JP2003531088A - 強化されたガラス体 - Google Patents

強化されたガラス体

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JP2003531088A JP2001576394A JP2001576394A JP2003531088A JP 2003531088 A JP2003531088 A JP 2003531088A JP 2001576394 A JP2001576394 A JP 2001576394A JP 2001576394 A JP2001576394 A JP 2001576394A JP 2003531088 A JP2003531088 A JP 2003531088A
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アンドレアス・ヴェーバー
ローラント・ビュルクレ
ズィルケ・ドイチュバイン
アンドレアス・ハベック
ライナー・マウヒ
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カール ツァイス シュティフトゥング
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、ガラスからなる基体と、この基体上に形成された少なくとも一層の膜とを有する強化されたガラス体に関する。本発明により、少なくとも一層の膜が１００〜１０００MPａの範囲内の或る決まった圧縮応力ないしは或る決まった引張応力の下に置かれる。この膜は、有機ポリマー、無機物質、あるいは、有機的に変性されたセラミックを、ディップコーティング法、スピンコーティング法、ラミネートコーティング法、スプレー法によりコーティングしてゾル・ゲル技術を用いて有機または無機の物質、あるいは、有機および無機の物質の混合物または化合物からなる膜の材料から形成される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば、平坦なディスク形状、又は、より分厚い３次元的な形状と
いった任意形状のガラス体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
斯かるガラス体には、多くの用途において、特に高い強度、とりわけ表面強度
が要求される。この要求を満たすために、化学的、ないしは熱的に処理すること
に配慮がなされる。
【０００３】 ガラスを熱的に硬化させることで、比較的遅い冷却速度によってコア部分で引
張応力が閉じ込められるのに対し、表面では圧縮応力が閉じ込められる。この圧
縮応力の領域の幅は、大体、ガラスの厚さの１／５程度である。しかしながら、
熱的に硬化させる方法は、３ｍｍを超える厚さを有するディスク形状のものに限
られる。
【０００４】 熱的に硬化させる方法に対して、化学的に硬化させる方法は、ガラスの内部に
対してガラスの表面部分の組成を変更して、ガラスの表面に圧縮応力を発生させ
るということを用いる。大抵の場合、この組成変更は、変態温度Ｔｇより低い温
度でアルカリイオンを交換することによって達成される。ここで、ガラスは、硝
酸カリウム溶解物中でＴｇより約５０〜１５０℃低い温度で数時間処理される。
ＮａをＫと交換することによって、深さが約６０〜１５０μｍにおよぶ圧縮応力
の領域が形成される。この方法もまた、それゆえ、０．７ｍｍより厚いガラスに
限られる。加えて、化学的な硬化処理の後、ガラスは、光学的ないし電気的な応
用に用いるために、必ず研磨されなければならない。この工程のステップのため
に、またも製造コストがかさむ上、薄いガラス（０．３ｍｍより薄い）では、破
損が原因となる少なからぬ損失が発生する。
【０００５】 上述した方法は、したがって、特に、ディスプレイや、データ記憶、あるいは
、電子工学的な応用に用いられるような薄いガラスには適用することができない
。
【０００６】 特に１ｍｍを下回る厚さといった、僅かなガラス厚さの場合、そうでない場合
は３次元的なガラス体を製造する工程が一因となり、熱的あるいは化学的に硬化
させるといった、従来より知られたガラスを強化するための方法は、除外視され
る。というのも、これらの方法では時間の浪費が著しいからであり、あるいは、
これらの方法では、コスト高な研磨工程を用いて後処理しなければならないよう
な、光学的、電気的、電子的、そして、オプトエレクトロニクス的な応用には使
えない表面が形成されるからである。とりわけ、極めて薄いガラス（０．３mm未
満）を用いるような応用には、ガラスの強度を増すことが特に重要である。なぜ
なら、さもなくばガラスがあまりにも破損しやすくなるからである。加えて、熱
による硬化は、熱膨張係数が７ppm/℃を超える値を有するガラスのタイプに対し
てのみ施すことができる。まさに、上に述べた応用においては、要求される熱的
な形状安定性の理由から、特に熱膨張係数が７ppm/℃より小さい値を有するガラ
スが用いられる。
【０００７】 理論的な強度に比べて比較的小さくなる実際のガラスの強度は、とりわけ、ガ
ラス表面における損傷と欠陥によって引き起こされるものである。したがって、
ガラス表面を被覆することによって表面を保護すればよいことが分かる。独国特
許第 36 15 227 号公開公報には、かくして、合成物質からなる耐スクラッチ破
片よけコーティングにより、平坦なガラスが被覆される方法が記載されている。
このとき、合成物質パウダーが、まだ熱いガラス表面の上に溶着される。しかし
、この方法によると、ディスプレイやデータ媒体に使用するガラス基板に十分な
程度の表面性状が形成されない。
【０００８】 米国特許第 5 476 692 号明細書は、ガラス上での重合によって生成される有
機樹脂を用いて、ガラス製の容器の強度を増す方法について記述している。この
方法を用いれば、ガラスの表面は、確かに良好に保護され、そのため、外部から
の衝撃や圧力に対してより安定になるが、ガラスや膜の中に形成されている圧縮
応力や引張応力を用いたガラス強化の点については触れられていない。
【０００９】 米国特許第 5 455 087 号明細書はまた、ガラス表面上での重合によるガラス
容器の強化に関する方法について述べている。ここでもまた、強度の増加は、力
学的な保護的な効果のみによって得られるものであって、本発明に係る方法に示
されているような、ポリマー膜に力学的なプレストレスを加えることによって得
られるものではない。また、上述の文献には、ポリマーの引裂強度の重要さに関
するいかなる言及もなされていない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、任意の種類と形状のガラス体に、より高い強度を与えること
を目的とする。とりわけ、できる限り少ない製造の手間と、できる限り低い製造
コストの条件の下で、高い表面強度を得ることを目的とする必要がある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
この課題は、独立請求項の特徴によって解決される。
【００１２】 かくして、本発明は、基体と、この基体に形成される膜とからなるガラス体に
基づくものである。ここで、基体に形成される膜は、所定の圧縮応力下に置かれ
るか、もしくは、所定の引張応力下に置かれるように配慮がなされる。この膜は
、ガラス表面に形成される際に既に作用する固有の応力を有するか、さもなくば
、後処理によってこのような応力を獲得する。
【００１３】 圧縮応力下に置かれた膜が形成される場合、ガラスが壊れる前に、外から加え
られる引張応力が、予め加えられた圧縮応力に先ず打ち勝たなければならない。
もし、形成される膜が、これとは逆に、引張応力下に置かれているなら、ガラス
の表面近傍の領域に圧縮応力が生成される。外側から或る引張応力が加えられる
場合、ガラスが壊れる前に、この圧縮応力が先ず超えられなければならない。
【００１４】 この定められた力学的にプレストレスが加えられる膜は、有機的、無機的、そ
して有機的／無機的な物質からなるものとすることができる。形成される膜に力
学的にプレストレスを加えること以外にも、ポリマー膜を用いる際には、ポリマ
ー／ガラス結合の力学的強度を増すために、ポリマーの引裂強度が重要な大きさ
となる。本発明に係る方法によれば、選択された物質、コーティングの種類と方
法、あるいは、適切な後処理によって、確実に或る決められた力学的な膜応力が
生成される。浸漬によるディップコーティング、遠心力によるスピンコーティン
グ、薄層を重ねるラミネートコーティング、吹き付けによるスプレーコーティン
グ、および真空中での処理、すなわち、スパッタリング、プラズマ重合、あるい
は、プラズマ支援型の化学気相成長（PECVD：プラズマCVD）といった方法を、コ
ーティングのために可能な方法として用いることができる。
【００１５】 本発明に係る方法を用いて生成することのできる物質全てが、かくして、膜の
物質として考慮の対象となる。有機ポリマーとして、熱可塑性物質（thermoplas
t）、熱硬化性物質（duroplast）、及びエラストマーを用いることができる。こ
うして、ポリビニルアルコール、ポリアクリレート、ポリアリレート、ポリエス
テル、ポリシリコン等々といったポリマー、あるいはまた、いわゆるORMOCER（
商標）、およびナノ粒子を含んでいる物質を本発明に係る方法によりガラスに塗
布することができ、これにより所定の引張応力ないし圧縮応力が設定される。こ
れは、分子量、加水分解度、純度、架橋を作ることのできる官能基について適切
なポリマーを選択することによって実現され、また、熱的、または光化学的（例
えばＵＶ硬化）、または自触媒作用的に施すことができるような適切な後処理に
よって実現される。膜応力は、このとき、ポリマーを乾燥させて架橋させること
によって生成される。この方法は、ポリマーの引裂強度（ASTM D 264）にも影響
する。好ましい実施形態においては、引裂強度は１０N/mmのオーダーにあり、と
りわけ好ましい実施形態においては、引裂強度は１１〜１５N/mmの範囲にある。
１０N/mmを超える値は、標準製品より縁端引裂強さ、及び引裂強度が明らかに高
い、いわゆる「破断に強い」なエラストマーを意味している。
【００１６】 より高い強度と高い化学的な耐久性を得るために、ガラス基板を何回もコーテ
ィングしてもよい。かくして或る決められた引張応力下ないし圧縮応力下に置か
れている第１の膜が形成される。力学的にプレストレスの加えられたこの第１の
膜を、例えば化学物質に対してより耐久性のあるものにするために、この第１の
膜を保護する第２の膜が形成される。
【００１７】 スパッタ法を用いる場合、処理パラメータを適切に選択することにより、或る
特定の膜応力を設定することが同様に可能になる。このためには、金属酸化物（
例えば、酸化アルミニウム）、金属窒化物（例えば、窒化アルミニウム）、金属
酸窒化物（例えば、AｌxOyNz）、金属炭化物、金属酸炭化物、金属炭窒化物、酸
化物半導体（例えば、酸化シリコン）、窒化物半導体（例えば、窒化シリコン）
、酸窒化物半導体（例えば、SiOxNy）、酸炭化物半導体（例えば、SiOxCy）、炭
窒化物半導体（例えば、SiCxNy）、または金属（例えば、クロム）といった物質
、ないしは、これらの物質の混合物が、考慮の対象となる。プラズマポリマーは
、複数の揮発性の有機化合物および有機金属化合物から生成することができる。
プラズマポリマーはまた、コーティング条件次第で、或る決められた引張応力な
いしは圧縮応力を持たせて析出させることができる。プラズマ支援型のスパッタ
法、ならびにプラズマ重合を用いる場合、とりわけ、コーティングされるべきガ
ラス上に印加されるバイアス電圧によって、膜応力が設定される。この基板上の
バイアス電圧は、基板に直流電圧、低周波数電圧、中間周波数電圧、あるいは高
周波電圧をかけることによって生成する事ができる。
【００１８】 真空アーク法は、経済的な観点から、高い力学的強度を有する膜を得るのにと
りわけ適している。
【００１９】 形成された膜の引張応力、ないしは圧縮応力は、１００〜１０００MPaの範囲
にあり、好ましくは、２００〜６００MPa、さらに好ましくは３００〜５００MPa
の範囲にある。ガラスは、一面、もしくは両面にコーティングすることができる
。膜厚は、膜の物質にもよるが、０．０５〜５０μmである。プラズマポリマー
及びスパッタリングされた膜に関しては、膜厚は、０．０５〜０．５μmの範囲
にあることが好ましく、特に、０．１〜０．３μｍにあることが好ましい。液相
から形成されたポリマー膜に関しては、膜厚は、０．５〜５０μｍの範囲にあり
、特に好ましい実施形態においては、１〜１０μｍにある。
【００２０】 とりわけ好ましい実施形態において、コーティングは、熱成形の直後、つまり
ガラス・ベルトに施される。これにより、表面強度をさらに増加させることがで
きる。これはつまり、製造後直ちにガラスに保護膜が形成され、ガラスの表面に
傷がついたり、腐食が発生したりすることが効果的に防止されるためである。
【００２１】 膜物質内の力学的な応力のゆえに、ガラス上における膜物質の接着性が重要と
なる。膜とガラスの間の接着が不十分であると、膜は、膜応力のためにガラスか
ら剥がれるか、ひび割れてしまう。ガラス上で膜をしっかり接着させるためには
、ガラスを適切に前処理することによって、膜の接着をより良好なものにするこ
とが相応しい。これは、水溶性の溶媒ないしは有機溶媒を用いてガラス表面を適
当に洗浄することによって可能になる。ガラスに対するコーティングの接着力を
高めるための他の知られた方法は、コロナ放電による前処理、火炎による処理、
真空中でのプラズマによる前処理、ＵＶ（紫外線）による前処理、オゾンによる
前処理、ＵＶ／オゾンによる前処理である。シリコンポリマーの接着性を高める
ためには、さらに、例えば、シラノール、ヘキサメチルジシラザン、アミノシラ
ン、あるいは、ポリジメチルフェニルシロキサンといった特殊な接着剤も用いら
れる。
【００２２】 引張応力下ないし圧縮応力下に置かれた膜を用いて、ガラスの両面に平坦なコ
ーティングを行うことにより、ガラスの表面強度は、例えば５８０MPaから２３
５０MPaに増すことができる。これは固有の強度の範囲内である。
【００２３】 力学的な圧縮応力下ないし引張応力下に置かれた膜が、平坦なガラス基板の表
面だけでなく、ガラス基板のエッジにも形成されると、その結果、表面およびエ
ッジの強度が高められる。これは、特に０．３ｍｍに満たない薄いガラス基板に
は重要な意味がある。というのも、このような薄いガラス基板の場合、従来のエ
ッジ処理方法では、エッジを磨くことができないからである。
【００２４】 本発明に係る方法によれば、かくして、０．３ｍｍよりも少ない厚さを有した
、好ましくは０．０３〜０．２ｍｍの範囲にある厚さを有したとりわけ薄いガラ
スを硬化させることができ、また、本発明無くしては０．３ｍｍより厚いガラス
しか使えないような応用にも、斯かる薄いガラスを用いることが可能となる。仮
に、透明で耐熱性を有する物質が本発明に係る方法によるガラスの強化に用いら
れると、このように強化されたガラスを、LCD や PLED 等といった、ディスプレ
イを製造するための基板として用いることができる。このように、本発明による
方法を用いて、しっかりとした、しかもしなやかなディスプレイを製造すること
ができる。
【００２５】 とりわけ有用な実施形態において、本発明に係る方法により、これらの膜は、
強度を増す作用に加えて他の機能を有していてもよい。例えば、これらの膜は、
移動しやすいアルカリイオンに対する拡散バリアとして、あるいは、反射型ディ
スプレイ用の反射膜として機能するものであってもよい。
【００２６】 ガラス基板が透明である必要が無い場合には、膜応力を形成するのに金属膜を
用いることもできる。低い処理圧力（４μbar）ならびに高い分離効率で析出さ
れるクロム膜、及びα変態におけるタンタル膜がとりわけ適している。
【００２７】 CrないしTaをスパッタリングする場合、引張応力が金属膜の中に形成され、こ
の引張応力は、スパッタリング中の処理圧力に本質的に依存する。処理圧力が低
いほど、形成される膜の分子のより大きな運動エネルギーのために、引張応力が
より強くなる。１０μbar を超える処理圧力の場合、膜応力はほんのわずかなも
のになる。さらに、スパッタ速度は、Ar+イオンのより低いイオンエネルギーの
ために急激に低下する。
【００２８】 本発明による方法のさらなる応用は、ガラス製のデータ記録媒体、とりわけ、
いわゆるガラス製のハードディスクを製造する際に用いられるものである。ガラ
ス・ハードディスクの力学的強度を確保するために、一般には、ガラス・ハード
ディスクに化学的な硬化が施される。斯かる化学的硬化は、しかし、長い処理時
間、表面の汚染などといったいくつかの欠点を有している。このため、ハードデ
ィスク用のガラス基板は、化学的な硬化の後、研磨および洗浄がなされなければ
ならない。こういった工程もまた、かなりの時間的な手間を要するものである。
本発明による方法を用いることにより、これらの工程は、もはや不要となり、本
発明により硬化されたガラスは、ハードディスクを製造するのに、追加の前処理
無しで用いることができる。
【００２９】 本発明に係る方法のさらなる応用は、ガラス織物の代わりに３０〜１００μm
の厚さの薄いガラスフィルムが用いられる回路基板を製造するのに用いられるも
のである。エポキシ樹脂によるコーティング、ならびに後続の露光や加熱による
硬化により、プレストレスの加えられた膜がガラス上に形成され、これによりガ
ラスの表面強度が高められる。続いて、上記のように処理されたガラス上が銅フ
ィルムで覆われ、さらに、この銅に構造が形成されるとともに、さらなる電気部
品が実装されることによって、電気回路担持体が構成される。表面強度は、DIN
52292 ないしは ENTWURF DIN 52300 に依拠するリング・オン・リング法（ROR：
ring-on-ring method）を用いて計測される。この測定装置は、二つの同心円状
の鋼製のリング、支持リング（半径２０ｍｍ）及び荷重リング（半径４ｍｍ）を
備えている。これらの二つの積載リングの間に正方形の試料（５０mm×５０mm）
を配置し、ガラスへの荷重を、上側の荷重リングによって決定しながら増加する
。薄いガラス試料の内部に、異方性の応力状態を形成させる。試験は、時間とと
もに直線的に増加する力を作用させて行なう。このとき、力を制御して、２MPa/
sの応力増加速度が得られるようにする。応力を、ガラスが破砕するまで増加さ
せる。
【００３０】 破壊ひずみを算出するには、外力と内部応力との非線形な関係を考慮する。破
壊ひずみは、MPaの単位として与え、DIN 55303-7 に倣って評価する。斯かる評
価方法から算出した値を、試験されたガラス強度の値として与える。
【００３１】 金属又は酸化物の薄い膜及び厚い膜内の膜応力を決定するのには、様々な測定
方法を用いることができる。これらの測定は、本発明に係る方法によりコーティ
ングされる薄いガラス・ストリップを曲げることによって、比較的容易に行なわ
れる。力学的な膜応力は、ガラスに関する基本的な力学的データ、ガラスの形状
、測定された曲げ、及び膜厚から算出される。この方法は、以下の文献に記載さ
れている。 E.I.Bromely, J.N.Randall, D.C.Flanders and R.W.Moutain, "A Technique for the Determination of Stress in Thin Films" J.Vac.Sci.Technol. B1(4), Oct.-Dec. 1983, pp.1364-1366 及び H.Guckel, T.Randazzo and D.W.Burns, "A Simple Technique for the Determination of Mechanical Strain in Thin F
ilms with Applications to Polysilicon" J.Appl.Phys.57(5), March 1985, pp.1671-1675
【００３２】
【発明の実施の形態】
１．ポリビニルアルコールを用いたガラス延伸体（glass draw）上への直接的な
コーティング Schott 社製ガラスタイプ AF37 のアルカリを含有しないホウケイ酸塩ガラス
７００μmを、ポリビニルアルコール（Clariant 社製 Mowiol の１０％水溶液）
を用いてガラスドロー工程（ダウンドロー）中にコーティングした。ポリビニル
アルコール（粘性率１１００mPas）を両面（上面および下面）に吹き付け、さら
に炉内で約１５秒間１８０℃で乾燥させたときの、オンライン中のガラスの温度
は約８０℃であった。引張応力は０．６GPa、膜厚は１０μmであった。コーティ
ングが無い場合の同じガラスの表面強度が５１２MPaであったのに対し、上述し
たコーティングを備えたガラスは、測定値２３５０MPaの内部強度を有していた
。
【００３３】 ２．ポリビニルアルコールを用いたガラス基板のコーティング アルカリを含有するホウケイ酸塩ガラス（Schott Displayglas 社製のD263）
大きさ１００×１００mmおよび厚さ０．４mmを、ポリビニルアルコール（Claria
nt 社製 Mowiol の１６％水溶液）を用いて室温でスピンコーティング法（２０
００min-1、粘性率２５０mPas）によりコーティングし、１８０℃で１０分間乾
燥させた。膜厚は２０μmであった。一面コーティングの場合の表面強度は７０
６MPa（引張応力０．２Gpaの下で）であり、両面コーティング（ディップコーテ
ィング法）の場合は、９２４MPa（引張応力０．２６GPa）であった。コーティン
グされない試料は、５７９MPaの表面強度を有していた。
【００３４】 ３．シリコンエラストマーを用いたガラス基板のコーティング アルカリを含有するホウケイ酸塩ガラス（Schott Displayglas 社製のD263 １
００×１００mm）厚さ０．２mmを、ポリジメチルシロキサン（Wacker 社製の El
astosil （登録商標））を用いてディップコーティング法（粘性率７００００ｍ
Pas、引き速度５０cm/min）によりコーティングした。膜厚は４０μmであった。
ポリマーの引裂強度は１２N/mmである。引張強度は０．１４GPaであったのに対
し、表面強度は７２２MPaである。コーティングされていない対比試料は、４０
４MPaの表面強度を有していた。
【００３５】 ４．シリコン樹脂を用いたコーティング アルカリを含有するホウケイ酸塩ガラス（Schott Displayglas 社製のD263 １
００×１００mm）厚さ０．１mmを、Wacker 社製のアルキルフェニルシリコン樹
脂 Silres （登録商標）（４０％キシロール溶液）を用いてスピンコーティング
法（４０００min-1、粘性率６０mPas）により一面コーティングし、２００℃で
１５分間乾燥させた。試料の膜厚は８．７μmであった。コーティングされてい
ない試料が４２６MPaの表面強度を有していたのに対し、引張応力が０．２１GPa
で表面強度は７３３MPaであった。
【００３６】 ５．SiCxOyHzプラズマポリマーを用いたコーティング ホウケイ酸塩ガラス（Schott Displayglas 社製のD263 厚さ０．４mm、形状２
００×２００mm）を、モノマーとしてのヘキサメチルジシロキサン（HMDSO）を
用いて低圧プラズマ法によりコーティングした。この処理のために、下側の電極
が高周波発電機（１３５６MHｚ）に接続された平行平面板型のリアクターを用い
た。電極に加えた高周波出力は３００Wとした。同様に、この電極に印加したバ
イアス電圧は−３００Vであった。３０分後、膜厚は０．６μmであった。０．３
GPaの圧縮応力を有したSiCxOy膜が形成された。コーティングされていない試料
が５７９MPaの表面強度を有していたのに対し、コーティングされた試料の表面
強度は１４２０MPaであった。
【００３７】 ６．SiCxNyHzプラズマポリマーを用いたコーティング ホウケイ酸塩ガラス（Schott Displayglas 社製のD263 形状１５０×１５０mm
、厚さ４００μm）に、平行平面板型のリアクター内の高周波低圧のプラズマに
よって、テトラメチルシラン（TMS）および窒素から生成される薄いSiCxNyHz膜
を０．４２μm形成した。析出成長時間は２０分であった。圧力は０．１１mbar
であった。TMSの流量を５sccm（standard cubic centimetre per minute）、窒
素の流量を２４sccmに設定した。処理圧力は０．２mbarであった。プラズマポリ
マー膜の圧縮応力は０．６GPaであった。コーティングされていない試料が５７
９MPaの表面強度を有していたのに対し、コーティングされた試料の表面強度は
１１２０MPaであった。
【００３８】 ７．D263 ガラス／シリコン樹脂／シリコンエラストマー化合物 ダウンドロー法によって製造された１００μmの厚さのガラス基板として、１
００mm×１００mmの大きさのガラスタイプ D 263 （Schott-Desag 社製品番号）
のガラスフィルムを用いる。このガラス基板の強度は約４７０MPaである。この
ガラス基板を、メチルフェニルシリコン樹脂（Wacker-Chemie 社製の製品名 Sil
res （登録商標）：シリコン樹脂／キシロール溶液、質量比１：３）を用いてス
ピンコーティング法（５０００min-1）によりコーティングし、その後、空気循
環式炉の中で１５分間２２０℃で乾燥させる。膜厚は４．５μm、引張応力は０
．２１GPa、および表面強度は約９８０MPaである。シリコン樹脂は、化学物質、
とりわけケトンに対して、非常に低い耐性を示すので、第２膜を形成する。シリ
コン樹脂でコーティングされたガラス基板を、ポリジメチルシロキサン（Wacker
-Chemie 社製の製品名 Elastosil （登録商標）：粘性率７００００ｍPas）を基
にしたシリコンポリマーフィルムを用いてスピンコーティング法（５０００min- 1 ）によりコーティングし、空気循環式炉の中で２０分間２００℃で乾燥させる
。膜厚は４５μmである。最初のコーティングで強度は明らかに増加した。そし
て、第２膜によって、化学物質、とりわけケトンに対する耐性が向上した。
【００３９】 ８．プラズマ支援型化学蒸着法（PECVD）によるアモルファス窒化シリコン膜を
用いたコーティング 基板：Schott-Displayglas 社製、 AF45 ０．７mm×４００×４００ｍｍ 装置：PI/PE-CVCリアクター、プラズマケージ（plasma cage）を備えた水平配置
型 プラズマ励起周波数：１３．５６MHｚ プラズマ出力：４０W 温度：３００℃ 前駆物質ガス：SiH4 ６５sccm、NH3 ２８０sccm キャリアーガス：N2 ８００sccm、H2 １７８sccm 処理圧力：８９０μbar 膜厚：約４５０nm 膜応力σS：−３４５〜−３８０MPa コーティングなしのときの表面強度σ0：約５４０MPa コーティングしたときの表面強度σ0S：約９５０MPa
【００４０】 ９．パウダリング（スパッタリング、PVD、物理的蒸着）による酸化シリコン膜
（SiOx）を用いたコーティング 基板：Schott-Displayglas 社製、 D263 ０．４×４００×４００ｍｍ3 装置：水冷式マグネトロンカソードおよび高周波プラズマ発生器を備えた垂直イ
ンライン形スパッタ装置 発生源：中間冷却領域を備えた幅４８８mmの２×直線形水冷式マグネトロンカソ
ード、完全に酸化されたクォーツターゲット プラズマ励起周波数：１３．５６MHｚ プラズマ出力：２５００W 基板温度：２５０℃ キャリアーガス：Ar ４０sccm、Kr ５sccm、O2 ｘsccm 走行速度：０．１ｍ/min 処理圧力：２．９μbar 膜厚：約２８０nm 膜応力σS：−１８０〜−２５０MPa コーティングなしのときの表面強度σ0：約５７９MPa コーティングしたときの表面強度σ0S：約７２２MPa
【００４１】 １０．パウダリング（スパッタリング、PVD 物理的蒸着）による酸化アルミニウ
ム（AlOx）を用いたガラス基板のコーティング 基板：D263 ０．４×４００×４００ｍｍ3 装置：水冷式マグネトロンカソードおよび高周波プラズマ発生器を備えた垂直イ
ンライン形スパッタ装置 発生源：４８８mm幅の２×マグネトロンカソード、Al2O3ターゲット プラズマ励起周波数：１３．５６MHｚ プラズマ出力：２×２５００W キャリアーガス：Ar ５０sccm、Kr ５sccm、O2 ５sccm 基板温度：２５０℃ 走行速度：０．１５ｍ/min 処理圧力：３．２μbar 膜厚：約２８０nm 膜応力σS：−２５０〜−３３０MPa コーティングなしのときの表面強度σ0：約５７９MPa コーティングしたときの表面強度σ0S：約７５４MPa
【００４２】 １１．マグネトロンの場の中でのスパッタリングによるCrの塗布 基板：Schott-Displayglas 社製、 AF45 厚さ０．７mm、ガラスストリップ幅４
００ｍｍ 装置：水冷式マグネトロンカソードおよび直流型プラズマ発生器を備えた垂直イ
ンライン形スパッタ装置 発生源：４８８mm幅の直線形マグネトロンカソード、Crターゲット プラズマ励起周波数：１３．５６MHｚ プラズマ出力：４ｋW キャリアーガス：Ar ４０sccm 処理圧力：２．６μbar、プラズマ点火時の圧力増加約１５μbar 膜厚：約４００nm 膜応力σS：−３５０〜−４００MPa コーティングなしのときの表面強度σ0：約５１５MPa コーティングしたときの表面強度σ0S：約１５２０MPa
【００４３】 １２．電子ビーム法での蒸着による酸化アルミニウム（AlOx）を用いたガラス基
板のコーティング 基板：D263 ０．４×５０×５０ｍｍ 装置：プラネットサスペンション（planet suspension）付きの真空蒸着装置 発生源：Balzers Al2O3上への電子ビーム、発生源距離４５０mm 残留ガス圧：１０-5mbar 膜厚：約３００nm 膜応力σS：２２５〜２５５MPa（圧縮応力） コーティングなしのときの表面強度σ0：約４０４MPa コーティングしたときの表面強度σ0S：約６３１MPa
【００４４】 １３．シリコン樹脂を用いたガラス基板のコーティング アルカリを含有するホウケイ酸塩ガラス（Schott Displayglas 社製のD263 T
形状１００×１００mm）厚さ０．１mmを、メチル基を有する Wacker 社製のポリ
シロキサン Silres （登録商標）とともにキシロール（５５％溶液）に溶かして
濾過した。次に、より迅速なポリシロキサン溶液の架橋のために、F 100（Wacke
r 社）の５％キシロール溶液を加え、マグネット攪拌器により攪拌する。スピン
コーティング法（１０００min-1）により、このポリマー溶液を用いてガラスを
コーティングし、空気循環式炉の中で６０分間２３０℃で乾燥させる。試料の膜
厚は５．３μmであった。コーティングされていない試料が４２６MPaの表面強度
を有していたのに対し、引張応力が０．１９GPaで表面強度は８１４MPaであった
。
【００４５】 １４．アクリレートエポキシ混合物を用いたガラス基板のコーティング アルカリを含有するホウケイ酸塩ガラス（Schott Displayglas 社製のD263 形
状１００×１００mm）厚さ０．１mmを、Clariant 社製のポリアクリレートとポ
リエポキシからなるポリマー混合物を用いて両面コーティング（スピンコーティ
ング法８００min-1）し、空気循環式炉の中で３０分間２３０℃で乾燥させた。
試料の膜厚は３．５μm、コーティングされていない試料が４２６MPaの表面強度
を有していたのに対し、引張応力が０．１８GPaで表面強度は７９０MPaであった
。
【００４６】 １５．ポリウレタン樹脂を用いたコーティング １５．１ ２K系 アルカリを含有するホウケイ酸塩ガラス（Schott Displayglas 社製のD263 形
状１００×１００mm）厚さ０．２mmを、スピンコーティング法によりポリウレタ
ンラッカー（Bayer 社製の Desmodur/Desmophen）を用いてコーティングした。
２０００rpmで５μmの膜圧が形成されるように、無極性溶媒を用いて樹脂系の粘
性率を調整した。この系を１２０℃で１０分間硬化させた。コーティングされて
いない試料が４０４MPaの表面強度を有していたのに対し、引張応力が０．１７G
Paで表面強度は６８３MPaであった。
【００４７】 １５．２ １K系 アルカリを含有するホウケイ酸塩ガラス（Schott Displayglas 社製のD263 形
状３００×４００mm）厚さ０．２mmを、スプレー法により1-K-PU-Lack Coetrans
（Coelan社）を用いてコーティングした。ラッカーは、MIBK（メチルイソブチル
ケトン）によって固形分２０％に希釈した。ラッカーは、空気噴霧式スプレーノ
ズル（空気圧２bar）を用いて膜圧２０μmで塗布した。この膜を室温で湿気と反
応させることによって１時間内に硬化させる。コーティングされていない試料が
４０４MPaの表面強度を有していたのに対し、引張応力が０．１５GPaで表面強度
は６７９MPaであった。
【００４８】 １５．３ 水溶性のPU系を用いたコーティング アルカリを含有するホウケイ酸塩ガラス（Schott Displayglas 社製のD263 形
状１００×１００mm）厚さ０．２mmを、スプレー法により水溶性ラッカー系 Hyd
roglasur（Diegel社）を用いてコーティングした。スプレー圧は３bar、ノズル
径は０．８mmであった。仕様にもよるが、５〜１５μmの膜圧が得られ、これに
より、コーティングされていない試料が４０４MPaの表面強度を有していたのに
対し、引張応力が０．１８GPaで表面強度は７５２MPaとなった。
【００４９】 １６．エポキシ樹脂を用いたコーティング アルカリを含有するホウケイ酸塩ガラス（Schott Displayglas 社製のD263 形
状１００×１００mm）厚さ０．２mmを、スピンコーティング法（１５００ｓ-1）
により２Kエポキシ スタイキャスト（Stycast）1269 A（Grace社）を用いてコー
ティングし、３時間１２０℃で硬化させた。膜圧は７．２μmとなり、引張応力
が０．１８GPaで表面強度は７４８MPa（コーティングされていない対比試料の表
面強度４０４MPa）となった。
【００５０】 １７．シリコンエラストマー（プラチナ触媒により付加架橋している）を用いた
コーティング アルカリを含有するホウケイ酸塩ガラス（Schott Displayglas 社製のD263 形
状１００×１００mm）厚さ０．２mmを、スピンコーティング法（１３００ｓ-1）
により付加架橋シリコンを用いてコーティングした。コーティング溶液は、以下
の成分を有していた。 １０．０ｇビニルシロキサン ０．４ｇ架橋剤 ０．１ｇプラチナ触媒 ５．０ｇエチルアセテート スピンコーティングの後、コーティングをＩＲ（赤外）線の場の中で５秒内に硬
化させ、９７μｍの膜圧を得た。コーティングされていない試料が４０４MPaの
表面強度を有していたのに対し、コーティングした試料の引張応力が０．１９GP
aで表面強度は７８３MPaとなった。
【００５１】 １８．ＵＶ硬化系を用いたコーティング アルカリを含有するホウケイ酸塩ガラス（Schott Displayglas 社製のD263 １
００×１００mm）厚さ０．２mmを、スピンコーティング法（１３００ｓ-1）によ
りＵＶ硬化型のラッカー系を用いてコーティングした。ラッカー系は、一方では
アクリレートを基にし、他方ではエポキシを基にした。これらのラッカー系を、
コーティングされた試料の上を６m/minの速度でガイドされたフュージョンラン
プ（fusion lamp）（ランプタイプH）を用いて１８０W/cm2の出力で硬化させる
。アクリレートコーティングの厚さは７．６μmであった（引張応力０．２GPa、
表面強度６５８MPa）。コーティングされていない対比試料の表面強度は４０４M
Paであった。
【手続補正書】
【提出日】平成１３年１２月１９日（２００１．１２．１９）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１０】 請求項１から９のいずれか１項に記載のガラス体において
、 前記基体は、平坦なガラス、曲面板状なガラス、もしくは、容器形のガラスで
あることを特徴とするガラス体。
【請求項１１】 請求項１０に記載のガラス体において、 前記基体の厚さは、１０〜１５００μｍの範囲にあることを特徴とするガラス
体。
【請求項１２】 請求項１から１１のいずれか１項に記載のガラス体におい
て、 前記基体は、可撓性を有し、前記ガラスの厚さが１０〜２００μｍの範囲にあ
ることを特徴とするガラス体。
【請求項２０】 請求項１から１２のいずれか１項に記載のガラス体を用い
て製造されたディスプレイ。
【請求項２１】 請求項１から１２のいずれか１項に記載のガラス体を用い
て製造されたハードディスク。
【請求項２２】 請求項１から１２のいずれか１項に記載のガラス体を用い
て製造された電気回路保持体。
【請求項２３】 硬化された平坦ガラスとして形成された請求項１から１２ のいずれか１項に記載のガラス体において、 少なくとも一面上の前記コーティングは、さらに他の機能的特性を有している
ことを特徴とするガラス体。
【請求項２４】 硬化された平坦ガラスとして形成された請求項２３に記載
のガラス体において、 少なくとも一面上の前記コーティングは、反射防止膜として機能していること
を特徴とするガラス体。
【請求項２５】 硬化された平坦ガラスとして形成された請求項２３に記載
のガラス体において、 少なくとも一面上の前記コーティングは、反射膜、もしくは吸収膜として機能
していることを特徴とするガラス体。
【請求項２６】 硬化された平坦ガラスとして形成された請求項２３に記載
のガラス体において、 少なくとも一面上の前記コーティングは、拡散バリアとして機能していること
を特徴とするガラス体。
【請求項２７】 硬化された平坦ガラスとして形成された請求項２３に記載
のガラス体において、 少なくとも一面上の前記コーティングは、感光膜として機能していることを特
徴とするガラス体。
【請求項２８】 硬化された平坦ガラスとして形成された請求項２３に記載
のガラス体において、 少なくとも一面上の前記コーティングは、偏光板として機能していることを特
徴とするガラス体。
【請求項２９】 硬化された平坦ガラスとして形成された請求項２３に記載
のガラス体において、 少なくとも一面上の前記コーティングは、データ記憶として機能していること
を特徴とするガラス体。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０３Ｃ 17/28 Ｃ０３Ｃ 17/28 Ｚ Ｇ１１Ｂ 5/73 Ｇ１１Ｂ 5/73 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ， ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，Ｊ Ｐ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ， ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，Ｒ Ｏ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ， ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 アンドレアス・ハベック ドイツ・55257・ブデンハイム・カール− ツックマイヤー−シュトラーセ・１ (72)発明者 ライナー・マウヒ ドイツ・55218・インゲルハイム・クルプ ファルツシュトラーセ・22 Ｆターム(参考） 4G059 AA08 AA09 AB11 AC16 DA07 DB02 EA01 EA05 EA07 EB02 EB03 EB04 FA07 FA09 FA13 FA15 FA17 FA21 FA22 FB05 FB06 5D006 CB04 CB07 CB08

Claims (27)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ガラスからなる基体と、該基体上に形成された少なくとも一
    層の膜とを有し、 少なくとも一層の膜は、圧縮応力下ないしは引張応力下に置かれてなる強化さ
    れたガラス体。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載のガラス体において、 前記圧縮応力ないし引張応力は、１００〜１０００MPａの範囲にあることを特
    徴とするガラス体。
  3. 【請求項３】 請求項１又は２に記載のガラス体において、 前記膜の材料は、有機または無機の物質、あるいは、有機および無機の物質か
    らなる、混合物または化合物からなることを特徴とするガラス体。
  4. 【請求項４】 請求項１から３のいずれか１項に記載のガラス体において、 前記応力下に置かれている膜は、前記ガラス体の表面を全体的もしくは部分的
    に覆っていることを特徴とするガラス体。
  5. 【請求項５】 請求項１から４のいずれか１項に記載のガラス体において、 前記基体は、平坦なガラス、曲面板状なガラス、もしくは、容器形のガラスで
    あることを特徴とするガラス体。
  6. 【請求項６】 請求項５に記載のガラス体において、 前記基体の厚さは、１０〜１５００μｍの範囲にあることを特徴とするガラス
    体。
  7. 【請求項７】 請求項１から６のいずれか１項に記載のガラス体において、 前記基体は、可撓性を有し、前記ガラスの厚さが１０〜２００μｍの範囲にあ
    ることを特徴とするガラス体。
  8. 【請求項８】 請求項１から７のいずれか１項に記載のガラス体において、 前記基体は、二層以上の膜を有し、この二層以上の膜の少なくとも一層の膜が
    、前記応力下に置かれている一層ないし複数層の膜を保護するように形成されて
    いることを特徴とするガラス体。
  9. 【請求項９】 請求項１から８のいずれか１項に記載のガラス体を製造する
    方法において、 有機ポリマー、無機物質、あるいは、有機的に変性されたセラミックを、ディ
    ップコーティング法、スピンコーティング法、ラミネートコーティング法、スプ
    レー法によりコーティングしてゾル・ゲル技術を用いて一層以上の膜をガラスに
    形成し、 少なくとも一層の膜を後処理して必要な膜応力を設定することを特徴とするガ
    ラス体を製造する方法。
  10. 【請求項１０】 請求項９に記載の方法において、 前記膜は、引裂強度が少なくとも１０N/mmであるポリマーからなることを特徴
    とする方法。
  11. 【請求項１１】 請求項９に記載の方法において、 熱による乾燥、電磁放射、ＵＶ処理、ＵＶ／オゾン処理、コロナ処理、電子照
    射、および火炎による処理を後に続けて行なうことを特徴とする方法。
  12. 【請求項１２】 請求項１から８のいずれか１項に記載の方法において、 物理的蒸着法もしくはスパッタリング法を用いて、真空中でコーティングを行
    なうことを特徴とする方法。
  13. 【請求項１３】 請求項１から８のいずれか１項に記載の方法において、 プラズマ重合法ないしはプラズマアーク法を用いて、プラズマ支援型の気相か
    らの析出成長によってコーティングを行なうことを特徴とする方法。
  14. 【請求項１４】 請求項１１に記載の方法において、 金属、半導体、金属酸化物、酸化物半導体、金属窒化物、金属炭窒化物、金属
    酸窒化物、金属酸炭化物、窒化物半導体、炭窒化物半導体、酸窒化物半導体、酸
    炭化物半導体、または、これらの物質の混合物および化合物を用いることを特徴
    とする方法。
  15. 【請求項１５】 請求項１２に記載の方法において、 揮発性のある金属化合物、または揮発性のある、有機化合物もしくは有機金属
    化合物を生成開始物質として用いることを特徴とする方法。
  16. 【請求項１６】 請求項１１から１４までのいずれか１項に記載の方法にお
    いて、 直流電圧もしくは交流電圧を基板に印加することで生成したバイアスによって
    膜応力を設定することを特徴とする方法。
  17. 【請求項１７】 請求項１から１５のいずれか１項に記載の方法において、 熱成形の直後にコーティングならびに後処理を行なうことを特徴とする方法。
  18. 【請求項１８】 請求項１から１６のいずれか１項に記載のガラス基板を用
    いて製造されたディスプレイ。
  19. 【請求項１９】 請求項１から１６のいずれか１項に記載のガラス基板を用
    いて製造されたハードディスク。
  20. 【請求項２０】 請求項１から１６のいずれか１項に記載のガラス基板を用
    いて製造された電気回路担持体。
  21. 【請求項２１】 請求項１から８のいずれか１項に記載の硬化された平坦な
    ガラスにおいて、 少なくとも一面上の前記コーティングは、さらに他の機能的特性を有している
    ことを特徴とする硬化された平坦なガラス。
  22. 【請求項２２】 請求項１７に記載の硬化された平坦なガラスにおいて、 少なくとも一面上の前記コーティングは、反射防止膜として機能していること
    を特徴とする硬化された平坦なガラス。
  23. 【請求項２３】 請求項１７に記載の硬化された平坦なガラスにおいて、 少なくとも一面上の前記コーティングは、反射膜、もしくは吸収膜として機能
    していることを特徴とする硬化された平坦なガラス。
  24. 【請求項２４】 請求項１７に記載の硬化された平坦なガラスにおいて、 少なくとも一面上の前記コーティングは、拡散バリアとして機能していること
    を特徴とする硬化された平坦なガラス。
  25. 【請求項２５】 請求項１７に記載の硬化された平坦なガラスにおいて、 少なくとも一面上の前記コーティングは、感光膜として機能していることを特
    徴とする硬化された平坦なガラス。
  26. 【請求項２６】 請求項１７に記載の硬化された平坦なガラスにおいて、 少なくとも一面上の前記コーティングは、偏光板として機能していることを特
    徴とする硬化された平坦なガラス。
  27. 【請求項２７】 請求項１７に記載の硬化された平坦なガラスにおいて、 少なくとも一面上の前記コーティングは、データ記憶として機能していること
    を特徴とする硬化された平坦なガラス。
JP2001576394A 2000-04-18 2001-04-05 強化されたガラス体 Pending JP2003531088A (ja)

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