JP2003246672A - 耐還元性誘電体磁器組成物 - Google Patents
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Abstract
決すべく研究と実験を重ねた結果本発明を提案するまで
に至り、本発明は従来の(Ca1-xSrx)m(Zr
1-yTiy)O3系誘電体組成物において優れた特性を
示す焼結助剤を開発・適用することにより、還元性雰囲
気において焼結できニッケル電極の形成に使用できるば
かりでなく、1250℃の低温において焼成可能であ
り、誘電損失が少なく、比抵抗が高い信頼性良き誘電体
組成物を提供するものである。とりわけ、本発明はEI
A(Electric Industry Associ
ation)規格でTC系を満足する誘電体組成物を提
供する。 【解決手段】 主原料の(Ca1-xSrx)m(Zr
1-yTiy)O3(但し、式において、0≦x≦1、
0.09≦y≦0.35、0.7≦m≦1.05)と、0.
5〜10wt%のガラス成分のaMnO−bSiO2−
cAl2O3(但し、式において、a+b+c=10
0、20≦a≦60、10≦b≦65、1≦c≦10)
と、を含有する耐還元性誘電体組成物。
Description
ミックコンデンサ等に適用される耐還元性誘電体組成物
に関するものであって、より詳細にはニッケル(Ni)を
含む内部電極を用いて還元雰囲気において焼成できなが
ら高絶縁抵抗と低誘電損失を示す誘電体組成物に関する
ものである。
製品のデジタル化、小型化、高機能化に伴って需要が年
々増加しており、テレビジョン、コンピュータ、ビデオ
カメラ、携帯電話等各種電子機器に用いられているが、
最近絶縁抵抗が高く誘電損失は低く静電容量の温度に伴
った変化率の小さい優れた特性の積層セラミックコンデ
ンサに対する要望が強まってきた。
電極にパラジウム(Pd)またはパラジウムを含むシルバ
ーパラジウム(Ag-Pd)合金などの高価な貴金属を使
用し、BaO-Nd2O3-TiO2系またはMgTiO
3-CaTiO3系誘電体組成物を用いて1100〜1
350℃の大気中で焼成した。しかし、前記組成物は還
元雰囲気において焼成する際酸素空孔の形成により絶縁
抵抗が低下し、信頼性が落ちるので内部電極にNiを使
用できないとの問題があった。
元雰囲気において焼成可能な組成物でなければならな
い。今のところ周知の組成物としては日本特許公開公報
平10-335169号に開示されたCSZT系組成物
がある。前記組成物は(Ca1- xSrx)m(Zr1-y
Tiy)O3(ここで、0≦x≦1、0≦y≦0.1、
0.75≦m≦1.04)で示される主成分と、主成分を
基に0.5〜15mol%のBCGと、0.2〜5mol
%のMnOと、0.1〜10mol%のAl2O3と、
希土類成分の中からの1種とを副成分として成る。
を有し、温度に伴った容量変化率が小さいとの利点があ
る。さらに、リチウムガラス(Li-glass)系が示
す高温−低周波においた誘電損失増加を改善し、均一且
つ小さいグレインサイズ(grain size)を得る
ことを特徴とする。しかし、前記組成物は誘電体の焼成
温度が1300℃以上と高く、内部電極のニッケル(N
i)に比して焼結開始温度が高い。従って、焼結過程中
電極金属の収縮率がセラミックより高くなり内部電極と
セラミック間の不整合(mismatching)による
クラック(crack)や欠陥等が発生するとの問題を抱
えている。
09号には、還元性雰囲気において焼成可能な(Cax
Sr1-x)m(ZryTi1-y)O3 (ここで、0.3≦
x≦0.5、0.92≦y≦0.98、0.95 ≦m≦1.
08)で示された主成分と、MnO2(0.01〜4.0w
t%)と、SiO2(2.0〜8.0wt%)とで示される
副成分から成る組成物が開示されている。前記組成物に
おいてCa/Srは1以下と誘電率が比較的高い。しか
し、高温−低周波においた誘電損失が増加し、なお焼成
温度も1300℃以上と高くて焼結過程中電極金属とセ
ラミック間の不整合による欠陥発生の問題が残ってい
る。
記従来技術が抱える問題点を解決すべく研究と実験を重
ねた結果本発明を提案するまでに至り、本発明は従来の
(Ca1-xSrx)m(Zr1-yTiy)O3系誘電体組
成物において優れた特性を示す焼結助剤を開発・適用す
ることにより、還元性雰囲気において焼結できニッケル
電極の形成に使用できるばかりでなく、1250℃の低
温において焼成可能であり、誘電損失が少なく、比抵抗
が高い信頼性良き誘電体組成物を提供するものである。
とりわけ、本発明はEIA(Electric Indu
stry Association)規格でTC系を満足
する誘電体組成物を提供するものである。
めに、本発明は、主原料の(Ca1-xSrx)m(Zr
1-yTiy)O3(但し、式において、0≦x≦1、
0.09≦y≦0.35、0.7≦m≦1.05)と、0.
5〜10wt%のガラス成分のaMnO−bSiO 2−
cAl2O3(但し、式において、a+b+c=10
0、20≦a≦60、10≦b≦65、1≦c≦10)
と、を含有する耐還元性誘電体組成物を提供する。
rx)m(Zr1-yTiy)O3(但し、式において、0
≦x≦1、0.09≦y≦0.35、0.7≦m≦1.0
5)と、0.5〜10wt%のガラス成分のbSiO2
−cAl2O3−dR1O(但し、式において、b+c
+d=100、R1はMg、Ca、Sr、Baから選ば
れた少なくとも1種の成分であり、10≦b≦65、0
<c≦10、0≦d≦50)と、を含有する耐還元性誘
電体組成物を提供する。
(Ca1-xSrx)m(Zr1-yTiy)O3(但し、式
において、0≦x≦1、0.09≦y≦0.35、0.7≦
m≦1.05の範囲)と、0.5〜10wt%のガラス成
分のaMnO-bSiO2-dR1O-eR2O2(但し、
式において、a+b+d+e=100、R1はMg、C
a、Sr、Baから選ばれた少なくとも1種の成分で、
R2はZr、Tiから選ばれた1種の成分であり、20
≦a≦60、10≦b≦65、0<(d+e)≦65)
と、を含有する耐還元性誘電体組成物を提供する。
原料の(Ca1-xSrx)m(Zr1 -yTiy)O3(但
し、式において、0≦x≦1、0.09≦y≦0.35、
0.7≦m≦1.05)と、0.5〜10wt%のガラス
成分のbSiO2−dR1O−eR2O2(但し、式に
おいて、b+d+e=100、R1はMg、Ca、S
r、Baから選ばれた少なくとも1種の成分であり、R
2はZr、Tiから選ばれた1種の成分であり、10≦
b≦65、10≦d≦20、10≦e≦60)と、を含
有する耐還元性誘電体組成物を提供する。
体組成物を詳細に説明する。本発明は一般式(Ca1-x
Srx)m(Zr1-yTiy)O3で示される耐還元性誘
電体組成物に関するものであって、通常の原料を用いて
0≦x≦1、0.09≦y≦0.35、0.7≦m≦1.0
5などの組成範囲内で下記のとおり目的とする比率に制
御するものである。
囲になる。即ち、CaやSrの任意の混合物、もしくは
両方中いずれか1種の成分とされることができる。但
し、x値が高くなると、即ちSrの比率が高まると結晶
平均粒径が増大し誘電率が上がる。小さい結晶平均粒径
を得るためには0.5以下の範囲とするのが好ましい。
囲になる。主組成物のy値によって静電容量温度係数と
誘電率が変化するが、y値が高くなるほど静電容量温度
係数が(−)方向へ増大され誘電率は増加する。本発明に
おいてはTC系誘電体組成物を得るために0.09以
上、0.35以下の組成範囲に限定する。即ち、温度補
償用コンデンサに用いる静電容量温度係数が−150±
60ppm/℃(PH特性)、−220±60ppm/℃
(RH特性)、−470±60ppm/℃(TH特性)、−
750±120ppm/℃(UJ特性)の範囲を充たす組
成を得ることができる。
である。mが0.7未満だと誘電率損失値が大きくな
り、1.05を超えると焼成温度が高まる問題がある。
本発明の誘電体組成物に含まれる副成分は大別して4種
の焼結助剤から1種を選んだもので添加する。本発明に
おいて提案する第1ないし第4焼結助剤の添加量は主成
分に対して0.5〜10wt%が好ましいが、0.5wt
%以下だと焼結性が劣り、10wt%を超えると比誘電
率が低くなり、損失値が増加する等誘電体固有の性質を
低下させるからである。
cAl2O3(a+b+c=100)とする場合に、20
≦a≦60、10≦b≦65、1≦c≦10の範囲のガ
ラス成分である。前記MnO2はアクセプター(acc
eptor)として働き還元雰囲気において焼結するこ
とによって生成される酸素空孔の自由電子を吸収して耐
還元性を増進させるもので、前記MnO2の含量が20
mol%未満だと比抵抗値が低下し、60mol%未満
を超過すると固溶し難く析出されてしまい焼結性が悪く
なる。
l%とする。その含量が10mol%未満だと効果を示
さず、65mol%を超えると粘性の為焼結性が低下す
る傾向を示す。前記Al2O3は耐湿性を高め機械的強
度を改善すべく添加する。添加に当ってその含量をガラ
ス成分中10mol%以内にすることが好ましいが、あ
まり添加し過ぎるとガラス内に溶解されず析出するから
である。
Al2O3−dR1O(b+c+d=100、R1はM
g、Ca、Sr、Baから選ばれた少なくとも1種の成
分である)とする場合に、10≦b≦65、0<c≦1
0、0≦d≦50の範囲のガラス成分である。さらに、
第3焼結助剤は、aMnO−bSiO2−dR1O−e
R2O2(a+b+d+e=100、R1はMg、C
a、Sr、Baから選ばれた少なくとも1種の成分で、
R2はZr、Tiから選ばれた1種の成分である)とす
る場合に、20≦a≦60、10≦b≦65、0<(d
+e)≦65の範囲のガラス成分である。
助剤は、bSiO2−dR1O−eR2O2 (b+d+
e=100、R1はMg、Ca、Sr、Baから選ばれ
た少なくとも1種の成分で、R2はZr、Tiから選ば
れた1種の成分である)とする場合、10≦b≦65、
10≦d≦20、10≦e≦60の範囲のガラス成分で
ある。
信頼性を向上させるべく、R1OまたはR2O2で示さ
れる金属酸化物をガラスの一部にさらに添加することも
できる。この際用いる金属イオンとしてR1はBa、C
a、Sr、Mgから選ばれた少なくとも1種の成分で、
R2はTi、Zrから選ばれた1種の成分である。これ
ら金属酸化物はガラス表面を改質したり、もしくは非架
橋酸素イオン(non-bridging oxygen)
と結合する等の作用により化学的安定性を向上させたり
する。前記焼結助剤の組成に基づきガラス成分内におい
て焼結性を劣らせず効果を奏せる範囲内で添加する。
説明する。以上に説明した本発明は、上述した実施形態
及び下記する実施例により限定されるものではなく、添
付した請求範囲により限定される。従って、請求範囲に
記載された本発明の技術的思想を外れない範囲内におい
て多様な形態の置換、変形及び変更が可能であることは
当技術分野において通常の知識を有する者にとっては明
らかである。
m(Zr1-yTiy)O3系耐還元性誘電体を製造すべ
く、CaCO3、SrCO3、TiO2、ZrO2を定
量し、定量した原料を混合して1100〜1250℃程
の温度において数時間か焼後、粉砕して主原料を得た。
副成分原料は、下記表2のような比率でMnO2、Si
O2、CaCO3、MgCO3、SrCO3、BaC
O3、Al2O3、ZrO2、TiO2を秤量して混合
し、白金ルツボで1500℃程において完全溶解してか
ら、常温において急冷させガラス状に製造し、または混
合し1200℃程において数時間か焼後粉砕して製造す
る。
秤量しPVBやアクリル系バインダーと溶剤、可塑剤な
どを添加した後、高エネルギーミルを用いて分散させス
ラリーを製造してからスラリーを厚さ10μmに成形す
る。内部電極には、ニッケルやニッケルを含有する卑金
属電極材料を用いたペースト状電極を前記のように成形
シートに印刷した後積層する。積層した結果物を切断し
てグリーンチップを得て、グリーンチップは空気中で2
00〜300℃において12〜48時間、N2雰囲気で
200〜600℃程において0.5〜48時間焼付けす
る。
の酸化を防止すべく還元雰囲気(酸素分圧10-8〜10
-15atm)において焼成温度1250℃以下で焼成し
てから、酸素分圧10-5〜10-8atmの雰囲気にお
いて1100〜800℃で熱処理してチップ焼結体を得
る。前記チップ焼結体を研磨した後、Cu等金属を用い
た外部電極を形成し、次いで約700〜900℃で焼成
し、外部電極の酸化を防ぎハンダ付けに適するようメッ
キを施す。
造した各試片に対して特性評価を行った。評価項目は比
誘電率、静電容量係数、誘電損失率(tanδ)及び比
抵抗とし、次のように行った。比誘電率は1MHz、2
5℃、1Vrms(交流電圧1V)で測定した容量値か
ら求め、tanδも同じく1MHz、25℃、1Vrm
sで測定した。静電容量温度係数(TCC)は−55℃
/125℃の容量値の変化率を25℃の容量を基に下記
式から得た。 TCC(ppm/℃)=[(CT-C25℃)/
C25℃] /(T-25℃)*106−55℃ ≦T≦+
125℃ さらに、比抵抗は25℃、50V定格電圧を60秒間印
加した後、抵抗値から求めた。各試片に対する評価結果
は下記表3に示す。
は還元性雰囲気において焼結可能でニッケル電極の形成
に使用可能なばかりでなく、1250℃の低温において
焼成でき、低い誘電損失と高い比抵抗を示す。とりわ
け、本発明の実施例はEIA規格でPH、RH、TH及
びUJ特性の誘電体組成を含むTC系誘電体組成物を提
供するものである。これに対して、本発明の組成比を外
れた比較例(1-4)においては焼結温度が高かった
り、TC系を発現できなかったりとの結果になった。
雰囲気において焼結可能でニッケル電極の形成に使用で
きるばかりでなく、その焼結温度が1250℃の低温で
あっても得ることができる。従って、焼結過程において
ニッケル電極とセラミック間の不整合を防止できる。さ
らに、前記誘電体組成物は低い誘電損失と、高い比抵抗
を有すTC系誘電体組成物を提供することができる。
Claims (5)
- 【請求項1】 主原料の(Ca1-xSrx)m(Zr
1-yTiy)O3(但し、式において、0≦x≦1、
0.09≦y≦0.35、0.7≦m≦1.05)と、0.
5〜10wt%のガラス成分のaMnO−bSiO2−
cAl2O3(但し、式において、a+b+c=10
0、20≦a≦60、10≦b≦65、1≦c≦10)
と、を含有する耐還元性誘電体組成物。 - 【請求項2】 主原料の(Ca1-xSrx)m(Zr
1-yTiy)O3(但し、式において、0≦x≦1、
0.09≦y≦0.35、0.7≦m≦1.05)と、0.
5〜10wt%のガラス成分のbSiO2−cAl2O
3−dR1O(但し、式において、b+c+d=10
0、R1はMg、Ca、Sr、Baから選ばれた少なく
とも1種の成分であり、10≦b≦65、0<c≦1
0、0≦d≦50)と、を含有する耐還元性誘電体組成
物。 - 【請求項3】 主原料の(Ca1-xSrx)m(Zr
1-yTiy)O3(但し、式において、0≦x≦1、0.
09≦y≦0.35、0.7≦m≦1.05の範囲)と、
0.5〜10wt%のガラス成分のaMnO-bSiO2
-dR1O-eR2O2(但し、式において、a+b+d
+e=100、R1はMg、Ca、Sr、Baから選ば
れた少なくとも1種の成分で、R2はZr、Tiから選
ばれた1種の成分であり、20≦a≦60、10≦b≦
65、0<(d+e)≦65)と、を含有する耐還元性誘
電体組成物。 - 【請求項4】 主原料の(Ca1-xSrx)m(Zr
1-yTiy)O3(但し、式において、0≦x≦1、
0.09≦y≦0.35、0.7≦m≦1.05)と、0.
5〜10wt%のガラス成分のbSiO2−dR1O−
eR2O2(但し、式において、b+d+e=100、
R1はMg、Ca、Sr、Baから選ばれた少なくとも
1種の成分で、R2はZr、Tiから選ばれた1種の成
分であり、10≦b≦65、10≦d≦20、10≦e
≦60)と、を含有する耐還元性誘電体組成物。 - 【請求項5】 請求項1ないし請求項4に記載されたい
ずれかの耐還元性誘電体組成物からなる複数個のセラミ
ックシートと、該各シート上に形成された複数個の電極
とを含み、前記シートと電極は交互に積層されることを
特徴とする多層セラミックキャパシター。
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