JP2001249465A - 残さ洗浄液 - Google Patents
残さ洗浄液Info
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Abstract
く、また、絶縁膜、低誘電膜、配線等ぼ下地の防食効果
も高い上、泡立ちも少ない残さ洗浄液を開発すること。 【解決手段】アミン,およびフッ化塩より選ばれた少な
くとも1種の溶解剤及び水溶性高分子の水系溶液よりな
る電子回路製造時に発生する残さ洗浄液。
Description
製造時において、基板をアッシング、エッチング或いは
CMP処理した際に発生する残さを洗浄することを目的
とする残さ洗浄液に関する。
等は、一般的にフォトリソグラフィー技術を用いて、基
板上に微細な電子回路パターンを形成させて製造されて
いる。具体的には、酸化ケイ素などの絶縁膜やAl、C
u、Si、Tiなどの配線層またはSOGやフッ素系の
樹脂等などからなる低誘電膜が形成された基板ウエハ上
に、フォトレジストを塗布し、所望のパターンを形成し
たマスクを通じて露光し、現像することで、所望の部位
にレジストパターンを形成させる。次いで、このレジス
トパターン上から上記絶縁膜や配線層、または低誘電膜
に対してエッチング等の処理を行い、その後レジストを
除去することで実施されている。こうした電子回路パタ
ーンの形成において、フォトレジストの除去は残さ洗浄
液による洗浄またはアッシング処理によって行ってい
る。後者のアッシング処理はプラズマ等のエネルギーに
よりレジストを灰化させて除去する方法である。こうし
たアッシング処理後のフォトレジスト除去面にはフォト
レジストアッシング残さと呼ばれる不完全灰化物や、エ
ッチングの際にパターンの側壁付近に生じる側壁堆積膜
が上記処理では十分に除去できずに残存している。
おいてフォトレジストマスクの側壁やパターン側壁に、
エッチングガスとフォトレジスト、その下地の絶縁膜、
配線層、低誘電膜、基板等が複雑に反応して形成される
難溶性物である。この側壁堆積膜は異方性エッチングの
効果を高める目的で故意に生成させる場合と、意図に反
して生成する場合がある。こうした側壁堆積膜やフォト
レジスト不完全灰化物は、エッチングとして反応性イオ
ンエッチング(RIE)を行った場合、特に溶解性の低
いものが顕著に生じる。なお、RIEは、基板であるウ
エハに負電圧をかけ、フッ化炭素、フッ化水素、塩化水
素などのハロゲン化合物ガスを含む反応性ガスにプラズ
マを照射し行う方法である。また、フォトレジストが、
イオン注入処理に曝された場合にも、該レジストが変質
し、難溶化する。さらに、アッシング処理後において
も、上記フォトレジストの不完全灰化物が顕著に生じて
いた。なお、イオン注入処理とは、絶縁の基板におい
て、所望する箇所に導電性箇所を形成する目的で、レジ
ストの上方からレジスト表面に向かってリン、ホウ素、
アンチモン、ヒ素等のイオンを打ち込む操作である。こ
こで、レジストはマスクとして働くために、レジストの
除去された部位に選択的にイオンを打ち込むことができ
るものである。
アッシング処理後の除去面に残存するフォトレジスト不
完全灰化物や側壁堆積膜は、配線パターンの接触不良に
なるため、これを洗浄して除去することが望まれる。そ
のため、種々の有機溶媒からなる液が残さ洗浄液として
使用され、フォトレジストを含む残さの除去が試みられ
ているが、イオン注入処理等を施したフォトレジストは
変質しており、また、アッシング後のフォトレジスト残
さは高度の重合物であったり、あるいは一部無機化して
いるため、これらの残さ洗浄液では十分に除去できてい
ないのが実状であった。
て、特開平11−67632公報には、洗浄液としてフ
ッ素化合物、水溶性有機溶媒、および残分が水からなる
組成の残さ洗浄液が示されている。上記洗浄液は、フッ
素化合物と水との系により有機物が比較的に少ない残さ
に対しても良好な剥離を可能とすると共に、水溶性有機
溶剤を50〜80重量%含有することにより、被洗浄面
に存在する配線材料の防食を図ったものである。
性能を発揮するために水を必須とするものであり、上記
有機溶媒のみによる防食効果については、未だ改善の余
地があった。即ち、洗浄される残さの下地の防食が不十
分になっており、特に、アルミニウムやアルミニウム合
金などの金属配線材料やSOG等の低誘電膜における腐
食の問題が懸念される。
より高度な防食を目的として、界面活性剤を添加するこ
とが提案されている。
り泡が発生するために、ウエハ上に泡が付着して洗浄の
妨げとなったり、泡が系外に持ち出された場合、残さ洗
浄液中の界面活性剤成分のみが選択的に減少して防食効
果が変化するという問題が生じる。
て、無機化が更に進んだ残さに対して、上記洗浄液で
は、完全に除去することが難しいという問題が存在す
る。これは、該洗浄液に防食剤として大量の有機溶媒を
混入しているために、洗浄成分として添加されているフ
ッ素系化合物の洗浄性能を十分に発揮することができな
いからである。
制限し、界面活性剤を防食剤として添加した組成の洗浄
液として、特願平10−373463公報には、フッ素
化合物、両性界面活性剤、および残分が水からなる組成
物が示されている。この洗浄液は、極めて変性化の進ん
だフォトレジストの不完全灰化物や側壁堆積膜等の残さ
を良好に除去でき、基板ウエハ上の絶縁膜や配線層の腐
食性も低い洗浄液である。
イオン界面活性剤を添加することにより、前記した如
く、残さ洗浄時における泡の発生の問題があった。
する有機溶剤の割合を任意に変化させた場合でも、安定
且つ優れた防食能力を発揮することができ、更に泡の発
生が少ない残さ洗浄液の開発が望まれていた。
u配線が使用されるようになってきたが、その際、化学
的、機械的研磨(CMP)という手法を用いてCu配線
を削ることでパターン形成を行なっている。CMP処理
後には、基板上にはアルミナ、シリカなどの研磨剤粉や
基板の削り粉である酸化銅、タンタル、窒化タンタル、
窒化チタン、その他低誘電膜、層間絶縁膜などの残さが
残存する。この場合の残さはほとんど無機物であるため
に、無機物に対して強力な洗浄を行なわなくてはならな
い。ところが、下地等の配線も金属等の無機物であるこ
とから、下地の腐食を避けることができなかった。
加する防食剤として、芳香族ヒドロキシ化合物、アセチ
レンアルコール、トリアゾール化合物等が用いられてお
り、これらを前記洗浄液の防食剤として使用することが
考えられるが、得られる洗浄液は防食性が弱いものであ
った。
に鑑み、鋭意研究を続けてきた。その結果、溶解剤を含
む水系溶液に水溶性高分子を添加することで、上記の課
題が解決できることを見い出し、本発明を完成させるに
至った。
より選ばれた少なくとも1種の溶解剤及び水溶性高分子
の水系溶液よりなる電子回路製造時に発生する残さ洗浄
液である。
水との相乗作用により前記難溶性の残さを極めて良好に
溶解できる。また、水溶性高分子は高い防食能を発揮す
るために不可欠であるが、その作用機構は必ずしも明確
でない。本発明者らは水溶性高分子が金属表面に吸着し
て保護膜を形成するものと推察している。疎水性基をあ
まり有していないことから泡立ちも少ない。
より選ばれた少なくとも1種の溶解剤と水溶性高分子と
を併せ用いることが必須である。
る残さを良好に除去できる能力をもつ物質であればよ
く、化学反応により除去するものであっても、分子間力
や静電気的な親和力等により除去するものであってもよ
い。かかる能力を有する溶解剤は、アミン化合物および
フッ化塩のなかから選ばれる。このうちフッ化塩が、残
さを除去する能力が最も高いという点で特に好ましい。
合物等が挙げられる。フッ化アンモニウム化合物として
は、フッ化アンモニウムの他、陰イオンがフッ化物イオ
ンである第1級、第2級、第3級、及び第4級アンモニ
ウム塩が挙げられる。アンモニウム塩を構成する置換基
としては、特に制限されるものではないが、メチル基、
エチル基、プロピル基等の炭素数1〜3の低級アルキル
基、フェニル基等のアリール基が好適である。本発明に
おいて好適に使用されるフッ化アンモニウム化合物を具
体的に例示すると、フッ化アンモニウム;フッ化テトラ
メチルアンモニウム、フッ化テトラエチルアンモニウ
ム、フッ化テトラプロピルアンモニウム、フッ化トリメ
チル・エチルアンモニウム、フッ化トリエチル・メチル
アンモニウム、フッ化ジメチル・ジエチルアンモニウ
ム、フッ化ジメチル・ジプロピルアンモニウム、フッ化
テトラフェニルアンモニウム、フッ化トリメチル・フェ
ニルアンモニウム等のフッ化第4級アンモニウム塩;フ
ッ化トリメチルアンモニウム、フッ化トリエチルアンモ
ニウム、フッ化トリフェニルアンモニウム等のフッ化第
3級アンモニウム塩;フッ化ジメチルアンモニウム、フ
ッ化ジエチルアンモニウム、フッ化ジフェニルアンモニ
ウム等のフッ化第2級アンモニウム塩;フッ化モノメチ
ルアンモニウム、フッ化モノエチルアンモニウム、フッ
化モノフェニルアンモニウム等のフッ化第1級アンモニ
ウム塩などが挙げられるが、最も優れているのはフッ化
アンモニウムである。本発明において、これらのフッ化
アンモニウム化合物は、2種以上を併用しても良い。
チルアミン、ベンジルアミン、1,3−プロパンジアミ
ン、ヒドロキシルアミンなどが挙げられる。これらの溶
解剤の洗浄液中での濃度は、残さの洗浄性と下地である
配線の腐食を考慮して、0.05〜1重量%の範囲であ
ることが好ましく、さらに好ましくは0.1〜0.5重
量%の範囲である。添加量が0.05重量%よりも少な
い場合、残さの除去が不完全になることがあり、1重量
%より多いと下地の配線を腐食することがある。
は、親水基が分子中に統計的に均一に分布して存在する
合成又は天然の高分子物質である。具体的には合成高分
子としてはポリビニルピロリドン、ポリエチレンイミ
ン、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキサイド、
ポリビニルエーテル、ポリアクリル酸、ポリアクリルア
ミド、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキ
シエチルセルロースが挙げられ、天然に存在するものに
はポリリン酸、アミロース、多糖類、ゼラチンなどが挙
げられる。これらの水溶性高分子のうちで好ましいの
は、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンイミン、ポリ
アクリル酸である。
00以上、好ましくは10,000以上のものである。
分子量が3,000よりも小さい場合には、防食の効果
が弱くなる傾向がある。また、分子量があまりに大きい
場合には、一般に水に対する溶解度が小さくなったり、
または溶液の粘度が増し、防食ムラを生じる可能性があ
るので、500,000以下のものがよい。特に好適に
は10,000〜100,000の範囲である。
子中に存在する親水基によって、下地を構成する金属と
電気的に、或いは配位結合等の親和力によって吸着し
て、その表面に保護被膜を形成し、防食の効果を発揮す
るものと考えられる。このため、水溶性高分子は、該下
地金属表面に単分子層を形成するにたる量以上用いるの
が好ましい。しかしながらあまりに多量に用いた場合に
は、溶液の粘度が増し、かえって残さが十分に除去され
ないことがある。そこで、水溶性高分子の洗浄液中での
濃度は、0.05〜1重量%、好ましくは、0.1〜
0.5重量%の範囲で用いるのが好ましい。本発明にお
ける水系溶液を構成する溶媒は一般に超純水および有機
溶媒である。超純水とは通常、半導体に使用される超純
水のことであり、Naイオン、Kイオン等の金属カチオ
ンの総計含有量が5ppb以下であり、かつハロゲンイ
オンも総含有量が5ppb以下のものを示す。また、し
ばしば有機溶媒の併用が好ましい場合がある。ここで用
いられる有機溶媒は、水溶性であり、かつ極性の高いも
のが好ましい。具体的にはジメチルスルホキシド等のス
ルホキシド類、N,N−ジメチルホルムアミド、N−メ
チルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド等の
アミド類、N−メチル−2−ピロリドン等のラクタム
類、ジオキサン等のエーテル類、イソプロピルアルコー
ル等のアルコール類、ジプロピレングリコールモノメチ
ルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテ
ル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル等のグリ
コールエーテル類が挙げられる。
は、特に限定されない。一般には、洗浄の対象とする残
さの無機化の度合いによって適宜選択すればよい。例え
ば、アッシング時間を長くする等の方法でアッシング条
件を厳しくすることにより、残さ中に有機物がほとんど
残っていないものに関しては有機溶媒の濃度が40重量
%以下の洗浄剤が好適に使用される。また、残さがフォ
トレジスト自体であったり、アッシング処理が弱いなど
により、比較的多量の有機物が残る残さの場合、有機溶
媒の濃度は、前記40重量%を超えて増加することがで
き、その割合は85重量%、好ましくは80重量%まで
の範囲が許容できる。即ち、洗浄液における有機溶剤の
濃度が85重量%より高い場合は、残さの種類によら
ず、洗浄能力の低下を招く傾向にある。
較的有機物が残っている残さに対して、使用する有機溶
媒は、グリコールエーテル類単独又はグリコールエーテ
ル類を含む水溶性有機溶媒を使用することが、残さ除去
性が良くまた腐食も少ないため、特に好ましい。
を併用する場合、好適な有機溶媒としては、ジメチルス
ルホキシド、N,N−ジメチルホルムアミド、N−メチ
ル−2−ピロリドンより選ばれた少なくとも1種であ
る。また、上記併用において、グリコールエーテル類の
割合は、全有機溶媒の10重量%以上、好ましくは、2
0重量%以上が推奨される。
の比率で混ぜ合わせるだけでよく、その際の温度や攪拌
条件など特に制限はない。ここで使用する残さ洗浄液は
十分に精製されたものが好ましく、特に金属イオンの含
有量が各50ppb以下、好ましくは10ppb以下さ
らに好ましくは1ppb以下である。また、不溶の微少
固形物等がもしあれば十分にろ過等の処理により除去し
ていることが好ましい。好ましくは0.5ミクロン以下
の粒子が1ミリリットル中に50個以内であり、さらに
好ましくは0.3ミクロン以下の粒子が1ミリリットル
中に50個以内である。
て、上記水溶性高分子化合物の他に界面活性剤などの溶
解助剤、キノリノールなどの還元剤、または消泡剤など
を添加しても良い。
ジストは公知のもが何ら制限なく使用される。電子回路
パターンの製造に使用されるg線用、i線用、KrFエ
キシマ光線用、ArFエキシマ光線用、F2エキシマ光
線用、X線用、電子線用のフォトレジストが好ましい。
樹脂としてはノボラック系樹脂やポリヒドロキシスチレ
ン系樹脂,ポリメタクリル酸系樹脂などが挙げられる。
上で現像後、さらにエッチングまたはイオン注入等の処
理を行った後のフォトレジストおよび残さ、またはこの
ウエハをアッシング処理した後において発生する残さを
除去する際に使用される。
ラジカルを発生させてフォトレジストを灰化させる公知
の方法が制限なく適用できる。例えば、バッチ式でも枚
葉処理式でも良く、さらにオゾンアッシング方式、UV
オゾンアッシング方式などが制限なく適用できる。エッ
チング処理としてはウエットエッチングおよびドライエ
ッチングのどちらでも構わないが、通常はドライエッチ
ッグした後の残さを除去する際に使用する。ドライエッ
チングとしてはプラズマエッチング、リアクティブイオ
ンエッチングなどがあるが制限なく適用できる。
シリカ等、何であっても構わない。手法はウエハを回転
等により物理的に移動させる方法であっても、パッドが
回転することで研磨を行なう手法であっても、両方が駆
動する手法であっても構わない。
るものではないが、表面に、SiO 2層等の絶縁膜層や
SOG、フッ素系樹脂などの低誘電層間絶縁膜材料、A
l、Cu、Siやそれらの合金等の配線が形成されたシ
リコンウエハ、ガラス等が一般的に用いられている。
浄は、該処理表面を残さ洗浄液に浸漬したり、該処理表
面に残さ洗浄液をスプレーすることなどにより行えば良
い。その際の、残さ洗浄液の温度は特に制限されるもの
ではない。一般に加温して使用した方が残さに対する除
去能力は向上するが、その分下地の腐食も大きくなり、
許容できる洗浄時間の許容幅は短くなる傾向がある。所
望される洗浄性と防食性、そして操作性を勘案して温度
を適宜設定すれば良い。通常、10〜80℃、より好適
には20〜60℃の範囲から採択される。
可能な限り繰り返し使用して使うこともできる。また,
有効成分のみを再生して使用することも可能である。
説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら制限さ
れるものではない。
後、スパッタ装置を用いてAl−Si−Cuの皮膜を形
成させた。その上にさらにプラズマにより酸化膜を積層
した。その後、市販のi線ポジ型レジストを約1ミクロ
ンの厚さに塗布し、プリベークした。次いでi線を照射
し、露光後ベークをし、現像、リンスを行い、さらにポ
ストベークした。このサンプルをRIEによりエッチン
グし、プラズマリアクタを用いて用済みレジストをアッ
シングした。アッシング条件は、酸素ガスを用いて0.
04mmHg、温度50℃、300秒間である。
試験片をダイヤモンドカッターで切り出し、表1および
表2に記載の組成の洗浄液を調製し、該各残さ洗浄液に
23℃で浸漬した。各アッシング残さ洗浄液について、
浸漬を開始してから40分が経過するまでの間で、1分
間隔で浸漬時間を区切った計40試験片で実施した。上
記各浸漬時間経過後に超純水で洗浄し、各洗浄面を走査
型電子顕微鏡にて4万倍の倍率で観察し、側壁堆積膜、
フォトレジスト不完全灰化物の除去が行なわれるように
なった最初の時間を示した。この時間が短いほど洗浄性
能が高いことを示す。
食性についても、走査型電子顕微鏡でにて4万倍の倍率
で観察し、わずかでも試験箇所に腐食が観察されるよう
になった試験片の試験時間を防食性の目安とし、表1〜
3に記載した。この防食時間が長いほど防食性に優れる
といえる。
から、金属配線の腐食箇所が認められるに至るまでの浸
漬時間を23℃での洗浄時間の許容幅として評価した。
この許容幅は装置上の操作マージンを意味し、この値が
大きいほど、洗浄後からリンスまでの時間のばらつきの
許容度が高い、もしくは歩留まりが小さいこと示してい
る。
激しく攪拌し,一時間後に泡がほとんどきれなかったも
のを×とし,良好に泡切れされたものを○とし表1〜表
3に記載した。
後、スパッタ装置を用いてAl−Si−Cuの皮膜を形
成させた。その上にさらにTiNの薄膜を積層した。そ
の後、市販のi線ポジ型レジストを約1ミクロンの厚さ
に塗布し、プリベークした。次いでi線を照射し露光後
ベーク、現像、リンスを行い、さらにポストベークし
た。このレジストをマスクとしてRIEによりエッチン
グした。さらに、プラズマリアクタを用いて用済みレジ
ストをアッシングし、サンプルAとした。
タ装置を用いてAl−Si−Cuの皮膜を形成させた
後、TiNの薄膜を形成させた。その上にSOGおよび
酸化膜を積層した。その後、市販のi線ポジ型レジスト
を約1ミクロンの厚さに塗布し、プリベークした。
し、ホール状のレジストパターンを形成した。続いて、
リンスを行い、さらにポストベークした。このレジスト
をマスクとしてRIEによりエッチングし、サンプルB
とした。さらに、プラズマリアクタを用いて用済みレジ
ストをアッシングし、サンプルCとした。上記サンプル
AおよびサンプルCを製造するのに用いたアッシング条
件は、酸素ガスを用いて0.04mmHg、温度50
℃、150秒間である。
試験片をダイヤモンドカッターで切り出し、表4〜表9
に記載の組成を調製し、該各残さ洗浄除去剤に23℃で
浸漬した。各アッシング残さ洗浄除去剤について、浸漬
を開始してから40分が経過するまでの間で、1分間隔
で浸漬時間を区切った計40試験片で実施した。
洗浄し、各洗浄面を走査型電子顕微鏡にて4万倍の倍率
で観察し、側壁堆積膜、フォトレジスト不完全灰化物の
除去が行なわれるようになった最初の時間を示した。こ
の時間が短いほど洗浄性能が高いことを示す。
食性についても、走査型電子顕微鏡でにて4万倍の倍率
で観察し、わずかでも試験箇所に腐食が観察されるよう
になった試験片の試験時間を防食性の目安とし、表4〜
9に記載した。この防食時間が長いほど防食性に優れる
といえる。
しく攪拌し,一時間後に泡がほとんどきれなかったもの
を×とし,良好に泡切れされたものを○とし表4〜表9
に記載した。
ン製造時において基板上のフォトレジスト、および、ア
ッシング、エッチング、イオン注入、またはCMPなど
の処理した際に発生する残さを良好に洗浄除去すること
ができる。特に、多種多様化する様々な残さに対する除
去能力が高い。しかも、基板ウエハ上の絶縁膜や低誘電
膜、配線に対する腐食性も極めて低く、防食剤成分とし
て界面活性剤を使用していないため、泡立ちによる問題
も少ない。
の残さが良好に除去され、かつ下地の腐食も低く押さえ
られ、更に使用時間の余裕度にも極めて優れる。特に無
機性の高い残さに対する除去能力が高い。しかも、基板
ウエハ上の絶縁膜や低誘電膜、配線に対する腐食性も極
めて低く、防食剤成分として界面活性剤を使用していな
いため、泡立ちによる問題も少ない。
Claims (6)
- 【請求項1】 アミン,およびフッ化塩より選ばれた少
なくとも1種の溶解剤及び水溶性高分子の水系溶液より
なる電子回路製造時に発生する残さ洗浄液。 - 【請求項2】 溶解剤が、フッ化塩である請求項1記載
の残さ洗浄液。 - 【請求項3】 水溶性高分子が、ポリビニルピロリド
ン、ポリエチレンイミン、ポリアクリル酸よりなる群よ
り選ばれた少なくとも1種である請求項1記載の残さ洗
浄液。 - 【請求項4】 水系溶液の溶媒が、超純水又は超純水と
有機溶媒との混合溶液である請求項1記載の残さ洗浄
液。 - 【請求項5】 溶解剤の濃度が0.05〜1重量%であ
り、水溶性高分子の濃度が0.05〜1重量%である請
求項1記載の残さ洗浄液。 - 【請求項6】 有機溶媒がグリコールエーテル類又はグ
リコールエーテル類とジメチルスルホキシド、N,N−
ジメチルホルムアミド及びN−メチル−2−ピロリドン
より選ばれた少なくとも1種とよりなる請求項4記載の
残さ洗浄液。
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