JP2003096280A5 - - Google Patents
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Description
【特許請求の範囲】
【請求項1】 ポリエステル中に含有されるアルカリ金属量をAm(mol/ton)とし、アルカリ土類金属量をEm(mol/ton)とし、リン元素量をPm(mol/ton)としたとき、Am、EmおよびPmが下記式(1)、(6)を満足しているポリエステル組成物。
5<(Am/2+Em)/Pm≦9 ・・・(1)
1<Am/2+Em−Pm≦2 ・・・(6)
【請求項2】 ポリエステル中に含有される、アンチモン、ゲルマニウムおよびチタンからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属量をCm(mol/ton)としたとき、Am、Em、PmおよびCmが下記式(2)〜(5)を同時に満足している、請求項1に記載のポリエステル組成物。
0.1≦Am≦0.8 ・・・(2)
1≦Em≦2 ・・・(3)
0.2≦Cm≦0.8 ・・・(4)
0.1≦Pm≦0.8 ・・・(5)
【請求項3】 請求項1または2に記載のポリエステル組成物を含むフィルム。
【請求項1】 ポリエステル中に含有されるアルカリ金属量をAm(mol/ton)とし、アルカリ土類金属量をEm(mol/ton)とし、リン元素量をPm(mol/ton)としたとき、Am、EmおよびPmが下記式(1)、(6)を満足しているポリエステル組成物。
5<(Am/2+Em)/Pm≦9 ・・・(1)
1<Am/2+Em−Pm≦2 ・・・(6)
【請求項2】 ポリエステル中に含有される、アンチモン、ゲルマニウムおよびチタンからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属量をCm(mol/ton)としたとき、Am、Em、PmおよびCmが下記式(2)〜(5)を同時に満足している、請求項1に記載のポリエステル組成物。
0.1≦Am≦0.8 ・・・(2)
1≦Em≦2 ・・・(3)
0.2≦Cm≦0.8 ・・・(4)
0.1≦Pm≦0.8 ・・・(5)
【請求項3】 請求項1または2に記載のポリエステル組成物を含むフィルム。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記した本発明の課題は、ポリエステル中のアルカリ金属量をAm(mol/ton)とし、アルカリ土類金属量をEm(mol/ton)とし、リン元素量をPm(mol/ton)としたとき、Am、EmおよびPmが下記式(1)、(6)を満足しているポリエステル組成物により解決される。
【課題を解決するための手段】上記した本発明の課題は、ポリエステル中のアルカリ金属量をAm(mol/ton)とし、アルカリ土類金属量をEm(mol/ton)とし、リン元素量をPm(mol/ton)としたとき、Am、EmおよびPmが下記式(1)、(6)を満足しているポリエステル組成物により解決される。
5<(Am/2+Em)/Pm≦9 ・・・(1)
1<Am/2+Em−Pm≦2 ・・・(6)
1<Am/2+Em−Pm≦2 ・・・(6)
本発明のポリエステル組成物は、下記式(6)を満たす。
△[η]=[η]0−[η]4h
△[η]が0.200未満のものを合格とした。
D.耐酸化分解性
ポリマー1gを、300℃に加熱したオーブン中、窒素80vol.%/酸素20vol.%の気体流通下5時間溶融熱処理し、該熱処理物をオルトクロロフェノールに溶解後、グラスフィルター(規格 G3)にて濾過する。該濾上物を定量し、元のポリマー重量に対する比率をゲル化率として、耐酸化分解性の指標とした。ゲル化率が4.0%未満のものを合格とした。
E.溶融比抵抗
銅板2枚を電極として、間にテフロン(登録商標)のスペーサーを挟んで銅板22cm2、銅板間隔9mmの電極を作成する。この電極を290℃で溶融したポリマー中に沈め、電極間に5,000Vの電圧を加えたときの電流量から抵抗値を算出した。溶融比抵抗は、8×107Ω・cm未満であることが好ましい。
F.長期押し出し時のフィルム欠点
ポリエステルチップを160℃で5時間乾燥後、Tダイ式口金を備えた押し出し機に供給し、300℃で、口金からキャスティングドラムを回転させながらキャスティングドラム上に押し出し未延伸フィルムを連続的に得る。10時間経過後から11時間経過後の1時間の間、フィルム表面を観察し、この間表面に、10時間経過するまでは見られなかったスジ状の欠点が新たに観察されれば×、観察されなければ○とした。
(実施例1)
テレフタル酸86重量部とエチレングリコール39重量部とのエステル化反応物(低重合体)をエステル交換反応層で240℃で溶融し、これにテレフタル酸86重量部、およびエチレングリコール39重量部を加え、250℃で撹拌しながらエステル化反応を続け、水の留出量が理論留出量の97%以上に達したエステル化反応物からテレフタル酸86重量部に相当する反応物を重縮合反応層に移行した。次いで、酢酸リチウム2水和物0.005重量部、酢酸マグネシウム4水和物0.039重量部、リン酸トリメチル0.006重量部を添加、さらに三酸化二アンチモンを0.0073重量部添加し、1時間かけて285℃まで加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して60Paの減圧下、一定温度下でエチレングリコールを留去しながら重合反応を進行させ、重合缶からガット状に吐出、水で急冷後チップ状に切断し、[η]=0.591のポリエチレンテレフタレートチップを得た。このポリマーはゲル化物が少なく、耐熱分解性に優れ、溶融比抵抗も低い値を示した。また、フィルム製膜時の欠点も発生しなかった。結果を表1、2に示す。
(実施例2〜15、参考例1〜4)
添加する触媒の種類・量を表1中の値とする他は、実施例1と同様の方法によりポリエステルを得た。結果を表1、2に示す。
比較実施例1〜4
添加する触媒の種類・量を表1中の値とする他は、実施例1と同様の方法によりポリエステルを得た。結果を表1、2に示す。(Am/2+Em)/Pmの値が本願の範囲を満たさないと、ゲル化物が多く生成した。また、ゲル化物が多いものについては、長期押し出し時のフィルム欠点が見られた。
△[η]が0.200未満のものを合格とした。
D.耐酸化分解性
ポリマー1gを、300℃に加熱したオーブン中、窒素80vol.%/酸素20vol.%の気体流通下5時間溶融熱処理し、該熱処理物をオルトクロロフェノールに溶解後、グラスフィルター(規格 G3)にて濾過する。該濾上物を定量し、元のポリマー重量に対する比率をゲル化率として、耐酸化分解性の指標とした。ゲル化率が4.0%未満のものを合格とした。
E.溶融比抵抗
銅板2枚を電極として、間にテフロン(登録商標)のスペーサーを挟んで銅板22cm2、銅板間隔9mmの電極を作成する。この電極を290℃で溶融したポリマー中に沈め、電極間に5,000Vの電圧を加えたときの電流量から抵抗値を算出した。溶融比抵抗は、8×107Ω・cm未満であることが好ましい。
F.長期押し出し時のフィルム欠点
ポリエステルチップを160℃で5時間乾燥後、Tダイ式口金を備えた押し出し機に供給し、300℃で、口金からキャスティングドラムを回転させながらキャスティングドラム上に押し出し未延伸フィルムを連続的に得る。10時間経過後から11時間経過後の1時間の間、フィルム表面を観察し、この間表面に、10時間経過するまでは見られなかったスジ状の欠点が新たに観察されれば×、観察されなければ○とした。
(実施例1)
テレフタル酸86重量部とエチレングリコール39重量部とのエステル化反応物(低重合体)をエステル交換反応層で240℃で溶融し、これにテレフタル酸86重量部、およびエチレングリコール39重量部を加え、250℃で撹拌しながらエステル化反応を続け、水の留出量が理論留出量の97%以上に達したエステル化反応物からテレフタル酸86重量部に相当する反応物を重縮合反応層に移行した。次いで、酢酸リチウム2水和物0.005重量部、酢酸マグネシウム4水和物0.039重量部、リン酸トリメチル0.006重量部を添加、さらに三酸化二アンチモンを0.0073重量部添加し、1時間かけて285℃まで加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して60Paの減圧下、一定温度下でエチレングリコールを留去しながら重合反応を進行させ、重合缶からガット状に吐出、水で急冷後チップ状に切断し、[η]=0.591のポリエチレンテレフタレートチップを得た。このポリマーはゲル化物が少なく、耐熱分解性に優れ、溶融比抵抗も低い値を示した。また、フィルム製膜時の欠点も発生しなかった。結果を表1、2に示す。
(実施例2〜15、参考例1〜4)
添加する触媒の種類・量を表1中の値とする他は、実施例1と同様の方法によりポリエステルを得た。結果を表1、2に示す。
比較実施例1〜4
添加する触媒の種類・量を表1中の値とする他は、実施例1と同様の方法によりポリエステルを得た。結果を表1、2に示す。(Am/2+Em)/Pmの値が本願の範囲を満たさないと、ゲル化物が多く生成した。また、ゲル化物が多いものについては、長期押し出し時のフィルム欠点が見られた。
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JP2001293438A JP2003096280A (ja) | 2001-09-26 | 2001-09-26 | ポリエステル組成物およびフィルム |
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JP2001293438A Pending JP2003096280A (ja) | 2001-09-26 | 2001-09-26 | ポリエステル組成物およびフィルム |
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