KR20200019969A - 입계 확산 및 열처리를 연속 수행하는 장치 및 방법 - Google Patents

입계 확산 및 열처리를 연속 수행하는 장치 및 방법 Download PDF

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종보 랴오
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Abstract

본 발명은 입계 확산 및 열처리를 연속 수행하는 장치 및 방법을 공개하였으며, 이는 상기 합금 공작물 또는 금속 공작물은 확산원 장치와 함께 상대적으로 독립된 처리 상자 내에 설치되며, 상기 장치는 순차적으로 설치되는 입계 확산 챔버, 제1 냉각 챔버, 열처리 챔버, 제2 냉각 챔버, 및 상기 처리 상자를 운반하기 위해 각 챔버 사이에 설치되는 이송 시스템을 포함하고, 상기 제1 냉각 챔버와 상기 제2 냉각 챔버는 모두 공랭 시스템을 채택하며, 상기 제1 냉각 챔버의 냉각풍 온도는 25℃ 이상이면서, 상기 입계 확산 챔버의 입계 확산 온도와 적어도 550℃의 차이가 있고, 상기 제2 냉각 챔버의 냉각풍 온도는 25℃ 이상이면서, 상기 열처리 챔버의 열처리 온도와 적어도 300℃의 차이가 있으며, 상기 냉각 챔버의 압력은 50kPa-100kPa인 것을 특징으로 한다. 본 발명이 제공하는 장치는 냉각 속도와 생산 효율을 높이고, 제품의 일치성을 향상시킬 수 있다.

Description

입계 확산 및 열처리를 연속 수행하는 장치 및 방법
본 발명은 합금 공작물 또는 금속 공작물의 입계 확산 및 열처리를 연속 수행하는 장치 및 방법에 관한 것이다.
네오디움 희토류 영구자석 재료는 현재 자기 에너지적(magnetic energy product)이 가장 높은 양산화된 자성체로서, 풍력발전, 서보모터, 가전용 압축기와 신에너지원 자동차의 모터 등 분야에 광범위하게 응용되고 있으며, 기타 자성체에 비해, 부피가 작고 효율이 높다는 등의 장점을 지닌다.
네오디움 재료는 통상적으로 제련, 파쇄, 압축, 소결, 열처리 등 공정을 거쳐야만 비로소 필요한 성능을 지닌 자성체를 획득할 수 있다.
CN102177271A는 입계 확산 과정에 사용되는 장치로서, 일종의 처리 상자를 사용하며, 처리 상자는 상면이 개구되는 장방체 형상의 상자부와 개구된 상자부 상면에 자유롭게 탈착 가능한 덮개부로 구성되고, 상기 덮개부의 바깥 둘레부의 전체 주변에 아래를 향해 만곡되는 플랜지가 형성되며, 덮개부를 상자부의 상면에 장착하면, 플랜지가 바로 상자부의 외벽과 결합되어(이 경우, 메탈 개스킷 류의 진공 밀봉부재는 설치되지 않는다), 진공 챔버와 격리되는 처리 챔버가 형성되고, 또한, 진공 배기 수단을 작동시켜, 진공 챔버를 소정 압력(예를 들어 1×10-5 Pa)까지 감압하면, 처리 챔버가 진공 챔버보다 높은 압력(예를 들어 5×10-4 Pa)까지 감압되며, 처리 상자의 상자부 내에 소결 자석(S) 및 증발 재료가 서로 접촉되지 않는 형태로 격판을 사이에 두고 상하로 중첩되어 양자가 수용된다고 기재하였다. 따라서 종래 기술에서는 통상적으로 소결 자석(수용체)과 증발재료(공여체)를 상대적으로 독립된 공간 내에 배치하여야 한다는 것을 알 수 있다.
입계 확산을 거친 후, 소결 자석 표면의 희토류 원소가 상대적으로 농화되기 때문에, 이에 대해 열처리를 실시할 필요가 있다. 그러나 열처리 과정의 일치성을 높이고, 승온 속도와 냉각 속도를 증가시키기 위해서는 입계 확산 과정에서 처리 상자 내에 배치된 소결 자석을 인출하여, 이를 관통공을 구비한 처리 상자에 배치한 다음, 이에 대해 열처리를 실시해야 한다. 이러한 과정에서, 소결 자석 표면에 농화된 희토류 원소가 공기와의 접촉으로 인해 산화 및 흑변하게 되므로, 열처리 후, 소결 자석 표면에 대해 표면 세척 처리를 해야만 비로소 요구에 부합하는 소결 자석 제품을 획득할 수 있다.
상기 문제를 감안하여, 본 발명은 냉각 속도와 생산 효율을 높여 제품의 일치성을 향상시킬 수 있는 입계 확산과 열처리를 연속 수행하는 장치를 제공하고자 한다.
본 발명이 채택한 기술방안은 다음과 같다:
입계 확산과 열처리를 연속 수행하는 장치에 있어서, 상기 합금 공작물 또는 금속 공작물은 확산원 장치와 함께 상대적으로 독립된 처리 상자 내에 설치되며, 상기 장치는 기밀장치를 통해 순차적으로 설치되는 입계 확산 챔버, 제1 냉각 챔버, 열처리 챔버, 제2 냉각 챔버, 및 상기 처리 상자를 운반하기 위해 각 챔버 사이에 설치되는 이송 시스템을 포함하고, 상기 제1 냉각 챔버와 상기 제2 냉각 챔버는 모두 공랭 시스템을 채택하며, 상기 제1 냉각 챔버의 냉각풍 온도는 25℃ 이상이면서, 상기 입계 확산 챔버의 입계 확산 온도와 적어도 550℃의 차이가 있고, 상기 제2 냉각 챔버의 냉각풍 온도는 25℃ 이상이면서, 상기 열처리 챔버의 열처리 온도와 적어도 300℃의 차이가 있으며, 상기 냉각 챔버의 압력은 50kPa-100kPa인 것을 특징으로 한다.
본 발명에서, 입계 확산 챔버, 열처리 챔버와 냉각 챔버를 단독으로 설치하고(공랭시스템 방식을 사용한다), 합금 공작물 또는 금속 공작물을 확산원과 함께 상대적으로 독립된 처리 상자 내에 설치함과 동시에, 냉각 챔버의 냉각풍 온도를 한정하는 방식을 채택하여, 재료의 열처리가 완료된 후, 필요한 냉각 공정에 따라, 열처리 후 고온 구간의 신속하고 균일한 냉각을 구현함으로써, 합금 공작물 또는 금속 공작물의 입계 미세조직의 위상 성분과 분포를 최적화할 수 있다.
여기서, 공랭 시스템은 강제 대류 열교환이 가능하여, 재료의 열에너지를 신속하게 배출시키며, 송풍기의 변속을 통해, 냉각 속도의 제어를 구현할 수 있다. 그런데 상대적으로 독립된 처리 상자는 비록 상자 몸체 내, 외부의 신속한 열교환이 불리하여 합금 공작물 또는 금속 공작물의 냉각 속도가 느려지면서 합금 공작물 또는 금속 공작물의 입계 미세조직에 영향을 미칠 가능성이 있고, 나아가 합금 공작물 또는 금속 공작물의 각 성능에 영향을 미칠 수 있으나, 출원인은 시험 과정에서, 합금 공작물 또는 금속 공작물을 상대적으로 독립된 처리 상자에 배치한 후, 입계 확산 챔버와 열처리 챔버로 진입시켜 입계 확산 처리와 열처리를 실시할 경우, 합금 공작물 또는 금속 공작물의 기타 성능이 미약하게 향상될 수 있을 뿐만 아니라, 합금 공작물의 일치성을 현저히 향상시킬 수 있다는 놀라운 결과를 발견하였다.
본 발명에서, 냉각 챔버의 압력이 50kPa-100kPa인 설정은 본 업계의 통상적인 선택이며, 따라서, 실시예에서는 상기 함량 범위에 대한 시험과 검증을 생략하였다.
본 발명의 다른 목적은 냉각 속도와 생산 효율을 높여 제품의 성능과 일치성을 향상시킬 수 있는 합금 공작물 또는 금속 공작물의 연속 열처리 방법을 제공하고자 하는데 있다.
본 발명이 채택한 기술방안은 다음과 같다:
입계 확산과 열처리를 연속 수행하는 방법에 있어서, 상기 합금 공작물 또는 금속 공작물은 확산원과 함께 상대적으로 독립된 처리 상자 내에 설치되고, 상기 방법은 상기 처리 상자에 대해 순차적으로 상호 기밀되는 분리 챔버에서 실시되는 입계 확산 처리, 제1단계 냉각 처리, 열처리, 및 제2단계 공냉각 처리를 포함하며, 상기 제1단계 공냉각 처리의 냉각풍 온도는 25℃ 이상이면서, 상기 입계 확산 처리의 온도와 적어도 550℃의 차이가 있고, 상기 제2단계 공냉각 처리의 냉각풍 온도는 25℃ 이상이면서, 상기 열처리의 온도와 적어도 300℃의 차이가 있는 것을 특징으로 한다.
설명해두어야 할 점으로, 본 발명에 공개된 숫자 범위는 이러한 범위 내의 모든 점값(point value)을 포함한다.
이하 실시예를 결합하여 본 발명에 대해 좀 더 상세히 설명한다.
바람직한 실시방식에서, 상기 합금 공작물은 Nd-Fe-B계 소결 자성체이다. 그 이유는, Nd-Fe-B계 소결 자성체를 상대적으로 독립된 처리 상자에 배치한 후, 입계 확산 챔버와 열처리 챔버로 진입시켜 입계 확산 처리와 열처리를 거칠 경우, 관통공을 구비한 처리 상자에 담아 입계 확산 처리와 열처리를 실시한 자석과 비교하여, 입계 확산 후의 Nd-Fe-B계 소결 자성체의 일치성과 직각도(squareness)가 현저히 향상될 수 있고, 양자의 보자력(coercive force), 잔류 자기(Remanence)와 최대 자기 에너지적(magnetic energy product)이 기본적으로 일치함을 유지할 수 있기 때문이다. 이러한 작용 메커니즘은 현 단계에서는 아직까지는 불명확하다.
바람직한 실시방식에서, 상기 상대적으로 독립된 처리 상자는 밀폐식 박스체이며, 상기 밀폐식 박스체는 서로 결합되는 박스 몸체와 덮개 몸체를 포함한다. 상기 밀폐식 박스체는 고온 환경에서 사용되는 것이므로, 통상적으로 상기 박스 몸체와 덮개 몸체의 결합 부위에 밀봉 스트립이 설치되지 않는다. 예를 들어 설명하면, 상기 밀폐식 박스체는 상면이 개구되는 장방체 형상의 상자부 및 개구된 상자부 상면에 자유롭게 탈착되는 덮개부로 구성되며, 덮개부의 바깥 둘레부의 전체 주변에 아래를 향해 만곡되는 플랜지가 형성된다. 덮개부를 박스부의 상면에 장착하면, 플랜지가 바로 박스부의 외벽과 결합되어(이 경우, 메탈 개스킷 류의 진공 밀봉부재는 설치되지 않는다), 입계 확산 챔버 및 처리 챔버와 격리되는 처리 공간이 형성될 수 있다.
바람직한 실시방식에서, 상기 공랭 시스템은 불활성 가스를 채택한 공랭 시스템이다. 여기서의 불활성 가스는 헬륨, 네온, 아르곤, 크립톤, 제논, 라돈 또는 질소가스 등 상기 입계 확산 처리, 냉각 처리와 열처리 과정에서 합금 공작물 또는 금속 공작물과 반응하지 않는 가스 중에서 선택된다.
바람직한 실시방식에서, 상기 입계 확산 챔버의 입계 확산 온도는 800℃~1000℃이고, 상기 제1 냉각 챔버의 냉각풍 온도는 25℃~150℃이며, 상기 열처리 챔버의 열처리 온도는 400℃~650℃이고, 상기 제2 냉각 챔버의 냉각풍 온도는 25℃~100℃이다. 이와 같이 하면 네오디움 재료가 신속하게 공융점(eutectic point)을 통과할 수 있어, 양호한 직각도와 보자력을 획득할 수 있다.
그 중, 제1 열처리 챔버의 온도 800℃~1000℃와 제2 열처리 챔버의 온도 400℃~650℃ 등의 함량 범위는 Nd-Fe-B계 소결 자성체 분야에서 열처리 공정의 통상적인 선택이며, 따라서, 실시예에서는 상기 함량 범위에 대해 시험과 검증을 생략하였다.
일반적으로, 제1 냉각 챔버, 제2 냉각 챔버의 초기 온도는 상응하는 냉각풍 온도와 동일하다.
바람직한 실시방식에서, 상기 제1 열처리 챔버는 사각형 구조이면서, 상기 사각형 구조 내벽에 서로 반대 방향으로 설치되는 2개의 가열 영역을 포함하고, 상기 처리 상자는 상기 사각형 구조 중앙부의 재료 홀더에 배치되며; 마찬가지로, 상기 제2 열처리 챔버는 사각형 구조이면서, 상기 사각형 구조 내벽에 서로 반대 방향으로 설치되는 2개의 가열 영역을 포함하고, 상기 처리 상자가 상기 사각형 구조 중앙의 재료 홀더에 배치된다. 상기 구조를 통해 재료 온도의 높은 균일성을 구현하고, 온도 파동을 제어할 수 있다.
바람직한 실시방식에서, 상기 가열 영역의 면적은 상기 재료 홀더의 종단면 면적을 초과한다. 이와 같이 하면, 모든 재료 박스가 균일하게 열처리를 받도록 보장할 수 있어, 열처리 후의 합금 공작물 또는 금속 공작물의 성능을 일치시킬 수 있다.
바람직한 실시방식에서, 상기 제2 열처리 챔버 중, 상기 처리 상자로부터 서로 반대 방향으로 설치되는 2개의 상기 가열 영역의 거리는 동일하여, 2cm-30cm이며, 바람직하게는 5cm-20cm이다. 출원인은 생산 과정에서, 입계 확산을 거친 Nd-Fe-B계 자성체는 2단계 템퍼링 온도차에 대단히 민감하여, 2단계 템퍼링 온도차를 제어하면 Nd-Fe-B계 자성체 성능과 각 영역의 Nd-F-B계 자성체의 일치성을 현저히 향상시킬 수 있음을 발견하였다. 본 출원에서, 처리 상자를 가열 영역에 가깝게 설치하는 방식을 선택하여, 특히 거리를 5cm-20cm로 제어한 후, 최적의 실시방식에서, 각 영역의 처리 상자와 처리 상자의 상이한 영역의 온도차를 ±5℃ 이내로 제어할 수 있었으며, 재료 온도의 높은 균일성을 구현하여 동일 회분(batch)의 Nd-Fe-B계 자성체의 성능의 일치성이 대단히 높아졌다.
바람직한 실시방식에서, 상기 Nd-Fe-B계 자성체는 TRE(희토류 총 함량)가 28.8wt%-34.0wt%인 Nd-Fe-B계 자성체이며, 바람직하게는 TRE(희토류 총 함량)가 28.8wt%-30.5wt%인 Nd-Fe-B계 자성체이다. 연구 과정에서, TRE(희토류 총 함량)가 28.8wt%-30.5wt%인 자성체가 열처리 온도차에 가장 민감하여, 열처리 온도 제어에 대한 요구가 더욱 높다는 점을 발견하였다.
본 발명에서 언급한 Nd-Fe-B계 자성체는 Nd2Fe14B형 주상(main phase)을 포함하는 자석이다.
바람직한 실시방식에서, 기밀장치를 통해 순차적으로 설치되는 제1 승온 챔버, 제2 승온 챔버, 입계 확산 챔버, 제1 냉각 챔버, 제3 승온 챔버, 열처리 챔버 및 제2 냉각 챔버를 포함한다. 이는 800℃~1000℃까지 승온시키는 시간이 대략 입계 확산 챔버의 입계 확산 시간의 2배 정도이기 때문이며, 2개의 승온 챔버의 설치를 통해, 2개의 승온 챔버의 처리 시간이 입계 확산 챔버의 열처리 시간과 같아지도록 속도를 일치시킴으로써, 생산이 질서 있게 진행될 수 있다.
바람직한 실시방식에서, 상기 제2단계 열처리 중, 상이한 영역의 상기 합금 공작물 또는 금속 공작물의 온도차는 ±5℃ 이하이다.
바람직한 실시방식에서, 상기 제1단계 냉각 처리 중, 상기 합금 공작물 또는 상기 금속 공작물의 최초 10min의 평균 냉각 속도는 5℃/min-12℃/min이고, 상기 제2단계 냉각 처리 중, 상기 합금 공작물 또는 금속 공작물의 최초 10min의 평균 냉각 속도는 5℃/min-12℃/min이다.
본 발명에서는 부단한 시험 검증을 통해, 최초 10min의 평균 냉각 속도를 선택하여 모니터링하였으며, 물론, 제품의 필요에 따라, 최초 5min-30min의 평균 냉각 속도를 선택하여 모니터링할 수도 있다.
각 실시예에서 획득된 소결 자석은 모두 이하 검출 방식을 이용하여 측정하였다.
자기 성능 평가 과정: 소결 자석은 중국 계량원의 NIM-10000H형 BH 벌크 희토류 영구자석 비파괴 측정 시스템으로 자기 성능 검출을 실시하였다.
실시예 1
연속 열처리 장치는 순차적으로 연속 설치되는 제1 승온 챔버, 제2 승온 챔버, 입계 확산 챔버, 제1 냉각 챔버, 제3 승온 챔버, 열처리 챔버와 제2 냉각 챔버를 포함하며, 제1 승온 챔버, 제2 승온 챔버, 입계 확산 챔버, 제1 냉각 챔버, 제3 승온 챔버, 열처리 챔버와 제2 냉각 챔버 사이에 기밀 밸브, 및 각 챔버 사이에 설치되어 자석 제품을 운반하기 위한 이송 시스템이 설치된다.
연속 열처리 과정은 다음과 같다:
(1) 재료 장입
질량백분율(wt%)에 따라, 조성이 Pr 6.5%, Nd 21.8%, Dy 1.0%, Fe 잔여량(bal.), B 0.99%, Cu 0.3%, Ga 0.1%, Nb 0.3%, Co 1.0%인 원료를 취하여, 제련, 스트립 캐스팅(strip casting), 수소파쇄, 기류파쇄, 압형 및 소결을 통해 Nd-Fe-B계 소결 자성체를 획득한다.
가공 과정: 열처리를 거친 소결체를 15mm*10mm, 두께 5mm의 자석제품으로 가공하며, 두께방향이 자기장 배향 방향이다.
검출을 거친 Nd-Fe-B계 소결 자성체의 성능은 Hcj=14kOe, Br=14.4kGs이고, 직각도는 99%이다.
재료 박스 내에 서로 접촉되지 않는 형태로 자석 제품과 Dy판을 배치하고, 격판(spacer)을 사이에 두고 상하로 중첩되게 양자를 수용한다. 격판은 직경이 0.5mm인 다수의 선재를 그리드 형상으로 직조하여 형성되며, 재료 박스를 2열로 적층한 후, 재료 홀더에 배치하여 제1 승온 챔버 내로 이송한다.
재료 박스는 상호 정합되는 박스 몸체와 덮개 몸체를 포함하나, 단 박스 몸체와 덮개 몸체의 정합 부위에는 밀봉 스트립이 설치되지 않는다.
(2) 제1단계 승온
제1 승온 챔버의 진공도가 200Pa에 도달하였을 때 가열 프로세스를 작동시켜, 실온으로부터 시작하여 150min 동안 승온시키고, 온도가 400℃-420℃에 도달한 후, 30min 동안 보온한다. 보온 종료 후, 재료 박스가 장착된 재료 홀더를 제1 승온 챔버로부터 제2 승온 챔버로 이송한다.
(3) 제2단계 승온
재료 박스가 장착된 재료 홀더가 제2 승온 챔버로 진입한 후, 진공도가 200Pa에 도달하였을 때, 150min 동안 가열하여 승온시키고, 온도가 830℃-850℃에 도달한 후, 30min 동안 보온한다. 보온 종료 후, 재료 박스가 장착된 재료 홀더를 제2 승온 챔버로부터 입계 확산 챔버로 이송한다.
(4) 입계 확산 처리
입계 확산 챔버는 사각형 구조이면서, 사각형 구조 내벽에 서로 반대 방향으로 설치되는 2개의 가열 영역을 포함하며, 가열 영역의 면적은 재료 홀더의 종단면 면적을 초과한다. 재료 박스는 입계 확산 챔버로 진입한 후, 2개의 가열 영역과 모두 15cm의 거리인 위치에 배치된다.
진공도가 0.5×10-3Pa에 도달하였을 때, 10min 동안 가열하여 승온시키고, 입계 확산 챔버의 열처리 온도(상이한 재료 박스 내의 각기 다른 위치에서 검출한다)가 880℃-895℃에 이르면 170min 동안 보온한다. 보온 종료 후, 재료 박스가 장착된 재료 홀더를 입계 확산 챔버로부터 제1 냉각 챔버로 이송한다.
(5) 제1단계 냉각
재료 박스가 장착된 재료 홀더가 제1 냉각 챔버로 진입한 후, 냉각 챔버로 80kPa인 불활성 가스를 주입한 다음, 송풍기로 순환 냉각을 실시하며, 냉각 시간은 180min이다. 제1 냉각 챔버의 불활성 가스 온도는 표 1을 참조한다. 냉각 종료 후, 재료 박스가 장착된 재료 홀더를 제1 냉각 챔버로부터 제3 승온 챔버로 이송한다. 불활성 가스 온도는 흡기식 순환풍의 공기배출구 부위에서 검출한다.
(6) 제3단계 승온
2열로 적층된 재료 박스가 제3 승온 챔버로 진입한 후, 진공도가 200Pa 이하에 도달하였을 때, 150min 동안 가열하여 승온시키고, 온도가 480℃-500℃에 이르면 30min 동안 보온한다. 보온 종료 후, 재료 박스가 장착된 재료 홀더를 제3 승온 챔버로부터 열처리 챔버로 이송한다.
(7) 열처리
열처리 챔버는 사각형 구조이면서, 사각형 구조 내벽에 서로 반대 방향으로 설치되는 2개의 가열 영역을 포함하며, 가열 영역의 면적은 재료 홀더의 종단면 면적을 초과한다. 재료 박스는 열처리 챔버로 진입한 후, 2개의 가열 영역과 모두 15cm의 거리인 위치에 배치된다.
진공도가 200Pa에 도달하였을 때, 15min 동안 가열하여 승온시키고, 열처리 온도(상이한 재료 박스 내의 각기 다른 위치에서 검출한다)가 500℃-515℃에 이른 후, 165min 동안 보온한다. 보온 종료 후, 재료 박스가 장착된 재료 홀더를 열처리 챔버로부터 제2 냉각 챔버로 이송한다.
(8) 제2단계 냉각
재료 박스가 장착된 재료 홀더가 진공상태에 놓인 상기 제2 냉각 챔버로 진입한 후, 냉각 챔버로 80kPa인 불활성 가스를 주입한 다음, 송풍기로 순환 냉각을 실시하며, 냉각 시간은 180min이다. 재료 박스가 장착된 재료 홀더를 로(furnace)에서 인출한다. 제2 냉각 챔버의 불활성 가스 온도는 표 1을 참조한다. 불활성 가스 온도는 흡기식 순환풍의 공기배출구 부위에서 검출한다.
이와 같이, 재료 박스가 장착된 재료 홀더는 제1 승온 챔버에서 승온과 단시간의 보온이 실시된 후, 제2 승온 챔버로 진입하여 승온 및 단시간의 보온이 실시된다. 이후, 입계 확산 챔버로 진입하여 단시간의 승온과 보온이 실시되고, 입계 확산 챔버에서 입계 확산이 완료된 후, 제1 냉각 챔버로 진입하여 냉각되며, 제1 냉각 챔버의 냉각이 종료된 후, 제3 승온 챔버로 진입하여 승온과 단시간의 보온이 실시된다. 제3 승온 챔버의 보온이 종료된 후, 열처리 챔버로 진입하여 단시간의 승온과 보온이 실시되고, 보온 종료 후, 제2 냉각 챔버로 진입하여 냉각이 실시되며, 냉각 종료 후 인출된다.
비교예 1.5에서, 제(4) 입계 확산 처리 후의 재료 박스를 그리드 재료 박스로 교체하는 이외에, 나머지는 실시예1.2와 동일하다.
상기 처리를 거친 후의 자석 성능은 표 1과 같다.
표 1: 제1, 제2 냉각 챔버의 불활성 가스 온도, 및 입계 확산과 열처리를 거친 후의 자석 성능

항목		 제1 냉각 챔버의 불활성 가스 온도(℃) 제2 냉각 챔버의 불활성 가스 온도(℃)
열처리와 냉각 처리 후
Br(kGs) Hcj(KOe) SQ(%)
비교예 1.1 350-360 350-360 14.26 20.1 93
비교예 1.2 330-340 70-80 14.21 20.4 94
비교예 1.3 250-260 350-360 14.23 20.2 94
실시예 1.1 320-330 190-200 14.26 20.3 94
실시예 1.2 200-210 150-160 14.22 20.6 94
실시예 1.3 150-160 70-80 14.23 20.8 95
실시예 1.4 90-100 90-100 14.24 21.1 95
실시예 1.5 25-35 25-35 14.25 21.3 95
실시예 1.6 200-210 25-35 14.22 20.9 96
비교예 1.4 10-20 10-20 소량의 자석 표면에 균열이 나타났다
비교예 1.5 200-210 150-160 14.24 20.4 92
검출 결과, 상대적으로 독립된 처리 상자 내에 위치한 자석 제품의 경우, 실시예 1.4, 실시예 1.5와 실시예 1.6의 제1단계 냉각 처리 과정에서, 자석 제품의 최초 10min의 평균 냉각 속도는 5℃/min-12℃/min이고, 실시예 1.3, 실시예 1.4, 실시예1.5와 실시예1.6의 제2단계 냉각 처리 과정에서, 자석 제품의 최초 10min의 평균 냉각 속도는 5℃/min-12℃/min이었다. 그러나 실시예 1.1, 실시예1.2와 실시예 1.3의 제1단계 냉각 처리 과정에서, 자석 제품의 최초 10min의 평균 냉각 속도는 5℃/min 미만이었고, 실시예 1.1과 실시예 1.2의 제2단계 냉각 처리 과정에서, 자석 제품의 최초 10min의 평균 냉각 속도 역시 마찬가지로 5℃/min 미만이었다.
표 1에서 볼 수 있듯이, 상대적으로 독립된 처리 상자 내에 위치한 자석 제품의 경우, 제1 냉각 챔버의 냉각풍 온도가 25℃ 이상이고, 입계 확산 챔버의 열처리 온도보다 적어도 550℃ 낮으며, 이와 동시에 제2 냉각 챔버의 냉각풍 온도가 25℃ 이상이고, 열처리 챔버의 열처리 온도보다 적어도 300℃ 낮을 때, 열처리 후의 자성체의 자기 성능이 더욱 우수하며, 특히 Hcj가 뚜렷하게 향상되고, SQ가 개선되었다. 이는 상기 온도 구간 내에서 자성체의 열처리 후 고온 구간의 냉각 속도가 향상되어, 입계 미세 조직의 위상 성분과 분포를 최적화하는데 도움이 되기 때문이다.
비교예 1.5는 실시예1.2과 비교하여, 고온 구간의 냉각 속도가 더 빠를 수는 있으나, 냉각 속도에 일정한 파동이 존재할 가능성이 있어, 최종 성능의 파동 역시 따라서 증가하게 된다. 이에 따라, 예상 밖으로, 밀폐식 재료 박스와 그리드 재료 박스의 확산 처리 및 열처리를 거친 자석 성능이 같았다.
또한, 입계 확산 후의 자석 제품은 종래의 재료 박스(밀폐식 재료 박스)를 관통공을 구비한 재료 박스로 교체할 필요 없이 직접 열처리 단계에 진입하기 때문에, 입계 확산과 열처리를 거친 후 배출되는 자석 제품은 표면이 매끄럽고 흑변층이 없다.
비교예 1.5의 자석은 입계 확산 후의 박스 교체 과정에서, 자석의 R 리치 표면이 산소와 접촉되므로, 열처리를 거친 후, 흑변층이 나타났다.
실시예 2
연속 열처리 장치는 순차적으로 연속 설치되는 제1 승온 챔버, 제2 승온 챔버, 입계 확산 챔버, 제1 냉각 챔버, 제3 승온 챔버, 열처리 챔버와 제2 냉각 챔버를 포함하며, 제1 승온 챔버, 제2 승온 챔버, 입계 확산 챔버, 제1 냉각 챔버, 제3 승온 챔버, 열처리 챔버와 제2 냉각 챔버 사이에 기밀 밸브, 및 각 챔버 사이에 설치되어 자석 제품을 운반하기 위한 이송 시스템이 설치된다.
연속 열처리 과정은 다음과 같다:
(1) 재료 장입
질량백분율(wt%)에 따라, 조성이 Pr 8.6%, Nd 21.4%, Fe bal., B 0.96%, Cu 0.2%, Ga 0.3%, Al 0.2%, Co 0.5%인 원료를 취하여, 제련, 스트립 캐스팅, 수소파쇄, 기류파쇄, 압형 및 소결을 통해 Nd-Fe-B계 소결 자성체를 획득한다.
가공 과정: 열처리를 거친 소결체를 20mm*10mm, 두께 5mm의 자석제품으로 가공하며, 두께방향이 자기장 배향 방향이다.
검출을 거친 Nd-Fe-B계 소결 자성체의 성능은 Hcj=14.5kOe, Br=14.4kGs이고, 직각도는 99%이다.
재료 박스 내에 서로 접촉되지 않는 형태로 자석 제품과 Dy판을 배치하고, 격판을 사이에 두고 상하로 중첩되게 양자를 수용한다. 격판은 직경이 1.0mm인 다수의 선재를 그리드 형상으로 직조하여 형성되며, 재료 박스를 1열로 적층한 후, 재료 홀더에 배치하여 제1 승온 챔버 내로 이송한다.
재료 박스는 상호 정합되는 박스 몸체와 덮개 몸체를 포함하나, 단 박스 몸체와 덮개 몸체의 정합 부위에는 밀봉 스트립이 설치되지 않는다.
(2) 제1단계 승온
제1 승온 챔버의 진공도가 100Pa에 도달하였을 때 가열 프로세스를 작동시켜, 실온으로부터 시작하여 160min 동안 승온시키고, 온도가 360℃-380℃에 도달한 후, 20min 동안 보온한다. 보온 종료 후, 재료 박스가 장착된 재료 홀더를 제1 승온 챔버로부터 제2 승온 챔버로 이송한다.
(3) 제2단계 승온
재료 박스가 장착된 재료 홀더가 제2 승온 챔버로 진입한 후, 진공도가 100Pa에 도달하였을 때, 160min 동안 가열하여 승온시키고, 온도가 840℃-860℃에 도달한 후, 20min 동안 보온한다. 보온 종료 후, 재료 박스가 장착된 재료 홀더를 제2 승온 챔버로부터 입계 확산 챔버로 이송한다.
(4) 입계 확산 처리
입계 확산 챔버는 사각형 구조이면서, 사각형 구조 내벽에 서로 반대 방향으로 설치되는 2개의 가열 영역을 포함하며, 가열 영역의 면적은 재료 홀더의 종단면 면적을 초과한다. 재료 박스는 입계 확산 챔버로 진입한 후, 2개의 가열 영역과 모두 2-30cm의 거리인 위치에 배치되며, 구체적으로는 표 2를 참조한다.
진공도가 10-2Pa에 도달하였을 때, 10min 동안 가열하여 승온시키고, 각 영역의 상이한 재료 박스 내의 각기 다른 위치에서 열처리 온도를 검출하여, 구체적으로는 표 2를 참조하며, 170min 동안 보온한다. 보온 종료 후, 재료 박스가 장착된 재료 홀더를 입계 확산 챔버로부터 제1 냉각 챔버로 이송한다.
(5) 제1단계 냉각
재료 박스가 장착된 재료 홀더가 제1 냉각 챔버로 진입한 후, 냉각 챔버로 40-50℃의 78kPa인 불활성 가스를 주입한 다음, 송풍기로 순환 냉각을 실시하며, 냉각 시간은 180min이다. 자석 제품의 최초 10min의 평균 냉각 속도는 11.7℃/min이다. 냉각 종료 후, 재료 박스가 장착된 재료 홀더를 제1 냉각 챔버로부터 제3 승온 챔버로 이송한다. 불활성 가스 온도는 흡기식 순환풍의 공기배출구 부위에서 검출한다.
(6) 제3단계 승온
재료 박스가 장착된 재료 홀더가 제3 승온 챔버로 진입한 후, 진공도가 100Pa에 도달하였을 때, 155min 동안 가열하여 승온시키고, 온도가 400℃-420℃에 이르면 25min 동안 보온한다. 보온 종료 후, 재료 박스가 장착된 재료 홀더를 제3 승온 챔버로부터 열처리 챔버로 이송한다.
(7) 열처리
열처리 챔버는 사각형 구조이면서, 사각형 구조 내벽에 서로 반대 방향으로 설치되는 2개의 가열 영역을 포함하며, 가열 영역의 면적은 재료 홀더의 종단면 면적을 초과한다. 재료 박스는 열처리 챔버로 진입한 후, 2개의 가열 영역과 모두 2-30cm의 거리인 위치에 배치되며, 구체적으로는 표 2를 참조한다.
진공도가 100Pa에 도달하였을 때, 20min 동안 가열하여 승온시키고, 각 영역의 상이한 재료 박스 내의 각기 다른 위치에서 열처리 온도를 검출하여, 구체적으로는 표 2를 참조하며, 160min 동안 보온한다. 보온 종료 후, 재료 박스가 장착된 재료 홀더를 열처리 챔버로부터 제2 냉각 챔버로 이송한다.
(8) 제2단계 냉각
재료 박스가 장착된 재료 홀더가 진공 상태에 놓인 상기 제2 냉각 챔버로 진입한 후, 냉각 챔버로 40-50℃의 78kPa인 불활성 가스를 주입한 다음, 송풍기로 순환 냉각을 실시하며, 냉각 시간은 180min이다. 최초 10min의 평균 냉각 속도는 6.8℃/min이며, 불활성 가스 온도는 흡기식 순환풍의 공기배출구 부위에서 검출한다. 재료 박스가 장착된 재료 홀더를 로에서 인출한다.
상기 열처리와 냉각 처리를 거친 후의 자석 성능은 표 2를 참조한다. 표 2 중의 거리는 1열로 적층된 재료 박스와 양측 가열 영역 사이의 거리이다.
상이한 영역으로부터 20개의 Nd-Fe-B계 소결 자성체를 취하여, 이들의 Br, Hcj, BH(max)와 SQ를 측정하고, 일치성을 측정하였다. 일치성은 제품 성능 지표의 파동성으로 묘사하며, 파동성은 (최대값-최소값)/최소값으로 정의한다. 파동성이 작을수록 일치성이 양호하다.
표 2: 입계 확산 온도, 열처리 온도, 및 입계 확산과 냉각 처리를 거친 후의 자석 성능

항목		 입계 확산 처리 열처리 입계 확산처리 및 열처리 후
거리(cm) 열처리온도(℃) 거리(cm) 열처리온도(℃) Br 파동성(%) Hcj 파동성(%) SQ 파동성(%)
실시예2.1 30 870-890 30 505-525 2.80 5.01 6.9
실시예2.2 25 880-895 25 515-530 2.40 4.05 6.1
실시예2.3 20 890-895 20 525-535 1.60 3.16 5.2
실시예2.4 10 895-900 10 535-540 1.30 2.34 3.9
실시예2.5 5 900-905 5 540-545 1.10 2.13 3.8
실시예2.6 2 900-915 2 540-555 1.70 6.06 9.7
실시예2.7 30 870-890 10 535-540 1.20 2.78 4.3
표2에서 볼 수 있듯이, 열처리 온도의 파동이 작을수록, Br은 기본적으로 안정을 유지하고, Hcj와 SQ의 파동성은 모두 작아졌다. 그 이유는 열처리 온도가 자성체의 입계 미세 조직의 위상 성분 및 분포와 밀접한 관련이 있기 때문이며, 온도 파동이 클수록 성능 파동이 커진다.
입계 확산과 열처리를 거친 후 배출되는 자석 제품은 표면이 매끄럽고, 흑변층이 없다.
NdFeB는 미세 조직이 민감한 제품으로서, 미세 조직의 상태가 성능에 미치는 영향이 매우 크다. 특히 입계 확산 처리 후의 시료의 경우, 미세조직이 규칙적이고, 입계 분포가 연속적이고 균일하며, 결정립이 미세한 시료는 보다 높은 종합 성능과 일치성을 지닌다. 또한 NdFeB의 미세 조직은 온도에 매우 민감하며, 온도는 원소의 확산에 대단히 큰 영향을 미침으로써, 위상의 형성, 분포 및 미세 조직의 형상에 영향을 준다. 따라서 열처리 공정은 미세 조직의 형성에 매우 큰 영향을 미치며, 설사 동일한 로(furnace)의 제품이라도, 열처리 온도가 불균일하면 성능의 파동을 야기하고, 심지어 성능 불량을 초래할 가능성도 있다. 본 발명은 간격 설정과 연속적인 열처리 챔버를 통해, 온도의 제어성과 균일성을 높임으로써, 제품이 열처리 과정에서 이상적인 미세 조직을 획득할 수 있도록 보장함과 동시에, 냉각 속도의 신속한 제어를 통해 조직을 균일하게 경화시켜, 제품의 조직을 균일하게 일치시킴으로써, 재료의 종합 성능과 균일성을 향상시키는 목적을 달성한다.
실시예 3
연속 열처리 장치는 순차적으로 연속 설치되는 제1 승온 챔버, 제2 승온 챔버, 입계 확산 챔버, 제1 냉각 챔버, 제3 승온 챔버, 열처리 챔버와 제2 냉각 챔버를 포함하며, 제1 승온 챔버, 제2 승온 챔버, 입계 확산 챔버, 제1 냉각 챔버, 제3 승온 챔버, 열처리 챔버와 제2 냉각 챔버 사이에 기밀 밸브, 및 각 챔버 사이에 설치되어 자석 제품을 운반하기 위한 이송 시스템이 설치된다.
연속 열처리 과정은 다음과 같다:
(1) 재료 장입
질량백분율(wt%)에 따라, 조성이 Pr 6%, Nd 20.5%-23%(표 3 중의 TRE에 따라 조정), Dy 2.0%, Fe bal., B 0.99%, Cu 0.05%, Ga 0.2%, Nb 0.05%, Co 2%인 원료를 취하여, 제련, 스트립 캐스팅, 수소파쇄, 기류파쇄, 압형 및 소결을 통해 Nd-Fe-B계 소결 자성체를 획득한다. TRE 함량의 함량비율과 자석 성능은 표 3과 같다.
가공 과정: 열처리를 거친 소결체를 15mm*10mm, 두께 3mm의 자석제품으로 가공하며, 두께방향이 자기장 배향 방향이다.
재료 박스 내에 서로 접촉되지 않는 형태로 자석 제품과 Dy판을 배치하고, 격판을 사이에 두고 상하로 중첩되게 양자를 수용한다. 격판은 직경이 0.3mm인 다수의 선재를 그리드 형상으로 직조하여 형성되며, 재료 박스를 1열로 적층한 후, 재료 홀더에 배치하여 제1 승온 챔버 내로 이송한다.
재료 박스는 상호 정합되는 박스 몸체와 덮개 몸체를 포함하나, 단 박스 몸체와 덮개 몸체의 정합 부위에는 밀봉 스트립이 설치되지 않는다.
(2) 제1단계 승온
제1 승온 챔버의 진공도가 10Pa에 도달하였을 때 가열 프로세스를 작동시켜, 실온으로부터 시작하여 130min 동안 승온시키고, 온도가 360℃-400℃에 도달한 후, 20min 동안 보온한다. 보온 종료 후, 재료 박스가 장착된 재료 홀더를 제1 승온 챔버로부터 제2 승온 챔버로 이송한다.
(3) 제2단계 승온
재료 박스가 장착된 재료 홀더가 제2 승온 챔버로 진입한 후, 진공도가 10Pa에 도달하였을 때, 130min 동안 가열하여 승온시키고, 온도가 810℃-830℃에 도달한 후, 20min 동안 보온한다. 보온 종료 후, 재료 박스가 장착된 재료 홀더를 제2 승온 챔버로부터 입계 확산 챔버로 이송한다.
(4) 입계 확산
입계 확산 챔버는 사각형 구조이면서, 사각형 구조의 내벽에 서로 반대 방향으로 설치되는 2개의 가열 영역을 포함하며, 가열 영역의 면적은 재료 홀더의 종단면 면적을 초과한다. 재료 박스가 장착된 재료 홀더는 입계 확산 챔버로 진입한 후, 2개의 가열 영역과 모두 5cm의 거리인 위치에 배치된다.
진공도가 10-3Pa에 도달하였을 때, 10min 동안 가열하여 승온시키고, 입계 확산 챔버의 입계 확산 온도(상이한 재료 박스 내의 각기 다른 위치에서 검출한다)가 905℃-910℃에 이른 후, 140min 동안 보온한다. 보온 종료 후, 재료 박스가 장착된 재료 홀더를 입계 확산 챔버로부터 제1 냉각 챔버로 이송한다.
(5) 제1단계 냉각
재료 박스가 장착된 재료 홀더가 제1 냉각 챔버로 진입한 후, 진공도가 10Pa에 도달하였을 때, 냉각 챔버로 40-60℃의 76kPa인 불활성 가스를 주입한 다음, 송풍기로 순환 냉각을 실시하며, 냉각 시간은 150min이다. 자석 제품의 최초 10min의 평균 냉각 속도는 5.3℃/min이다. 불활성 가스 온도는 흡기식 순환풍의 공기배출구 부위에서 검출한다. 재료 박스가 장착된 재료 홀더를 제1 냉각 챔버로부터 제3 승온 챔버로 이송한다.
(6) 제3단계 승온
재료 박스가 장착된 재료 홀더가 제3 승온 챔버로 진입한 후, 진공도가 10Pa에 도달하였을 때, 140min 동안 가열하여 승온시키고, 온도가 420℃-440℃에 이르면 10min 동안 보온한다. 보온 종료 후, 재료 박스가 장착된 재료 홀더를 제3 승온 챔버로부터 열처리 챔버로 이송한다.
(7) 열처리
열처리 챔버는 사각형 구조이면서, 사각형 구조 내벽에 서로 반대 방향으로 설치되는 2개의 가열 영역을 포함하며, 가열 영역의 면적은 재료 홀더의 종단면 면적을 초과한다. 재료 박스가 장착된 재료 홀더는 열처리 챔버로 진입한 후, 2개의 가열 영역과 모두 5cm의 거리인 위치에 배치된다.
진공도가 10Pa에 도달하였을 때, 15min 동안 가열하여 승온시키고, 열처리 챔버의 열처리 온도(상이한 재료 박스 내의 각기 다른 위치에서 검출한다)가 535℃-540℃에 이른 후, 135min 동안 보온한다. 보온 종료 후, 재료 박스가 장착된 재료 홀더를 열처리 챔버로부터 제2 냉각 챔버로 이송한다.
(8) 제2단계 냉각
재료 박스가 장착된 재료 홀더가 제2 냉각 챔버로 진입한 후, 진공도가 10Pa에 도달하였을 때, 냉각 챔버로 40-60℃의 76kPa인 불활성 가스를 주입한 다음, 송풍기로 순환 냉각을 실시하며, 냉각 시간은 150min이다. 최초 10min의 평균 냉각 속도는 4.9℃/min이며, 불활성 가스 온도는 흡기식 순환풍의 공기배출구 부위에서 검출한다. 재료 박스가 장착된 재료 홀더를 로에서 인출한다.
상기 열처리와 냉각 처리를 거친 후의 자석 성능은 표 3과 같다.
표 3: TRE 함량, 및 입계 확산과 열처리 전후의 자석 성능

항목		 TRE 함량(wt%) 열처리 및 냉각처리 전 열처리 및 냉각처리 후
Br
(kGs)		 Hcj
(KOe)		 SQ
(%)		 Br 파동성(%) Hcj
파동성(%)		 SQ 파동성(%)
실시예3.1 31.0 13.79 16.6 98 1.28 1.55 3.3
실시예3.2 30.5 13.91 16.4 99 0.99 2.49 3.2
실시예3.3 29.5 14.15 15.9 99 1.38 3.48 3.4
실시예3.4 28.8 14.32 15.6 98 1.96 5.06 4.6
비교예3.1 28.5 14.40 15.5 96 1.51 5.15 6.5
열처리 및 냉각처리 전의 자석의 Br 파동성(%), Hcj 파동성(%)과 SQ 파동성(%)은 0이다.
종래의 열처리 과정에서, 일반적으로, TRE가 30.5%를 초과하는 자석은 열처리 과정에서 일치성이 비교적 양호한 반면, TRE가 28.8wt%-30.5%인 자석은 열처리 과정에서, Br 파동성(%), Hcj 파동성(%)과 SQ 파동성(%) 중의 하나 이상의 항목이 5% 이상에 달할 수 있어 제품의 일치성에 영향을 미친다.
본 출원인은 TRE가 28.8wt%-30.5%인 자석을 상기 온도차가 비교적 작고, 최초 10min의 평균 냉각 속도가 제어되는 열처리 장치에서 열처리를 하는 경우, Br 파동성(%), Hcj 파동성(%)과 SQ 파동성(%)이 모두 감소하여 일치성이 현저하게 향상될 수 있음을 발견하였다.
도 3에서 볼 수 있듯이, 평면 열처리 장치의 온도 균일성을 높이고, 그 냉각 속도를 제어할 경우, 희토류 함량이 낮은 네오디움의 성능을 향상시키는데 매우 중요한 긍정적 효과를 갖는다.
입계 확산과 열처리를 거친 후 배출되는 자석 제품은 표면이 매끄럽고, 흑변층이 없다.
비교예
연속 열처리 장치는 순차적으로 연속 설치되는 입계 확산 챔버와 열처리 챔버를 포함하며, 입계 확산 챔버와 열처리 챔버 사이에 기밀 밸브, 및 자석 제품을 운반하기 위해 두 챔버 사이에 설치되는 이송 시스템이 설치된다.
연속 열처리 과정은 다음과 같다:
질량백분율(wt%)의 조성이 Pr 6%, Nd 21.5%, Dy 2.0%, Fe bal., B 0.99%, Cu 0.05%, Ga 0.2%, Nb 0.05%, Co 2%인 원료를 취하여, 제련, 스트립 캐스팅, 수소파쇄, 기류파쇄, 압형 및 소결을 통해 Nd-Fe-B계 소결 자성체를 획득하며, 구체적인 공정 파라미터는 실시예3과 동일하다.
가공 과정: 열처리를 거친 소결체를 15mm*10mm, 두께 3mm의 자석제품으로 가공하며, 두께방향이 자기장 배향 방향이다.
재료 박스 내에 서로 접촉되지 않는 형태로 자석 제품과 Dy판을 배치하고, 격판을 사이에 두고 상하로 중첩되게 양자를 수용한다. 격판은 직경이 0.3mm인 다수의 선재를 그리드 형상으로 직조하여 형성되며, 재료 박스를 1열로 적층한 후, 재료 홀더에 배치하여 입계 확산 챔버 내로 이송한다.
재료 박스가 장착된 재료 홀더는 입계 확산 챔버로 진입한 후, 2개의 가열영역과 모두 5cm 거리인 위치에 배치되며, 진공도가 10-3Pa에 도달하였을 때, 180min 동안 가열하여 승온시키고, 입계 확산 챔버의 입계 확산 온도(상이한 재료 박스 내의 각기 다른 위치에서 검출한다)가 905℃-910℃에 이른 후, 140min 동안 보온한다. 보온 종료 후, 입계 확산 챔버로 40-60℃의 76kPa인 불활성 가스를 주입한 다음, 송풍기로 순환 냉각을 실시하며, 냉각 시간은 150min이다. 최초 10min의 평균 냉각 속도는 4.6℃/min이며, 불활성 가스 온도는 흡기식 순환풍의 공기배출구 부위에서 검출한다. 재료 박스 장착된 재료 홀더를 입계 확산 챔버로부터 열처리 챔버로 이송한다.
재료 박스가 장착된 재료 홀더는 열처리 챔버로 진입한 후, 2개의 가열영역과 모두 5cm 거리인 위치에 배치되며, 진공도가 10Pa에 도달하였을 때, 90min 동안 가열하여 승온시키고, 열처리 챔버의 열처리 온도(상이한 재료 박스 내의 각기 다른 위치에서 검출한다)가 535℃-540℃에 이른 후, 135min 동안 보온한다. 보온 종료 후, 열처리 챔버로 40-60℃의 76kPa인 불활성 가스를 주입한 다음, 송풍기로 순환 냉각을 실시하며, 냉각 시간은 150min이다. 자석 제품의 최초 10min의 평균 냉각 속도는 3.6℃/min이며, 불활성 가스 온도는 흡기식 순환풍의 공기배출구 부위에서 검출한다.
표 4: TRE 함량, 및 단일 챔버의 입계 확산과 열처리 전후의 자석 성능

항목		 TRE 함량
(wt%)		 입계 확산처리 및 열처리 전 입계 확산처리 및 열처리 후
Br(kGs) Hcj(KOe) SQ(%) Br 파동성(%) Hcj 파동성(%) SQ 파동성(%)
비교예4.1 29.5 14.15 15.9 98 1.73 7.17 11.7
입계 확산 처리 및 열처리 전의 자석의 Br 파동성(%), Hcj 파동성(%)과 SQ 파동성(%)은 0이다.
표 3과 표 4에서 볼 수 있듯이, 입계 확산 챔버 또는 열처리 챔버에서 열처리와 냉각처리를 연속으로 실시하여(단일 챔버 처리), 고온 구간의 냉각 속도가 비교적 낮고, 단일 챔버에서 처리된 Br과 SQ가 약간 하강하였으며, Hcj의 하강이 비교적 뚜렷하고, 또한 세 가지 항목의 파동성이 뚜렷하게 커졌음을 알 수 있다.
상기 실시예는 단지 본 발명의 몇 가지 구체적인 실시방식을 추가적으로 설명하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명은 결코 실시예에 국한되지 않는다. 본 발명의 기술 실질에 의거하여 이상의 실시예에 대해 실시하는 임의의 간단한 수정, 동등한 변화와 수식은 모두 본 발명의 기술방안의 보호 범위 내에 포함된다.

Claims (12)

  1. 입계 확산과 열처리를 연속 수행하는 장치에 있어서,
    상기 합금 공작물 또는 금속 공작물은 확산원 장치와 함께 상대적으로 독립된 처리 상자 내에 설치되며, 상기 장치는 기밀장치를 통해 순차적으로 설치되는 입계 확산 챔버, 제1 냉각 챔버, 열처리 챔버, 제2 냉각 챔버, 및 상기 처리 상자를 운반하기 위해 각 챔버 사이에 설치되는 이송 시스템을 포함하고, 상기 제1 냉각 챔버와 상기 제2 냉각 챔버는 모두 공랭 시스템을 채택하며, 상기 제1 냉각 챔버의 냉각풍 온도는 25℃ 이상이면서, 상기 입계 확산 챔버의 입계 확산 온도와 적어도 550℃의 차이가 있고, 상기 제2 냉각 챔버의 냉각풍 온도는 25℃ 이상이면서, 상기 열처리 챔버의 열처리 온도와 적어도 300℃의 차이가 있으며, 상기 냉각 챔버의 압력은 50kPa-100kPa인 것을 특징으로 하는 입계 확산과 열처리를 연속 수행하는 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 합금 공작물은 Nd-Fe-B계 소결 자성체인 것을 특징으로 하는 입계 확산과 열처리를 연속 수행하는 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 상대적으로 독립된 처리 상자는 밀폐식 박스체이며, 상기 밀폐식 박스체는 서로 결합되는 박스 몸체와 덮개 몸체를 포함하는 것을 특징으로 하는 입계 확산과 열처리를 연속 수행하는 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 공랭 시스템은 불활성 가스를 채택한 공랭 시스템인 것을 특징으로 하는 입계 확산과 열처리를 연속 수행하는 장치.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 입계 확산 챔버의 입계 확산 온도는 800℃~1000℃이고, 상기 제1 냉각 챔버의 냉각풍 온도는 25℃~150℃이며, 상기 열처리 챔버의 열처리 온도는 400℃~650℃이고, 상기 제2 냉각 챔버의 냉각풍 온도는 25℃~100℃인 것을 특징으로 하는 입계 확산과 열처리를 연속 수행하는 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1 열처리 챔버는 사각형 구조이면서, 상기 사각형 구조 내벽에 서로 반대 방향으로 설치되는 2개의 가열 영역을 포함하고, 상기 처리 상자는 상기 사각형 구조 중앙부의 재료 홀더에 배치되며; 마찬가지로, 상기 제2 열처리 챔버는 사각형 구조이면서, 상기 사각형 구조 내벽에 서로 반대 방향으로 설치되는 2개의 가열 영역을 포함하고, 상기 처리 상자가 상기 사각형 구조 중앙의 재료 홀더에 배치되는 것을 특징으로 하는 입계 확산과 열처리를 연속 수행하는 장치.
  7. 제1항에 있어서,
    제1 열처리 챔버와 상기 제2 열처리 챔버 중, 상기 처리 상자로부터 서로 반대 방향으로 설치되는 2개의 상기 가열 영역의 거리는 동일하며, 5cm-20cm인 것을 특징으로 하는 입계 확산과 열처리를 연속 수행하는 장치.
  8. 제2항에 있어서,
    상기 Nd-Fe-B계 자성체는 TRE가 28.8wt%-30.5wt%인 Nd-Fe-B계 자성체인 것을 특징으로 하는 입계 확산과 열처리를 연속 수행하는 장치.
  9. 입계 확산과 열처리를 연속 수행하는 방법에 있어서,
    상기 합금 공작물 또는 금속 공작물은 확산원과 함께 상대적으로 독립된 처리 상자 내에 설치되고, 상기 방법은 상기 처리 상자에 대해 순차적으로 상호 기밀되는 분리 챔버에서 실시되는 입계 확산 처리, 제1단계 공냉각 처리, 열처리, 및 제2단계 공냉각 처리를 포함하며, 상기 제1단계 공냉각 처리의 냉각풍 온도는 25℃ 이상이면서, 상기 입계 확산 처리의 온도와 적어도 550℃의 차이가 있고, 상기 제2단계 공냉각 처리의 냉각풍 온도는 25℃ 이상이면서, 상기 열처리의 온도와 적어도 300℃의 차이가 있는 것을 특징으로 하는 입계 확산과 열처리를 연속으로 수행하는 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 합금 공작물은 Nd-Fe-B계 소결 자성체인 것을 특징으로 하는 입계 확산과 열처리를 연속 수행하는 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 제2단계 열처리 중, 상이한 영역의 상기 합금 공작물 또는 금속 공작물의 온도차는 ±5℃ 이하인 것을 특징으로 하는 입계 확산과 열처리를 연속 수행하는 방법.
  12. 제9항에 있어서,
    상기 제1단계 냉각 처리 중, 상기 합금 공작물 또는 상기 금속 공작물의 최초 10min의 평균 냉각 속도는 5℃/min-12℃/min이고, 상기 제2단계 냉각 처리 중, 상기 합금 공작물 또는 상기 금속 공작물의 최초 10min의 평균 냉각 속도는 5℃/min-12℃/min인 것을 특징으로 하는 입계 확산과 열처리를 연속 수행하는 방법.
KR1020207001551A 2018-02-01 2018-11-05 입계 확산 및 열처리를 연속 수행하는 장치 및 방법 KR102242966B1 (ko)

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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109735687B (zh) * 2018-10-18 2021-05-04 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种连续进行晶界扩散和热处理的装置以及方法
CN113314327B (zh) * 2021-06-02 2023-06-16 中国科学院力学研究所 一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散多元素重稀土的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2178096A1 (en) * 2007-07-27 2010-04-21 Hitachi Metals, Ltd. R-Fe-B RARE EARTH SINTERED MAGNET
US20150243417A1 (en) * 2014-05-11 2015-08-27 Shenyang General Magnetic Co., Ltd. Method and equipment for processing NdFeB rare earth permanent magnetic alloy with hydrogen pulverization

Family Cites Families (46)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2039203A (en) * 1932-10-27 1936-04-28 Ogilvy-Webb Arthur William Furnace apparatus for the heat treatment of metallic or other bodies
DE3223954A1 (de) * 1982-03-26 1983-12-29 Ludwig Riedhammer GmbH & Co KG, 8500 Nürnberg Verfahren zum erniedrigen des sauerstoffgehaltes der atmosphaere eines gluehofens
JPS6320419A (ja) * 1986-07-15 1988-01-28 Kawasaki Steel Corp 迅速球状化処理の可能な低合金鋼線材およびその製造方法
JPS63148088A (ja) * 1986-07-17 1988-06-20 大亜真空株式会社 連続式真空熱処理炉
JPH0382707A (ja) * 1989-08-26 1991-04-08 Daido Steel Co Ltd 連続式真空熱処理炉
DE19747018A1 (de) 1997-10-24 1999-04-29 Ald Vacuum Techn Gmbh Vorrichtung zur Wärmebehandlung von Werkstücken
US6533996B2 (en) * 2001-02-02 2003-03-18 The Boc Group, Inc. Method and apparatus for metal processing
JP2004346412A (ja) * 2003-05-26 2004-12-09 Chugai Ro Co Ltd 連続式真空浸炭炉
CN1570155A (zh) * 2004-04-29 2005-01-26 山西汇镪磁性材料制作有限公司 烧结钕铁硼永磁体的回火工艺
KR100830194B1 (ko) * 2005-08-05 2008-05-16 히로히사 타니구치 연속식 금속 열처리 장치
EP2006582B1 (en) * 2006-04-06 2013-05-22 IHI Corporation Seal structure for cooling treatment apparatus or multichamber heat treatment apparatus, and for the seal structure, method of pressure regulation and method of operating
CN201016120Y (zh) * 2007-02-02 2008-02-06 厦门钨业股份有限公司 连续式三室气冷真空退火炉
KR100796767B1 (ko) * 2007-02-28 2008-01-22 최병길 분위기가스 소모 최소화 및 이산화탄소 가스 발생 최소화를위한 열처리장치
CN102751086B (zh) * 2007-10-31 2014-09-17 株式会社爱发科 永久磁铁的制造方法和永久磁铁
KR101242466B1 (ko) * 2008-02-20 2013-03-12 가부시키가이샤 알박 영구자석의 제조 방법 및 영구자석
JP5117219B2 (ja) * 2008-02-20 2013-01-16 株式会社アルバック 永久磁石の製造方法
RU2490367C2 (ru) * 2008-10-08 2013-08-20 Улвак, Инк. Иcпаряющийся материал и способ его изготовления
JP5407281B2 (ja) * 2008-11-04 2014-02-05 トヨタ自動車株式会社 熱処理方法
KR101314835B1 (ko) * 2009-02-10 2013-10-04 가부시키가이샤 아이에이치아이 열처리 장치 및 열처리 방법
WO2011004867A1 (ja) * 2009-07-10 2011-01-13 日立金属株式会社 Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系希土類焼結磁石の製造方法および蒸気制御部材
JP5394360B2 (ja) * 2010-03-10 2014-01-22 東京エレクトロン株式会社 縦型熱処理装置およびその冷却方法
JP5088596B2 (ja) * 2010-09-30 2012-12-05 日立金属株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法
EP2624265A4 (en) * 2010-09-30 2017-08-02 Hitachi Metals, Ltd. R-t-b sintered magnet manufacturing method
CN102031350B (zh) * 2010-11-02 2012-09-05 徐州金石彭源稀土材料厂 烧结钕铁硼回火工艺
JP5163839B2 (ja) * 2011-01-31 2013-03-13 日立金属株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法
JP5572673B2 (ja) * 2011-07-08 2014-08-13 昭和電工株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石用合金、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石用合金の製造方法、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石用合金材料、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石の製造方法およびモーター
JP5472236B2 (ja) * 2011-08-23 2014-04-16 トヨタ自動車株式会社 希土類磁石の製造方法、及び希土類磁石
JP2013062361A (ja) * 2011-09-13 2013-04-04 Tokyo Electron Ltd 熱処理装置、温度制御システム、熱処理方法、温度制御方法及びその熱処理方法又はその温度制御方法を実行させるためのプログラムを記録した記録媒体
PH12013000103B1 (en) * 2012-04-11 2015-09-07 Shinetsu Chemical Co Rare earth sintered magnet and making method
CN102921950B (zh) * 2012-10-16 2015-09-23 山东依诺威强磁材料有限公司 用于制取钕铁硼永磁材料的烧结时效工艺
CN103060658B (zh) * 2013-01-22 2014-11-05 徐州金石彭源稀土材料厂 烧结1千克～5.5千克钕铁硼永磁材料的制备工艺
CN104112580B (zh) * 2013-04-16 2017-04-12 北京中科三环高技术股份有限公司 一种稀土永磁体的制备方法
CN103231059B (zh) * 2013-05-05 2015-08-12 沈阳中北真空磁电科技有限公司 一种钕铁硼稀土永磁器件的制造方法
CN103555901A (zh) * 2013-11-22 2014-02-05 江阴市晶磁电子有限公司 立柜式常压非晶铁芯热处理炉
JP2015103726A (ja) 2013-11-27 2015-06-04 東京エレクトロン株式会社 マイクロ波加熱処理装置及びマイクロ波加熱処理方法
CN103996521B (zh) * 2014-05-11 2016-05-25 沈阳中北通磁科技股份有限公司 一种钕铁硼稀土永磁体的真空预烧结方法和设备
CN204162746U (zh) * 2014-10-27 2015-02-18 佛山市巨亚铝业有限公司 一种铝材连续退火线
JP6596703B2 (ja) 2015-03-04 2019-10-30 株式会社Ｉｈｉ 多室型熱処理装置
WO2017018291A1 (ja) * 2015-07-30 2017-02-02 日立金属株式会社 Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石の製造方法
US10639720B2 (en) * 2015-08-24 2020-05-05 Hitachi Metals, Ltd. Diffusion treatment device and method for manufacturing R-T-B system sintered magnet using same
CN105177598A (zh) * 2015-10-15 2015-12-23 杭州科德磁业有限公司 钕铁硼磁体晶界扩散重稀土工艺
CN107326156B (zh) * 2016-04-29 2019-08-09 沈阳中北通磁科技股份有限公司 一种钕铁硼永磁真空烧结热处理方法及真空热处理设备
JP6724865B2 (ja) * 2016-06-20 2020-07-15 信越化学工業株式会社 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石及びその製造方法
CN106128672B (zh) * 2016-06-20 2018-03-30 钢铁研究总院 一种扩散烧结连续化RE‑Fe‑B磁体及其制备方法
CN106282948B (zh) * 2016-07-28 2017-12-01 北京中科三环高技术股份有限公司 一种镀膜方法和镀膜系统及稀土磁体的制备方法
CN106920617B (zh) * 2017-03-21 2019-04-16 四川大学 高性能钕铁硼稀土永磁材料及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2178096A1 (en) * 2007-07-27 2010-04-21 Hitachi Metals, Ltd. R-Fe-B RARE EARTH SINTERED MAGNET
US20150243417A1 (en) * 2014-05-11 2015-08-27 Shenyang General Magnetic Co., Ltd. Method and equipment for processing NdFeB rare earth permanent magnetic alloy with hydrogen pulverization

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