JP2020535311A - 粒界拡散と熱処理を連続的に行う装置及び方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】冷却速度と生産効率を向上させると共に、製品の均質性を向上させることができる装置及び方法を提供する。【解決手段】本発明は、粒界拡散と熱処理を連続的に行う装置及び方法を開示し、前記合金ワーク又は金属ワークを拡散源と共に相対的に独立した処理箱内に配置し、前記装置は、順次設けられた粒界拡散室、第１冷却室、熱処理室、第２冷却室を含み、各室の間には前記処理箱を搬送するための搬送システムが設けられ、前記第１冷却室及び前記第２冷却室は、いずれも空冷システムを採用し、前記第１冷却室の冷却風の温度は２５℃以上で、前記粒界拡散室の粒界拡散温度とは少なくとも５５０℃の差があり、前記第２冷却室の冷却風の温度は２５℃以上で、前記熱処理室の熱処理温度とは少なくとも３００℃の差があり、前記冷却室の圧力は５０ｋＰａ〜１００ｋＰａである。【選択図】なし

Description

本発明は、合金ワーク又は金属ワークに用いられる粒界拡散と熱処理を連続的に行う方法に関する。
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ（ネオジム鉄ホウ素）系希土類永久磁石材料は、最高の磁気エネルギーを備えた工業量産化された磁石であって、風力発電、サーボモータ、家電用コンプレッサ、及び新エネルギー自動車用モータなどの領域で広く適用されており、他の磁石に比べて体積が小さく、効率が高いなどの長所がある。
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系材料は、通常、高性能磁石を得るために、溶解、粉砕、プレス、焼結、粒界拡散等のプロセスを必要とする。
特許文献１には、上面に開口を有する直方体状の箱部と、開口した箱部の上面に着脱可能な蓋部とで構成される処理箱を粒界拡散プロセスにて用いる装置が記載されている。蓋部の外周縁の全周には、下向きに湾曲したフランジが形成されている。蓋部が箱部の上面に取り付けられ、フランジが箱部の外壁と係合されることにより（ここでは金属ガスケットなどの真空シールが設けられていない）、真空室と離れて処理室を分離することができる。そして、真空排気手段を作動させることにより、真空室を所定の圧力（例えば、１×１０−５Ｐａ）まで減圧して、処理室を真空室よりも高い圧力（例えば、５×１０−４Ｐａ）まで減圧する。焼結磁石Ｓと蒸発材料とは、互いに接触しないように処理箱の箱部内に置かれ、この両者が、仕切り板を挟んで上下に重なって収容される。このように、従来技術では、通常、焼結磁石（受容体）と蒸発材料（供与体）を相対的に独立した空間に置くことが必要である。
粒界拡散後、焼結磁石の表面に希土類元素が相対的に集積されているので、熱処理が必要となる。ここで、熱処理プロセスの均質性を向上させつつ昇温速度と冷却速度を向上させるためには、粒界拡散プロセスにて処理箱内に置かれていた焼結磁石を取り出し、貫通孔のある処理箱に置いてから再び熱処理する必要がある。この過程にて、焼結磁石の表面に集積された希土類元素が空気と接触することにより酸化されて黒化されるので、要求を満たす焼結磁石製品を得るためには、熱処理後に焼結磁石の表面を表面洗浄する必要がある。
中国特許出願公開第１０２１７７２７１号明細書
前記問題に鑑みて、本発明は、冷却速度と生産効率を向上させると共に、製品の均質性を向上させることができる粒界拡散と熱処理を連続的に行う装置を提供する。
本発明が採用する技術態様は次の通りである。
前記合金ワーク又は金属ワークが拡散源と共に相対的に独立した処理箱内に配置され、気密装置により順次設けられた粒界拡散室、第１冷却室、熱処理室、第２冷却室を含み、各室の間には前記処理箱を搬送するための搬送システムが設けられ、前記第１冷却室及び前記第２冷却室は、いずれも空冷システムを採用し、前記第１冷却室の冷却風の温度は２５℃以上で、前記粒界拡散室の粒界拡散温度とは少なくとも５５０℃の差があり、前記第２冷却室の冷却風の温度は２５℃以上で、前記熱処理室の熱処理温度とは少なくとも３００℃の差があり、前記冷却室の圧力は５０ｋＰａ〜１００ｋＰａである粒界拡散と熱処理を連続的に行う装置。
本発明は、粒界拡散室、熱処理室、及び冷却室を別々に設けて（空冷システム方式を用いて）、合金ワーク又は金属ワークを拡散源と共に相対的に独立した処理箱内に配置すると共に、冷却室の冷却風の温度を制限し、材料の熱処理が終了した後、必要な冷却プロセスに従って、熱処理後の高温部を迅速かつ均一に冷却することにより、合金ワーク又は金属ワークの粒界微細構造の相成分と分布を最適化する。
空冷システムは、対流熱伝達を強制することで材料の熱を迅速に除去する方式でもよく、ファンの速度変化に応じて冷却速度を制御してもよい。相対的に独立した処理箱は、ケースの内外部との迅速な熱交換において不利であって、合金ワーク又は金属ワークの冷却速度を遅くし、合金ワーク又は金属ワークの粒界微細構造に影響を与え、更には合金ワーク又は金属ワークのそれぞれの性能に影響を与える可能性があるが、出願人は、試験を通じて、合金ワーク又は金属ワークを相対的に独立した処理箱内に設けた後に粒界拡散室及び熱処理室に入れることにより、合金ワーク又は金属ワークの他の性能を向上させることができるばかりか、更に合金ワークの均質性を著しく向上させることができることを驚きをもって発見した。
本発明において、冷却室の圧力が５０ｋＰａ〜１００ｋＰａであることは、本業界の通常の選択であるので、実施例では、この範囲に含まれる部分に対する試験及び検証を行っていない。
本発明の別の目的は、合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理方法を提供することである。かかる連続熱処理方法は、冷却速度と生産効率を向上させると共に、製品の性能と均質性を向上させることができる。
本発明が採用する技術態様は次の通りである。
前記合金ワーク又は金属ワークを拡散源と共に相対的に独立した処理箱内に配置し、前記処理箱を互いに気密に仕切られた室で順次行われる粒界拡散処理、第１段階目の空冷処理、熱処理、及び第２段階目の空冷処理を含み、前記第１段階目の空冷処理の冷却風の温度は２５℃以上で、前記粒界拡散処理の温度とは少なくとも５５０℃の差があり、前記第２段階目の空冷処理の冷却風の温度は２５℃以上で、前記熱処理の温度とは少なくとも３００℃の差がある粒界拡散と熱処理を連続的に行う方法。
なお、本発明で開示される数値範囲は、この範囲内の全てのポイント値を含む。
以下、本発明について、実施例を参照しながら更に詳細に説明する。
好ましい実施形態では、前記合金ワークは、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石である。これは、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を相対的に独立した処理箱に置いてから粒界拡散室及び熱処理室に入れて粒界拡散処理及び熱処理を行うことにより、貫通孔のある処理箱に置かれて粒界拡散処理及び熱処理を行って作成された磁石と比べて、粒界拡散後のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の均質性及び方形性を著しく向上させることができ、両者の保磁力、残留磁気、及び最大磁気エネルギーが基本的に一貫性を保持できる。現段階では、この作用メカニズムはまだ明白とは言えない。
好ましい実施形態では、前記相対的に独立した処理箱は密閉ケースであり、前記密閉ケースは互いに係合したケース及びカバーを含む。前記密閉ケースは、高温環境で用いられるので、一般的に、前記ケースとカバーとの接合部にはストリップが設けられていない。例えば、前記密閉ケースは、上面が開口した直方体状の箱部と、開口した箱部の上面に着脱可能な蓋部とで構成されてもよい。蓋部の外周縁の全周には、下向きに湾曲したフランジが形成されている。蓋部が箱部の上面に取り付けられて、フランジが箱部の外壁と係合され（ここでは金属ガスケットなどの真空シールが設けられていない）、粒界拡散室及び熱処理室を離れている処理空間として分離することができる。
好ましい実施形態では、前記空冷システムは、不活性ガスを採用した空冷システムである。ここで、不活性ガスは、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、ラドン又は窒素などから選ばれる、前記粒界拡散処理、冷却処理及び熱処理において、合金ワーク又は金属ワークと反応しない気体である。
好ましい実施形態では、前記粒界拡散室の粒界拡散温度は８００℃〜１０００℃、前記第１冷却室の冷却風の温度は２５℃〜１５０℃、前記熱処理室の熱処理温度は４００℃〜６５０℃、前記第２冷却室の冷却風の温度は２５℃〜１００℃である。これにより、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系材料が共晶点を迅速に通過するようにして、良好な方形性と保磁力を得ることができる。
この内、第１熱処理室の温度が８００℃〜１０００℃、及び第２熱処理室の温度が４００℃〜６５０℃であることなどの温度の範囲は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石分野における熱処理プロセスの通常の選択であるので、実施例では、かかる範囲に含まれる部分に対する試験及び検証を行っていない。
一般的に、第１冷却室及び第２冷却室の初期温度は、対応する冷却風の温度と同じである。
好ましい実施形態では、前記第１熱処理室は方形構造を有し、前記方形構造の内壁に対向して置かれた２つの加熱領域を含み、前記筐体を前記方形構造の中央部のラック上に置き、同様に、前記第２熱処理室は方形構造を有し、前記方形構造の内壁に対向して置かれた２つの加熱領域を含み、前記筐体を前記方形構造の中央部のラック上に置く。かかる構造により、材料温度の高い均一性が達成され、温度変動が抑制される。
好ましい実施形態では、前記加熱領域の面積は、前記ラックの縦断面の面積を超える。これにより、全ての筐体を均一に熱処理できることが保証され、熱処理後の合金ワーク又は金属ワーク性能が一定になる傾向がある。
好ましい実施形態では、前記第２熱処理室において、前記処理箱は、対向して設けられた２つの前記加熱領域から同じ距離にあり、その距離は２ｃｍ〜３０ｃｍであるが、好ましくは５ｃｍ〜２０ｃｍである。出願人は、製造過程において、粒界拡散のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は、二次焼戻しの温度差に極めて敏感で、二次焼戻し温度差の制御が、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の性能と各領域でのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の均質性を著しく向上させることを発見した。本出願では、筐体を加熱領域に接近して設け、特に距離を５ｃｍ〜２０ｃｍに制御した後、最も好ましい実施形態では、各領域での筐体又は各領域での合金ワーク又は各領域での金属ワーク又は筐体が異なる領域での温度差を±５℃以内に制御して、材料温度の高均一性を達成し、同じバッチのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の性能の均質性を大幅に向上させることができる。
好ましい実施形態では、前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は、２８．８ｗｔ％〜３４．０ｗｔ％のＴＲＥ（希土類の総含有量）を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石であり、２８．８ｗｔ％〜３０．５ｗｔ％のＴＲＥを有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石であることが好ましい。研究過程において、２８．８ｗｔ％〜３０．５ｗｔ％のＴＲＥ（希土類の総含有量）を有する磁石は、熱処理温度差に最も敏感で、熱処理温度の制御への要求がより高いことが明らかとなった。
本発明で言及したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ型の主相を含む磁石である。
好ましい実施形態では、気密装置により順次設けられた第１昇温室、第２昇温室、粒界拡散室、第１冷却室、第３昇温室、熱処理室及び第２冷却室を含む。これは、８００℃〜１０００℃への温度上昇が室粒界拡散時間の約２倍であるためであり、２つの昇温室を設けることで、２つの昇温室の処理時間を粒界拡散室の熱処理時間と同等になるように調整して、タイミングを一致させることにより、規則的に生産することができる。
好ましい実施形態では、前記第２段階目の熱処理において、異なる領域での前記合金ワーク又は金属ワークの温度差が±５℃以下である。
好ましい実施形態では、前記第１段階目の冷却処理における前記合金ワーク又は前記金属ワークの最初の１０分の平均冷却速度は５℃／分〜１２℃／分であり、前記第２段階目の冷却処理における前記合金ワーク又は前記金属ワークの最初の１０分の平均冷却速度は５℃／分〜１２℃／分である。
本発明では、連続する試験検証を通じて、最初の１０分の平均冷却速度を選択して監視するが、もちろん、製品の必要性に応じて、最初の５分〜３０分の平均冷却速度を選択してもよい。
各実施例で得られた焼結磁石は、いずれも以下の検出方法により測定した。
磁石性能評価プロセス：焼結磁石は、中国計量科学研究院のＮＩＭ−１００００Ｈ型ＢＨ大型状希土類永久磁石非破壊測定システムを使用して磁石性能を検出した。
実施例１
連続熱処理装置は、順次連続して設けられた第１昇温室、第２昇温室、粒界拡散室、第１冷却室、第３昇温室、熱処理室及び第２冷却室を含み、第１昇温室、第２昇温室、粒界拡散室、第１冷却室、第３昇温室、熱処理室及び第２冷却室の間には気密バルブが設けられ、各室の間にはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を搬送するための搬送システムが設けられている。
連続熱処理プロセスは次の通りである。
（１）投入
質量パーセントｗｔ％にて、組成は、Ｐｒが６．５％、Ｎｄが２１．８％、Ｄｙが１．０％、Ｆｅが残部（ｂａｌ．）、Ｂが０．９９％、Ｃｕが０．３％、Ｇａが０．１％、Ｎｂが０．３％、Ｃｏが１．０％である原料を使用し、溶解、ストリップキャスティング、水素粉砕、ガス流粉砕、プレス、及び焼結を採用して、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を製作する。
加工プロセス：熱処理された焼結体は、１５ｍｍ×１０ｍｍ、厚さが５ｍｍである磁石製品に加工され、厚さ方向は磁場配向方向である。
検出した結果、磁石製品の性能は、Ｈｃｊ＝１４ｋＯｅ、Ｂｒ＝１４．４ｋＧｓ、方形性は、９９％である。
磁石製品とＤｙプレートとは互いに接触しないように処理箱内に置かれ、両者が仕切り板を挟んで上下に重なって収容されており、仕切り板は直径０．５ｍｍの複数のワイヤーを格子状に編んで形成され、筐体を２列に積み重ねるようにラックに置かれ、第１昇温室内に送られる。
筐体は互いに係合したケース及びカバーを含むが、ケースとカバーとの係合部には、ストリップが設けられていない。
（２）第１段階目の昇温
第１昇温室の真空度が２００Ｐａに達すると、加熱プログラムを起動して、室温から１５０分昇温し、温度が４００℃〜４２０℃に達した後、３０分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを第１昇温室から第２昇温室に搬送する。
（３）第２段階目の昇温
筐体が取り付けられたラックが第２昇温室に入った後、真空度が２００Ｐａに達すると、１５０分加熱昇温して、温度が８３０℃〜８５０℃に達した後、３０分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを第２昇温室から粒界拡散室に搬送する。
（４）粒界拡散処理
粒界拡散室は、方形構造を有し、方形構造の内壁に対向して設けられた２つの加熱領域を含み、加熱領域の面積は、ラックの縦断面の面積を超える。筐体は、粒界拡散室に入った後、２つの加熱領域からいずれも１５ｃｍの距離に置かれる。
真空度が０．５×１０−３Ｐａに達すると、１０分加熱昇温して、粒界拡散室の粒界拡散温度（異なる筐体内の異なる位置で検出される）が８８０℃〜８９５℃になると、１７０分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを粒界拡散室から第１冷却室に搬送する。
（５）第１段階目の冷却
筐体が取り付けられたラックが真空状態にある第１冷却室に入った後、冷却室に８０ｋＰａの不活性ガスを充填させた後、ファンによって循環冷却され、冷却時間は１８０分である。第１冷却室の不活性ガス温度は表１に示す通りである。冷却終了後、筐体が取り付けられたラックを第１冷却室から第３昇温室に搬送する。不活性ガス温度は吸気式循環空気の空気出口で検出された。
（６）第３段階目の昇温
２列に積み重ねられた筐体が第３昇温室に入った後、真空度が２００Ｐａに達すると、１５０分加熱昇温して、温度が４８０℃〜５００℃に達した後、３０分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを第３昇温室から熱処理室に搬送する。
（７）熱処理
熱処理室は、方形構造を有し、方形構造の内壁に対向して設けられた２つの加熱領域を含み、加熱領域の面積は、ラックの縦断面の面積を超える。筐体は、熱処理室に入った後、２つの加熱領域からいずれも１５ｃｍの距離に置かれる。
真空度が２００Ｐａに達すると、１５分加熱昇温して、熱処理温度（異なる筐体内の異なる位置で検出される）が５００℃〜５１５℃になると、１６５分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを熱処理室から第２冷却室に搬送する。
（８）第２段目の冷却
筐体が取り付けられたラックが真空状態にある前記第２段冷却室に入った後、冷却室に８０ｋＰａの不活性ガスを充填させた後、ファンによって循環冷却され、冷却時間は１８０分である。筐体が取り付けられたラックを炉から取り出す。第２冷却室の不活性ガス温度は表１に示す通りである。不活性ガス温度は吸気式循環空気の空気出口で検出された。
このようにして、筐体が取り付けられたラックは、第１昇温室で温度上昇と短時間の保温が行われた後、第２昇温室に入って温度上昇と短時間の保温が行われる。その後、粒界拡散室に入って短時間の温度上昇と保温が行われる。粒界拡散室での拡散が終了した後、第１冷却室に入って冷却される。第１冷却室での冷却が終了した後、第３昇温室に入って温度上昇と短時間の保温が行われる。第３昇温室での保温が終了した後、熱処理室に入って短時間の温度上昇と保温が行われる。保温終了後、第２冷却室に入って冷却される。冷却終了後に排出される。
比較例１．５において、（４）粒界拡散処理後の筐体を格子状の筐体に交換した以外の残り詳細は実施例１．２と同様である。
前記処理後の磁石性能は表１に示す通りである。
Figure 2020535311
検出した結果、相対的に独立した処理箱内に位置する磁石について、実施例１．４、実施例１．５及び実施例１．６の第１段階目の冷却処理における磁石製品の最初の１０分の平均冷却速度は５℃／分〜１２℃／分であり、実施例１．３、実施例１．４、実施例１．５及び実施例１．６の第２段階目の冷却処理における磁石製品の最初の１０分の平均冷却速度は５℃／分〜１２℃／分であった。実施例１．１、実施例１．２及び実施例１．３の第１段階目の冷却処理においける磁石製品の最初の１０分の平均冷却速度は５℃／分未満であり、実施例１．１及び実施例１．２の第２段階目の冷却処理における磁石製品の最初の１０分の平均冷却速度も同様に５℃／分未満であった。
表１からわかるように、相対的に独立した処理箱内に位置する磁石について、第１冷却室の冷却風の温度は２５℃よりも高く、粒界拡散室の熱処理温度よりも少なくとも５５０℃低く、同時に第２冷却室の冷却風の温度は２５℃よりも高く、熱処理室の熱処理温度よりも少なくとも３００℃低いことで、熱処理後の磁石の磁石性能が向上され、特にＨｃｊが著しく向上され、ＳＱが改善された。これは、前記温度範囲内では、磁石の熱処理後の高温部の冷却速度の改善が進むことにより、粒界微細構造の相成分と分布を最適化するためである。
比較例１．５は、実施例１．２と比較すると、高温部の冷却速度は速くなるものの、冷却速度に一定の変動が生じる可能性があり、最終性能の変動もこれに伴って増加することとなり、予想とは異なり、密閉式の筐体を用いた拡散処理及び熱処理の磁石の性能は、格子状の筐体を用いたものと同等のものである。
また、粒界拡散後の磁石製品は、従来の筐体（密閉式の筐体）を貫通孔のある筐体に交換する必要がなく、熱処理プロセスに直接入るので、粒界拡散と熱処理後に排出された磁石製品は、表面が滑らかで、黒化層がない。
比較例１．５の磁石は、粒界拡散後の筐体交換過程において、磁石のＲリッチ面が酸素に接触されて、熱処理後に黒化層が現れた。
実施例２
連続熱処理装置は、順次連続して設けられた第１昇温室、第２昇温室、粒界拡散室、第１冷却室、第３昇温室、熱処理室及び第２冷却室を含み、第１昇温室、第２昇温室、粒界拡散室、第１冷却室、第３昇温室、熱処理室及び第２冷却室の間には気密バルブが設けられ、各室の間にはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を搬送するための搬送システムが設けられている。
連続熱処理プロセスは次の通りである。
（１）投入
質量パーセントｗｔ％にて、組成は、Ｐｒが８．６％、Ｎｄが２１．４％、Ｆｅがｂａｌ．、Ｂが０．９６％、Ｃｕが０．２％、Ｇａが０．３％、Ａｌが０．２％、Ｃｏが０．５％である原料を使用し、溶解、ストリップキャスティング、水素粉砕、ガス流粉砕、プレス、及び焼結を採用して、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を製作する。
加工プロセス：熱処理された焼結体は、２０ｍｍ×１０ｍｍ、厚さが５ｍｍである磁石製品に加工され、厚さ方向は磁場配向方向である。
検出した結果、磁石製品の性能は、Ｈｃｊ＝１４．５ｋＯｅ、Ｂｒ＝１４．４ｋＧｓ、方形性は、９９％である。
磁石製品とＤｙプレートとは、互いに接触しないように処理箱内に置かれ、両者が仕切り板を挟んで上下に重なって収容されており、仕切り板は直径１．０ｍｍの複数のワイヤーを格子状に編んで形成され、筐体を１列に積み重ねるようにラックに置かれ、第１昇温室内に送られている。
筐体は互いに係合したケース及びカバーを含むが、ケースとカバーとの係合部には、ストリップが設けられていない。
（２）第１段階目の昇温
第１昇温室の真空度が１００Ｐａに達すると、加熱プログラムを起動して、室温から１６０分昇温し、温度が３６０℃〜３８０℃に達した後、２０分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを第１昇温室から第２昇温室に搬送する。
（３）第２段階目の昇温
筐体が取り付けられたラックが第２昇温室に入った後、真空度が１００Ｐａに達すると、１６０分加熱昇温して、温度が８４０℃〜８６０℃に達した後、２０分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを第２昇温室から粒界拡散室に搬送する。
（４）粒界拡散処理
結晶拡散室は、方形構造を有し、方形構造の内壁に対向して設けられた２つの加熱領域を含み、加熱領域の面積は、ラックの縦断面の面積を超える。筐体は、粒界拡散室に入った後、２つの加熱領域からいずれも２ｃｍ〜３０ｃｍの距離に置かれる。
真空度が１０−２Ｐａに達すると、１０分加熱昇温して、各領域の異なる筐体内の異なる位置での熱処理温度が検出されており、具体的には、表２に示すように、１７０分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを粒界拡散室から第１冷却室に搬送する。
（５）第１段階目の冷却
筐体が取り付けられたラックが真空状態にある第１冷却室に入った後、冷却室に４０℃〜５０℃の７８ｋＰａの不活性ガスを充填させた後、ファンによって循環冷却され、冷却時間は１８０分である。磁石製品の最初の１０分の平均冷却速度は１１．７℃／分である。冷却終了後、筐体が取り付けられたラックを第１冷却室から第３昇温室に搬送する。不活性ガス温度は吸気式循環空気の空気出口で検出された。
（６）第３段階目の昇温
筐体が取り付けられたラックが第３昇温室に入った後、真空度が１００Ｐａに達すると、１５５分加熱昇温して、温度が４００℃〜４２０℃に達した後、２５分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを第３昇温室から熱処理室に搬送する。
（７）熱処理
熱処理室は、方形構造を有し、方形構造の内壁に対向して設けられた２つの加熱領域を含み、加熱領域の面積は、ラックの縦断面の面積を超える。筐体は、熱処理室に入った後、２つの加熱領域からいずれも２ｃｍ〜３０ｃｍの距離に置かれる。具体的には、表２に示す通りである。
真空度が１００Ｐａに達すると、２０分加熱昇温して、各領域の異なる筐体内の異なる位置での熱処理温度が検出されており、具体的には、表２に示すように、１６０分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを熱処理室から第２冷却室に搬送する。
（８）第２段階目の冷却
筐体が取り付けられたラックが真空状態にある前記第２段冷却室に入った後、冷却室に４０℃〜５０℃の７８ｋＰａの不活性ガスを充填させた後、ファンによって循環冷却され、冷却時間は１８０分である。最初の１０分の平均冷却速度は６．８℃／分である。不活性ガスの温度は吸気式循環空気の空気出口で検出された。筐体が取り付けられたラックを炉から取り出す。
前記熱処理及び冷却処理後の磁石性能は、表２に示す通りである。表２の距離は、１列に積み重ねられた筐体と加熱領域との間の距離である。
２０ブロックのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を異なる領域から取り出し、そのＢｒ、Ｈｃｊ、ＢＨ（ｍａｘ）及びＳＱを測定して、均質性を測定する。均質性は、製品性能指標の変動性に沿って記述され、変動性は（最大値−最小値）／最小値と定義されている。変動性が小さいほど、均質性が向上する。
Figure 2020535311
表２からわかるように、熱処理温度の変動が小さいほど、Ｂｒは基本的に安定性を維持し、ＨｃｊとＳＱの変動性はいずれも小さい。これは、熱処理温度が磁石の粒界微細構造の相成分と分布に密接に関連し、温度変動が大きいほど性能の変動が大きいためである。
粒界拡散と熱処理後に排出された磁石製品は、表面が滑らかで、黒化層がない。
ＮｄＦｅＢは、微細構造の敏感な製品であり、微細構造の状態は、性能、特に粒界拡散処理後のサンプルに大きな影響を及ぼす。微細構造が規則的であり、粒界分布が連続かつ均一で、そして結晶粒が微細なサンプルは、より高い総合的な性能と均質性を有する。ＮｄＦｅＢの微細構造は温度に非常に敏感であり、温度は、元素の拡散に大きく影響を及ぼすことから、相の形成、分布、及び微細構造の外観に影響を与える。したがって、熱処理プロセスは、微細構造の形成に大きな影響を及ぼし、同じ炉による製品であっても、熱処理の温度の不均一によって性能が変動し、ひいては性能不良となってしまうこともある。本発明において、間隔及び連続熱処理室を設けることにより温度制御性及び均一性を改善し、製品の熱処理プロセスにより所望の微細構造が得られることを保証し、迅速で且つ制御可能な冷却速度によって、均一な構造を固化して、製品の構造を均一且つ均質化させることにより、材料の全体的な性能と均一性を改善するとの目的を達成する。
実施例３
連続熱処理装置は、順次連続して設けられた第１昇温室、第２昇温室、粒界拡散室、第１冷却室、第３昇温室、熱処理室及び第２冷却室を含み、第１昇温室、第２昇温室、粒界拡散室、第１冷却室、第３昇温室、熱処理室及び第２冷却室の間には気密バルブが設けられ、各室の間にはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を搬送するための搬送システムが設けられている。
連続熱処理プロセスは次の通りである。
（１）投入
質量パーセントｗｔ％にて、組成は、Ｐｒが６％、Ｎｄが２０．５％〜２３％（表３のＴＲＥに基づいて調整する）、Ｄｙが２．０％、Ｆｅがｂａｌ．、Ｂが０．９９％、Ｃｕが０．０５％、Ｇａが０．２％、Ｎｂが０．０５％、Ｃｏが２％である原料を使用し、溶解、ストリップキャスティング、水素粉砕、ガス流粉砕、プレス、及び焼結を採用して、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を製作する。ＴＲＥ含有量の含有量配合比と磁石性能は、表３に示す通りである。
加工プロセス：熱処理された焼結体は、１５ｍｍ×１０ｍｍ、厚さが３ｍｍである磁石製品に加工され、厚さ方向は磁場配向方向である。
磁石製品とＤｙプレートとは、互いに接触しないように処理箱内に置かれ、両者が仕切り板を挟んで上下に重なって収容されており、仕切り板は直径０．３ｍｍの複数のワイヤーを格子状に編んで形成され、筐体を２列に積み重ねるようにラックに置かれ、第１昇温室内に送られている。
筐体は互いに係合したケース及びカバーを含むが、ケースとカバーとの係合部には、ストリップが設けられていない。
（２）第１段階目の昇温
第１昇温室の真空度が１０ＰａＰａに達すると、加熱プログラムを起動して、室温から１３０分昇温し、温度が３６０℃〜４００℃に達した後、２０分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを第１昇温室から第２昇温室に搬送する。
（３）第２段階目の昇温
筐体が取り付けられたラックが第２昇温室に入った後、真空度が１０Ｐａに達すると、１３０分加熱昇温して、温度が８１０℃〜８３０℃に達した後、２０分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを第２昇温室から粒界拡散室に搬送する。
（４）粒界拡散
粒界拡散室は、方形構造を有し、方形構造の内壁に対向して設けられた２つの加熱領域を含み、加熱領域の面積は、ラックの縦断面の面積を超える。筐体は、粒界拡散室に入った後、２つの加熱領域からいずれも５ｃｍの距離に置かれる。
真空度が１０−３Ｐａに達すると、１０分加熱昇温して、粒界拡散室の粒界拡散温度（異なる筐体内の異なる位置で検出される）が９０５℃〜９１０℃になると、１４０分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを粒界拡散室から第１冷却室に搬送する。
（５）第１段階目の冷却
筐体が取り付けられたラックが第１冷却室に入った後、真空度が１０Ｐａに達すると、冷却室に４０℃〜６０℃の７６ｋＰａの不活性ガスを充填させた後、ファンによって循環冷却され、冷却時間は１５０分で、磁石製品の最初の１０分の平均冷却速度は５．３℃／分である。不活性ガス温度は吸気式循環空気の空気出口で検出された。冷却終了後、筐体が取り付けられたラックを第１冷却室から第３昇温室に搬送する。
（６）第３段階目の昇温
筐体が取り付けられたラックが第３昇温室に入った後、真空度が１０Ｐａに達すると、１４０分加熱昇温して、温度が４２０℃〜４４０℃に達した後、１０分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを第３昇温室から熱処理に搬送する。
（７）熱処理
熱処理室は、方形構造を有し、方形構造の内壁に対向して設けられた２つの加熱領域を含み、加熱領域の面積は、ラックの縦断面の面積を超える。筐体が取り付けられたラックは、熱処理室に入った後、２つの加熱領域からいずれも５ｃｍの距離に置かれる。
真空度が１０Ｐａに達すると、１５分加熱昇温して、熱処理室の熱処理温度（異なる筐体内で検出される）が５３５℃〜５４０℃に達した後、１３５分保温する。保温終了後、筐体が取り付けられたラックを熱処理室から第２冷却室に搬送する。
（８）第２段階目の冷却
筐体が取り付けられたラックが前記第２段冷却室に入った後、真空度が１０Ｐａに達すると、冷却室に４０℃〜６０℃の７６ｋＰａの不活性ガスを充填させた後、ファンによって循環冷却され、冷却時間は１５０分で、最初の１０分の平均冷却速度は４．９℃／分である。不活性ガス温度は吸気式循環空気の空気出口で検出された。筐体が取り付けられたラックを炉から取り出す。
前記熱処理及び冷却処理後の磁石性能は表３に示す通りである。
Figure 2020535311
熱処理及び冷却処理前の磁石のＢｒ変動性（％）、Ｈｃｊ変動性（％）、及びＳＱ変動性（％）は０である。
従来の熱処理過程において、一般的に、３０．５％を超えるＴＲＥの磁石は熱処理過程中の均質性が比較的よく、２８．８ｗｔ％〜３０．５ｗｔ％のＴＲＥの磁石は熱処理過程中にＢｒ変動性（％）、Ｈｃｊ変動性（％）、及びＳＱ変動性（％）のうちの１つ又はいくつかが５％以上に達して、更に製品の均質性に影響を及ぼす。
２８．８ｗｔ％〜３０．５ｗｔ％のＴＲＥの磁石は、前記温度差が比較的小さく、最初の１０分の平均冷却速度が制御された熱処理装置で熱処理され、Ｂｒ変動性（％）、Ｈｃｊ変動性（％）、及びＳＱ変動性（％）がいずれも低下し、均質性を著しく向上させることが分かった。
表３からわかるように、平面熱処理装置の温度均一性を向上させると共に、その冷却速度を制御して、低希土類含有量のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ性能における均質性の向上に非常に重要なプラスの効果がある。
粒界拡散と熱処理後に排出された磁石製品は、表面が滑らかで、黒化層がない。
比較例
連続熱処理装置は、順次連続して設けられた粒界拡散室及び熱処理室と、粒界拡散室及び熱処理室の間には気密バルブが設けられ、二つの室の間にはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を搬送するための搬送システムが設けられている。
連続熱処理プロセスは次の通りである。
質量パーセントｗｔ％にて、組成は、Ｐｒが６％、Ｎｄが２１．５％、Ｄｙが２．０％、Ｆｅがｂａｌ．、Ｂが０．９９％、Ｃｕが０．０５％、Ｇａが０．２％、Ｎｂが０．０５％、Ｃｏが２％である原料を使用し、溶解、ストリップキャスティング、水素粉砕、ガス流粉砕、プレス、及び焼結を採用して、具体的なプロセスパラメータは実施例３と同様にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を製作する。
加工プロセス：熱処理された焼結体は、１５ｍｍ×１０ｍｍ、厚さが３ｍｍである磁石製品に加工され、厚さ方向は磁場配向方向である。
磁石製品とＤｙプレートとは、互いに接触しないように処理箱内に置かれ、両者が仕切り板を挟んで上下に積み重なって収容されており、仕切り板は直径０．３ｍｍの複数のワイヤーを格子状に編んで形成され、筐体を１列に積み重ねるようにラックに置かれ、粒界拡散室内に送られている。
筐体が取り付けられたラックが粒界拡散室に入った後、２つの加熱領域からいずれも５ｃｍの距離に置かれ、真空度が１０−３Ｐａに達すると、１８０分加熱昇温して、粒界拡散室の粒界拡散温度（異なる筐体内の異なる位置で検出される）が９０５℃〜９１０℃に達した後、１４０分保温する。保温終了後、粒界拡散室に４０℃〜６０℃の７６ｋＰａの不活性ガスを充填させた後、ファンによって循環冷却され、冷却時間は１５０分で、最初の１０分の平均冷却速度は４．６℃／分である。不活性ガスの温度は吸気式循環空気の空気出口で検出された。筐体が取り付けられたラックを粒界拡散室から熱処理室に搬送する。
筐体が取り付けられたラックが熱処理室に入った後、２つの加熱領域からいずれも５ｃｍの距離に置かれ、真空度が１０Ｐａに達すると、９０分加熱昇温して、熱処理室の熱処理温度（異なる筐体内の異なる位置で検出される）が５３５℃〜５４０℃に達した後、１３５分保温する。保温終了後、熱処理室に４０℃〜６０℃の７６ｋＰａの不活性ガスを充填させた後、ファンによって循環冷却され、冷却時間は１５０分で、磁石製品の最初の１０分の平均冷却速度は３．６℃／分である。不活性ガスの温度は吸気式循環空気の空気出口で検出された。
Figure 2020535311
粒界処理及び熱処理前の磁石のＢｒ変動性（％）、Ｈｃｊ変動性（％）、及びＳＱ変動性（％）は０である。
表３及び表４からわかるように、粒界拡散室又は熱処理室で熱処理及び冷却処理（単室処理）が連続して行われると、高温部の冷却速度が比較的低くなり、単室処理のＢｒ、ＳＱがわずかに減少し、Ｈｃｊの低下がより顕著となることから、３つの変動が明らかである。
前記実施例は、本発明におけるいくつかの具体的な実施形態を更に説明するために使用されているだけで、本発明は実施例に限定されず、本発明の技術に基づいて、実質的に前記実施例に対してなされた任意の簡単な修正、同等の変更及び修正したものも、全て本発明の技術態様の保護範囲に含まれる。
本発明の別の目的は、粒界拡散と熱処理を連続的に行う方法を提供することである。かかる連続熱処理方法は、冷却速度と生産効率を向上させると共に、製品の性能と均質性を向上させることができる。
連続熱処理プロセスは次の通りである。
（１）投入
質量パーセントｗｔ％にて、組成は、Ｐｒが６．５％、Ｎｄが２１．８％、Ｄｙが１．０％、Ｆｅがｂａｌ．（残部）、Ｂが０．９９％、Ｃｕが０．３％、Ｇａが０．１％、Ｎｂが０．３％、Ｃｏが１．０％である原料を使用し、溶解、ストリップキャスティング、水素粉砕、ガス流粉砕、プレス、及び焼結を採用して、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を製作する。
連続熱処理プロセスは次の通りである。
（１）投入
質量パーセントｗｔ％にて、組成は、Ｐｒが８．６％、Ｎｄが２１．４％、Ｆｅがｂａｌ．（残部）、Ｂが０．９６％、Ｃｕが０．２％、Ｇａが０．３％、Ａｌが０．２％、Ｃｏが０．５％である原料を使用し、溶解、ストリップキャスティング、水素粉砕、ガス流粉砕、プレス、及び焼結を採用して、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を製作する。
（４）粒界拡散処理
粒界拡散室は、方形構造を有し、方形構造の内壁に対向して設けられた２つの加熱領域を含み、加熱領域の面積は、ラックの縦断面の面積を超える。筐体は、粒界拡散室に入った後、２つの加熱領域からいずれも２ｃｍ〜３０ｃｍの距離に置かれる。
連続熱処理プロセスは次の通りである。
（１）投入
質量パーセントｗｔ％にて、組成は、Ｐｒが６％、Ｎｄが２０．５％〜２３％（表３のＴＲＥに基づいて調整する）、Ｄｙが２．０％、Ｆｅがｂａｌ．（残部）、Ｂが０．９９％、Ｃｕが０．０５％、Ｇａが０．２％、Ｎｂが０．０５％、Ｃｏが２％である原料を使用し、溶解、ストリップキャスティング、水素粉砕、ガス流粉砕、プレス、及び焼結を採用して、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を製作する。ＴＲＥ含有量の含有量配合比と磁石性能は、表３に示す通りである。
連続熱処理プロセスは次の通りである。
質量パーセントｗｔ％にて、組成は、Ｐｒが６％、Ｎｄが２１．５％、Ｄｙが２．０％、Ｆｅがｂａｌ．（残部）、Ｂが０．９９％、Ｃｕが０．０５％、Ｇａが０．２％、Ｎｂが０．０５％、Ｃｏが２％である原料を使用し、溶解、ストリップキャスティング、水素粉砕、ガス流粉砕、プレス、及び焼結を採用して、具体的なプロセスパラメータは実施例３と同様にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を製作する。

Claims (12)

  1. 前記合金ワーク又は金属ワークが拡散源と共に相対的に独立した処理箱内に配置され、
    気密装置により順次設けられた粒界拡散室、第１冷却室、熱処理室、及び第２冷却室を含み、
    各室の間には前記処理箱を搬送するための搬送システムが設けられ、
    前記第１冷却室及び前記第２冷却室は、いずれも空冷システムを採用し、前記第１冷却室の冷却風の温度は２５℃以上で、前記粒界拡散室の粒界拡散温度とは少なくとも５５０℃の差があり、
    前記第２冷却室の冷却風の温度は２５℃以上で、前記熱処理室の熱処理温度とは少なくとも３００℃の差があり、
    前記冷却室の圧力は５０ｋＰａ〜１００ｋＰａである
    粒界拡散と熱処理を連続的に行う装置。
  2. 前記合金ワークは、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石である
    請求項１に記載の粒界拡散と熱処理を連続的に行う装置。
  3. 前記相対的に独立した処理箱は密閉ケースであり、前記密閉ケースは互いに係合したケース及びカバーを含む
    請求項１に記載の粒界拡散と熱処理を連続的に行う装置。
  4. 前記空冷システムは、不活性ガスを採用した空冷システムである
    請求項１に記載の粒界拡散と熱処理を連続的に行う装置。
  5. 前記粒界拡散室の粒界拡散温度は８００℃〜１０００℃、
    前記第１冷却室の冷却風の温度は２５℃〜１５０℃、
    前記熱処理室の熱処理温度は４００℃〜６５０℃、
    前記第２冷却室の冷却風の温度は２５℃〜１００℃である
    請求項３に記載の粒界拡散と熱処理を連続的に行う装置。
  6. 前記第１熱処理室は方形構造を有し、当該方形構造の内壁に対向して置かれた２つの加熱領域を含み、前記処理箱が前記方形構造の中央部のラック上に置かれ、
    同様に、前記第２熱処理室は方形構造を有し、当該方形構造の内壁に対向して置かれた２つの加熱領域を含み、前記処理箱が前記方形構造の中央部のラック上に置かれる
    請求項１に記載の粒界拡散と熱処理を連続的に行う装置。
  7. 前記第１熱処理室及び第２熱処理室において、前記処理箱は、対向して設けられた前記２つの加熱領域から同じ距離にあり、その距離が５ｃｍ〜２０ｃｍである
    請求項１に記載の粒界拡散と熱処理を連続的に行う装置。
  8. 前記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は、２８．８ｗｔ％〜３０．５ｗｔ％のＴＲＥを有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石である
    請求項２に記載の粒界拡散と熱処理を連続的に行う装置。
  9. 前記合金ワーク又は金属ワークを拡散源と共に相対的に独立した処理箱内に配置し、前記処理箱を互いに気密に仕切られた室で順次行われる粒界拡散処理、第１段階目の空冷処理、熱処理、及び第２段階目の空冷処理を含み、
    前記第１段階目の空冷処理の冷却風の温度は２５℃以上で、前記粒界拡散処理の温度とは少なくとも５５０℃の差があり、
    前記第２段階目の空冷処理の冷却風の温度は２５℃以上で、前記熱処理の温度とは少なくとも３００℃の差がある
    粒界拡散と熱処理を連続的に行う方法。
  10. 前記合金ワークは、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石である
    請求項９に記載の粒界拡散と熱処理を連続的に行う方法。
  11. 前記第２段階目の熱処理において、異なる領域での前記合金ワーク又は金属ワークの温度差は±５℃以下である
    請求項１０に記載の合金ワーク又は金属ワークの連続熱処理方法。
  12. 前記第１段階目の冷却処理における前記合金ワーク又は前記金属ワークの最初の１０分の平均冷却速度は５℃／分〜１２℃／分であり、
    前記第２段階目の冷却処理における前記合金ワーク又は前記金属ワークの最初の１０分の平均冷却速度は５℃／分〜１２℃／分である
    請求項９に記載の粒界拡散と熱処理を連続的に行う方法。
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