ES2278816T5 - Composiciones de elastómero relleno de mineral - Google Patents
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- C08L23/16—Elastomeric ethene-propene or ethene-propene-diene copolymers, e.g. EPR and EPDM rubbers
Description
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Preferentemente, se utiliza por lo menos un sílice precipitado como relleno. El sílice puede caracterizarse por presentar un área superficial BET, medido utilizando gas nitrógeno, comprendido preferentemente en el intervalo de 40 m2/g a 600 m2/g, más preferentemente en el intervalo de 50 m2/g a 300 m2/g. El procedimiento BET de medición del área superficial se describe en Journal of the American Chemical Society 60:304 (1930). El sílice típicamente presenta un valor de absorción del dibutilftalato (DBP) comprendido en el intervalo de 100 ml/100 gramos a 350 ml/100 gramos, más comúnmente, entre 150 ml/g y 300 ml/g. Además, resulta previsible que el sílice, así como la alúmina y el aluminosilicato, indicados anteriormente, presenten un área superficial CTAB comprendida en el intervalo de 100 m2/g a 220 m2/g. El área superficial CTAB es el área superficial exterior evaluado con bromuro de cetiltrimetilamonio a un pH de 9. El procedimiento se describe en la norma ASTM D 3849.
El área superficial media específica de porosidad del mercurio para el sílice debe encontrarse comprendida en el intervalo entre aproximadamente 100 m2/g y aproximadamente 300 m2/g. El área superficial de porosidad del mercurio es el área superficial específica determinada mediante porosimetría de mercurio. En este procedimiento, el mercurio penetra en los poros de la muestra tras un tratamiento térmico para eliminar los volátiles. Las condiciones de medición adecuadas se pueden describir de la manera siguiente: utilización de una muestra de 100 mg; eliminación de volátiles a lo largo de un período de dos horas a una temperatura de 105ºC y presión atmosférica ambiental; intervalo de medición a presión de entre la presión atmosférica ambiental y 2.000 barias. Dicha evaluación se puede llevar a cabo según el procedimiento descrito en Winslow, Shapiro, en el boletín ASTM, página 39 (1959), o según el procedimiento DIN 66133. Para dicha evaluación, se puede utilizar un aparato CARLO-ERBA Porosimeter 2000.
En la presente memoria se considera que una distribución del tamaño de poro adecuada para el sílice, la alúmina y el alminosilicato, según dicha evaluación de la porosidad con mercurio, permite que el cinco por ciento o menos de sus poros presenten un diámetro inferior a 10 nm, entre 60 por ciento y 90 por ciento de sus poros presenten un diámetro de 10 nm a 100 nm, entre 10 por ciento y 30 por ciento de sus poros presenten un diámetro de 100 nm a
1.000 nm, y entre 5 por ciento y 20 por ciento de sus poros presenten un diámetro igual o superior a 1.000 nm.
El sílice típicamente presenta un tamaño medio final de partícula comprendido en el intervalo de, por ejemplo, 10 nm a 50 nm, según se determina con el microscopio electrónico, aunque las partículas de sílice pueden ser incluso de menor tamaño, o posiblemente mayores. Se pueden considerar para su utilización en la presente invención diversos sílices disponibles comercialmente, tales como HI-SIL 210, 243, (Industrias PTG); ZEOSIL 1165MP (Rhodia); ULTRASIL VN2, VN3, y 7000GR (Degussa); y ZEOPOL 8745 y 8715 (Huber).
En las composiciones para las que resulta deseable utilizar rellenos silíceos, tales como sílice, alúmina y/o aluminosilicatos, en combinación con pigmentos de refuerzo del negro de carbono, las composiciones pueden comprender una mezcla de relleno de entre 15 por ciento y 95 por ciento en peso de relleno silíceo, y de entre 5 por ciento y 85 por ciento en peso de negro de carbono, en el que el negro de carbono presenta un valor CTAB comprendido en el intervalo de 80 m2/g a 150 m2/g. Más típicamente, resulta deseable utilizar una relación en peso de los rellenos silíceos con respecto al negro de carbono de por lo menos 1/1, y preferentemente de por lo menos 3/1. El relleno silíceo y el negro de carbono pueden encontrarse previamente mezclados o se pueden Adición de forma separada durante la mezcla del caucho vulcanizable.
Durante la preparación de las composiciones de caucho de la presente invención, se mezcla por lo menos uno de los mercaptosilanos latentes con el polímero orgánico antes, durante o después de la composición del relleno con el polímero orgánico. Resulta preferente que los mercaptosilanos latentes se añadan durante la composición del relleno con el polímero orgánico, debido a que estos silanos facilitan y mejoran la dispersión del relleno. La cantidad total del mercaptosilano latente presente en la combinación resultante debe ser de 0,05 partes a 25 partes en peso por cada cien partes en peso de relleno; más preferentemente, debe ser de 1 a 10 partes en peso.
En la práctica, los productos de caucho vulcanizado con azufre se preparan típicamente mediante la mezcla termomecánica del caucho con diversos ingredientes, de manera secuencial, por etapas, seguido del moldeo y del calentamiento del compuesto de caucho para formar un producto (curado) vulcanizado.
En primer lugar, para la mezcla del caucho con los diversos ingredientes, normalmente, excepto el azufre y los aceleradores de vulcanización del azufre (colectivamente, agentes de curado), el caucho o cauchos, y los diversos ingredientes de la composición de caucho típicamente se mezclan en por lo menos una, y muchas veces (en el caso de los neumáticos de baja resistencia a la rodadura rellenos de sílice) dos o más etapas preparatorias de mezcla termomecánica en mezcladores adecuados. Dicha mezcla preparatoria se denomina mezcla no productiva o etapas
o estadios de mezcla no productiva. Dicha mezcla preparatoria normalmente se realiza a temperaturas de 140ºC a 200ºC, normalmente de 150ºC a 180ºC, en el mezclador.
Después de dichas etapas preparatorias de mezclado, en una etapa final de mezclado, a veces denominada etapa de mezclado productivo, los agentes de curado, y posiblemente uno o más ingredientes adicionales, se mezclan con el compuesto o con la composición de caucho, a temperaturas más bajas, típicamente de 50ºC a 100ºC, para prevenir o retrasar el curado prematuro del caucho curable con azufre, a veces denominado abrasión. Típicamente, se permite que la mezcla de caucho, también denominada compuesto o composición de caucho, se enfríe, por
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PROCEDIMIENTOS DE MEZCLA UTILIZADOS
Todos se mezclaron en un mezclador interno F80 Banbury dotado de rotores ST, fabricados por Farrel Corporation.
Para los compuestos 1A no de acuerdo con la invención y 1B no de acuerdo con la invención, 7,0 phr A-1289 (2 pasadas), 67% de factor de relleno.
1a pasada Temperaturas de laterales y rotores fijada en 13ºC, temperatura de la puerta a 27ºC.
- 1.
- Adición de SSBR y BR, mezcla por golpeo (RDM) durante 30 segundos a 41 RPM.
- 2.
- Adición de la mitad de la cantidad total de sílice, todo el silano, RDM durante 30 segundos.
- 3.
- Adición de la mitad de la cantidad total de sílice, todo el aceite, RDM durante 30 segundos.
- 4.
- Remover (con escobilla), RDM durante 20 segundos.
- 5.
- Remover, incrementar la velocidad a 71 RPM, RDM a 166ºC.
- 6.
- Vaciar, Sacar láminas del molino de rodillos de 1.525 mm. Enfriar hasta la temperatura ambiente.
2a pasada Temperaturas de laterales, rotores y puerta establecidas a 5ºC.
- 1.
- Adición del compuesto de la 1a pasada. RDM durante 30 segundos a 41 RPM.
- 2.
- Adición de ZnO, ácido esteárico, cera, 6PPD, negro de carbono. RDM durante 30 segundos.
- 3.
- Remover. RPM a 71, RDM a 160ºC.
- 4.
- Mantener a 160ºC durante 8 minutos mediante el ajuste de las RPM a 26.
- 5.
- Vaciar. Sacar láminas del molino de rodillos de 1.525 mm. Enfriar hasta la temperatura ambiente.
Para los compuestos 2A no de acuerdo con la invención y 2B no de acuerdo con la invención, 6,2 phr A-1589 (2 pasadas), 67% de factor de relleno.
2ª pasada Temperaturas de laterales, rotores y puerta establecidas a 5ºC
- 1.
- Adición del compuesto de la 1a pasada. RDM durante 30 segundos a 41 RPM.
- 2.
- Adición de ZnO, ácido esteárico, cera, 6PPD, negro de carbono. RDM durante 30 segundos.
- 3.
- Remover. RPM a 72 RPM, RDM a 165ºC.
- 4.
- Mantener a 165ºC durante ocho minutos mediante el ajuste de las RPM a 26.
- 5.
- Vaciar. Sacar láminas del molino de rodillos de 1.525 mm. Enfriar hasta la temperatura ambiente.
Para los compuestos 3A no de acuerdo con la invención y 3B no de acuerdo con la invención, 9,7 phr Silano A (2 pasadas), 67% de factor de relleno.
- 1.
- Adición del compuesto de la 1a pasada. RDM durante 30 segundos a 41 RPM.
- 2.
- Adición de ZnO, ácido esteárico, cera, 6PPD, negro de carbono. RDM durante 30 segundos.
- 3.
- Remover. RPM a 71. RDM a 170ºC.
- 4.
- Mantener a 170ºC durante ocho minutos mediante el ajuste de las RPM a 30.
- 5.
- Vaciar. Sacar láminas del molino de rodillos de 1.525 mm. Enfriar hasta la temperatura ambiente.
Para el compuesto 4AB no de acuerdo con la invención, 9,7 phr Silano A (1 pasada), 67% de factor de relleno.
Temperatura de laterales, rotores y puerta establecidas a 5ºC.
- 1.
- Adición de SSBR y BR, mezcla por golpeo (RDM) durante 30 segundos a 41 RPM.
- 2.
- Adición de la mitad de la cantidad total de sílice, todo el silano, RDM durante 30 segundos.
- 3.
- Adición de la mitad de la cantidad total de sílice, todo el aceite, RDM durante 30 segundos.
- 4.
- Remover (con escobilla), RDM durante 20 segundos.
- 5.
- Remover, RDM durante 20 segundos.
- 6.
- Adición de ZnO, ácido esteárico, cera, 6PPD, negro de carbono. RDM durante 30 segundos.
- 7.
- Remover. RPM a 71. RDM a 175ºC.
- 8.
- Mantener a 175ºC durante 8 minutos mediante el ajuste de las RPM a 32.
- 9.
- Vaciar. Sacar láminas del molino de rodillos de 1.525 mm. Enfriar hasta la temperatura ambiente.
Para el compuesto 5AB no de acuerdo con la invención, 9,7 phr de silano A (1a pasada), 67% de factor de relleno.
Temperatura de laterales, rotores y puerta establecidas a 5ºC.
- 1.
- Adición de SSBR y BR, mezcla por golpeo (RDM) durante 30 segundos a 41 RPM.
- 2.
- Adición de la mitad de la cantidad total de sílice, todo el silano. RDM durante 30 segundos.
- 3.
- Adición de la mitad de la cantidad total de sílice, todo el aceite, RDM durante 30 segundos.
- 4.
- Remover (con escobilla), RDM durante 20 segundos.
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phr) y de 170ºC de temperatura (etapa de silanización) a carga reducida. Los resultados del experimento 22AB no de acuerdo con la invención indican que la histéresis resulta similar a la del experimento 6AB no de acuerdo con la invención, lo cual indica que un 75% de carga de silano se puede mantener desde el punto de vista de la histéresis. Por otro lado, las propiedades de refuerzo resultan ligeramente deterioradas con una carga de silano reducida a pesar del incremento del módulo al 300%. La adición de DPG y el incremento de temperatura en la etapa térmica hasta 170ºC (experimento 23AB no de acuerdo con la invención) mejoran el índice de refuerzo, pero a expensas de un ligero deterioro de las características de histéresis.
- 6AB* Silano
- 17AB* Silano 22AB* Silano A 23AB* Silano A
- A 1 pasada
- A 1 pasada
- (75% de carga) (75% de carga)
- 160ºC FF 0,67
- 170ºC 2 phr 160ºC FF 0,72 170ºC 2 phr DPG
- Sílice 50/50
- DPG FF 0,72 Sílice 90/10 FF 0,72 Sílice
- Sílice 90/10
- 90/10
- Propiedades en el estado curado No linealidad (0%-10%)
- G’inicial(MPa)
- 4,5 4,15 4,4 5
- ∆G’(MPa)
- 2,8 2,4 2,75 3,2
- G’’max(MPa)
- 0,55 0,49 0,52 0,575
- tan δmax Histéresis en alta tensión
- 0,2 0,19 0,2 0,2
- 35% DSA Refuerzo
- 0,145 0,131 0,145 0,138
- M10 (MPa)
- 5,79 5,55 6,5 6,6
- M100 (MPa)
- 3,51 3,92 3,658 4,04
- M300 (MPa)
- 9,15 11,5 9,5 11,54
- M300/M100
- 2,6 2,83 2,59 2,856
- Tensión de rotura (MPa)
- 20,11 27 25,5 26
- Alargamiento de rotura (%)
- 754 680 710 640
- * No de acuerdo con la invención
10 Ejemplo 8
El presente ejemplo demuestra todas las pruebas de alcoxisilano silano A mejorado que presentan una histéresis aceptable, cercana o igual a la de la composición de caucho basada en el alcoxisilano A-1289, y una tendencia de mejora desde la perspectiva del refuerzo. El segundo control es el alcoxisilano A-1589 (mezcla de dos pasadas). Se 15 comprueba inesperadamente que el experimento 20AB (9,7 phr de silano A + 0,16 phr de silano C + 2 phr de DPG) presenta el mejor conjunto de propiedades mientras se procesa con el compuesto de silano A. La histéresis resulta superior a la de cualquier otro compuesto de silano A y similar a la del compuesto alcoxisilano A-1289 (1B) no de acuerdo con la invención. Al mismo tiempo, también demuestra un acoplamiento superior de caucho-sílice, tal como indica su índice de refuerzo (2,97), que es prácticamente igual al del control secundario (compuesto alcoxisilano A
20 1589). También muestra una fuerza y un alargamiento excelentes en el punto de rotura.
- 1AB* A
- 2AB* A 4AB* 16AB Silano 21AB* Silano A 20AB Silano A
- 1289 2
- 1589 2 Silano A A 1 pasada 1 pasada 1 pasada
- pasadas
- pasadas
- 1 pasada 170ºC 6% 180ºC 2 phr 170ºC 3%
- 160ºC
- 160ºC
- 180ºC Silano C FF DPG FF 0,72 Silano C 2 phr
- 0,72 Sílice
- Sílice 90/10 DPG FF 0,72
- 90/10
- Sílice 90/10
- Propiedades en el estado curado No-linealidad (0%-10%)
- G’inicial(MPa)
- 3,3 3 3,7 4,15 3,3 3,4
- ∆G’(MPa)
- 1,65 1,4 2,06 2,5 1,7 1,5
- G’’max(MPa)
- 0,38 0,38 0,43 0,47 0,4 0,43
- tan δmax Histéresis en alta tensión
- 0,182 0,19 0,18 0,19 0,177 0,19
- 35% DSA Refuerzo
- 0,129 0,153 0,133 0,135 0,124 0,13
- M10 (MPa)
- 5,5 5 5,2 4,93 5,52 5,96
- M100 (MPa)
- 4,03 3,07 3,4 3,44 3,9 4,103
- M300 (MPa)
- 15,4 10,2 8,47 9,89 11,6 12,2
- M300/M100
- 3,82 3,31 2,78 2,80 3,98 2,97
- Tensión de rotura (MPa)
- 27,5 25,6 25,5 27 27 28,5
- Alargamiento de rotura (%)
- 470 610 700 725 570 680
- * No de acuerdo con la invención
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Specialties. Se llevó a cabo una etapa térmica de ocho minutos a 175ºC sobre las muestras utilizando un equipo Brabender Plasti-Corder®, tal como en el Ejemplo 10 no de acuerdo con la invención. Las muestras se dispusieron sobre un molino de rodillos, y se añadieron el azufre y los aceleradores como en el Ejemplo 10 no de acuerdo con la invención. Las muestras con activadores y mercaptano que no fueron expuestas a una etapa térmica se utilizaron como controles en los ensayos.
- Activador
- 8 min a 175ºC Módulo del 100%, MPa Módulo del 300%, MPa 300%/100%
- Ninguno
- sí 1,69 9,24 5,5
- 1,0* DPG
- sí 1,79 11,10 6,2
- 1,0*TBTD
- sí 2,48 12,86 5,2
- 1,0* TBTD
- no 2,52 14,93 5,9
- 1,0* ZBDC
- sí 2,45 13,48 5,5
- 1,0* ZBDC
- no 2,38 12,72 5,3
- 0,5 Silano C
- sí 1,76 10,48 6,0
- 1,0 Silano C
- sí 1,83 11,65 6,4
Tanto TBTD como ZBDC incrementaron significativamente el módulo bajo de tensión, indicando que se producía un incremento no deseable de la masa reticulante. El DPG y el mercaptosilano incrementaron ligeramente el módulo 10 bajo de tensión, y significativamente el módulo alto de tensión, indicando que se producía un acoplamiento del relleno-polímero superior gracias al silano. Claramente, el DPG y el mercaptosilano supusieron una mejora.
Ejemplo 12
15 El presente ejemplo demuestra la utilidad de los compuestos que contienen grupos hidroxi como activadores de mercaptosilano latente. Los compuestos utilizados fueron glicerol, dietilenglicol, y trimetilpropano. En teoría, estos compuestos deberían ayudar a eliminar el grupo carboxilato del silano A.
Las etapas térmicas para los compuestos que contienen estos aditivos fueron llevadas a cabo tanto a 160ºC como a 20 170ºC. El control era el silano A a 170ºC, que se había encontrado que proporcionaba los mejores resultados de los ensayados anteriormente sin aditivos.
Los tres compuestos que contenían grupo hidroxi mostraron propiedades superiores al silano A sin aditivo al procesarlos a 170ºC, aunque las propiedades a 160ºC eran inferiores. Con cada uno de los compuestos, se redujo el 25 tiempo de abrasión (aunque todavía era ligeramente mejor que el de Silquest A-1289) sin afectar a la viscosidad. Los tres también mejoraron la acumulación de calor, pero redujeron la resistencia a la abrasión. Se cree que la reducción de la resistencia a la abrasión se debe a un efecto plastificador producido por los aditivos, y probablemente podría mejorarse reduciendo la carga de aceite. Además, tanto los índices de refuerzo como las propiedades dinámicas mejoraron con compuestos que contenían grupos hidroxi al procesarlos a 170ºC. Los
30 resultados de los ensayos se muestran en la tabla siguiente.
- Número de prueba
- 1* 2* 3* 4* 5* 6* 7* 8* 9*
- Silano A
- 9,7 9,7 9,7 9,7 9,7 9,7 9,7 9,7 9,7
- A-1891
- DPG
- 2 2
- Trietilentetramina
- 2 2
- Dietilentriamina
- 2 2
- 3, B’-Iminobis-1-propilamina
- 2 2
- Glicerol
- Dietilenglicol
- Trimetilpropano
- Temperatura etapa térmica (ºC)
- 170 160 170 160 170 160 170 160 170
- Viscosidad Mooney a 100ºC
- ML1+4
- 53 55 55 57 57 56 56 58 61
- Abrasión Mooney a 135ºC
- Mv
- 23 25 26 28 29 28 28 30 31
- MS1+, t3, minutos
- 8,4 5,9 6,3 4,4 4,5 3,6 3,2 2,6 2,9
- MS1+, t18, minutos
- 10,8 8,0 8,6 5,6 5,4 4,7 4,2 3,5 3,8
- ODR a 149ºC, arco 1º, temporizador 30 minutos
- ML, pulgadas-libras
- 6,5 6,5 6,6 6,8 7,1 6,9 6,8 7,0 2,5
- MH, pulgadas-libras
- 5,9 27,3 26,5 24,9 25,1 24,5 23,0 24,0 24,9
- ts1, minutos
- 5,1 3,1 4,1 2,8 2,6 2,3 2,0 1,8 1,9
- t90, minutos
- 9,3 6,3 7,8 7,0 7,0 8,3 10,8 9,0 9,0
- * No de acuerdo con la invención
28
- Número de prueba
- 10* 11* 12* 13* 14* 15* 16 17
- Silano A
- 9,7 9,7 9,7 9,7 9,7 9,7 8,73 7,76
- A1891
- 0,97 1,94
- DPG
- Trietilentetramina
- Dietilentriamina
- Iminolospropilamina
- Glicerol
- 2 2
- Dietilenglicol
- 2 2
- Trimetilpropano
- 2 2
- Temperatura etapa térmica (ºC)
- 160 170 160 170 160 170 170 170
- Viscosidad Mooney a 100ºC
- ML1+4
- 57 56 54 55 54 57 58 62
- Abrasión Mooney a 135ºC
- Mv
- 26 28 25 27 25 28 20 35
- MS1+, t3, minutos
- 5,4 4,7 6,6 6,6 6,9 6,8 6,8 4,5
- MS1+, t18, minutos
- 7,2 6,2 8,6 8,6 8,7 8,6 8,6 5,9
- ODR a 149ºC, arco 1º, temporizador 30 minutos
- ML, pulgadas-libras
- 6,8 6,8 6,4 6,6 6,1 6,6 7,2 7,6
- MH, pulgadas-libras
- 26,4 26,2 26,4 26,2 26,6 26,3 25,8 25,7
- ts1, minutos
- 3,5 3,1 4,1 4,8 4,4 4,4 4,1 3,1
- t90, minutos
- 6,8 6,1 7,5 7,6 7,8 7,4 8,0 6,4
- * No de acuerdo con la invención
- Número de prueba
- 1* 2* 3* 4* 5* 6* 7* 8* 9*
- Propiedades físicas, curado 190 a 149ºC
- Dureza, Refuerzo A
- 53 53 53 50 48 50 47 51 50
- Alargamiento, %
- 540 560 500 530 500 540 540 570 530
- Módulo 25%, psi
- 97 105 108 104 104 102 101 106 104
- Módulo 100%, psi
- 231 246 259 230 236 218 213 225 227
- Módulo 300%, psi
- 1392 1401 1634 1403 1518 1218 1304 1232 1408
- Tensión, psi
- 3520 3520 3590 3610 3500 3400 3450 3460 3630
- 300%/25%
- 14,4 13,3 15,1 13,5 14,6 11,9 12,9 11,6 13,5
- 300%/100%
- 6,0 5,7 6,3 6,1 6,4 5,6 6,1 5,5 6,2
- Abrasión DIN, mm3
- 97 115 132 137 128 125 157 134 137
- Acumulación de calor a 212ºF, compresión 17,5%, 143 psi, carga estática
- Delta T, Fº
- 32 27 27 27 27 30 bin bin bin
- Conjunto permanente, %
- 10,0 5,4 6,3 8,4 5,3 6,5 curado curado curado
- Nota: el curado del bin es a las 10 semanas
- Propiedades dinámicas en el estado curado
- --No linealidad (0%-10%)
- G’inicial(MPa)
- 1,97 2,18 1,95 1,97 1,65 1,92 1,97 2,45 1,73
- ∆G’(MPa)
- 0,59 0,58 0,49 0,58 0,35 0,64 0,64 0,96 0,37
- G’’max(MPa)
- 0,192 0,191 0,168 0,178 0,143 0,185 0,204 0,137 0,146
- tan δmax
- 0,119 0,18 0,1 0,108 0,096 0,115 0,117 0,271 0,097
- --Histéresis en alta tensión
- 35% DSA
- 0,090 0,076 0,072 0,075 0,075 0,086 0,088 0,094 0,075
- * No de acuerdo con la invención
- Número de prueba
- 10* 11* 12* 13* 14* 15* 16 17
- Propiedades físicas, curado 190 a 149ºC
- Dureza, Refuerzo A
- 52 52 52 52 53 52 51 52
- Alargamiento, %
- 530 450 530 460 520 460 450 440
- Módulo 25%, psi
- 115 112 110 112 114 109 103 105
- Módulo 100%, psi
- 257 275 254 277 271 269 255 259
- Módulo 300%, psi
- 1509 1784 1533 1768 1579 1739 1666 1753
- Tensión, psi
- 3500 3290 3630 3430 3380 3390 3110 3260
- 300%/25%
- 13,1 15,9 13,9 15,8 13,9 16,0 16,2 16,7
- 300%/100%
- 5,9 6,5 6,0 6,4 5,8 6,5 6,5 6,8
- Abrasión DIN, mm3
- Acumulación de Calor @ 212ºF, compresión 17,5%, 143 psi, carga estática
- Delta T, Fº
- 28 29 29 27 27 26 29 bin
29
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-
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