JP2003518434A - ゼオライト／アルミナ触媒支持体組成物およびその製造方法 - Google Patents

ゼオライト／アルミナ触媒支持体組成物およびその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 ゼオライト／アルミナ複合体、およびその製造方法が記載されている。この複合体は、触媒基体または触媒担体として用いられ、300より大きいシリカ／アルミナ比を有するゼオライトおよび100ｍ2／ｇより大きい比表面積を有するガンマアルミナから構成される。このゼオライト／アルミナ複合体は、少なくとも750ｐｓｉ（約5.25×106Ｐａ）の破壊係数を示す。さらに、本発明は、廃ガスからの炭化水素、一酸化炭素および窒素酸化物の除去に使用する三元触媒（ＴＷＣ）系に関し、このＴＷＣ系は、以下の成分を含む：(1)少なくとも750ｐｓｉの破壊係数を示し、少なくとも300のシリカ／ゼオライト比を持つゼオライトおよび100ｍ2／ｇより大きい比表面積を有するガンマアルミナから構成されるゼオライト／アルミナ複合体；および(2)触媒支持体上に含浸される貴金属であって、白金、ロジウム、イリジウムおよびパラジウムからなる群より選択される貴金属。

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 本出願は、Faber等の、「ゼオライト／アルミナ触媒支持体組成物およびその
製造方法」と題する、1999年12月28日に出願された米国仮特許出願第60/173,365
号の恩恵を主張するものである。 【０００２】 発明の背景 １． 発明の分野 本発明は、高強度および高表面積、特に、触媒含浸に適するのに十分に大きい
表面積を示すゼオライト／アルミナ複合体材料に関する。 【０００３】 本発明はまた、そのような組成物の調製方法および特に触媒作用の分野におけ
る、自動車の排ガスを転化するための触媒および／または触媒支持体いずれかと
してのその使用に関する。 【０００４】 ２． 背景および関連技術の議論 1970年大気汚染防止法は、排ガス流を浄化するために自動車に触媒コンバータ
を搭載することを要求している。触媒コンバータは、排気流中の未燃焼ガソリン
、一酸化炭素および窒素酸化物を同時に除去する。従来の触媒コンバータは、多
通路セラミックハニカムからなり、実際の触媒材料（例えば、三元触媒（ＴＷＣ
））と共に、セラミック材料上にウォッシュコートされた高表面積材料を含有す
る。モノリシックセラミックハニカムは、機械的および熱的要件を満たすことに
加え、触媒の強力な基体を提供する。しかしながら、触媒基体は、不活性構造体
として機能するので、未燃焼炭化水素、一酸化炭素および窒素酸化物を除去する
ための化学反応には加わらない。 【０００５】 米国再発行特許第34,804号には、永久的結合剤シリコーン樹脂成分を含有する
押出ゼオライトハニカム体の形成が開示されている。ゼオライト材料が水性シリ
コーン樹脂エマルジョンおよびメチルセルロースのような一時的結合剤と混合さ
れ、その混合物が押し出されて、未焼成ハニカム体を形成し、その後、この未焼
成ハニカム体が乾燥され、焼結される、ゼオライト体を製造する改良方法が、米
国特許第5,492,883号（Wu)に開示されている。ゼオライト体を製造する別の改良
方法が米国特許第5,633,217号(Lynn)に開示されており、ここでは、溶媒として
の二塩基性エステルの使用およびメチルセルロース一時的結合剤の使用が開示さ
れている。最後に、米国特許第5,565,394号(Lachman等)には、ケイ酸カルシウム
のような熱膨張調節成分、シリカまたはアルミナのような永久的結合剤およびメ
チルセルロースのような一時的結合剤を含有する改良ゼオライト体が開示されて
いる。Wu、LynnおよびLachmanの文献に開示されているゼオライトは、不活性で
はなく、触媒材料として使用できるけれども、それらの各々には、炭化水素、窒
素酸化物および一酸化炭素をそれらの非毒性の気体状対応物に転化できる三元触
媒として機能するために、貴金属のウォッシュコートの施用が必要である。 【０００６】 触媒の当該技術分野において、セルの寸法とセルの壁厚がより小さい触媒コン
バータは、増大した触媒幾何学的表面積を示し、汚染物の触媒中への拡散と触媒
との接触が増大する、すなわち、背圧が著しく上昇せずに流束が増加することが
知られている。第２に、高セル密度を有するハニカムは、セルの寸法が小さく、
これにより、汚染物が触媒表面に拡散する濃度勾配が上昇する。これにより、触
媒の表面への汚染物ガス流の流束が多くなる。 【０００７】 触媒の観点から見れば、汚染物ガスを環境的に無害なガスに転化するために、
最小量の触媒が必要とされる。これより、理想的には、汚染物ガス拡散、すなわ
ち、高いまたは増大した幾何学表面の観点から、薄い壁および薄い触媒ウォッシ
ュコートを有する高セル密度のハニカムが好ましいということになる。しかしな
がら、ハニカムの通路サイズが減少してしまうので、従来のウォッシュコートプ
ロセスを用いて、高セル密度セラミックハニカム上に触媒含有スラリーをウォッ
シュコートすることは望ましくない。それに加え、比較的厚いウォッシュコート
層を薄壁の高セル密度基体上に施用すると、壁厚が著しく増加してしまう。ウォ
ッシュコート／壁厚が増大すると、転じて、背圧も望ましくなく増加することが
ある。したがって、ウォッシュコートを含む高セル密度のセラミックハニカムか
ら構成される触媒コンバータは、触媒コンバータの転化効率を増加させるための
最良の手段ではない。 【０００８】 したがって、高セル密度、薄い壁厚および触媒用途にとっての十分な強度を示
し、触媒／高表面積材料のウォッシュコート成分を必要とせずに、貴金属の触媒
含浸のための十分に高い幾何学的表面積を示す触媒支持体に押し出すことのでき
る触媒支持材料を提供することが、明らかに必要とされており、それゆえ、本発
明の目的である。 【０００９】 発明の概要 本発明の目的は、従来技術の上述した問題を解決すること、並びに、高セル密
度の薄い壁厚を有する物体に押し出すことができ、その後、貴金属触媒材料で含
浸できる高表面積触媒支持体を製造する方法を提供することにある。 【００１０】 本発明は、特に、300より大きいシリカ／アルミナ比を有するゼオライト、100
ｍ2／ｇより大きい比表面積を有するガンマアルミナから構成される触媒基体ま
たは触媒担体として使用するためのゼオライト／アルミナ複合体に関する。この
ゼオライト／アルミナ複合体は、少なくとも750ｐｓｉ（約5.25×106Ｐａ）の破
壊係数を示す。 【００１１】 本発明はまた、高表面積を有する押出ハニカムモノリスを製造する方法であっ
て、以下の成分： (i) 少なくとも300対1のシリカ／アルミナ比および少なくとも250ｍ2／ｇの
比表面積を有するゼオライト； (ii) 少なくとも一部が永久的結合剤として機能するベーマイトである、100
ｍ2／ｇより大きい比表面積を有するガンマアルミナ成分； (iii) メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシブチルセルロース
、ヒドロキシブチルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキ
シメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチ
ルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、およびそれらの混合物から
なる群より選択される一時的結合剤；および (iv) 水； を実質的に均質な物体に混合する工程を含む方法に関する。これら原料の混合後
、この方法は、混合物を押し出して、未焼成ハニカム構造体を形成し、次いで、
この構造体を、5から30分間に及ぶ範囲の期間に亘り加熱して、亀裂のない乾燥
構造体を形成する各工程を含む。この押出体が一旦乾燥されたら、この方法は次
に、高表面積および高機械強度を有する焼結構造体を形成するのに十分な期間に
亘り、500から1000℃の温度範囲に、乾燥されたハニカム構造体を加熱する工程
を含む。 【００１２】 本発明はまた、廃ガスからの炭化水素、一酸化炭素および窒素酸化物の除去に
使用するための三元触媒（ＴＷＣ）系であって、以下の成分： (1) 少なくとも750ｐｓｉ（約5.25×106Ｐａ）の破壊係数を示し、少なくと
も300のシリカ／ゼオライト比を有するゼオライトおよび100ｍ2／ｇより大きい
比表面積を有するガンマアルミナから構成されるゼオライト／アルミナ複合体触
媒支持体；および (2) 触媒支持体上に含浸され、白金、ロジウム、イリジウムおよびパラジウ
ムからなる群より選択される貴金属触媒； から構成されるＴＷＣ系に関する。 【００１３】 発明の詳細な説明 本発明の製品は、触媒基体または触媒担体として使用するためのゼオライト／
アルミナ複合体、特に、ゼオライトが300より大きいシリカ／アルミナ比を示し
、ガンマアルミナが100ｍ2／ｇより大きい比表面積を有する複合体である。本発
明は、少なくとも750ｐｓｉ（約5.25×106Ｐａ）、好ましくは、少なくとも1000
ｐｓｉ（約7.5×106Ｐａ）の破壊係数を示す。本発明によれば、ゼオライトアル
ミナ複合体は、重量部で表して、特徴的に、約30から70重量部までのゼオライト
および約30から70重量部までのガンマアルミナを含有する。 【００１４】 一般に、ゼオライトは、約数マイクロメートルの大きな粒子を含み、到達でき
る微小細孔の規則的なアレイを示し、それらの組合せがゼオライトの高表面に寄
与し、この特徴は、焼結後のゼオライトにより維持される。少なくとも100ｍ2／
ｇの高表面積を有するガンマアルミナ成分も、多くの触媒支持体用途の表面積要
件に十分に含まれる全体複合物体を得るのに寄与する。一般に、そのような用途
では、少なくとも20ｍ2／ｇ、好ましくは、100ｍ2／ｇより大きい、最も好まし
くは、150-200ｍ2／ｇより大きい実質的な全比表面積を必要とする。本発明のゼ
オライト／ガンマアルミナ複合体は、高セル密度の薄壁モノリス体、例えば、少
なくとも600セル／平方インチ（約93／ｃｍ2）を示し、少なくとも100ｍ2／ｇの
比表面積を示し、200ｍ2／ｇを超える比表面積が容易に達成できるハニカム構造
体に押し出すことができる。 【００１５】 具体例 本発明の原理をさらに説明するために、本発明により形成されたゼオライト／
アルミナ体、並びに比較のためのゼオライト／シリカ体および純粋なアルミナ体
の具体例について記載する。しかしながら、それらの具体例は、説明目的のため
のみに与えられたものであり、本発明はそれらに限定されず、本発明の精神から
逸脱せずに、本発明に様々な改変および変更を行ってもよいことが理解されよう
。 【００１６】 具体例１ 300のＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3を有する、450グラムのＺＳＭ−５ゼオライト（PQ Co
rporationからのCBV-3002）、270グラムのガンマアルミナ（4重量％のランタン
がドープされ、110ｍ2／ｇの比表面積を有する、住友化学からのTA2300）、180
グラムのベーマイト（250ｍ2／ｇの比表面積を有する、Vista Chemical Co.から
のCatapal B）および54グラムのメチルセルロース一時的結合剤（Dow Chemical
Co.からのMethocel A4M）を含有するバッチ混合物を、2重量％の酢酸（Aldrich
Chemical Company Inc.）による処理後に、リトルフォード(Littleford)・ドラ
イ・ブレンダー中で混合した。次いで、混合されたバッチをマラーに移し、350
ミリリットルの水をバッチに加えて、このバッチを均質に可塑化した。 【００１７】 約７ミル（約0.18ｍｍ）の壁厚を有し、400セル／平方インチ（約62セル／ｃ
ｍ2）を示すハニカム体および6インチ（約15ｃｍ）の長さを有するケインを、ラ
ム押出機に通す押出しにより形成した。未焼成押出ハニカムおよびケインを、24
時間に亘り調湿オーブン内で95℃で乾燥させた。乾燥後、押出ハニカムおよびケ
インを、4時間に亘り、850℃の温度で空気中において焼成した。焼成体の組成が
表Ｉに報告されている。 【００１８】 得られたケインは、ＭＯＲ、ＣＴＥ、および弾性率のような機械的特性の特徴
付けのために用いた。以下の式にしたがって、耐熱衝撃性を計算した：ＴＳＲ＝
ＭＯＲ（弾性率×ＣＴＥ）。ハニカムについて、多孔度および平均細孔サイズデ
ータを測定し、従来の水銀侵入ポロシメトリー技法を用いて作成した。ケインお
よびハニカムについてのこれらの物理的特性の全てが、表Ｉに詳細に列記されて
いる。 【００１９】 得られたハニカムに塩化白金(IV)水素酸を含浸させて、公称33.3ｇ／立方フィ
ート（約1.23×103ｇ／ｍ3）の白金を生じさせ、その後3時間に亘り550℃で焼成
した。次いで、白金充填ハニカムに硝酸ロジウム溶液を含浸させて、6.6ｇ／立
方フィート（約0.24×103ｇ／ｍ3）のＲｈを生成し、その後3時間に亘り550℃で
焼成した。最終的な触媒ハニカムは、約40ｇ／立方フィート（約1.48×103ｇ／
ｍ3）の合計触媒充填量および約5のＰｔ／Ｒｈ比を有した。 【００２０】 次に、触媒ハニカムを、シミュレートした排ガス混合物に関する、分割管炉内
に位置する石英管反応器内の自動車触媒活性について試験した。この気体混合物
は、0.77％のＯ2、14％のＣＯ2、0.33％のＨ2、0.0333％のＣ3Ｈ6、0.0167％の
Ｃ3Ｈ8、1％のＣＯ、0.1％のＮＯ、0.0023％のＳＯ2、10％のＨ2Ｏおよび残りの
量の窒素からなるものであった。触媒反応の空間速度は50,000毎時であった。反
応器の温度は、600℃の最終温度まで毎分1℃で上昇させ、酸素濃度は、試験中ず
っと気体流のレドックス比を1.095に維持するように一定のままであった。触媒
眼浸ハニカムの触媒活性を測定した。具体的には、ＣＯ、ＮＯxおよび炭化水素
の各々について50％の転化が達成された温度、すなわち、有害な気体の各々につ
いての触媒のライトオフ温度を測定した。触媒活性の結果が表IIに報告されてい
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＡＥ，Ａ Ｇ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ， ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，Ｇ Ｂ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ， ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，Ｍ Ｄ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ， ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，Ｕ Ｇ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 シェ，ユーミン アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14870 ペインテッド ポスト オーヴァーブル ック ロード ６ (72)発明者 ゾーン，ケネス イー アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14830 コーニング リー ロード 3673 Ｆターム(参考） 3G091 AA02 AB01 AB03 BA01 BA39 GA07 GB05W GB06W GB07W GB09X GB10X GB19X 4D048 AA06 AA13 AA18 BA03X BA11X BA30X BA33X BA41X BB02 4G069 AA01 AA03 AA08 BA01A BA01B BA07A BA07B BC71B BC75B CA03 CA09 DA06 EA19 EC03X EC04X EC05X FA02 FB14 FB67 ZA11B ZC04

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 【請求項１】 300より大きいシリカ／アルミナ比を有するゼオライトおよ
    び100ｍ2／ｇより大きい比表面積を有するガンマアルミナから構成された、触媒
    基体または触媒担体として使用するためのゼオライト／アルミナ複合体であって
    、少なくとも750ｐｓｉ（約5.25×106Ｐａ）の破壊係数を示すことを特徴とする
    複合体。
JP2001548218A 1999-12-28 2000-11-03 ゼオライト／アルミナ触媒支持体組成物およびその製造方法 Pending JP2003518434A (ja)

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