JP2000223005A - カ―ボンナノチュ―ブを含む物を製造するための方法および切り取られたカ―ボンナノチュ―ブを含むデバイス - Google Patents
カ―ボンナノチュ―ブを含む物を製造するための方法および切り取られたカ―ボンナノチュ―ブを含むデバイスInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本整列されたナノチューブの一揃いの放射特
性を改善する方法を提供する。 【解決手段】 整列されたナノチューブアレイの放射特
性は、ナノチューブの端部を切り取ることにより改善さ
れる。切り取りは、平均の切り取られたナノチューブ高
さの例えば３０％以内の高さを有し、実質的にエンドキ
ャップのない端部を有するナノチューブ（１２）を提供
する。キャップのない端部は、望ましい電界集中を提供
し、高い均一性は、寄与するナノチューブの数を増大さ
せる。
性を改善する方法を提供する。 【解決手段】 整列されたナノチューブアレイの放射特
性は、ナノチューブの端部を切り取ることにより改善さ
れる。切り取りは、平均の切り取られたナノチューブ高
さの例えば３０％以内の高さを有し、実質的にエンドキ
ャップのない端部を有するナノチューブ（１２）を提供
する。キャップのない端部は、望ましい電界集中を提供
し、高い均一性は、寄与するナノチューブの数を増大さ
せる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、エレクトロンフィ
ールド（電子電界）エミッタを含むデバイスに係り、特
にカーボンナノチューブを含むフィールドエミッタに関
する。
ールド（電子電界）エミッタを含むデバイスに係り、特
にカーボンナノチューブを含むフィールドエミッタに関
する。
【０００２】
【従来の技術】エレクトロンフィールドエミッタは、マ
イクロ波増幅器およびフラットパネルフィールドエミッ
ションディスプレーを含む様々な用途にとって有用であ
る。
イクロ波増幅器およびフラットパネルフィールドエミッ
ションディスプレーを含む様々な用途にとって有用であ
る。
【０００３】電力増幅器のようなマイクロ波真空管デバ
イスは、通信、レーダ、電子的戦争およびナビゲーショ
ンシステムを含む多くの現代のマイクロ波システムの必
須の構成要素である。半導体マイクロ波増幅器が利用可
能であるが、それらは、一般に、ほとんどのマイクロ波
システムにより必要とされる電力の能力を欠く。マイク
ロ波管増幅器は、対照的に、遙かに高い電力レベルにお
けるマイクロ波エネルギーを提供する。管デバイスのよ
り高い電力レベルは、電子が半導体におけるよりも真空
中で遙かに高い速度で進行するという事実の結果であ
る。高速であることは、同じ移動時間でより大きな構造
の使用を可能にする。そして、大きな構造はより大きな
電力レベルを可能にする。
イスは、通信、レーダ、電子的戦争およびナビゲーショ
ンシステムを含む多くの現代のマイクロ波システムの必
須の構成要素である。半導体マイクロ波増幅器が利用可
能であるが、それらは、一般に、ほとんどのマイクロ波
システムにより必要とされる電力の能力を欠く。マイク
ロ波管増幅器は、対照的に、遙かに高い電力レベルにお
けるマイクロ波エネルギーを提供する。管デバイスのよ
り高い電力レベルは、電子が半導体におけるよりも真空
中で遙かに高い速度で進行するという事実の結果であ
る。高速であることは、同じ移動時間でより大きな構造
の使用を可能にする。そして、大きな構造はより大きな
電力レベルを可能にする。
【０００４】マイクロ波管デバイスは、典型的には、ビ
ームが入力信号と相互作用する領域中に電子ビームを導
入することにより、そして変調された電子ビームから出
力信号を引き出すことにより動作する。例えば、A.W. S
cott, Understanding Microwaves, Ch. 12, John Wiley
& Sons (1993) を参照のこと。マイクロ波管デバイス
は、進行波管、グリッド管、クライストロン、交差磁界
形増幅器およびジャイロトロンを含む。
ームが入力信号と相互作用する領域中に電子ビームを導
入することにより、そして変調された電子ビームから出
力信号を引き出すことにより動作する。例えば、A.W. S
cott, Understanding Microwaves, Ch. 12, John Wiley
& Sons (1993) を参照のこと。マイクロ波管デバイス
は、進行波管、グリッド管、クライストロン、交差磁界
形増幅器およびジャイロトロンを含む。
【０００５】マイクロ波管にとっての電子の通常の源
は、熱イオン放射カソード（陰極）であり、典型的には
バリウム酸化物またはトリウム酸化物との混合物で任意
的にコートされたタングステンカソードから形成され
る。カソードは、平方センチメートル当たり数アンペア
のオーダーで熱イオン電子放射を生成するために、約１
０００℃の温度まで加熱される。
は、熱イオン放射カソード（陰極）であり、典型的には
バリウム酸化物またはトリウム酸化物との混合物で任意
的にコートされたタングステンカソードから形成され
る。カソードは、平方センチメートル当たり数アンペア
のオーダーで熱イオン電子放射を生成するために、約１
０００℃の温度まで加熱される。
【０００６】熱イオンカソードの必要な加熱は、数多く
の問題を生じる。カソード寿命は、バリウム酸化物のよ
うなカソードの主要構成要素が、高い動作温度において
気化し、バリウムがなくなったとき、カソード、したが
って管はもはや働かなくなるので、カソード寿命が制限
される。多くの進行波管（ＴＷＴ）は、例えば、１年よ
りも短い動作寿命を有する。
の問題を生じる。カソード寿命は、バリウム酸化物のよ
うなカソードの主要構成要素が、高い動作温度において
気化し、バリウムがなくなったとき、カソード、したが
って管はもはや働かなくなるので、カソード寿命が制限
される。多くの進行波管（ＴＷＴ）は、例えば、１年よ
りも短い動作寿命を有する。
【０００７】また、カソードを動作温度にまでする必要
性は、数分間までの放射遅延を生じ、これはほとんどの
商業的用途に受け入れることができない。さらに、高温
動作は、一般に、ファンの様な周辺冷却システムを必要
とし、これによりデバイスまたはシステム全体のサイズ
を増大させる。したがって、そのような高温動作を必要
としないマイクロ波管デバイス、例えば冷陰極デバイス
を開発することが望まれている。
性は、数分間までの放射遅延を生じ、これはほとんどの
商業的用途に受け入れることができない。さらに、高温
動作は、一般に、ファンの様な周辺冷却システムを必要
とし、これによりデバイスまたはシステム全体のサイズ
を増大させる。したがって、そのような高温動作を必要
としないマイクロ波管デバイス、例えば冷陰極デバイス
を開発することが望まれている。
【０００８】別の有望なフィールドエミッタの用途は、
薄型マトリクスアドレス可能なフラットパネルディスプ
レーである。例えば、Semiconductor International, D
ecember 1991, p. 46、C.A. Spindt 等による IEEE Tra
nsactions on Electron Devices, Vol. 38, 2355 (199
1)、I. Brodie および C.A. Spindt による Advancesin
Electronics and Electron Physics、P.W. Hawkes
編、Vol. 83, pp. 1 (1992)、および J.A. Costellano
による Handbook of Display Technology, Academic Pr
ess, 254 (1992)、および米国特許第４，９４０，９１
６号、第５，１２９，８５０号、第５，１３８，２３７
号および第５，２８３，５００号を参照のこと。
薄型マトリクスアドレス可能なフラットパネルディスプ
レーである。例えば、Semiconductor International, D
ecember 1991, p. 46、C.A. Spindt 等による IEEE Tra
nsactions on Electron Devices, Vol. 38, 2355 (199
1)、I. Brodie および C.A. Spindt による Advancesin
Electronics and Electron Physics、P.W. Hawkes
編、Vol. 83, pp. 1 (1992)、および J.A. Costellano
による Handbook of Display Technology, Academic Pr
ess, 254 (1992)、および米国特許第４，９４０，９１
６号、第５，１２９，８５０号、第５，１３８，２３７
号および第５，２８３，５００号を参照のこと。
【０００９】様々な特性が、フィールドエミッションデ
バイスのカソード材料として有利であることが知られて
いる。放射電流は、好都合なことに、すぐ手に入る集積
回路から得ることができる範囲の駆動電圧で電圧動作可
能である。典型的なデバイス寸法（例えば、１μｍのゲ
ート−カソード間間隔）に対して、２５Ｖ／μｍ以下の
電界で放射するカソードが、一般に典型的なＣＭＯＳ回
路にとって望ましい。放射電流密度は、望ましくは、フ
ラットパネルディスプレー用途に対して１−１０ｍＡ／
ｃｍ2の範囲であり、マイクロ波電力増幅器用途に対し
て＞１００ｍＡ／ｃｍ2である。
バイスのカソード材料として有利であることが知られて
いる。放射電流は、好都合なことに、すぐ手に入る集積
回路から得ることができる範囲の駆動電圧で電圧動作可
能である。典型的なデバイス寸法（例えば、１μｍのゲ
ート−カソード間間隔）に対して、２５Ｖ／μｍ以下の
電界で放射するカソードが、一般に典型的なＣＭＯＳ回
路にとって望ましい。放射電流密度は、望ましくは、フ
ラットパネルディスプレー用途に対して１−１０ｍＡ／
ｃｍ2の範囲であり、マイクロ波電力増幅器用途に対し
て＞１００ｍＡ／ｃｍ2である。
【００１０】放射特性は、望ましくは、ある源と別の源
とで再現性があり、かつ望ましくは数万時間の非常に長
い時間間隔において安定である。放射変動（雑音）は、
望ましくは、デバイス性能を制限することを防止するた
めに十分に小さい。カソードは、望ましくは、イオン衝
撃、残存ガスとの化学反応、過度な温度およびアーク発
生などの真空環境中の望ましくない減少に対して耐性が
ある。最後に、カソードの製造は、望ましくは、安価
で、例えば非常にクリティカルなプロセスではなく、幅
広い用途に適合可能である。
とで再現性があり、かつ望ましくは数万時間の非常に長
い時間間隔において安定である。放射変動（雑音）は、
望ましくは、デバイス性能を制限することを防止するた
めに十分に小さい。カソードは、望ましくは、イオン衝
撃、残存ガスとの化学反応、過度な温度およびアーク発
生などの真空環境中の望ましくない減少に対して耐性が
ある。最後に、カソードの製造は、望ましくは、安価
で、例えば非常にクリティカルなプロセスではなく、幅
広い用途に適合可能である。
【００１１】通常のフィールドエミッションカソード材
料は、典型的には、サブミクロンサイズの尖った先端を
有するＭｏのような金属またはＳｉのような半導体材料
からなる。有用な放射特性は、これらの材料について示
されてきたが、放射に必要とされる制御電圧が、これら
の高い仕事関数および比較的鈍い（即ち、不十分に鋭
い）先端のために比較的高い（約１００Ｖ）。
料は、典型的には、サブミクロンサイズの尖った先端を
有するＭｏのような金属またはＳｉのような半導体材料
からなる。有用な放射特性は、これらの材料について示
されてきたが、放射に必要とされる制御電圧が、これら
の高い仕事関数および比較的鈍い（即ち、不十分に鋭
い）先端のために比較的高い（約１００Ｖ）。
【００１２】この高電圧動作は、エミッタ先端へのイオ
ン衝撃および表面拡散によりダメージを与える不安定性
を増大させ、必要とする放射電流密度を作るための外部
源から供給されるべき高い電力密度を必要とする。均一
な鋭い先端の製造は、大きな領域について特に、困難、
退屈かつ高価である。さらに、典型的な動作環境の条
件、例えばイオン衝撃、化学的に活性な種との反応およ
び極端な温度に対するこれらの材料の抵抗力のなさが問
題である。
ン衝撃および表面拡散によりダメージを与える不安定性
を増大させ、必要とする放射電流密度を作るための外部
源から供給されるべき高い電力密度を必要とする。均一
な鋭い先端の製造は、大きな領域について特に、困難、
退屈かつ高価である。さらに、典型的な動作環境の条
件、例えばイオン衝撃、化学的に活性な種との反応およ
び極端な温度に対するこれらの材料の抵抗力のなさが問
題である。
【００１３】カーボン材料（ダイヤモンドおよびカーボ
ンナノチューブ）が、可能性のある有用なエレクトロン
フィールドエミッタとして最近現れてきた。ダイヤモン
ドは、その水素ターミネーティッド（hydrogen-termina
etd)表面上の負または低い電子親和力により、利点があ
るが、例えば約３０ｍＡ／ｃｍ2を超える増大した放射
電流におけるダイヤモンドエミッタ中のグラファイト化
の傾向および放射の不均一性のために、技術的進歩は幾
分遅かった。
ンナノチューブ）が、可能性のある有用なエレクトロン
フィールドエミッタとして最近現れてきた。ダイヤモン
ドは、その水素ターミネーティッド（hydrogen-termina
etd)表面上の負または低い電子親和力により、利点があ
るが、例えば約３０ｍＡ／ｃｍ2を超える増大した放射
電流におけるダイヤモンドエミッタ中のグラファイト化
の傾向および放射の不均一性のために、技術的進歩は幾
分遅かった。
【００１４】カーボンナノチューブは、高いアスペクト
比（＞１，０００）および小さい先端曲率半径（〜５−
５０ｎｍ）を特徴とする。これらの幾何学的特性は、細
管の高い機械的強度および化学的安定性との組合せで、
エレクトロンフィールドエミッタとしてカーボンナノチ
ューブを魅力的にしている。例えば、ドイツ特許第４，
４０５，７６８号、Rinzler 等による Science, Vol. 2
69, 1550 (1995)、DeHeer 等による Science, Vol. 27
0, 1179 (1995)、Saito 等による Jpn. J. Appl. Phy
s., Vol. 37, L346 (1998)、Wang 等による Appl. Phy
s. Lett., Vol. 70, 3308 (1997)、Saito 等による Jp
n. J. Appl. Phys., Vol. 36, L1340 (1997)、および W
ang 等による Appl. Phys. Lett., Vol. 72, 2912 (199
8) を参照こと。
比（＞１，０００）および小さい先端曲率半径（〜５−
５０ｎｍ）を特徴とする。これらの幾何学的特性は、細
管の高い機械的強度および化学的安定性との組合せで、
エレクトロンフィールドエミッタとしてカーボンナノチ
ューブを魅力的にしている。例えば、ドイツ特許第４，
４０５，７６８号、Rinzler 等による Science, Vol. 2
69, 1550 (1995)、DeHeer 等による Science, Vol. 27
0, 1179 (1995)、Saito 等による Jpn. J. Appl. Phy
s., Vol. 37, L346 (1998)、Wang 等による Appl. Phy
s. Lett., Vol. 70, 3308 (1997)、Saito 等による Jp
n. J. Appl. Phys., Vol. 36, L1340 (1997)、および W
ang 等による Appl. Phys. Lett., Vol. 72, 2912 (199
8) を参照こと。
【００１５】あいにく、カーボンナノチューブは、典型
的には、フィールドエミッタデバイス構造と容易にまた
は便利に一体化しない針のようなまたはスパゲッティの
ような粉体の形で入手可能である。しかし、化学的気相
成長法のようなプロセスが、基板上に整列されたナノチ
ューブのアンサンブル（一揃い）をうまく作るために最
近使用されてきた。
的には、フィールドエミッタデバイス構造と容易にまた
は便利に一体化しない針のようなまたはスパゲッティの
ような粉体の形で入手可能である。しかし、化学的気相
成長法のようなプロセスが、基板上に整列されたナノチ
ューブのアンサンブル（一揃い）をうまく作るために最
近使用されてきた。
【００１６】例えば、Ren 等による Science, Vol. 28
2, 1105 (1998)、Li 等によるScience, Vol. 274, 1701
(1996)、および deHeer 等による Science , Vol. 26
8, 845(1995) を参照のこと。そのような整列されたナ
ノチューブのアンサンブルの放射特性は、しかしながら
最適化されておらず、そのような整列されたナノチュー
ブのアンサンブルの放射特性を改善する方法が望まれて
いる。
2, 1105 (1998)、Li 等によるScience, Vol. 274, 1701
(1996)、および deHeer 等による Science , Vol. 26
8, 845(1995) を参照のこと。そのような整列されたナ
ノチューブのアンサンブルの放射特性は、しかしながら
最適化されておらず、そのような整列されたナノチュー
ブのアンサンブルの放射特性を改善する方法が望まれて
いる。
【００１７】
【課題を解決するための手段】具体的には、最近発見さ
れた整列されたナノチューブアンサンブルを製造する方
法は、いくつかの望ましくない特性を示すナノチューブ
を提供する。特に、ナノチューブ端部は、金属パーティ
クル（粒子）または比較的大きな領域のカーボンにより
キャップされる傾向にあり、ナノチューブ自体は不均一
な高さを示す。キャップされるとは、ナノチューブ自体
の直径以下の直径を有するカーボン半球体で球状に終端
されたナノチューブを含まない。
れた整列されたナノチューブアンサンブルを製造する方
法は、いくつかの望ましくない特性を示すナノチューブ
を提供する。特に、ナノチューブ端部は、金属パーティ
クル（粒子）または比較的大きな領域のカーボンにより
キャップされる傾向にあり、ナノチューブ自体は不均一
な高さを示す。キャップされるとは、ナノチューブ自体
の直径以下の直径を有するカーボン半球体で球状に終端
されたナノチューブを含まない。
【００１８】キャップされた端部は、オープンの、例え
ば折られた端部またはカーボンで終端された小さな直径
の球状端部に比べて電界集中を低下させる傾向にあり、
不均一な高さは、高いナノチューブが低いナノチューブ
を電気的に遮蔽させ、これにより放射に寄与するナノチ
ューブの数を減少させる。整列されたとは例えば高解像
度走査型電子顕微鏡を使用して、判定されるナノチュー
ブが突き出す表面の点における支持面に対して垂直な完
全な整列からの平均的な差が３０°よりも小さいことを
意味する。
ば折られた端部またはカーボンで終端された小さな直径
の球状端部に比べて電界集中を低下させる傾向にあり、
不均一な高さは、高いナノチューブが低いナノチューブ
を電気的に遮蔽させ、これにより放射に寄与するナノチ
ューブの数を減少させる。整列されたとは例えば高解像
度走査型電子顕微鏡を使用して、判定されるナノチュー
ブが突き出す表面の点における支持面に対して垂直な完
全な整列からの平均的な差が３０°よりも小さいことを
意味する。
【００１９】しかし、本発明は、そのような整列された
ナノチューブアンサンブルの端部を切り取ることによ
り、改良されたエミッタ構造を提供する。具体的には、
切り取りは、支持面の表面から測定して平均ナノチュー
ブ高さの３０％以内の高さの均一性を有するナノチュー
ブを提供し、少なくとも１０％、望ましくは少なくとも
５０％のナノチューブにエンドキャップがないナノチュ
ーブアンサンブルを提供する。得られる切り取られた端
部は、望ましい電界集中を提供し、得られる高さの均一
性は、寄与するナノチューブの数を増大させる。切り取
りは、何れかの適切な技法により行われる。
ナノチューブアンサンブルの端部を切り取ることによ
り、改良されたエミッタ構造を提供する。具体的には、
切り取りは、支持面の表面から測定して平均ナノチュー
ブ高さの３０％以内の高さの均一性を有するナノチュー
ブを提供し、少なくとも１０％、望ましくは少なくとも
５０％のナノチューブにエンドキャップがないナノチュ
ーブアンサンブルを提供する。得られる切り取られた端
部は、望ましい電界集中を提供し、得られる高さの均一
性は、寄与するナノチューブの数を増大させる。切り取
りは、何れかの適切な技法により行われる。
【００２０】一実施形態において、高エネルギービーム
が、整列されたナノチューブアンサンブルのナノチュー
ブを切り取るために使用される（図１）。酸化雰囲気中
で選択的に加熱することにより、ナノチューブの上部を
燃やすことも可能である（図２）。代替的に、ナノチュ
ーブ端部は、溶けたカーボン溶解材料（図３Ａ）または
高いカーボン可溶性を有する固体金属（図３Ｂ）と接触
させられる。別の実施形態において、整列されたナノチ
ューブは、固体マトリクス中に埋め込まれて、切断また
は研磨されて、突き出しナノチューブを提供するために
エッチングされる（図４）。
が、整列されたナノチューブアンサンブルのナノチュー
ブを切り取るために使用される（図１）。酸化雰囲気中
で選択的に加熱することにより、ナノチューブの上部を
燃やすことも可能である（図２）。代替的に、ナノチュ
ーブ端部は、溶けたカーボン溶解材料（図３Ａ）または
高いカーボン可溶性を有する固体金属（図３Ｂ）と接触
させられる。別の実施形態において、整列されたナノチ
ューブは、固体マトリクス中に埋め込まれて、切断また
は研磨されて、突き出しナノチューブを提供するために
エッチングされる（図４）。
【００２１】得られる構造は、整列されたナノチューブ
方向を維持するが、電界放射に有用な鋭いキャップのな
い先端を有する均一な高さのナノチューブをさらに示
す。
方向を維持するが、電界放射に有用な鋭いキャップのな
い先端を有する均一な高さのナノチューブをさらに示
す。
【００２２】
【発明の実施の形態】ナノチューブエミッタ構造および
製造方法 効率的、パワフルかつ信頼性のあるフィールドエミッタ
の設計および製造において、高い放射電流密度が望まし
く、エミッタ表面上のナノチューブ密度を増大させるこ
とによりこれを得ることができる。エミッタ表面上に高
密度のカーボンナノチューブを提供することは、比較的
困難であった。これは、ある部分で、ナノチューブが、
一般に、不均一な高さの緩やかに絡まった針またはスパ
ゲッティ型のワイヤの集合に似ており、ある部分で導電
性基板にナノチューブを取り付ける問題があるためであ
る。整列されたナノチューブアレイを形成するための最
近発見された技法は、しかしながら、そのような高密度
をより容易に達成可能にする。
製造方法 効率的、パワフルかつ信頼性のあるフィールドエミッタ
の設計および製造において、高い放射電流密度が望まし
く、エミッタ表面上のナノチューブ密度を増大させるこ
とによりこれを得ることができる。エミッタ表面上に高
密度のカーボンナノチューブを提供することは、比較的
困難であった。これは、ある部分で、ナノチューブが、
一般に、不均一な高さの緩やかに絡まった針またはスパ
ゲッティ型のワイヤの集合に似ており、ある部分で導電
性基板にナノチューブを取り付ける問題があるためであ
る。整列されたナノチューブアレイを形成するための最
近発見された技法は、しかしながら、そのような高密度
をより容易に達成可能にする。
【００２３】さらに、電子電界放射は、エミッタの幾何
学的特徴が小さく作られるとき、鋭い先端近くの電界の
集中により強化される。カーボンナノチューブの小さな
直径、例えば１．３ｎｍのような小ささは、有効な電界
集中特徴を提供する。しかし、ナノチューブの端部は、
強化された電界集中および電子放射に対しても小さい曲
率半径を提供する。
学的特徴が小さく作られるとき、鋭い先端近くの電界の
集中により強化される。カーボンナノチューブの小さな
直径、例えば１．３ｎｍのような小ささは、有効な電界
集中特徴を提供する。しかし、ナノチューブの端部は、
強化された電界集中および電子放射に対しても小さい曲
率半径を提供する。
【００２４】実際、ナノチューブ先端からの電子放射
は、側面からの放射よりも容易である。例えば、先端放
射は、遙かに低い電界レベルで生じる。このようにより
多数のナノチューブ端部が露出されたナノチューブフィ
ールドエミッタ構造を形成することが有利である。ま
た、本発明により提供されるエミッタデバイスのアノー
ドに向けられた鋭いキャップのない端部を有することが
さらに有用である。
は、側面からの放射よりも容易である。例えば、先端放
射は、遙かに低い電界レベルで生じる。このようにより
多数のナノチューブ端部が露出されたナノチューブフィ
ールドエミッタ構造を形成することが有利である。ま
た、本発明により提供されるエミッタデバイスのアノー
ドに向けられた鋭いキャップのない端部を有することが
さらに有用である。
【００２５】別の重要なナノチューブフィールドエミッ
タの構造的特徴は、基板の表面からの突き出し先端の高
さである。突き出しの均一性は、放射に寄与するナノチ
ューブ先端の数を増大させるために重要である。具体的
には、最も高い突き出し先端による局所的電界の遮蔽の
ために、電界放射に対する寄与は、これらの最も高い先
端により支配的であり、近くのあまり突き出していない
先端の寄与は小さくなる。
タの構造的特徴は、基板の表面からの突き出し先端の高
さである。突き出しの均一性は、放射に寄与するナノチ
ューブ先端の数を増大させるために重要である。具体的
には、最も高い突き出し先端による局所的電界の遮蔽の
ために、電界放射に対する寄与は、これらの最も高い先
端により支配的であり、近くのあまり突き出していない
先端の寄与は小さくなる。
【００２６】したがって、電界放射用途について、切り
取られたナノチューブは、望ましくは基準的距離の３０
％内の高さを有し、より好ましくは１０％の範囲内であ
る。基準の距離は、基板表面からの切り取られたナノチ
ューブの平均高さと隣接するナノチューブ間の平均距離
のうちの小さい方である。放射以外の用途、例えばエネ
ルギ蓄積の用途に対して、切り取られたナノチューブ
は、好ましくは、平均の切り取られたナノチューブ高さ
の３０％の範囲内の高さを有し、より好ましくは１０％
の範囲である。
取られたナノチューブは、望ましくは基準的距離の３０
％内の高さを有し、より好ましくは１０％の範囲内であ
る。基準の距離は、基板表面からの切り取られたナノチ
ューブの平均高さと隣接するナノチューブ間の平均距離
のうちの小さい方である。放射以外の用途、例えばエネ
ルギ蓄積の用途に対して、切り取られたナノチューブ
は、好ましくは、平均の切り取られたナノチューブ高さ
の３０％の範囲内の高さを有し、より好ましくは１０％
の範囲である。
【００２７】これらの理由のために、本発明は整列され
たナノチューブアレイの切り取りにより、改良されたエ
ミッタ密度および放射電流密度を示す構造を提供する。
エミッタ構造の製造は、以下の通りである。
たナノチューブアレイの切り取りにより、改良されたエ
ミッタ密度および放射電流密度を示す構造を提供する。
エミッタ構造の製造は、以下の通りである。
【００２８】整列されたカーボンナノチューブアンサン
ブルが製造される、即ち得られる。整列されたナノチュ
ーブの成長の正確なメカニズムははっきりとは分かって
いないが、成長を得るための方法は以下のように知られ
ている。そのような製造方法は、化学的気相成長法、電
気的アーク放電およびレーザ切除を含む。ナノチューブ
合成において例えば成長プラズマ中で印加されたまたは
自然に存在する電界により整列された成長を強化するこ
とができる。温度勾配の使用のような他の技法もナノチ
ューブの整列された成長を促進するために適している。
ブルが製造される、即ち得られる。整列されたナノチュ
ーブの成長の正確なメカニズムははっきりとは分かって
いないが、成長を得るための方法は以下のように知られ
ている。そのような製造方法は、化学的気相成長法、電
気的アーク放電およびレーザ切除を含む。ナノチューブ
合成において例えば成長プラズマ中で印加されたまたは
自然に存在する電界により整列された成長を強化するこ
とができる。温度勾配の使用のような他の技法もナノチ
ューブの整列された成長を促進するために適している。
【００２９】そして、ナノチューブは、鋭い先端を有す
る均一な高さのナノチューブを提供する。切り取りの後
に、小さな直径のカーボン半球が切り取られた端部の上
に形成される。上述したように、そのような半球は、直
径がナノチューブ自体の直径よりも大きくない場合、キ
ャップとは考えられない。平均的ナノチューブ直径は、
ナノチューブが単一ウォール型か、マルチウォール型か
または束ねられた単一ウォール型かに依存して、約１．
３−２００ｎｍの範囲にある。
る均一な高さのナノチューブを提供する。切り取りの後
に、小さな直径のカーボン半球が切り取られた端部の上
に形成される。上述したように、そのような半球は、直
径がナノチューブ自体の直径よりも大きくない場合、キ
ャップとは考えられない。平均的ナノチューブ直径は、
ナノチューブが単一ウォール型か、マルチウォール型か
または束ねられた単一ウォール型かに依存して、約１．
３−２００ｎｍの範囲にある。
【００３０】単一ウォールナノチューブは、１ないし５
ｎｍのオーダーの典型的な直径を示す傾向にあり、しば
しば束の形になる。マルチウォールナノチューブは、同
心グラファイト円筒を含み、１０ないし５０ｎｍのオー
ダーの典型的な直径を示す傾向にある。両方のタイプの
アスペクト比は、典型的には１００ないし１０，０００
である。本発明による整列され切り取られたナノチュー
ブの支持基板からの平均的な高さは、典型的には０．０
１−１０００μｍの範囲にあり、好ましくは０．１−１
００μｍの範囲にある。
ｎｍのオーダーの典型的な直径を示す傾向にあり、しば
しば束の形になる。マルチウォールナノチューブは、同
心グラファイト円筒を含み、１０ないし５０ｎｍのオー
ダーの典型的な直径を示す傾向にある。両方のタイプの
アスペクト比は、典型的には１００ないし１０，０００
である。本発明による整列され切り取られたナノチュー
ブの支持基板からの平均的な高さは、典型的には０．０
１−１０００μｍの範囲にあり、好ましくは０．１−１
００μｍの範囲にある。
【００３１】本発明の一実施形態によれば、図１に示す
ように、高エネルギビーム１００が、整列されたナノチ
ューブ１２のアンサンブルを切り取るために使用され
る。適切なビームは、レーザビーム、電子ビームおよび
イオンビーム（例えばアルゴンまたは酸素プラズマ）を
含むが、これらに限定されない。イオンビームまたはプ
ラズマビームは有利である。例えば、点源ビーム、複数
の平行ビームまたは平坦ビームを、イルミネーションの
静止モードまたはスキャニングモードの何れかで使用す
ることができる。
ように、高エネルギビーム１００が、整列されたナノチ
ューブ１２のアンサンブルを切り取るために使用され
る。適切なビームは、レーザビーム、電子ビームおよび
イオンビーム（例えばアルゴンまたは酸素プラズマ）を
含むが、これらに限定されない。イオンビームまたはプ
ラズマビームは有利である。例えば、点源ビーム、複数
の平行ビームまたは平坦ビームを、イルミネーションの
静止モードまたはスキャニングモードの何れかで使用す
ることができる。
【００３２】典型的には、基板は切り取りの均一性を改
善するために回転される。ナノチューブ１２は、ビーム
が接触する点において、気化して、ナノチューブは整列
されたナノチューブを通してビームが伝播するにつれて
１つずつ切り取られる。光真空吸引または緩やかなガス
吹きつけが、屑１４を掃き出すために、レーザビームの
場合に特に任意的に使用される。
善するために回転される。ナノチューブ１２は、ビーム
が接触する点において、気化して、ナノチューブは整列
されたナノチューブを通してビームが伝播するにつれて
１つずつ切り取られる。光真空吸引または緩やかなガス
吹きつけが、屑１４を掃き出すために、レーザビームの
場合に特に任意的に使用される。
【００３３】より高いナノチューブは、入射するビーム
を吸収し気化する傾向にあり、これによりより短いナノ
チューブを遮蔽して、ビームの傾斜がこのシャドウ効果
が得られるように望ましくはセットされる。望ましい傾
斜は、〔１ｎｍ／ｄＮ〕の３の因数の範囲にあり、これ
はラジアンで測定され、ここでｄＮは、隣接するナノチ
ューブ間の平均距離である。ナノチューブの低い密度を
有するサンプルに対して、しかし、ビームの傾斜の要求
および基板の平坦さの要求は、この実施形態を比較的困
難にする。
を吸収し気化する傾向にあり、これによりより短いナノ
チューブを遮蔽して、ビームの傾斜がこのシャドウ効果
が得られるように望ましくはセットされる。望ましい傾
斜は、〔１ｎｍ／ｄＮ〕の３の因数の範囲にあり、これ
はラジアンで測定され、ここでｄＮは、隣接するナノチ
ューブ間の平均距離である。ナノチューブの低い密度を
有するサンプルに対して、しかし、ビームの傾斜の要求
および基板の平坦さの要求は、この実施形態を比較的困
難にする。
【００３４】ビームエネルギーの望ましいレベルは、実
質的にはビームの性質、ナノチューブアレイサンプルの
サイズおよび密度、およびビーム動作のモードに依存す
る。例えば、３°で入射するアルゴンイオンビームの場
合、典型的なパーティクルエネルギは、約１ｋｅＶであ
り、典型的な総ドーズ量は約１０-18ｃｍ-2である。
質的にはビームの性質、ナノチューブアレイサンプルの
サイズおよび密度、およびビーム動作のモードに依存す
る。例えば、３°で入射するアルゴンイオンビームの場
合、典型的なパーティクルエネルギは、約１ｋｅＶであ
り、典型的な総ドーズ量は約１０-18ｃｍ-2である。
【００３５】図２は、酸化雰囲気および温度勾配を使用
して整列されたカーボンナノチューブアレイを切り取る
ための別の実施形態を示す。本質的に全ての形の固体の
カーボンが、高温の酸素含有雰囲気の存在下で燃えて、
例えば、ＣＯまたはＣＯ2のガスを形成する。燃えて開
いたカーボンナノチューブ端部が、例えば、P.M. Ajaya
n 等による"Opening carbon nanotubes with oxygen an
d implications for filling," Nature, Vol. 362, 522
(1993) に示されているように説明されてきた。しか
し、得られたナノチューブの開口の程度または長さの制
御なしに、ランダムに向いたナノチューブについて反応
が行われた。
して整列されたカーボンナノチューブアレイを切り取る
ための別の実施形態を示す。本質的に全ての形の固体の
カーボンが、高温の酸素含有雰囲気の存在下で燃えて、
例えば、ＣＯまたはＣＯ2のガスを形成する。燃えて開
いたカーボンナノチューブ端部が、例えば、P.M. Ajaya
n 等による"Opening carbon nanotubes with oxygen an
d implications for filling," Nature, Vol. 362, 522
(1993) に示されているように説明されてきた。しか
し、得られたナノチューブの開口の程度または長さの制
御なしに、ランダムに向いたナノチューブについて反応
が行われた。
【００３６】対称的に、本発明によれば、整列されたカ
ーボンナノチューブ２０の一部が、例えばスライディン
グ、スイーピングまたはローテーティング動作を使用し
て、例えばホットブレード（熱せられた刃）２２のよう
な加熱されたボディと接触させることにより制御された
かつ所定の方法で、周囲または低い温度で加熱される。
加熱されたボディは、温度勾配を提供する。即ち、ナノ
チューブ２０の上部で高温および下の部分で低い温度で
ある。例えば約４００℃以上のクリティカルな温度に達
するナノチューブ２０のこれらの部分は、酸素と反応し
て燃えてなくなる。
ーボンナノチューブ２０の一部が、例えばスライディン
グ、スイーピングまたはローテーティング動作を使用し
て、例えばホットブレード（熱せられた刃）２２のよう
な加熱されたボディと接触させることにより制御された
かつ所定の方法で、周囲または低い温度で加熱される。
加熱されたボディは、温度勾配を提供する。即ち、ナノ
チューブ２０の上部で高温および下の部分で低い温度で
ある。例えば約４００℃以上のクリティカルな温度に達
するナノチューブ２０のこれらの部分は、酸素と反応し
て燃えてなくなる。
【００３７】ナノチューブ燃焼のためのクリティカルな
温度は、雰囲気中の酸素部分圧、ホットブレードとカー
ボンナノチューブとの間の接触時間並びに各ナノチュー
ブまたはナノチューブの各束の直径に依存する。特定の
形状または他の尖った集中したボディのホットブレード
２２の使用は、既に切り取られたナノチューブの燃焼の
範囲を低減させる。望ましくは、スペーサが支持基板２
４の上に所定のスイープ高さを維持するために使用され
る。例えば、ナノチューブアレイサンプルの端部近くに
配置される一対の一定高さのレールである。ブレード２
２の１回のスイープまたは数回のスイープを使用するこ
とができる。
温度は、雰囲気中の酸素部分圧、ホットブレードとカー
ボンナノチューブとの間の接触時間並びに各ナノチュー
ブまたはナノチューブの各束の直径に依存する。特定の
形状または他の尖った集中したボディのホットブレード
２２の使用は、既に切り取られたナノチューブの燃焼の
範囲を低減させる。望ましくは、スペーサが支持基板２
４の上に所定のスイープ高さを維持するために使用され
る。例えば、ナノチューブアレイサンプルの端部近くに
配置される一対の一定高さのレールである。ブレード２
２の１回のスイープまたは数回のスイープを使用するこ
とができる。
【００３８】加熱されるボディは、一般に、金属または
セラミック材料から形成でき、何れかの適切な形状であ
る。加熱されるボディは、何れかの適切な技法により所
望の温度まで加熱される。例えば、所望の温度に到達さ
せるために、例えばトーチの炎内に部分的におかれたか
みそりの刃のようなボディを加熱するために、または電
気的に加熱される材料、例えば高抵抗加熱エレメント合
金を使用するために、ボディを炉の中に置くことが可能
である。炎の方向および強さがよく制御できる場合、炎
自体を使用することも可能である。
セラミック材料から形成でき、何れかの適切な形状であ
る。加熱されるボディは、何れかの適切な技法により所
望の温度まで加熱される。例えば、所望の温度に到達さ
せるために、例えばトーチの炎内に部分的におかれたか
みそりの刃のようなボディを加熱するために、または電
気的に加熱される材料、例えば高抵抗加熱エレメント合
金を使用するために、ボディを炉の中に置くことが可能
である。炎の方向および強さがよく制御できる場合、炎
自体を使用することも可能である。
【００３９】本発明において、そのようなフレームは加
熱されるボディと考えられる。ナノチューブに接触する
ブレード先端の温度は、少なくとも４００℃であり、望
ましくは少なくとも６００℃である。制御の望ましいレ
ベルおよび切り取りの望ましいスピードに依存して、例
えば、１００％の酸素雰囲気または希薄な酸素雰囲気
（例えば、空気またはＡｒ中の５％Ｏ2）を使用するこ
とが可能である。完全なまたは部分的に二酸化炭素の雰
囲気を使用することも可能である。制御サンプルは、こ
の実施形態によるナノチューブの切り取りの適切な状態
を決定するために容易に使用される。
熱されるボディと考えられる。ナノチューブに接触する
ブレード先端の温度は、少なくとも４００℃であり、望
ましくは少なくとも６００℃である。制御の望ましいレ
ベルおよび切り取りの望ましいスピードに依存して、例
えば、１００％の酸素雰囲気または希薄な酸素雰囲気
（例えば、空気またはＡｒ中の５％Ｏ2）を使用するこ
とが可能である。完全なまたは部分的に二酸化炭素の雰
囲気を使用することも可能である。制御サンプルは、こ
の実施形態によるナノチューブの切り取りの適切な状態
を決定するために容易に使用される。
【００４０】別の実施形態において、ナノチューブ切り
取りは、ナノチューブ端部からのカーボンを溶けた金属
（図３Ａ）または固体金属（図３Ｂ）に溶解させること
により実行される。カーボンの所定の液体または固体金
属中での比較的高い溶解性はよく知られている。図３Ａ
に示されているように整列されたナノチューブ３０の成
長端は、所望の切り取り高さのレベルまで、溶けたカー
ボン溶解（即ちカーボン可溶性）金属３２に浸されて、
溶融金属から除去されて冷却される。
取りは、ナノチューブ端部からのカーボンを溶けた金属
（図３Ａ）または固体金属（図３Ｂ）に溶解させること
により実行される。カーボンの所定の液体または固体金
属中での比較的高い溶解性はよく知られている。図３Ａ
に示されているように整列されたナノチューブ３０の成
長端は、所望の切り取り高さのレベルまで、溶けたカー
ボン溶解（即ちカーボン可溶性）金属３２に浸されて、
溶融金属から除去されて冷却される。
【００４１】溶融金属の酸化を防止するために、反応
は、望ましくは、Ａｒのような不活性雰囲気またはＨ2
のような還元性雰囲気中で行われる。望ましい場合、切
り取られるナノチューブ端部近くの残余の金属コーティ
ングまたは屑は、酸で溶解されてきれいな切り取られた
先端が露出される。本発明におけるナノチューブ切り取
りのための液体可溶性の利用において、鉄のような高融
点金属も可能であるが、比較的低融点およびカーボンに
対する高い可溶性を有する溶融金属が望ましくは使用さ
れる。
は、望ましくは、Ａｒのような不活性雰囲気またはＨ2
のような還元性雰囲気中で行われる。望ましい場合、切
り取られるナノチューブ端部近くの残余の金属コーティ
ングまたは屑は、酸で溶解されてきれいな切り取られた
先端が露出される。本発明におけるナノチューブ切り取
りのための液体可溶性の利用において、鉄のような高融
点金属も可能であるが、比較的低融点およびカーボンに
対する高い可溶性を有する溶融金属が望ましくは使用さ
れる。
【００４２】例えば、Ｃｅ（融点＝７９８℃、〜９００
℃におけるカーボンの液体可溶性は、〜２５原子％カー
ボン）、およびＬａ（融点＝９１８℃）のような希土類
金属が有用である。例えば、Ｃｅと２８原子％Ｃｕ（融
点＝４２４℃）またはＬａと３０原子％Ｎｉ（融点＝５
３２℃）のような低融点合金も使用可能である。様々な
他の合金、特に少なくとも１つの希土類金属および遷移
金属のような少なくとも１つの非希土類金属を含む合金
も有用である。
℃におけるカーボンの液体可溶性は、〜２５原子％カー
ボン）、およびＬａ（融点＝９１８℃）のような希土類
金属が有用である。例えば、Ｃｅと２８原子％Ｃｕ（融
点＝４２４℃）またはＬａと３０原子％Ｎｉ（融点＝５
３２℃）のような低融点合金も使用可能である。様々な
他の合金、特に少なくとも１つの希土類金属および遷移
金属のような少なくとも１つの非希土類金属を含む合金
も有用である。
【００４３】図３Ｂは、溶融金属の使用と異なり、カー
ボンの固相拡散溶解の使用を示す。具体的には、Ｃｅ，
Ｌａ，Ｌａ−Ｎｉ，ＦｅまたはＭｎのようなカーボンと
高い固体可溶性を有する固体金属または合金４０が、不
活性または還元性雰囲気中で例えば４００−１０００℃
の高温に加熱される。そして、カーボンナノチューブ４
２の端部の所望の長さが固相拡散により溶解するまで、
望ましくは反復的スイープ動作により、整列されたナノ
チューブ４２が厚い固体金属４０に対して優しく擦り付
けられる。
ボンの固相拡散溶解の使用を示す。具体的には、Ｃｅ，
Ｌａ，Ｌａ−Ｎｉ，ＦｅまたはＭｎのようなカーボンと
高い固体可溶性を有する固体金属または合金４０が、不
活性または還元性雰囲気中で例えば４００−１０００℃
の高温に加熱される。そして、カーボンナノチューブ４
２の端部の所望の長さが固相拡散により溶解するまで、
望ましくは反復的スイープ動作により、整列されたナノ
チューブ４２が厚い固体金属４０に対して優しく擦り付
けられる。
【００４４】擦る動作は、線形、回転またはランダムな
動作であってもよい。望ましくは、少なくとも１つのス
ペーサ４４が、切り取り高さを制御するために、ナノチ
ューブ４２と熱いカーボン可溶性金属４０との間に使用
される。この固相アプローチにおいて、カーボン溶解固
体金属または合金の温度は、望ましくは、その融点より
少なくとも２０℃低く維持される。
動作であってもよい。望ましくは、少なくとも１つのス
ペーサ４４が、切り取り高さを制御するために、ナノチ
ューブ４２と熱いカーボン可溶性金属４０との間に使用
される。この固相アプローチにおいて、カーボン溶解固
体金属または合金の温度は、望ましくは、その融点より
少なくとも２０℃低く維持される。
【００４５】整列されたカーボンナノチューブを切り取
るための別の実施形態が図４Ａ−４Ｄに示されている。
この実施形態によれば、整列されたカーボンナノチュー
ブ５０は、図４Ａおよび４Ｂに示されているように、固
体マトリクス５２中に実質的にカプセルに入れられる。
カプセル化は、金属、エポキシを含むポリマー、セラミ
ックまたは複合材料を含む何れかの適切なマトリクス材
料を使用して行われる。
るための別の実施形態が図４Ａ−４Ｄに示されている。
この実施形態によれば、整列されたカーボンナノチュー
ブ５０は、図４Ａおよび４Ｂに示されているように、固
体マトリクス５２中に実質的にカプセルに入れられる。
カプセル化は、金属、エポキシを含むポリマー、セラミ
ックまたは複合材料を含む何れかの適切なマトリクス材
料を使用して行われる。
【００４６】例えば、低融点はんだの溶融金属または合
金は、ナノチューブアレイに浸透し、そして凝固するこ
とを許容される。望ましくは、そのような金属または合
金は、ナノチューブのぬれを改善するためのカーバイド
形成元素（例えば、Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｚ
ｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗ）の小さな混合物を含
む。典型的には、カーバイド形成元素の原子数は、ナノ
チューブ中のカーボン原子の数の５０％より多くない。
金は、ナノチューブアレイに浸透し、そして凝固するこ
とを許容される。望ましくは、そのような金属または合
金は、ナノチューブのぬれを改善するためのカーバイド
形成元素（例えば、Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｚ
ｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗ）の小さな混合物を含
む。典型的には、カーバイド形成元素の原子数は、ナノ
チューブ中のカーボン原子の数の５０％より多くない。
【００４７】ナノチューブアレイに浸透させ、複合物を
乾燥させ、かつ金属塩を金属マトリクスに還元するため
に複合物を焼くことにより、任意的に水または溶剤に可
溶性のバインダを含む、水または溶剤に可溶性のＣｕＣ
ｌ2，ＣｕＳＯ4またはＩｎＣｌ3のような金属塩溶液中
でナノチューブをカプセルに入れることも可能である。
ポリマーのカプセル化剤（導電性または非導電性）も有
用である。
乾燥させ、かつ金属塩を金属マトリクスに還元するため
に複合物を焼くことにより、任意的に水または溶剤に可
溶性のバインダを含む、水または溶剤に可溶性のＣｕＣ
ｌ2，ＣｕＳＯ4またはＩｎＣｌ3のような金属塩溶液中
でナノチューブをカプセルに入れることも可能である。
ポリマーのカプセル化剤（導電性または非導電性）も有
用である。
【００４８】固体マトリクス５２中に埋め込まれた整列
されたナノチューブ５０を含む複合物構造５４が、図４
Ｃに示されているような切り取られたナノチューブ５６
を提供するために、ナノチューブアレイ基板と平行に切
断または研磨される。この構造の切断または研磨された
表面は、例えば金属マトリクスの場合酸または塩基によ
り、または水溶性または溶剤可溶性マトリクスの場合は
水または溶剤により軽くエッチングされる。この最後の
処理ステップは、切り取られた端部および比較的均一な
高さを有する突き出しナノチューブ５８を含む所望の構
造６０を作る。
されたナノチューブ５０を含む複合物構造５４が、図４
Ｃに示されているような切り取られたナノチューブ５６
を提供するために、ナノチューブアレイ基板と平行に切
断または研磨される。この構造の切断または研磨された
表面は、例えば金属マトリクスの場合酸または塩基によ
り、または水溶性または溶剤可溶性マトリクスの場合は
水または溶剤により軽くエッチングされる。この最後の
処理ステップは、切り取られた端部および比較的均一な
高さを有する突き出しナノチューブ５８を含む所望の構
造６０を作る。
【００４９】本発明により形成される整列されかつ切り
取られたナノチューブアレイ構造は、以下に説明するマ
イクロ波真空管デバイス、フラットパネルフィールドエ
ミッションディスプレーおよび水素貯蔵デバイスを含む
様々なデバイスにとって有用である。
取られたナノチューブアレイ構造は、以下に説明するマ
イクロ波真空管デバイス、フラットパネルフィールドエ
ミッションディスプレーおよび水素貯蔵デバイスを含む
様々なデバイスにとって有用である。
【００５０】ナノチューブエミッタ構造を含むデバイス 前述したように形成されたエミッタ構造は、マイクロ波
真空管デバイスおよびフラットパネルフィールドエミッ
ションデバイスを含む様々なデバイスにとって有用であ
る。低い印加電圧における十分な電子放出が、典型的に
は、放出源に近接した（典型的には、約１−１０μｍの
距離）加速ゲート電極の存在により達成されるので、構
造の能力を強化するために、エミッタ構造中に多数のゲ
ート孔を有することが好都合である。具体的には、多数
のゲート孔を有するファインスケールの、ミクロンサイ
ズのゲート構造が、高いエミッション効率を得るために
有利である。
真空管デバイスおよびフラットパネルフィールドエミッ
ションデバイスを含む様々なデバイスにとって有用であ
る。低い印加電圧における十分な電子放出が、典型的に
は、放出源に近接した（典型的には、約１−１０μｍの
距離）加速ゲート電極の存在により達成されるので、構
造の能力を強化するために、エミッタ構造中に多数のゲ
ート孔を有することが好都合である。具体的には、多数
のゲート孔を有するファインスケールの、ミクロンサイ
ズのゲート構造が、高いエミッション効率を得るために
有利である。
【００５１】したがって、本発明の一実施形態において
は、グリッド構造は、ここに示されたナノチューブエミ
ッタ構造の前方に形成される。グリッドは、電子放出カ
ソードとアノードとの間に配置された導電性要素であ
る。これは、カソードから分離されているが、電子放出
を励起するためにナノチューブエミッタに十分に近く、
典型的には、電子放出するナノチューブ先端の１０μｍ
以内である。この近い間隔は、エミッタ先端が比較的均
一な高さを有する場合にのみ可能である。前述したよう
に、本発明の製造プロセスは、そのような均一性を示す
ナノチューブ先端を提供する。
は、グリッド構造は、ここに示されたナノチューブエミ
ッタ構造の前方に形成される。グリッドは、電子放出カ
ソードとアノードとの間に配置された導電性要素であ
る。これは、カソードから分離されているが、電子放出
を励起するためにナノチューブエミッタに十分に近く、
典型的には、電子放出するナノチューブ先端の１０μｍ
以内である。この近い間隔は、エミッタ先端が比較的均
一な高さを有する場合にのみ可能である。前述したよう
に、本発明の製造プロセスは、そのような均一性を示す
ナノチューブ先端を提供する。
【００５２】グリッドは、一般に、酸化アルミまたは二
酸化珪素のような電気的絶縁層によりカソードから分離
されている。好都合なことに、本発明におけるグリッド
構造は、多数の孔を有する、例えば薄膜または薄いホイ
ルのような電気的に導電性の層を含む。各孔の中で、電
界がカソードとグリッドとの間に印加されたとき、多数
のナノチューブが電子を放出する。
酸化珪素のような電気的絶縁層によりカソードから分離
されている。好都合なことに、本発明におけるグリッド
構造は、多数の孔を有する、例えば薄膜または薄いホイ
ルのような電気的に導電性の層を含む。各孔の中で、電
界がカソードとグリッドとの間に印加されたとき、多数
のナノチューブが電子を放出する。
【００５３】グリッド孔の寸法は、典型的には、平均最
大寸法（例えば、直径）で０．０５−１００μｍの範囲
であり、好ましくは少なくとも０．１μｍであり、製造
を容易にするためにより好ましくは少なくとも０．２μ
ｍである。平均的最大寸法は、好ましくは２０μｍより
も大きくなく、より好ましくは、グリッド孔の密度を増
大させかつ電子放出を生じるために必要な電圧を低減す
るために、５μｍよりも大きくない。円形の孔が、有利
であり、これらは、比較的低い垂直モーメントスピード
を有する望ましい平行な電子ビームを提供する。
大寸法（例えば、直径）で０．０５−１００μｍの範囲
であり、好ましくは少なくとも０．１μｍであり、製造
を容易にするためにより好ましくは少なくとも０．２μ
ｍである。平均的最大寸法は、好ましくは２０μｍより
も大きくなく、より好ましくは、グリッド孔の密度を増
大させかつ電子放出を生じるために必要な電圧を低減す
るために、５μｍよりも大きくない。円形の孔が、有利
であり、これらは、比較的低い垂直モーメントスピード
を有する望ましい平行な電子ビームを提供する。
【００５４】グリッド導体の厚さは典型的には、０．０
５−１００μｍの範囲にあり、好ましくは０．０５−１
０μｍである。グリッド導体材料は、典型的には、Ｃ
ｕ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｗまたはこれらの合金の
ような金属から選択されるが、酸化物窒化物およびカー
バイトのような導電性セラミック材料の使用も可能であ
る。孔を開けられたグリッド構造は、典型的には、通常
の薄膜体積およびフォトリソグラフィのエッチングによ
り準備される。
５−１００μｍの範囲にあり、好ましくは０．０５−１
０μｍである。グリッド導体材料は、典型的には、Ｃ
ｕ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｗまたはこれらの合金の
ような金属から選択されるが、酸化物窒化物およびカー
バイトのような導電性セラミック材料の使用も可能であ
る。孔を開けられたグリッド構造は、典型的には、通常
の薄膜体積およびフォトリソグラフィのエッチングによ
り準備される。
【００５５】好都合なことに、グリッドは、米国特許第
５，６８１，１９６号および第５，６９８，９３４号に
開示されたような高密度孔あきゲート構造である。非常
に微細かつ高密度のナノチューブエミッタと高密度ゲー
ト孔構造との組合せは、特に有利である。そのような高
密度ゲート孔構造は、ミクロンまたはサブミクロンサイ
ズの粒子マスクを使用することにより便利に形成され
る。
５，６８１，１９６号および第５，６９８，９３４号に
開示されたような高密度孔あきゲート構造である。非常
に微細かつ高密度のナノチューブエミッタと高密度ゲー
ト孔構造との組合せは、特に有利である。そのような高
密度ゲート孔構造は、ミクロンまたはサブミクロンサイ
ズの粒子マスクを使用することにより便利に形成され
る。
【００５６】具体的には、ナノチューブエミッタ構造の
形成の後に、最大寸法が、５μｍよりも小さく、好まし
くは１μｍよりも小さい金属、セラミックまたはプラス
チック粒子のマスク粒子が、例えばスプレーまたはスプ
リンクラー散布によりエミッタ表面に加えられる。Ｓｉ
Ｏ2のような誘電性フィルム層またはガラスが、蒸着ま
たはスパッタリングによりマスクパーティクルの上に堆
積される。
形成の後に、最大寸法が、５μｍよりも小さく、好まし
くは１μｍよりも小さい金属、セラミックまたはプラス
チック粒子のマスク粒子が、例えばスプレーまたはスプ
リンクラー散布によりエミッタ表面に加えられる。Ｓｉ
Ｏ2のような誘電性フィルム層またはガラスが、蒸着ま
たはスパッタリングによりマスクパーティクルの上に堆
積される。
【００５７】ＣｕまたはＣｒのような導電性層が、誘電
体層の上に堆積される。シャドー効果のために、各マス
クパーティクルの下にあるエミッタ領域は、誘電性フィ
ルムを有しない。そして、マスクパーティクルは、簡単
にブラシ除去されまたは吹き飛ばされて、高密度の孔を
有するゲート電極が残される。図５は、そのようなパー
ティクルマスク技法を示す。
体層の上に堆積される。シャドー効果のために、各マス
クパーティクルの下にあるエミッタ領域は、誘電性フィ
ルムを有しない。そして、マスクパーティクルは、簡単
にブラシ除去されまたは吹き飛ばされて、高密度の孔を
有するゲート電極が残される。図５は、そのようなパー
ティクルマスク技法を示す。
【００５８】マスクパーティクル７０が、突き出したナ
ノチューブエミッタ７１の上に配置される。絶縁層７３
およびグリッド導電体層７４の基板７６上の導電体７５
への堆積により、マスクパーティクル７０はナノチュー
ブエミッタ７１の部分をブロックする。マスクパーティ
クル７０が除去されたとき、ナノチューブ７１は、得ら
れる孔を通して露出される。得られる構造は、デバイス
中に含められることができる。
ノチューブエミッタ７１の上に配置される。絶縁層７３
およびグリッド導電体層７４の基板７６上の導電体７５
への堆積により、マスクパーティクル７０はナノチュー
ブエミッタ７１の部分をブロックする。マスクパーティ
クル７０が除去されたとき、ナノチューブ７１は、得ら
れる孔を通して露出される。得られる構造は、デバイス
中に含められることができる。
【００５９】図６は、典型的なマイクロ波真空管デバイ
ス、ここでは進行波管（ＴＷＴ）の概略断面図である。
管デバイスは、空の管８０、電子銃８１の形の電子源、
マイクロ波入力信号を導入するための入力ウィンドウ８
２、電子が入力信号と相互作用する相互作用構造８３お
よび電子から引き出されたマイクロ波電力が管から取り
出されるマイクロ波出力ウィンドウ８４を含む。
ス、ここでは進行波管（ＴＷＴ）の概略断面図である。
管デバイスは、空の管８０、電子銃８１の形の電子源、
マイクロ波入力信号を導入するための入力ウィンドウ８
２、電子が入力信号と相互作用する相互作用構造８３お
よび電子から引き出されたマイクロ波電力が管から取り
出されるマイクロ波出力ウィンドウ８４を含む。
【００６０】ＴＷＴの場合において、他の構成部品は、
相互作用構造８３を通して電子ビームを集中させるため
の図示しないフォーカシング磁石、出力マイクロ波電力
が生成された後に電子ビームを集めるコレクタ８５、お
よび出力の不一致から管に反射して戻されたマイクロ波
電力を吸収するための図示しない内部減衰機を含む。Ｔ
ＷＴについて、相互作用領域８３は、典型的には、広帯
域用途に対して導電性螺旋であり、高電力用途に対して
結合キャビティ領域である。
相互作用構造８３を通して電子ビームを集中させるため
の図示しないフォーカシング磁石、出力マイクロ波電力
が生成された後に電子ビームを集めるコレクタ８５、お
よび出力の不一致から管に反射して戻されたマイクロ波
電力を吸収するための図示しない内部減衰機を含む。Ｔ
ＷＴについて、相互作用領域８３は、典型的には、広帯
域用途に対して導電性螺旋であり、高電力用途に対して
結合キャビティ領域である。
【００６１】電子銃８１は、電子ビームが銃を離れた後
に、望ましい軌道を流れるように、電子ビームを生成
し、加速しかつ集中させる電子源である。図７は、電子
の放出を誘起するための１つまたは２つ以上のグリッド
９１，電子をビームに集中させるためのフォーカシング
電極９２およびビーム９４を相互作用構造８３にさらに
導くためのアパーチャードアノード９３からなる通常の
電子銃を示す。ＴＷＴアプリケーションのために、比較
的低電圧かつ高電流密度の長い薄い電子ビームが有利で
ある。電子銃は、プレナーアノードに面したプレナーカ
ソードからピアス銃、円錐二極電極、同心円とまたは球
面キャップカソードのようなより精巧な設計までの構造
に及ぶ。例えば、A.W. Scott, supra を参照のこと。
に、望ましい軌道を流れるように、電子ビームを生成
し、加速しかつ集中させる電子源である。図７は、電子
の放出を誘起するための１つまたは２つ以上のグリッド
９１，電子をビームに集中させるためのフォーカシング
電極９２およびビーム９４を相互作用構造８３にさらに
導くためのアパーチャードアノード９３からなる通常の
電子銃を示す。ＴＷＴアプリケーションのために、比較
的低電圧かつ高電流密度の長い薄い電子ビームが有利で
ある。電子銃は、プレナーアノードに面したプレナーカ
ソードからピアス銃、円錐二極電極、同心円とまたは球
面キャップカソードのようなより精巧な設計までの構造
に及ぶ。例えば、A.W. Scott, supra を参照のこと。
【００６２】図６および７に示されたデバイスの動作に
おいて、電子ビーム９４は、カソード９０から、グリッ
ド９１およびアノード９３に印加された高電圧により加
速される。そして、電子ビームは、ビーム９４が電子と
して増幅されて信号が相互作用構造８３を通って共に進
行するように、マイクロ波入力信号と相互作用する相互
作用構造８３に打ち込まれる。電子は、相互作用構造８
３上でマイクロ波信号と同じ速度で好都合に進行する。
入力信号の電力は、電子ビーム９４を変調し、変調され
た電子ビーム９４は、出力８４に入力信号の増幅された
形を生成する。
おいて、電子ビーム９４は、カソード９０から、グリッ
ド９１およびアノード９３に印加された高電圧により加
速される。そして、電子ビームは、ビーム９４が電子と
して増幅されて信号が相互作用構造８３を通って共に進
行するように、マイクロ波入力信号と相互作用する相互
作用構造８３に打ち込まれる。電子は、相互作用構造８
３上でマイクロ波信号と同じ速度で好都合に進行する。
入力信号の電力は、電子ビーム９４を変調し、変調され
た電子ビーム９４は、出力８４に入力信号の増幅された
形を生成する。
【００６３】カソード９０およびグリッド９１は、図６
のＴＷＴにおける電子ビームに対する電子の源である。
カソードは、好都合に、以下の特性および能力を有す
る。（１）加熱または衝撃のような外的励起を必要とす
ることなしに、電子を放出することができる表面を示
す。（２）高い電流密度を供給する。（３）その電子放
出が実質的に弱められずに継続する長い動作寿命を有す
る。（４）電子モーメントにおける小さな広がりを伴う
狭いビームの生成を許容する。（５）カソードで野又は
その近傍での変調された電子ビームの生成を許容する。
のＴＷＴにおける電子ビームに対する電子の源である。
カソードは、好都合に、以下の特性および能力を有す
る。（１）加熱または衝撃のような外的励起を必要とす
ることなしに、電子を放出することができる表面を示
す。（２）高い電流密度を供給する。（３）その電子放
出が実質的に弱められずに継続する長い動作寿命を有す
る。（４）電子モーメントにおける小さな広がりを伴う
狭いビームの生成を許容する。（５）カソードで野又は
その近傍での変調された電子ビームの生成を許容する。
【００６４】通常の熱イオンカソードと対称的に、突き
出したナノチューブエミッタを含む冷陰極は、これらの
特性を示す。具体的には、ナノチューブ型冷陰極は、電
界が印加されたときに、速い室温放出が可能である。こ
れらは、グリッドにより直接的に行われるビーム変調の
場合と同様に、数ミクロンの距離において変調された電
子ビームの生成を許容し、短縮された相互作用領域の使
用を可能にし、より軽量でよりコンパクトなデバイスを
もたらす。
出したナノチューブエミッタを含む冷陰極は、これらの
特性を示す。具体的には、ナノチューブ型冷陰極は、電
界が印加されたときに、速い室温放出が可能である。こ
れらは、グリッドにより直接的に行われるビーム変調の
場合と同様に、数ミクロンの距離において変調された電
子ビームの生成を許容し、短縮された相互作用領域の使
用を可能にし、より軽量でよりコンパクトなデバイスを
もたらす。
【００６５】マイクロ波真空管デバイスにおいて、ナノ
チューブ型冷陰極を使用する場合、電子ビームを合理的
なレベル内の広がりに維持することは望ましい。電子
は、陰極表面から、非ゼロの速度でかつ表面の垂直に対
して様々な角度で出現する。したがって、電界放出され
た電子は、電子ビーム軌道の方向に、モーメント値の分
布を有する。これらの効果、即ちランダムな電子放出、
カソードからアノードへのパスに対して垂直な望ましく
ないモーメントおよび顕微鏡スケールにおける電子軌道
の結果としての公差は、全て、ショットノイズおよび収
束性ビームが到達する可能性のある最小直径を増大させ
ることによりマイクロ波増幅器の性能を低下させる。
チューブ型冷陰極を使用する場合、電子ビームを合理的
なレベル内の広がりに維持することは望ましい。電子
は、陰極表面から、非ゼロの速度でかつ表面の垂直に対
して様々な角度で出現する。したがって、電界放出され
た電子は、電子ビーム軌道の方向に、モーメント値の分
布を有する。これらの効果、即ちランダムな電子放出、
カソードからアノードへのパスに対して垂直な望ましく
ないモーメントおよび顕微鏡スケールにおける電子軌道
の結果としての公差は、全て、ショットノイズおよび収
束性ビームが到達する可能性のある最小直径を増大させ
ることによりマイクロ波増幅器の性能を低下させる。
【００６６】したがって、電子ビームがほぼ平行でない
場合、グリッド中の異なる孔からの電子ビームが融合す
ることを禁止することが望ましい。具体的には、ビーム
が融合する一方個別に発散している場合、結果としての
ビームの位相空間密度は低下することになる。これは、
いずれの所定の点においても、電子は、様々な異なるモ
ーメントと共に発見されるからである。
場合、グリッド中の異なる孔からの電子ビームが融合す
ることを禁止することが望ましい。具体的には、ビーム
が融合する一方個別に発散している場合、結果としての
ビームの位相空間密度は低下することになる。これは、
いずれの所定の点においても、電子は、様々な異なるモ
ーメントと共に発見されるからである。
【００６７】静電的レンズを孔中に作ることにより、各
孔からの発散角を低減することができる。しかし、リュ
ーヴィルの定理は、レンズが垂直のモーメントスピード
を低減することができる範囲を制限する。放出領域がレ
ンズ孔に等しい場合、実質的な改善は得られない。放出
領域がレンズ孔よりも小さい場合、レンズの半径に対す
る放出領域の半径の比で、適切なレンズ設計により垂直
モーメント分布を低減することができる。
孔からの発散角を低減することができる。しかし、リュ
ーヴィルの定理は、レンズが垂直のモーメントスピード
を低減することができる範囲を制限する。放出領域がレ
ンズ孔に等しい場合、実質的な改善は得られない。放出
領域がレンズ孔よりも小さい場合、レンズの半径に対す
る放出領域の半径の比で、適切なレンズ設計により垂直
モーメント分布を低減することができる。
【００６８】したがって、各孔の中心近くの小さなスポ
ット、即ちせいぜい孔の面積の７０％、好ましくはせい
ぜい５０％のみからの放出を許容することが望ましい。
特定の放出孔に対して、孔領域よりも小さい小さな領域
のみが導電性であるように、基板をパターン化すること
により放出を制御することができる。例えば、孔の中心
を除くナノチューブエミッタ上に非放出上層を体積する
ことにより、放出孔内の中心領域のみが活性化されかつ
電子を放出するように、ナノチューブ合体プロセスを制
御することにより放出を制御することも可能である。
ット、即ちせいぜい孔の面積の７０％、好ましくはせい
ぜい５０％のみからの放出を許容することが望ましい。
特定の放出孔に対して、孔領域よりも小さい小さな領域
のみが導電性であるように、基板をパターン化すること
により放出を制御することができる。例えば、孔の中心
を除くナノチューブエミッタ上に非放出上層を体積する
ことにより、放出孔内の中心領域のみが活性化されかつ
電子を放出するように、ナノチューブ合体プロセスを制
御することにより放出を制御することも可能である。
【００６９】多層アパーチャードグリルは発散角を減少
させるために有用である。そのような多層グリッドにお
いて、第１のグリッドは負の電位で動作する。第１のグ
リッドは、その平均最大孔寸法（例えば、円形孔の場合
直径）の典型的には０．０５ないし１０倍カソードの上
にあり、好ましくは０．３ないし２倍である。典型的に
は、孔は円形であり、０．０５ないし１００μｍの直径
を有し、好ましくは少なくとも０．１μｍであり、より
好ましくは少なくとも０．２μｍである。
させるために有用である。そのような多層グリッドにお
いて、第１のグリッドは負の電位で動作する。第１のグ
リッドは、その平均最大孔寸法（例えば、円形孔の場合
直径）の典型的には０．０５ないし１０倍カソードの上
にあり、好ましくは０．３ないし２倍である。典型的に
は、孔は円形であり、０．０５ないし１００μｍの直径
を有し、好ましくは少なくとも０．１μｍであり、より
好ましくは少なくとも０．２μｍである。
【００７０】この第１のグリッドは、孔の端部近くのカ
ソード表面における電界を低減し、これにより端部から
の放出を優先的に抑制する。後続のグリッドは、典型的
には、カソードに対して正の電圧を示す。多層グリッド
構造は、少なくとも２層を有し、好ましくは図９に示さ
れているように少なくとも４層のグリッド導体を有す
る。グリッド導体１００Ａ，１００Ｂ，１００Ｃ，１０
０Ｄは、絶縁体１０１Ａ，１０１Ｂ，１０１Ｃ，１０１
Ｄにより分離されており、整列された孔１０２を定義す
る。
ソード表面における電界を低減し、これにより端部から
の放出を優先的に抑制する。後続のグリッドは、典型的
には、カソードに対して正の電圧を示す。多層グリッド
構造は、少なくとも２層を有し、好ましくは図９に示さ
れているように少なくとも４層のグリッド導体を有す
る。グリッド導体１００Ａ，１００Ｂ，１００Ｃ，１０
０Ｄは、絶縁体１０１Ａ，１０１Ｂ，１０１Ｃ，１０１
Ｄにより分離されており、整列された孔１０２を定義す
る。
【００７１】各孔１０２内に配置されたナノチューブエ
ミッタ１０３は、基板１０５上に配置されたカソード導
体１０４により支持されている。グリッド導体１００Ａ
−１００Ｄは、電子ビームが進行中に集中されることを
可能にする。エミッタ（１００Ａ）に最も近い第１のグ
リッド層は、一般に、負にバイアスされており、グリッ
ド孔１０２の端部近くのフィールドエミッションの抑制
により、垂直のモーメントを低減させる。
ミッタ１０３は、基板１０５上に配置されたカソード導
体１０４により支持されている。グリッド導体１００Ａ
−１００Ｄは、電子ビームが進行中に集中されることを
可能にする。エミッタ（１００Ａ）に最も近い第１のグ
リッド層は、一般に、負にバイアスされており、グリッ
ド孔１０２の端部近くのフィールドエミッションの抑制
により、垂直のモーメントを低減させる。
【００７２】第１のグリッド上の負のバイアスは、表面
の垂直に対してより平行に近いモーメントを有するもの
に発散する電子ビームを集中させる。アノードに印加さ
れる電界が、負に荷電されたグリッドの存在がある場合
にも放出を強制するに十分に大きい場合、単一のグリッ
ドが同様に有用な特性を提供する。しかし、複数のグリ
ッドは、アノード上の必要な電圧を低減することに有利
であり、より良好に平衡化された電子ビームを提供する
ことに有利である。
の垂直に対してより平行に近いモーメントを有するもの
に発散する電子ビームを集中させる。アノードに印加さ
れる電界が、負に荷電されたグリッドの存在がある場合
にも放出を強制するに十分に大きい場合、単一のグリッ
ドが同様に有用な特性を提供する。しかし、複数のグリ
ッドは、アノード上の必要な電圧を低減することに有利
であり、より良好に平衡化された電子ビームを提供する
ことに有利である。
【００７３】多層グリッド構造は、通常の薄膜堆積およ
びホトリソグラフィ技法により形成される。図８のグリ
ッド構造は、図９および１０に示されているように、前
述したパーティクルマスク技法により形成することもで
きる。グリッド導体層１００Ａ−１００Ｄの厚さは、典
型的には、０．０５ないし１００μｍの範囲にあり、好
ましくは０．１ないし１０μｍの範囲にある。グリッド
導体層は、一般に、Ｃｕ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｗ
のような金属またはこれらの合金から選択されるが、酸
化物、窒化物およびカーバイトのような導電性セラミッ
クの使用も可能である。絶縁体層１０１Ａ−１０１Ｄ
は、典型的にはシリカまたはガラスのような材料から形
成される。
びホトリソグラフィ技法により形成される。図８のグリ
ッド構造は、図９および１０に示されているように、前
述したパーティクルマスク技法により形成することもで
きる。グリッド導体層１００Ａ−１００Ｄの厚さは、典
型的には、０．０５ないし１００μｍの範囲にあり、好
ましくは０．１ないし１０μｍの範囲にある。グリッド
導体層は、一般に、Ｃｕ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｗ
のような金属またはこれらの合金から選択されるが、酸
化物、窒化物およびカーバイトのような導電性セラミッ
クの使用も可能である。絶縁体層１０１Ａ−１０１Ｄ
は、典型的にはシリカまたはガラスのような材料から形
成される。
【００７４】図９において、マスクパーティクル１０６
は、典型的にはフェロー磁性（例えば、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃ
ｏまたはこれらの合金）である。望ましいパーティクル
サイズは、典型的には平均直径で０．１−２０μｍの範
囲である。例えばナノチューブエミッタ構造上へのスプ
リンクラ散布によるパーティクルの配置において、垂直
方向の磁界が印加される。これは、フェロ磁性パーティ
クル１０６に、少なくとも２個のパーティクルを含む垂
直方向に長い球のチェーンを形成させる。
は、典型的にはフェロー磁性（例えば、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃ
ｏまたはこれらの合金）である。望ましいパーティクル
サイズは、典型的には平均直径で０．１−２０μｍの範
囲である。例えばナノチューブエミッタ構造上へのスプ
リンクラ散布によるパーティクルの配置において、垂直
方向の磁界が印加される。これは、フェロ磁性パーティ
クル１０６に、少なくとも２個のパーティクルを含む垂
直方向に長い球のチェーンを形成させる。
【００７５】いくつかの球のチェーンは、他のものより
もより多くのパーティクルを有する可能性があるが、こ
れは、多層グリッド構造を堆積させるプロセスに影響を
与えない。多層スタックへの絶縁スペーサ膜（１０１Ａ
−１０１Ｄ）およびグリッド導体膜（１００Ａ−１００
Ｄ）の交番的堆積の後に、例えば、永久磁石を使用して
磁気的に引っ張ることによりまたは化学的エッチングに
より、フェロ磁性パーティクル１０６が除去される。
もより多くのパーティクルを有する可能性があるが、こ
れは、多層グリッド構造を堆積させるプロセスに影響を
与えない。多層スタックへの絶縁スペーサ膜（１０１Ａ
−１０１Ｄ）およびグリッド導体膜（１００Ａ−１００
Ｄ）の交番的堆積の後に、例えば、永久磁石を使用して
磁気的に引っ張ることによりまたは化学的エッチングに
より、フェロ磁性パーティクル１０６が除去される。
【００７６】代替的なパーティクルマスクアプローチ
が、図１０に概略的に示されている。この代替的アプロ
ーチにおいて、引き延ばされた即ち偏長のフェロ磁性パ
ーティクル１０７は、それらが基板１０５，導電体層１
０４およびナノチューブエミッタ１０３上への多層グリ
ッド構造（１００Ａ−１００Ｄおよび１０１Ａ−１０１
Ｄ）の堆積中に、マスクパーティクルとして働くように
垂直に起立するように、垂直の磁界の存在下で散布され
る。そして、パーティクルマスクは、前述したように除
去される。
が、図１０に概略的に示されている。この代替的アプロ
ーチにおいて、引き延ばされた即ち偏長のフェロ磁性パ
ーティクル１０７は、それらが基板１０５，導電体層１
０４およびナノチューブエミッタ１０３上への多層グリ
ッド構造（１００Ａ−１００Ｄおよび１０１Ａ−１０１
Ｄ）の堆積中に、マスクパーティクルとして働くように
垂直に起立するように、垂直の磁界の存在下で散布され
る。そして、パーティクルマスクは、前述したように除
去される。
【００７７】引き延ばされたマスクパーティクル１０７
は、典型的には、０．１−２０μｍの範囲の平均軸最大
寸法、例えば直径を有する。例えば、ナノチューブエミ
ッタ上の所望の高さに配置された図示しない穴あきテン
プレートを通してマスク材料の薄膜堆積（例えば、スパ
ッタリング、蒸着、無電界メッキ）によりパーティクル
１０７を形成することが可能である。
は、典型的には、０．１−２０μｍの範囲の平均軸最大
寸法、例えば直径を有する。例えば、ナノチューブエミ
ッタ上の所望の高さに配置された図示しない穴あきテン
プレートを通してマスク材料の薄膜堆積（例えば、スパ
ッタリング、蒸着、無電界メッキ）によりパーティクル
１０７を形成することが可能である。
【００７８】引き延ばされたマスクパーティクル１０７
にとっての適切な材料は、Ｃｕ，Ａｌ，Ｎｉのような金
属、容易に水または溶剤に溶けるポリマー（例えば、ポ
リビニルアセテート、ポリビニルアルコール、ポリアク
リルアミド、アクリルニトリル−ブタジエン−スチレン
またはＡＢＳ）、揮発性ポリマー（例えば、ＰＭＭＡ）
または容易に溶解する塩（例えば、ＮａＣｌ）を含む。
パーティクルの堆積の後に、テンプレートが取り除かれ
て、多層グリッド構造が形成される。
にとっての適切な材料は、Ｃｕ，Ａｌ，Ｎｉのような金
属、容易に水または溶剤に溶けるポリマー（例えば、ポ
リビニルアセテート、ポリビニルアルコール、ポリアク
リルアミド、アクリルニトリル−ブタジエン−スチレン
またはＡＢＳ）、揮発性ポリマー（例えば、ＰＭＭＡ）
または容易に溶解する塩（例えば、ＮａＣｌ）を含む。
パーティクルの堆積の後に、テンプレートが取り除かれ
て、多層グリッド構造が形成される。
【００７９】図８のカソードおよびゲート構造は、マイ
クロ波増幅器において使用されるとき、必ずしも表面形
状が平坦ではない。再成形されたバルクナノチューブ複
合物エミッタまたはその上に薄膜アレイエミッタが堆積
された湾曲基板を使用することができる。湾曲基板は、
例えば、Ｓｉのような材料の場合、エッチングまたは機
械的研磨により、または例えばＣｕ，Ｍｏ，Ｎｂ，Ｗ，
Ｆｅ，Ｎｉまたはこれらの合金のような延性金属の場
合、可塑性変形により形成される。
クロ波増幅器において使用されるとき、必ずしも表面形
状が平坦ではない。再成形されたバルクナノチューブ複
合物エミッタまたはその上に薄膜アレイエミッタが堆積
された湾曲基板を使用することができる。湾曲基板は、
例えば、Ｓｉのような材料の場合、エッチングまたは機
械的研磨により、または例えばＣｕ，Ｍｏ，Ｎｂ，Ｗ，
Ｆｅ，Ｎｉまたはこれらの合金のような延性金属の場
合、可塑性変形により形成される。
【００８０】好都合なことに、図８のナノチューブ含有
カソードおよび多層グリッド構造は、熱イオン放出カソ
ードの代わりに、ＴＷＴにおいて使用される。また、図
８のカソード／グリッド構造は、放出された電子を１つ
のビームに集中させるために、好都合に僅かに湾曲して
いる。
カソードおよび多層グリッド構造は、熱イオン放出カソ
ードの代わりに、ＴＷＴにおいて使用される。また、図
８のカソード／グリッド構造は、放出された電子を１つ
のビームに集中させるために、好都合に僅かに湾曲して
いる。
【００８１】図８のナノチューブエミッタ構造は、４つ
の特徴により、カソードから放出される電子の垂直モー
メントスピードを低減する。（１）低電圧放出が、ビー
ムの広がりを低減させるために望ましい。エミッタジオ
メトリーが一定に保たれる場合、垂直モーメントスピー
ドは、放出電圧の平方根である。突き出したナノチュー
ブエミッタの使用は、低電圧放出を可能にし、マイクロ
波増幅器動作における垂直モーメントを低減する。
（２）電子放出は、グリッド孔面積全体よりも遙かに小
さい中心領域部分に制限される。（３）電子ビームは、
多層グリッド構造のスタックにより集中させる。（４）
湾曲基板は、電子ビームをさらに集中させる。
の特徴により、カソードから放出される電子の垂直モー
メントスピードを低減する。（１）低電圧放出が、ビー
ムの広がりを低減させるために望ましい。エミッタジオ
メトリーが一定に保たれる場合、垂直モーメントスピー
ドは、放出電圧の平方根である。突き出したナノチュー
ブエミッタの使用は、低電圧放出を可能にし、マイクロ
波増幅器動作における垂直モーメントを低減する。
（２）電子放出は、グリッド孔面積全体よりも遙かに小
さい中心領域部分に制限される。（３）電子ビームは、
多層グリッド構造のスタックにより集中させる。（４）
湾曲基板は、電子ビームをさらに集中させる。
【００８２】フラットパネルフィールドエミッションデ
ィスプレーを製造するために本発明のナノチューブ型エ
ミッタを使用することもできる。そのようなフィールド
エミッションディスプレーは、例えば、二極型（即ち、
カソード−アノード構成）または三極型（即ち、カソー
ド−グリット−アノード構成）で構成される。望ましく
は、グリッド構造が使用される。より望ましくは、前述
したように、高密度孔ゲート構造が、ナノチューブエミ
ッタカソードの近くに配置される。
ィスプレーを製造するために本発明のナノチューブ型エ
ミッタを使用することもできる。そのようなフィールド
エミッションディスプレーは、例えば、二極型（即ち、
カソード−アノード構成）または三極型（即ち、カソー
ド−グリット−アノード構成）で構成される。望ましく
は、グリッド構造が使用される。より望ましくは、前述
したように、高密度孔ゲート構造が、ナノチューブエミ
ッタカソードの近くに配置される。
【００８３】ディスプレー用途のために、ディスプレー
の各ピクセル中のエミッタ材料（冷陰極）は、とりわ
け、放出特性を平均化し、表示品質の均一性を保証する
ために、複数のエミッタからなることが望ましい。カー
ボンナノチューブの微細な性質のために、エミッタは多
くの放出点を提供する。典型的には１０ないし１００ｎ
ｍの直径の細管で、５０％のナノチューブ密度を仮定し
た場合、１００×１００μｍ2のピクセル当たり１０4個
よりも多い放出先端である。
の各ピクセル中のエミッタ材料（冷陰極）は、とりわ
け、放出特性を平均化し、表示品質の均一性を保証する
ために、複数のエミッタからなることが望ましい。カー
ボンナノチューブの微細な性質のために、エミッタは多
くの放出点を提供する。典型的には１０ないし１００ｎ
ｍの直径の細管で、５０％のナノチューブ密度を仮定し
た場合、１００×１００μｍ2のピクセル当たり１０4個
よりも多い放出先端である。
【００８４】望ましくは、本発明におけるエミッタ密度
は、少なくとも１／μｍ2であり、より望ましくは少な
くとも１０／μｍ2である。低印加電圧における効率的
な電子放出は、典型的には、近接した（典型的には、約
１ミクロンの距離の）加速ゲート電極の存在により達成
されるので、複数エミッタの能力を利用するために、所
定のエミッタ領域に複数のゲート孔を有することが有用
である。放出効率を増大させるために、可能な限り多く
のゲート孔を有するファインスケール、マイクロサイズ
の構造を有することも望ましい。
は、少なくとも１／μｍ2であり、より望ましくは少な
くとも１０／μｍ2である。低印加電圧における効率的
な電子放出は、典型的には、近接した（典型的には、約
１ミクロンの距離の）加速ゲート電極の存在により達成
されるので、複数エミッタの能力を利用するために、所
定のエミッタ領域に複数のゲート孔を有することが有用
である。放出効率を増大させるために、可能な限り多く
のゲート孔を有するファインスケール、マイクロサイズ
の構造を有することも望ましい。
【００８５】図１１は、本発明のナノチューブエミッタ
構造を使用したフラットパネルフィールドエミッション
ディスプレーを示す。このディスプレーは、複数のナノ
チューブエミッタ１１２を含むカソード１１０および真
空密閉容器内にエミッタ１１２から間隔をおいて配置さ
れたアノード１１４を含む。透明な絶縁基板１１８上に
形成されたアノード導体１１６が、蛍光体層１２０と共
に提供されて、図示しない支持柱上に取り付けられる。
カソードとアノードとの間に、孔あき導電性ゲート層１
２２がエミッタに近接して間隔をおかれて配置される。
便利に、ゲート１２２が、絶縁体層１２４によりカソー
ド１１１から間隔をおかれて配置される。
構造を使用したフラットパネルフィールドエミッション
ディスプレーを示す。このディスプレーは、複数のナノ
チューブエミッタ１１２を含むカソード１１０および真
空密閉容器内にエミッタ１１２から間隔をおいて配置さ
れたアノード１１４を含む。透明な絶縁基板１１８上に
形成されたアノード導体１１６が、蛍光体層１２０と共
に提供されて、図示しない支持柱上に取り付けられる。
カソードとアノードとの間に、孔あき導電性ゲート層１
２２がエミッタに近接して間隔をおかれて配置される。
便利に、ゲート１２２が、絶縁体層１２４によりカソー
ド１１１から間隔をおかれて配置される。
【００８６】アノードとエミッタとの間の空間は、気密
が保たれ真空引きされており、電圧が電源１２６により
印加される。ナノチューブエミッタ１１２からの電界放
出された電子は、ゲート電極１２２により加速されて、
インジウム、スズ酸化物のような透明導体であるアノー
ド導体層１１６に向かって移動する。加速された電子が
蛍光体層１２０に当たるとき、ディスプレーイメージが
生成される。
が保たれ真空引きされており、電圧が電源１２６により
印加される。ナノチューブエミッタ１１２からの電界放
出された電子は、ゲート電極１２２により加速されて、
インジウム、スズ酸化物のような透明導体であるアノー
ド導体層１１６に向かって移動する。加速された電子が
蛍光体層１２０に当たるとき、ディスプレーイメージが
生成される。
【００８７】本発明の切り取られたナノチューブ構造
を、軽量、高エネルギー密度バッテリのようなエネルギ
ー蓄積デバイスに使用することも可能である。分子寸法
の微細な孔は、大量のガスを吸い上げる、例えば吸収す
ることができることが知られている。例えば、端部が開
口したカーボンナノチューブは、キャップのついた端部
を有する新しい（成長したままの）ナノチューブよりも
３倍多く水素を吸い上げる。
を、軽量、高エネルギー密度バッテリのようなエネルギ
ー蓄積デバイスに使用することも可能である。分子寸法
の微細な孔は、大量のガスを吸い上げる、例えば吸収す
ることができることが知られている。例えば、端部が開
口したカーボンナノチューブは、キャップのついた端部
を有する新しい（成長したままの）ナノチューブよりも
３倍多く水素を吸い上げる。
【００８８】例えば、A.C. Dillon 等による"Storage o
f hydrogen in single-walled carbon nanotubes," Nat
ure, Vol. 386, 377 (1997) を参照のこと。改良された
水素の吸い上げは、電気自動車のための効率的な燃料電
池のようなエネルギー蓄積用途にとって望ましい。本発
明の切り取られた高密度均一高さのナノチューブ構造
は、水素吸着のために同時に開いており、したがって水
素蓄積のための有用な特性を提供する大きな密度の開い
たナノチューブ端部を提供する。
f hydrogen in single-walled carbon nanotubes," Nat
ure, Vol. 386, 377 (1997) を参照のこと。改良された
水素の吸い上げは、電気自動車のための効率的な燃料電
池のようなエネルギー蓄積用途にとって望ましい。本発
明の切り取られた高密度均一高さのナノチューブ構造
は、水素吸着のために同時に開いており、したがって水
素蓄積のための有用な特性を提供する大きな密度の開い
たナノチューブ端部を提供する。
【００８９】同様に、切り取られたナノチューブ構造
は、グラファイトインターカレーションコンパウンドを
形成する傾向にあるリチウム、ナトリウム、ポタジウム
およびセシウムのような溶解したアルカリ金属の比較的
容易な吸い上げに適している。リチウムイオン電池とし
て知られているように、グラファイトタイプ材料中での
リチウムイオンの電気分解的蓄積は可逆的である。
は、グラファイトインターカレーションコンパウンドを
形成する傾向にあるリチウム、ナトリウム、ポタジウム
およびセシウムのような溶解したアルカリ金属の比較的
容易な吸い上げに適している。リチウムイオン電池とし
て知られているように、グラファイトタイプ材料中での
リチウムイオンの電気分解的蓄積は可逆的である。
【００９０】J.R. Dahn 等による"Mechanisms for Lith
ium Insertion in Carbonaceous Materials," Science,
Vol. 270, 590 (1995) を参照のこと。したがって、本
発明の切り取られたナノチューブ構造を、リチウムイオ
ン電池のような二次（充電可能な）電池における効率的
な負極として使用することができる。特に、カーボンナ
ノチューブの低い密度は、単位電池重量当たりの高エネ
ルギー密度を提供することになる。
ium Insertion in Carbonaceous Materials," Science,
Vol. 270, 590 (1995) を参照のこと。したがって、本
発明の切り取られたナノチューブ構造を、リチウムイオ
ン電池のような二次（充電可能な）電池における効率的
な負極として使用することができる。特に、カーボンナ
ノチューブの低い密度は、単位電池重量当たりの高エネ
ルギー密度を提供することになる。
【００９１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は、整列さ
れたナノチューブのアンサンブルの放射特性を改善する
方法を提供することができる。
れたナノチューブのアンサンブルの放射特性を改善する
方法を提供することができる。
【図１】本発明の一実施形態による整列されたナノチュ
ーブの切り取りを示す図。
ーブの切り取りを示す図。
【図２】本発明の別の実施形態による整列されたナノチ
ューブの切り取りを示す図。
ューブの切り取りを示す図。
【図３】本発明のさらなる実施形態による整列されたナ
ノチューブの切り取りを示す図。
ノチューブの切り取りを示す図。
【図４】本発明の追加的な実施形態による整列されたナ
ノチューブの切り取りを示す図。
ノチューブの切り取りを示す図。
【図５】本発明により形成されたナノチューブカソード
を示す図。
を示す図。
【図６】進行波管構造を示す図。
【図７】図６の進行波管の電子銃構造の拡大図。
【図８】本発明によりナノチューブカソード表面から電
子ビームを抽出し、加速しかつ集中させるために設計さ
れた多グリッド構造を示す図。
子ビームを抽出し、加速しかつ集中させるために設計さ
れた多グリッド構造を示す図。
【図９】磁性マスクパーティクルスタック使用する多層
グリッド構造の形成を示す図。
グリッド構造の形成を示す図。
【図１０】引き延ばされたマスクパーティクルを使用す
る多層グリッッド構造の形成を示す図。
る多層グリッッド構造の形成を示す図。
【図１１】本発明によるフラットパネルフィールドエミ
ッションディスプレーを示す図。
ッションディスプレーを示す図。
１０ 高エネルギービーム １２，３０，５０ 整列されたナノチューブ １４ 屑 ２０ 整列されたカーボンナノチューブ ２２ ホットブレード ２４ 基板 ３２ カーボン可溶性金属 ４０ 固体金属または合金 ４２ ナノチューブ ４４ スペーサ ５２ 固体マトリクス ５６ 切り取られたナノチューブ ５８ 突き出たナノチューブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｊ 25/38 Ｈ０１Ｊ 25/38 29/04 29/04 31/12 31/12 Ｃ // Ｃ０１Ｂ 3/00 Ｃ０１Ｂ 3/00 Ｂ (71)出願人 596077259 600 Ｍｏｕｎｔａｉｎ Ａｖｅｎｕｅ, Ｍｕｒｒａｙ Ｈｉｌｌ， Ｎｅｗ Ｊｅ ｒｓｅｙ 07974−0636Ｕ．Ｓ．Ａ. (72)発明者 サンゴー ジン アメリカ合衆国、07946 ニュージャージ ー、ミリントン、スカイライン ドライブ 145 (72)発明者 グレゴリー ピーター コチャンスキー アメリカ合衆国、08812 ニュージャージ ー、デュンエレン、サード ストリート 324 (72)発明者 ウェイ ツー アメリカ合衆国、07059 ニュージャージ ー、ワーレン、シェアーマン テラス ４
Claims (28)
- 【請求項１】 整列されたカーボンナノチューブのアレ
イを提供するステップと、 切り取られるナノチューブの少なくとも１０％にエンド
キャップがないように、前記ナノチューブの少なくとも
一部を切り取るステップとを有することを特徴とするカ
ーボンナノチューブを含む物を製造するための方法。 - 【請求項２】 前記切り取られたナノチューブの少なく
とも５０％にエンドキャップがないことを特徴とする請
求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記切り取られたナノチューブが、基準
距離の３０％以内の高さを有し、前記基準距離は、切り
取られたナノチューブの平均高さと隣り合うナノチュー
ブ間の平均距離のうちの小さい方であることを特徴とす
る請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 前記切り取られたナノチューブが、前記
切り取られたナノチューブの平均高さの３０％以内の高
さを有することを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 前記切り取るステップが、ナノチューブ
に高エネルギービームを向けるステップを含むことを特
徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 前記高エネルギービームは、レーザビー
ム、電子ビームおよびイオンビームから選択されること
を特徴とする請求項５記載の方法。 - 【請求項７】 前記切り取るステップが、前記ナノチュ
ーブの一部が燃えてなくなるように、酸素を含む雰囲気
中で前記ナノチューブに対して温度勾配を与えるステッ
プを含むことを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 前記温度勾配は、ナノチューブを加熱さ
れたボディに接触させることにより与えられることを特
徴とする請求項７記載の方法。 - 【請求項９】 前記加熱されたボディは、加熱された刃
を含むことを特徴とする請求項８記載の方法。 - 【請求項１０】 前記刃は、少なくとも４００℃に加熱
されることを特徴とする請求項９記載の方法。 - 【請求項１１】 前記切り取るステップは、カーボン可
溶性材料と接触させることにより、ナノチューブ端部か
らカーボンを溶解させるステップを含むことを特徴とす
る請求項１記載の方法。 - 【請求項１２】 前記カーボン可溶性材料は、希土類金
属および非希土類金属を含むことを特徴とする請求項１
１記載の方法。 - 【請求項１３】 前記カーボン可溶性材料は、Ｃｅ，Ｌ
ａ，ＦｅおよびＭｎのうちの少なくとも１つを含むこと
を特徴とする請求項１２記載の方法。 - 【請求項１４】 前記カーボン可溶性材料は、溶解して
おり、前記ナノチューブ端部は溶解材料中に置かれるこ
とを特徴とする請求項１１記載の方法。 - 【請求項１５】 前記カーボン可溶性材料は固体であ
り、ナノチューブ端部は前記固体材料に擦り付けられる
ことを特徴とする請求項１１記載の方法。 - 【請求項１６】 前記切り取るステップは、 前記ナノチューブを固体マトリクス中でカプセルに入れ
るステップと、 前記マトリクスを切断するステップおよび前記マトリク
スを研磨するステップから選択された少なくとも１つの
プロセスによりナノチューブを露出させるステップと、 突き出しナノチューブを提供するために、前記露出され
たナノチューブからマトリクス材料をエッチング除去す
るステップを含むことを特徴とする請求項１記載の方
法。 - 【請求項１７】 切り取られたカーボンナノチューブを
含むデバイスにおいて、前記切り取られたナノチューブ
は平均の切り取られたナノチューブ高さの３０％以内の
高さを有し、前記切り取られたナノチューブの少なくと
も１０％にエンドキャップがないことを特徴とするデバ
イス。 - 【請求項１８】 前記切り取られたナノチューブは、平
均の切り取られたナノチューブ高さの１０％以内の高さ
を有することを特徴とする請求項１７記載のデバイス。 - 【請求項１９】 前記切り取られたナノチューブは、支
持基板の表面から０．０１ないし１０００μｍの平均高
さを有することを特徴とする請求項１７記載のデバイ
ス。 - 【請求項２０】 前記切り取られたナノチューブは、前
記支持基板の表面から０．１ないし１００μｍの平均高
さを有することを特徴とする請求項１９記載のデバイ
ス。 - 【請求項２１】 前記デバイスは、エネルギ蓄積デバイ
スであることを特徴とする請求項１７記載のデバイス。 - 【請求項２２】 前記切り取られたナノチューブの少な
くとも５０％にエンドキャップがないことを特徴とする
請求項１７記載のデバイス。 - 【請求項２３】 切り取られたカーボンナノチューブを
含むデバイスにおいて、前記切り取られたナノチューブ
は、基準距離の３０％以内の高さを有し、前記基準距離
は、切り取られたナノチューブの平均高さと隣り合うナ
ノチューブ間の平均距離のうちの小さい方であり、前記
切り取られたナノチューブの少なくとも１０％にエンド
キャップがないことを特徴とするデバイス。 - 【請求項２４】 前記切り取られたナノチューブは、前
記基準距離の１０％以内の高さを有することを特徴とす
る請求項２３記載のデバイス。 - 【請求項２５】 前記切り取られたナノチューブは、支
持基板の表面から０．０１ないし１０００μｍの平均高
さを有することを特徴とする請求項２３記載のデバイ
ス。 - 【請求項２６】 前記切り取られたナノチューブは、支
持基板の表面から０．１ないし１００μｍの平均高さを
有することを特徴とする請求項２５記載のデバイス。 - 【請求項２７】 前記デバイスは、エネルギ蓄積デバイ
スであることを特徴とする請求項２３記載のデバイス。 - 【請求項２８】 前記切り取られたナノチューブの少な
くとも５０％にエンドキャップがないことを特徴とする
請求項２３記載のデバイス。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/236,933 US6283812B1 (en) | 1999-01-25 | 1999-01-25 | Process for fabricating article comprising aligned truncated carbon nanotubes |
| US09/236933 | 1999-01-25 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000223005A true JP2000223005A (ja) | 2000-08-11 |
Family
ID=22891608
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000015645A Pending JP2000223005A (ja) | 1999-01-25 | 2000-01-25 | カ―ボンナノチュ―ブを含む物を製造するための方法および切り取られたカ―ボンナノチュ―ブを含むデバイス |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6283812B1 (ja) |
| EP (1) | EP1022763B1 (ja) |
| JP (1) | JP2000223005A (ja) |
| AU (1) | AU1251500A (ja) |
| CA (1) | CA2295290A1 (ja) |
| DE (1) | DE60014461T2 (ja) |
Cited By (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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