JP2002036237A - 再生フッ素樹脂の製造方法及びフッ素樹脂再生品 - Google Patents
再生フッ素樹脂の製造方法及びフッ素樹脂再生品Info
- Publication number
- JP2002036237A JP2002036237A JP2000222804A JP2000222804A JP2002036237A JP 2002036237 A JP2002036237 A JP 2002036237A JP 2000222804 A JP2000222804 A JP 2000222804A JP 2000222804 A JP2000222804 A JP 2000222804A JP 2002036237 A JP2002036237 A JP 2002036237A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fluororesin
- recycled
- producing
- molded article
- heat
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J11/00—Recovery or working-up of waste materials
- C08J11/04—Recovery or working-up of waste materials of polymers
- C08J11/06—Recovery or working-up of waste materials of polymers without chemical reactions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J11/00—Recovery or working-up of waste materials
- C08J11/04—Recovery or working-up of waste materials of polymers
- C08J11/10—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation
- C08J11/12—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation by dry-heat treatment only
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/008—Processes carried out under supercritical conditions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
- C08F8/18—Introducing halogen atoms or halogen-containing groups
- C08F8/20—Halogenation
- C08F8/22—Halogenation by reaction with free halogens
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
- C08J7/12—Chemical modification
- C08J7/126—Halogenation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L27/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L27/02—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08L27/12—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2327/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
- C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Sustainable Development (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
不純物及び薬品を除去した再生フッ素樹脂の製造方法を
提供する 【解決手段】溶融成形された使用済みフッ素樹脂成形品
を200℃以上融点以下の条件で熱処理する工程を含む
再生フッ素樹脂の製造方法。
Description
脂再生品に含まれる薬液や無機物、有機物を除去し、再
利用可能な状態に処理する再生フッ素樹脂の製造方法及
び該方法で再生処理されたフッ素樹脂再生品に関する。
品性、さらに高純度であることから半導体分野において
はキャリア、継手、チューブ、角槽などの周辺部品材料
はもちろん薬液製造、薬液供給分野でも広く使用されて
いる。
プロセス技術の高純度化要求に対し、さまざまな検討が
なされてきた。フッ素樹脂に浸透した薬品やガスが、他
の薬品槽を汚染したり、ガスの発生でウェハーを汚染し
たりするケミカルキャリーオーバーという現象がある。
これを防ぐための洗浄法として、150℃で30分間の熱処
理、純水煮沸、硝酸による加熱処理などの手法が知られ
ている。
なりキャリアは廃棄される。また、キャリア本体に生じ
るウェハーとの摩擦などによる摩耗が原因で使用限界に
なることもある。
形品を処理する方法としては、ポリエチレン等の汎用樹
脂の分野においては、これを再生して用いる方法が多く
提案され、既に実用化されているものもあるが、本発明
が対象とするフッ素樹脂の分野においては、再生して用
いる方法はこれまでほとんど知られていない。本発明者
らが知る限り、特開平11−300741号公報に記載
されている方法、すなわち、農業用ハウスの被覆資材と
して使用されているテトラフルオロエチレン/エチレン
系共重合体からなるフッ素樹脂フィルムを洗浄液により
洗浄し、乾燥させ、必要に応じて、衝撃圧縮摩砕力を加
えてフッ素樹脂以外の表面被覆物を分離除去し、その
後、押出機により溶融押出ししてペレットを製造すると
いう方法のみである。
用いるという方法があまり検討されてこなかったのは、
従来、廃棄量が少ないために埋め立て手段で廃棄されて
きたためである。
に伴い、廃棄量も増加してきており、また、リサイクル
社会への適応という点からも、フッ素樹脂成形品の再生
技術が求められるようになってきた。
いて、本発明者らは、使用済みフッ素樹脂成形品を再生
する方法について種々検討した結果、前記特開平11−
300741号公報に記載のような水洗及び溶融押出し
のような方法では除去することができない成形品内部の
無機物、有機物を除去し、良好な再生フッ素樹脂を得る
ことができる方法を見出した。すなわち、本発明は、使
用前のフッ素樹脂と同等な程度にまで薬液等の不純物や
薬品が除去された再生フッ素樹脂を製造する方法を提供
することを目的とする。
鑑み検討を重ねた結果、使用済みのフッ素樹脂を200
℃以上融点以下の条件で熱処理することにより、有機及
び無機の不純物を除去することができ、フッ素樹脂を再
生できることを見出した。
法及びフッ素樹脂再生品に関する。 項1. 溶融成形された使用済みフッ素樹脂成形品を2
00℃以上融点以下の条件で熱処理する工程を含む再生
フッ素樹脂の製造方法。 項2. 溶融成形された使用済みフッ素樹脂成形品を2
30℃以上融点以下の条件で熱処理する工程を含む項1
に記載の再生フッ素樹脂の製造方法。 項3. 溶融成形された使用済みフッ素樹脂成形品を2
60℃以上融点以下の条件で熱処理する工程を含む項2
に記載の再生フッ素樹脂の製造方法。 項4. 熱処理を水蒸気中で行う項1〜3のいずれかに
記載の再生フッ素樹脂の製造方法。 項5. 溶融成形された使用済みフッ素樹脂成形品を超
臨界洗浄処理することを特徴とする再生フッ素樹脂の製
造方法。 項6. 溶融成形された使用済みフッ素樹脂成形品を熱
処理する工程と同時、または熱処理する工程の後に、フ
ッ素化処理する工程を含む項1〜5のいずれかに記載の
再生フッ素樹脂の製造方法。 項7. フッ素化処理する工程が、150〜250℃で
フッ素ガスと接触させる工程である項6に記載の再生フ
ッ素樹脂の製造方法。 項8. 溶融成形された使用済みフッ素樹脂成形品を熱
処理する工程の前に、チップ状に粉砕する工程を含む項
1〜7のいずれかに記載の再生フッ素樹脂の製造方法。 項9. 粒径0.5〜10mmのチップ状に粉砕する項
8に記載の再生フッ素樹脂の製造方法。 項10. 溶融成形された使用済みフッ素樹脂が、テト
ラフルオロエチレンとパーフルオロ(アルキルビニルエ
ーテル)とから誘導された繰り返し単位を有する共重合
体またはテトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロ
ピレンとから誘導された繰り返し単位を有する共重合体
である項1〜9のいずれかに記載の再生フッ素樹脂の製
造方法。 項11. さらに未使用のフッ素樹脂を混合する工程を
含む項1〜10のいずれかに記載の再生フッ素樹脂の製
造方法。 項12. 項1〜11のいずれかの方法で得ることがで
きる実質的に不純物を含まないフッ素樹脂再生品。
は、ポリテトラフルオロエチレン(融点327℃)、テ
トラフルオロエチレンとパーフルオロ(アルキルビニル
エーテル)とから誘導された繰り返し単位を有する共重
合体(以下、PFAという。融点310℃)、テトラフ
ルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンとから誘導
された繰り返し単位を有する共重合体(以下、FEPと
いう。融点275℃)、テトラフルオロエチレンとエチ
レンとから誘導された繰り返し単位を有する共重合体
(以下、ETFEという。融点270℃)、ポリクロロ
トリフルオロエチレン(以下、PCTFEという。融点
220℃)、クロロトリフルオロエチレンとエチレンと
から誘導された繰り返し単位を有する共重合体(融点2
20〜245℃)、ポリビニリデンフルオライド(以
下、PVdFという。融点156〜178℃)、ビニリ
デンフルオライドと他のフッ素化オレフィンとから誘導
された繰り返し単位を有する共重合体、主鎖に環構造を
有する含フッ素ポリマー(たとえば、パーフルオロ−
2,2−ジメチルジオキソールから誘導された繰り返し
単位を有する共重合体、パ−フルオロアリルビニルエー
テルやパ−フルオロブテニルビニルエーテルから誘導さ
れた繰り返し単位を有する共重合体など)などが挙げら
れ、好ましいフッ素樹脂としては、特に不純物が嫌われ
る成形品に用いられることの多いPFA、FEPが挙げ
られる。
ッ素樹脂の融点以下、好ましくは230℃以上フッ素樹
脂の融点以下、より好ましくは260℃以上フッ素樹脂
の融点以下で行われる。たとえば、融点が310℃のP
FAの場合、230℃以上、好ましくは260℃以上、
融点以下で行うとよい、熱処理時間は1分間〜48時
間、好ましくは10分間以上、8時間以下である。
さらにフッ素化処理しても良く、熱処理をフッ素ガスの
存在下に行ってもよい。フッ素化処理は、FEP、PF
A、PTFE、PCTFE、主鎖に環構造を有する含フ
ッ素ポリマーなどの水素原子を含まない樹脂について好
適に実施できるが、ETFE、PVdFなどの水素原子
を含む樹脂についても、フッ素化処理により、樹脂中の
水素原子がフッ素原子と置換されてもよい場合には行う
ことができる。
し300℃の処理温度でフッ素ガスと接触させることに
より行なう。処理温度は処理(フッ素化)速度を上げる
ためには高い方がよく、好ましくは150〜250℃、
特に好ましくは200〜250℃である。反応に供する
フッ素ガスは、窒素やヘリウムガスなどの不活性ガスで
希釈して用いるのが好ましく、通常5〜30容量%、好
ましくは10〜30容量%の濃度で成形体表面と接触さ
せる。処理に要する時間は反応温度、フッ素濃度によっ
て異なるが、通常4〜16時間である。
た表面フッ素化成形体を熱処理(アニーリング処理)す
ることにより、残留するフッ素ガス及び副生するフッ酸
を除去することとなり、好ましい。熱処理温度は残留フ
ッ素ガス及び副生フッ酸除去の点から約200〜250
℃、好ましくは230〜250℃である。熱処理雰囲気
は空気中、好ましくは窒素ガス中とするのが、熱酸素劣
化の防止の点から好ましい。熱処理時間は2〜10時
間、通常4〜8時間とするのが好ましい。
状態で熱処理してもよいが、粒径10mm程度以下、好適
には0.5〜5mm程度のチップに粉砕機で粉砕した
後、再生処理を行うのが好ましい。
イオン、リン酸イオンなどの無機イオン、低分子量の有
機物を除去することができる。無機イオン量は、例えば
フッ素樹脂を熱水中(例えば121℃、1時間)で抽出
後、イオンクロマトグラフィーにより定量することがで
きる。また、蛍光X線測定による元素分析によっても測
定することができる。有機物の有無はフッ素樹脂を熱水
中(例えば121℃、1時間)で抽出後、抽出液のCO
Dを測定することにより確認できる。上記の無機イオン
は、塩酸、硫酸、リン酸等の酸の形態で通常存在する。
理する方法としては、洗浄剤が臨界状態を維持する温
度、圧力条件下で一定時間、被洗浄品を洗浄する方法が
ある。たとえば、耐圧容器内に被洗浄品と洗浄剤を入
れ、耐圧容器ごと熱処理することにより、洗浄剤を臨界
状態にし、5分間から5時間程度、その状態を保持する
ようにすればよい。洗浄剤としては、二酸化炭素の他、
エタン、プロパン、ブタン、アンモニア、亜酸化窒素な
どが挙げられる。
熱処理は、1分間以上48時間までの条件で行うことが
できる。
ーレート(MFR)、耐屈曲性、圧縮成形性が使用前の
フッ素樹脂とほぼ同様である再生品を得ることができ
る。また、着色の程度についても230℃以上で熱処理
した場合には、着色は殆どなく、特にフッ素化処理によ
り、未使用品と同程度に着色成分を除去できる。
明する。
2,3はいずれもPFAからなる使用済みキャリアであ
り、サンプル1は硫酸、リン酸及び塩素イオンをいずれ
も含むもの、サンプル2、3はリン酸イオン、塩素イオ
ンを殆ど含まず、硫酸イオンを多く含むものである。 実施例1及び比較例1 PFA(ダイキン工業株式会社製ネオフロンPFA A
P−215SH)を用いてPFA成形品(住友重機械製
50トン射出成形機で成形したサイズ(単位mm)(3.
2×12.7×127)のテストピース)を濃硫酸中に
20日間浸漬させ、その間10回に分け合計70時間1
80℃に昇温させた。
処理温度を180,230、260℃と変えて、それぞ
れ5時間の熱処理を行った。
置にて元素分析を行い、硫黄成分の確認を行った。
酸を除去できることが確認された(図1)。
沸させ、10時間処理したところ、純水煮沸洗浄により
サンプル中の硫酸イオンは殆ど除去できないことが明ら
かになった(図1)。 実施例2 使用済みPFAキャリア(サンプル1〜3)を株式会社
カワタ製ラピッド粉砕機を用いて粉砕し、得られた粉砕
物を熱風循環式電気炉に入れ、260℃で5時間の熱処
理を行った。
スクリュー管に入れ、キャップのクッション材を取り除
いて微開状態で閉めた。その後、滅菌器を用いて、12
1℃で1時間抽出し、純水中のCl−,PO43−,S
O42−のイオン濃度をイオンクロマト法により算出
し、COD濃度をパックテスト法により測定した。結果
を表1に示す。
て得た粉砕品を、熱風式オーブン中に設けられたモネル
製の箱型容器に入れ、容器内を充分に窒素ガスで置換し
た。次いで、オーブン内を230℃に昇温した後、フッ
素ガス(窒素ガスで20容量%に希釈されている)を
0.6リットル/分の流速で箱型容器に導入してフッ素
処理を開始した。この条件で5時間フッ素化処理を行っ
た後放冷し、箱型容器内を窒素で置換してフッ素化処理
されたPFA粉砕品を得た。得られた粉砕品について、
前記と同様にして、Cl−,PO43−,SO42−の
イオン濃度、COD濃度を測定した。結果を表1に示
す。
時間の熱処理により大幅に減少し、さらにこれをフッ素
化処理することにより、使用前のフッ素樹脂と同程度に
まで減少することがわかった。また、有機物について
も、フッ素化処理することにより、全く検出されなくな
った。
下に示す方法にて、メルトフローレート(MFR)、耐
屈曲性(MIT)、最大点強度(TS)、破断点伸び
(EL)の測定を行った。その結果を表1に併せて示
す。
理)による物性低下は特に見られなかった。 ・MFR測定 メルトインデックサーでダイス(直径2mm、長さ8mm)
を使って測定する。シリンダー内温度372℃で安定し
たら、粉砕品もしくはペレット6gを投入し、加圧シリ
ンダーで軽く押え、5分溶融させた。その後5kgの荷
重をかけ、一定時間でサンプリングを行い、重量を測定
する。それを10分に換算してMFR(g/10min)とし
た。 ・MIT測定 圧縮成形で厚さ0.20〜0.23mmのシートを作製する。幅1
2.7mm、長さ90mmの短冊状の試験片を作製し、安田精機
製MIT試験機にて荷重1.25kg、振幅角度135度、毎分175
サイクルの条件で、破断した回数の測定を行った。 ・TS/EL測定 圧縮成形で厚さ2.0mmのシートを作製する。ASTM-V号ダ
ンベルにて打ち抜きを行い、試験片を作成した。A&D
製テンシロンにて引張試験を行い、最大点強度と破断点
伸びの測定を行った。
ことを示し、「△」は若干変色したことを示し、「×」
は変色したことを示す。また、表1の「処理」の欄にお
いて、「−」は処理前を示し、「260*5」は260
℃で5時間熱処理したことを示し、F化は230℃で、
フッ素ガス(窒素ガスで20容量%に希釈されている)
を0.6リットル/分の流速で箱型容器に導入して5時
間フッ素化処理したことを示す。
砕機を用いて粉砕し、得られた粉砕品を熱風循環式電気
炉に入れ、260℃で5時間の熱処理を行った。 粉砕
品を安田精機製熱流動性測定機にて372℃で押出し、
ストランドを得た。
熱処理条件を表1に示す条件に変え、同様に処理し、ス
トランドの変色度合いを観察した。結果を表2に示す。
ほぼ防止でき、230℃以上ではサンプルによって透明
な再生品が得られ、260℃以上では全てのサンプルに
ついて透明な製品が得られる。また、熱処理時間は1時
間以上であるのが好ましい。 実施例4(水蒸気中での熱処理) 使用済みPFAキャリア(サンプル1)の粉砕品10g
及び純水20ccを100ccの耐圧容器に入れ、密閉
する。容器ごと熱風循環式電気炉に入れ、260℃で5
時間の熱処理を行い、実施例2と同様にしてCl−,P
O43−,SO42−のイオン濃度、COD濃度を測定
した。結果を表3に示す。
に除去され、使用前のフッ素樹脂と同程度の物性を有す
る再生フッ素樹脂が得られることがわかった。
及びドライアイス80gを100ccの耐圧容器に入
れ、密閉する。容器ごと熱風循環式電気炉に入れ、10
0℃で5時間の熱処理を行い、実施例2と同様にしてC
l−,PO43−,SO42−のイオン濃度、COD濃
度を測定した。結果を表3に示す。
に除去され、使用前のフッ素樹脂と同程度の物性を有す
る再生フッ素樹脂が得られることがわかった。
した後のサンプル中の硫酸イオン濃度と、比較例1の硫
酸に浸漬させたサンプルを純水煮沸洗浄処理した後のサ
ンプル中の硫酸イオン濃度を示す。
Claims (12)
- 【請求項1】溶融成形された使用済みフッ素樹脂成形品
を200℃以上融点以下の条件で熱処理する工程を含む
再生フッ素樹脂の製造方法。 - 【請求項2】溶融成形された使用済みフッ素樹脂成形品
を230℃以上融点以下の条件で熱処理する工程を含む
請求項1に記載の再生フッ素樹脂の製造方法。 - 【請求項3】溶融成形された使用済みフッ素樹脂成形品
を260℃以上融点以下の条件で熱処理する工程を含む
請求項2に記載の再生フッ素樹脂の製造方法。 - 【請求項4】熱処理を水蒸気中で行う請求項1〜3のい
ずれかに記載の再生フッ素樹脂の製造方法。 - 【請求項5】溶融成形された使用済みフッ素樹脂成形品
を超臨界洗浄処理することを特徴とする再生フッ素樹脂
の製造方法。 - 【請求項6】溶融成形された使用済みフッ素樹脂成形品
を熱処理する工程と同時、または熱処理する工程の後
に、フッ素化処理する工程を含む請求項1〜5のいずれ
かに記載の再生フッ素樹脂の製造方法。 - 【請求項7】フッ素化処理する工程が、150〜250
℃でフッ素ガスと接触させる工程である請求項6に記載
の再生フッ素樹脂の製造方法。 - 【請求項8】溶融成形された使用済みフッ素樹脂成形品
を熱処理する工程の前に、チップ状に粉砕する工程を含
む請求項1〜7のいずれかに記載の再生フッ素樹脂の製
造方法。 - 【請求項9】粒径0.5〜10mmのチップ状に粉砕す
る請求項8に記載の再生フッ素樹脂の製造方法。 - 【請求項10】溶融成形された使用済みフッ素樹脂が、
テトラフルオロエチレンとパーフルオロ(アルキルビニ
ルエーテル)とから誘導された繰り返し単位を有する共
重合体またはテトラフルオロエチレンとヘキサフルオロ
プロピレンとから誘導された繰り返し単位を有する共重
合体である請求項1〜9のいずれかに記載の再生フッ素
樹脂の製造方法。 - 【請求項11】さらに未使用のフッ素樹脂を混合する工
程を含む請求項1〜10のいずれかに記載の再生フッ素
樹脂の製造方法。 - 【請求項12】請求項1〜11のいずれかの方法で得る
ことができる実質的に不純物を含まないフッ素樹脂再生
品。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000222804A JP5054256B2 (ja) | 2000-07-24 | 2000-07-24 | 再生フッ素樹脂の製造方法及びフッ素樹脂再生品 |
PCT/JP2001/006282 WO2002008325A1 (fr) | 2000-07-24 | 2001-07-19 | Procede de fabrication de fluororesine regeneree, et article a base de cette resine |
KR1020037000998A KR100816224B1 (ko) | 2000-07-24 | 2001-07-19 | 재생 불소 수지의 제조 방법 및 불소 수지 재생품 |
US10/333,458 US7223800B2 (en) | 2000-07-24 | 2001-07-19 | Method for producing regenerated fluororesin and regenerated fluororesin article |
TW90117939A TW574270B (en) | 2000-07-24 | 2001-07-23 | Method for producing recycled fluororesin and recycled fluororesin article |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000222804A JP5054256B2 (ja) | 2000-07-24 | 2000-07-24 | 再生フッ素樹脂の製造方法及びフッ素樹脂再生品 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2002036237A true JP2002036237A (ja) | 2002-02-05 |
JP5054256B2 JP5054256B2 (ja) | 2012-10-24 |
Family
ID=18717000
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2000222804A Expired - Fee Related JP5054256B2 (ja) | 2000-07-24 | 2000-07-24 | 再生フッ素樹脂の製造方法及びフッ素樹脂再生品 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US7223800B2 (ja) |
JP (1) | JP5054256B2 (ja) |
KR (1) | KR100816224B1 (ja) |
TW (1) | TW574270B (ja) |
WO (1) | WO2002008325A1 (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005178192A (ja) * | 2003-12-19 | 2005-07-07 | Taiyo Kogyo Corp | Ptfeを含むテントシートを、再利用できる資材にするリサイクル方法 |
JP2006082995A (ja) * | 2004-09-15 | 2006-03-30 | Chugoku Electric Power Co Inc:The | 超臨界二酸化炭素製造方法及びシステム |
JP2006231847A (ja) * | 2005-02-28 | 2006-09-07 | Toray Ind Inc | フッ素系樹脂膜の再生方法、およびそれを用いて得られるフッ素系樹脂膜 |
JP2007063334A (ja) * | 2005-08-29 | 2007-03-15 | Daikin Ind Ltd | 含フッ素ポリマーの製造方法 |
JP2007254220A (ja) * | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Chugoku Electric Power Co Inc:The | 二酸化炭素固定化システム及び炭酸塩の製造方法 |
JPWO2013005743A1 (ja) * | 2011-07-05 | 2015-02-23 | 旭硝子株式会社 | フッ素樹脂ペレットの処理方法 |
JP2021518880A (ja) * | 2018-04-24 | 2021-08-05 | インハンス テクノロジーズ,エルエルシー | フルオロポリマー材料及び関連する加工物を処理するシステム及び方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03265606A (ja) * | 1990-03-15 | 1991-11-26 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | ポリオレフィンの臭気除去方法 |
JPH08259727A (ja) * | 1995-03-24 | 1996-10-08 | Tohkem Prod:Kk | 光透過材の再生方法 |
JPH11158218A (ja) * | 1997-11-27 | 1999-06-15 | Tokuyama Corp | フッ素化重合体の製造法 |
JPH11300741A (ja) * | 1998-04-15 | 1999-11-02 | Asahi Glass Co Ltd | 廃フッ素樹脂成形品の再生処理方法 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5813633A (ja) | 1981-07-17 | 1983-01-26 | Toshiba Corp | 半導体封止用エポキシ樹脂の評価方法 |
JPS58196235A (ja) | 1982-05-12 | 1983-11-15 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | オレフイン重合体の臭気低減方法 |
JPS59217734A (ja) * | 1983-05-24 | 1984-12-07 | Chugoku Gomme Kogyo Kk | フツ素ゴム再生方法 |
JPH0667859B2 (ja) * | 1986-12-02 | 1994-08-31 | セントラル硝子株式会社 | 含フツ素樹脂の低分子量物の製造方法 |
JPS63218319A (ja) * | 1987-03-06 | 1988-09-12 | Mikuni Jukogyo Kk | 充填材入りふつ素樹脂廃材の再生法 |
JP2567065B2 (ja) | 1988-10-11 | 1996-12-25 | 株式会社東芝 | 半導体封止樹脂中の水溶性不純物の抽出方法 |
JP3529479B2 (ja) | 1995-03-14 | 2004-05-24 | 株式会社東芝 | 弗素樹脂の精製方法及び装置 |
JPH08291228A (ja) * | 1995-04-21 | 1996-11-05 | Nok Corp | 加硫フッ素ゴムの再生方法 |
-
2000
- 2000-07-24 JP JP2000222804A patent/JP5054256B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2001
- 2001-07-19 US US10/333,458 patent/US7223800B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-07-19 WO PCT/JP2001/006282 patent/WO2002008325A1/ja active Application Filing
- 2001-07-19 KR KR1020037000998A patent/KR100816224B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2001-07-23 TW TW90117939A patent/TW574270B/zh not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03265606A (ja) * | 1990-03-15 | 1991-11-26 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | ポリオレフィンの臭気除去方法 |
JPH08259727A (ja) * | 1995-03-24 | 1996-10-08 | Tohkem Prod:Kk | 光透過材の再生方法 |
JPH11158218A (ja) * | 1997-11-27 | 1999-06-15 | Tokuyama Corp | フッ素化重合体の製造法 |
JPH11300741A (ja) * | 1998-04-15 | 1999-11-02 | Asahi Glass Co Ltd | 廃フッ素樹脂成形品の再生処理方法 |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005178192A (ja) * | 2003-12-19 | 2005-07-07 | Taiyo Kogyo Corp | Ptfeを含むテントシートを、再利用できる資材にするリサイクル方法 |
JP4685345B2 (ja) * | 2003-12-19 | 2011-05-18 | 太陽工業株式会社 | Ptfeを含むテントシートを、再利用できる資材にするリサイクル方法 |
JP2006082995A (ja) * | 2004-09-15 | 2006-03-30 | Chugoku Electric Power Co Inc:The | 超臨界二酸化炭素製造方法及びシステム |
JP2006231847A (ja) * | 2005-02-28 | 2006-09-07 | Toray Ind Inc | フッ素系樹脂膜の再生方法、およびそれを用いて得られるフッ素系樹脂膜 |
JP4517890B2 (ja) * | 2005-02-28 | 2010-08-04 | 東レ株式会社 | ポリフッ化ビニリデン樹脂製中空糸膜の再生方法 |
JP2007063334A (ja) * | 2005-08-29 | 2007-03-15 | Daikin Ind Ltd | 含フッ素ポリマーの製造方法 |
JP2007254220A (ja) * | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Chugoku Electric Power Co Inc:The | 二酸化炭素固定化システム及び炭酸塩の製造方法 |
JPWO2013005743A1 (ja) * | 2011-07-05 | 2015-02-23 | 旭硝子株式会社 | フッ素樹脂ペレットの処理方法 |
JP2016148057A (ja) * | 2011-07-05 | 2016-08-18 | 旭硝子株式会社 | フッ素樹脂ペレットの処理方法 |
JP2021518880A (ja) * | 2018-04-24 | 2021-08-05 | インハンス テクノロジーズ,エルエルシー | フルオロポリマー材料及び関連する加工物を処理するシステム及び方法 |
JP7228673B2 (ja) | 2018-04-24 | 2023-02-24 | インハンス テクノロジーズ,エルエルシー | フルオロポリマー材料及び関連する加工物を処理するシステム及び方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR20030020399A (ko) | 2003-03-08 |
TW574270B (en) | 2004-02-01 |
US7223800B2 (en) | 2007-05-29 |
US20030125400A1 (en) | 2003-07-03 |
WO2002008325A1 (fr) | 2002-01-31 |
JP5054256B2 (ja) | 2012-10-24 |
KR100816224B1 (ko) | 2008-03-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US6693164B2 (en) | High purity fluoropolymers | |
EP2565209B1 (en) | Fluorine resin molded article and production of same | |
KR102507245B1 (ko) | 우수한 내블리스터성을 갖는 pfa 성형체 및 pfa 성형체에서의 블리스터의 발생을 제어하는 방법 | |
JP5054256B2 (ja) | 再生フッ素樹脂の製造方法及びフッ素樹脂再生品 | |
DK167495B1 (da) | Diskontinuerlig fremgangsmaade til overfladehalogenering af et fast polymert eller metallisk materiale | |
AU2005277901A1 (en) | Preparation of ultrapure polymeric articles | |
JP3386174B2 (ja) | フッ素樹脂成形品の平滑化方法および平滑成形品 | |
KR20190109486A (ko) | 건식 염소화 폴리염화비닐의 제조 방법 | |
JPH11116710A (ja) | フッ素樹脂成形体の高純度化改質法 | |
WO2022031585A1 (en) | Resin pellet, method of its manufacturing, and molded product thereof | |
JPH0730189B2 (ja) | 有機高分子材料の表面処理方法 | |
JPH08245723A (ja) | 撥水性樹脂及びその調整方法 | |
JP2003253007A (ja) | 改質ふっ素樹脂の製造方法 | |
JP3624730B2 (ja) | 改質ふっ素樹脂 | |
JP6665236B2 (ja) | 耐ブリスター性に優れたpfa成形体およびpfa成形体のブリスター発生を抑制する方法 | |
JPH03207637A (ja) | 熱溶融性フッ素樹脂成形品の処理方法 | |
JPH07145253A (ja) | ポリテトラフルオロエチレン成形体の撥水性向上方法 | |
Estrand et al. | The influence of polymer processing on extractables and leachables | |
DE10200851A1 (de) | Verfahren zur Herstellung hochreiner Perfluorthermoplastgranulate | |
JPH10259262A (ja) | フッ素樹脂成形体の製造方法 | |
JPH0825504A (ja) | 薬液搬送用含フッ素高分子製チューブ | |
JPH11116624A (ja) | 改質ふっ素樹脂及び成形体 | |
JPH0280405A (ja) | フッ素化ポリオレフィン系樹脂の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070605 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100526 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100720 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20110301 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110601 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20110720 |
|
A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912 Effective date: 20110812 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120622 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120727 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 5054256 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150803 Year of fee payment: 3 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |