JP2023171815A - 水性組成物及びこれを用いた洗浄方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】電子デバイス（例えば、半導体素子）の製造工程において用いる洗浄用組成物およびそれを用いた洗浄方法を提供する。【解決手段】洗浄用組成物である水性組成物は、テトラフルオロホウ酸、ヘキサフルオロケイ酸、ヘキサフルオロアルミン酸、ヘキサフルオロチタン酸及びそれらの塩から選ばれる１種以上のフッ素含有化合物を、組成物全量基準で０．００１～２０質量％と、Ｃ４－１３アルキルホスホン酸、Ｃ４－１3アルキルホスホン酸エステル、Ｃ４－１３アルキルりん酸と、それらの塩から選ばれる１種以上の化合物とを、組成物全量基準で０．０００１～１０質量％含む。【選択図】なし

Description

本発明は、水性組成物及びそれを用いた洗浄方法に関し、例えば、電子デバイス（例えば、半導体素子）の製造工程において用いる洗浄用組成物、およびそれを用いた洗浄方法に関する。
半導体素子などの、電子デバイスを製造する過程では、半導体集積回路を形成する際に、通常、ドライエッチング工程が採用されている。このドライエッチング工程では、ドライエッチング残渣（ジルコニウム系残渣、チタニウム系残渣、ポリマー残渣など）が生じ、これを除去する必要がある。このドライエッチング残渣を除くための洗浄剤は、洗浄対象となる半導体集積回路に用いられる配線用金属材料（例えば、銅、チタニウム、コバルト、タングステンなど）に悪影響（例えば、侵食）を与えないことが好ましい。
このような観点から、種々の洗浄剤が開発されている。例えば、特表２０１３－５３３６３１号公報（特許文献１）、特開２０１６－１７１２９４号公報（特許文献２）、特開２００６－８３３７６号公報（特許文献３）などは、ドライエッチング後に生じるドライエッチング残渣を除去するための洗浄用組成物、それを用いる洗浄方法などを開示している。
半導体集積回路を形成する過程でハードマスクが用いられる場合がある。ハードマスクの材料として、シリコン系やチタン系が従来から用いられているが、近年ジルコニア系のハードマスクも提案されている（非特許文献１：Ｍ Ｐａｄｍａｎａｂａｎ ｅｔ ａｌ， Ｊ． Ｐｈｏｔｏｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．，２７（２０１４）５０３）。
また、ドライエッチングでビアを形成する際は、フッ素系のガスが選択される。エッチストップ層としてアルミナを選択すると、アルミナはフッ素系のガスへの耐性が高いため、薄い膜でもエッチストップ層として機能する利点があり、近年アルミナ系のエッチストップ層が提案されている（非特許文献２：１６ｔｈ ＭＭＥ ｗｏｒｋｓｈｏｐ， Ｇｏｅｔｅｂｏｒｇ， Ｓｗｅｄｅｎ， ２００５ “Ｅｔｃｈ ｓｔｏｐ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｆｏｒ ｒｅｌｅａｓｅ ｂｙ ｖａｐｏｒ ＨＦ ｅｔｃｈｉｎｇ”）。
特表２０１３－５３３６３１号公報 特開２０１６－１７１２９４号公報 特開２００６－８３３７６号公報
Ｍ Ｐａｄｍａｎａｂａｎ ｅｔ ａｌ， Ｊ． Ｐｈｏｔｏｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．，２７（２０１４）５０３ １６ｔｈ ＭＭＥ ｗｏｒｋｓｈｏｐ， Ｇｏｅｔｅｂｏｒｇ， Ｓｗｅｄｅｎ， ２００５ "Ｅｔｃｈ ｓｔｏｐ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｆｏｒ ｒｅｌｅａｓｅ ｂｙ ｖａｐｏｒ ＨＦ ｅｔｃｈｉｎｇ"
電子デバイスに用いられる配線用の金属材料や、ドライエッチングの際に用いられるマスキング材料には種々のものがあり、その組合せも様々である。したがって、ドライエッチング残渣の除去効率、配線用の金属材料に対する防食効果などの観点から、新たな洗浄用組成物の開発が求められている。
本発明は、以下の水性組成物、それを用いる洗浄方法などを提供する。
［１］（Ａ）テトラフルオロホウ酸、ヘキサフルオロケイ酸、ヘキサフルオロアルミン酸、ヘキサフルオロチタン酸、及びそれらの塩から選ばれる１種以上のフッ素含有化合物を、組成物全量基準で０．００１～２０質量％；及び
（Ｂ）Ｃ４－１３アルキルホスホン酸、Ｃ４－１３アルキルホスホン酸エステル、Ｃ４－１３アルキルりん酸、及びそれらの塩から選ばれる１種以上の化合物を、組成物全量基準で０．０００１～１０質量％
含む、水性組成物。
[２] ｐＨが０～７（例えば、０～６、０～５、０～４又は０～３）の範囲にある、上記[１]に記載の組成物。
[３] さらに、フッ化水素（ＨＦ）を含む、上記［１］又は［２］に記載の組成物。
[４] 前記（Ａ）成分が、ヘキサフルオロケイ酸又はその塩（例えば、アンモニウム塩）である、上記［３］に記載の組成物。
[５] 前記水性組成物が、
前記アルキルホスホン酸としての、ｎ－ブチルホスホン酸、ｎ－ペンチルホスホン酸、ｎ－ヘキシルホスホン酸、ｎ－ヘプチルホスホン酸、ｎ－オクチルホスホン酸、ｎ－ノニルホスホン酸、ｎ－デシルホスホン酸、ｎ－ウンデシルホスホン酸、ｎ－ドデシルホスホン酸、ｎ－トリデシルホスホン酸、又はそれらの混合物、
前記アルキルホスホン酸エステルとしての、ｎ－ブチルホスホン酸エステル、ｎ－ペンチルホスホン酸エステル、ｎ－ヘキシルホスホン酸エステル、ｎ－ヘプチルホスホン酸エステル、ｎ－オクチルホスホン酸エステル、ｎ－ノニルホスホン酸エステル、ｎ－デシルホスホン酸エステル、ｎ－ウンデシルホスホン酸エステル、ｎ－ドデシルホスホン酸エステル、ｎ－トリデシルホスホン酸エステル、又はそれらの混合物、並びに、
前記アルキルホスホン酸及び前記アルキルホスホン酸エステルの塩、
から選択される少なくともいずれかを含む、上記[１]～[４]のいずれかに記載の組成物。
[５a] 前記アルキルホスホン酸が、Ｃ４－１３アルキルホスホン酸（好ましくは、Ｃ５－１１アルキルホスホン酸、より好ましくは、Ｃ５－９アルキルホスホン酸、さらに好ましくはＣ６－８アルキルホスホン酸）である、上記[１]～[５]のいずれかに記載の組成物。
[６] 前記水性組成物が、
前記アルキルりん酸としての、ｎ－ブチルりん酸、ｎ－ペンチルりん酸、ｎ－ヘキシルりん酸、ｎ－ヘプチルりん酸、ｎ－オクチルりん酸、ｎ－ノニルりん酸、ｎ－デシルりん酸、ｎ－ウンデシルりん酸、ｎ－ドデシルりん酸、ｎ－トリデシルりん酸、りん酸２－エチルヘキシル、りん酸イソデシル、又はそれらの混合物、並びに、
前記アルキルりん酸の塩
から選択される少なくともいずれかを含む、上記[１]～[４]のいずれかに記載の組成物。
[６ａ] 前記アルキルりん酸が、Ｃ４－１３アルキルりん酸（好ましくは、Ｃ５－１１アルキルりん酸、より好ましくはＣ５－９アルキルりん酸、さらに好ましくはＣ６－８アルキルりん酸）である、上記[１]～[６]のいずれかに記載の組成物。
[６ｂ]ドライエッチング後の残渣（例えば、ジルコニア系ドライエッチング残渣）を除去するためのドライエッチング残渣除去用組成物である、上記[１]～[６ａ]のいずれかに記載の組成物。
[６ｃ]洗浄対象となる電子デバイスの配線材料（例えば、コバルト又はコバルト合金など）を防食するための組成物である、上記[１]～[６ｂ]のいずれかに記載の組成物。
[６ｄ] 前記アルキルホスホン酸からは、ドデシルホスホン酸が除かれている、上記[１]～[６ｃ]のいずれかに記載の組成物。
［７］前記アルキルホスホン酸、前記アルキルホスホン酸エステル、及び、前記アルキルりん酸において、アルキル鎖の数が２以下である、上記[１]～[６]のいずれかに記載の組成物。
［８］前記アルキルホスホン酸、前記アルキルホスホン酸エステル、及び、前記アルキルりん酸において、アルキル鎖の数が１である、上記[１]～[７]のいずれかに記載の組成物。
[９] 上記[１]～[８]のいずれかに記載の組成物を電子デバイスに接触させる工程を含む、電子デバイスの洗浄方法。
［１０］上記[１]～[８]のいずれかに記載の組成物を電子デバイスに接触させる工程を含む、電子デバイスの製造方法。
[１１] 上記[１]～[８]のいずれかに記載の組成物を含む、エッチング液。
［１２］上記[１]～[８]のいずれかに記載の組成物を含む、洗浄液。
本発明の好ましい態様に係る水性組成物は、コバルト又はコバルト合金などの配線金属材料、窒化シリコン、層間絶縁膜などを防食しつつ、ドライエッチング残渣（例えば、ジルコニウム系ドライエッチング残渣、チタニウム系ドライエッチング残渣、ポリマー系ドライエッチング残渣など）を効率良く除去することができる。
本発明の好ましい態様に係る洗浄方法によれば、コバルト又はコバルト合金などの配線金属材料、窒化シリコン、層間絶縁膜などに対する防食効果やドライエッチング残渣除去性が良好であるため、半導体素子などの電子デバイスの製造工程において、高精度、高品質の電子デバイスを歩留まりよく製造することができる。
ドライエッチング残渣１を除去する前の半導体素子における、ジルコニア系ハードマスク２、コバルトまたはコバルト合金３、低誘電率層間絶縁膜５、窒化シリコン６の構造を有する半導体素子の一形態における断面図の模式図である。 ビアの底がコバルトまたはコバルト合金であり、ドライエッチング残渣１を除去する前の半導体素子における、ジルコニア系ハードマスク２、コバルトまたはコバルト合金３、アルミナ４、低誘電率層間絶縁膜５、窒化シリコン６の構造を有する半導体素子の一形態における断面図の模式図である。 ビアの底がアルミナであり、ドライエッチング残渣１を除去する前の半導体素子における、ジルコニア系ハードマスク２、コバルトまたはコバルト合金３、アルミナ４、低誘電率層間絶縁膜５、窒化シリコン６の構造を有する半導体素子の一形態における断面図の模式図である。
本発明における水性組成物は、（Ａ）テトラフルオロホウ酸、ヘキサフルオロケイ酸、ヘキサフルオロアルミン酸、ヘキサフルオロチタン酸、及びそれらの塩から選ばれる１種以上のフッ素含有化合物を、組成物全量基準で０．００１～２０質量％；及び（Ｂ）Ｃ４－１３アルキルホスホン酸、Ｃ４－１３アルキルホスホン酸エステル、Ｃ４－１３アルキルりん酸、及びそれらの塩から選ばれる１種以上の化合物を、組成物全量基準で０．０００１～１０質量％含むものである。
なお、本明細書にて、各成分の含有量の範囲は上限値と下限値とを含むものであり、例えば、上記（Ａ）成分の含有量の範囲には、０．００１質量％と２０質量％とが含まれる。
以下、本発明に係る水性組成物について詳細に説明する。
［（Ａ）成分：フッ素含有化合物］
本発明において用いられるフッ素含有化合物は、テトラフルオロホウ酸、ヘキサフルオロケイ酸、ヘキサフルオロアルミン酸、ヘキサフルオロチタン酸、及びそれらの塩から選ばれる。これらの化合物の塩としては、例えば、アンモニウム塩、テトラメチルアンモニウム塩、テトラエチルアンモウム塩、テトラプロピルアンモウム塩、テトラブチルアンモウム塩、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、ルビジウム塩、セシウム塩、ベリリウム塩、マグネシウム塩、ストロンチウム塩、バリウム塩などが挙げられる。これらの化合物の中では、ヘキサフルオロケイ酸又はその塩（例えば、アンモニウム塩）が特に好ましい。
フッ素含有化合物の組成物中の含有量は、組成物全量基準で０．００１～２０質量％であり、好ましくは、０．００５～１０質量％であり、より好ましくは０．０１～５質量％、特に好ましくは０．０３～２質量％である。
なお、本発明においては、上記フッ素含有化合物に加えて、フッ化水素、フッ化アンモニウムなどを適宜配合することができる。この配合量は、他の成分の配合量などを考慮して、適宜決定することができるが、例えば、組成物全量基準で０．００１～１０質量％であり、好ましくは０．００５～１質量％であり、より好ましくは０．０１～０．１質量％である。
［（Ｂ）成分：アルキルホスホン酸、アルキルりん酸又はそれらの塩等］
（Ｂ１）アルキルホスホン酸、アルキルホスホン酸エステル、又はそれらの塩
本発明に使用されるアルキルホスホン酸は、４～１３個の炭素原子を有するＣ４－１３アルキルホスホン酸（４～１３個の炭素原子を有するアルキルホスホン酸）である。このようなアルキルホスホン酸は、公知であり、また商業的に入手し得る（例えば、東京化成工業社から入手可能）。アルキルホスホン酸は、好ましくはＣ５－１１アルキルホスホン酸、より好ましくはＣ５－９アルキルホスホン酸、さらに好ましくはＣ６－８アルキルホスホン酸である。アルキルホスホン酸のアルキル部分は、直鎖でもよく、分岐していてもよいが、直鎖のほうが好ましい。アルキホスホン酸のアルキル部分が分岐している場合は、分岐鎖の数が５以下であることが好ましく、３以下であることがより好ましく、１であることが特に好ましい。
水性組成物においては、上述のアルキルホスホン酸の、エステルを用いることもできる。すなわち、上述のＣ４－１３アルキルホスホン酸（４～１３個の炭素原子を有するアルキルホスホン酸）のアルキルエステルを用いることもできる。
アルキルホスホン酸は、通常、一般式Ｒ１Ｐ（＝Ｏ）（ＯＨ）２（Ｒ１はアルキル基）で表されるところ、一般式Ｒ１Ｐ（＝Ｏ）（ＯＲ２）２（Ｒ１はアルキル基、Ｒ２はアルキル基または水素：ただし、２つのＲ２のうち少なくとも一つはアルキル基）で表されるアルキルホスホン酸エステルも、水性組成物において用いられ得る。
また、本明細書に記載のアルキルホスホン酸エステルは、ホスホン酸のアルキルエステル（ホスホン酸エステル）をも包含するものである。すなわち、一般式Ｒ１Ｐ（＝Ｏ）（ＯＲ２）２（Ｒ１は水素、Ｒ２はアルキル基または水素原子：ただし、２つのＲ２のうち少なくとも一つはアルキル基）で表される、ホスホン酸エステルもまた、本明細書ではアルキルホスホン酸エステルとして、水性組成物において用いられ得る。
以上のことから明らかであるように、水性組成物においては、アルキルホスホン酸又はアルキルホスホン酸エステルとして、以下の一般式（Ａ）で表される化合物が用いられる。
Ｒ１Ｐ（＝Ｏ）（ＯＲ２）２・・・（Ａ）
（一般式（Ａ）において、Ｒ１、及び、Ｒ２は、それぞれ独立して、アルキル基または水素原子：ただし、Ｒ１と２つのＲ２のうち、少なくとも一つはアルキル基である。）
本発明に使用されるアルキルホスホン酸エステルは、合計で４～１３個の炭素原子を有するＣ４－１３アルキルホスホン酸エステル（合計で４～１３個の炭素原子を有するアルキルホスホン酸エステル）である。アルキルホスホン酸エステルは、好ましくはＣ５－１１アルキルホスホン酸エステル、より好ましくはＣ５－９アルキルホスホン酸エステル、さらに好ましくはＣ６－８アルキルホスホン酸エステルである。また、上記一般式（Ａ）におけるＲ１及びＲ２のアルキル鎖は、それぞれ独立して、好ましくは、４～１２個の炭素原子を有し、より好ましくは６～１１個の炭素原子を有し、さらに好ましくは、８～１０個の炭素原子を有する。
アルキルホスホン酸エステルのアルキル基、すなわち、上記一般式のＲ１及びＲ２は直鎖であっても、分岐していてもよいが、直鎖状のアルキル基を含むことが好ましい。
また、上記一般式（Ａ）におけるアルキル鎖の数、すなわち、Ｒ１及びＲ２のアルキル鎖の合計数は２以下であることが好ましい。すなわち、アルキルホスホン酸エステルとして、上記一般式（Ａ）のＲ１Ｐ（＝Ｏ）（ＯＲ２）２のうち、Ｒ１及びＲ２がいずれもアルキル基であるものを用いることもできるが、Ｒ１がアルキル基であり、Ｒ２の一つ以下がアルキル基であるもの、あるいは、Ｒ１が水素であり、Ｒ２の二つ以下がアルキル基であるもの等を用いることができる。さらに好ましくは、単一のアルキル鎖のみを有するアルキルホスホン酸、すなわち、上記一般式（Ａ）のＲ１Ｐ（＝Ｏ）（ＯＲ２）２のＲ１及び２つのＲ２のうち、いずれか一つのみがアルキル基であるものの使用が好ましい。特に好ましくは、上記一般式（Ａ）のＲ１のみがアルキル基であるものの使用が好ましい。
本発明に使用されるアルキルホスホン酸の塩は、上記アルキルホスホン酸の塩であり、例えば、アンモニウム塩、テトラメチルアンモニウム塩、テトラエチルアンモニウム塩、テトラプロピルアンモニウム塩、テトラブチルアンモニウム塩、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、ルビジウム塩、セシウム塩、ベリリウム塩、マグネシウム塩、カルシウム塩、ストロンチウム塩、バリウム塩などが挙げられる。
本発明に使用されるアルキルホスホン酸又はその塩としては、例えば、ｎ－ブチルホスホン酸、ｎ－ペンチルホスホン酸、ｎ－ヘキシルホスホン酸、ｎ－ヘプチルホスホン酸、ｎ－オクチルホスホン酸、ｎ－ノニルホスホン酸、ｎ－デシルホスホン酸、ｎ－ウンデシルホスホン酸、ｎ－ドデシルホスホン酸、ｎ－トリデシルホスホン酸、それらの塩又はそれらの混合物が挙げられる。
より好ましく使用されるアルキルホスホン酸又はその塩としては、ｎ－ペンチルホスホン酸、ｎ－ヘキシルホスホン酸、ｎ－ヘプチルホスホン酸、ｎ－オクチルホスホン酸、ｎ－ノニルホスホン酸、ｎ－デシルホスホン酸、ｎ－ウンデシルホスホン酸、それらの塩又はそれらの混合物である。
また、水性組成物においては、上述のアルキルホスホン酸エステルの塩を用いることもできる。例えば、アルキルホスホン酸エステルの塩として、上述のアルキルホスホン酸の塩に対応するものが挙げられる。
アルキルホスホン酸、アルキルホスホン酸エステル、又はそれらの塩の水性組成物中の濃度は、エッチング対象又は洗浄対象となる電子デバイスの配線材料の種類、エッチング工程で用いられるマスキング材料の種類などを考慮して、適宜変更できる。好ましいアルキルホスホン酸、アルキルホスホン酸エステル、又はそれらの塩の濃度は、組成物全量基準で、０．０００２～２質量％、さらに好ましくは０．０００３～０．５質量％、特に好ましくは０．０００３～０．１質量％である。
（Ｂ２）アルキルりん酸又はその塩
本発明に使用されるアルキルりん酸は、４～１３個の炭素原子を有するＣ４－１３アルキルりん酸（４～１３個の炭素原子を有するアルキルりん酸）である。このようなアルキルりん酸は、公知であり、また商業的に入手し得る（例えば、東京化成工業社から入手可能）。アルキルりん酸は、好ましくはＣ５－１１アルキルりん酸、より好ましくはＣ５－９アルキルりん酸、さらに好ましくはＣ６－８アルキルりん酸である。アルキルりん酸のアルキル部分は、直鎖でもよく、分岐していてもよいが、直鎖のほうが好ましい。アルキルりん酸の分岐しているアルキル部分においては、分岐鎖の数が５以下であることが好ましく、３以下であることがより好ましく、１であることが特に好ましい。
本発明の水性組成物においては、アルキルりん酸として、りん酸のモノアルキルエステルのほか、ジアルキルエステル、及びトリアルキルエステルを用いることもできる。すなわち、一般式Ｐ（＝Ｏ）（ＯＲ３）３（Ｒ３はいずれも水素原子）で表されるりん酸のＲ３のうち１つのみがアルキル基に置換されたりん酸のモノアルキルエステルのみならず、Ｒ３のうち２つがアルキル基に置換されたジアルキルエステル、及び、Ｒ３がいずれもアルキル基に置換されたトリアルキルエステルも、本発明の水性組成物において用いられ得る。ただし、アルキルりん酸として、アルキル鎖の数が２以下であるジアルキルエステル（上記一般式Ｐ（＝Ｏ）（ＯＲ３）３のＲ３の２つがアルキル基であるもの）及びモノアルキルエステル（上記一般式Ｐ（＝Ｏ）（ＯＲ３）３のＲ３の１つのみがアルキル基であるもの）が好ましく、アルキル鎖の数が１であるモノアルキルエステルがより好ましい。すなわち、アルキルりん酸は、単一のアルキル鎖（上記Ｒ３として表されるアルキル基）を有することが好ましい。
アルキルりん酸は、エステル結合の数に関わらず、合計で４～１３個の炭素原子を有する。アルキルりん酸は、エステル結合の数に関わらず、Ｃ５－１１アルキルりん酸エステルが好ましく、より好ましくはＣ５－９アルキルりん酸エステル、さらに好ましくはＣ６－８アルキルりん酸エステルが用いられる。
また、上記一般式Ｐ（＝Ｏ）（ＯＲ３）３のＲ３のアルキル鎖は、好ましくは、４～１２個の炭素原子を有し、より好ましくは６～１１個の炭素原子を有し、さらに好ましくは、８～１０個の炭素原子を有する。アルキルりん酸のアルキル基、すなわち、上記一般式Ｐ（＝Ｏ）（ＯＲ３）３のＲ３は直鎖であっても、分岐していてもよいが、直鎖状のアルキル基を含むことが好ましい。
本発明に使用されるアルキルりん酸の塩は、上記りん酸のモノアルキルエステルあるいはジアルキルエステルの塩であり、例えば、アンモニウム塩、テトラメチルアンモニウム塩、テトラエチルアンモニウム塩、テトラプロピルアンモニウム塩、テトラブチルアンモニウム塩、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、ルビジウム塩、セシウム塩、ベリリウム塩、マグネシウム塩、カルシウム塩、ストロンチウム塩、バリウム塩などが挙げられる。
本発明に使用されるアルキルりん酸又はその塩としては、例えば、ｎ－ブチルりん酸、ｎ－ペンチルりん酸、ｎ－ヘキシルりん酸、ｎ－ヘプチルりん酸、ｎ－オクチルりん酸、ｎ－ノニルりん酸、ｎ－デシルりん酸、ｎ－ウンデシルりん酸、ｎ－ドデシルりん酸、ｎ－トリデシルりん酸、りん酸２－エチルヘキシル、りん酸イソデシル、それらの塩又はそれらの混合物が挙げられる。
好ましく使用されるアルキルりん酸又はその塩は、ｎ－ペンチルりん酸、ｎ－ヘキシルりん酸、ｎ－ヘプチルりん酸、ｎ－オクチルりん酸、ｎ－ノニルりん酸、ｎ－デシルりん酸、ｎ－ウンデシルりん酸、りん酸２－エチルヘキシル、りん酸イソデシル、それらの塩又はそれらの混合物である。
アルキルりん酸又はその塩の水性組成物中の濃度は、エッチング対象又は洗浄対象となる電子デバイスの配線材料の種類、エッチング工程で用いられるマスキング材料の種類などを考慮して、適宜変更できる。好ましいアルキルりん酸又はその塩の濃度は、組成物全量基準で、０．０００２～２質量％、さらに好ましくは０．０００３～０．５質量％、特に好ましくは０．０００３～０．１質量％である。
［（Ｃ）成分：水］
本発明の組成物は水性であり、 希釈剤として水を含む。本発明の水は特に限定されないが、蒸留、イオン交換処理、フィルター処理、各種吸着処理などによって、金属イオンや有機不純物、パーティクル粒子などが除去されたものが好ましく、特に純水または超純水が好ましい。
本組成物中の水の含有量は、通常、４０～９９．９９９９質量％であり、好ましくは、９７．９５～９９．９６９７質量％である。
［その他の成分］
本発明の水性組成物には、本発明の目的を損なわない範囲で従来から半導体用水性組成物に使用されている添加剤を配合してもよい。
本発明の水性組成物には、所望により本発明の目的を損なわない範囲で従来から半導体用水性組成物に使用されている添加剤を配合してもよい。
例えば、添加剤として、酸、アルカリ、キレート剤、界面活性剤、消泡剤、酸化剤、還元剤、金属防食剤、水溶性有機溶剤などを添加することができる。これらの添加剤は公知であり、例えば、特表２０１３―５３３６３１号公報に記載されている。
［水性組成物（液状組成物）の調製方法］
本発明の水性組成物（液状組成物）は、上記（Ａ）成分、上記（Ｂ）成分、水と、必要に応じてその他の成分を加えて均一になるまで攪拌することで調整される。
水性組成物のｐＨの範囲は特に限定されないが、通常は、０～７であり、好ましくは０～６であり、より好ましくは０～５であり、さらに好ましくは０～４である。
好ましい態様に係る本発明の水性組成物によれば、コバルト又はコバルト合金などの配線金属材料、窒化シリコン、層間絶縁膜などを防食しつつ、ドライエッチング残渣（例えば、ジルコニウム系ドライエッチング残渣、チタニウム系ドライエッチング残渣、ポリマー系ドライエッチング残渣など）を効率良く除去することができる。
［水性組成物の使用方法：電子デバイスの洗浄／製造方法］
本発明に係る水性組成物は、洗浄用水性組成物（以下、「洗浄液」ともいう）として、ウェットエッチング工程（またはその前後の工程）において、電子デバイス（例えば、半導体素子）に接触させることにより、ドライエッチング残渣を除去することができる。例えば、洗浄液を洗浄用容器に収容し、洗浄対象となる電子デバイスを洗浄液に浸漬することにより、ドライエッチング残渣を除去し、電子デバイスを洗浄することができる。または、枚葉洗浄方式で電子デバイスを処理することにより、ドライエッチング残渣を除去し、電子デバイスを洗浄することができる。水性洗浄用組成物は、ドライエッチング残渣除去液（洗浄液）のほか、エッチング液としても好適に用いられる。また、化学機械研磨（ＣＭＰ）の工程の後に電子デバイスを洗浄する洗浄液として、水性組成物を用いることもできる。
このように、本発明に係る水性組成物は、電子デバイスを洗浄する工程を有する洗浄方法、及び、そのような工程を含む電子デバイスの製造方法において好適に用いられ得る。
本発明の洗浄液を使用する温度は、通常１０～８０℃、好ましくは１５～７０℃、さらに好ましくは２０℃～６５℃、特に好ましくは２０℃～６０℃である。温度は、洗浄の条件や使用される電子デバイス（例えば、半導体素子）により適宜選択することができる。
本発明の洗浄液を使用する時間は、通常０．２～６０分である。時間は、洗浄の条件や使用される電子デバイス（例えば、半導体素子）により適宜選択することができる。本発明の洗浄液を使用した後のリンス液としては、有機溶剤や水、炭酸水、アンモニア水が使用できる。
［洗浄／製造対象となる電子デバイス］
本発明が好適に使用できる洗浄対象、及び、製造対象としての電子デバイスは、例えば、半導体素子および表示素子であり、通常、ドライエッチング工程後の中間製品が洗浄の対象となる。半導体素子および表示素子は、シリコン、非晶質シリコン、ポリシリコン、ガラスなどの基板材料、酸化シリコン、窒化シリコン、炭化シリコン及びこれらの誘導体などの絶縁材料、コバルト、コバルト合金、タングステン、チタン－タングステンなどの材料、ガリウム－砒素、ガリウム－リン、インジウム－リン、インジウム－ガリウム－砒素、インジウム－アルミニウム－砒素などの化合物半導体及びクロム酸化物などの酸化物半導体である。本発明の洗浄対象としての電子デバイスとして、特に好ましくは、コバルト又はコバルト合金配線材料、ジルコニア系ハードマスク、窒化シリコン（ＳｉＮ）、低誘電率層間絶縁膜（例えばテトラエトキシシリケート膜）を使用している素子が挙げられる。
本発明で対象となるドライエッチング残渣は、例えば、ジルコニア系のハードマスクをマスクとし、ドライエッチングにより低誘電率層間絶縁膜にビアやトレンチを形成する際に生じたものである。ドライエッチング残渣の一部はエッチングガスとジルコニア系ハードマスクが接触することで生じる。したがって、この場合、対象のドライエッチング残渣はジルコニウムを含む。
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明の効果を奏する限りにおいて実施形態を適宜変更することができる。
尚、特に指定しない限り、％は質量％を意味する。
［評価用ウェハ］
＜評価ウェハＡ＞：ドライエッチング残渣の除去状態の評価用
下層から、窒化シリコン、層間絶縁膜、窒化シリコン、ジルコニア、フォトレジストを製膜し、次いでフォトレジストをパターニングした。
フォトレジストをマスクとしてハードマスクの所定の箇所をドライエッチングで除去し、酸素プラズマによるアッシングでフォトレジストを除去した。さらにハードマスクをマスクとして、ドライエッチングにより窒化シリコン、層間絶縁膜にビアを形成した。
＜膜付きウェハ＞：窒化シリコン、低誘電率層間絶縁膜及びコバルトのダメージ評価用
窒化シリコン、低誘電率層間絶縁膜及びコバルトのそれぞれの材質が製膜された膜付きウェハを用いた。低誘電率層間絶縁膜としては、低誘電率層間絶縁膜の１種であるＴＥＯＳ（テトラエトキシシリケート）を製膜した。
それぞれ以下のように製膜を行った。
（１）窒化シリコン（ＳｉＮ）：プラズマ化学気相成長法にて、１０００Åの厚みでＳｉに製膜。
（２）ＴＥＯＳ：化学気相成長法にて、１０００Åの厚みでＳｉに製膜。
（３）コバルト：物理気相成長法にて製膜し、２０００Åの厚みでＳｉに製膜。
［評価方法］
＜ドライエッチング残渣の除去状態＞
各種水性組成物（洗浄液）で処理した後の評価ウェハＡについてＳＥＭ観察を行った。
測定機器；株式会社日立ハイテクノロジーズ社製、超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡ＳＵ９０００（倍率１０万倍）
判定方法：
Ｅ：ドライエッチング残渣が完全に除去された。
Ｇ：ドライエッチング残渣が概ね完全に除去された。
Ｎ：ドライエッチング残渣の除去が僅かに不十分であった。
Ｐ：ドライエッチング残渣の除去が不十分であった。
Ｅ、Ｇ判定を合格とした。
＜膜厚＞
膜付きウェハの膜厚は、エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製 蛍光Ｘ線装置ＳＥＡ１２００ＶＸ（膜厚測定装置Ａ）、あるいはｎ＆ｋテクノロジー社製光学式膜厚計ｎ＆ｋ１２８０（膜厚測定装置Ｂ）を用いて測定した。コバルト膜付きウェハは膜厚測定装置Ａを、窒化シリコン膜付きウェハ、ＴＥＯＳ膜付きウェハは膜厚測定装置Ｂを用いて膜厚を測定した。
＜Ｅ．Ｒ．（エッチングレート）＞
それぞれの膜付きウェハを洗浄液で処理し、処理前後の膜厚差を処理時間で除することでＥ．Ｒ．を算出した。
窒化シリコンは２Å／ｍｉｎ以下、ＴＥＯＳは５Å／ｍｉｎ以下、そしてコバルトはＥ．Ｒ．が５Å／ｍｉｎ以下の場合を合格とした。
＜ｐＨ値の測定＞
各実施例、及び、比較例の水性組成物のｐＨ値は、２５℃にて、ｐＨメーター（株式会社堀場製作所製ｐＨメーターＦ－５２）を使用して測定した。
［実施例１～１４及び比較例１～１１］
試験には、評価ウェハＡおよび窒化シリコン膜付きウェハ、ＴＥＯＳ膜付きウェハ、コバルト膜付きウェハを使用した。表１に記した水性組成物（洗浄液）に、表１に記した処理温度で浸漬し、その後、超純水によるリンス、乾燥窒素ガス噴射による乾燥を行った。
評価ウェハＡに関しては、全て３分間浸漬処理を行い、処理後のウェハをＳＥＭで観察した。
窒化シリコン膜付きウェハ、ＴＥＯＳ膜付きウェハ、コバルト膜付きウェハは３０分間浸漬処理を行い、処理前後の膜厚からＥ．Ｒ．を算出した。
実施例１～１４においては、窒化シリコン（ＳｉＮ）、ＴＥＯＳ、コバルトのダメージを防ぎながら、ドライエッチング残渣を完全に除去していることがわかる。
一方、表２の比較例１～１１においては、コバルトのダメージを抑制できていない場合や、ドライエッチング残渣を除去できていない場合、窒化シリコン、ＴＥＯＳのダメージを十分に防ぎながらドライエッチング残渣を除去できていない場合があることがわかる。
本発明の好ましい態様に係る水性組成物は、コバルト又はコバルト合金などの配線金属材料、窒化シリコン、層間絶縁膜などを防食しつつ、ドライエッチング残渣を効率良く除去することができる。
本発明の好ましい態様に係るエッチング液、洗浄液、及び、洗浄方法によれば、コバルト又はコバルト合金などの配線金属材料、窒化シリコン、層間絶縁膜などに対する防食効果やドライエッチング残渣除去性が良好であるため、半導体素子などの電子デバイスの製造工程において、高精度、高品質の電子デバイスを歩留まりよく製造することができる。
１．ジルコニア系ドライエッチング残渣
２．ジルコニア系ハードマスク
３．コバルト又はコバルト合金
４．アルミナ
５．低誘電率層間絶縁膜
６．窒化シリコン（ＳｉＮ）

Claims (12)

  1. （Ａ）テトラフルオロホウ酸、ヘキサフルオロケイ酸、ヘキサフルオロアルミン酸、ヘキサフルオロチタン酸、及びそれらの塩から選ばれる１種以上のフッ素含有化合物を、組成物全量基準で０．００１～２０質量％；及び
    （Ｂ）Ｃ４－１３アルキルホスホン酸、Ｃ４－１3アルキルホスホン酸エステル、Ｃ４－１３アルキルりん酸、及びそれらの塩から選ばれる１種以上の化合物を、組成物全量基準で０．０００１～１０質量％
    含む、水性組成物。
  2. ｐＨが０～７の範囲にある、請求項１に記載の組成物。
  3. さらに、フッ化水素（ＨＦ）を含む、請求項１又は２に記載の組成物。
  4. 前記（Ａ）成分が、ヘキサフルオロケイ酸又はその塩である、請求項３に記載の組成物。
  5. 前記水性組成物が、
    前記アルキルホスホン酸としての、ｎ－ブチルホスホン酸、ｎ－ペンチルホスホン酸、ｎ－ヘキシルホスホン酸、ｎ－ヘプチルホスホン酸、ｎ－オクチルホスホン酸、ｎ－ノニルホスホン酸、ｎ－デシルホスホン酸、ｎ－ウンデシルホスホン酸、ｎ－ドデシルホスホン酸、ｎ－トリデシルホスホン酸、又はそれらの混合物、
    前記アルキルホスホン酸エステルとしての、ｎ－ブチルホスホン酸エステル、ｎ－ペンチルホスホン酸エステル、ｎ－ヘキシルホスホン酸エステル、ｎ－ヘプチルホスホン酸エステル、ｎ－オクチルホスホン酸エステル、ｎ－ノニルホスホン酸エステル、ｎ－デシルホスホン酸エステル、ｎ－ウンデシルホスホン酸エステル、ｎ－ドデシルホスホン酸エステル、ｎ－トリデシルホスホン酸エステル、又はそれらの混合物、並びに、
    前記アルキルホスホン酸及び前記アルキルホスホン酸エステルの塩、
    から選択される少なくともいずれかを含む、請求項１～４のいずれかに記載の組成物。
  6. 前記水性組成物が、
    前記アルキルりん酸としての、ｎ－ブチルりん酸、ｎ－ペンチルりん酸、ｎ－ヘキシルりん酸、ｎ－ヘプチルりん酸、ｎ－オクチルりん酸、ｎ－ノニルりん酸、ｎ－デシルりん酸、ｎ－ウンデシルりん酸、ｎ－ドデシルりん酸、ｎ－トリデシルりん酸、りん酸２－エチルヘキシル、りん酸イソデシル、又はそれらの混合物、並びに、
    前記アルキルりん酸の塩
    から選択される少なくともいずれかを含む、請求項１～４のいずれかに記載の組成物。
  7. 前記アルキルホスホン酸、前記アルキルホスホン酸エステル、及び、前記アルキルりん酸において、アルキル鎖の数が２以下である、請求項１～６のいずれかに記載の組成物。
  8. 前記アルキルホスホン酸、前記アルキルホスホン酸エステル、及び、前記アルキルりん酸において、アルキル鎖の数が１である、請求項１～７のいずれかに記載の組成物。
  9. 請求項１～８のいずれかに記載の組成物を電子デバイスに接触させる工程を含む、電子デバイスの洗浄方法。
  10. 請求項１～８のいずれかに記載の組成物を電子デバイスに接触させる工程を含む、電子デバイスの製造方法。
  11. 請求項１～８のいずれかに記載の組成物を含む、エッチング液。
  12. 請求項１～８のいずれかに記載の組成物を含む、洗浄液。

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