JP2000068110A - サーミスタ用組成物 - Google Patents

サーミスタ用組成物

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Abstract

(57)【要約】 【課題】高温高湿使用下におけるも抵抗変化率の小さ
い、熱的強度の強い、しかもＢ定数が２０００〜３００
０Ｋの範囲のマンガン−ニッケル酸化物系のＮＴＣサー
ミスタ組成物を提供すること。 【解決手段】金属元素だけの比率が、マンガン５０〜９
０モル％、ニッケル１０〜５０モル％でその合計が１０
０モル％からなる金属酸化物に、酸化コバルト０．０１
〜２０ｗｔ％、酸化銅５〜２０ｗｔ％、酸化鉄０．０１
〜２０ｗｔ％、酸化ジルコニウム０．０１〜５．０ｗｔ
％を添加することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はサーミスタ用組成物
に係り、特に温度検知用ＮＴＣ（Ｎｅｇａｔｉｖｅ Ｔ
ｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ）サー
ミスタ用組成物に関し、そのＢ定数が２０００〜３００
０Ｋであって更に抵抗値の経時変化が小さい高信頼性サ
ーミスタを実現化するためのサーミスタ用組成物に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】従来の温度検知用ＮＴＣサーミスタとし
ては、酸化マンガンを主成分とする酸化物半導体から成
るサーミスタ用組成物として、マンガン、コバルト、ニ
ッケルを含有するものが知られている。
【０００３】さらにマンガン、コバルト、ニッケルの酸
化物を主成分とする上記のサーミスタ用組成物の抵抗値
の高温高湿使用下の経時変化率を小さいものにするため
に、ＺｒＯ2 、ＣｕＯ等のうちの一種以上を一定量添加
するものが提案されている（例えば特開平６−２３１９
０５号公報）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところがマンガン、ニ
ッケルの２種の金属元素の酸化物からなるサーミスタ用
組成物や、これらの酸化物にＺｒＯ2 、ＣｕＯ等を添加
したサーミスタ用組成物においては、そのＢ定数が３０
００Ｋ以上と大きく、ＴＣＸＯ（温度補償型水晶発振
器）の温度補償用としては適用が困難であった。
【０００５】ところで温度補償型の水晶発振器には、温
度補償として低温側用（−３０〜２５℃）と高温側用
（２５〜＋８５℃）の２個のサーミスタが使用されてい
るのが一般的である。
【０００６】しかし、最近の機器の使用環境から低温側
でも発振器の温度による変化を最小とする為にサーミス
タのＢ定数も特定の範囲のものでないと水晶発振器の温
度補償が十分にできないという問題が有る。
【０００７】そのサーミスタのＢ定数が「２０００〜３
０００Ｋ」が非常に好ましいと言われている。
【０００８】また高温高湿使用下の抵抗変化率が大きい
という問題点がある。
【０００９】従って本発明の目的は、前記Ｂ定数が２０
００〜３０００Ｋで、更に、高温高湿の雰囲気での抵抗
値の経時変化が小さい、しかも熱的強度の強い、高信頼
性のサーミスタを実現するためのサーミスタ用組成物を
提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明者等は鋭意研究の結果、金属元素だけの比率
がマンガン５０〜９０モル％、ニッケル１０〜５０モル
％で、その合計が１００モル％からなる酸化物に、 酸化コバルト ：０．０１〜２０ｗｔ％ 酸化銅 ：５〜２０ｗｔ％ 酸化鉄 ：０．０１〜２０ｗｔ％ 酸化ジルコニウム：０．０１〜５．０ｗｔ％を添加する
サーミスタ用組成物により、前記問題点を解決すること
を見出した。
【００１１】そしてこのサーミスタ用組成物を用いるこ
とにより、そのＢ定数が２０００〜３０００Ｋの範囲と
し、更に高温高湿使用下の抵抗変化率を従来のものに比
較して著しく小さくすることができ、しかも熱的強度の
強いものを提供することができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明の実施例を説明する。
【００１３】市販の四三酸化マンガン、酸化ニッケル、
酸化コバルト、酸化銅、酸化鉄、酸化ジルコニウムを、
焼結後の組成が後掲の表１に示す通りの組成比になるよ
うに秤量配合し、ボールミルで１６時間湿式混合する。
なおこれらの市販材料は、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ
等の金属化合物を微量含有している。
【００１４】その後、脱水乾燥し、乳鉢、乳棒を用いて
粉体にする。次にこの粉体をアルミナ匣鉢に入れ、８０
０〜１２００℃で２時間仮焼成する。この仮焼成体をボ
ールミルで微粉砕後、脱水乾燥し、バインダーとしてポ
リビニルアルコール（ＰＶＡ）を加え、乳鉢、乳棒で顆
粒に造粒した後、直径１６ｍｍ、厚さ２．５ｍｍの円板
状に加圧成形する。
【００１５】次に大気中で６００℃２時間加熱し、バイ
ンダーを除脱した後に、大気中で１０００〜１４００℃
で２時間本焼成して試料を得る。このようにして得られ
た試料の両面に銀ペーストをスクリーン印刷し、８５０
℃で焼付けを行い、電極を形成する。完成した各試料を
直流４端子法を用いて、２５℃の抵抗値（Ｒ２５）、−
３０℃の抵抗値（Ｒ−３０）を測定し、後述の数式１を
用いて、２５℃で比抵抗（ρ２５）を算出する。そして
後述の数式２を用いてＢ定数（Ｂ２５／−３０）を算出
し、後掲の表１に示す結果を得た。
【００１６】さらに各試料を１００℃の沸騰純水中に入
れ、５０時間煮沸後に抵抗値（Ｒ２５′）を測定し、後
述の数式３を用いて、２５℃での初期抵抗値（Ｒ２５）
との抵抗変化率（ΔＲ２５）を算出し、また３５０℃の
溶融高温はんだに３秒浸せきさせて熱的強度試験を行
い、後掲の表１〜表３に示す結果を得た。
【００１７】
【数１】 ただし ρ２５：２５℃での比抵抗（Ω・ｃｍ） Ｓ ：電極面積（ｃｍ2 ） ｔ ：試料の厚み（ｃｍ） Ｒ２５：２５℃での抵抗値（Ω）
【００１８】
【数２】 ただし Ｂ２５／−３０：Ｂ定数（Ｋ） Ｒ２５：２５℃での抵抗値（Ω） Ｒ−３０：−３０℃での抵抗値（Ω）
【００１９】
【数３】 ただし Ｒ２５′：煮沸試験後の抵抗値（Ω） Ｒ２５：煮沸試験前の抵抗値（Ω） ΔＲ２５：煮沸試験後の抵抗変化率（％）
【００２０】
【表１】
【００２１】
【表２】
【００２２】
【表３】 なお、表１〜表３において丸印のついた試料Ｎｏ．２、
３、４、８、１１、１４、１５、１８、１９、２２、２
３、２６、２７、３０、３１、３４、３５が本発明の範
囲内のものであり、×印を付した試料Ｎｏ．１、５、
６、７、９、１０、１２、１３、１６、１７、２０、２
１、２４、２５、２８、２９、３２、３３、３６は比較
例のために示した本発明の範囲外の組成比のものであ
る。
【００２３】表１より明らかなように、本発明の組成物
は、ρ２５が１．５〜６３７Ω・ｃｍ、Ｂ２５／−３０
が２０００〜３０００Ｋで実用的であり、しかもサーマ
ルクラックが発生せず熱的強度が強いものである。×印
を付した組成物は、Ｂ定数が３０００ＫあるいはΔＲ２
５が５．０％を超えている。なお本発明の組成物ではΔ
Ｒ２５が１．４％〜４．９％と非常に小さく安定してい
る。
【００２４】次に本発明における数値限定の理由につい
て説明する。
【００２５】マンガンの比率が５０モル％未満である
と、Ｂ定数が３０００Ｋを超え、ΔＲ２５が５％を超え
てしまい、高温高湿下での使用が不適切になる（例えば
表１の試料Ｎｏ．５参照）。またマンガンの比率が９０
モル％を超えると、Ｂ定数が３０００Ｋを超えるのみな
らずΔＲ２５がやはり５％を超えてしまう（例えば表１
の試料Ｎｏ．１参照）。
【００２６】次にニッケルの比率が１０モル％未満であ
ると、Ｂ定数が３０００Ｋを超え、ΔＲ２５が５％を超
えてしまう（例えば表１の試料Ｎｏ．１参照）。またニ
ッケルの比率が５０モル％を超えると、ΔＲ２５がやは
り５％を超えてしまう（例えば表１の試料Ｎｏ．７参
照）。
【００２７】添加物の酸化コバルトの添加量が０．０１
ｗｔ％未満の場合、Ｂ定数が３０００Ｋよりも大きくな
る（例えば表１の試料Ｎｏ．１３参照）。また酸化コバ
ルトの添加等が２０ｗｔ％を超えるとΔＲ２５が５％よ
りも大きくなったり（例えば表２の試料Ｎｏ．１６参
照）、Ｂ定数が３０００Ｋよりも大きくなる（例えば表
１の試料Ｎｏ．２８参照）。
【００２８】添加物の酸化銅の量が５ｗｔ％未満の場
合、Ｂ定数が３０００Ｋよりも大きくなる（例えば試料
Ｎｏ．２１参照）。また酸化銅の添加量が２０ｗｔ％を
超えるとΔＲ２５が５％よりも大きくなる（例えば表２
の試料Ｎｏ．２４参照）。
【００２９】添加物の酸化鉄の量が０．０１ｗｔ％未満
の場合、ΔＲ２５が５％を超え、かつ前記熱的強度試験
においてサーマルクラックが発生する（例えば試料Ｎ
ｏ．１７、Ｎｏ．２９参照）。また酸化鉄の添加量が２
０ｗｔ％を超えると、これまたΔＲ２５が５％よりも大
きくなる（例えば試料Ｎｏ．２０、Ｎｏ．３２参照）。
【００３０】添加物の酸化ジルコニウムの量が０．０１
ｗｔ％未満の場合、ΔＲ２５が５％を超えてしまう（例
えば試料Ｎｏ．７、Ｎｏ．１０参照）。また酸化ジルコ
ニウムの添加量が５．０ｗｔ％を超えると、Ｂ定数が３
０００Ｋよりも大きくなる（例えば試料Ｎｏ．９、Ｎ
ｏ．１２参照）。
【００３１】なお、ΔＲ２５は、サーミスタ組成物の信
頼性の評価の為の、代用特性で有り、従来から温度補償
型水晶発振器の抵抗変化率は、５％以下が望ましいと言
われている。
【００３２】
【発明の効果】以上説明のように、本発明によればＭｎ
−Ｎｉ系酸化物を主成分とする組成物に対し、酸化コバ
ルト、酸化銅、酸化鉄、酸化ジルコニウムを適正量添加
することにより高温高湿使用下の抵抗変化率が非常に小
さい、信頼性の高い、熱的強度の強い、しかもＢ定数が
２０００〜３０００Ｋとすることにより、低温側でも発
振器の温度による変化を最小とすることにより従来使用
できなかった低温側での環境状態で使用可能となるとい
う、実用的な範囲の特性をもつサーミスタ用組成物を得
ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G030 AA17 AA25 AA27 AA28 AA29 AA31 BA06 GA14 PA21 5E034 BA09 BB01 BC02 DA03 5G301 CA02 CA14 CA28 CA30 CD07

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】金属だけの比率が、マンガン５０〜９０モ
    ル％、ニッケル１０〜５０モル％でその合計が１００モ
    ル％からなる金属酸化物に、 酸化コバルト ：０．０１〜２０ｗｔ％ 酸化銅 ：５〜２０ｗｔ％ 酸化鉄 ：０．０１〜２０ｗｔ％ 酸化ジルコニウム：０．０１〜５．０ｗｔ％ を添加したことを特徴とするサーミスタ用組成物。
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