ES2924227T3 - Dispositivo y método para realizar de forma continua la difusión de límites de grano y tratamiento térmico - Google Patents

Dispositivo y método para realizar de forma continua la difusión de límites de grano y tratamiento térmico Download PDF

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Abstract

Se describen un dispositivo y un método para realizar de forma continua la difusión de límite de grano y el tratamiento térmico, caracterizados porque la pieza de trabajo de aleación o la pieza de trabajo metálica están dispuestas en una caja de procesamiento relativamente independiente junto con una fuente de difusión; el dispositivo comprende, en disposición sucesiva, una cámara de difusión de borde de grano, una primera cámara de enfriamiento, una cámara de tratamiento térmico y una segunda cámara de enfriamiento, y un sistema de transferencia provisto entre varias cámaras para entregar la caja de procesamiento; cada una de la primera cámara de enfriamiento y la segunda cámara de enfriamiento utilizan un sistema de enfriamiento por aire, y la temperatura del aire de enfriamiento de la primera cámara de enfriamiento es superior a 25 °C y difiere al menos en 550 °C de la temperatura de difusión del límite de grano del límite de grano cámara de difusión; la temperatura del aire de refrigeración de la segunda cámara de refrigeración es superior a 25 °C y difiere al menos en 300 °C de la temperatura de tratamiento térmico de la cámara de tratamiento térmico; y la cámara de enfriamiento tiene una presión de 50 kPa a 100 kPa. El dispositivo proporcionado por la presente invención puede aumentar la velocidad de enfriamiento y la eficiencia de producción y mejorar la consistencia del producto. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Dispositivo y método para realizar de forma continua la difusión de límites de grano y tratamiento térmico
Campo técnico
La presente invención se refiere a un método para realizar de forma continua la difusión de límites de grano y el tratamiento térmico para una pieza de trabajo de aleación o una pieza de trabajo de metal.
Antecedentes
El material de imán permanente de tierras raras Nd-Fe-B, que actualmente es un imán producido industrialmente con el producto de energía magnética más alto, se usa ampliamente en los campos de generación de potencia eólica, servomotores, compresores de electrodomésticos, motores de automóviles de nueva energía, etc., y tiene las ventajas de un tamaño pequeño y una alta eficiencia en comparación con otros imanes.
Para obtener un imán de altas propiedades, el material Nd-Fe-B se somete típicamente a procesos tales como fusión, trituración, prensado, sinterización, difusión de límite de grano, etc.
El documento CN102177271A expone un dispositivo para usar en el proceso de difusión de límite de grano, donde se usa una caja de procesamiento; y la caja de procesamiento se compone de una porción de caja paralelepípeda rectangular con una superficie superior dejada abierta, y una porción de tapa montada de forma desmontable sobre la parte de arriba de la superficie superior abierta de la porción de caja. Se forma una brida curvada hacia abajo en toda la periferia en el borde periférico exterior de la cubierta. Cuando la porción de tapa está montada en la superficie superior de la porción de caja, la brida se engancha con la pared exterior de la porción de caja (en este caso, no se proporciona un sellado al vacío, tal como un sello de metal), por lo que se define una cámara de procesamiento aislada de una cámara de vacío. Luego, cuando la cámara de vacío se descomprima a una presión predeterminada (por ejemplo, 1*10'5 Pa) por medio del escape de vacío, la cámara de procesamiento se descomprimirá a una presión mayor (por ejemplo, 5*10'4Pa) que la de la cámara de vacío. La porción de caja de la caja de procesamiento contiene los imanes sinterizados S y los materiales que se evaporan de tal manera que los imanes sinterizados S y los materiales que se evaporan se apilan verticalmente con espaciadores para evitar que entren en contacto entre sí. Por lo tanto, en la técnica anterior, los imanes sinterizados (receptores) y los materiales que se evaporan (donantes) normalmente requieren que se coloquen en un espacio relativamente independiente.
Después de la difusión del límite de grano, es necesario tratar térmicamente los imanes sinterizados porque los elementos de tierras raras están relativamente enriquecidos en las superficies de los imanes sinterizados. Sin embargo, para mejorar la consistencia del proceso de tratamiento térmico y aumentar las tasas de calentamiento y enfriamiento, es necesario quitar los imanes sinterizados colocados en la caja de procesamiento durante la difusión del límite de grano, y luego poner los imanes sinterizados en la caja de procesamiento con orificios pasantes para el tratamiento térmico. En este proceso, dado que los elementos de tierras raras enriquecidos en las superficies de los imanes sinterizados se oxidan y oscurecen debido al contacto con el aire, las superficies de los imanes sinterizados deben limpiarse después del tratamiento térmico para obtener productos de imanes sinterizados que cumplan con los requisitos.
Los siguientes documentos muestran un dispositivo magnético convencional:
D1: US 2015/243417 A1 (Sun Baoyu [CN]), 27 de agosto de 2015.
D2: EP 2178096 A1 (Hitachi Metals LTD [JP]), 21 de abril de 2010.
Resumen
En vista de lo anterior, la presente invención proporciona un dispositivo para realizar de forma continua la difusión de límites de grano y el tratamiento térmico, que puede mejorar la tasa de enfriamiento, la eficiencia de producción y la consistencia del producto.
La presente invención adopta la siguiente solución técnica:
Un dispositivo para realizar de forma continua la difusión de límite de grano y el tratamiento térmico, en donde la pieza de trabajo de aleación o la pieza de trabajo de metal se dispone en una caja de procesamiento relativamente independiente junto con una fuente de difusión; y el dispositivo comprende una cámara de difusión de límite de grano, una primera cámara de enfriamiento, una cámara de tratamiento térmico y una segunda cámara de enfriamiento dispuestas en secuencia mediante dispositivos herméticos, así como un sistema de transferencia dispuesto entre las cámaras para transferir la caja de procesamiento, en donde tanto la primera cámara de enfriamiento como la segunda cámara de enfriamiento adoptan un sistema de enfriamiento por aire; la temperatura del aire de enfriamiento de la primera cámara de enfriamiento es de 25°C o por encima y difiere de la temperatura de difusión del límite de grano de la cámara de difusión del límite de grano en al menos 550°C; la temperatura del aire de enfriamiento de la segunda cámara de enfriamiento es de 25°C o por encima y difiere de la temperatura de tratamiento térmico de la cámara de tratamiento térmico en al menos 300°C; y las presiones de las cámaras de enfriamiento son de 50 kPa-100 kPa.
En la presente invención, dado que la cámara de difusión de límite de grano, la cámara de tratamiento térmico y las cámaras de enfriamiento (que adoptan un sistema de enfriamiento por aire) están dispuestas por separado, la pieza de trabajo de aleación o la pieza de trabajo de metal se dispone en una caja de procesamiento relativamente independiente junto con la fuente de difusión; al mismo tiempo, también se definen las temperaturas del aire de enfriamiento de las cámaras de enfriamiento; y un material de alta temperatura puede enfriarse rápida y uniformemente de acuerdo con un proceso de enfriamiento requerido después de completar el tratamiento térmico del material, optimizando la composición de fase y la distribución de la microestructura de límite de grano de la pieza de trabajo de aleación o la pieza de trabajo de metal.
Durante el proceso, el sistema de enfriamiento por aire puede implementar una convección forzada para eliminar rápidamente el calor del material y puede controlar la tasa de enfriamiento de acuerdo con la velocidad variable de un ventilador. La caja de procesamiento relativamente independiente no favorece la rápida transferencia de calor dentro y fuera de la caja y reduce la tasa de enfriamiento de la pieza de trabajo de aleación o de la pieza de trabajo de metal, lo que puede afectar la microestructura del límite de grano de la pieza de trabajo de aleación o de la pieza de trabajo de metal, afectando así las propiedades de la pieza de trabajo de aleación o de la pieza de trabajo de metal; sin embargo, durante el proceso de prueba, el solicitante ha descubierto agradablemente que cuando la pieza de trabajo de aleación o la pieza de trabajo de metal se coloca en una caja de procesamiento relativamente independiente y luego ingresa a la cámara de difusión del límite de grano para el tratamiento de difusión del límite de grano y a la cámara de tratamiento térmico para el tratamiento térmico, se mejoran hasta cierto punto otras propiedades de la pieza de trabajo de aleación o de la pieza de trabajo de metal y, en particular, se puede mejorar significativamente la consistencia de la pieza de trabajo de aleación.
En la presente invención, las presiones de las cámaras de enfriamiento son 50 kPa-100 kPa, que es una selección convencional en la industria. Por lo tanto, el rango de contenido descrito anteriormente no se prueba ni se verifica en las realizaciones.
Otro objeto de la presente invención es proporcionar un método de tratamiento térmico continuo para una pieza de trabajo de aleación o una pieza de trabajo de metal. El método de tratamiento térmico continuo puede mejorar la tasa de enfriamiento, la eficiencia de producción y mejorar las propiedades y la consistencia de los productos.
La presente invención adopta la siguiente solución técnica:
Un método para realizar de forma continua la difusión del límite de grano y el tratamiento térmico, en donde la pieza de trabajo de aleación o la pieza de trabajo de metal se dispone en una caja de procesamiento relativamente independiente junto con una fuente de difusión. El método comprende un tratamiento de difusión de límite de grano, un tratamiento de enfriamiento por aire de primera etapa, un tratamiento térmico y un tratamiento de enfriamiento por aire de segunda etapa realizados en la caja de procesamiento en secuencia en cámaras herméticas y separadas, en donde una temperatura del aire de enfriamiento del tratamiento de enfriamiento por aire de la primera etapa es de 25°C o más y difiere de la temperatura del tratamiento de difusión en el límite del grano en al menos 550°C; y la temperatura del aire de enfriamiento del tratamiento de enfriamiento por aire de la segunda etapa es de 25°C o por encima y difiere de la temperatura del tratamiento térmico en al menos 300°C.
Cabe señalar que cualquier rango numérico divulgado en la presente invención incluye todos los valores de puntos en el rango.
Descripción detallada
La presente divulgación se describe adicionalmente en detalle junto con los ejemplos que se dan a continuación.
En una realización preferida, la pieza de trabajo de aleación es un imán de Nd-Fe-B sinterizado. Esto se debe a que, en comparación con un imán sometido a un tratamiento de difusión de límite de grano y tratamiento térmico en una caja de procesamiento con orificios pasantes, el imán de Nd-Fe-B sinterizado después de la difusión de límite de grano, que primero se coloca en una caja de procesamiento relativamente independiente, y luego ingresa a la cámara de difusión de límite de grano para el tratamiento de difusión de límite de grano y la cámara de tratamiento térmico para tratamiento térmico, ha mejorado significativamente la relación de consistencia y cuadratura; y son básicamente iguales en coercitividad, remanencia y producto de energía magnética máxima. La razón de esto aún no está clara en esta etapa.
En una realización preferida, la caja de procesamiento relativamente independiente es un cuerpo de caja cerrado que comprende un cuerpo de caja y un cuerpo de tapa coordinados entre sí. Dado que el cuerpo de la caja cerrada mencionado anteriormente se utiliza en un entorno de alta temperatura, normalmente no se dispone ninguna tira de sellado en una unión del cuerpo de la caja y el cuerpo de la tapa. Por ejemplo, la caja de procesamiento puede estar formada por una porción de caja paralelepipédica rectangular con una superficie superior abierta y una porción de tapa montada de forma desmontable en la parte de arriba de la superficie superior abierta de la porción de caja. Se forma una brida curvada hacia abajo en toda la periferia en el borde periférico exterior de la cubierta. Cuando la porción de tapa está montada en la superficie superior de la porción de caja, la brida se engancha con la pared exterior de la porción de caja (en este caso, no se proporciona un sellado al vacío, tal como un sello de metal), por lo que se crea un espacio de procesamiento aislado de la cámara de difusión de límite de grano y la cámara de tratamiento térmico.
En una realización preferida, el sistema de enfriamiento por aire es un sistema de enfriamiento por aire que adopta un gas inerte. El gas inerte se selecciona del grupo que consiste en gas helio, neón, argón, criptón, xenón, radón o nitrógeno que no reacciona con la pieza de trabajo de aleación o la pieza de trabajo de metal durante el tratamiento de difusión del límite de grano, el tratamiento de enfriamiento y tratamiento térmico descrito anteriormente.
En una realización preferida, la temperatura de difusión del límite de grano de la cámara de difusión del límite de grano es de 800°C a 1000°C; la temperatura del aire de enfriamiento de la primera cámara de enfriamiento es de 25°C-150°C; la temperatura de tratamiento térmico de la cámara de tratamiento térmico es de 400°C-650°C; y la temperatura del aire de enfriamiento de la segunda cámara de enfriamiento es de 25°C-100°C. Esto permite que el material Nd-Fe-B pase rápidamente a través del punto eutéctico para obtener una buena relación de cuadratura y coercitividad.
Los rangos de contenido, tales como la temperatura de la primera cámara de tratamiento térmico de 800°C a 1000°C y la temperatura de la segunda cámara de tratamiento térmico de 400°C a 650°C, son las opciones convencionales para el proceso de tratamiento térmico en el campo de los imanes Nd-Fe-B sinterizados; por lo tanto, en la realización, los rangos de contenido descritos anteriormente no se prueban ni verifican.
En general, las temperaturas iniciales de la primera cámara de enfriamiento y la segunda cámara de enfriamiento son las mismas que las correspondientes temperaturas del aire de enfriamiento.
En una realización preferida, la primera cámara de tratamiento térmico se presenta como una estructura cuadrada y comprende dos regiones de calentamiento dispuestas enfrentadas en una pared interior de la estructura cuadrada; y la caja de procesamiento se coloca en un estante de material en el centro de la estructura cuadrada; igualmente, la segunda cámara de tratamiento térmico se presenta como una estructura cuadrada y comprende dos regiones de calentamiento dispuestas enfrentadas en la pared interior de la estructura cuadrada; y la caja de procesamiento se coloca en un estante de material en el centro de la estructura cuadrada. Con base en la estructura descrita anteriormente, se logra una alta uniformidad de la temperatura del material y se controla la fluctuación de la temperatura.
En una realización preferida, un área de las regiones de calentamiento excede un área de la sección longitudinal del estante de material. Por lo tanto, se garantiza que todas las cajas de procesamiento tengan un tratamiento térmico uniforme para que la pieza de trabajo de aleación o la pieza de trabajo de metal después del tratamiento térmico tengan propiedades consistentes.
En una realización preferida, en la segunda cámara de tratamiento térmico, las distancias desde la caja de procesamiento hasta las dos regiones de calentamiento dispuestas una frente a la otra son iguales, y van de 2 cm a 30 cm, preferiblemente de 5 cm a 20 cm. Durante el proceso de preparación, el solicitante descubrió que el imán de Nd-Fe-B después de la difusión del límite de grano es extremadamente sensible a una diferencia de temperatura de templado secundario y el control de la temperatura de templado secundario puede mejorar significativamente las propiedades del imán de Nd-Fe-B y la consistencia del imán de Nd-Fe-B en diversas regiones. En la presente solicitud, las cajas de procesamiento están dispuestas selectivamente cerca de las regiones de calentamiento; y particularmente después de que la distancia entre ellos se controle para que sea de 5 cm a 20 cm. En la realización más preferida, las diferencias de temperatura entre las cajas de procesamiento en diversas regiones y entre diferentes partes de las cajas de procesamiento se pueden controlar para que estén dentro de ±5°C, logrando una alta uniformidad de las temperaturas del material y mejorando en gran medida la consistencia de las propiedades del mismo lote de imanes de Nd-Fe-B.
En una realización preferida, el imán de Nd-Fe-B es un imán de Nd-Fe-B que tiene un TRE (tierras raras totales) de 28.8% en peso-34.0% en peso, preferiblemente un imán de Nd-Fe-B que tiene un TRE de 28.8% en peso-30.5% en peso. Durante la investigación, se encontró que el imán que tiene un TRE de 28.8% en peso-30.5% en peso es el más sensible a la diferencia de temperatura del tratamiento térmico y tiene un mayor requisito para el control de temperatura de un tratamiento térmico.
El imán de Nd-Fe-B mencionado en la presente invención es un imán que comprende un Nd-Fe-B como fase principal.
En una realización preferida, se componen de una primera cámara de calentamiento, una segunda cámara de calentamiento, una cámara de difusión de límite de grano, una primera cámara de enfriamiento, una tercera cámara de calentamiento, una cámara de tratamiento térmico y una segunda cámara de enfriamiento dispuestas secuencialmente por medio de dispositivos herméticos. Esto se debe a que el tiempo que tarda la temperatura en subir a 800°C-1000°C es aproximadamente el doble del tiempo de difusión del límite de grano de la cámara de difusión del límite de grano. Proporcionar dos cámaras de calentamiento y ajustar los tiempos de tratamiento de las mismas para que sean equivalentes al tiempo de tratamiento térmico de la cámara de difusión de límite de grano asegura el mismo ritmo, permitiendo así una producción secuencial.
En una realización preferida, en el tratamiento térmico de segunda etapa, la diferencia de temperatura de la pieza de trabajo de aleación o la pieza de trabajo de metal en diferentes regiones es menor a ±5°C.
En una realización preferida, en el tratamiento de enfriamiento de primera etapa, una tasa de enfriamiento promedio de la pieza de trabajo de aleación o la pieza de trabajo de metal en los primeros 10 min es de 5°C/min-12°C/min; en el tratamiento de enfriamiento de segunda etapa, una tasa de enfriamiento promedio de la pieza de trabajo de aleación o la pieza de trabajo de metal en los primeros 10 min es de 5°C/min-12°C/min.
En la presente invención, la tasa de enfriamiento promedio en los primeros 10 min se selecciona y monitoriza por medio de pruebas y ensayos continuos. La tasa de enfriamiento promedio en los primeros 5 min-30 min ciertamente puede seleccionarse de acuerdo con los requisitos del producto.
Los imanes sinterizados obtenidos en cada realización se miden siguiendo el método de prueba siguiente.
Proceso de evaluación del rendimiento magnético: los rendimientos magnéticos de un imán sinterizado se prueban utilizando un sistema de prueba no destructivo de imanes permanentes de tierras raras grandes NIM-10000H BH de los institutos nacionales de medición de China.
Realización 1
Un dispositivo de tratamiento térmico continuo, que comprende una primera cámara de calentamiento, una segunda cámara de calentamiento, una cámara de difusión de límite de grano, una primera cámara de enfriamiento, una tercera cámara de calentamiento, una cámara de tratamiento térmico y una segunda cámara de enfriamiento dispuestas en secuencia; válvulas herméticas están dispuestas entre la primera cámara de calentamiento, la segunda cámara de calentamiento, la cámara de difusión de límite de grano, la primera cámara de enfriamiento, la tercera cámara de calentamiento, la cámara de tratamiento térmico y la segunda cámara de enfriamiento, así como un sistema de transferencia dispuesto entre las cámaras para transferir un producto de imán.
El proceso de tratamiento térmico continuo es el siguiente:
(1) carga
Con base en porcentajes de masa, una materia prima que comprende 6.5% en peso de Pr, 21.8% en peso de Nd, 1.0% en peso de Dy, bal. de Fe, 0.99% en peso de B, 0.3% en peso de Cu, 0.1% en peso de Ga, 0.3% en peso de Nb y 1.0% en peso de Co se prepara en un imán de Nd-Fe-B sinterizado por medio de fundición, hilado por fusión, trituración con hidrógeno, trituración con flujo de aire, prensado y sinterización.
Proceso de procesamiento: el cuerpo sinterizado obtenido después del tratamiento térmico se procesó en un producto de imán de 15 mm * 10 mm y con un grosor de 5 mm, siendo la dirección del grosor una orientación del campo magnético.
Al probar las propiedades del producto de imán, se encuentra que Hcj=14 kOe, Br=14.40 kGs y una relación de cuadratura es del 99%.
El producto de imán y la placa Dy se colocan en un estado que no está en contacto entre sí en el cartucho; y los dos están interpuestos verticalmente con un espaciador entre ellos en el cartucho; el espaciador se forma tejiendo una pluralidad de alambres que tienen un diámetro de 0.5 mm en forma de rejilla. Los cartuchos se apilan en dos filas en el estante de material y luego se introducen en la primera cámara de calentamiento.
Cada cartucho comprende un cuerpo de caja y un cuerpo de tapa que se coordinan entre sí; sin embargo, no se dispone ninguna tira de sellado en una unión del cuerpo de la caja y el cuerpo de la tapa.
(2) Calentamiento de primera etapa
Cuando el grado de vacío de la primera cámara de calentamiento alcanza los 200 Pa, se inicia un procedimiento de calentamiento; la temperatura en el mismo se calienta desde la temperatura ambiente durante 150 min hasta que la temperatura alcanza un rango de 400°C-420°C; y la temperatura se mantiene a 400°C-420°C durante 30 min. Después del período de mantenimiento de la temperatura, el estante de material cargado con los cartuchos se transfiere desde la primera cámara de calentamiento a la segunda cámara de calentamiento.3
(3) Calentamiento de segunda etapa
Luego de que el estante de material cargado con los cartuchos ingresa a la segunda cámara de calentamiento y cuando el grado de vacío llega a 200 Pa, se inicia el calentamiento y la temperatura se calienta durante 150 min hasta llegar a 830°C-850°C; y la temperatura se mantiene a 830°C-850°C durante 30 min. Después del período de mantenimiento de la temperatura, el estante de material cargado con los cartuchos se transfiere desde la segunda cámara de calentamiento a la cámara de difusión de límite de grano.
(4) Tratamiento de difusión de límite de grano
La cámara de difusión de límite de grano se presenta como una estructura cuadrada y comprende dos regiones de calentamiento dispuestas una frente a la otra en una pared interior de la estructura cuadrada. Un área de las regiones de calentamiento excede un área de la sección longitudinal del estante de material. Después de que los cartuchos entran en la cámara de difusión de límite de grano, se colocan en un lugar que tenga una distancia de 15 cm a las dos regiones de calentamiento.
Cuando el grado de vacío alcanza 0.5*10'3 Pa, comienza el calentamiento y la temperatura se calienta durante 10 minutos hasta que la temperatura de difusión del límite de grano de la cámara de difusión del límite de grano (medida en diferentes posiciones dentro de diferentes cartuchos) alcanza 880°C-895°C; y la temperatura se mantiene a 880°C-895°C durante 170 min. Después del período de mantenimiento de la temperatura, el estante de material cargado con los cartuchos se transfiere desde la cámara de difusión de límite de grano a la primera cámara de enfriamiento.
(5) Enfriamiento de primera etapa
Después de que el estante de material cargado con los cartuchos entra en la primera cámara de enfriamiento que se encuentra en estado de vacío, se introduce un gas inerte de 80 kPa en la cámara de enfriamiento y luego se realiza un enfriamiento por circulación mediante un ventilador durante 180 min. La temperatura del gas inerte de la primera cámara de enfriamiento es la que se muestra en la tabla 1. Después del enfriamiento, el estante de material cargado con los cartuchos se transfiere desde la primera cámara de enfriamiento a la tercera cámara de calentamiento. La temperatura del gas inerte se mide en una salida de aire circulante de succión.
(6) Calentamiento de tercera etapa
Después de que los cartuchos apilados en dos filas ingresen a la tercera cámara de calentamiento y cuando el grado de vacío alcance 200 Pa o menos, el calentamiento comienza y la temperatura se calienta durante 150 min hasta que alcanza 480°C-500°C; y la temperatura se mantiene a 480°C-500°C durante 30 min. Después del período de mantenimiento de la temperatura, el estante de material cargado con los cartuchos se transfiere desde la tercera cámara de calentamiento a la cámara de tratamiento térmico.
(7) tratamiento térmico
La cámara de tratamiento térmico se presenta como una estructura cuadrada y comprende dos regiones de calentamiento dispuestas una frente a la otra en una pared interior de la estructura cuadrada. Un área de las regiones de calentamiento excede un área de la sección longitudinal del estante de material. Después de que los cartuchos entren en la cámara de tratamiento térmico, se colocan en un lugar que tenga una distancia de 15 cm a las dos regiones de calentamiento.
Cuando el grado de vacío alcanza 200 Pa, comienza el calentamiento y la temperatura se calienta durante 15 min hasta que la temperatura de tratamiento térmico (medida en diferentes posiciones dentro de diferentes cartuchos) alcanza 500°C-515°C; y la temperatura se mantiene a 500°C-515°C durante 165 min. Después del período de mantenimiento de la temperatura, el estante de material cargado con los cartuchos se transfiere desde la cámara de tratamiento térmico a la segunda cámara de enfriamiento.
(8) Enfriamiento de segunda etapa
Después de que el estante de material cargado con los cartuchos ingrese a la segunda cámara de enfriamiento en un estado de vacío, se introduce un gas inerte de 80 kPa en la cámara de enfriamiento y luego se lleva a cabo un enfriamiento por circulación mediante un ventilador durante 180 min. El estante de material cargado con los cartuchos se retira de un horno. La temperatura del gas inerte de la segunda cámara de enfriamiento es la que se muestra en la tabla 1. La temperatura del gas inerte se mide en una salida de aire circulante de succión.
Por lo tanto, el estante de material cargado con los cartuchos se calienta y la temperatura después del calentamiento se mantiene durante un breve período de tiempo; luego, el estante de material ingresa a la segunda cámara de calentamiento para calentar y la temperatura después del calentamiento se mantiene por un corto tiempo. Luego, el estante de material cargado con los cartuchos ingresa a la cámara de difusión de límite de grano para un breve período de calentamiento y la temperatura después del calentamiento se mantiene durante un breve período de tiempo. Al final de la difusión del límite de grano en la cámara de difusión del límite de grano, el estante de material cargado con los cartuchos ingresa a la primera cámara de enfriamiento para su enfriamiento. Al final del enfriamiento en la primera cámara de enfriamiento, el estante de material cargado con los cartuchos ingresa a la tercera cámara de calentamiento para calentar y la temperatura después del calentamiento se mantiene por un corto tiempo. Después de que se termina el mantenimiento de la temperatura después del calentamiento en la tercera cámara de calentamiento, el estante de material cargado con los cartuchos ingresa a la cámara de tratamiento térmico para un breve período de calentamiento y la temperatura después del calentamiento se mantiene durante un breve período. Una vez finalizado el mantenimiento de la temperatura después de que finaliza el calentamiento, el estante de material cargado con los cartuchos ingresa a la segunda cámara de enfriamiento para enfriarse. Al final del enfriamiento, se descarga el estante de material cargado con los cartuchos.
En el ejemplo comparativo 1.5, se lleva a cabo el mismo procedimiento que en la realización 1.2 excepto que los cartuchos después del (4) tratamiento de difusión de límite de grano se reemplazan por cartuchos con rejillas.
Después del tratamiento anterior, las propiedades del imán se muestran en la tabla 1.
Tabla 1. Temperaturas del gas inerte en la primera y segunda cámaras de enfriamiento y las propiedades del imán después de la difusión del límite de grano y el tratamiento térmico
Figure imgf000007_0001
Los resultados de la prueba muestran que para los productos magnéticos en las cajas de procesamiento relativamente independientes, en el tratamiento de enfriamiento de primera etapa de la realización 1.4, la realización 1.5 y la realización 1.6, la tasa de enfriamiento promedio de los productos magnéticos en los primeros 10 minutos es de 5°C/min-12°C/min; en el tratamiento de enfriamiento de segunda etapa de la realización 1.3, la realización 1.4, la realización 1.5 y la realización 1.6, la tasa de enfriamiento promedio de los productos magnéticos en los primeros 10 min es de 5°C/min-12°C/min. En el tratamiento de enfriamiento de primera etapa de la realización 1.1, la realización 1.2 y la realización 1.3, la tasa de enfriamiento promedio del producto magnético en los primeros 10 min es menor que 5°C/min; en el tratamiento de enfriamiento de la primera etapa de la realización 1.1 y la realización 1.2, la tasa de enfriamiento promedio del producto magnético en los primeros 10 min también es menor que 5°C/min.
Con base en la tabla 1, se puede ver que para los productos magnéticos en las cajas de procesamiento relativamente independientes, la temperatura del aire de enfriamiento de la primera cámara de enfriamiento es mayor que 25°C e inferior a la temperatura de tratamiento térmico de la cámara de difusión de límite de grano en al menos 550°C; al mismo tiempo, la temperatura del aire de enfriamiento de la segunda cámara de enfriamiento es mayor que 25°C e inferior a la temperatura de tratamiento térmico de la cámara de tratamiento térmico en al menos 300°C. Los imanes después del tratamiento térmico tienen mejores propiedades magnéticas; de esos, Hcj se mejora particularmente significativamente, y SQ y la consistencia se mejoran. Esto se debe a que los rangos de temperatura antes mencionados facilitan la tasa de enfriamiento de la parte de alta temperatura de los imanes después del tratamiento térmico, optimizando así la composición de fase y la distribución de la microestructura de límite de grano.
En comparación con la realización 1.2, el ejemplo comparativo 1.5 puede proporcionar una tasa de enfriamiento más alta para la parte del material a alta temperatura, lo que puede dar como resultado una cierta fluctuación de la tasa de enfriamiento, lo que conduce a una mayor fluctuación en la propiedad final; en vista de lo anterior, sorprendentemente, los imanes sometidos a tratamiento de difusión y tratamiento térmico mediante los cartuchos cerrados y los cartuchos con rejillas son de propiedades idénticas.
Además, los productos magnéticos después de la difusión del límite de grano ingresan directamente al proceso de tratamiento térmico sin tener que reemplazar los cartuchos existentes (cartuchos cerrados) por cartuchos con orificios pasantes. Por lo tanto, las superficies de los productos magnéticos descargados después de la difusión del límite de grano y el tratamiento térmico son suaves y no se ve ninguna capa de ennegrecimiento.
En el proceso de cambiar los cartuchos después de la difusión del límite de grano, las superficies enriquecidas en R de los imanes en el ejemplo comparativo 1.5 se ennegrecen debido al contacto con el oxígeno después del tratamiento térmico.
Realización 2
Un dispositivo de tratamiento térmico continuo, que comprende una primera cámara de calentamiento, una segunda cámara de calentamiento, una cámara de difusión de límite de grano, una primera cámara de enfriamiento, una tercera cámara de calentamiento, una cámara de tratamiento térmico y una segunda cámara de enfriamiento dispuestas en secuencia; válvulas herméticas están dispuestas entre la primera cámara de calentamiento, la segunda cámara de calentamiento, la cámara de difusión de límite de grano, la primera cámara de enfriamiento, la tercera cámara de calentamiento, la cámara de tratamiento térmico y la segunda cámara de enfriamiento, así como un sistema de transferencia dispuesto entre las cámaras para transferir un producto magnético.
El proceso de tratamiento térmico continuo es el siguiente:
(1) carga
Con base en porcentajes de masa, una materia prima que comprende 8.6% en peso de Pr, 21.4% en peso de Nd, bal. de Fe, 0.96% en peso de B, 0.2% en peso de Cu, 0.3% en peso de Ga, 0.2% en peso de Al y 0.5% en peso de Co se prepara en un imán de Nd-Fe-B sinterizado por medio de fundición, hilado por fusión, trituración con hidrógeno, trituración con flujo de aire, prensado y sinterización.
Proceso de procesamiento: el cuerpo sinterizado obtenido después del tratamiento térmico se procesó en un producto magnético de 20 mm * 10 mm y con un grosor de 5 mm, siendo la dirección del grosor una orientación del campo magnético.
Al probar las propiedades del producto magnético, se encuentra que Hcj=14.5 kOe, Br=14.40 kGs y una relación de cuadratura es del 99%.
El producto magnético y la placa Dy se colocan en un estado que no está en contacto entre sí en el cartucho; y los dos están interpuestos verticalmente con un espaciador entre ellos en el cartucho; el espaciador se forma tejiendo una pluralidad de alambres que tienen un diámetro de 1.0 mm en forma de rejilla. Los cartuchos se apilan en una sola fila en el estante de material y luego se introducen en la primera cámara de calentamiento.
Cada cartucho comprende un cuerpo de caja y un cuerpo de tapa que se coordinan entre sí; sin embargo, no se dispone ninguna tira de sellado en una unión del cuerpo de la caja y el cuerpo de la tapa.
(2) Calentamiento de primera etapa
Cuando el grado de vacío de la primera cámara de calentamiento alcanza 100 Pa, se inicia un procedimiento de calentamiento; la temperatura en el mismo se calienta desde la temperatura ambiente durante 160 min hasta que la temperatura alcanza un rango de 360°C-380°C; y la temperatura se mantiene a 360°C-380°C durante 20 min. Después del período de mantenimiento de la temperatura, el estante de material cargado con los cartuchos se transfiere desde la primera cámara de calentamiento a la segunda cámara de calentamiento.
(3) Calentamiento de segunda etapa
Luego de que el estante de material cargado con los cartuchos ingresa a la segunda cámara de calentamiento y cuando el grado de vacío llega a 100 Pa, se inicia el calentamiento y se calienta la temperatura por 160 min hasta llegar a 840°C-860°C; y la temperatura se mantiene a 840°C-860°C durante 20 min. Después del período de mantenimiento de la temperatura, el estante de material cargado con los cartuchos se transfiere desde la segunda cámara de calentamiento a la cámara de difusión de límite de grano.
(4) Tratamiento de difusión de límite de grano
La cámara de difusión de límite de grano se presenta como una estructura cuadrada y comprende dos regiones de calentamiento dispuestas una frente a la otra en una pared interior de la estructura cuadrada. Un área de las regiones de calentamiento excede un área de la sección longitudinal del estante de material. Después de que los cartuchos ingresan a la cámara de difusión de límite de grano, se colocan en un lugar que tenga una distancia de 2 cm a 30 cm de las dos regiones de calentamiento, específicamente como se muestra en la tabla 2.
Cuando el grado de vacío alcanza 10-2 Pa, comienza el calentamiento y la temperatura se calienta durante 10 min; se miden las temperaturas de tratamiento térmico en diferentes áreas de diferentes cartuchos en diversas regiones; las temperaturas son específicamente las que se muestran en la tabla 2; y la temperatura después del calentamiento se mantiene durante 170 min. Después del período de mantenimiento de la temperatura, el estante de material cargado con los cartuchos se transfiere desde la cámara de difusión de límite de grano a la primera cámara de enfriamiento.
(5) Enfriamiento de primera etapa
Después de que el estante de material cargado con los cartuchos ingrese a la primera cámara de enfriamiento que está en un estado de vacío, se introduce un gas inerte de 40°C-50°C de 78 kPa en la cámara de enfriamiento, y luego se realiza el enfriamiento de circulación por un ventilador durante 180 min. La tasa de enfriamiento promedio del producto magnético en los primeros 10 min es de 11.7°C/min. Después del enfriamiento, el estante de material cargado con los cartuchos se transfiere desde la primera cámara de enfriamiento a la tercera cámara de calentamiento. La temperatura del gas inerte se mide en una salida de aire circulante de succión.
(6) Calentamiento de tercera etapa
Luego de que el estante de material cargado con los cartuchos ingresa a la tercera cámara de calentamiento y cuando el grado de vacío llega a 100 Pa, se inicia el calentamiento y se calienta la temperatura durante 155 min hasta llegar a 400°C-420°C; y la temperatura se mantiene a 400°C-420°C durante 25 min. Después del período de mantenimiento de la temperatura, el estante de material cargado con los cartuchos se transfiere desde la tercera cámara de calentamiento a la cámara de tratamiento térmico.
(7) tratamiento térmico
La cámara de tratamiento térmico se presenta como una estructura cuadrada y comprende dos regiones de calentamiento dispuestas una frente a la otra en una pared interior de la estructura cuadrada. Un área de las regiones de calentamiento excede un área de la sección longitudinal del estante de material. Después de que los cartuchos ingresan a la segunda cámara de tratamiento térmico, se colocan en un lugar que tenga una distancia de 2 cm a 30 cm de las dos regiones de calentamiento, específicamente como se muestra en la tabla 2.
Cuando el grado de vacío alcanza 100 Pa, comienza el calentamiento y la temperatura se calienta durante 20 min; se miden las temperaturas de tratamiento térmico en diferentes áreas de diferentes cartuchos en diversas regiones; las temperaturas son específicamente las que se muestran en la tabla 2; y la temperatura después del calentamiento se mantiene durante 160 min. Después del período de mantenimiento de la temperatura, el estante de material cargado con los cartuchos se transfiere desde la cámara de tratamiento térmico a la segunda cámara de enfriamiento.
(8) Enfriamiento de segunda etapa
Después de que el estante de material cargado con los cartuchos ingrese a la segunda cámara de enfriamiento que está en un estado de vacío, se introduce un gas inerte a 40°C-50°C de 78 kPa en la cámara de enfriamiento, y luego se realiza el enfriamiento de circulación por un ventilador durante 180 min. La tasa de enfriamiento promedio en los primeros 10 min es de 6.8°C/min. La temperatura del gas inerte se mide en una salida de aire circulante de succión. El estante de material cargado con los cartuchos se retira del horno.
Después del tratamiento térmico y el tratamiento de enfriamiento anteriores, las propiedades del imán se muestran en la tabla 2. La distancia en la tabla 2 se refiere a la distancia entre los cartuchos apilados en una sola fila y las regiones de calentamiento en dos lados.
Se miden Br, Hcj, BH (máx.) y SQ de 20 imanes Nd-Fe-B sinterizados muestreados de diferentes regiones; y la consistencia se mide adicionalmente. La consistencia se describe por la fluctuación del índice de rendimiento del producto; y la fluctuación se define como (valor máximo-valor mínimo)/valor mínimo. Una fluctuación más pequeña indica una mejor consistencia.
Tabla 2. Temperaturas de difusión del límite de grano, temperatura del tratamiento térmico y propiedades del imán después de la difusión del límite de grano y el tratamiento térmico
Figure imgf000010_0001
Los datos de la tabla 2 muestran que una fluctuación más pequeña en la temperatura del tratamiento térmico conduce a un Br esencialmente estable y a fluctuaciones más pequeñas tanto en Hcj como en SQ. Esto se debe a que la temperatura del tratamiento térmico está estrechamente relacionada con la composición de fase y la distribución de la microestructura de límite de grano del imán; y una mayor fluctuación de temperatura da como resultado una mayor fluctuación de propiedades.
Las superficies de los productos magnéticos descargados después de la difusión del límite de grano y el tratamiento térmico son lisas y no se ve ninguna capa de ennegrecimiento en las mismas.
NdFeB es un producto sensible a la microestructura. El estado de la microestructura tiene una gran influencia en la propiedad de NdFeB, que se materializa especialmente en las muestras después del tratamiento de difusión de límite de grano. Las muestras con una microestructura regular, una distribución de límites de grano continua y uniforme y granos finos tienen un mayor rendimiento y consistencia general. Además, la microestructura de NdFeB es muy sensible a la temperatura, lo que afecta en gran medida la difusión de los elementos y, a su vez, afecta la formación, distribución y microestructura y morfología de las fases. Por lo tanto, el proceso de tratamiento térmico tiene un gran impacto en la formación de la microestructura. Los productos del mismo lote pueden tener propiedades diferentes debido a la temperatura de tratamiento térmico no uniforme, lo que incluso puede dar lugar a propiedades deficientes. En la presente invención, al controlar la distancia desde los cartuchos a las dos regiones de calentamiento, se mejoran la controlabilidad y uniformidad de la temperatura, para asegurar que se obtenga el producto con la microestructura deseada durante el proceso de tratamiento térmico; además, la estructura uniforme se solidifica mediante una tasa de enfriamiento rápida y controlable para que la estructura del producto sea uniforme y consistente, mejorando así el rendimiento general y la consistencia del material.
Realización 3
Un dispositivo de tratamiento térmico continuo, que comprende una primera cámara de calentamiento, una segunda cámara de calentamiento, una cámara de difusión de límite de grano, una primera cámara de enfriamiento, una tercera cámara de calentamiento, una cámara de tratamiento térmico y una segunda cámara de enfriamiento dispuestas en secuencia; válvulas herméticas están dispuestas entre la primera cámara de calentamiento, la segunda cámara de calentamiento, la cámara de difusión de límite de grano, la primera cámara de enfriamiento, la tercera cámara de calentamiento, la cámara de tratamiento térmico y la segunda cámara de enfriamiento, así como un sistema de transferencia dispuesto entre las cámaras para transferir un producto magnético.
El proceso de tratamiento térmico continuo es el siguiente:
(1) carga
Con base en porcentajes de masa, una materia prima que comprende 6% en peso de Pr, 20.5% en peso-23% en peso de Nd (ajustable con base en TRE en la tabla 3), 2.0% en peso de Dy, bal. de Fe, 0.99% en peso de B, 0.05% en peso de Cu, 0.2% en peso de Ga, 0.05% en peso de Nb y el 2% en peso de Co se prepara en un imán de Nd-Fe-B sinterizado por medio de fundición, hilado por fusión, trituración con hidrógeno, trituración con flujo de aire, prensado y sinterización. El nivel del contenido de t Re y las propiedades del imán se muestran en la tabla 3.
Proceso de procesamiento: el cuerpo sinterizado obtenido después del tratamiento térmico se procesó en un producto magnético de 15 mm * 10 mm y con un grosor de 3 mm, siendo la dirección del grosor una orientación del campo magnético.
El producto magnético y la placa Dy se colocan en un estado que no está en contacto entre sí en el cartucho; y los dos están interpuestos verticalmente con un espaciador entre ellos en el cartucho; el espaciador se forma tejiendo una pluralidad de alambres que tienen un diámetro de 0.3 mm en forma de rejilla. Los cartuchos se apilan en una sola fila en el estante de material y luego se introducen en la primera cámara de calentamiento.
Cada cartucho comprende un cuerpo de caja y un cuerpo de tapa que se coordinan entre sí; sin embargo, no se dispone ninguna tira de sellado en una unión del cuerpo de la caja y el cuerpo de la tapa.
(2) Calentamiento de primera etapa
Cuando el grado de vacío de la primera cámara de calentamiento llega a 10 Pa, se inicia un procedimiento de calentamiento; la temperatura en el mismo se calienta desde la temperatura ambiente durante 130 min hasta que la temperatura alcanza un rango de 360°C-400°C; y la temperatura se mantiene a 360°C-400°C durante 20 min. Después del período de mantenimiento de la temperatura, el estante de material cargado con los cartuchos se transfiere desde la primera cámara de calentamiento a la segunda cámara de calentamiento.
(3) Calentamiento de segunda etapa
Luego de que el estante de material cargado con los cartuchos ingresa a la segunda cámara de calentamiento y cuando el grado de vacío llega a 10 Pa, se inicia el calentamiento y se calienta la temperatura durante 130 min hasta llegar a 810°C-830°C; y la temperatura se mantiene a 810°C-830°C durante 20 min. Después del período de mantenimiento de la temperatura, el estante de material cargado con los cartuchos se transfiere desde la segunda cámara de calentamiento a la cámara de difusión de límite de grano.
(4) Difusión del límite de grano
La cámara de difusión de límite de grano se presenta como una estructura cuadrada y comprende dos regiones de calentamiento dispuestas una frente a la otra en una pared interior de la estructura cuadrada. Un área de las regiones de calentamiento excede un área de la sección longitudinal del estante de material. Después de que el estante de material cargado con los cartuchos entre en la cámara de difusión de límite de grano, se coloca en un lugar que tenga una distancia de 5 cm a las dos regiones de calentamiento.
Cuando el grado de vacío alcanza 10'3 Pa, comienza el calentamiento y la temperatura se calienta durante 10 min hasta que la temperatura de difusión del límite de grano de la cámara de difusión del límite de grano (medida en diferentes posiciones dentro de diferentes cartuchos) alcanza 905°C-910°C; y la temperatura se mantiene a 905°C-910°C durante 140 min. Después del período de mantenimiento de la temperatura, el estante de material cargado con los cartuchos se transfiere desde la cámara de difusión de límite de grano a la primera cámara de enfriamiento.
(5) Enfriamiento de primera etapa
Después de que el estante de material cargado con los cartuchos entre en la primera cámara de enfriamiento y cuando el grado de vacío en el mismo alcance 10 Pa, se introduce un gas inerte de 76 kPa a 40°C-60°C en la cámara de enfriamiento; y se realiza el enfriamiento de circulación por un ventilador durante 150 min. La tasa de enfriamiento promedio del producto magnético en los primeros 10 min es de 5.3°C/min. La temperatura del gas inerte se mide en una salida de aire circulante de succión. Después del enfriamiento, el estante de material cargado con los cartuchos se transfiere desde la primera cámara de enfriamiento a la tercera cámara de calentamiento.
(6) Calentamiento de tercera etapa
Luego de que el estante de material cargado con los cartuchos ingresa a la tercera cámara de calentamiento y cuando el grado de vacío llega a 10 Pa, se inicia el calentamiento y se calienta la temperatura durante 140 min hasta llegar a 420°C-440°C; y la temperatura se mantiene a 420°C-440°C durante 10 min. Después del período de mantenimiento de la temperatura, el estante de material cargado con los cartuchos se transfiere desde la tercera cámara de calentamiento a la cámara de tratamiento térmico.
(7) Tratamiento térmico
La cámara de tratamiento térmico se presenta como una estructura cuadrada y comprende dos regiones de calentamiento dispuestas una frente a la otra en una pared interior de la estructura cuadrada. Un área de las regiones de calentamiento excede un área de la sección longitudinal del estante de material. Después de que el estante de material con los cartuchos entre en la cámara de tratamiento térmico, se coloca en un lugar que tenga una distancia de 5 cm a las dos regiones de calentamiento.
Cuando el grado de vacío alcanza 10 Pa, comienza el calentamiento y la temperatura se calienta durante 15 min hasta que la temperatura de tratamiento térmico de la cámara de tratamiento térmico (medida en diferentes posiciones en diferentes cartuchos) alcanza 535°C-540°C; y la temperatura se mantiene a 535°C-540°C durante 135 min. Después del período de mantenimiento de la temperatura, el estante de material cargado con los cartuchos se transfiere desde la cámara de tratamiento térmico a la segunda cámara de enfriamiento.
(8) Enfriamiento de segunda etapa
Después de que el estante de material cargado con los cartuchos ingrese a la segunda cámara de enfriamiento y cuando el grado de vacío en el mismo alcance 10 Pa, se introduce un gas inerte de 76 kPa a 40°C-60°C en la cámara de enfriamiento; y se realiza el enfriamiento de circulación por un ventilador durante 150 min. La tasa de enfriamiento promedio en los primeros 10 min es de 4.9°C/min. La temperatura del gas inerte se mide en una salida de aire circulante de succión. El estante de material cargado con los cartuchos se retira del horno.
Después del tratamiento térmico y el tratamiento de enfriamiento anteriores, las propiedades del imán se muestran en la tabla 3.
Tabla 3. TRE y propiedades del imán antes y después de la difusión del límite de grano y el tratamiento térmico
Figure imgf000012_0001
La fluctuación de Br (%), la fluctuación de Hcj (%) y la fluctuación de SQ (%) del imán antes de los tratamientos de calor y enfriamiento son cero.
Generalmente, en el proceso de tratamiento térmico existente, un imán con un TRE mayor que 30.5% tiene una buena consistencia durante el tratamiento térmico; y para un imán con un TRE de 28.8% en peso a 30.5% en peso, una o una pluralidad de fluctuaciones de Br (%), fluctuaciones de Hcj (%) y fluctuaciones de SQ (%) alcanzarán el 5% o más en el proceso de tratamiento térmico, que a su vez afectará la consistencia del producto.
Se encuentra que un imán que tiene un TRE de 28.8% en peso a 30.5% en peso, tratado térmicamente en el dispositivo de tratamiento térmico mencionado anteriormente que tiene una pequeña diferencia de temperatura y una tasa de enfriamiento promedio controlada en los primeros 10 min, tiene una reducción en la fluctuación de Br (%), la fluctuación de Hcj (%) y la fluctuación de SQ (%), lo que puede mejorar significativamente la consistencia.
En la tabla 3 se puede ver que aumentar la uniformidad de la temperatura del planar de un dispositivo de tratamiento térmico y controlar su tasa de enfriamiento tiene un efecto positivo muy significativo en la mejora de la consistencia de la propiedad del NdFeB con un TRE bajo.
Las superficies de los productos magnéticos descargados después de la difusión del límite de grano y el tratamiento térmico son lisas y no se ve ninguna capa de ennegrecimiento sobre las mismas.
Ejemplo comparativo
Un dispositivo de tratamiento térmico continuo comprende una cámara de difusión de límite de grano y una cámara de tratamiento térmico dispuestas en secuencia; una válvula hermética está dispuesta entre ellas, así como un sistema de transferencia dispuesto entre ellas para transferir un producto magnético.
El proceso de difusión continua del grano y tratamiento térmico es el siguiente:
Con base en porcentajes de masa, una materia prima que comprende 6% en peso de Pr, 21.5% en peso de Nd, 2.0% en peso de Dy, bal. de Fe, 0.99% en peso de B, 0.05% en peso de Cu, 0.2% en peso de Ga, 0.05% en peso de Nb y 2% en peso de Co se prepara en un imán de Nd-Fe-B sinterizado por medio de fundición, hilado por fusión, trituración con hidrógeno, trituración con flujo de aire, prensado y sinterización siendo los parámetros de proceso específicos los mismos que en la realización 3.
Proceso de procesamiento: el cuerpo sinterizado obtenido después del tratamiento térmico se procesó en un producto magnético de 15 mm * 10 mm y con un grosor de 3 mm, siendo la dirección del grosor una orientación del campo magnético.
El producto magnético y la placa Dy se colocan en un estado que no está en contacto entre sí en el cartucho; y los dos están interpuestos verticalmente con un espaciador entre ellos en el cartucho; el espaciador se forma tejiendo una pluralidad de alambres que tienen un diámetro de 0.3 mm en forma de rejilla. Los cartuchos se apilan en una sola fila en el estante de material y luego se alimentan en la cámara de difusión de límite de grano.
Después de que el estante de material con los cartuchos entre en la cámara de difusión de límite de grano, se coloca en una posición que tiene una distancia de 5 cm a las dos regiones de calentamiento; y cuando el grado de vacío alcanza 10'3 Pa, comienza el calentamiento y la temperatura se calienta durante 180 min hasta que la temperatura de difusión del límite de grano de la cámara de difusión del límite de grano (medida en diferentes posiciones en diferentes cartuchos) alcanza 905°C-910°C; y la temperatura se mantiene a 905°C-910°C durante 140 min. Después del período de mantenimiento de la temperatura, se introduce un gas inerte de 76 kPa a 40°C-60°C en la cámara de difusión de límite de grano, y luego se lleva a cabo el enfriamiento de circulación por un ventilador durante 150 min. La tasa de enfriamiento promedio en los primeros 10 min es de 4.6°C/min. La temperatura del gas inerte se mide en una salida de aire circulante de succión. El estante de material cargado con los cartuchos se transporta desde la cámara de difusión de límite de grano a la cámara de tratamiento térmico.
Después de que el estante de material con los cartuchos entre en la cámara de tratamiento térmico, se coloca en una posición que tiene una distancia de 5 cm a las dos regiones de calentamiento; y cuando el grado de vacío llega a 10 Pa, comienza el calentamiento y la temperatura se calienta durante 90 min hasta que la temperatura de tratamiento térmico de la cámara de tratamiento térmico (medida en diferentes posiciones en diferentes cartuchos) alcanza 535°C-540°C; y la temperatura se mantiene a 535°C-540°C durante 135 min. Después del período de mantenimiento de la temperatura, se introduce un gas inerte de 76 kPa a 40°C-60°C en la cámara de tratamiento térmico y luego se realiza el enfriamiento por circulación mediante un ventilador durante 150 min. La tasa de enfriamiento promedio del producto magnético en los primeros 10 min es de 3.6°C/min. La temperatura del gas inerte se mide en una salida de aire circulante de succión.
Tabla 4. TRE y propiedades magnéticas antes y después de la difusión de límite de grano de una sola cámara y el tratamiento térmico
Figure imgf000013_0001
La fluctuación de Br (%), la fluctuación de Hcj (%) y la fluctuación de SQ (%) del imán antes del tratamiento de difusión del límite de grano y el tratamiento térmico son cero.
Se puede ver en la tabla 3 y la tabla 4 que el tratamiento térmico y el tratamiento de enfriamiento (un tratamiento de una sola cámara) llevados a cabo continuamente en la cámara de difusión del límite de grano o en la cámara de tratamiento térmico dan como resultado una tasa de enfriamiento inferior para la parte de alta temperatura del material; Br y SQ en el tratamiento de una sola cámara están ligeramente disminuidos; la caída de Hcj es más obvia, y la fluctuación de los tres tiene un cambio significativo.
Las realizaciones descritas anteriormente solo sirven para ilustrar adicionalmente algunas realizaciones particulares de la presente divulgación; sin embargo, la presente invención no se limita a estas realizaciones. La invención está definida por las reivindicaciones adjuntas.

Claims (13)

REIVINDICACIONES
1. Un dispositivo para realizar de forma continua la difusión de límites de grano y el tratamiento térmico, en donde:
una pieza de trabajo de aleación o una pieza de trabajo de metal se dispone en una caja de procesamiento relativamente independiente junto con una fuente de difusión;
comprendiendo dicho dispositivo:
una cámara de difusión de límite de grano,
una primera cámara de enfriamiento,
una cámara de tratamiento térmico,
una segunda cámara de enfriamiento, en donde la cámara de difusión de límite de grano, la primera cámara de enfriamiento, la cámara de tratamiento térmico y la segunda cámara de enfriamiento están dispuestas en secuencia por medio de dispositivos herméticos, y
un sistema de transferencia dispuesto entre la cámara de difusión de límite de grano, la primera cámara de enfriamiento, la cámara de tratamiento térmico y la segunda cámara de enfriamiento para transferir la caja de procesamiento relativamente independiente;
tanto la primera cámara de enfriamiento como la segunda cámara de enfriamiento adoptan un sistema de enfriamiento por aire;
la temperatura del aire de enfriamiento de la primera cámara de enfriamiento es de 25°C o por encima y difiere de la temperatura de difusión del límite de grano de la cámara de difusión del límite de grano en al menos 550°C;
la temperatura del aire de enfriamiento de la segunda cámara de enfriamiento es de 25°C o por encima y difiere de la temperatura de tratamiento térmico de la cámara de tratamiento térmico en al menos 300°C; y
una presión de la primera cámara de enfriamiento y una presión de la segunda cámara de enfriamiento son 50 kPa-100 kPa.
2. El dispositivo para realizar de forma continua la difusión de límite de grano y el tratamiento térmico de acuerdo con la reivindicación 1, en donde la pieza de trabajo de aleación es un imán de Nd-Fe-B sinterizado.
3. El dispositivo para realizar de forma continua la difusión de límites de grano y el tratamiento térmico de acuerdo con la reivindicación 1, en donde la caja de procesamiento relativamente independiente es un cuerpo de caja cerrado que comprende un cuerpo de caja y un cuerpo de tapa coordinados entre sí.
4. El dispositivo para realizar de forma continua la difusión de límite de grano y el tratamiento térmico de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el sistema de enfriamiento por aire es un sistema de enfriamiento por aire que adopta un gas inerte.
5. El dispositivo para realizar de forma continua la difusión de límites de grano y el tratamiento térmico de acuerdo con la reivindicación 3, en donde:
la temperatura de difusión del límite de grano de la cámara de difusión del límite de grano es de 800°C-1000°C; la temperatura del aire de enfriamiento de la primera cámara de enfriamiento es de 25°C-150°C;
la temperatura de tratamiento térmico de la cámara de tratamiento térmico es de 400°C-650°C; y
la temperatura del aire de enfriamiento de la segunda cámara de enfriamiento es de 25°C-100°C.
6. El dispositivo para realizar de forma continua la difusión de límites de grano y el tratamiento térmico de acuerdo con la reivindicación 1, en donde:
la cámara de difusión de límite de grano se presenta como una estructura cuadrada y comprende dos regiones de calentamiento dispuestas una frente a la otra en una pared interior de la estructura cuadrada de la cámara de difusión de límite de grano;
la caja de procesamiento relativamente independiente se coloca en un primer estante de material en el centro de la estructura cuadrada de la cámara de difusión de límite de grano;
la cámara de tratamiento térmico se presenta como una estructura cuadrada y comprende dos regiones de calentamiento dispuestas una frente a la otra en una pared interior de la estructura cuadrada de la cámara de tratamiento térmico; y
la caja de procesamiento relativamente independiente se coloca en un segundo estante de material en el centro de la estructura cuadrada de la cámara de tratamiento térmico.
7. El dispositivo para realizar de forma continua la difusión de límites de grano y el tratamiento térmico de acuerdo con la reivindicación 6, en donde:
en la cámara de difusión de límite de grano, las distancias desde la caja de procesamiento relativamente independiente hasta las dos regiones de calentamiento de la cámara de difusión de límite de grano dispuestas una frente a otra son iguales, oscilan entre 5 cm a 20 cm; y
en la cámara de tratamiento térmico, las distancias desde la caja de procesamiento relativamente independiente hasta las dos regiones de calentamiento de la cámara de tratamiento térmico dispuestas una frente a la otra son iguales, oscilan entre 5 cm a 20 cm.
8. El dispositivo para realizar continuamente la difusión de límite de grano y el tratamiento térmico de acuerdo con la reivindicación 2, en donde el imán de Nd-Fe-B sinterizado es un imán de Nd-Fe-B que tiene un total de tierras raras (TRE) del 28.8% en peso al 30.5% en peso.
9. Un método para realizar de forma continua la difusión de límites de grano y el tratamiento térmico utilizando el dispositivo de la reivindicación 1, en donde:
una pieza de trabajo de aleación o una pieza de trabajo de metal se dispone en una caja de procesamiento relativamente independiente junto con una fuente de difusión;
comprendiendo dicho método:
un tratamiento de difusión de límite de grano,
un tratamiento de enfriamiento de aire de primera etapa,
un tratamiento térmico y
un tratamiento de enfriamiento por aire de segunda etapa realizado en la caja de procesamiento relativamente independiente en secuencia en cámaras herméticas y separadas;
una temperatura del aire de enfriamiento del tratamiento de enfriamiento por aire de la primera etapa es de 25°C o por encima y difiere de la temperatura de difusión del límite de grano del tratamiento de difusión del límite de grano en al menos 550°C; y
una temperatura del aire de enfriamiento del tratamiento de enfriamiento por aire de la segunda etapa es de 25°C o por encima y difiere de la temperatura del tratamiento térmico del tratamiento térmico en al menos 300°C.
10. El método para realizar continuamente la difusión de límite de grano y el tratamiento térmico de acuerdo con la reivindicación 9, en donde la pieza de trabajo de aleación es un imán de Nd-Fe-B sinterizado.
11. El método para realizar de forma continua la difusión del límite de grano y el tratamiento térmico de acuerdo con la reivindicación 10, en donde el tratamiento térmico, la diferencia de temperatura de la pieza de trabajo de aleación o la pieza de trabajo de metal en diferentes regiones es menor a ±5°C.
12. El método para realizar de forma continua la difusión de límites de grano y el tratamiento térmico de acuerdo con la reivindicación 9, en donde:
en el tratamiento de enfriamiento por aire de la primera etapa, la tasa promedio de enfriamiento de la pieza de trabajo de aleación o la pieza de trabajo de metal en los primeros 10 minutos es de 5°C/min-12°C/min; y
en el tratamiento de enfriamiento por aire de segunda etapa, una tasa de enfriamiento promedio de la pieza de trabajo de aleación o la pieza de trabajo de metal en los primeros 10 minutos es de 5°C/min-12°C/min.
13. El dispositivo para realizar de forma continua la difusión de límite de grano y el tratamiento térmico de acuerdo con la reivindicación 6, en donde el primer estante de material y el segundo estante de material son un mismo estante de material.
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109735687B (zh) * 2018-10-18 2021-05-04 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种连续进行晶界扩散和热处理的装置以及方法
CN113314327B (zh) * 2021-06-02 2023-06-16 中国科学院力学研究所 一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散多元素重稀土的方法

Family Cites Families (48)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2039203A (en) * 1932-10-27 1936-04-28 Ogilvy-Webb Arthur William Furnace apparatus for the heat treatment of metallic or other bodies
DE3223954A1 (de) * 1982-03-26 1983-12-29 Ludwig Riedhammer GmbH & Co KG, 8500 Nürnberg Verfahren zum erniedrigen des sauerstoffgehaltes der atmosphaere eines gluehofens
JPS6320419A (ja) * 1986-07-15 1988-01-28 Kawasaki Steel Corp 迅速球状化処理の可能な低合金鋼線材およびその製造方法
JPS63148088A (ja) * 1986-07-17 1988-06-20 大亜真空株式会社 連続式真空熱処理炉
JPH0382707A (ja) * 1989-08-26 1991-04-08 Daido Steel Co Ltd 連続式真空熱処理炉
DE19747018A1 (de) 1997-10-24 1999-04-29 Ald Vacuum Techn Gmbh Vorrichtung zur Wärmebehandlung von Werkstücken
US6533996B2 (en) * 2001-02-02 2003-03-18 The Boc Group, Inc. Method and apparatus for metal processing
JP2004346412A (ja) * 2003-05-26 2004-12-09 Chugai Ro Co Ltd 連続式真空浸炭炉
CN1570155A (zh) * 2004-04-29 2005-01-26 山西汇镪磁性材料制作有限公司 烧结钕铁硼永磁体的回火工艺
KR100830194B1 (ko) * 2005-08-05 2008-05-16 히로히사 타니구치 연속식 금속 열처리 장치
JP5200929B2 (ja) * 2006-04-06 2013-06-05 株式会社Ｉｈｉ 冷却処理装置または多室型熱処理装置におけるシール構造、そのシール構造の圧力調整方法と運転方法
CN201016120Y (zh) 2007-02-02 2008-02-06 厦门钨业股份有限公司 连续式三室气冷真空退火炉
KR100796767B1 (ko) * 2007-02-28 2008-01-22 최병길 분위기가스 소모 최소화 및 이산화탄소 가스 발생 최소화를위한 열처리장치
EP2178096B1 (en) * 2007-07-27 2015-12-23 Hitachi Metals, Ltd. R-Fe-B RARE EARTH SINTERED MAGNET
KR101271507B1 (ko) * 2007-10-31 2013-06-05 가부시키가이샤 알박 영구자석의 제조 방법 및 영구자석
JP5117219B2 (ja) 2008-02-20 2013-01-16 株式会社アルバック 永久磁石の製造方法
WO2009104640A1 (ja) 2008-02-20 2009-08-27 株式会社アルバック 永久磁石の製造方法及び永久磁石
RU2490367C2 (ru) * 2008-10-08 2013-08-20 Улвак, Инк. Иcпаряющийся материал и способ его изготовления
JP5407281B2 (ja) * 2008-11-04 2014-02-05 トヨタ自動車株式会社 熱処理方法
CN102308008B (zh) * 2009-02-10 2015-06-03 株式会社Ihi 热处理装置以及热处理方法
CN102473516B (zh) * 2009-07-10 2015-09-09 日立金属株式会社 R-Fe-B类稀土烧结磁体的制造方法和蒸气控制部件
JP5394360B2 (ja) * 2010-03-10 2014-01-22 東京エレクトロン株式会社 縦型熱処理装置およびその冷却方法
JP5849956B2 (ja) * 2010-09-30 2016-02-03 日立金属株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法
JP5088596B2 (ja) 2010-09-30 2012-12-05 日立金属株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法
CN102031350B (zh) * 2010-11-02 2012-09-05 徐州金石彭源稀土材料厂 烧结钕铁硼回火工艺
KR101522805B1 (ko) * 2011-01-31 2015-05-26 히타치 긴조쿠 가부시키가이샤 R－t－b계 소결자석의 제조방법
JP5572673B2 (ja) * 2011-07-08 2014-08-13 昭和電工株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石用合金、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石用合金の製造方法、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石用合金材料、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石の製造方法およびモーター
JP5472236B2 (ja) * 2011-08-23 2014-04-16 トヨタ自動車株式会社 希土類磁石の製造方法、及び希土類磁石
JP2013062361A (ja) 2011-09-13 2013-04-04 Tokyo Electron Ltd 熱処理装置、温度制御システム、熱処理方法、温度制御方法及びその熱処理方法又はその温度制御方法を実行させるためのプログラムを記録した記録媒体
TWI556270B (zh) * 2012-04-11 2016-11-01 信越化學工業股份有限公司 稀土燒結磁體及製造方法
CN102921950B (zh) * 2012-10-16 2015-09-23 山东依诺威强磁材料有限公司 用于制取钕铁硼永磁材料的烧结时效工艺
CN103060658B (zh) * 2013-01-22 2014-11-05 徐州金石彭源稀土材料厂 烧结1千克～5.5千克钕铁硼永磁材料的制备工艺
CN104112580B (zh) * 2013-04-16 2017-04-12 北京中科三环高技术股份有限公司 一种稀土永磁体的制备方法
CN103231059B (zh) * 2013-05-05 2015-08-12 沈阳中北真空磁电科技有限公司 一种钕铁硼稀土永磁器件的制造方法
CN103555901A (zh) * 2013-11-22 2014-02-05 江阴市晶磁电子有限公司 立柜式常压非晶铁芯热处理炉
JP2015103726A (ja) * 2013-11-27 2015-06-04 東京エレクトロン株式会社 マイクロ波加熱処理装置及びマイクロ波加熱処理方法
CN103996521B (zh) * 2014-05-11 2016-05-25 沈阳中北通磁科技股份有限公司 一种钕铁硼稀土永磁体的真空预烧结方法和设备
CN103990806B (zh) * 2014-05-11 2016-05-25 沈阳中北通磁科技股份有限公司 一种钕铁硼稀土永磁合金的氢破碎方法和设备
CN204162746U (zh) * 2014-10-27 2015-02-18 佛山市巨亚铝业有限公司 一种铝材连续退火线
JP6596703B2 (ja) 2015-03-04 2019-10-30 株式会社Ｉｈｉ 多室型熱処理装置
EP3330984B1 (en) 2015-07-30 2020-03-18 Hitachi Metals, Ltd. Method for producing r-t-b system sintered magnet
WO2017033861A1 (ja) * 2015-08-24 2017-03-02 日立金属株式会社 拡散処理装置およびそれを用いたｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石の製造方法
CN105177598A (zh) * 2015-10-15 2015-12-23 杭州科德磁业有限公司 钕铁硼磁体晶界扩散重稀土工艺
CN107326156B (zh) * 2016-04-29 2019-08-09 沈阳中北通磁科技股份有限公司 一种钕铁硼永磁真空烧结热处理方法及真空热处理设备
CN106128672B (zh) * 2016-06-20 2018-03-30 钢铁研究总院 一种扩散烧结连续化RE‑Fe‑B磁体及其制备方法
JP6724865B2 (ja) * 2016-06-20 2020-07-15 信越化学工業株式会社 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石及びその製造方法
CN106282948B (zh) * 2016-07-28 2017-12-01 北京中科三环高技术股份有限公司 一种镀膜方法和镀膜系统及稀土磁体的制备方法
CN106920617B (zh) * 2017-03-21 2019-04-16 四川大学 高性能钕铁硼稀土永磁材料及其制备方法

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