JP2007172704A - 磁気記録媒体及び磁気記録再生装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】磁性結晶粒子の粒径を微細化し、かつ磁性結晶粒子の結晶配向性を向上せしめ、良好なＳＮＲ特性を有し、高密度記録が可能な磁気記録媒体を得る。
【解決手段】基板１上に形成された軟磁性層２と、面配向したＣｕからなる結晶粒子を含有する第１の下地層３と、Ｃｕ下地層３上にＣｕと窒素を主成分とする第２の下地層４とを含む多層下地層を設ける。該多層下地層上に形成され、コバルトを主成分とし、実質的に面配向下六方細密構造を持つ結晶粒子を含む垂直磁気記録層５を具備することを特徴とする磁気記録媒体。
【選択図】図１
【解決手段】基板１上に形成された軟磁性層２と、面配向したＣｕからなる結晶粒子を含有する第１の下地層３と、Ｃｕ下地層３上にＣｕと窒素を主成分とする第２の下地層４とを含む多層下地層を設ける。該多層下地層上に形成され、コバルトを主成分とし、実質的に面配向下六方細密構造を持つ結晶粒子を含む垂直磁気記録層５を具備することを特徴とする磁気記録媒体。
【選択図】図１
Description
本発明は、磁気記録技術を用いたハードディスク装置等に用いられる垂直磁気記録媒体及び磁気記録再生装置に関する。
コンピュータを中心に利用されている情報記録、再生を行う磁気記憶装置（ＨＤＤ）は、その大容量、安価性、データアクセスの速さ、データ保持の信頼性などの理由により、家庭用ビデオデッキ、オーディオ機器、車載ナビゲーションシステムなど様々な分野で利用されている。ＨＤＤの利用の幅が広がるにつれ、その記憶容量の高密度化の要求も増し、近年、ＨＤＤの高密度化開発はますます激しさを増している。
現在、市販の磁気記録再生装置には、面内磁気記録方式が利用されている。この方式では、情報を記録する垂直磁気記録層を構成する磁性結晶粒子が、基板に対して平行方向にその磁化容易軸をもつ。ここで、磁化容易軸とは、磁化の方向が向きやすい軸のことであり、Ｃｏ系合金の場合、Ｃｏの六方最密構造（ｈｃｐ）の（０００１）面の法線に平行な方向である。面内磁気記録媒体では、記録密度を高めるため記録ビットを小さくすることに対応して、磁性層の磁化反転単位径が小さくなりすぎ、その情報が熱的に消去されるいわゆる熱ゆらぎ効果によって、記録再生特性が悪化する可能性がある。さらに、高密度化につれ、記録ビット間の境界領域で発生する反磁界の影響により媒体から発生するノイズが増大する傾向がある。
これに対し、垂直磁気記録層中の磁化容易軸が、基板に対して略垂直方向に配向した、いわゆる垂直磁気記録方式は、高密度化の際にも記録ビット間の反磁界の影響が少なく、また高密度化においても静磁気的に安定である。このため、垂直磁気記録方式は、面内記録方式に変わる技術として、近年大きな注目を集めている。垂直磁気記録媒体は、一般に、基板と、垂直磁気記録層の磁性結晶粒子を（０００１）面配向させ、かつその配向分散を低減する配向制御下地層と、硬質磁性材料を含む垂直磁気記録層と、垂直磁気記録層の表面を保護する保護層から形成されている。さらに、基板と配向制御下地層との間に、記録時に磁気ヘッドから発生する磁束を集中させる役割を担う軟磁性層が設けられる。
垂直磁気記録媒体においても、記録密度の高密度化には、熱安定性を保ちながら低ノイズ化を実現する必要がある。ノイズ低減法としては、記録層の磁性結晶粒子そのものの大きさを微細化する方法が一般に用いられている。
この磁気的相互作用を低減させる方策として、記録層にＳｉＯ２等を添加することにより、磁性結晶粒子と、この磁性結晶粒子を取り囲むこれらの添加物からなる粒界領域とから構成されるグラニュラ構造を有する垂直磁気記録層を形成する方法がある（例えば、特許文献１参照）。
しかしながら、これらの手法のみでは記録層の磁性結晶粒子の微細化、及び磁気的分断が不十分である。このため、これらの手法に加えて、近年、下地層にもＳｉＯ２等を添加し、下地層の結晶粒子径を微細化させることによって、垂直磁気記録層の結晶粒子径をさらに微細化させる技術が公開されている（例えば、特許文献２参照）。
しかし、このような方法で下地層の結晶粒子を微細化させると、一般に、下地層結晶粒子の結晶性及び配向性が劣化するため、その影響で垂直磁気記録層の結晶粒子の結晶性、及び（０００１）面配向性が劣化し、その結果、信号対ノイズ比（ＳＮＲ）が低下してしまうという問題が生じていた。
特開２００２−８３４１１号公報
特開２００３−３６５２５号公報
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、磁性結晶粒子の平均粒径を微細化せしめ、かつ磁性結晶粒子の結晶配向性を向上させることにより、良好な信号対ノイズ比（ＳＮＲ）特性を有し、高密度記録が可能な垂直磁気記録媒体、及びこれを用いた磁気記録装置を提供することを目的とする。
本発明は、第１に、基板と、
該基板上に形成された軟磁性層と、
該軟磁性層上に形成され、銅を主成分とし、実質的に（１１１）面配向した面心立方格子構造をもつ結晶粒子を含有する第１の下地層、及び該第１の下地層上に形成された銅及び窒素を主成分とする第２の下地層を含む多層下地層と、
該多層下地層上に形成され、コバルトを主成分とし、実質的に（０００１）面配向した六方最密構造をもつ結晶粒子を含む垂直磁気記録層とを具備することを特徴とする磁気記録媒体を提供する。
該基板上に形成された軟磁性層と、
該軟磁性層上に形成され、銅を主成分とし、実質的に（１１１）面配向した面心立方格子構造をもつ結晶粒子を含有する第１の下地層、及び該第１の下地層上に形成された銅及び窒素を主成分とする第２の下地層を含む多層下地層と、
該多層下地層上に形成され、コバルトを主成分とし、実質的に（０００１）面配向した六方最密構造をもつ結晶粒子を含む垂直磁気記録層とを具備することを特徴とする磁気記録媒体を提供する。
本発明は、第２に、基板、
該基板上に形成された軟磁性層、
該軟磁性層上に形成され、銅を主成分とし、実質的に（１１１）面配向した面心立方格子構造をもつ結晶粒子を含有する第１の下地層、及び該第１の下地層上に形成された銅及び窒素を主成分とする第２の下地層を含む多層下地層、及び
該多層下地層上に形成され、コバルトを主成分とし、実質的に（０００１）面配向した六方最密構造をもつ結晶粒子を含む垂直磁気記録層を具備する磁気記録媒体と、
記録再生ヘッドとを具備することを特徴とする磁気記録再生装置を提供する。
該基板上に形成された軟磁性層、
該軟磁性層上に形成され、銅を主成分とし、実質的に（１１１）面配向した面心立方格子構造をもつ結晶粒子を含有する第１の下地層、及び該第１の下地層上に形成された銅及び窒素を主成分とする第２の下地層を含む多層下地層、及び
該多層下地層上に形成され、コバルトを主成分とし、実質的に（０００１）面配向した六方最密構造をもつ結晶粒子を含む垂直磁気記録層を具備する磁気記録媒体と、
記録再生ヘッドとを具備することを特徴とする磁気記録再生装置を提供する。
本発明によれば、垂直磁気記録層の磁性結晶粒子の粒径が微細化され、さらに磁性結晶粒子の配向性が向上し、良好なＳＮＲ特性を示す磁気記録媒体が得られ、高密度記録が可能となる。
本発明の磁気記録媒体は、基板と、基板上に形成された軟磁性層と、軟磁性層上に形成された多層下地層と、多層下地層上に形成された垂直磁気記録層とを有し、
垂直磁気記録層は、Ｃｏを主成分とし、実質的に（０００１）面配向した六方最密構造をもつ結晶粒子を含み、
多層下地層は、Ｃｕを主成分とし、実質的に（１１１）面配向した面心立方格子構造をもつ結晶粒子を含有する第１の下地層、及び第１の下地層上に形成されたＣｕ及び窒素を主成分とする第２の下地層を含む。
垂直磁気記録層は、Ｃｏを主成分とし、実質的に（０００１）面配向した六方最密構造をもつ結晶粒子を含み、
多層下地層は、Ｃｕを主成分とし、実質的に（１１１）面配向した面心立方格子構造をもつ結晶粒子を含有する第１の下地層、及び第１の下地層上に形成されたＣｕ及び窒素を主成分とする第２の下地層を含む。
また、本発明の磁気記録再生装置は、上述の垂直磁気記録媒体と記録再生ヘッドとを有する。
なお、ここで、本発明で使用される主成分とは、その材料に含まれる成分のうち、最も含有量の多い成分、またはその含有量が上位を占める成分群をいう。
図１は、本発明に係る磁気記録媒体の第１の例を表す断面図を示す。
図示するように、この磁気記録媒体１０は、基板１上に、軟磁性層２と、第１の下地層３及び第２の下地層４からなる多層下地層７と、垂直磁気記録層５とが順に積層された構造を有する。
下地層３は、Ｃｕを主成分とし、実質的に（１１１）面配向した面心立方格子（ｆｃｃ）構造をもつ結晶粒子を含む。第２の下地層４は、Ｃｕ及び窒素を主成分とする。垂直磁気記録層５は、Ｃｏを主成分とし、実質的に（０００１）面配向した六方最密充填（ｈｃｐ）構造を取る結晶粒子を含む。
本発明の垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層としては、各磁性結晶粒子を非磁性物質の粒界領域が取り囲んだ、いわゆるグラニュラ構造をもつものを用いることができる。垂直磁気記録層の磁性結晶粒子の周囲に非磁性の粒界領域を形成させることで、磁性結晶粒子間の交換相互作用を低減させることができるため、記録・再生特性における遷移性ノイズを低減させることができる。
垂直磁気記録層の磁性結晶粒子材料としては、実質的に（０００１）面配向した、Ｃｏを主成分とするｈｃｐ構造の合金材料が使用される。ｈｃｐ構造のＣｏ合金結晶粒子が（０００１）面配向していると、磁化容易軸が基板面に対して垂直方向に配向する。好ましくは、例えばＣｏ−ＣｒやＣｏ−Ｐｔ系の合金材料を使用し得る。これらの合金は、高い結晶磁気異方性エネルギーを有しているため熱揺らぎ耐性が高くなる傾向がある。これらの合金材料に、磁気特性を改善する目的で、必要に応じて、Ｔａ、Ｃｕ，Ｂ，Ｃｒ，及びＮｄといった添加元素を加えることができる。
より好ましくは、垂直磁気記録層の磁性結晶粒子材料として、ＣｏＣｒＰｔ，ＣｏＣｒＰｔＢ，ＣｏＣｒＰｔＴａ，ＣｏＣｒＰｔＮｄ，ＣｏＣｒＰｔＣｕ等を使用することができる。
垂直磁気記録層の磁性結晶粒子材料としては、実質的に（０００１）面配向した、Ｃｏを主成分とするｈｃｐ構造の合金材料が使用される。ｈｃｐ構造のＣｏ合金結晶粒子が（０００１）面配向していると、磁化容易軸が基板面に対して垂直方向に配向する。好ましくは、例えばＣｏ−ＣｒやＣｏ−Ｐｔ系の合金材料を使用し得る。これらの合金は、高い結晶磁気異方性エネルギーを有しているため熱揺らぎ耐性が高くなる傾向がある。これらの合金材料に、磁気特性を改善する目的で、必要に応じて、Ｔａ、Ｃｕ，Ｂ，Ｃｒ，及びＮｄといった添加元素を加えることができる。
より好ましくは、垂直磁気記録層の磁性結晶粒子材料として、ＣｏＣｒＰｔ，ＣｏＣｒＰｔＢ，ＣｏＣｒＰｔＴａ，ＣｏＣｒＰｔＮｄ，ＣｏＣｒＰｔＣｕ等を使用することができる。
粒界領域を構成する材料としては、酸化物、窒化物、及び炭化物等の化合物を好ましく使用し得る。これらの化合物は、上述の磁性結晶粒子材料とほとんど固溶しないため析出しやすい。具体的には、ＳｉＯｘ，ＴｉＯｘ，ＣｒＯｘ，ＡｌＯｘ，ＭｇＯｘ，ＴａＯｘ，ＹＯｘ，ＴｉＮｘ，ＣｒＮｘ，ＳｉＮｘ，ＡｌＮｘ，ＴａＮｘ，ＳｉＣｘ，ＴｉＣｘ，ＴａＣｘ等が挙げられる。
粒界領域を構成する材料は、結晶質であっても、非晶質であっても構わない。
粒界領域を構成する材料は、結晶質であっても、非晶質であっても構わない。
粒界領域を構成する材料は、磁性結晶粒子材料に対し、分子数比で１％ないし５０％添加することが好ましい。１％未満であると、磁性結晶粒子間の磁気的分断が不十分となる傾向があり、５０％を超えると、磁性結晶粒子の（０００１）配向性が低下する傾向がある。
垂直磁気記録層が、グラニュラ構造を形成しているかどうかは、例えば透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて垂直磁気記録層平面を観察することで確認できる。また、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）を併用すれば、結晶粒子部及び粒界領域部の元素の同定及びその組成を評価することができる。
垂直磁気記録層は、必要に応じて二層以上の多層構造にすることができる。その場合、少なくとも一層が、Ｃｏを主成分とし、実質的に（０００１）面配向した六方最密構造をもつ結晶粒子を含む磁性層であることが好ましく、より好ましくはグラニュラ構造を有する磁性層である。
垂直磁気記録層の結晶粒子径を微細化させる方法としては、前述したように、垂直磁気記録層に前述のＳｉＯ２等を添加する方法に加え、下地層にもＳｉＯ２等を添加し、下地層の結晶粒子径を微細化することにより、記録層の結晶粒子径をさらに微細化する手法が用いられているが、その微細化効果は現在、限界に達してきている。さらに、このような方法で下地層結晶粒子を微細化させると、一般に、下地層結晶粒子の結晶性、特に配向性が劣化するため、結果として垂直磁気記録層の（０００１）面配向性が劣化し、磁気特性及び記録・再生特性が低下するという問題がある。
このようなことから、発明者らは種々検討した結果、Ｃｕを主成分として含む（１１１）面配向した面心立方格子構造をもつ第１の下地層上に、第２の下地層として、Ｃｕ及び窒素を主成分とするＣｕを改質した層を薄く形成することにより、垂直磁気記録層の平均結晶粒子径を微細化でき、かつ垂直磁気記録層の磁性結晶粒子の（０００１）面配向性を向上させることができることを見出した。
本発明の手法は、第１の下地層のＣｕ結晶粒子そのものを微細化する手法ではないため、Ｃｕ下地層の結晶性を劣化させることなく、その結果垂直磁気記録層の磁性結晶粒子の（０００１）面配向性を向上させることができる。このため、記録・再生特性を十分に向上させることが出来る。
各層の結晶粒子の配向面は、例えば一般的なＸ線回折装置（ＸＲＤ）を用いて、いわゆるθ―２θ法によって評価することが出来る。また、その配向分散はロッキングカーブの半値幅△θ５０によって評価することが出来る。
本発明の手法は、第１の下地層のＣｕ結晶粒子そのものを微細化する手法ではないため、Ｃｕ下地層の結晶性を劣化させることなく、その結果垂直磁気記録層の磁性結晶粒子の（０００１）面配向性を向上させることができる。このため、記録・再生特性を十分に向上させることが出来る。
各層の結晶粒子の配向面は、例えば一般的なＸ線回折装置（ＸＲＤ）を用いて、いわゆるθ―２θ法によって評価することが出来る。また、その配向分散はロッキングカーブの半値幅△θ５０によって評価することが出来る。
Ｃｕ下地層成膜前ａｎｄ／ｏｒ成膜後に、基板加熱を行うと、Ｃｕ結晶粒子の（１１１）面配向性が向上し、好ましい場合がある。
Ｃｕ及び窒素を主成分とする第２の下地層をＣｕ主成分とする第１の下地層上に形成する方法としては、Ｃｕ下地層を成膜後、Ｃｕ層表面を窒素プラズマや窒素ラジカル中に曝露することにより、Ｃｕ下地層の表面領域に、Ｃｕに窒素を導入した改質層を形成する方法が挙げられる。この他、Ｃｕ層表面を窒素雰囲気中で軽くスパッタリングいわゆる逆スパッタリングすることもできる。
Ｃｕ下地層の表面領域に、Ｃｕと窒素を主成分とする第２の下地層が存在しているかどうかは、例えばＴＥＭを用いた媒体断面観察とＥＤＸを併用することによって確認できる。このほか、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）、ラザフォード後方散乱（ＲＢＳ）、Ｘ線光電子分光（ＸＰＳ）、及びオージェ電子分光（ＡＥＳ）や３次元アトムプローブ法などの分析手段でも確認することが出来る。
Ｃｕ下地層の表面領域に、Ｃｕと窒素を主成分とする第２の下地層が存在しているかどうかは、例えばＴＥＭを用いた媒体断面観察とＥＤＸを併用することによって確認できる。このほか、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）、ラザフォード後方散乱（ＲＢＳ）、Ｘ線光電子分光（ＸＰＳ）、及びオージェ電子分光（ＡＥＳ）や３次元アトムプローブ法などの分析手段でも確認することが出来る。
第２の下地層の厚さは、例えばＴＥＭを用いて媒体断面を観察することによって確認できる。Ｃｕと窒素を主成分とする第２の下地層が形成されると、例えば第１の下地層としてのＣｕ下地層の部分と、第２の下地層としての改質層の部分とで、組成及び結晶性が異なることから、断面ＴＥＭ像において両層間にコントラスト差が生じるため、Ｃｕと窒素を主成分とする第２の下地層の部分の厚さを評価することが出来る。
また、第１の下地層と基板との間に、高透磁率な軟磁性層を設けることにより、軟磁性層上に垂直磁気記録層を有するいわゆる垂直二層媒体が構成される。この垂直二層媒体において、軟磁性層は、垂直磁垂直磁気記録層を磁化するための磁気ヘッド例えば単磁極ヘッドからの記録磁界を、水平方向に通して、磁気ヘッド側へ還流させるという磁気ヘッドの機能の一部を担っており、磁界の記録層に急峻で充分な垂直磁界を印加させ、記録再生効率を向上させる役目を果たし得る。
このような軟磁性層に用いられる材料として、例えばＣｏＺｒＮｂ，ＦｅＳｉＡｌ，ＦｅＴａＣ，ＣｏＴａＣ，ＮｉＦｅ，Ｆｅ，ＦｅＣｏＢ，ＦｅＣｏＮ，ＦｅＴａＮ,及びＣｏＩｒ等があげられる。
軟磁性層は、二層以上の多層膜を使用することが出来る。その場合、材料、組成、膜厚が異なる層を使用することができる。また、例えば二層の軟磁性層の間に薄いＲｕ層を挟んで積層させた三層構造とすることができる。
また、軟磁性層と基板との間に、例えば面内硬磁性膜及び反強磁性膜等のバイアス付与 層を設けることができる。
図２に、本発明に係る磁気記録媒体の第２の例を表す断面図を示す。
図示するように、この磁気記録媒体２０は、基板１と、軟磁性層２との間にバイアス付与層８が設けられていること以外は、図１と同様の構造を有する。
軟磁性層は磁区を形成しやすく、この磁区からスパイク状のノイズが発生することから、バイアス付与層の半径方向の一方向に磁界を印加することにより、その上に形成された軟磁性層にバイアス磁界をかけて磁壁の発生を防ぐことができる。バイアス付与層を積層構造として異方性を細かく分散して大きな磁区を形成しにくくすることもできる。バイアス付与層材料としては、例えばＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＣｒＰｔＴａＮｄ、ＣｏＳｍ、ＣｏＰｔ、ＦｅＰｔ，ＣｏＰｔＯ、ＣｏＰｔＣｒＯ、ＣｏＰｔ−ＳｉＯ２、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２、ＣｏＣｒＰｔＯ−ＳｉＯ２、ＦｅＭｎ，ＩｒＭｎ，及びＰｔＭｎ等があげられる。
非磁性基板として、ガラス基板、Ａｌ系の合金基板あるいは表面が酸化したＳｉ単結晶基板，セラミックス，及びプラスチック等を使用することができる。さらに，それら非磁性基板表面にＮｉＰ合金などのメッキが施されている場合でも同様の効果が期待される。
垂直磁気記録層上には、保護層を設けることができる。
図３に、本発明に係る磁気記録媒体の第３の例を表す断面図を示す。
図示するように、この磁気記録媒体３０は、垂直磁気記録層５上に、保護層６が設けられていること以外は、図１と同様の構成を有する。
保護層としては、例えばＣ，ダイアモンドライクカーボン（ＤＬＣ），ＳｉＮｘ，ＳｉＯｘ，及びＣＮｘ等があげられる。
各層の成膜法としては、真空蒸着法、各種スパッタ法、分子線エピタキシー法、イオンビーム蒸着法、レーザーアブレーション法及び化学気相蒸着法を用いることができる。
Ｃｕと窒素を主成分とする第２の下地層は、０．１ないし４ｎｍの厚さをもつことが好ましい。４ｎｍより厚いと、垂直磁気記録層中の磁性結晶粒子の（０００１）面配向性が劣化する傾向があり、０．１ｎｍより薄いと、磁性結晶粒子の粒径低減効果が顕著に現れ難い傾向がある。
また、第１の下地層は、０．５ないし１００ｎｍの厚さを有することが好ましい。０．５ｎｍ未満であると、磁性結晶粒子の（０００１）配向性が低下する傾向があり、１００ｎｍを超えると、Ｒ／Ｗ特性における記録分解能が低下する傾向がある。
また、第１の下地層に含まれるＣｕ金属粒子は、１ｎｍ以上の平均粒径をもつことが好ましい。Ｃｕ下地層の平均結晶粒径は、１ｎｍ以上であれば垂直磁気記録層の磁性結晶粒子の（０００１）面配向性を向上させることができ、好ましく、５０ｎｍ以上であればより好ましい。第１の下地層は、さらに好ましくは結晶粒界が存在しない単結晶膜である。Ｃｕの平均結晶粒径が１ｎｍ未満では、Ｃｕ結晶粒子の（１１１）配向性が低下し、その結果、垂直磁気記録層の磁性結晶粒子の（０００１）面配向性が低下する傾向がある。
各層の平均結晶粒径は、例えば、ＴＥＭを用いて各層平面を観察することで評価することが出来る。ここでは、平面ＴＥＭ像から、結晶粒子２００個について各結晶粒子の面積を評価し、それと同じ面積の円の半径をその結晶粒子の半径と近似し、その平均を平均結晶粒径とする。
また、Ｃｕと窒素を主成分とする第２の下地層上に、第３の下地層として、第１の下地層のＣｕ結晶粒子の粒径よりも小さい粒径を有する金属粒子が、島状に孤立した構造をもつ層を形成することが出来る。
図４に、本発明に係る磁気記録媒体の第４の例を表す断面図を示す。
図示するように、この磁気記録媒体４０は、第２の下地層４と垂直磁気記録層５との間に、島状に孤立した構造をもつ第３の下地層９が形成されていること以外は、図１と同様の構成を有する。
金属粒子が島状に孤立した構造を持つ第３の下地層を形成すると、垂直磁気記録層中の磁性結晶粒子の粒径をより微細化できるため好ましい。このような第３の下地層を少なくとも一層挿入すると、その上に形成される層の結晶粒子の粒成長が、金属粒子によって阻害されるため、結晶粒子径を微細化することが出来る。
このような第３の下地層を形成する方法としては、Ｃｕと窒素を主成分とする第２の下地層上に、適当な金属元素を、極薄く堆積する方法が挙げられる。このような金属元素としては、具体的には、例えばＡｇ，Ａｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｉｒ，Ｃｏ，ＦｅがＣｕと窒素を主成分とする第２の下地層上で島状に孤立した構造を形成しやすく、好ましく使用できることが分かった。
第３の下地層が島状に孤立した構造を形成しているかどうかは、例えばＴＥＭを用いて媒体断面を観察することにより確認できる。
金属粒子が島状に孤立した構造を持つ第３の下地層の平均粒径は、０．１ｎｍないし１ｎｍであることが好ましい。０．１ｎｍ未満であると、垂直磁気記録層中の磁性結晶粒子の粒径低減効果が顕著に現れない傾向があり、１ｎｍを超えると、金属結晶粒子同士が凝集して連続膜となり、垂直磁気記録層中の磁性結晶粒子の粒径が粗大化する傾向がある。
金属粒子が島状に孤立した構造を持つ第３の下地層は、ＴＥＭを用いて観察される断面が０．１ｎｍないし１ｎｍの高さを有することが好ましい。ここで、第３の下地層の高さとして、断面ＴＥＭ観察から、島状の金属層２０個について各々の膜面直方向の直径を高さとして計測し、その平均値を用いることが出来る。
金属粒子が島状に孤立した構造を持つ第３の下地層の高さは、０．１ｎｍより小さいと、垂直磁気記録層中の磁性結晶粒子の粒径低減効果が顕著に現れない傾向があり、１ｎｍより大きいと、金属結晶粒子同士が凝集して連続膜となり、垂直磁気記録層中の磁性結晶粒子の粒径が粗大化する傾向がある。
さらに、多層下地層と垂直磁気記録層との間例えば金属粒子が島状に孤立した構造を持つ第３の下地層と垂直磁気記録層との間、あるいは改質層と垂直磁気記録層との間に、非磁性中間層をさらに挿入することにより、垂直磁気記録層の結晶配向性を向上させることが出来る。
図５に、本発明に係る磁気記録媒体の第５の例を表す断面図を示す。
図５に、本発明に係る磁気記録媒体の第５の例を表す断面図を示す。
図示するように、この磁気記録媒体５０は、金属粒子が島状に孤立した構造を持つ第３の下地層９と垂直磁気記録層５との間に、非磁性中間層１１が形成されていること以外は図４と同様の構成を有する。
非磁性中間層の非磁性結晶材料としては、例えば（０００１）面配向したＲｕまたはＴｉを用いることができる。これらの元素は、前述の磁性結晶材料との格子整合性が高く、垂直磁気記録層の結晶配向性を向上させ得る。
Ｃｕ下地層結晶粒子の（１１１）面配向性を向上させる目的で、軟磁性層とＣｕ下地層との間に、シード層を設けると、より好ましい。シード層に使用される材料として、例えばＰｔ，Ｐｄ，Ｎｉ，ＮｉＦｅ，Ｃｏ，Ｔｉ，及びＴｉＮ等が挙げられる。これらの配向制御用下地層は、Ｃｕ下地層と直接接する層でなくても構わない。
図６に、本発明の磁気記録再生装置の一例を一部分解した斜視図を示す。
Ｃｕ下地層結晶粒子の（１１１）面配向性を向上させる目的で、軟磁性層とＣｕ下地層との間に、シード層を設けると、より好ましい。シード層に使用される材料として、例えばＰｔ，Ｐｄ，Ｎｉ，ＮｉＦｅ，Ｃｏ，Ｔｉ，及びＴｉＮ等が挙げられる。これらの配向制御用下地層は、Ｃｕ下地層と直接接する層でなくても構わない。
図６に、本発明の磁気記録再生装置の一例を一部分解した斜視図を示す。
本発明に係る情報を記録するための剛構成の磁気ディスク６１はスピンドル６２に装着されており、図示しないスピンドルモータによって一定回転数で回転駆動される。磁気ディスク６１にアクセスして情報の記録を行う記録ヘッド及び情報の再生を行うためのＭＲヘッドを搭載したスライダー６３は、薄板状の板ばねからなるサスペンション６４の先端に取付けられている。サスペンション６４は図示しない駆動コイルを保持するボビン部等を有するアーム６５の一端側に接続されている。
アーム６５の他端側には、リニアモータの一種であるボイスコイルモータ６６が設けられている。ボイスコイルモータ６６は、アーム６５のボビン部に巻き上げられた図示しない駆動コイルと、それを挟み込むように対向して配置された永久磁石および対向ヨークにより構成される磁気回路とから構成されている。
アーム６５は、固定軸６７の上下２カ所に設けられた図示しないボールベアリングによって保持され、ボイスコイルモータ６６によって回転揺動駆動される。すなわち、磁気ディスク６１上におけるスライダー６３の位置は、ボイスコイルモータ６６によって制御される。なお、図６中、６８は蓋体を示している。
以下、実施例を示し、本発明をより具体的に説明する。
実施例１
２．５インチハードディスク形状の非磁性ガラス基板（オハラ社製TS-10SX）を用意した。
２．５インチハードディスク形状の非磁性ガラス基板（オハラ社製TS-10SX）を用意した。
ＡＮＥＬＶＡ社製ｃ−３０１０型スパッタリング装置の真空チャンバー内に導入した。
スパッタリング装置の真空チャンバー内を１×１０−５Ｐａ以下に排気した後、軟磁性層としてＣｏ９０Ｚｒ５Ｎｂ５を１００ｎｍ成膜し、赤外線ランプヒーターを用いて基板を１８０℃に加熱した。
その後、軟磁性層上に第１の下地層として、Ｃｕを１５ｎｍ成膜した。
Ｃｕ成膜後、Ｃｕ表面への逆スパッタを行い、Ｃｕ層の表面領域に窒素を導入し、第２の下地層を形成した。Ｃｕ表面への逆スパッタは、３Ｐａの窒素雰囲気中で７０ＷのＲＦ電力を５秒間、Ｃｕ表面に印加して行った。
その後、垂直磁気記録層として（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％ＳｉＯ２膜を１５ｎｍ成膜した。
続いて、保護層としてＣを５ｎｍ、順次成膜した。
成膜後、保護層表面にディップ法によりパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）潤滑剤を１３Åの厚さに塗布して潤滑層を形成し、磁気記録媒体を得た。
成膜後、保護層表面にディップ法によりパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）潤滑剤を１３Åの厚さに塗布して潤滑層を形成し、磁気記録媒体を得た。
得られた磁気記録媒体は、潤滑層が図示されないこと以外は、図３と同様の構成を有する
なお、Ｃｏ９０Ｚｒ５Ｎｂ５，Ｃｕ，（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％ＳｉＯ２，Ｃの成膜時のＡｒ圧力は、それぞれ０．７Ｐａ，０，７Ｐａ，５Ｐａ，０．７Ｐａで、ターゲットとしてそれぞれＣｏ９０Ｚｒ５Ｎｂ５，Ｃｕ，（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％ＳｉＯ２，Ｃターゲットを用い、ＤＣスパッタリング法で成膜した。各ターゲットへの投入電力は全て１０００Ｗで行った。
なお、Ｃｏ９０Ｚｒ５Ｎｂ５，Ｃｕ，（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％ＳｉＯ２，Ｃの成膜時のＡｒ圧力は、それぞれ０．７Ｐａ，０，７Ｐａ，５Ｐａ，０．７Ｐａで、ターゲットとしてそれぞれＣｏ９０Ｚｒ５Ｎｂ５，Ｃｕ，（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％ＳｉＯ２，Ｃターゲットを用い、ＤＣスパッタリング法で成膜した。各ターゲットへの投入電力は全て１０００Ｗで行った。
得られた磁気記録媒体の微細構造，及び垂直磁気記録層の平均結晶粒子径ｄＭａｇは、加速電圧４００ｋＶで透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて、平面及び断面について観察、測定した。
各磁気記録媒体のＣｕ及び窒素原子の深さ方向の分布は、Ｃｓ＋イオンを用いた二次イオン質量分析計（ＳＩＭＳ）にて測定した。
各層の結晶配向面の同定、及び垂直磁気記録層の結晶粒子の（０００１）面の配向分散△θ５０は、オランダＰｈｉｌｉｐｓ社製 Ｘ線回折装置 Ｘ‘ｐｅｒｔ−ＭＲＤを用い、それぞれθ―２θ法及びロッキングカーブ測定にて測定した。
各磁気記録媒体のＣｕ及び窒素原子の深さ方向の分布は、Ｃｓ＋イオンを用いた二次イオン質量分析計（ＳＩＭＳ）にて測定した。
各層の結晶配向面の同定、及び垂直磁気記録層の結晶粒子の（０００１）面の配向分散△θ５０は、オランダＰｈｉｌｉｐｓ社製 Ｘ線回折装置 Ｘ‘ｐｅｒｔ−ＭＲＤを用い、それぞれθ―２θ法及びロッキングカーブ測定にて測定した。
磁気記録媒体について、スピンスタンドを用いてＲ／Ｗ特性を調べた。磁気ヘッドとして、記録トラック幅０．３μｍの単磁極ヘッドと、再生トラック幅０．２μｍのＭＲヘッドを組み合わせたものを用いた。
測定条件は、半径位置２０ｍｍと一定の位置で、ディスクを４２００ｒｐｍで回転させて行った。
媒体ＳＮＲとして、微分回路を通した後の微分波形の信号対ノイズ比（ＳＮＲｍ）（但し、Ｓは線記録密度１１９ｋｆｃｉの出力、Ｎｍは７１６ｋｆｃｉでのｒｍｓ（ｒｏｏｔ ｍｅａｎ ｓｑｕａｒｅ）値）の値を測定した。
垂直磁気記録層の平均結晶粒子径ｄＭａｇ、垂直磁気記録層の（０００１）面の配向分散△θ５０、及び垂直磁気記録媒体のＲ／Ｗ特性の結果を下記表１に示す。
測定条件は、半径位置２０ｍｍと一定の位置で、ディスクを４２００ｒｐｍで回転させて行った。
媒体ＳＮＲとして、微分回路を通した後の微分波形の信号対ノイズ比（ＳＮＲｍ）（但し、Ｓは線記録密度１１９ｋｆｃｉの出力、Ｎｍは７１６ｋｆｃｉでのｒｍｓ（ｒｏｏｔ ｍｅａｎ ｓｑｕａｒｅ）値）の値を測定した。
垂直磁気記録層の平均結晶粒子径ｄＭａｇ、垂直磁気記録層の（０００１）面の配向分散△θ５０、及び垂直磁気記録媒体のＲ／Ｗ特性の結果を下記表１に示す。
比較例１
実施例１と同様にして、２．５インチハードディスク形状の非磁性ガラス基板上に、軟磁性層を形成した。
実施例１と同様にして、２．５インチハードディスク形状の非磁性ガラス基板上に、軟磁性層を形成した。
軟磁性層上に、Ｔａを１０ｎｍ、Ｐｔを５ｎｍ、及びＲｕを２０ｎｍ、順次成膜した。その後、垂直磁気記録層として（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％ＳｉＯ２を１５ｎｍ，Ｃ保護層を５ｎｍ順次成膜した。成膜後、実施例１同様にして潤滑剤を塗布した。
なお、Ｃｏ９０Ｚｒ５Ｎｂ５，Ｔａ，Ｐｔ, Ｒｕ，Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％ＳｉＯ２、Ｃの成膜時のＡｒ圧力は、それぞれ０．７Ｐａ，０．７Ｐａ，０．７Ｐａ，５Ｐａ，５Ｐａ、０．７Ｐａで、ターゲットとして、それぞれＣｏ９０Ｚｒ５Ｎｂ５，Ｔａ，Ｐｔ, Ｒｕ，Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％ＳｉＯ２，Ｃターゲットを用いたＤＣスパッタリング法で成膜を行った。各ターゲットへの投入電力はすべて１０００Ｗとした。
なお、Ｃｏ９０Ｚｒ５Ｎｂ５，Ｔａ，Ｐｔ, Ｒｕ，Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％ＳｉＯ２、Ｃの成膜時のＡｒ圧力は、それぞれ０．７Ｐａ，０．７Ｐａ，０．７Ｐａ，５Ｐａ，５Ｐａ、０．７Ｐａで、ターゲットとして、それぞれＣｏ９０Ｚｒ５Ｎｂ５，Ｔａ，Ｐｔ, Ｒｕ，Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％ＳｉＯ２，Ｃターゲットを用いたＤＣスパッタリング法で成膜を行った。各ターゲットへの投入電力はすべて１０００Ｗとした。
また、同様に、ＴＥＭ、ＳＩＭＳ、及びＸ線回折装置による測定、Ｒ／Ｗ特性試験を行い、さらにｄＭａｇ、△θ５０、及び媒体ＳＮＲを求めた。
比較例２
ＲｕをＲｕ−１０モル％ＳｉＯ２に変更した以外は、比較例１と同様にして垂直磁気記録媒体を得た。
ＲｕをＲｕ−１０モル％ＳｉＯ２に変更した以外は、比較例１と同様にして垂直磁気記録媒体を得た。
Ｒｕ−１０モル％ＳｉＯ２の成膜は、Ｒｕ−１０モル％ＳｉＯ２ターゲットを用い、投入電力１０００Ｗ，Ａｒ圧５Ｐａの条件でＤＣスパッタリング法で行った。
また、同様に、ＴＥＭ、ＳＩＭＳ、及びＸ線回折装置による測定、Ｒ／Ｗ特性試験を行い、さらにｄＭａｇ、△θ５０、及び媒体ＳＮＲを求めた。
比較例３
第１の下地層としてのＣｕ下地層を、Ｒｕ下地層１５ｎｍに変更した以外は、実施例１と同様にして垂直磁気記録媒体を作製した。
第１の下地層としてのＣｕ下地層を、Ｒｕ下地層１５ｎｍに変更した以外は、実施例１と同様にして垂直磁気記録媒体を作製した。
軟磁性層上にＲｕを成膜後、実施例１と同様に逆スパッタ、垂直磁気記録層成膜、保護層成膜、及び潤滑剤塗布を順次行い、磁気記録媒体を得た。
また、同様に、ＴＥＭ、ＳＩＭＳ、及びＸ線回折装置による測定、Ｒ／Ｗ特性試験を行い、さらにｄＭａｇ、△θ５０、及び媒体ＳＮＲを求めた。
比較例４
第１の下地層のＣｕ表面への逆スパッタを行わないこと以外は実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製した。
第１の下地層のＣｕ表面への逆スパッタを行わないこと以外は実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製した。
また、同様に、ＴＥＭ、ＳＩＭＳ、及びＸ線回折装置による測定、Ｒ／Ｗ特性試験を行い、さらにｄＭａｇ、△θ５０、及び媒体ＳＮＲを求めた。
実施例１、比較例１ないし４の磁気記録層の結晶粒子の平面及び断面ＴＥＭにおける制限視野電子線回折パターンから得られた各回折スポットから、格子間距離を評価した結果、磁気記録層の結晶粒子は六方最密充填構造を有していることが分かった。
また、実施例１及び比較例４のＣｕ下地層の平面及び断面ＴＥＭにおける制限視野電子線回折パターンから得られた各回折スポットから、格子間距離を評価した結果、Ｃｕ下地層のＣｕ結晶粒子は、面心立方格子構造を有していることが分かった。
Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）による結果の評価
実施例１、比較例１ないし４のいずれの磁気記録層の磁性結晶粒子もｈｃｐ構造を有し、（０００１）面配向すなわち垂直配向していることが分かった。
実施例１、比較例１ないし４のいずれの磁気記録層の磁性結晶粒子もｈｃｐ構造を有し、（０００１）面配向すなわち垂直配向していることが分かった。
実施例１及び比較例４のＣｕ下地層のＣｕ結晶粒子は、いずれもｆｃｃ構造を有し、（１１１）面配向していることが分かった。
平面ＴＥＭ観察の結果
実施例１、比較例１ないし４のいずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層も、グラニュラ構造を取っていることが分かった。
実施例１、比較例１ないし４のいずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層も、グラニュラ構造を取っていることが分かった。
断面ＴＥＭ観察の結果、実施例１の媒体のＣｕ下地層上に厚さ１ｎｍのコントラストの異なる、第２の下地層が形成されていることが分かった。これに対し、比較例１ないし４では、第２の下地層の形成は見られなかった。
ＳＩＭＳの結果
実施例１の垂直磁気記録層とＣｕ下地層の間に、ＣｕとＮを主成分とする層が存在することが分かった。これに対し、比較例１ないし４では、他の媒体では確認できなかった。
実施例１の垂直磁気記録層とＣｕ下地層の間に、ＣｕとＮを主成分とする層が存在することが分かった。これに対し、比較例１ないし４では、他の媒体では確認できなかった。
表１に、各磁気記録媒体の垂直磁気記録層の平均結晶粒子径ｄＭａｇ、△θ５０、ＳＮＲを示す
実施例１と、比較例１及び２との比較により、本発明の垂直磁気記録媒体は、従来媒体と比較して、垂直磁気記録層の平均結晶粒子径ｄＭａｇの微細化、配向分散△θ５０の低減、ＳＮＲの向上のいずれの点でも優れていることが分かった。
実施例１と、比較例３との比較により、Ｃｕ下地層をＲｕ下地層に代えると、本発明のような平均結晶粒子径ｄＭａｇの顕著な微細化効果及び、ＳＮＲの顕著な向上が見られないことが分かった。
実施例１と、比較例４及び５との比較により、Ｃｕ下地層上にＣｕとＮを主成分とする第２の下地層が形成されないと、本発明のような平均結晶粒子径ｄＭａｇの顕著な微細化効果及び、ＳＮＲの顕著な向上が見られないことが分かった。
実施例２
逆スパッタ時間を１秒から１２０秒の範囲で変化させた以外は、実施例１と同様の方法で媒体を作製し、同様にして、ＴＥＭ、ＳＩＭＳ、及びＸ線回折装置による測定、Ｒ／Ｗ特性試験を行い、さらにｄＭａｇ、△θ５０、及び媒体ＳＮＲを求めた。
逆スパッタ時間を１秒から１２０秒の範囲で変化させた以外は、実施例１と同様の方法で媒体を作製し、同様にして、ＴＥＭ、ＳＩＭＳ、及びＸ線回折装置による測定、Ｒ／Ｗ特性試験を行い、さらにｄＭａｇ、△θ５０、及び媒体ＳＮＲを求めた。
垂直磁気記録層の結晶粒子の、平面及び断面ＴＥＭにおける制限視野電子線回折パターンから得られた各回折スポットから格子間距離を評価した結果、磁気記録層の結晶粒子は六方最密充填構造を有していることが分かった。
また、Ｃｕ下地層の、平面及び断面ＴＥＭにおける制限視野電子線回折パターンから得られた各回折スポットから、格子間距離を評価した結果、Ｃｕ下地層のＣｕ結晶粒子は、面心立方格子構造を有していることが分かった。
ＸＲＤ測定の結果
いずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層の磁性結晶粒子もｈｃｐ構造を有し、（０００１）面配向していることが分かった。
いずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層の磁性結晶粒子もｈｃｐ構造を有し、（０００１）面配向していることが分かった。
いずれの垂直磁気記録媒体のＣｕ下地層のＣｕ結晶粒子もｆｃｃ構造を有し、（１１１）面配向していることが分かった。
平面ＴＥＭ観察の結果
いずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層も、グラニュラ構造を取っていることが分かった。
いずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層も、グラニュラ構造を取っていることが分かった。
断面ＴＥＭ観察の結果
逆スパッタ時間によってＣｕ下地層上の第２の下地層の厚さが０から１４ｎｍの範囲で変化することがわかった。
逆スパッタ時間によってＣｕ下地層上の第２の下地層の厚さが０から１４ｎｍの範囲で変化することがわかった。
ＳＩＭＳの結果
垂直磁気記録層とＣｕ下地層の間に、ＣｕとＮを主成分とする層が存在することが分かった。
垂直磁気記録層とＣｕ下地層の間に、ＣｕとＮを主成分とする層が存在することが分かった。
図７ないし図９に、ＣｕとＮを主成分とする第２の下地層の厚さとｄＭａｇ、ＣｕとＮを主成分とする第２の下地層の厚さと△θ５０、ＣｕとＮを主成分とする第２の下地層の厚さとＳＮＲの関係を表すグラフを、各々示す。
図示するように、ＣｕとＮを主成分とする第２の下地層の厚さが０．１ｎｍないし４ｎｍの範囲の場合にＳＮＲが顕著な向上を示すことがわかった。
実施例３
第２の下地層上に、第３の下地層としてＡｇを成膜し、その後、実施例１と同様に垂直磁気記録層を形成すること以外は、実施例１と同様にして、垂直磁気記録媒体を得た。
第２の下地層上に、第３の下地層としてＡｇを成膜し、その後、実施例１と同様に垂直磁気記録層を形成すること以外は、実施例１と同様にして、垂直磁気記録媒体を得た。
得られた垂直磁気記録媒体の構成を模式的に表す断面図を、図１０に示す。
図示するように、この垂直磁気記録媒体６０は、磁気記録層５上に、保護層６及び図示しない潤滑層が形成されていること以外は、図４と同様の構成を有する。
なお、Ａｇ第３の下地層の成膜には、Ａｇターゲットを用い、ＤＣスパッタリング法で成膜した。Ａｇ第３の下地層は、連続膜に換算して０．０５ｎｍ／ｓの成膜速度で、４秒間の成膜を行った。
また、第３の下地層としてＡｇの代わりに、各々、Ａｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｉｒ，Ｃｏ，及びＦｅを用いた媒体を作製した。
また、実施例１と同様に、ＴＥＭ、ＳＩＭＳ、及びＸ線回折装置による測定、Ｒ／Ｗ特性試験を行い、さらにｄＭａｇ、△θ５０、及び媒体ＳＮＲを求めた。
比較例５
Ｒｕ層上に、実施例３と同様にして第３の下地層としてＡｇを成膜し、その後、磁気記録層を形成すること以外は比較例１と同様にして、垂直磁気記録媒体を得た。
Ｒｕ層上に、実施例３と同様にして第３の下地層としてＡｇを成膜し、その後、磁気記録層を形成すること以外は比較例１と同様にして、垂直磁気記録媒体を得た。
第３の下地層としてＡｇの代わりにＡｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｉｒ，Ｃｏ，Ｆｅを用いた媒体も各々作製した。
また、同様に、ＴＥＭ、ＳＩＭＳ、及びＸ線回折装置による測定、Ｒ／Ｗ特性試験を行い、さらにｄＭａｇ、△θ５０、及び媒体ＳＮＲを求めた。
比較例６
Ｒｕ―１０モル％ＳｉＯ２層上に、実施例３と同様にして第３の下地層としてＡｇを成膜し、その後、磁気記録層を形成すること以外は比較例２と同様にして、垂直磁気記録媒体を得た。
Ｒｕ―１０モル％ＳｉＯ２層上に、実施例３と同様にして第３の下地層としてＡｇを成膜し、その後、磁気記録層を形成すること以外は比較例２と同様にして、垂直磁気記録媒体を得た。
第３の下地層として、Ａｇの代わりにＡｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｉｒ，Ｃｏ，Ｆｅを用いた媒体も各々作製した。
また、同様に、ＴＥＭ、ＳＩＭＳ、及びＸ線回折装置による測定、Ｒ／Ｗ特性試験を行い、さらにｄＭａｇ、△θ５０、及び媒体ＳＮＲを求めた。
比較例７
Ｒｕ層上に、実施例３と同様にして第３の下地層としてＡｇを成膜し、その後、磁気記録層を形成すること以外は比較例３と同様にして、垂直磁気記録媒体を得た。
Ｒｕ層上に、実施例３と同様にして第３の下地層としてＡｇを成膜し、その後、磁気記録層を形成すること以外は比較例３と同様にして、垂直磁気記録媒体を得た。
第３の下地層としてＡｇの代わりにＡｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｉｒ，Ｃｏ，Ｆｅを用いた媒体も各々作製した。
また、同様に、ＴＥＭ、ＳＩＭＳ、及びＸ線回折装置による測定、Ｒ／Ｗ特性試験を行い、さらにｄＭａｇ、△θ５０、及び媒体ＳＮＲを求めた。
比較例８
Ｃｕ層上に、実施例３と同様にして第３の下地層としてＡｇを成膜し、その後、磁気記録層を形成すること以外は比較例４と同様にして、垂直磁気記録媒体を得た。
Ｃｕ層上に、実施例３と同様にして第３の下地層としてＡｇを成膜し、その後、磁気記録層を形成すること以外は比較例４と同様にして、垂直磁気記録媒体を得た。
第３の下地層としてＡｇの代わりにＡｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｉｒ，Ｃｏ，Ｆｅを用いた媒体も各々作製した。
また、同様に、ＴＥＭ、ＳＩＭＳ、及びＸ線回折装置による測定、Ｒ／Ｗ特性試験を行い、さらにｄＭａｇ、△θ５０、及び媒体ＳＮＲを求めた。
垂直磁気記録層の結晶粒子の、平面及び断面ＴＥＭにおける制限視野電子線回折パターンから得られた各回折スポットから格子間距離を評価した結果、磁気記録層の結晶粒子は六方最密充填構造を有していることが分かった。
また、Ｃｕ下地層の、平面及び断面ＴＥＭにおける制限視野電子線回折パターンから得られた各回折スポットから、格子間距離を評価した結果、Ｃｕ下地層のＣｕ結晶粒子は、面心立方格子構造を有していることが分かった。
ＸＲＤ測定の結果
いずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層の磁性結晶粒子もｈｃｐ構造を有し、（０００１）面配向していることが分かった。
いずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層の磁性結晶粒子もｈｃｐ構造を有し、（０００１）面配向していることが分かった。
実施例３、比較例８の垂直磁気記録媒体のＣｕ下地層のＣｕ結晶粒子は、いずれもｆｃｃ構造を有し、（１１１）面配向していることが分かった。
平面ＴＥＭ観察の結果
いずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層も、グラニュラ構造を取っていることが分かった。
いずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層も、グラニュラ構造を取っていることが分かった。
断面ＴＥＭ観察の結果、実施例３の媒体のＣｕ下地層上に厚さ１ｎｍのコントラストの異なる、第２の下地層が形成されていることが分かった。他の媒体には見られなかった。
ＳＩＭＳの結果
実施例３の媒体の記録層とＣｕ下地層の間に、ＣｕとＮを主成分とする層が存在することが分かった。他の媒体では確認できなかった。
実施例３の媒体の記録層とＣｕ下地層の間に、ＣｕとＮを主成分とする層が存在することが分かった。他の媒体では確認できなかった。
断面ＴＥＭ観察の結果
実施例３の媒体のＣｕとＮを主成分とする第２の下地層と垂直磁気記録層の間に、厚さ０．３ｎｍの島状に孤立したＡｇ粒子からなる層が形成されていることが確認された。平面ＴＥＭ観察の結果、Ｃｕ下地層の平均結晶粒径は、約１２ｎｍであることがわかった。このＡｇ粒子の平均粒径が、Ｃｕ下地層の平均粒径よりも小さいことから、この層が金属粒子が島状に孤立した構造を持つ第３の下地層であると認められた。金属粒子がＡｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｉｒ，Ｃｏ，Ｆｅの媒体でも同様の構造が確認された。一方、比較例５、６、７、８の媒体では第３の下地層は島状に孤立した構造を取らず、連続膜的な構造をしていることが分かった。
実施例３の媒体のＣｕとＮを主成分とする第２の下地層と垂直磁気記録層の間に、厚さ０．３ｎｍの島状に孤立したＡｇ粒子からなる層が形成されていることが確認された。平面ＴＥＭ観察の結果、Ｃｕ下地層の平均結晶粒径は、約１２ｎｍであることがわかった。このＡｇ粒子の平均粒径が、Ｃｕ下地層の平均粒径よりも小さいことから、この層が金属粒子が島状に孤立した構造を持つ第３の下地層であると認められた。金属粒子がＡｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｉｒ，Ｃｏ，Ｆｅの媒体でも同様の構造が確認された。一方、比較例５、６、７、８の媒体では第３の下地層は島状に孤立した構造を取らず、連続膜的な構造をしていることが分かった。
下記表２に、各磁気記録媒体の垂直磁気記録層の平均結晶粒子径ｄＭａｇ、△θ５０、ＳＮＲを示す。
実施例３と実施例１との比較により、ＣｕとＮを主成分とする第２の下地層上に金属粒子が島状に孤立した構造を持つ第３の下地層を形成すると、垂直磁気記録層の平均結晶粒子径ｄＭａｇ、△θ５０、ＳＮＲが向上することが分かった。
実施例３と比較例５及び６との比較により、ＲｕまたはＲｕ−ＳｉＯ２下地層上には金属粒子が島状に孤立した構造を持つ第３の下地層が形成されず、本発明のような平均結晶粒子径ｄＭａｇ、△θ５０、ＳＮＲの顕著な向上は見られないことが分かった。
実施例３と比較例７との比較により、Ｃｕ下地層の代わりにＲｕ下地層を用いると、ＣｕとＮを主成分とする第２の下地層、金属粒子が島状に孤立した構造を持つ第３の下地層ともに形成されず、ｄＭａｇ、ＳＮＲの顕著な向上が見られないことが分かった。
実施例３と比較例８との比較により、Ｃｕ下地層上にＣｕとＮを主成分とする第２の下地層が形成されないと金属粒子が島状に孤立した構造を持つ第３の下地層が形成されず、ｄＭａｇ、ＳＮＲの顕著な向上が見られないことが分かった。
実施例４
第３の下地層堆積量を、連続膜に換算して０．０５ｎｍ／ｓの成膜速度で、成膜時間を０．５から２５秒間の範囲で変化させた以外は、実施例３と同様の方法で種々の垂直磁気記録媒体を得た。
第３の下地層堆積量を、連続膜に換算して０．０５ｎｍ／ｓの成膜速度で、成膜時間を０．５から２５秒間の範囲で変化させた以外は、実施例３と同様の方法で種々の垂直磁気記録媒体を得た。
また、実施例１と同様に、ＴＥＭ、ＳＩＭＳ、及びＸ線回折装置による測定、Ｒ／Ｗ特性試験を行い、さらにｄＭａｇ、△θ５０、及び媒体ＳＮＲを求めた。
垂直磁気記録層の結晶粒子の、平面及び断面ＴＥＭにおける制限視野電子線回折パターンから得られた各回折スポットから格子間距離を評価した結果、磁気記録層の結晶粒子は六方最密充填構造を有していることが分かった。
また、Ｃｕ下地層の、平面及び断面ＴＥＭにおける制限視野電子線回折パターンから得られた各回折スポットから、格子間距離を評価した結果、Ｃｕ下地層のＣｕ結晶粒子は、面心立方格子構造を有していることが分かった。
ＸＲＤ測定の結果
いずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層の磁性結晶粒子もｈｃｐ構造を有し、（０００１）面配向していることが分かった。
いずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層の磁性結晶粒子もｈｃｐ構造を有し、（０００１）面配向していることが分かった。
いずれの垂直磁気記録媒体のＣｕ下地層のＣｕ結晶粒子もｆｃｃ構造を有し、（１１１）面配向していることが分かった。
平面ＴＥＭ観察の結果
いずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層も、グラニュラ構造を取っていることが分かった。
いずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層も、グラニュラ構造を取っていることが分かった。
断面ＴＥＭ観察の結果
いずれの媒体のＣｕ下地層上に厚さ１ｎｍのコントラストの異なる、第２の下地層が形成されていることが分かった。
いずれの媒体のＣｕ下地層上に厚さ１ｎｍのコントラストの異なる、第２の下地層が形成されていることが分かった。
ＳＩＭＳの結果
いずれの媒体もＣｕ下地層上に、ＣｕとＮを主成分とする層が存在することが分かった。
いずれの媒体もＣｕ下地層上に、ＣｕとＮを主成分とする層が存在することが分かった。
断面ＴＥＭ観察の結果
第３の下地層材料がＡｇである媒体において、ＣｕとＮを主成分とする第２の下地層上に、島状に孤立したＡｇ第３の下地層が形成されていることが確認された。
第３の下地層材料がＡｇである媒体において、ＣｕとＮを主成分とする第２の下地層上に、島状に孤立したＡｇ第３の下地層が形成されていることが確認された。
第３の下地層材料がＡｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｉｒ，Ｃｏ，Ｆｅの媒体でも同様の構造が確認された。
図１１ないし図１３に、各垂直磁気記録媒体の、Ａｇ第３の下地層の厚さと平均結晶粒子径ｄＭａｇ、Ａｇ第３の下地層の厚さと△θ５０、Ａｇ第３の下地層の厚さとＳＮＲの関係を表すグラフを、各々示す。
図示するように、Ａｇ第３の下地層の厚さが０．１乃至１ｎｍの範囲の場合に、ｄＭａｇ、及びＳＮＲが顕著に向上して好ましいことが分かった。同様の傾向は、第３の下地層がＡｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｉｒ，Ｃｏ，及びＦｅの媒体でも認められた。
実施例５
第２の下地層上に、非磁性中間層としてＲｕを２０ｎｍ成膜し、その後、実施例１と同様に垂直磁気記録層を形成すること以外は、実施例１と同様にして、垂直磁気記録媒体を得た。
第２の下地層上に、非磁性中間層としてＲｕを２０ｎｍ成膜し、その後、実施例１と同様に垂直磁気記録層を形成すること以外は、実施例１と同様にして、垂直磁気記録媒体を得た。
得られた垂直磁気記録媒体の構成を模式的に表す断面図を、図１４に示す。
図示するように、この垂直磁気記録媒体７０は、第２の下地層４と磁気記録層５との間に非磁性中間層１１が形成され、保護層６上に図示しない潤滑層が形成されていること以外は、図３と同様の構成を有する。
なお、Ｒｕ中間層成膜にはＲｕターゲットを用い、ＤＣスパッタリング法で成膜した。ターゲットへの投入電力は１０００Ｗ、スパッタ中のＡｒ圧は５Ｐａで行った。同様にして、中間層としてＲｕの代わりに，Ｔｉを用いた媒体も各々作製した。
また、実施例１と同様に、ＴＥＭ、ＳＩＭＳ、及びＸ線回折装置による測定、Ｒ／Ｗ特性試験を行い、さらにｄＭａｇ、△θ５０、及び媒体ＳＮＲを求めた。
比較例９
中間層として、Ｒｕの代わりにＣｒを２０ｎｍ成膜する以外は、実施例５と同様にして垂直磁気記録媒体を得た。
中間層として、Ｒｕの代わりにＣｒを２０ｎｍ成膜する以外は、実施例５と同様にして垂直磁気記録媒体を得た。
また、同様に、ＴＥＭ、ＳＩＭＳ、及びＸ線回折装置による測定、Ｒ／Ｗ特性試験を行い、さらにｄＭａｇ、△θ５０、及び媒体ＳＮＲを求めた。
垂直磁気記録層の結晶粒子の、平面及び断面ＴＥＭにおける制限視野電子線回折パターンから得られた各回折スポットから格子間距離を評価した結果、磁気記録層の結晶粒子は六方最密充填構造を有していることが分かった。
また、Ｃｕ下地層の、平面及び断面ＴＥＭにおける制限視野電子線回折パターンから得られた各回折スポットから、格子間距離を評価した結果、Ｃｕ下地層のＣｕ結晶粒子は、面心立方格子構造を有していることが分かった。
また、Ｒｕ，Ｔｉ，Ｃｒ中間層の、平面及び断面ＴＥＭにおける制限視野電子線回折パターンから得られた各回折スポットから、格子間距離を評価した結果、Ｒｕ，Ｔｉ中間層のＲｕ，Ｔｉ結晶粒子は、いずれも六方最密充填構造を有していることが分かった。一方、Ｃｒ中間層のＣｒ結晶粒子は体心立方構造を有していることが分かった。
ＸＲＤ測定の結果
実施例５の垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層は、その磁性結晶粒子が、いずれもｈｃｐ構造を有し、（０００１）面配向していることが分かった。一方、比較例９の垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層の磁性結晶粒子は、ｈｃｐ構造を有するが、（０００１）面配向していないことが分かった。
実施例５の垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層は、その磁性結晶粒子が、いずれもｈｃｐ構造を有し、（０００１）面配向していることが分かった。一方、比較例９の垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層の磁性結晶粒子は、ｈｃｐ構造を有するが、（０００１）面配向していないことが分かった。
実施例５の垂直磁気記録媒体のＲｕ，Ｔｉ結晶粒子は、いずれもｈｃｐ構造を有し、（０００１）面配向していることが分かった。
実施例５の垂直磁気記録媒体のＣｕ下地層のＣｕ結晶粒子は、いずれもｆｃｃ構造を有し、（１１１）面配向していることが分かった。
平面ＴＥＭ観察の結果
いずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層も、グラニュラ構造を取っていることが分かった。
いずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層も、グラニュラ構造を取っていることが分かった。
断面ＴＥＭ観察の結果、いずれの媒体もＣｕ下地層上に厚さ１ｎｍのコントラストの異なる、第２の下地層が形成されていることが分かった。
ＳＩＭＳの結果、いずれの媒体もＣｕ下地層上に、ＣｕとＮを主成分とする層が存在することが分かった。
表３に、各磁気記録媒体の垂直磁気記録層の平均結晶粒子径ｄＭａｇ、△θ５０、ＳＮＲを示す
実施例５と実施例１とを比較すると、ＣｕとＮを主成分とする第２の下地層上にＲｕ，Ｔｉ中間層を形成することにより、△θ５０、及びＳＮＲが顕著に向上することが分かった。
実施例５と比較例９とを比較すると、ＣｕとＮを主成分とする第２の下地層上にＣｒ中間層を形成することにより、垂直磁気記録層が（０００１）配向をしないことが分かった。
実施例６
島状に形成された第３の下地層と垂直磁気記録層との間に、実施例５と同様のＲｕ中間層を形成すること以外は、実施例３と同様にして、種々の垂直磁気記録媒体を得た。また、中間層としてＲｕの代わりに，Ｔｉを用いた媒体も各々作製した。
島状に形成された第３の下地層と垂直磁気記録層との間に、実施例５と同様のＲｕ中間層を形成すること以外は、実施例３と同様にして、種々の垂直磁気記録媒体を得た。また、中間層としてＲｕの代わりに，Ｔｉを用いた媒体も各々作製した。
得られた垂直磁気記録媒体は、磁気記録層５上に、保護層６及び図示しない潤滑層が形成されていること以外は、図４と同様の構成を有する。
また、実施例１と同様に、ＴＥＭ、ＳＩＭＳ、及びＸ線回折装置による測定、Ｒ／Ｗ特性試験を行い、さらにｄＭａｇ、△θ５０、及び媒体ＳＮＲを求めた。
比較例１０
中間層として、Ｒｕの代わりにＣｒを２０ｎｍ成膜する以外は、実施例６と同様にして垂直磁気記録媒体を得た。
中間層として、Ｒｕの代わりにＣｒを２０ｎｍ成膜する以外は、実施例６と同様にして垂直磁気記録媒体を得た。
また、同様に、ＴＥＭ、ＳＩＭＳ、及びＸ線回折装置による測定、Ｒ／Ｗ特性試験を行い、さらにｄＭａｇ、△θ５０、及び媒体ＳＮＲを求めた。
垂直磁気記録層の結晶粒子の、平面及び断面ＴＥＭにおける制限視野電子線回折パターンから得られた各回折スポットから格子間距離を評価した結果、磁気記録層の結晶粒子は六方最密充填構造を有していることが分かった。
また、Ｃｕ下地層の、平面及び断面ＴＥＭにおける制限視野電子線回折パターンから得られた各回折スポットから、格子間距離を評価した結果、Ｃｕ下地層のＣｕ結晶粒子は、面心立方格子構造を有していることが分かった。
また、Ｒｕ，Ｔｉ，Ｃｒ中間層の、平面及び断面ＴＥＭにおける制限視野電子線回折パターンから得られた各回折スポットから、格子間距離を評価した結果、Ｒｕ，Ｔｉ中間層のＲｕ，Ｔｉ結晶粒子は、いずれも六方最密充填構造を有していることが分かった。一方、Ｃｒ中間層のＣｒ結晶粒子は体心立方構造を有していることが分かった。
ＸＲＤ評価の結果
実施例６のいずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層の磁性結晶粒子もｈｃｐ構造を有し、（０００１）面配向していることが分かった。しかしながら、比較例１０の磁性結晶粒子はｈｃｐ構造を有するが、（０００１）面配向していないことが分かった。
実施例６のいずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層の磁性結晶粒子もｈｃｐ構造を有し、（０００１）面配向していることが分かった。しかしながら、比較例１０の磁性結晶粒子はｈｃｐ構造を有するが、（０００１）面配向していないことが分かった。
いずれの垂直磁気記録媒体のＲｕ，Ｔｉの非磁性結晶粒子もｈｃｐ構造を有し、（０００１）面配向していることが分かった。しかしながら、比較例１０のＣｒ結晶粒子はｈｃｐ構造を持たず、（０００１）面配向していないことが分かった。
いずれの垂直磁気記録媒体のＣｕ下地層のＣｕ結晶粒子もｆｃｃ構造を有し、（１１１）面配向していることが分かった。
平面ＴＥＭ観察の結果
いずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層も、グラニュラ構造を有することが分かった。
いずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層も、グラニュラ構造を有することが分かった。
断面ＴＥＭ観察の結果
いずれの媒体もＣｕ下地層上に厚さ１ｎｍのコントラストの異なる、第２の下地層が形成されていることが分かった。
いずれの媒体もＣｕ下地層上に厚さ１ｎｍのコントラストの異なる、第２の下地層が形成されていることが分かった。
ＳＩＭＳの結果
いずれの媒体もＣｕ下地層上に、ＣｕとＮを主成分とする層が存在することが分かった。
いずれの媒体もＣｕ下地層上に、ＣｕとＮを主成分とする層が存在することが分かった。
断面ＴＥＭ観察の結果
いずれの媒体もＣｕとＮを主成分とする第２の下地層上に、島状に孤立した第３の下地層が形成されていることが確認された。
いずれの媒体もＣｕとＮを主成分とする第２の下地層上に、島状に孤立した第３の下地層が形成されていることが確認された。
下記表４に、得られた各磁気記録媒体の垂直磁気記録層の平均結晶粒子径ｄＭａｇ、△θ５０、ＳＮＲを示す。
実施例６と実施例３とを比較すると、金属粒子が島状に孤立した構造を持つ第３の下地層上にＲｕ中間層またはＴｉ中間層を形成することにより、△θ５０、ＳＮＲが向上することが分かった。
実施例６と実施例５とを比較すると、ＣｕとＮを主成分とする第２の下地層と中間層の間に金属粒子が島状に孤立した構造を持つ第３の下地層を形成することにより、平均結晶粒子径ｄＭａｇ、及びＳＮＲがより向上することが分かった。
また、実施例６と異なり、比較例１０では、金属粒子が島状に孤立した構造を持つ第３の下地層上にＣｒ中間層を形成することにより、垂直磁気記録層が（０００１）配向しないことが分かった。
実施例７
基板と軟磁性層との間に、シード層として、３ｎｍの厚さを有するＰｄ層を形成し、中間層としてＲｕを使用すること以外は実施例６と同様にして、各々垂直磁気記録媒体を得た。
基板と軟磁性層との間に、シード層として、３ｎｍの厚さを有するＰｄ層を形成し、中間層としてＲｕを使用すること以外は実施例６と同様にして、各々垂直磁気記録媒体を得た。
Ｐｄシード層成膜にはＰｄターゲットを用い、ＤＣスパッタリング法で成膜した。ターゲットへの投入電力は１０００Ｗ、スパッタ中のＡｒ圧は０．７Ｐａで行った。同様にして、シード層としてＰｄの代わりに、Ｐｔ，Ｎｉ，ＮｉＦｅ，Ｃｏ，Ｔｉ，及びＴｉＮを各々用いた媒体を作製した。
得られた垂直磁気記録媒体の構成を模式的に表す断面図を、図１５に示す。
図示するように、この垂直磁気記録媒体８０は、基板１と軟磁性層２との間に、シード層８が形成され、磁気記録層５上に、保護層６及び図示しない潤滑層が形成されていること以外は、図５と同様の構成を有する。
また、実施例１と同様に、ＴＥＭ、ＳＩＭＳ、及びＸ線回折装置による測定、Ｒ／Ｗ特性試験を行い、さらにｄＭａｇ、△θ５０、及び媒体ＳＮＲを求めた。
垂直磁気記録層の結晶粒子の、平面及び断面ＴＥＭにおける制限視野電子線回折パターンから得られた各回折スポットから格子間距離を評価した結果、磁気記録層の結晶粒子は六方最密充填構造を有していることが分かった。
また、Ｃｕ下地層の、平面及び断面ＴＥＭにおける制限視野電子線回折パターンから得られた各回折スポットから、格子間距離を評価した結果、Ｃｕ下地層のＣｕ結晶粒子は、面心立方格子構造を有していることが分かった。
また、Ｒｕ中間層の、平面及び断面ＴＥＭにおける制限視野電子線回折パターンから得られた各回折スポットから、格子間距離を評価した結果、Ｒｕ中間層のＲｕ結晶粒子は、いずれも六方最密充填構造を有していることが分かった。
ＸＲＤ測定の結果
いずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層の磁性結晶粒子もｈｃｐ構造を有し、（０００１）面配向していることが分かった。
いずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層の磁性結晶粒子もｈｃｐ構造を有し、（０００１）面配向していることが分かった。
いずれの垂直磁気記録媒体のＲｕ結晶粒子もｈｃｐ構造を有し、（０００１）面配向していることが分かった。
いずれの垂直磁気記録媒体のＣｕ下地層のＣｕ結晶粒子もｆｃｃ構造を有し、（１１１）面配向していることが分かった。
平面ＴＥＭ観察の結果
いずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層も、グラニュラ構造を有することが分かった。
いずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層も、グラニュラ構造を有することが分かった。
断面ＴＥＭ観察の結果
いずれの媒体もＣｕ下地層上に厚さ１ｎｍのコントラストの異なる、第２の下地層が形成されていることが分かった。
いずれの媒体もＣｕ下地層上に厚さ１ｎｍのコントラストの異なる、第２の下地層が形成されていることが分かった。
また、いずれの媒体もＣｕとＮを主成分とする第２の下地層上に、島状に孤立した第３の下地層が形成されていることが確認された。
ＳＩＭＳの結果
いずれの媒体もＣｕ下地層上に、ＣｕとＮを主成分とする層が存在することが分かった。
いずれの媒体もＣｕ下地層上に、ＣｕとＮを主成分とする層が存在することが分かった。
下記表５に、上述のようにして得られたＡｇ第３の下地層、及びＲｕ中間層を用いた各垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層の平均結晶粒子径ｄＭａｇ、△θ５０、ＳＮＲを示す
実施例７と実施例６との比較により、Ｃｕ下地層の下にＰｄ、Ｐｔ，Ｎｉ，ＮｉＦｅ，Ｃｏ，Ｔｉ，またはＴｉＮシード層を形成することにより、△θ５０及びＳＮＲがより向上することが分かった。また、同様の効果は、金属粒子が島状に孤立した構造を持つ第３の下地層として、Ａｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｉｒ，Ｃｏ，またはＦｅ，及び中間層としてＴｉをそれぞれ用いた媒体でも認められた。
実施例８
垂直磁気記録層として（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％ＳｉＯ２の代わりに（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％ＴｉＯ２，（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％Ｃｒ２Ｏ３，（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％Ａｌ２Ｏ３，（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％Ｔａ２Ｏ５，（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％Ｙ２Ｏ３，（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％ＭｇＯを用いた以外は実施例７と同様にして各々垂直磁気記録媒体を得た。
垂直磁気記録層として（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％ＳｉＯ２の代わりに（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％ＴｉＯ２，（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％Ｃｒ２Ｏ３，（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％Ａｌ２Ｏ３，（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％Ｔａ２Ｏ５，（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％Ｙ２Ｏ３，（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％ＭｇＯを用いた以外は実施例７と同様にして各々垂直磁気記録媒体を得た。
垂直磁気記録層の結晶粒子の、平面及び断面ＴＥＭにおける制限視野電子線回折パターンから得られた各回折スポットから格子間距離を評価した結果、磁気記録層の結晶粒子は六方最密充填構造を有していることが分かった。
また、Ｃｕ下地層の、平面及び断面ＴＥＭにおける制限視野電子線回折パターンから得られた各回折スポットから、格子間距離を評価した結果、Ｃｕ下地層のＣｕ結晶粒子は、面心立方格子構造を有していることが分かった。
また、Ｒｕ中間層の、平面及び断面ＴＥＭにおける制限視野電子線回折パターンから得られた各回折スポットから、格子間距離を評価した結果、Ｒｕ中間層のＲｕ結晶粒子は、いずれも六方最密充填構造を有していることが分かった。
ＸＲＤ測定の結果
いずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層の磁性結晶粒子もｈｃｐ構造を有し、（０００１）面配向していることが分かった。
いずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層の磁性結晶粒子もｈｃｐ構造を有し、（０００１）面配向していることが分かった。
いずれの垂直磁気記録媒体のＲｕ結晶粒子もｈｃｐ構造を有し、（０００１）面配向していることが分かった。
いずれの垂直磁気記録媒体のＣｕ下地層のＣｕ結晶粒子もｆｃｃ構造を有し、（１１１）面配向していることが分かった。
平面ＴＥＭ観察の結果
いずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層も、グラニュラ構造を取っていることが分かった。
いずれの垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層も、グラニュラ構造を取っていることが分かった。
断面ＴＥＭ観察の結果
いずれの媒体もＣｕ下地層上に厚さ１ｎｍのコントラストの異なる、第２の下地層が形成されていることが分かった。また、ＣｕとＮを主成分とする第２の下地層上に、島状に孤立した第３の下地層が形成されていることが確認された。
いずれの媒体もＣｕ下地層上に厚さ１ｎｍのコントラストの異なる、第２の下地層が形成されていることが分かった。また、ＣｕとＮを主成分とする第２の下地層上に、島状に孤立した第３の下地層が形成されていることが確認された。
ＳＩＭＳの結果
いずれの媒体もＣｕ下地層上に、ＣｕとＮを主成分とする層が存在することが分かった。
いずれの媒体もＣｕ下地層上に、ＣｕとＮを主成分とする層が存在することが分かった。
下記表６に、得られた各磁気記録媒体の垂直磁気記録層の平均結晶粒子径ｄＭａｇ、△θ５０、ＳＮＲを示す得られた各磁気記録媒体の垂直磁気記録層の平均結晶粒子径ｄＭａｇ、△θ５０、ＳＮＲを示す。
垂直磁気記録層として（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％ＳｉＯ２の代わりに（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％ＴｉＯ２，（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％Ｃｒ２Ｏ３，（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％Ａｌ２Ｏ３，（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％Ｔａ２Ｏ５，（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％Ｙ２Ｏ３，（Ｃｏ７８−Ｃｒ１０−Ｐｔ１２）−１０モル％ＭｇＯを用いた場合でも、従来媒体と比較して平均結晶粒子径ｄＭａｇ、△θ５０、ＳＮＲともに顕著に向上することが分かった。同様の効果は、シード層として、Ｐｄ、Ｐｔ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｔｉ，ＴｉＮ、金属粒子が島状に孤立した構造を持つ第３の下地層として、Ａｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｉｒ，Ｃｏ，Ｆｅ，中間層としてＴｉをそれぞれ用いた各媒体でも認められた。
１…基板、２…軟磁性層、３，４，９…下地層、５…垂直磁気記録層、６…保護層、７…多層下地層、８…シード層、１０，２０，３０，４０，５０，６０，６１，７０，８０…磁気記録媒体、１１…中間層、、６２…スピンドル、６３…スライダー、６４…サスペンション、６５…アーム、６６…ボイスコイルモータ、６７…固定軸
Claims (9)
- 基板と、
該基板上に形成された軟磁性層と、
該軟磁性層上に形成され、銅を主成分とし、実質的に（１１１）面配向した面心立方格子構造をもつ結晶粒子を含有する第１の下地層、及び該第１の下地層上に形成された銅及び窒素を主成分とする第２の下地層を含む多層下地層と、
該多層下地層上に形成され、コバルトを主成分とし、実質的に（０００１）面配向した六方最密構造をもつ結晶粒子を含む垂直磁気記録層とを具備することを特徴とする磁気記録媒体。 - 前記第２の下地層は、０．１ないし４ｎｍの厚さを有することを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
- 前記多層下地層は、前記第２の下地層上に島状に形成された第３の下地層をさらに含むことを特徴とする請求項１または２に記載の磁気記録媒体。
- 前記第３の下地層は、銀，金，プラチナ，パラジウム，イリジウム，コバルト，及び鉄からなる群から選択される少なくとも１種の金属を含む金属結晶粒子を含み、かつ前記金属結晶粒子は、その平均粒径が、前記第１の下地層の結晶粒子の平均結晶粒子径よりも小さいことを特徴とする請求項３に記載の磁気記録媒体。
- 前記第３の下地層は、０．１ｎｍないし１ｎｍの高さを有することを特徴とする請求項３または４のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
- 前記多層下地層と前記垂直磁気記録層との間に、ルテニウム及びチタンのうち少なくとも１種からなり、実質的に（０００１）面配向した六方最密構造を有する結晶粒子を含有する非磁性中間層をさらに含むことを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
- 前記多層下地層と前記軟磁性層の間に、プラチナ，パラジウム，ニッケル，ニッケル−鉄，コバルト，チタン，及びチタン窒化物からなる群から選択される少なくとも１種を含有するシード層をさらに含むことを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
- 前記垂直磁気記録層は、Ｃｏ−Ｃｒ、及びＣｏ−Ｐｔのうち少なくとも１種の合金を主成分とする磁性結晶粒子と、酸化物、窒化物及び炭化物のうち少なくとも１種を主成分とする粒界領域とから構成されることを特徴とする請求項１ないし７のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
- 請求項１ないし８のいずれか１項に記載の磁気記録媒体と、記録再生ヘッドとを具備することを特徴とする磁気記録再生装置。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010287290A (ja) * | 2009-06-12 | 2010-12-24 | Hitachi Global Storage Technologies Netherlands Bv | 垂直磁気記録媒体 |
| JP2012208992A (ja) * | 2011-03-30 | 2012-10-25 | Showa Denko Kk | 磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録再生装置 |
| US8703308B2 (en) | 2010-11-26 | 2014-04-22 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Magnetic recording medium, method of manufacturing the same, and magnetic recording/reproduction apparatus |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006070479A1 (ja) * | 2004-12-28 | 2006-07-06 | Fujitsu Limited | 磁気ヘッドおよびその製造方法、磁気ディスク装置 |
| US8648589B2 (en) * | 2009-10-16 | 2014-02-11 | HGST Netherlands B.V. | Magnetoresistive sensor employing nitrogenated Cu/Ag under-layers with (100) textured growth as templates for CoFe, CoFeX, and Co2(MnFe)X alloys |
| US8628867B2 (en) * | 2010-09-30 | 2014-01-14 | Seagate Technology Llc | Patterned template with 1xN nucleation site to grain growth for uniform grain size recording media |
| US8703307B2 (en) | 2010-10-12 | 2014-04-22 | HGST Netherlands B.V. | Perpendicular magnetic recording medium and magnetic storage apparatus using the same |
| US9093101B2 (en) | 2011-02-28 | 2015-07-28 | Seagate Technology Llc | Stack including a magnetic zero layer |
| US9799362B1 (en) * | 2015-05-29 | 2017-10-24 | Seagate Technology Llc | Three dimensional data storage medium with a tuned recording layer |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002109720A (ja) * | 2000-09-28 | 2002-04-12 | Hitachi Ltd | 垂直磁気記録媒体及びこれを用いた磁気記憶装置 |
| JP2004022138A (ja) * | 2002-06-19 | 2004-01-22 | Fuji Electric Holdings Co Ltd | 垂直磁気記録媒体及びその製造方法 |
| JP2004146029A (ja) * | 2002-08-26 | 2004-05-20 | Hitachi Ltd | 垂直磁気記録媒体及びその製造方法ならびにそれを用いた磁気記憶装置 |
| JP2005276363A (ja) * | 2004-03-25 | 2005-10-06 | Toshiba Corp | 磁気記録媒体及び磁気記録媒体の製造法、並びに磁気記録再生装置 |
Family Cites Families (12)
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| US6677061B2 (en) * | 2001-05-23 | 2004-01-13 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Magnetic recording medium, production process thereof, and magnetic recording and reproducing apparatus |
| JP2003036525A (ja) | 2001-07-25 | 2003-02-07 | Fuji Electric Co Ltd | 垂直磁気記録媒体及びその製造方法 |
| US7083870B2 (en) | 2002-07-12 | 2006-08-01 | Showa Denko K. K. | Magnetic recording medium, method of manufacturing the same, and magnetic recording and reproduction apparatus |
| JP3730627B2 (ja) * | 2003-02-28 | 2006-01-05 | 株式会社東芝 | 磁気記録媒体及び磁気記録再生装置 |
| JP2005032352A (ja) * | 2003-07-14 | 2005-02-03 | Toshiba Corp | 粒子分散型膜を下地に用いた磁気記録媒体、その製造方法、および磁気記録再生装置 |
| JP2005190552A (ja) * | 2003-12-25 | 2005-07-14 | Hitachi Global Storage Technologies Netherlands Bv | 磁気記録媒体 |
| JP2005276367A (ja) | 2004-03-25 | 2005-10-06 | Toshiba Corp | 垂直磁気記録媒体及び磁気記録再生装置 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002109720A (ja) * | 2000-09-28 | 2002-04-12 | Hitachi Ltd | 垂直磁気記録媒体及びこれを用いた磁気記憶装置 |
| JP2004022138A (ja) * | 2002-06-19 | 2004-01-22 | Fuji Electric Holdings Co Ltd | 垂直磁気記録媒体及びその製造方法 |
| JP2004146029A (ja) * | 2002-08-26 | 2004-05-20 | Hitachi Ltd | 垂直磁気記録媒体及びその製造方法ならびにそれを用いた磁気記憶装置 |
| JP2005276363A (ja) * | 2004-03-25 | 2005-10-06 | Toshiba Corp | 磁気記録媒体及び磁気記録媒体の製造法、並びに磁気記録再生装置 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010287290A (ja) * | 2009-06-12 | 2010-12-24 | Hitachi Global Storage Technologies Netherlands Bv | 垂直磁気記録媒体 |
| US8703308B2 (en) | 2010-11-26 | 2014-04-22 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Magnetic recording medium, method of manufacturing the same, and magnetic recording/reproduction apparatus |
| JP2012208992A (ja) * | 2011-03-30 | 2012-10-25 | Showa Denko Kk | 磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録再生装置 |
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