CN110663107B - 一种连续进行晶界扩散和热处理的装置以及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续进行晶界扩散和热处理的装置以及方法，其特征在于：所述合金工件或金属工件连同扩散源设置在相对独立的处理箱内，所述装置包括依序设置的晶界扩散室、第一冷却室、热处理室、第二冷却室、以及设置在各个室之间的用以运送所述处理箱的运送系统，所述第一冷却室和所述第二冷却室均采用风冷系统，所述第一冷却室的冷却风温度在25℃以上、并与所述晶界扩散室的晶界扩散温度至少相差550℃，所述第二冷却室的冷却风温度在25℃以上、并与所述热处理室的热处理温度至少相差300℃，所述冷却室的压力50kPa‑100kPa。本发明提供的装置可以提升冷却速率和生产效率，提高产品一致性。

Description

一种连续进行晶界扩散和热处理的装置以及方法
技术领域
本发明涉及用于合金工件或金属工件的连续进行晶界扩散和热处理的方法。
背景技术
钕铁硼稀土永磁材料是目前磁能积最高的工业量产化磁体，广泛应用在风力发电、伺服电机、家电压缩机和新能源汽车电机等领域，相比其他磁体，具有体积小和效率高等优势。
钕铁硼材料通常需要通过熔炼、破碎、压制、烧结、晶界扩散等工序，才能得到高性能的磁体。
CN102177271A中记载了一种晶界扩散过程中使用的装置，其使用一种处理箱，处理箱由上面开口的长方体形状的箱部和可在开口的箱部上面灵活装卸的盖部构成。在盖部的外周边缘处的整个周边上形成朝下弯曲的凸缘。一把盖部装到箱部的上面，凸缘即与箱部的外壁配合(在此情况下未设置金属密封垫之类的真空密封件)，即可隔离出与真空室隔绝的处理室。并且，一通过使真空排气手段运转，把真空室减压到规定压力(例如1×10- 5Pa)，处理室减压到比真空室高的压力(例如5×10-4Pa)。在处理箱的箱部内以烧结磁铁S以及蒸发材料彼此互不接触的形态，隔着隔板上下重叠地收容此二者。可见，在现有技术中，通常需要将烧结磁铁(受体)和蒸发材料(供体)放置在一相对独立的空间内。
在经过晶界扩散之后，由于烧结磁铁表面稀土元素相对富集，需要对其进行热处理。然而，为了提高热处理过程的一致性，提高升温速度和冷却速度，需要将晶界扩散过程中放置在处理箱内的烧结磁铁取出，而将其放置在一带有通孔的处理箱中，再对其进行热处理。在这一过程中，烧结磁铁表面富集的稀土元素在由于与空气的接触而氧化、黑化，在热处理之后，需要对烧结磁铁表面进行表面清洁处理，才能获得符合要求的烧结磁铁产品。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供一种连续进行晶界扩散和热处理的装置，该装置可以提升冷却速率和生产效率，提高产品一致性。
本发明采用的技术方案如下：
一种连续进行晶界扩散和热处理的装置，其特征在于：所述合金工件或金属工件连同扩散源设置在相对独立的处理箱内，所述装置包括通过气密装置依序设置的晶界扩散室、第一冷却室、热处理室、第二冷却室、以及设置在各个室之间的用以运送所述处理箱的运送系统，所述第一冷却室和所述第二冷却室均采用风冷系统，所述第一冷却室的冷却风温度在25℃以上、并与所述晶界扩散室的晶界扩散温度至少相差550℃，所述第二冷却室的冷却风温度在25℃以上、并与所述热处理室的热处理温度至少相差300℃，所述冷却室的压力50kPa-100kPa。
本发明中，采用单独设置晶界扩散室、热处理室和冷却室(使用风冷系统方式)，并将合金工件或金属工件连同扩散源设置在相对独立的处理箱内，同时限定冷却室的冷却风温度，在物料热处理完成后，可根据需要的冷却工艺，实现热处理后高温段的较快速均匀冷却，优化合金工件或金属工件的晶界微观组织相成分和分布。
这其中，风冷系统可以强制对流换热，快速带走物料热量，可根据风机的变速，实现冷却速度控制。而相对独立的处理箱虽然不利于箱体内外部的快速换热，减缓合金工件或金属工件的冷却速度，而可能影响到合金工件或金属工件的晶界微观组织，进而影响合金工件或金属工件的各个性能，然而，申请人在试验过程中惊喜地发现，将合金工件或金属工件放置在相对独立的处理箱中，之后进入晶界扩散室和热处理室进行晶界扩散处理和热处理，不仅可以略微提高合金工件或金属工件的其他性能，更可以显著提高合金工件一致性。
本发明中，冷却室的压力为50kPa-100kPa为本行业的常规选择，因此，在实施例中，没有对上述含量范围加以试验和验证。
本发明的另一目的在于提供一种连续进行晶界扩散和热处理的方法。该连续热处理方法可以提升冷却速率和生产效率，提高产品的性能和一致性。
本发明采用的技术方案如下：
一种连续进行晶界扩散和热处理的方法，其特征在于：所述合金工件或金属工件连同扩散源设置在相对独立的处理箱内，所述方法包括对所述处理箱依序在相互气密的分室进行的晶界扩散处理、第一级风冷却处理、热处理、和第二级风冷却处理，所述第一级风冷却处理的冷却风温度在25℃以上、并与所述晶界扩散处理的温度至少相差550℃，所述第二级风冷却处理的冷却风温度在25℃以上、并与所述热处理的温度至少相差300℃。
需要说明的是，本发明中公布的数字范围包括这个范围内的所有点值。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
在推荐的实施方式中，所述合金工件为Nd-Fe-B系烧结磁体。这是由于，将Nd-Fe-B系烧结磁体放置在相对独立的处理箱中，之后进入晶界扩散室和热处理室进行晶界扩散处理和热处理，与装在带有通孔的处理箱中进行晶界扩散处理和热处理的磁铁相比，可以显著提高晶界扩散后的Nd-Fe-B系烧结磁体的一致性和方形度，两者的矫顽力、剩磁和最大磁能积则基本保持一致。这一作用机制在现阶段还是不清楚的。
在推荐的实施方式中，所述相对独立的处理箱为密闭盒体，所述密闭盒体包括相互配合的盒体和盖体。由于上述密闭盒体是在高温环境中使用的，因此，通常来讲，上述盒体和盖体的连接处不设有密封条。举例来讲，上述密闭盒体可以由上面开口的长方体形状的箱部和可在开口的箱部上面灵活装卸的盖部构成。在盖部的外周边缘处的整个周边上形成朝下弯曲的凸缘。把盖部装到箱部的上面，凸缘即与箱部的外壁配合(在此情况下未设置金属密封垫之类的真空密封件)，即可隔离出与晶界扩散室和热处理室隔绝的处理空间。
在推荐的实施方式中，所述风冷系统为采用惰性气体的风冷系统。这里的惰性气体选自氦、氖、氩、氪、氙、氡或氮气等在上述晶界扩散处理、冷却处理和热处理中不与合金工件或金属工件反应的气体。
在推荐的实施方式中，所述晶界扩散室的晶界扩散温度为800℃-1000℃，所述第一冷却室的冷却风温度为25℃-150℃，所述热处理室的热处理温度为400℃-650℃，所述第二冷却室的冷却风温度为25℃-100℃。这样就可以使得钕铁硼物料快速通过共晶点，获得良好的方形度和矫顽力。
这其中，第一热处理室的温度为800℃-1000℃和第二热处理室的温度为400℃-650℃等的含量范围为Nd-Fe-B系烧结磁体领域热处理工艺的常规选择，因此，在实施例中，没有对上述含量范围加以试验和验证。
一般来讲，第一冷却室、第二冷却室的初始温度与相应的冷却风温度相同。
在推荐的实施方式中，所述第一热处理室呈现方形结构，并包括两个相向设置在所述方形结构内壁的加热区域，所述处理箱放置在所述方形结构中部的料架上；同样地，所述第二热处理室呈现方形结构，并包括两个对向设置在所述方形结构内壁的加热区域，所述处理箱放置在所述方形结构中部的料架上。通过上述的结构，实现物料温度的高均匀性，控制温度波动。
在推荐的实施方式中，所述加热区域的面积超过所述料架的纵截面面积。如此，可以保证所有处理箱都能得到均一的热处理，使热处理后的合金工件或金属工件性能趋于一致。
在推荐的实施方式中，所述第二热处理室中，所述处理箱距两个相向设置的所述加热区域的距离相同，为2cm-30cm，优选为5cm-20cm。申请人在生产过程中发现，经过晶界扩散的Nd-Fe-B系磁体对二级回火温差极为敏感，二级回火温差的控制可显著提高Nd-Fe-B系磁体性能和各区域Nd-Fe-B系磁体的一致性。本申请中，选择将处理箱靠近加热区域设置，特别是在将距离控制在5cm-20cm
以后，在最佳的实施方式中，可将各区域处理箱和处理箱不同区域的温差控制在±5℃以内，实现物料温度的高均匀性，极大地提升了同一批次Nd-Fe-B系磁体的性能一致性。
在推荐的实施方式中，所述Nd-Fe-B系磁体为TRE(稀土总含量)为28.8wt％-34.0wt％的Nd-Fe-B系磁体，优选为TRE(稀土总含量)为28.8wt％-30.5wt％的Nd-Fe-B系磁体。在研究过程中发现，TRE(稀土总含量)为28.8wt％-30.5wt％的磁体对热处理温差最为敏感，对热处理温度控制要求更高。
本发明中提及的Nd-Fe-B系磁体为包括Nd2Fe14B型主相的磁铁。
在推荐的实施方式中，包括通过气密装置依序设置的第一升温室、第二升温室、晶界扩散室、第一冷却室、第三升温室、热处理室和第二冷却室。这是由于，升温至800℃-1000℃大约是晶界扩散室晶界扩散时间的2倍左右，通过设置两个升温室，将两个升温室的处理时间调整到与晶界扩散室的热处理时间相当，节拍一致，从而使得生产有序进行。
在推荐的实施方式中，所述第二级热处理中，不同区域的所述合金工件或金属工件的温差在±5℃以下。
在推荐的实施方式中，所述第一级冷却处理中，所述合金工件或金属工件的最初10min的平均冷却速度为5℃/min-12℃/min，所述第二级冷却处理中，所述合金工件或金属工件的最初10min的平均冷却速度为5℃/min-12℃/min。
本发明中，通过不断的试验验证，选择监控最初10min的平均冷却速度，当然，可以根据产品的需要，选择监控最初5min-30min的平均冷却速度。
各实施例所获得的烧结磁铁均使用如下的检测方式测定。
磁性能评价过程：烧结磁铁使用中国计量院的NIM-10000H型BH大块稀土永磁无损测量系统进行磁性能检测。
实施例1
连续热处理设备，包括依次连续设置的第一升温室、第二升温室、晶界扩散室、第一冷却室、第三升温室、热处理室和第二冷却室，第一升温室、第二升温室、晶界扩散室、第一冷却室、第三升温室、热处理室和第二冷却室之间设置气密阀，以及设置在各个室之间的用以运送磁铁产品的运送系统。
连续热处理过程如下：
(1)装料
按质量百分比wt％，取组成为Pr为6.5％、Nd为21.8％、Dy为1.0％、Fe为bal.(余量)、B为0.99％、Cu为0.3％、Ga为0.1％、Nb为0.3％、Co为1.0％的原料，并采用熔炼、甩带、氢破碎、气流破碎、压形和烧结，制得Nd-Fe-B系烧结磁体。
加工过程：经过热处理的烧结体加工成15mm*10mm、厚度5mm的磁铁产品，厚度方向为磁场取向方向。
经检测，磁铁产品的性能为Hcj＝14kOe，Br＝14.4kGs，方形度为99％。
在料盒内以彼此互不接触的形态放置磁铁产品和Dy板，隔着隔板上下重叠地收容此二者，隔板由直径0.5mm的多根线材编织成网格状形成，将料盒按照双列堆叠，放置在料架上，送入第一升温室内。
料盒包括相互配合的盒体和盖体，但盒体和盖体的配合处不设置密封条。
(2)第一级升温
当第一升温室的真空度达到200Pa时，启动加热程序，从室温开始升温150min，在温度达到400℃-420℃之后，保温30min。保温结束后，从第一升温室向第二升温室输送装有料盒的料架。
(3)第二级升温
装有料盒的料架进入第二升温室后，当真空度达到200Pa时，加热升温150min，在温度达到830℃-850℃之后，保温30min。保温结束后，从第二升温室向晶界扩散室输送装有料盒的料架。
(4)晶界扩散处理
晶界扩散室呈现方形结构，并包括两个相向设置在方形结构内壁的加热区域，加热区域的面积超过料架的纵截面面积。料盒进入晶界扩散室后，放置在与两个加热区域均为15cm距离的位置。
当真空度达到0.5×10-3Pa时，加热升温10min，至晶界扩散室的晶界扩散温度(不同料盒内不同位置处检测)为880℃-895℃，保温170min。保温结束后，从晶界扩散室向第一冷却室输送装有料盒的料架。
(5)第一级冷却
装有料盒的料架进入处于真空状态的第一冷却室后，向冷却室充入80kPa的惰性气体，然后进行风机循环冷却，冷却时间为180min。第一冷却室的惰性气体温度如表1中所示。冷却结束后，从第一冷却室向第三升温室输送装有料盒的料架。惰性气体温度在吸气式循环风的出风口处检测。
(6)第三级升温
双列堆叠的料盒进入第三升温室后，当真空度达到200Pa以下时，加热升温150min，至温度达到480℃-500℃之后，保温30min。保温结束后，从第三升温室向热处理室输送装有料盒的料架。
(7)热处理
热处理室呈现方形结构，并包括两个相向设置在方形结构内壁的加热区域，加热区域的面积超过料架的纵截面面积。料盒进入热处理室后，放置在与两个加热区域均为15cm距离的位置。
当真空度达到200Pa时，加热升温15min，在热处理温度(不同料盒内不同位置处检测)达到500℃-515℃之后，保温165min。保温结束后，从热处理室向第二冷却室输送装有料盒的料架。
(8)第二级冷却
装有料盒的料架进入处于真空状态的所述第二级冷却室后，向冷却室充入80kPa的惰性气体，然后进行风机循环冷却，冷却时间为180min。将装有料盒的料架出炉。第二冷却室的惰性气体温度如表1中所示。惰性气体温度在吸气式循环风的出风口处检测。
如此，装有料盒的料架在第一升温室进行升温和短时保温后，进入第二升温室升温和短时保温。之后，进入晶界扩散室短时升温和保温。在晶界扩散室完成扩散后，进入第一冷却室冷却。在第一冷却室结束冷却后，进入第三升温室进行升温和短时保温。在第三升温室保温结束后，进入热处理室进行短时升温和保温。保温结束后，进入第二冷却室进行冷却。冷却结束后，出料。
对比例1.5中，除将第(4)晶界扩散处理之后的料盒更换为网格料盒以外，其余与实施例1.2相同。
经上述处理后，磁铁性能如表1中所示。
表1第一、第二冷却室的惰性气体温度、以及经晶界扩散和热处理后的磁铁性能
Figure GDA0002257529560000071
Figure GDA0002257529560000081
经检测，对于位于相对独立的处理箱内的磁铁产品来说，实施例1.4、实施例1.5和实施例1.6的第一级冷却处理中，磁铁产品的最初10min的平均冷却速度为5℃/min-12℃/min，实施例1.3、实施例1.4、实施例1.5和实施例1.6的第二级冷却处理中，磁铁产品的最初10min的平均冷却速度为5℃/min-12℃/min。而实施例1.1、实施例1.2和实施例1.3的第一级冷却处理中，磁铁产品的最初10min的平均冷却速度小于5℃/min，实施例1.1和实施例1.2的第一级冷却处理中，磁铁产品的最初10min的平均冷却速度同样小于5℃/min。
从表1中可以看到，对于位于相对独立的处理箱内的磁铁产品来说，第一冷却室的冷却风温度高于25℃，并低于晶界扩散室的热处理温度至少550℃，同时第二冷却室的冷却风温度高于25℃，并低于热处理室的热处理温度至少300℃，热处理后磁体的磁性能更好，尤其是Hcj明显提高，SQ改善，一致性改善。这是因为，上述温度区间内有助于提高磁体热处理后高温段的冷却速度，从而优化晶界微观组织相成分和分布。
对比例1.5相对于实施例1.2而言，高温段的冷却速度会更快，但可能造成冷却速度存在一定的波动，使最终性能的波动也随之增大，由此，出乎意料之外的，经封闭式料盒与网格料盒扩散处理和热处理的磁铁性能相当。
另外，由于晶界扩散后的磁铁产品无需将现有料盒(封闭式料盒)更换成带有通孔的料盒，直接进入了热处理工序，因此，经晶界扩散和热处理后出料的磁铁产品表面光洁，无黑化层。
对比例1.5的磁铁在晶界扩散之后的换盒过程中，磁铁的富R表面由于接触到氧气，在经过热处理之后，出现黑化层。
实施例2
连续热处理设备，包括依次连续设置的第一升温室、第二升温室、晶界扩散室、第一冷却室、第三升温室、热处理室和第二冷却室，第一升温室、第二升温室、晶界扩散室、第一冷却室、第三升温室、热处理室和第二冷却室之间设置气密阀，以及设置在各个室之间的用以运送磁铁产品的运送系统。
连续热处理过程如下：
(1)装料
按质量百分比wt％，取组成为Pr为8.6％、Nd为21.4％、Fe为bal.(余量)、B为0.96％、Cu为0.2％、Ga为0.3％、Al为0.2％、Co为0.5％的原料，并采用熔炼、甩带、氢破碎、气流破碎、压形和烧结，制得Nd-Fe-B系烧结磁体。
加工过程：经过热处理的烧结体加工成20mm*10mm、厚度5mm的磁铁产品，厚度方向为磁场取向方向。
经检测，磁铁产品的性能为Hcj＝14.5kOe，Br＝14.4kGs，方形度为99％。
在料盒内以彼此互不接触的形态放置磁铁产品和Dy板，隔着隔板上下重叠地收容此二者，隔板由直径1.0mm的多根线材编织成网格状形成，将料盒按照单列堆叠，放置在料架上，送入第一升温室内。
料盒包括相互配合的盒体和盖体，但盒体和盖体的配合处不设置密封条。
(2)第一级升温
当第一升温室的真空度达到100Pa时，启动加热程序，从室温开始升温160min，在温度达到360-380℃之后，保温20min。保温结束后，从第一升温室向第二升温室输送装有料盒的料架。
(3)第二级升温
装有料盒的料架进入第二升温室后，当真空度达到100Pa时，加热升温160min，在温度达到840-860℃之后，保温20min。保温结束后，从第二升温室向晶界扩散室输送装有料盒的料架。
(4)晶界扩散处理
晶界扩散室呈现方形结构，并包括两个相向设置在方形结构的内壁的加热区域，加热区域的面积超过料架的纵截面面积。料盒进入晶界扩散室后，放置在与两个加热区域均为2-30cm距离的位置，具体如表2中所示。
当真空度达到10-2Pa时，加热升温10min，检测各区域不同料盒内不同位置处的热处理温度，具体如表2中所示，保温170min。保温结束后，从晶界扩散室向第一冷却室输送装有料盒的料架。
(5)第一级冷却
装有料盒的料架进入处于真空状态的第一冷却室后，向冷却室充入40℃-50℃的78kPa的惰性气体，然后进行风机循环冷却，冷却时间为180min，磁铁产品最初10min的平均冷却速度为11.7℃/min。冷却结束后，从第一冷却室向第三升温室输送装有料盒的料架。惰性气体温度在吸气式循环风的出风口处检测。
(6)第三级升温
装有料盒的料架进入第三升温室后，当真空度达到100Pa时，加热升温155min，至温度达到400℃-420℃之后，保温25min。保温结束后，从第三升温室向热处理室输送装有料盒的料架。
(7)热处理
热处理室呈现方形结构，并包括两个相向设置在方形结构的内壁的加热区域，加热区域的面积超过料架的纵截面面积。料盒进入热处理室后，放置在与两个加热区域均为2-30cm距离的位置，具体如表2中所示。
当真空度达到100Pa时，加热升温20min，检测各区域不同料盒内不同位置处的热处理温度，具体如表2中所示，保温160min。保温结束后，从热处理室向第二冷却室输送装有料盒的料架。
(8)第二级冷却
装有料盒的料架进入处于真空状态的所述第二级冷却室后，向冷却室充入40℃-50℃的78kPa的惰性气体，然后进行风机循环冷却，冷却时间为180min，最初10min的平均冷却速度为6.8℃/min。惰性气体温度在吸气式循环风的出风口处检测。将装有料盒的料架出炉。
经上述热处理和冷却处理后，磁铁性能如表2中所示。表2中距离为单列堆叠的料盒至两侧加热区域之间的距离。
从不同区域取20块Nd-Fe-B系烧结磁体，测量其Br、Hcj、BH(max)和SQ，测量一致性。一致性用产品性能指标的波动性来描述，波动性定义为(最大值-最小值)/最小值。波动性越小，一致性越好。
表2晶界扩散温度、热处理温度、以及经晶界扩散和热处理后的磁铁性能
Figure GDA0002257529560000111
从表2中可以看到，热处理温度的波动越小，Br基本保持稳定，Hcj和SQ的波动性都越小。这是因为热处理温度与磁体的晶界微观组织相成分和分布密切相关，温度波动越大，性能波动越大。
经晶界扩散和热处理后出料的磁铁产品表面光洁，无黑化层。
NdFeB是微观组织敏感的产品，微观组织状态对性能影响非常大，尤其是晶界扩散处理后的样品。微观组织规整、晶界分布连续均匀、晶粒细小的样品具有更高的综合性能和一致性。而NdFeB的微观组织对温度十分敏感，温度极大影响着元素的扩散，从而影响相的形成、分布以及微观组织形貌。因而热处理工艺对微观组织的形成有很大的影响，即使是同一炉产品，热处理温度的不均也可能造成性能的波动，甚至导致性能不良。在本发明中，通过设置间距和连续热处理室，使温度可控性和均匀性得以提高，从而保证产品在热处理过程中能够获得理想的微观组织，同时通过快速、可控的冷却速度将均匀的组织固化，使产品的组织均匀一致，从达到提高材料综合性能和均一性的目的。
实施例3
连续热处理设备，包括依次连续设置的第一升温室、第二升温室、晶界扩散室、第一冷却室、第三升温室、热处理室和第二冷却室，第一升温室、第二升温室、晶界扩散室、第一冷却室、第三升温室、热处理室和第二冷却室之间设置气密阀，以及设置在各个室之间的用以运送磁铁产品的运送系统。
连续热处理过程如下：
(1)装料
按质量百分比wt％，取组成为Pr为6％，Nd为20.5％-23％(根据表3中TRE调整)、Dy为2.0％、Fe为bal.(余量)、B为0.99％、Cu为0.05％、Ga为0.2％、Nb为0.05％、Co为2％的原料，并采用熔炼、甩带、氢破碎、气流破碎、压形和烧结，制得Nd-Fe-B系烧结磁体。TRE含量的含量配比和磁铁性能如表3中所示。
加工过程：经过热处理的烧结体加工成15mm*10mm、厚度3mm的磁铁产品，厚度方向为磁场取向方向。
在料盒内以彼此互不接触的形态放置磁铁产品和Dy板，隔着隔板上下重叠地收容此二者，隔板由直径0.3mm的多根线材编织成网格状形成，将料盒单列堆叠，放置在料架上，送入第一升温室内。
料盒包括相互配合的盒体和盖体，但盒体和盖体的配合处不设置密封条。
(2)第一级升温
当第一升温室的真空度达到10Pa时，启动加热程序，从室温开始升温130min，在温度达到360-400℃之后，保温20min。保温结束后，从第一升温室向第二升温室输送装有料盒的料架。
(3)第二级升温
装有料盒的料架进入第二升温室后，当真空度达到10Pa时，加热升温130min，在温度达到810-830℃之后，保温20min。保温结束后，从第二升温室向晶界扩散室输送装有料盒的料架。
(4)晶界扩散
晶界扩散室呈现方形结构，并包括两个相向设置在方形结构的内壁的加热区域，加热区域的面积超过料架的纵截面面积。装有料盒的料架进入晶界扩散室后，放置在与两个加热区域均为5cm距离的位置。
当真空度达到10-3Pa时，加热升温10min，至晶界扩散室的晶界扩散温度(不同料盒内不同位置处检测)为905℃-910℃，保温140min。保温结束后，从晶界扩散室向第一冷却室输送装有料盒的料架。
(5)第一级冷却
装有料盒的料架进入第一冷却室后，当真空度达到10Pa时，向冷却室充入40℃-60℃的76kPa的惰性气体，然后进行风机循环冷却，冷却时间为150min，磁铁产品最初10min的平均冷却速度为5.3℃/min。惰性气体温度在吸气式循环风的出风口处检测。冷却结束后，从第一冷却室向第三升温室输送装有料盒的料架。
(6)第三级升温
装有料盒的料架进入第三升温室后，当真空度达到10Pa时，加热升温140min，至温度达到420℃-440℃之后，保温10min。保温结束后，从第三升温室向热处理室输送装有料盒的料架。
(7)热处理
热处理室呈现方形结构，并包括两个相向设置在方形结构的内壁的加热区域，加热区域的面积超过料架的纵截面面积。装有料盒的料架进入热处理室后，放置在与两个加热区域均为5cm距离的位置。
当真空度达到10Pa时，加热升温15min，至热处理室的热处理温度(不同料盒处检测)达到535℃-540℃，保温135min。保温结束后，从热处理室向第二冷却室输送装有料盒的料架。
(8)第二级冷却
装有料盒的料架进入所述第二级冷却室后，当真空度达到10Pa时，向冷却室充入40℃-60℃的76kPa的惰性气体，然后进行风机循环冷却，冷却时间为150min，最初10min的平均冷却速度为4.9℃/min。惰性气体温度在吸气式循环风的出风口处检测。将装有料盒的料架出炉。
经上述热处理和冷却处理后，磁铁性能如表3中所示。
表3 TRE含量、以及晶界扩散和热处理前后的磁铁性能
Figure GDA0002257529560000141
热处理和冷却处理前的磁铁的Br波动性(％)、Hcj波动性(％)和SQ波动性(％)为0。
在现有的热处理过程中，一般来说，TRE超过30.5％的磁铁在热处理过程中一致性较好，而TRE为28.8wt％-30.5wt％的磁铁在热处理过程中，Br波动性(％)、Hcj波动性(％)和SQ波动性(％)的其中一项或者几项会达到5％以上，进而影响产品的一致性。
而本申请人发现，TRE为28.8wt％-30.5wt％的磁铁在上述温差较小、且最初10min的平均冷却速度受控的热处理设备中进行热处理，Br波动性(％)、Hcj波动性(％)和SQ波动性(％)均减少，可以显著提高一致性。
从表3中可以看到，提高平面热处理设备的温度均匀性，并控制其冷却速度，对于提高低稀土含量的钕铁硼性能一致性具有非常重要正向作用。
经晶界扩散和热处理后出料的磁铁产品表面光洁，无黑化层。
对比例
连续热处理设备，包括依次连续设置的晶界扩散室和热处理室，晶界扩散室和热处理室之间设置气密阀，以及设置在两室之间的用以运送磁铁产品的运送系统。
连续晶界扩散和热处理过程如下：
取质量百分比wt％组成为Pr为6％，Nd为21.5％、Dy为2.0％、Fe为bal.(余量)、B为0.99％、Cu为0.05％、Ga为0.2％、Nb为0.05％、Co为2％的原料，并采用熔炼、甩带、氢破碎、气流破碎、压形和烧结，具体工艺参数与实施例3相同，制得Nd-Fe-B系烧结磁体。
加工过程：经过热处理的烧结体加工成15mm*10mm、厚度3mm的磁铁产品，厚度方向为磁场取向方向。
在料盒内以彼此互不接触的形态放置磁铁产品和Dy板，隔着隔板上下重叠地收容此二者，隔板由直径0.3mm的多根线材编织成网格状形成，将料盒按照单列堆叠，放置在料架上，送入晶界扩散室内。
装有料盒的料架进入晶界扩散室后，放置在与两个加热区域均为5cm距离的位置，当真空度达到10-3Pa时，加热升温180min，至晶界扩散室的晶界扩散温度(不同料盒内不同位置处检测)为905℃-910℃，保温140min。保温结束后，向晶界扩散室充入40℃-60℃的76kPa的惰性气体，然后进行风机循环冷却，冷却时间为150min，最初10min的平均冷却速度为4.6℃/min。惰性气体温度在吸气式循环风的出风口处检测。将装有料盒的料架从晶界扩散室运送到热处理室。
装有料盒的料架进入热处理室后，放置在与两个加热区域均为5cm距离的位置，当真空度达到10Pa时，加热升温90min，至热处理室的热处理温度(不同料盒内不同位置处检测)达到535℃-540℃，保温135min。保温结束后，向热处理室充入40℃-60℃的76kPa的惰性气体，然后进行风机循环冷却，冷却时间为150min，磁铁产品的最初10min的平均冷却速度为3.6℃/min。惰性气体温度在吸气式循环风的出风口处检测。
表4 TRE含量、以及经单室晶界扩散和热处理前后的磁铁性能
Figure GDA0002257529560000151
晶界处理和热处理前的磁铁的Br波动性(％)、Hcj波动性(％)和SQ波动性(％)为0。
从表3和表4中可以看到，在晶界扩散室或热处理室连续进行热处理和冷却处理(单室处理)，高温段的冷却速度较低，单室处理的Br、SQ略有下降，Hcj下降较为明显，且三者的波动性明显变大。
上述实施例仅用来进一步说明本发明的几种具体的实施方式，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。

Claims (11)

1.一种连续进行晶界扩散和热处理的装置，其特征在于：合金工件或金属工件连同扩散源设置在相对独立的处理箱内，所述装置包括通过气密装置依序设置的晶界扩散室、第一冷却室、热处理室、第二冷却室、以及设置在各个室之间的用以运送所述处理箱的运送系统，所述第一冷却室和所述第二冷却室均采用风冷系统，所述第一冷却室的冷却风温度在25℃以上、并与所述晶界扩散室的晶界扩散温度至少相差550℃，所述第二冷却室的冷却风温度在25℃以上、并与所述热处理室的热处理温度至少相差300℃，所述冷却室的压力50kPa-100kPa，
所述第一冷却室中，所述合金工件或金属工件的最初10min的平均冷却速度为5℃/min-12℃/min，所述第二冷却室中，所述合金工件或金属工件的最初10min的平均冷却速度为5℃/min-12℃/min。
2.根据权利要求1中所述的一种连续进行晶界扩散和热处理的装置，其特征在于：所述合金工件为Nd-Fe-B系烧结磁体。
3.根据权利要求1中所述的一种连续进行晶界扩散和热处理的装置，其特征在于：所述相对独立的处理箱为密闭盒体，所述密闭盒体包括相互配合的盒体和盖体。
4.根据权利要求1中所述的一种连续进行晶界扩散和热处理的装置，其特征在于：所述风冷系统为采用惰性气体的风冷系统。
5.根据权利要求3中所述的一种连续进行晶界扩散和热处理的装置，其特征在于：所述晶界扩散室的晶界扩散温度为800℃-1000℃，所述第一冷却室的冷却风温度为25℃-150℃，所述热处理室的热处理温度为400℃-650℃，所述第二冷却室的冷却风温度为25℃-100℃。
6.根据权利要求1中所述的一种连续进行晶界扩散和热处理的装置，其特征在于：所述晶界扩散室呈现方形结构，并包括两个相向设置在所述方形结构内壁的加热区域，所述处理箱放置在所述方形结构中部的料架上；同样地，所述热处理室呈现方形结构，并包括两个相向设置在所述方形结构内壁的加热区域，所述处理箱放置在所述方形结构中部的料架上。
7.根据权利要求6中所述的一种连续进行晶界扩散和热处理的装置，其特征在于：所述晶界扩散室和热处理室中，所述处理箱距两个相向设置的所述加热区域的距离相同，为5cm-20cm。
8.根据权利要求2中所述的一种连续进行晶界扩散和热处理的装置，其特征在于：所述Nd-Fe-B系烧结磁体为TRE为28.8wt％-30.5wt％的Nd-Fe-B系烧结磁体。
9.一种连续进行晶界扩散和热处理的方法，其特征在于：合金工件或金属工件连同扩散源设置在相对独立的处理箱内，所述方法包括对所述处理箱依序在相互气密的分室进行的晶界扩散处理、第一级风冷却处理、热处理、和第二级风冷却处理，所述第一级风冷却处理的冷却风温度在25℃以上、并与所述晶界扩散处理的温度至少相差550℃，所述第二级风冷却处理的冷却风温度在25℃以上、并与所述热处理的温度至少相差300℃，所述第一级风冷却处理中，所述合金工件或金属工件的最初10min的平均冷却速度为5℃/min-12℃/min，所述第二级风冷却处理中，所述合金工件或金属工件的最初10min的平均冷却速度为5℃/min-12℃/min。
10.根据权利要求9中所述的一种连续进行晶界扩散和热处理的方法，其特征在于：所述合金工件为Nd-Fe-B系烧结磁体。
11.根据权利要求9中所述的一种连续进行晶界扩散和热处理的方法，其特征在于：所述热处理中，不同区域的所述合金工件或金属工件温差在±5℃以下。
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