内の領域がコントラストの異なる領域によって膜面方向に分断された不連続な形状であることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
非磁性基板上に裏打磁性膜を介して垂直磁化膜が設けられた垂直磁気記録媒体であって、前記裏打磁性膜と前記垂直磁化膜の間に設けられた中間膜を有し、該中間膜は、酸素含有層を少なくとも有し、その断面を透過電子顕微鏡により観察した場合に、前記酸素含有層の表面側に隣接する厚さ１ｎｍ以内の領域がコントラストの異なる領域によって膜面方向に分断された不連続な形状として観察される断面を有することを特徴とする垂直磁気記録媒体。
非磁性基板上に裏打磁性膜を介して垂直磁化膜が設けられた垂直磁気記録媒体であって、前記裏打磁性膜と前記垂直磁化膜の間に設けられた中間膜を有し、該中間膜は、窒素、珪素、炭素のいずれかを含有する非金属元素含有層を少なくとも有し、その断面を透過電子顕微鏡により観察した場合に、前記非金属元素含有層の表面側に隣接する厚さ１ｎｍ以内の領域がコントラストの異なる領域によって膜面方向に分断された不連続な形状として観察される断面を有することを特徴とする垂直磁気記録媒体。
請求項６から９のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体において、断面を透過電子顕微鏡により観察した場合に前記垂直磁化膜の各結晶粒を膜面方向に区切る粒界が前記コントラストの異なる領域の位置に対応してその表面側に形成されていることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
非磁性基板上に裏打磁性膜を介して垂直磁化膜が設けられた垂直磁気記録媒体において、前記裏打磁性膜と前記垂直磁化膜の間に複数の層から構成される中間膜を有し、前記中間膜が酸素含有層と前記酸素含有層の表面側に形成された金属層の少なくとも２層から構成され、その断面を透過電子顕微鏡により観察した場合に前記酸素含有層の形状に関して基板側界面が平坦であるのに対して表面側界面が凹凸のある形状となっていることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
非磁性基板上に裏打磁性膜を介して垂直磁化膜が設けられた垂直磁気記録媒体において、前記裏打磁性膜と前記垂直磁化膜の間に複数の層から構成される中間膜を有し、前記中間膜が窒素、珪素、炭素のいずれかを含有する非金属元素含有層と前記非金属元素含有層の表面側に形成された金属層の少なくとも２層から構成され、その断面を透過電子顕微鏡により観察した場合に前記非金属元素含有層の形状に関して基板側界面が平坦であるのに対して表面側界面が凹凸のある形状となっていることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
請求項１１又は１２に記載の垂直磁気記録媒体において、前記凹凸のある形状が前記垂直磁化膜の各結晶粒を膜面方向に区切る粒界に対応する位置においておおむね凸形状であることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
非磁性基板上に裏打磁性膜を介して垂直磁化膜が設けられた垂直磁気記録媒体において、前記裏打磁性膜と前記垂直磁化膜の間に複数の層から構成される中間膜を有し、前記中間膜が酸素含有層と前記酸素含有層の表面側に形成された平均膜厚が０．１ｎｍ以上でかつ２ｎｍ以下の範囲内にある金属層の少なくとも２層から構成されていることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
非磁性基板上に裏打磁性膜を介して垂直磁化膜が設けられた垂直磁気記録媒体において、前記裏打磁性膜と前記垂直磁化膜の間に複数の層から構成される中間膜を有し、前記中間膜が窒素、珪素、炭素のいずれかを含有する非金属元素含有層と前記非金属元素含有層の表面側に形成された平均膜厚が０．１ｎｍ以上でかつ２ｎｍ以下の範囲内にある金属層の少なくとも２層から構成されていることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
請求項１４又は１５に記載の垂直磁気記録媒体において、前記金属層がＴａ、Ｗ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕまたはこれら金属元素を主成分とする合金で構成されており、前記金属層の平均膜厚が０．１ｎｍ以上でかつ１ｎｍ以下の範囲内にあることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
請求項１４又は１５に記載の垂直磁気記録媒体において、前記金属層がＮｉ、Ｃｏまたはこれら金属元素を主成分とする合金で構成されており、前記金属層の平均膜厚が０．５ｎｍ以上でかつ１．２ｎｍ以下の範囲内にあることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
請求項１４または１５に記載の垂直磁気記録媒体において、前記金属層がＰｄ、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇまたはこれら貴金属元素を主成分とする合金で構成されており、前記金属層の平均膜厚が０．５ｎｍ以上でかつ２ｎｍ以下の範囲内にあることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
請求項４から１８のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体において、前記酸素含有層がＭｇＯで構成されていることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
請求項４から１９のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体において、前記垂直磁化膜がＣｏとＣｒを主成分とする合金で構成されていることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
請求項４から１９のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体において、前記垂直磁化膜が、ＣｏあるいはＣｏを主成分とする合金からなる層とＰｄあるいはＰｄを主成分とする合金からなる層とが周期的に積み重なった構造の垂直磁化膜で構成されていることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
請求項４から２１のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体において、前記垂直磁化膜が前記金属層上に酸素を含有する合金層を介して形成されていることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
請求項２２記載の垂直磁気記録媒体において、前記酸素を含有する合金層がＰｄ、Ｐｔ、Ａｕ、あるいはＡｇを主たる成分とすることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
請求項２２または２３のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体において、前記酸素を含有する合金層がＢまたはＳｉを含有していることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
非磁性基板上に裏打磁性膜を介して垂直磁化膜が設けられた垂直磁気記録媒体と、該垂直磁気記録媒体を駆動する駆動部と、記録部及び再生部からなる磁気ヘッドと、該磁気ヘッドを前記垂直磁気記録媒体に対して相対運動させる手段と、前記磁気ヘッドへの信号入力手段と該磁気ヘッドからの出力信号再生を行なうための記録再生信号処理手段とを有する磁気記憶装置であって、前記垂直磁気記録媒体は前記裏打磁性膜と前記垂直磁化膜の間に複数の層から構成される中間膜を有し、該中間膜が酸素含有層とその表面側に形成された島状に孤立した複数の凸構造からなる金属層の少なくとも２層から構成され、前記島状に孤立した複数の凸構造に対応して前記垂直磁化膜の各結晶粒が形成されており、前記磁気ヘッドの記録部が単磁極型ヘッドで構成され、再生部が巨大磁気抵抗効果素子あるいは磁気抵抗効果を示すトンネル接合膜で構成されることを特徴とする磁気記憶装置。