JP2001030200A - フィルムおよびこれを用いた積層体の製造方法 - Google Patents

フィルムおよびこれを用いた積層体の製造方法

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史行 二瓶
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来、ナノチューブを含んだフィルムは実質
上存在しなかった。そのため、基板上にナノチューブ含
有層を設ける場合は、CVD法によりナノチューブを堆
積していた。しかし従来方法では、大面積表面を有する
基板や、非平坦表面を有する基板に、ナノチューブをフ
ィルム状に均一に、かつ低コストで被覆することは困難
であった。 【解決手段】 カーボンナノチューブを含むフィルム
は、シリコン製で、表面層がPt/Tiで構成されている基
板上に、ステンシルマスクを介してカーボンナノチュー
ブを含む塗料をスプレイ塗装し、塗膜を形成することに
より形成される。ナノチューブの端部は、フィルムの表
面に開口して露出しているのが好ましい。また形成され
た塗膜上に、金属を堆積すれば電気的特性を向上させ好
ましい。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、フィルムおよびこ
れを用いた積層体の製造方法に関するものであり、さら
に詳しくは、ナノチューブ、とくにカーボンナノチュー
ブを含有するフィルムと、これを用いる積層体およびそ
の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、ナノチューブを含んだフィルムは
実質上存在しなかった。そのため、基板上にナノチュー
ブ含有層を設ける場合は、化学蒸気堆積法(CVD法)
によりナノチューブを堆積していた。例えば、基板上に
カーボンナノチューブ層を形成する方法は、サイエンス
誌 (Science、282、1105、1998)、あるいはネイチャー
誌(Nature、283、512、1999)に記載されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら従来方法
では、大面積表面を有する基板や、非平坦表面を有する
基板に、ナノチューブをフィルム状に均一に被覆するこ
とは困難であった。 また、ナノチューブを基板上に堆
積させるには、そのプロセス条件(温度等)や装置など
に対する制限も厳しく、低コストでナノチューブを含む
フィルムを得ることは実際上不可能であった。本発明
は、上記課題を解決することを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、ナノチューブ
を含有することを特徴とするフィルムである。また本発
明は、基板上に、請求項1項に記載のフィルムを積層し
てなる積層体である。また本発明は、基板上に、ナノチ
ューブを含む塗料をスプレイ塗装し、塗膜を形成するこ
とを特徴とする積層体の製造方法である。
【0005】
【発明の実施の形態】本発明は、その一つの見地とし
て、ナノチューブを含むフィルムを提供するものであ
る。とくに本発明では、ナノチューブとしてカーボンナ
ノチューブを選択した場合に、大面積表面を有する基板
や、非平坦表面を有する基板に、ナノチューブをフィル
ム状に均一かつ低コストに被覆することができる。ま
た、ナノチューブを含むフィルムの表面に、ナノチュー
ブ端部を露出させれば、フィルムの化学的、電気的、物
理的性質などの反応性、応答性、あるいは変動性の多様
性、高分解能性を高めることができる。とくにナノチュ
ーブ端部が開口状態であるのが好ましい。また、フィル
ムのマトリックスは、ポリメチルメタクリレート、ノボ
ラック樹脂およびアクリル樹脂から選択するのが好まし
い。なお、フィルムの厚さは、目的に応じて適宜調製す
ることができる。
【0006】また本発明は、別の見地において、上記の
フィルムを、基板上に積層して得られる積層体を提供す
るものである。該積層体は、基板と該フィルムとの電気
的接触が達成されることから、各種の電気的用途に好適
に使用することができる。基板は、例えばシリコンを含
む材料から形成することができ、とくに基板の表面層が
Pt/Tiで構成されていれば、ナノチューブを含むフィル
ムと相乗的効果が発揮され、電気的特性がとくに良好と
なる。
【0007】さらに本発明は、別の見地において、上記
の積層体の製造方法を提供するものである。該製造方法
は、基板上に、ナノチューブを含む塗料をスプレイ塗装
し、塗膜を形成するというものである。本発明の積層体
の製造方法は、大面積表面を有する基板や、非平坦表面
を有する基板に、ナノチューブをフィルム状に均一に被
覆するのにとくに好適である。ナノチューブを含む塗料
は、上記のようなフィルムのマトリックスと、これを溶
解または分散し得る溶剤とを含むものあることができ
る。また、目的に応じて、当業界に公知の各種添加剤を
塗料に添加できることは言うまでもない。基板上には、
ナノチューブを含む塗料をスプレイ塗装するが、このと
きのスプレイ条件はとくに制限されない。調製された塗
料の粘度等に応じて、噴霧量を適宜決定することができ
る。このスプレイ塗装によって、従来では不可能であっ
た、ナノチューブを含むフィルムを、プロセス条件や装
置などに対する制限を受けることなく、低コストで均一
に基板上に設けることが可能となった。また、形成され
たフィルムは、基板との密着性がとくに優れている。好
ましくは、スプレイ塗装は、エアスプレイにより行うの
がよい。なお、スプレイ塗装時には、ステンシルマスク
(抜き型)を介して基板に塗料をスプレイし、所望のパ
ターンを有するフィルムを基板上に形成することができ
る。スプレイ塗装完了後は、例えば乾燥等により塗料に
含まれる溶剤を除去するのが好ましい。
【0008】基板上に塗膜、すなわちナノチューブを含
むフィルムが形成された後は、該フィルム上に例えば金
属を堆積することができる。金属としては、金等が挙げ
られ、金属の堆積は、公知のスパッタ蒸着法、抵抗加熱
蒸着、あるいは電子銃蒸着等により行うことができる。
【0009】
【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに説明する
が、本発明は下記実施例により限定されるものではな
い。まず、ターゲットとしてニッケルおよびコバルトを
0.3原子%ずつ含有する炭素棒を用意した。このター
ゲットを電気炉内で高温加熱(1200℃)し、不活性
ガス(アルゴン)を流しながら、パルスレーザーをター
ゲットに照射した。これによって単層カーボンナノチュ
ーブ生成物を得ることができた。なお、ナノチューブの
製造法は上記に限定されず、アーク放電法や化学蒸発堆
積法(CVD法)等の他の方法により合成してもよい。
【0010】次に、得られたカーボンナノチューブを、
ポリメチルメタクリレートに加え均一に分散させた。な
お、ポリメチルメタクリレートは、モノクロロベンゼン
に溶解したものを使用し、またポリメチルメタクリレー
トは、モノクロロベンゼン中、1〜50重量%の濃度に
なるように調整し、カーボンナノチューブは、そこに1
0〜50重量%の割合で添加した。続いて、ナノチュー
ブを添加したポリメチルメタクリレート溶液を、超音波
破砕機を用いて十分撹拌し、カーボンナノチューブを含
む塗料を得た。
【0011】次に、シリコン表面にPt/Ti膜を蒸着した
基板上に、上記の塗料をエアスプレイにより塗装した。
なお、ナノチューブは凝集(フロケーション)する性質
があるのでスピンコーティングなどで塗装するとむらが
生じるが、エアスプレイを用いると均一な塗装が可能と
なる。また、本発明者らの検討によれば、様々な濃度の
カーボンナノチューブを含む塗料が、フィルムの概念で
ある254μm以内あるいはそれを超える範囲であって
も均一かつ電気的特性に優れたフィルムを形成可能であ
ることが確認された。本実施例では、ステンシルマスク
(抜き型)を用いて所望の形状にフィルムのパターン形成
を行った。塗装後、フィルムに含まれるモノクロロベン
ゼンを加熱乾燥して揮発除去し、基板表面にカーボンナ
ノチューブを露出させ、次いでモノクロロベンゼンで塗
装面を洗浄し、カーボンナノチューブを残したままポリ
メチルメタクリレートを除去した。この作業では、洗浄
の度合によって、モノクロロベンゼンの一部あるいは全
部を除去することが可能である。次に、大気下、500
℃に加熱することにより、カーボンナノチューブの端部
を開口させた。なお、ナノチューブの開口は酸素雰囲気
中で、適切な温度で加熱処理することにより達成でき
る。
【0012】図1は、本実施例で得られたカーボンナノ
チューブのフィルムの表面状態を示す図である。図1に
おいて、白い線状にみえるものがカーボンナノチューブ
であり、背景の黒色部がポリメチルメタクリレートであ
る。図1から、細長いカーボンナノチューブを含む塗装
面が良好に形成されていることが判る。
【0013】続いて、塗装表面に金をスパッタ蒸着さ
せ、積層体上のカーボンナノチューブのフィルムの電気
的特性をさらに向上させた。ナノチューブフィルム上に
金属膜を設ける場合、その材質、厚さ等は適宜決定すれ
ばよい。なお、本実施例では各種材料の一例を示して説
明したが、本発明はこれら材料に限定されるものではな
い。
【0014】
【発明の効果】本発明によれば、ナノチューブを含むフ
ィルムを提供することが可能であり、大面積表面を有す
る基板や、非平坦表面を有する基板に、ナノチューブを
フィルム状に均一に被覆することが可能になる。また、
ナノチューブのフィルムの形成において、そのプロセス
条件(温度等)や装置などに対して厳しい制限がなく、
低コストでナノチューブを含むフィルムを得ることがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本実施例で得られたカーボンナノチュ
ーブのフィルムの表面状態を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C01B 31/02 101 C01B 31/02 101F C08J 5/18 C08J 5/18 C08K 3/04 C08K 3/04 C08L 101/00 C08L 101/00 Fターム(参考) 4D075 AA01 BB85Z CA21 DA06 DB01 DC19 DC22 EB01 EB22 EC24 4F071 AA31 AA33 AA41 AB02 AD00 AH12 BA03 BB02 BC01 4F100 AA37B AB01D AB12C AB24C AB25D AB31C AK25B AK33B AK52A AT00A BA02 BA03 BA04 BA07 BA13 CC01B EH462 EH662 EJ862 JK14 4G046 CB03 CC05 4J002 BG001 BG061 CC031 DA016 FA116 GF00 GH01 GQ00 HA07

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ナノチューブを含有することを特徴とす
    るフィルム。
  2. 【請求項2】 ナノチューブはカーボンナノチューブで
    あることを特徴とする請求項1に記載のフィルム。
  3. 【請求項3】 ナノチューブは単層であることを特徴と
    する請求項1または2に記載のフィルム。
  4. 【請求項4】 ナノチューブの端部がフィルムの表面に
    露出していることを特徴とする請求項1ないし3のいず
    れか1項に記載のフィルム。
  5. 【請求項5】 ナノチューブの端部が開口状態であるこ
    とを特徴とする請求項4に記載のフィルム。
  6. 【請求項6】 基板上に、請求項1ないし5のいずれか
    1項に記載のフィルムを積層してなる積層体。
  7. 【請求項7】 基板はシリコンであることを特徴とする
    請求項6に記載の積層体。
  8. 【請求項8】 基板の表面層がPt/Tiで構成されている
    ことを特徴とする請求項6に記載の積層体。
  9. 【請求項9】 基板上に、ナノチューブを含む塗料をス
    プレイ塗装し、塗膜を形成することを特徴とする積層体
    の製造方法。
  10. 【請求項10】 塗料をスプレイ塗装した後、塗料に含
    まれる溶剤を除去する工程を含むことを特徴とする請求
    項9に記載の積層体の製造方法。
  11. 【請求項11】 形成された塗膜上に、金属を堆積する
    工程をさらに含むことを特徴とする請求項9または10
    に記載の積層体の製造方法。
  12. 【請求項12】 金属が金であることを特徴とする請求
    項11に記載の積層体の製造方法。
  13. 【請求項13】 金属がスパッタ蒸着、抵抗加熱蒸着、
    あるいは電子銃蒸着により堆積されることを特徴とする
    請求項11または12に記載の積層体の製造方法。
  14. 【請求項14】 ステンシルマスク(抜き型)を介して
    基板上にナノチューブを含む塗料をスプレイ塗装し、塗
    膜を形成することを特徴とする請求項9ないし13のい
    ずれか1項に記載の積層体の製造方法。
  15. 【請求項15】 ナノチューブを含む塗料が、ポリメチ
    ルメタクリレート、ノボラック樹脂またはアクリル樹脂
    を含むことを特徴とする請求項9ないし14のいずれか
    1項に記載の積層体の製造方法。
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