CN111742392A - 抑制了氧化铝的损伤的组合物及使用了其的半导体基板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及在半导体集成电路的制造工序中抑制氧化铝的损伤的同时、能够将存在于半导体集成电路的表面的干蚀刻残渣去除的组合物、以及具有氧化铝的半导体基板的清洗方法、进而具有氧化铝层的半导体基板的制造方法。本发明的组合物的特征在于，其含有钡化合物(A)0.00005～1质量％和氟化合物(B)0.01～20质量％，所述组合物的pH处于2.5～8.0的范围内。

Description

抑制了氧化铝的损伤的组合物及使用了其的半导体基板的制 造方法
技术领域
本发明涉及在半导体集成电路的制造工序中抑制氧化铝的损伤、能够将存在于半导体集成电路的表面的干蚀刻残渣去除的组合物、以及使用了其的半导体基板的制造方法。
背景技术
在半导体集成电路的干蚀刻工序中，通常而言，会产生源自蚀刻气体成分、被蚀刻层、掩模层(抗蚀剂、硬掩模等)等的残渣物(称为干蚀刻残渣)。若没有去除该干蚀刻残渣就进展到下一工序则成品率降低，因此需要去除干蚀刻残渣的工序。
利用氧等离子体将干蚀刻残渣去除的情况下，被暴露于氧等离子体等的材质受到损伤，产生电特性显著劣化这种问题。因此，要求以与氧等离子体工序同等程度地去除干蚀刻残渣但对其它材质不造成损伤的方法。
进行干蚀刻直至到达作为布线材料的钴为止的情况下，钴被暴露于干蚀刻的气体而变质，有可能对于电特性造成影响。因此考虑了在钴之上设置蚀刻阻挡层，通过干蚀刻形成导通孔直至到达蚀刻阻挡层为止，接着通过对钴的影响小的方法，将导通孔的底部的蚀刻阻挡层去除以使钴露出的工序。
通常而言，通过干蚀刻形成导通孔时选择氟系的气体，而若选择氧化铝作为蚀刻阻挡层，则由于氧化铝对氟系的气体的耐性高，因此存在即使是薄的膜也作为蚀刻阻挡层发挥功能的优点(非专利文献1)。
作为蚀刻阻挡层，选择氧化铝的情况下，在这种去除干蚀刻残渣的工序中，同时需要抑制对氧化铝的损伤，要求能够达成此目的的化学试剂。
另外，不仅是氧化铝，根据基板的结构也需要抑制钴、低介电常数层间绝缘膜的损伤。
另外，在干蚀刻时作为掩模使用的硬掩模通常使用硅系、钛系，但是近年还存在也使用氧化锆系的硬掩模的例子(非专利文献2)。因此，使用氧化锆系硬掩模的情况下，干蚀刻残渣中含有氧化锆。
现有技术文献
非专利文献
非专利文献1：16th MME workshop,Goeteborg,Sweden,2005“Etch stopmaterials for release by vapor HF etching”
非专利文献2：M Padmanaban et al,J.Photopolym.Sci.Technol.,27(2014)503
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于，提供抑制氧化铝的损伤、能够去除干蚀刻残渣的组合物、以及使用了其的半导体基板的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人等反复深入研究，结果发现通过以下的发明可以解决本问题。本发明如以下所述。
[1]一种组合物，其含有钡化合物(A)0.00005～1质量％和氟化合物(B)0.01～20质量％，所述组合物的pH处于2.5～8.0的范围内。
[2]根据[1]所述的组合物，其中，钡化合物(A)含有选自由硝酸钡、乙酸钡、氯化钡、氢氧化钡、亚硫酸钡、氯酸钡、高氯酸钡、过氧化钡、铬酸钡、氧化钡、氰化钡、溴化钡、碳酸钡、偏硼酸钡、碘化钡、四氟硼酸钡、硫酸钡和硫化钡组成的组中的1种以上。
[3]根据[1]所述的组合物，其中，钡化合物(A)含有选自由硝酸钡、乙酸钡、氯化钡和氢氧化钡组成的组中的1种以上。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的组合物，其中，氟化合物(B)含有氢氟酸或氟化物盐。
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的组合物，其pH处于3.1～7.4的范围内。
[6]根据[1]～[5]中任一项所述的组合物，其中，过氧化氢的含量不足0.002质量％。
[7]根据[1]～[6]中任一项所述的组合物，其还含有苯并三唑化合物(C)0.01～10质量％。
[8]根据[1]～[7]中任一项所述的组合物，其还含有具有吡咯烷酮结构的化合物(D)0.0005～1质量％。
[9]根据[1]～[8]中任一项所述的组合物，其中，50℃时的氧化铝的蚀刻速率为
Figure BDA0002639718630000031
/分钟(4.0×10-9nm/分钟)以下。
[10]根据[1]～[9]中任一项所述的组合物，其中，50℃时的钴的蚀刻速率为
Figure BDA0002639718630000032
/分钟(1.0×10-10nm/分钟)以下。
[11]根据[1]～[10]中任一项所述的组合物，其中，50℃时的低介电常数层间绝缘膜的蚀刻速率为
Figure BDA0002639718630000033
/分钟(1.0×10-10nm/分钟)以下。
[12]根据[1]～[11]中任一项所述的组合物，其用于去除具有氧化铝层的半导体基板的干蚀刻残渣。
[13]一种具有氧化铝层的半导体基板的制造方法，其使用了[1]～[12]中任一项所述的组合物。需要说明的是，本发明的制造方法包括使用[1]～[12]中任一项所述的组合物去除干蚀刻残渣的工序。
[14]一种具有氧化铝层的半导体基板的清洗方法，其包括使用[1]～[12]中任一项所述的组合物去除干蚀刻残渣的工序。
发明的效果
根据本发明的优选方式，通过使用本发明的组合物，在半导体电路的制造工序中，能够抑制氧化铝损伤的同时，去除被处理物表面上的干蚀刻残渣，可以成品率良好地制造高精度、高品质的半导体基板。
附图说明
图1为导通孔的底部为氧化铝的情况下的去除干蚀刻残渣之前的半导体基板中的具有低介电常数层间绝缘膜、钴或钴合金、氧化铝、钛系硬掩模的结构的半导体基板的一方式中的截面示意图。
图2为导通孔的底部为钴或钴合金的情况下的去除干蚀刻残渣之前的半导体基板中的具有低介电常数层间绝缘膜、钴或钴合金、氧化铝、钛系硬掩模的结构的半导体基板的一方式中的截面示意图。
图3为导通孔的底部为氧化铝的情况下的去除干蚀刻残渣之前的半导体基板中的具有低介电常数层间绝缘膜、钴或钴合金、氧化铝、氧化锆系硬掩模的结构的半导体基板的一方式中的截面示意图。
图4为导通孔的底部为钴或钴合金的情况下的去除干蚀刻残渣之前的半导体基板中的具有低介电常数层间绝缘膜、钴或钴合金、氧化铝、氧化锆系硬掩模的结构的半导体基板的一方式中的截面示意图。
具体实施方式
本发明中的组合物含有钡化合物(A)和氟化合物(B)。以下对于它们进行详细说明。
[钡化合物(A)]
本申请的钡化合物(A)为含有钡的无机物，具有防氧化铝腐蚀的效果。
作为钡化合物(A)的具体例，可列举出硝酸钡、乙酸钡、氯化钡、氢氧化钡、亚硫酸钡、氯酸钡、高氯酸钡、过氧化钡、铬酸钡、氧化钡、氰化钡、溴化钡、碳酸钡、偏硼酸钡、碘化钡、四氟硼酸钡、硫酸钡、硫化钡、和氢氧化钡与酸反应而成的盐，它们可以单独使用或组合2种以上来使用。
它们之中，硝酸钡、乙酸钡、氯化钡和氢氧化钡具有高的水溶性、容易获得，因此优选。
钡化合物(A)在组合物中的浓度(含量)为0.00005～1质量％、优选0.00025～0.75质量％、进一步优选0.001～0.1质量％、特别优选0.004～0.06质量％。通过处于该范围内，可以有效地抑制对氧化铝的损伤。
[氟化合物(B)]
本发明中的氟化合物(B)为含有氟原子的化合物(但是具有碳-氟(C-F)键的化合物除外)，作为具体例，可列举出氢氟酸、氟化物盐、四氟硼酸、四氟硼酸盐、六氟硅酸、六氟硅酸盐、六氟磷酸和六氟磷酸盐等。
在此，氟化物盐若为氢氟酸与无机碱或有机碱的盐则没有特别限定。作为氟化物盐的具体例，优选列举出氟化铵、氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化铷、氟化铯、氟化铍、氟化镁、氟化钙、氟化锶、四甲基氟化铵、四乙基氟化铵、四丙基氟化铵和四丁基氟化铵等。
氟化合物(B)具有去除干蚀刻残渣的效果。它们之中，优选为干蚀刻残渣的去除性高、容易获得的氢氟酸和氟化物盐。另外，它们可以单独使用或组合2种以上来使用。
氟化合物(B)在组合物中的浓度(含量)为0.01～20质量％、优选0.02～17.5质量％、进一步优选0.03～15.0质量％、特别优选0.05～10.0质量％。通过处于该范围内，可以有效地抑制对氧化铝的损伤。
[苯并三唑化合物(C)]
本发明中，为了提高对钴或钴合金的防腐蚀性，可以加入苯并三唑化合物(C)。
苯并三唑化合物(C)指的是具有苯并三唑骨架的化合物，作为具体例，可列举出苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、和2,2’-[[(甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]亚氨基]双乙醇等。除此之外若为具有苯并三唑骨架的化合物则也可以使用。它们可以单独使用或组合2种以上来使用。
使用苯并三唑化合物(C)的情况下，苯并三唑化合物(C)在组合物中的浓度(含量)通常为0.01～10质量％、优选0.025～7.5质量％、进一步优选0.05～5.0质量％、特别优选0.1～1.0质量％。通过处于该范围内，可以有效地抑制对钴或钴合金的损伤。
[具有吡咯烷酮结构的化合物(D)]
本发明中，为了提高对低介电常数层间绝缘膜和钴或钴合金的防腐蚀性，可以加入具有吡咯烷酮结构的化合物(D)。
本发明中使用的具有吡咯烷酮结构的化合物(D)指的是重复单元包含吡咯烷酮的单元的低聚物或聚合物，具体而言为聚乙烯吡咯烷酮、包含吡咯烷酮单元的无规共聚物、包含吡咯烷酮单元的交替共聚物、包含吡咯烷酮单元的嵌段共聚物、包含吡咯烷酮单元的支化聚合物。
具有吡咯烷酮结构的化合物(D)的重均分子量通常为1000～5000000、优选1300～3500000、进一步优选1600～2800000、特别优选2000～1200000，具有吡咯烷酮结构的化合物(D)中的吡咯烷酮的单元在重复单元的比率通常为50％以上、优选60％以上、进一步优选65％以上、特别优选70％以上。通过处于这些范围内，可以有效地抑制对低介电常数层间绝缘膜和钴或钴合金的损伤。
作为具有吡咯烷酮结构的化合物(D)，例如能够获得、能够合适地使用第一工业制药株式会社制的PITZCOL(商标)系列。
使用具有吡咯烷酮结构的化合物(D)的情况下，具有吡咯烷酮结构的化合物(D)在组合物中的浓度(含量)通常为0.0005～1质量％、优选0.001～0.75质量％、进一步优选0.002～0.5质量％、特别优选0.003～0.1质量％。若处于上述范围内则可以有效地抑制对低介电常数层间绝缘膜和钴或钴合金的损伤。
[其它成分]
本发明的组合物中，根据需要在不会损害本发明目的的范围内可以配混以往半导体用组合物中使用的成分。
例如，作为溶剂，可以添加二甘醇单丁基醚，作为添加剂，可以添加碱、酸、螯合剂、表面活性剂、消泡剂、氧化剂、还原剂、金属防腐蚀剂和水溶性有机溶剂等。
[水]
本发明的组合物的剩余部分为水。作为本发明中可以使用的水，没有特别限定，优选为通过蒸馏、离子交换处理、过滤器处理、各种吸附处理等而去除了金属离子、有机杂质、微粒等而得到的水，更优选纯水、特别优选超纯水。
组合物中的水的浓度(含量)优选为45～100质量％、更优选90～100质量％、进一步优选95～100质量％。
[组合物的制造方法]
本发明的组合物通过向钡化合物(A)、氟化合物(B)和根据需要的其它成分中加入水(优选超纯水)并进行搅拌至均匀来制造。
组合物的pH的范围为2.5～8.0、优选2.7～7.8、进一步优选2.9～7.6、特别优选3.1～7.4，需要说明的是，优选不足7.0、进一步优选3.1～6.5。通过pH处于该范围内，可以有效地抑制对钴或钴合金、氧化铝、低介电常数层间绝缘膜、氮化硅的损伤的同时去除干蚀刻残渣。
需要说明的是，本发明的组合物优选实质上不含有过氧化氢，更优选过氧化氢在组合物中的浓度(含量)不足0.002质量％。
[组合物的使用方法]
使用本发明的组合物的温度通常为20～70℃、优选30～60℃、特别优选40～55℃。若根据干蚀刻的条件、所使用的半导体基板的结构适当选择即可。
使用本发明的组合物的时间通常为0.2～60分钟。若根据干蚀刻的条件、所使用的半导体基板的结构适当选择即可。
本发明的组合物例如可以与半导体基板的表面接触来使用。根据本发明的优选方式，通过使本发明的组合物与半导体基板的表面接触，可以由半导体基板的表面去除干蚀刻残渣。根据本发明的特别优选方式，半导体基板具有含有氧化铝的氧化铝层的情况下，可以抑制氧化铝层中含有的氧化铝的损伤的同时由半导体基板的表面去除干蚀刻残渣。
对于使半导体基板的表面与本发明的组合物接触的方法没有特别限制，例如可以采用通过滴加(单张旋转处理)或喷雾等形式使半导体基板的表面与本发明的组合物接触的方法、或者将半导体基板浸渍于本发明的组合物的方法等。本发明中，可以采用任意一种方法。
作为使用本发明的组合物之后的冲洗液，可以使用有机溶剂、水中任意者。
[半导体基板]
作为可以合适地使用本发明的组合物的半导体基板，为使用
硅、非晶硅、多晶硅、玻璃等基板材料；
氧化硅、氮化硅、碳化硅和它们的衍生物等绝缘材料；
钴、钴合金、钨、钛-钨等材料；
镓-砷、镓-磷、铟-磷、铟-镓-砷、铟-铝-砷等化合物半导体及铬氧化物等氧化物半导体、特别是低介电常数层间绝缘膜的基板，具有任意种材料的半导体基板都优选具有含有氧化铝的氧化铝层。具体而言，例如作为蚀刻阻挡层等，具有氧化铝层。
氧化铝层中的氧化铝的含量优选为30质量％以上、更优选50质量％以上、进一步优选70质量％以上、进一步更优选90质量％以上、特别优选100质量％。
对于本发明中成为去除对象的干蚀刻残渣，可列举出例如将钛系、氧化锆系的硬掩模作为掩模，通过干蚀刻在低介电常数层间绝缘膜形成导通孔、沟槽时而产生的残渣。此时，干蚀刻残渣的一部分是通过蚀刻气体与钛系硬掩模或氧化锆系硬掩模接触而产生的。因此去除对象的干蚀刻残渣通常含有钛或锆。
本发明的组合物优选在去除干蚀刻残渣的工序中，可以充分抑制氧化铝的损伤。例如在本发明的组合物中浸渍前述半导体基板、在50℃下测定时的氧化铝的蚀刻速率优选为
Figure BDA0002639718630000091
/分钟(4.0×10-9nm/分钟)以下、更优选
Figure BDA0002639718630000092
/分钟(3.5×10-9nm/分钟)以下、进一步优选
Figure BDA0002639718630000093
/分钟(3.3×10-9nm/分钟)以下、特别优选
Figure BDA0002639718630000094
/分钟(1.5×10-9nm/分钟)以下。
另外，本发明的一方式中，半导体基板除了具有氧化铝之外还具有钴或钴合金、进而具有低介电常数层间绝缘膜的情况下，更优选可以抑制它们的损伤。
例如在本发明的组合物中浸渍前述半导体基板、在50℃下测定时的钴的蚀刻速率优选为
Figure BDA0002639718630000095
/分钟(5.0×10-10nm)以下、更优选
Figure BDA0002639718630000096
/分钟(3.0×10-10nm/分钟)以下、进一步优选
Figure BDA0002639718630000097
/分钟(1.0×10-10nm/分钟)以下、进一步更优选
Figure BDA0002639718630000098
/分钟(0.5×10-10nm/分钟)以下、特别优选
Figure BDA0002639718630000099
/分钟(0.3×10-10nm/分钟)以下。
另外，在本发明的组合物中浸渍前述半导体基板、在50℃下测定时的低介电常数层间绝缘膜的蚀刻速率为
Figure BDA00026397186300000910
/分钟(5.0×10-10nm)以下、更优选
Figure BDA00026397186300000911
/分钟(3.0×10- 10nm/分钟)以下、进一步优选
Figure BDA00026397186300000912
/分钟(1.0×10-10nm/分钟)、进一步更优选
Figure BDA00026397186300000913
/分钟(0.5×10-10nm/分钟)以下、特别优选
Figure BDA00026397186300000914
/分钟(0.2×10-10nm/分钟)以下。
[具有氧化铝层的半导体基板的制造方法]
本发明的半导体基板的制造方法包括使用本发明的组合物去除干蚀刻残渣的工序。例如包括使通过干蚀刻形成导通孔、沟槽后、去除干蚀刻残渣之前的具有氧化铝层的半导体基板与本发明的组合物接触，从而由半导体基板表面去除干蚀刻残渣的工序。
本发明的组合物的使用温度和使用时间如前述“组合物的使用方法”中叙述所述。对于具有氧化铝层的半导体基板，如前述“半导体基板”中叙述所述。对于使具有氧化铝层的半导体基板的表面与本发明的组合物接触的方法没有特别限制，例如可以采用通过滴加(单张旋转处理)或喷雾等形式使半导体基板的表面与本发明的组合物接触的方法、或者将半导体基板浸渍于本发明的组合物的方法等。本发明中，可以采用任意一种方法。
图1～4示出通过干蚀刻形成导通孔之后、去除干蚀刻残渣之前的具有氧化铝层的半导体基板的截面结构的一例。
图1为导通孔的底部为氧化铝的情况下的去除干蚀刻残渣之前的半导体基板中的具有低介电常数层间绝缘膜、钴或钴合金、氧化铝、钛系硬掩模的结构的半导体基板的一方式中的截面示意图。图1中，在半导体基材上层叠作为布线材料的钴或钴合金3、作为蚀刻阻挡层的氧化铝4，进而在其上依次层叠低介电常数层间绝缘膜5、钛系硬掩模2。导通孔的底部为氧化铝4，在导通孔和钛系硬掩模2的表面附着有钛系干蚀刻残渣1。
图2为导通孔的底部为钴或钴合金的情况下的去除干蚀刻残渣之前的半导体基板中的具有低介电常数层间绝缘膜、钴或钴合金、氧化铝、钛系硬掩模的结构的半导体基板的一方式中的截面示意图。图2中，在半导体基材上层叠作为布线材料的钴或钴合金3、作为蚀刻阻挡层的氧化铝4，进而在其上依次层叠低介电常数层间绝缘膜5、钛系硬掩模2。导通孔的底部为钴或钴合金3，在导通孔和钛系硬掩模2的表面附着有钛系干蚀刻残渣1。
图3为导通孔的底部为氧化铝的情况下的去除干蚀刻残渣之前的半导体基板中的具有低介电常数层间绝缘膜、钴或钴合金、氧化铝、氧化锆系硬掩模的结构的半导体基板的一方式中的截面示意图。图3中，在半导体基材上层叠作为布线材料的钴或钴合金3、作为蚀刻阻挡层的氧化铝4，进而在其上依次层叠低介电常数层间绝缘膜5、氧化锆系硬掩模7。导通孔的底部为氧化铝4，在导通孔和氧化锆系硬掩模7的表面附着有氧化锆系干蚀刻残渣6。
图4为导通孔的底部为钴或钴合金的情况下的去除干蚀刻残渣之前的半导体基板中的具有低介电常数层间绝缘膜、钴或钴合金、氧化铝、氧化锆系硬掩模的结构的半导体基板的一方式中的截面示意图。图4中，在半导体基材上层叠作为布线材料的钴或钴合金3、作为蚀刻阻挡层的氧化铝4，进而在其上依次层叠低介电常数层间绝缘膜5、氧化锆系硬掩模7。导通孔的底部为钴或钴合金3，在导通孔和氧化锆系硬掩模7的表面附着有氧化锆系干蚀刻残渣6。
本发明的半导体基板的制造方法中，通过使这种去除干蚀刻残渣之前的具有氧化铝层的半导体基板、与本发明的组合物接触，可以由半导体基板的表面去除干蚀刻残渣。由此可以成品率良好地制造半导体基板。根据本发明的优选方式，可以在去除干蚀刻残渣的工序中，充分抑制氧化铝层中含有的氧化铝的损伤。另外，本发明的一方式中，半导体基板除了具有氧化铝之外还具有钴或钴合金、进而具有低介电常数层间绝缘膜的情况下，可以抑制它们的损伤。由此可以不会对于电特性造成影响地制造半导体基板。
[具有氧化铝层的半导体基板的清洗方法]
本发明的半导体基板的清洗方法包括使用本发明的组合物去除干蚀刻残渣的工序。例如包括使通过干蚀刻形成导通孔、沟槽后、去除干蚀刻残渣之前的具有氧化铝层的半导体基板与本发明的组合物接触，从而由半导体基板表面去除干蚀刻残渣的工序。
本发明的组合物的使用温度和使用时间如前述“组合物的使用方法”中叙述所述。对于使具有氧化铝层的半导体基板的表面与本发明的组合物接触的方法，也如前述“具有氧化铝层的半导体基板的制造方法”中叙述所述。另外，对于作为清洗对象的具有氧化铝层的半导体基板，也如前述“半导体基板”和前述“具有氧化铝层的半导体基板的制造方法”中叙述所述。
通过使用本发明的半导体基板的清洗方法，可以由半导体基板的表面去除干蚀刻残渣。本发明的清洗方法的优选方式中，可以在去除干蚀刻残渣的工序中，充分抑制氧化铝的损伤。另外，本发明的清洗方法的一方式中，半导体基板具有作为布线材料的钴或钴合金、进而具有低介电常数层间绝缘膜的情况下，可以充分抑制它们的损伤。由此可以不会对于电特性造成影响地制造半导体基板。
实施例
以下通过实施例对于本发明进行具体说明，但是只要发挥本发明效果则可以适当变更实施方式。
需要说明的是，只要没有特别指定则％指的是质量％。
[评价用晶圆]
＜评价晶圆A＞：钛(Ti)系残渣的去除评价用
自下层开始，将氮化硅、层间绝缘膜、氮化硅、氧化钛、光致抗蚀剂制膜，接着将光致抗蚀剂形成图案。
将光致抗蚀剂作为掩模，通过干蚀刻去除硬掩模的规定的部位，通过利用氧等离子体进行的灰化，去除光致抗蚀剂。进而将硬掩模作为掩模，通过干蚀刻在氮化硅、层间绝缘膜形成导通孔。
＜评价晶圆B＞：氧化锆(Zr)系残渣的去除评价用
自下层开始，将氮化硅、层间绝缘膜、氮化硅、氧化锆、光致抗蚀剂制膜，接着将光致抗蚀剂形成图案。
将光致抗蚀剂作为掩模，通过干蚀刻去除硬掩模的规定的部位，通过利用氧等离子体进行的灰化，去除光致抗蚀剂。进而将硬掩模作为掩模，通过干蚀刻在氮化硅、层间绝缘膜形成导通孔。
＜带膜的晶圆＞：利用组合物进行的对氧化铝、钴、低介电常数层间绝缘膜的损伤评价用
使用将氧化铝、钴、低介电常数层间绝缘膜(TEOS“四乙氧基硅酸酯”)的各材质制膜而成的带各膜的晶圆(带氧化铝膜的晶圆、带钴膜的晶圆、带TEOS膜的晶圆)。
[评价方法]
＜残渣的去除评价＞
对于用各种组合物处理之后的评价晶圆A和评价晶圆B，进行SEM观察。
测定仪器；Hitachi High-Technologies Corporation.制、超高分辨率场发射扫描电子显微镜SU9000(倍率10万倍)
判定方法：
E：干蚀刻残渣被完全去除。
G：干蚀刻残渣被大致完全去除。
P：干蚀刻残渣的去除不充分。
E、G判定作为合格。
＜E.R.(蚀刻速率)＞
利用50℃的组合物对各带膜的晶圆进行处理，将处理前后的膜厚差除以处理时间，由此算出E.R.。带膜的晶圆的膜厚使用SII Nano Technology Inc.制的荧光X射线装置SEA1200VX(膜厚测定装置A)、或n&k Technology Inc.制的光学式膜厚计n&k1280(膜厚测定装置B)测定。带钴膜的晶圆使用膜厚测定装置A测定膜厚，带氧化铝膜的晶圆、带TEOS膜的晶圆使用膜厚测定装置B测定膜厚。
对于氧化铝而言E.R.为
Figure BDA0002639718630000131
/分钟以下的情况作为合格品
对于钴而言E.R.为
Figure BDA0002639718630000132
/分钟以下的情况作为合格品
对于TEOS而言E.R.为
Figure BDA0002639718630000141
/分钟以下的情况作为合格品。
[实施例1～8及比较例1～12]
试验使用评价晶圆A、评价晶圆B和带氧化铝膜的晶圆。50℃下浸渍于表1中记载的组合物，然后进行利用超纯水进行的冲洗、利用干燥氮气喷射进行的干燥。关于评价晶圆A和评价晶圆B，全部进行1分钟浸渍处理，利用SEM观察处理后的晶圆。
对于带氧化铝膜的晶圆进行5分钟浸渍处理，由处理前后的膜厚算出E.R.(比较例中，利用5分钟的浸渍处理时，氧化铝膜完全溶解，因此除了比较例11以外，进行30秒浸渍处理，算出E.R.)。
各组合物的pH在25℃下使用pH计(株式会社堀场制作所制pH计F-52)测定。
可知实施例1～8中，防止氧化铝的损伤的同时完全去除干蚀刻残渣。
另一方面可知，比较例中，对于抑制氧化铝的损伤、去除被处理物表面的干蚀刻残渣的目的而言，不能使用。特别是可知，在比较例4～10中，使用将阳离子变更为与钡同族的Be、Mg、Ca、Sr的组合物，但是得不到与钡盐同样的效果。
[表1]
Figure BDA0002639718630000151
[实施例9～13]
进行组合使用了苯并三唑化合物(C)和具有吡咯烷酮结构的化合物(D)的表2的组成中的评价。试验使用评价晶圆A、评价晶圆B、带氧化铝膜的晶圆、带钴膜的晶圆和带TEOS的膜的晶圆。50℃下浸渍于表2中记载的组合物，然后进行利用超纯水进行的冲洗、利用干燥氮气喷射进行的干燥。关于评价晶圆A和评价晶圆B，与实施例1～8同样地进行1分钟浸渍处理，利用SEM观察处理后的晶圆。对于带氧化铝膜的晶圆，与实施例1～8同样地进行5分钟浸渍处理，算出E.R.。对于带钴膜的晶圆和带TEOS的膜的晶圆，分别进行30分钟浸渍处理，算出E.R.。可知实施例9、10中，防止氧化铝、钴的损伤的同时，完全去除干蚀刻残渣。进而可知，在实施例11～13中，防止氧化铝、钴、低介电常数层间绝缘膜的损伤的同时完全去除干蚀刻残渣。
[表2]
Figure BDA0002639718630000171
附图标记说明
1：钛系干蚀刻残渣
2：钛系硬掩模
3：钴或钴合金
4：氧化铝
5：低介电常数层间绝缘膜
6：氧化锆系干蚀刻残渣
7：氧化锆系硬掩模

Claims (14)

1.一种组合物，其含有钡化合物(A)0.00005～1质量％和氟化合物(B)0.01～20质量％，所述组合物的pH处于2.5～8.0的范围内。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，钡化合物(A)含有选自由硝酸钡、乙酸钡、氯化钡、氢氧化钡、亚硫酸钡、氯酸钡、高氯酸钡、过氧化钡、铬酸钡、氧化钡、氰化钡、溴化钡、碳酸钡、偏硼酸钡、碘化钡、四氟硼酸钡、硫酸钡和硫化钡组成的组中的1种以上。
3.根据权利要求1所述的组合物，其中，钡化合物(A)含有选自由硝酸钡、乙酸钡、氯化钡和氢氧化钡组成的组中的1种以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的组合物，其中，氟化合物(B)含有氢氟酸或氟化物盐。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的组合物，其pH处于3.1～7.4的范围内。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的组合物，其中，过氧化氢的含量不足0.002质量％。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的组合物，其还含有苯并三唑化合物(C)0.01～10质量％。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的组合物，其还含有具有吡咯烷酮结构的化合物(D)0.0005～1质量％。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的组合物，其中，50℃时的氧化铝的蚀刻速率为
Figure FDA0002639718620000011
/分钟以下即4.0×10-9nm/分钟以下。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的组合物，其中，50℃时的钴的蚀刻速率为
Figure FDA0002639718620000012
/分钟以下即1.0×10-10nm/分钟以下。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的组合物，其中，50℃时的低介电常数层间绝缘膜的蚀刻速率为
Figure FDA0002639718620000013
/分钟以下即1.0×10-10nm/分钟以下。
12.根据权利要求1～11中任一项所述的组合物，其用于去除具有氧化铝层的半导体基板的干蚀刻残渣。
13.一种具有氧化铝层的半导体基板的制造方法，其包括使用权利要求1～12中任一项所述的组合物去除干蚀刻残渣的工序。
14.一种具有氧化铝层的半导体基板的清洗方法，其包括使用权利要求1～12中任一项所述的组合物去除干蚀刻残渣的工序。
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