JP2948934B2 - サ−ミスタ用組成物 - Google Patents
サ−ミスタ用組成物Info
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- JP2948934B2 JP2948934B2 JP3073927A JP7392791A JP2948934B2 JP 2948934 B2 JP2948934 B2 JP 2948934B2 JP 3073927 A JP3073927 A JP 3073927A JP 7392791 A JP7392791 A JP 7392791A JP 2948934 B2 JP2948934 B2 JP 2948934B2
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Apparatuses And Processes For Manufacturing Resistors (AREA)
- Thermistors And Varistors (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は温度検知用ＮＴＣサーミ
スタ用組成物に係り、特に抵抗値の経時変化が小さい高
信頼性サーミスタを実現化するためのサーミスタ用組成
物に関する。 【０００２】 【従来の技術】従来の温度検知用ＮＴＣサーミスタは、
マンガン、ニッケル、コバルト等の２〜３種の遷移金属
元素の混合モル比合計が１００％になるように選ばれた
金属酸化物を用いた組成物を用いたり、マンガン、ニッ
ケル、コバルトの酸化物のうちの１種と、鉄、シリコ
ン、アルミニウムの酸化物のうちの１種とモリブデンの
酸化物から成る複合酸化物を用いている（例えば特公昭
５９−２７７４１号公報参照）。また、高温度で使用す
るサーミスタ用としてマンガン、ニッケル、コバルト、
鉄、アルミニウムの酸化物から成るスピネル型構造の固
溶体から成る組成物が提案されている（例えば、特公昭
５７−８８７０２号公報参照）。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】ところが、これらの組
成物は特性の汎用性はあるが、高比抵抗、高サーミスタ
定数（以下Ｂ定数という）特性を有するサーミスタを得
ることが出来なかったり、抵抗値の経時変化が大きいと
いう問題点を有する。 【０００４】特にサーミスタの使用温度領域の拡大化に
伴ない、高比抵抗・高Ｂ定数特性を具備したサーミスタ
が要求されるとともに、それらの抵抗値の経時変化、即
ち抵抗変化率の小さい高信頼性サーミスタ用組成物が要
求されるようになり、従来の組成物ではそれらを満足す
ることは出来ない。 【０００５】特に従来のマンガン、ニッケル、コバル
ト、鉄、シリコン、アルミニウム等の金属酸化物から成
る組成物では比抵抗が小さく、抵抗値変化率も１５０℃
という低温での経時変化は実用的であるが、３００℃と
いう高温では経時変化が大きい。 【０００６】また、マンガン、ニッケル、コバルト、
鉄、アルミニウムの酸化物から成る組成物は高温用とし
て使用できるものであるが、しかしながら−５０℃とい
う低温度範囲では実用的でなく、高温の場合に３０００
時間という長い時間における経時変化特性が満足出来る
ものではなかった。 【０００７】従って、本発明の目的は広い使用温度領域
において、抵抗値変化率の小さい安定した特性を有する
高比抵抗・定Ｂ定数特性を具備するサーミスタ用組成物
を提供するものである。 【０００８】 【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明者等は鋭意研究の結果、マンガン：１０〜９
０モル％、コバルト：0.01〜８０モル％、アルミニウ
ム：0.01〜５０モル％を含む三種の金属元素を混合し
て、その混合モル比合計が１００％となる金属酸化物
に、 酸化クロム：0.01〜30.0重量％ 酸化鉄 ：0.01〜60.0重量％ をそれぞれ添加した組成物が、高比抵抗・高Ｂ定数特性
を具備し、抵抗値変化率の小さい高信頼性のサーミスタ
を得ることが出来ることを見出した。 【０００９】 【作用】本発明の組成のサーミスタ用組成物を用いるこ
とにより、サーミスタの使用温度領域（−５０〜＋５０
０℃）で必要とされるサーミスタ特性、即ち、比抵抗値
として１０2 〜１０9 Ω・cm程度の値およびＢ定数とし
て３０００〜６０００Ｋの値が得られた。 【００１０】さらに、本発明の組成のサーミスタ用組成
物はセラミック焼成が可能で素地抵抗バラツキが、変動
係数３％以下と大変小さい上、サーミスタの抵抗値の経
時変化である３００℃で３０００時間経過後の抵抗値変
化率が小さい。 【００１１】 【実施例】本発明の実施例の説明に先立ち、主成分の金
属元素の組成について説明する。 【００１２】一般にマンガン、コバルト、アルミニウム
系サーミスタは各々の元素比率を変えることにより、比
抵抗及びＢ定数を広範囲にコントロールすることができ
る。 【００１３】しかし、サーミスタの使用温度領域（例え
ば−５０℃〜＋５００℃）でのサーミスタの特性値及び
使用回路との適合性を考えると、使用可能な組成範囲は
限定される。 【００１４】即ち、サーミスタ使用温度領域での比抵抗
として１０2〜１０6 Ω・cm、Ｂ定数として３０００〜
６０００Ｋが得られること、セラミック焼成が可能で素
地抵抗バラツキが小さく変動係数が３％以下であるこ
と、サーミスタの抵抗値の経時変化が小さく、高信頼性
であることが要求される。 【００１５】表１にマンガン、コバルト、アルミニウム
の組成とその組成物から成るサーミスタの電気的特性と
して、２５℃の比抵抗、Ｂ定数および変動係数を示す。 【００１６】 【表１】【００１７】なお変動係数＝（標準偏差値／平均値）×
１００（％）である。 【００１８】次に本発明の実施例を説明する。出発原料
として、高純度の四三酸化マンガン、酸化コバルト、酸
化アルミニウム、酸化クロム、酸化鉄を焼成後の組成が
後掲の、表２に示す組成になるように各々秤量する。 【００１９】 【表２】【００２０】前記秤量した出発原料をボールミル中で２
０時間湿式混合する。この湿式混合した出発原料を１０
０〜２００℃で乾燥させた後、９００〜１１００℃で２
時間仮焼成し、この焼成物を粉砕機により微粉末とす
る。 【００２１】この微粉末に、純水またはＰＶＡ（ポリビ
ニルアルコール）等の適当なバインダーを加えて混合造
粒し、顆粒を作製する。その顆粒を直径５５mm、厚さ２
０mm前後のディスク状に成型機にて加圧成形した成形体
を１２００〜１５００℃の温度で本焼成する。 【００２２】本焼成したインゴット焼結体をスライス加
工し、ウェハー状に切り出す。ウェハーをラップ研磨
し、例えば0.25mmの厚みに仕上げる。 【００２３】このウェハーにＡｕ，Ａｇ，Ｐｄ−Ａｇ等
の貴金属ペーストなどで電極を形成した後、ダイシング
ソーによって切断し、例えば□0.40mmのチップにする。 【００２４】このサーミスタチップをガラスチューブ内
に収め、両側からスラグリードで挟持し、ガラス封止機
により封着し、ガラス封止型のＮＴＣサーミスタを得
る。 【００２５】このようにして得られた各サーミスタ素子
の電気的特性を測定する。即ち、２５℃における比抵抗
（ρ２５）と、２５℃、８５℃における抵抗値から算出
したこれらの温度間のＢ定数である。 【００２６】さらにサーミスタ素子の経時変化を調べる
ために、高温保管条件：３００℃で３０００時間保持し
た後の抵抗値変化率も測定する。 【００２７】その結果を表２に示す。表２において試料
No. は表１のものと共通であり、同一の番号は同一の組
成である。 【００２８】また×印を付した試料No. は本発明の実施
例以外の組成範囲のものであり、本発明のものと比較の
ために示している。 【００２９】なお、表２において、酸化鉄Ｆｅ2 Ｏ3 、
酸化クロムＣｒ2 Ｏ3 の純度は４Ｎである。 抵抗値変化率＝（Ｒｔ−Ｒｏ）／Ｒｏ×１００（％） ただし、Ｒｔ：ｔ時間後の抵抗値 Ｒｏ：初期抵抗値 【００３０】表２から明らかな如く、本発明のサーミス
タ素子は比抵抗値が１０2 〜１０9Ω・cm、Ｂ定数が３
０００〜６０００Ｋと高比抵抗、高Ｂ定数のものが得ら
れる上、サーミスタ抵抗値の経時変化率も、酸化クロム
や酸化鉄の添加物を添加することにより格段に低下す
る。 【００３１】次に本発明の組成の限定理由について説明
する。 【００３２】マンガンが１０モル％未満、コバルトが0.
01モル％未満、アルミニウムが0.01モル％未満である
と、抵抗値の経時変化が大きくなる。 【００３３】一方、マンガンが９０モル％、コバルトが
８０モル％、アルミニウムが５０モル％をそれぞれ越え
ると、必要とするサーミスタ特性を満足せず、素地抵抗
バラツキが大きくなり、変動係数が３％をこえる。 【００３４】また酸化鉄の添加量が0.01重量％未満であ
ると抵抗値変化率が著しく悪化する（例えば表２の試料
No. ３，４，７，９参照）。 【００３５】酸化鉄の添加量が60.0重量％を越えると、
形成した素子の特性、即ち、２５℃における比抵抗、Ｂ
定数、抵抗値変化率は本発明の範囲内の組成のものと変
わらないが、素地の焼結性が悪化し、素地抵抗バラツキ
が大きくなり、変動係数が大きくなるため、製造した素
子の歩留りが悪くなる（例えば表２の試料No. ３−６，
４−６，７−６，９−６参照）。 【００３６】酸化クロムの添加量が0.01重量％未満であ
ると、サーミスタの抵抗値の経時変化が悪化し、抵抗値
変化率が大きくなる（例えば表２の試料No. ３，４，
７，９参照）。 【００３７】酸化クロムの添加量が30.0重量％を越える
と、形成した素子の特性、即ち、２５℃における比抵
抗、Ｂ定数、抵抗値変化率は本発明の範囲内の組成もの
と変わらないが、素地の焼結性が悪化し、素地抵抗バラ
ツキが大きくなり、変動係数が大きくなるため、製造し
た素子の歩留りが悪くなる（例えば表２の試料No. ３−
６，４−６，７−６，９−６参照）。 【００３８】 【発明の効果】本発明によるサーミスタ用組成物は、高
比抵抗・高Ｂ定数のサーミスタを−５０℃〜＋５００℃
という広い使用温度領域で容易に得ることができる。ま
たサーミスタの抵抗値の経時変化が小さく、添加物を添
加することにより、３００℃で３０００時間経過後の抵
抗値変化率を低く押えることが出来る。 【００３９】従って、本発明の組成物を用いて形成した
サーミスタはその電気的特性がよいとともに信頼性が高
く、特に家庭電化製品、自動車分野に使用される温度検
知用ＮＴＣサーミスタ等に利用出来るのみならず、各方
面に広く使用されるものを提供することができる。
スタ用組成物に係り、特に抵抗値の経時変化が小さい高
信頼性サーミスタを実現化するためのサーミスタ用組成
物に関する。 【０００２】 【従来の技術】従来の温度検知用ＮＴＣサーミスタは、
マンガン、ニッケル、コバルト等の２〜３種の遷移金属
元素の混合モル比合計が１００％になるように選ばれた
金属酸化物を用いた組成物を用いたり、マンガン、ニッ
ケル、コバルトの酸化物のうちの１種と、鉄、シリコ
ン、アルミニウムの酸化物のうちの１種とモリブデンの
酸化物から成る複合酸化物を用いている（例えば特公昭
５９−２７７４１号公報参照）。また、高温度で使用す
るサーミスタ用としてマンガン、ニッケル、コバルト、
鉄、アルミニウムの酸化物から成るスピネル型構造の固
溶体から成る組成物が提案されている（例えば、特公昭
５７−８８７０２号公報参照）。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】ところが、これらの組
成物は特性の汎用性はあるが、高比抵抗、高サーミスタ
定数（以下Ｂ定数という）特性を有するサーミスタを得
ることが出来なかったり、抵抗値の経時変化が大きいと
いう問題点を有する。 【０００４】特にサーミスタの使用温度領域の拡大化に
伴ない、高比抵抗・高Ｂ定数特性を具備したサーミスタ
が要求されるとともに、それらの抵抗値の経時変化、即
ち抵抗変化率の小さい高信頼性サーミスタ用組成物が要
求されるようになり、従来の組成物ではそれらを満足す
ることは出来ない。 【０００５】特に従来のマンガン、ニッケル、コバル
ト、鉄、シリコン、アルミニウム等の金属酸化物から成
る組成物では比抵抗が小さく、抵抗値変化率も１５０℃
という低温での経時変化は実用的であるが、３００℃と
いう高温では経時変化が大きい。 【０００６】また、マンガン、ニッケル、コバルト、
鉄、アルミニウムの酸化物から成る組成物は高温用とし
て使用できるものであるが、しかしながら−５０℃とい
う低温度範囲では実用的でなく、高温の場合に３０００
時間という長い時間における経時変化特性が満足出来る
ものではなかった。 【０００７】従って、本発明の目的は広い使用温度領域
において、抵抗値変化率の小さい安定した特性を有する
高比抵抗・定Ｂ定数特性を具備するサーミスタ用組成物
を提供するものである。 【０００８】 【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明者等は鋭意研究の結果、マンガン：１０〜９
０モル％、コバルト：0.01〜８０モル％、アルミニウ
ム：0.01〜５０モル％を含む三種の金属元素を混合し
て、その混合モル比合計が１００％となる金属酸化物
に、 酸化クロム：0.01〜30.0重量％ 酸化鉄 ：0.01〜60.0重量％ をそれぞれ添加した組成物が、高比抵抗・高Ｂ定数特性
を具備し、抵抗値変化率の小さい高信頼性のサーミスタ
を得ることが出来ることを見出した。 【０００９】 【作用】本発明の組成のサーミスタ用組成物を用いるこ
とにより、サーミスタの使用温度領域（−５０〜＋５０
０℃）で必要とされるサーミスタ特性、即ち、比抵抗値
として１０2 〜１０9 Ω・cm程度の値およびＢ定数とし
て３０００〜６０００Ｋの値が得られた。 【００１０】さらに、本発明の組成のサーミスタ用組成
物はセラミック焼成が可能で素地抵抗バラツキが、変動
係数３％以下と大変小さい上、サーミスタの抵抗値の経
時変化である３００℃で３０００時間経過後の抵抗値変
化率が小さい。 【００１１】 【実施例】本発明の実施例の説明に先立ち、主成分の金
属元素の組成について説明する。 【００１２】一般にマンガン、コバルト、アルミニウム
系サーミスタは各々の元素比率を変えることにより、比
抵抗及びＢ定数を広範囲にコントロールすることができ
る。 【００１３】しかし、サーミスタの使用温度領域（例え
ば−５０℃〜＋５００℃）でのサーミスタの特性値及び
使用回路との適合性を考えると、使用可能な組成範囲は
限定される。 【００１４】即ち、サーミスタ使用温度領域での比抵抗
として１０2〜１０6 Ω・cm、Ｂ定数として３０００〜
６０００Ｋが得られること、セラミック焼成が可能で素
地抵抗バラツキが小さく変動係数が３％以下であるこ
と、サーミスタの抵抗値の経時変化が小さく、高信頼性
であることが要求される。 【００１５】表１にマンガン、コバルト、アルミニウム
の組成とその組成物から成るサーミスタの電気的特性と
して、２５℃の比抵抗、Ｂ定数および変動係数を示す。 【００１６】 【表１】【００１７】なお変動係数＝（標準偏差値／平均値）×
１００（％）である。 【００１８】次に本発明の実施例を説明する。出発原料
として、高純度の四三酸化マンガン、酸化コバルト、酸
化アルミニウム、酸化クロム、酸化鉄を焼成後の組成が
後掲の、表２に示す組成になるように各々秤量する。 【００１９】 【表２】【００２０】前記秤量した出発原料をボールミル中で２
０時間湿式混合する。この湿式混合した出発原料を１０
０〜２００℃で乾燥させた後、９００〜１１００℃で２
時間仮焼成し、この焼成物を粉砕機により微粉末とす
る。 【００２１】この微粉末に、純水またはＰＶＡ（ポリビ
ニルアルコール）等の適当なバインダーを加えて混合造
粒し、顆粒を作製する。その顆粒を直径５５mm、厚さ２
０mm前後のディスク状に成型機にて加圧成形した成形体
を１２００〜１５００℃の温度で本焼成する。 【００２２】本焼成したインゴット焼結体をスライス加
工し、ウェハー状に切り出す。ウェハーをラップ研磨
し、例えば0.25mmの厚みに仕上げる。 【００２３】このウェハーにＡｕ，Ａｇ，Ｐｄ−Ａｇ等
の貴金属ペーストなどで電極を形成した後、ダイシング
ソーによって切断し、例えば□0.40mmのチップにする。 【００２４】このサーミスタチップをガラスチューブ内
に収め、両側からスラグリードで挟持し、ガラス封止機
により封着し、ガラス封止型のＮＴＣサーミスタを得
る。 【００２５】このようにして得られた各サーミスタ素子
の電気的特性を測定する。即ち、２５℃における比抵抗
（ρ２５）と、２５℃、８５℃における抵抗値から算出
したこれらの温度間のＢ定数である。 【００２６】さらにサーミスタ素子の経時変化を調べる
ために、高温保管条件：３００℃で３０００時間保持し
た後の抵抗値変化率も測定する。 【００２７】その結果を表２に示す。表２において試料
No. は表１のものと共通であり、同一の番号は同一の組
成である。 【００２８】また×印を付した試料No. は本発明の実施
例以外の組成範囲のものであり、本発明のものと比較の
ために示している。 【００２９】なお、表２において、酸化鉄Ｆｅ2 Ｏ3 、
酸化クロムＣｒ2 Ｏ3 の純度は４Ｎである。 抵抗値変化率＝（Ｒｔ−Ｒｏ）／Ｒｏ×１００（％） ただし、Ｒｔ：ｔ時間後の抵抗値 Ｒｏ：初期抵抗値 【００３０】表２から明らかな如く、本発明のサーミス
タ素子は比抵抗値が１０2 〜１０9Ω・cm、Ｂ定数が３
０００〜６０００Ｋと高比抵抗、高Ｂ定数のものが得ら
れる上、サーミスタ抵抗値の経時変化率も、酸化クロム
や酸化鉄の添加物を添加することにより格段に低下す
る。 【００３１】次に本発明の組成の限定理由について説明
する。 【００３２】マンガンが１０モル％未満、コバルトが0.
01モル％未満、アルミニウムが0.01モル％未満である
と、抵抗値の経時変化が大きくなる。 【００３３】一方、マンガンが９０モル％、コバルトが
８０モル％、アルミニウムが５０モル％をそれぞれ越え
ると、必要とするサーミスタ特性を満足せず、素地抵抗
バラツキが大きくなり、変動係数が３％をこえる。 【００３４】また酸化鉄の添加量が0.01重量％未満であ
ると抵抗値変化率が著しく悪化する（例えば表２の試料
No. ３，４，７，９参照）。 【００３５】酸化鉄の添加量が60.0重量％を越えると、
形成した素子の特性、即ち、２５℃における比抵抗、Ｂ
定数、抵抗値変化率は本発明の範囲内の組成のものと変
わらないが、素地の焼結性が悪化し、素地抵抗バラツキ
が大きくなり、変動係数が大きくなるため、製造した素
子の歩留りが悪くなる（例えば表２の試料No. ３−６，
４−６，７−６，９−６参照）。 【００３６】酸化クロムの添加量が0.01重量％未満であ
ると、サーミスタの抵抗値の経時変化が悪化し、抵抗値
変化率が大きくなる（例えば表２の試料No. ３，４，
７，９参照）。 【００３７】酸化クロムの添加量が30.0重量％を越える
と、形成した素子の特性、即ち、２５℃における比抵
抗、Ｂ定数、抵抗値変化率は本発明の範囲内の組成もの
と変わらないが、素地の焼結性が悪化し、素地抵抗バラ
ツキが大きくなり、変動係数が大きくなるため、製造し
た素子の歩留りが悪くなる（例えば表２の試料No. ３−
６，４−６，７−６，９−６参照）。 【００３８】 【発明の効果】本発明によるサーミスタ用組成物は、高
比抵抗・高Ｂ定数のサーミスタを−５０℃〜＋５００℃
という広い使用温度領域で容易に得ることができる。ま
たサーミスタの抵抗値の経時変化が小さく、添加物を添
加することにより、３００℃で３０００時間経過後の抵
抗値変化率を低く押えることが出来る。 【００３９】従って、本発明の組成物を用いて形成した
サーミスタはその電気的特性がよいとともに信頼性が高
く、特に家庭電化製品、自動車分野に使用される温度検
知用ＮＴＣサーミスタ等に利用出来るのみならず、各方
面に広く使用されるものを提供することができる。
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 マンガン１０〜９０モル％、コバルト0.01〜８０モル
％、アルミニウム0.01〜５０モル％を含む三種の金属元
素を混合して、その混合モル比合計が１００％の金属酸
化物に、 酸化クロム：0.01〜30.0重量％ 酸化鉄 ：0.01〜60.0重量％ をそれぞれ添加したことを特徴とするサーミスタ用組成
物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3073927A JP2948934B2 (ja) | 1991-03-13 | 1991-03-13 | サ−ミスタ用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3073927A JP2948934B2 (ja) | 1991-03-13 | 1991-03-13 | サ−ミスタ用組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04285048A JPH04285048A (ja) | 1992-10-09 |
| JP2948934B2 true JP2948934B2 (ja) | 1999-09-13 |
Family
ID=13532264
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3073927A Expired - Lifetime JP2948934B2 (ja) | 1991-03-13 | 1991-03-13 | サ−ミスタ用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2948934B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69500411T2 (de) * | 1994-04-27 | 1997-10-23 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Temperatursensor |
-
1991
- 1991-03-13 JP JP3073927A patent/JP2948934B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04285048A (ja) | 1992-10-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19990622 |
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