JP2003096313A - 重合体コンポジット - Google Patents

重合体コンポジット

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Abstract

(57)【要約】 【課題】半導体素材として使用することができるキャリ
ア移動度の高い高分子を工業的に供給する。 【解決手段】単層カーボンナノチューブおよび／または
多層カーボンナノチューブと重合体とからなり、該カー
ボンナノチューブの重量分率が重合体に対し０．１％以
上７％以下である重合体コンポジット。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、カーボンナノチュ
ーブと重合体からなる重合体コンポジット、および該重
合体コンポジットを半導体素材として用いた薄膜トラン
ジスタ素子に関する。
【０００２】
【従来の技術】共役系高分子は半導体特性を有すること
から従来のシリコンや化合物半導体に替わる素材として
注目されている。このような高分子が半導体素材として
使用できれば、素材の安価さ、素子製造プロセスの大幅
な削減が期待される。しかし、共役系高分子はキャリア
の移動度が遅いために半導体素材として使用されておら
ず、従来、結晶のシリコン、ガリウムヒ素、非晶性シリ
コンなどの無機化合物が使用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】半導体素材には、一般
にその素材が有するキャリア（電子、正孔）に高い移動
度が要求されるが、共役系高分子では従来の無機結晶半
導体や非晶質シリコンと比べて移動度が低いという欠点
がある。これは高分子の非晶領域や高分子鎖間でのキャ
リアの散乱やトラップによるキャリアの捕捉によるもの
と考えられる。このため、共役系高分子を用いた電界効
果型トランジスタ（Field Effect Transistor、以下Ｆ
ＥＴと略す）などの半導体素子では応答時間や出力電流
が十分でないという課題がある。
【０００４】ＦＥＴ素子においてソース電極とドレイン
電極間に流れる電流が飽和する領域の電流Ｉs（飽和電
流と呼ぶ）は次式 Ｉs ＝（μＣＷ／２Ｄ）（Ｖｇ−Ｖth）2 （１） で表される。
【０００５】ここで、Ｃはゲート／絶縁体での容量、
Ｄ、Ｗはそれぞれソース電極とドレイン電極間の距離、
電極幅である。Ｖｇはゲート電圧、Ｖthは飽和電流が流
れ始めるゲート電圧である。式（１）からわかるように
ＦＥＴの飽和電流を上げるには半導体素材の移動度μを
高めることが不可欠である。本発明は半導体素材のキャ
リアの移動度μを高めることを目的とするものである。
【０００６】
【課題が解決する手段】上記課題を達成するために、本
発明は下記の構成からなる。 （１）単層カーボンナノチューブおよび／または多層カ
ーボンナノチューブと重合体とからなり、該カーボンナ
ノチューブの重量分率が０．１％以上７％以下である重
合体コンポジット。 （２）重合体が共役系高分子からなる上記（１）の重合
体コンポジット。 （３）共役系高分子が螺旋構造を持つ高分子である上記
（２）の重合体コンポジット。 （４）上記（１）〜（３）のいずれかの重合体コンポジ
ットを半導体として用いた薄膜トランジスタ素子。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明者らは共役系高分子の移動
度を高める方法について鋭意検討した結果、本発明に到
った。以下、本発明について詳述する。
【０００８】１．カーボンナノチューブの合成方法 カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）はアーク放電法、化学
気相成長法（ＣＶＤ法）、レーザー・アブレーション法
等によって作製されるが、いずれの方法も本発明に使用
される。カーボンナノチューブには１枚の炭素膜（グラ
ッフェン・シート）が円筒筒状に巻かれた単層カーボン
ナノチューブ（ＳＣＴＮ）と、複数のグラッフェン・シ
ートが同心円状に巻かれた複層カーボンナノチューブ
（ＭＷＣＮＴ）とがあるが、本発明にはＳＷＣＮＴ、Ｍ
ＷＣＮＴのいずれも使用される。上記の方法でＳＷＣＮ
ＴやＭＷＣＮＴを作製する際には、同時にフラーレンや
グラファイト、非晶性炭素が副生産物として生成され、
またニッケル、鉄、コバルト、イットリウムなどの触媒
金属も残存するので、これらの不純物を精製する必要が
ある。また、ＣＮＴは紐状に形成されるので、コンポジ
ットのフィラーとして供するためには、短繊維状にカッ
トすることが必要である。以上の不純物の精製や短繊維
へのカットには、硝酸、硫酸などによる酸処理とともに
超音波処理が有効であり、またフィルターによる分離を
併用することは純度を向上させる上でさらに好ましい。
本発明で用いられるＣＮＴの直径は特に限定されない
が、１ｎｍ以上、１００ｎｍ以下、より好ましくは５０
ｎｍ以下が良好に使用される。
【０００９】なお、カットしたＣＮＴだけではなく、あ
らかじめ短繊維状に作製したＣＮＴも本発明により好ま
しく使用される。このような短繊維状ＣＮＴは基板上に
鉄、コバルトなどの触媒金属を形成し、その表面にＣＶ
Ｄ法により７００〜９００#Ｃで炭素化合物を熱分解し
てＣＮＴを気相成長させることによって基板表面に垂直
方向に配向した形状で得られる。このようにして作製さ
れた短繊維状ＣＮＴは基板から剥ぎ取るなどの方法で取
り出すことができる。また、短繊維状ＣＮＴはポーラス
シリコンのようなポーラスな支持体や、アルミナの陽極
酸化膜上に触媒金属を担持させ、その表面にＣＮＴをＣ
ＶＤ法にて成長させることもできる。触媒金属を分子内
に含む鉄フタロシアニンのような分子を原料とし、アル
ゴン／水素のガス流中でＣＶＤを行うことによって基板
上にＣＮＴを作製する方法でも配向した短繊維状のＣＮ
Ｔを作製することもできる。さらには、ＳｉＣ単結晶表
面にエピタキシャル成長法によって配向した短繊維状Ｃ
ＮＴを得ることもできる。
【００１０】２．高分子の合成方法 本発明ではコンポジットを構成する重合体として特に限
定されるものではない。具体的にはエポキシ系高分子、
ポリメチルメタアクリレートに代表されるアクリル系高
分子、ポリフッ化ビニリデンに代表されるフッ素系高分
子、ポリイミド系高分子などが挙げられる。またなかで
も共役系高分子が好ましく用いられる。特に重合体の分
子構造が螺旋構造を持つ共役系高分子が好ましく使用さ
れる。これらの共役系高分子としては、例えばポリフェ
ニレンビニレン（ＰＰＶ）誘導体、ポリチエニレンビニ
レン（ＰＴＶ）誘導体、ポリフェニルアセチレンなどが
挙げられる。
【００１１】ＰＰＶ誘導体、ＰＴＶ誘導体は、ウィティ
ッヒ反応法、脱ハロゲン化水素法、またはスルホニウム
塩分解法などの合成方法を経由して得ることができる。
何れの方法もキシリレンジハライドをスタート原料と
し、縮合反応によって重合させ、不必要となった置換基
を脱離することによって該誘導体を得る。一方、主鎖の
並び方としてフェニレンの置換基の位置が、ｐ−位、ｍ
−位、ｏ−位のものを選ぶことができるが、目的に会わ
せて出発原料のキシリレンハライドの種類を、ｐ−キシ
リレンジハライド、ｍ−キシリレンジハライド、ｏ−キ
シリレンジハライドに変えて所望の置換基の位置のもの
を選択する。
【００１２】螺旋構造を有するＰＰＶ誘導体はｐ−位と
ｍ−位が交互に連なったＰＰＶの交互共重合体によって
得ることができる。例えば、ＰＰＶの交互共重合体の合
成にはビニレン基がｍ−位にあるｍ−キシリレンジクロ
ライドを出発原料として用いられる。ビニレン基の構造
にはシス体とトランス体のものがあり、合成方法によっ
てシス体とトランス体の生成割合が異なってくるので、
所望の構造を得るために最適な合成方法を選ぶ必要があ
る。好ましくはトランス体を多く得るためにウィティッ
ヒ反応法を用いて合成される。この出発原料から中間生
成物のｍ−キシリレン−ビス−（トリフェニルホスホニ
ウムクロライド）を合成し、次いでこの中間生成物と、
テレフタルアルデヒドを溶媒に溶解させることによりｐ
−フェニレンビニレンとｍ−フェニレンビニレンからな
る交互共重合体ＰＰＶが作製される。ポリフェニルアセ
チレンはトルエン溶媒中で触媒（６塩化タングステン／
テトラフェニル錫）を用いて合成される。
【００１３】３．分散方法 上記の方法で合成された共役系高分子と短繊維化したカ
ーボンナノチューブを適当な溶媒に混合して、コンポジ
ット溶液を調製し、本発明の重合体コンポジットを得る
ことができる。用いる溶媒としてはメタノール、トルエ
ン、キシレンなど共役系高分子またはその中間体が可溶
なものであれば好ましく使用される。このようにして得
られた溶液に、好ましくは超音波洗浄機で超音波を約２
０時間照射し、１日程度放置してスピナー塗布用の塗液
を得ることができる。
【００１４】本発明のコンポジット重合体において使用
されるカーボンナノチューブの量は、共役系高分子に対
しカーボンナノチューブを重量分率で０．１％以上７％
以下の範囲、より好ましくは０．１％以上３％以下で混
合することが重要である。この範囲の添加によって移動
度が大きく増大させることができる。すなわち、高分子
間または結晶子などドメインの間をキャリアが移動する
に際し、高分子間やドメイン間の構造の乱れによってキ
ャリアがトラップされたり、散乱されるため、外部に観
測される移動度は本来高分子が有する移動度より大きく
低下している、一方、カーボンナノチューブを適度に含
む重合体では、高分子間やドメイン間を移動度の高いカ
ーボンナノチューブが橋渡しするため、高移動度が得ら
れると考えられる。
【００１５】しかし、７％を越えてカーボンナノチュー
ブを混合すると、カーボンナノチューブ間の接触する割
合がふえ、重合体の導電性が急激に増加して金属状態に
近づくので半導体として利用することができない。一
方、０．１％より少ないと橋渡しする確率が少ないため
移動度を向上させる効果が少ない。従って本発明では共
役系高分子に対するカーボンナノチューブの量は重量分
率で０．１％以上７％以下、とくに０．１％以上３％以
下の範囲が好ましい。
【００１６】４．ＴＦＴ作製方法 上記の方法で合成されたコンポジット重合体を用いた薄
膜トランジスタの製造方法をＦＥＴを例にして説明す
る。先ず、ｎ++シリコンウェーハーをゲート電極基板と
し、該ウエーハー上に形成されたＳｉＯ2膜を誘電体層
として使用する。次にＳｉＯ2膜上にソース電極とドレ
イン電極と形成するため、先ず薄いチタンの薄層、続い
て金の膜をスパッタリング法で形成する。ソース電極と
ドレイン電極のパターニングはリソグラフィー法によっ
て行われる。あるいは、マスクを使用してスパッタリン
グにより電極パターンを直接形成することも可能であ
る。ソース電極とドレイン電極との間の距離は一般には
１０〜２０μｍ、電極幅は１０ｍｍ程度であるが、要求
されるＦＥＴ特性によって変わることがある。次に前述
の方法で得られたコンポジット重合体の溶液を上記の電
極基板にのせてスピナー法により薄膜を作製した後、熱
処理を行ってコンポジット重合体を電極上に形成され
る。次に上記のゲート電極、ソース電極、ドレイン電極
からそれぞれリード線を取り出してＦＥＴ素子が作製さ
れる。なおＦＥＴ特性の評価は、例えばヒューレット・
パッカード社製ピコアンメータ／ボルテージソースを用
い、ゲート電圧を変えながらソース、ドレイン間の電圧
−電流特性を測定することができる。
【００１７】５．移動度の測定 コンポジットのキャリアの移動度は以下のようにして求
められる。すなわち、先ずガラス基板に金属層（白金、
金など）をスパッタリングで形成した後、この金属表面
上にコンポジット重合体をスピナーを用いて塗布する。
次に、この塗布膜表面に金属薄膜をスパッタリングによ
り形成する。コンポジット重合体を挟む電極間に電圧
（Ｖ）を印加し、その時の電流（Ｉ）を求めた。電流
（Ｉ）は次式 Ｉ＝ ９εμＶ2／８ｄ3 （２） で表される。電圧Ｖを増して行くとＩがＶに比例するオ
ーミックな挙動から、Ｖの２乗に比例する空間電荷制限
電流の領域に入る。
【００１８】上記式（２）において、εは重合体コンポ
ジットの誘電率、μは移動度、ｄは塗布膜の厚みであ
る。この領域で式（２）から移動度μが算出される。な
お、ＦＥＴの電流特性を示す式（１）を用いて、ＦＥＴ
特性から移動度を求めることもできる。
【００１９】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づきさらに具体的
に説明する。もっとも、本発明は下記実施例に限定され
るものではない。
【００２０】実施例１ コンポジットの重合体として使用するＰＰＶ誘導体であ
るポリ（ｍ−フェニレンビニレン−ｃｏ−２，５−ジオ
クトキシ−ｐ−フェニレンビニレン（以下ＰｍＰＶと略
す）の合成を以下の方法で作製した。まず、ヒドロキノ
ンを出発原料とし、アリカリ存在下エタノール中で２．
１等量のオクチルブロマイドと反応させ、ジオクトキシ
ベンゼンを得た。次いで２５％ＨＢｒ酢酸溶液中で６等
量のパラホルムアルデヒドと反応させることでブロモメ
チル化し、メタノールで洗浄して、２，５−ジオクトキ
シ−ｐ−ジキシリレンブロマイドを得た。さらにＮ，Ｎ
−ジメチルホルムアミド中で２．２等量のトリフェニル
フォスフィンと１５０℃で反応させ、生成した白色の沈
殿物をＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドで３回、エチルエ
ーテルで１回洗浄し、減圧乾燥することで、中間生成物
の２，５−ジオクトキシ−ｐ−キシリレン−ビス−（ト
リフェニルホスホニウムブロマイド）を得た。次いでこ
の中間生成物１０４．４ｇ（Ｆｗ１０４４、０．１モ
ル）と、イソフタルアルデヒド１４．７ｇ（Ｆｗ１３
４、０．１１モル）をエタノール６４０ｍＬに溶解さ
せ、リチウムエトキシド／エタノール溶液（粒状リチウ
ム１．７５ｇをエタノール５００ｍＬに溶解させたも
の）を室温で１時間かけて滴下した後、４時間反応さ
せ、黄色沈殿物を得た。次いでこの黄色沈殿物を、蒸留
水４０ｍＬ／エタノール１００ｍＬ混合溶媒で２回、エ
タノール１５０ｍＬで１回洗浄した後、６０℃で減圧乾
燥させて４０．２ｇ（収率８７％）の黄色の反応物を得
た。該反応物を赤外分光分析法によって分析した結果、
ＰｍＰＶであることを確認した。
【００２１】アーク放電法によって作製された多層カー
ボンナノチューブ（ＭＷＣＮＴ）と単層カーボンナノチ
ューブ（ＳＷＣＮＴ）とからなるＣＮＴを硝酸と硫酸に
よる酸処理、及び超音波洗浄器による超音波処理を２０
時間行うことで、不純物の精製とＣＮＴの短繊維へのカ
ットを行った。
【００２２】上記の方法で合成されたＰｍＰＶをトルエ
ン溶媒中に１０-3モル濃度溶解させ、短繊維化したカー
ボンナノチューブをＰｍＰＶに対し重量分率で１％混合
して、コンポジット溶液を調製した。該溶液に対し超音
波洗浄機で超音波を照射した後、１日程度放置してスピ
ナー塗布用の塗液を得た。予め蒸着によりアルミニウム
電極１を作製したガラス基板上にこの塗液をスピナーで
塗布し約２μｍ厚の膜を形成した。さらにこの膜上に蒸
着によりアルミニウム電極２を形成し、アルミニウム電
極１と２の間に電圧を印加しながら、塗布膜の電圧−電
流特性を測定した。
【００２３】この電圧−電流特性の測定結果を Ｉ＝ ９εμＶ2／８ｄ3 （２） （εは重合体コンポジットの誘電率、μは移動度、ｄは
塗布膜の厚み）に適用して移動度を測定したところ、移
動度は３×１０-4ｃｍ2／Ｖ・ｓｅｃであった。
【００２４】比較例１ カーボンナノチューブを混入させなかった以外は実施例
１と全く同様の方法でＰｍＰＶのみの薄膜を形成し、移
動度を測定したところ２×１０-7ｃｍ2／Ｖ・ｓｅｃで
あった。
【００２５】実施例２ 実施例１で調製したスピナー塗布用の塗液を半導体素材
として用い、薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）を以下のよう
な手順で作製した。先ず、ｎ++シリコンウェーハーをゲ
ート電極基板とし、該ウエーハー上に形成されたＳｉＯ
2膜を誘電体層として使用した。次にＳｉＯ2膜上にソー
ス電極とドレイン電極と形成するため先ず薄いチタンの
薄層、続いて金の膜をスパッタリング法で形成した。ソ
ース電極とドレイン電極のパターニングはリソグラフィ
ー法によって行った。ソース電極とドレイン電極との間
の距離は２０μｍ、電極幅は１０ｍｍとした。次に実施
例１で調製したＰｍＰＶ重合体コンポジットのトルエン
溶液を上記の電極基板にのせてスピナー法により薄膜を
作製した後、２００#Ｃで熱処理を行うことによりコン
ポジット重合体からなる半導体層を電極上に形成した。
上記のゲート電極、ソース電極、ドレイン電極からそれ
ぞれリード線を取り出してＴＦＴ素子が作製される。Ｔ
ＦＴ特性の評価はヒューレット・パッカード社製ピコア
ンメータ／ボルテージソースを用い、ゲート電圧を０ボ
ルトから４０ボルトまで変えながらソース、ドレイン間
の電圧−電流特性を測定した。図１にゲート電圧を−２
５ボルトとした時のドレイン間の電圧−電流特性を示
す。飽和電流として約１００ｎＡの電流が得られた。
【００２６】比較例２ スピナー塗布用の塗液としてカーボンナノチューブを含
まない比較例１の塗液を半導体素材とした以外は、実施
例２と全く同様な方法でＴＦＴ素子を作製し、ＴＦＴ特
性を測定した。この時の飽和電流は約１ｎＡと低かっ
た。
【００２７】比較例３ 実施例１におけるカーボンナノチューブの重量分率１重
量％を８重量％に変えた以外は実施例１と同様の方法で
重合体コンポジットを作製した。この重合体コンポジッ
トの電導度は４×１０-3Ｓ／ｃｍと大きく増加したが、
移動度は７×１０-7ｃｍ2／Ｖ・ｓｅｃと低かった。
【００２８】比較例４ 比較例３において作製した重合体コンポジットを用い
て、実施例２と同じ方法でＦＥＴ素子を作製したが、Ｆ
ＥＴの機能は全く認められなかった。
【００２９】
【発明の効果】本発明の構成からなる重合体コンポジッ
トを半導体素材として使用することにより、高性能な半
導体素子を得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＦＥＴ素子の電圧・電流特性

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】単層カーボンナノチューブおよび／または
    多層カーボンナノチューブと重合体とからなり、該カー
    ボンナノチューブの重量分率が重合体に対し０．１％以
    上７％以下である重合体コンポジット。
  2. 【請求項２】重合体が共役系高分子からなる請求項１記
    載の重合体コンポジット。
  3. 【請求項３】共役系高分子が螺旋構造を持つ高分子であ
    る請求項２記載の重合体コンポジット。
  4. 【請求項４】請求項１〜３のいずれか記載の重合体コン
    ポジットを半導体素材として用いた薄膜トランジスタ素
    子。
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