ES2269368T3 - Hilo de denier fino a base de poli(tereftalato de trimetileno). - Google Patents
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Abstract
Proceso que es para hacer un hilo estirado y comprende los pasos de: (a) hilar un polímero de poliéster extrusionando en estado de fusión el polímero de poliéster a una temperatura de entre 255ºC y 275ºC a través de una hilera para formar filamentos de hilo de alimentación parcialmente orientado en los que el polímero de poliéster tiene una viscosidad intrínseca de 0, 80 - 1, 5 dl/g y comprende al menos un 85% molar de poli(tereftalato de trimetileno), en el que las de al menos un 85% molar de las unidades que se repiten constan de unidades de trimetileno; y (b) estirar los filamentos pasándolos por los de un conjunto de cilindros alimentadores para producir un denier por filamento de 0, 5 a 1, 5 y una relación de estirado real que con una tolerancia de un 10 por ciento coincide con la relación de estirado prevista, siendo la relación de estirado prevista determinada según la relación: [(alargamiento de rotura del hilo de alimentación) + 115]/[(alargamiento de rotura del hilo estirado) + 115].
Description
Hilo de denier fino a base de
poli(tereftalato de trimetileno).
La presente invención se refiere a hilo de
poliéster de denier muy fino hecho a base de fibras de
poli(tereftalato de trimetileno).
Son muy deseables para fabricar telas de las que
se usan en la industria de la ropa hilos de poliéster que tengan un
denier muy fino. Tales hilos son deseables porque los mismos
producen un material liviano que tiene excelentes propiedades tales
como la suavidad. La suavidad de un hilo y de una tela constituye
una medida de hasta qué punto un material es suave al tacto. Los
hilos y las telas que se usan para muchos artículos de indumentaria
requieren un alto grado de suavidad.
Las fibras de poliéster de denier muy fino que
son actualmente conocidas en la técnica se hacen usando tereftalato
de polietileno. Tales hilos aportan una suavidad que es adecuada
para muchas prendas de vestir tales como p. ej. vestidos, chaquetas
y otras prendas de vestir femeninas. Sin embargo, debido al hecho de
que el tereftalato de polietileno tiene un alto módulo de Young, la
máxima suavidad que se alcanza no es adecuada para las prendas de
vestir que requieren un tacto ultrasuave.
Hay por consiguiente necesidad en la técnica de
hilos de poliéster de denier muy fino que tengan una superior
calidad en materia de suavidad. En teoría, los hilos de poliéster
hechos a base de un polímero que tenga un bajo módulo de Young
deberían proporcionar las propiedades deseables. Sin embargo, los
intentos que se han hecho para fabricar comercialmente un hilo de
poliéster de denier fino de este tipo a base de
poli(tereftalato de trimetileno) no han sido exitosos debido
a varios problemas de fabricación. Por ejemplo, cuando se ha
intentado hacer hilos de denier muy fino a base de
poli(tereftalato de trimetileno), han tenido lugar excesivas
roturas de las fibras. Además, en el estado de la técnica se ha
venido pensando que la tenacidad del poli(tereftalato de
trimetileno) era demasiado baja como para hacer con buenos
resultados un hilo de denier muy fino.
La EP-A-1 052
325 describe una fibra de poliéster que tiene una birrefringencia de
0,025 o más y comprende al menos un 90% en peso de
poli(tereftalato de trimetileno), siendo aplicado a la misma
en una cantidad específica un agente de acabado que comprende (1)
un éster de hidrocarburo alifático que tiene un peso molecular de
300 a 800 y/o un aceite mineral que tiene una viscosidad Redwood a
30ºC de 40 a 500 segundos, (2) un poliéter que tiene una estructura
específica, (3) un agente superficiactivo no iónico, y (4) un agente
superficiactivo iónico en una proporción específica.
La EP-A-1 154
055 describe un hilo multifilamentos que comprende en sustancia
poli(tereftalato de trimetileno) y está caracterizado por el
hecho de que la resistencia según la curva de esfuerzos y
deformaciones es de al menos 3 cN/dtex y el módulo de Young es de no
más de 25 cN/dtex, el valor mínimo del módulo de Young diferencial
para un alargamiento de un 3-10% es de no más de 10
cN/dtex y la recuperación elástica a continuación de un alargamiento
de un 10% es de al menos un 90%.
La JP 8-232117 describe un hilo
de poliéster muy fino que tiene un número de monofilamento de 0,1 a
1 denier y ha sido obtenido mediante un proceso de fabricación
directa de un hilo y consta de tereftalato de polipropileno o de un
poliéster que se compone primariamente del mismo, teniendo dicho
hilo de poliéster muy fino una viscosidad intrín-
seca de al menos 0,8, un valor "b" de no más de 9 y un factor de encogimiento en agua hirviendo de un 3 a un 15%.
seca de al menos 0,8, un valor "b" de no más de 9 y un factor de encogimiento en agua hirviendo de un 3 a un 15%.
La EP-A-1 209
262 describe una fibra de tereftalato de politrimetileno que es
capaz de ser sometida a un proceso de texturizado por estirado y
falsa torsión de manera estable por espacio de un largo periodo de
tiempo. La fibra tiene una cristalinidad y orientación correctas y
está libre del fenómeno de apretura de la bobina debido al
encogimiento del hilo.
La invención se refiere a un proceso que es para
hacer un hilo estirado y comprende los pasos de:
(a) hilar un polímero de poliéster extrusionando
en estado de fusión el polímero de poliéster a una temperatura de
entre 255ºC y 275ºC a través de una hilera para formar filamentos de
hilo de alimentación parcialmente orientado en los que el polímero
de poliéster tiene una viscosidad intrínseca de 0,80 - 1,5 dl/g y
comprende al menos un 85% molar de poli(tereftalato de
trimetileno), en el que las de al menos un 85% molar de las unidades
que se repiten constan de unidades de trimetileno; y
(b) estirar los filamentos pasándolos por los de
un conjunto de cilindros alimentadores para producir un denier por
filamento de 0,5 a 1,5 y una relación de estirado real que con una
tolerancia de un 10 por ciento coincide con la relación de estirado
prevista, siendo la relación de estirado prevista determinada según
la relación: [(alargamiento de rotura del hilo de alimentación) +
115]/[(alargamiento de rotura del hilo estirado) + 115].
En una realización, el proceso comprende además
el paso de calentar los filamentos hasta una temperatura superior a
la temperatura de transición vítrea de los filamentos pero de menos
de 200ºC, antes de estirar los filamentos.
En otra realización, el proceso comprende además
el paso de entrelazar los filamentos antes de estirarlos.
Preferiblemente, la relación de estirado real
coincide con la relación de estirado prevista con una tolerancia de
un 5 por ciento.
Más preferiblemente, la relación de estirado
real coincide con la relación de estirado prevista con una
tolerancia de un 3 por ciento.
En una realización, el denier por filamento del
hilo estirado es de menos de 1,0 dpf (dpf = denier por
filamento).
En otra realización, el denier por filamento del
hilo estirado es de al menos 0,65 dpf.
En una realización, los filamentos no estirados
tienen un denier por filamento de 0,75 a menos de 2.
Preferiblemente, los filamentos no estirados
tienen un denier por filamento de 0,75 a 1,5.
En una realización, el estirado comprende un
estirado en una estiradora de urdimbres o un estirado de un solo
cabo, y comprende además un texturizado por chorro de aire o falsa
torsión.
La invención también se refiere a un proceso
(reivindicación 11) que es para preparar un hilo de alimentación no
estirado parcialmente orientado y de denier fino a partir de un
polímero de poliéster y comprende el paso de extrusionar en estado
de fusión a través de una hilera el polímero de poliéster en estado
de fusión a una temperatura de hilado de entre 255ºC y 275ºC,
comprendiendo dicho polímero de poliéster al menos un 85% molar de
poli(tereftalato de trimetileno) en el que las de al menos un
85% molar de las unidades que se repiten constan de unidades de
trimetileno, y teniendo dicho polímero una viscosidad intrínseca de
0,80 - 1,5 dl/g, y teniendo dicho hilo de alimentación no estirado
de denier fino y parcialmente orientado un denier por filamento de
0,75 - 1,5.
Preferiblemente (reivindicación 12), los
filamentos no estirados tienen un denier por filamento de menos de
aproximadamente 1,0.
La invención se refiere además a un proceso que
es para hacer un hilo estirado y comprende los pasos de:
a) prever filamentos de hilo de alimentación
parcialmente orientado preparados mediante el proceso según las
reivindicaciones 11 o 12 como se ha expuesto anteriormente,
b) estirar los filamentos pasándolos por los de
un conjunto de cilindros alimentadores para producir un denier por
filamento de 0,5 a 1,5 y una relación de estirado real que coincide
con la relación de estirado prevista con una tolerancia de un 10
por ciento, siendo la relación de estirado prevista determinada
según la relación siguiente: [(alargamiento de rotura del hilo de
alimentación) + 115]/[(alargamiento de rotura del hilo estirado) +
115].
Preferiblemente, el polímero tiene una
viscosidad intrínseca de 0,90 a 1,2 dl/g.
Más preferiblemente, el polímero tiene una
viscosidad intrínseca de 1,00 a 1,2 dl/g.
Preferiblemente, la temperatura de hilado es de
entre 260ºC y 270ºC.
En una realización, el poliéster es extrusionado
en estado de fusión a través de una hilera que tiene unos orificios
de entre 0,12 y 0,38 mm de diámetro.
La invención también se refiere a un hilo
preparado por medio de cualesquiera de los susodichos procesos.
La invención también se refiere a un hilo
estirado que es preparado mediante un proceso que comprende los
pasos de:
a) hilar un polímero de poliéster que tiene una
viscosidad intrínseca de al menos 0,80 a 1,5 dl/g y comprende al
menos un 85% molar de poli(tereftalato de trimetileno),
constando las de al menos un 85% molar de las unidades que se
repiten de unidades de trimetileno, siendo dicha hilatura efectuada
extrusionando en estado de fusión el polímero de poliéster a una
temperatura de entre 255ºC y 275ºC a través de una hilera para así
formar filamentos de hilo de alimentación parcialmente
orientado;
b) estirar los filamentos pasándolos por los de
un conjunto de cilindros alimentadores para así producir el hilo
estirado con un denier por filamento de 0,5 a menos de 1,0, en cuyo
hilo estirado la relación de estirado real coincide con la relación
de estirado prevista con una tolerancia de un 10 por ciento, siendo
la relación de estirado prevista determinada según la relación:
[(alargamiento de rotura del hilo de alimentación) +
115]/[(alargamiento de rotura del hilo estirado) + 115].
En una realización, el hilo estirado tiene un
denier por filamento de al menos 0,65 pdf.
En otra realización, el proceso comprende además
el paso de calentar los filamentos hasta una temperatura superior a
la temperatura de transición vítrea de los filamentos, pero de menos
de 200ºC, antes de estirar los filamentos.
La expresión "no estirado" es utilizada
para hacer referencia a los filamentos antes de llevar a cabo el
paso de estirado, y el experto en la materia será consciente de que
estos filamentos son parcialmente estirados al preparar el hilo
parcialmente orientado.
La Figura 1 es una representación esquemática de
un ejemplo de un punto de hilatura para hacer los hilos de
poli(tereftalato de trimetileno) de denier muy fino de la
presente invención.
La presente invención aporta un hilo estirado de
poliéster de denier muy fino hecho a base de poli(tereftalato
de trimetileno) y un hilo de alimentación y un proceso para
hacerlos. El hilo de alimentación de denier muy fino de la presente
invención es un hilo multifilamentos en el que el denier por
filamento es de 0,75 a menos de aproximadamente 2 dpf (2,22
dtex/filamento). Preferiblemente, el denier por filamento del hilo
de alimentación es de 0,75 a 1,5 dpf (1,67 dtex/filamento), y con
la máxima preferencia el denier por filamento es de 0,75 a menos de
1 dpf (1,11 dtex/filamento). El denier por filamento del hilo de
alimentación puede ser tan bajo como el de 0,75. El hilo estirado
de denier muy fino de la presente invención es un hilo
multifilamentos en el que el denier por filamento es de 0,5 a
aproximadamente 1,5 dpf (1,67 dtex/filamento). Preferiblemente, el
denier por filamento es de 0,5 a menos de 1 dpf (1,11
dtex/filamento). El hilo estirado de denier muy fino puede tener un
denier por filamento de 0,65 dpf, pudiendo ser dicho denier por
filamento preferiblemente tan bajo como el de 0,5 dpf. Los hilos de
alimentación (y en consecuencia los hilos estirados) se hacen a base
de un polímero de poliéster, comprendiendo dicho polímero al menos
un 85% molar de poli(tereftalato de trimetileno) en el que
las de al menos un 85% molar de las unidades que se repiten constan
de unidades de trimetileno, y teniendo dicho polímero una
viscosidad intrínseca de 0,80 - 1,5 dl/g. Preferiblemente, la
viscosidad intrínseca es de al menos 0,90 dl/g, y con la máxima
preferencia dicha viscosidad intrínseca es de al menos 1,00 dl/g.
Preferiblemente, el polímero tiene una viscosidad intrínseca de 1,2
dl/g o menos. El hilo de alimentación parcialmente orientado se
hace usando técnicas de hilatura en estado de fusión convencionales,
a una temperatura de hilado de 255ºC a 275ºC. El polímero fundido
es extrusionado a través de orificios de hilera de 0,12 mm a 0,38
mm de diámetro. Los hilos de la presente invención son estirados de
forma tal que la relación de estirado real coincide con la relación
de estirado prevista con una tolerancia de un diez por ciento. Este
requisito es satisfecho si la diferencia de la relación de estirado
\DeltaDR es de menos de un diez por ciento. Según se la define en
la presente, la diferencia de la relación de estirado \DeltaDR
está definida según la ecuación (I):
(I)\DeltaDR =
\left|\frac{DR_{p} - DR_{A}}{DR_{A}}\right|\leq
10%,
donde DR_{A} es la relación de
estirado real, y DR_{P} es la relación de estirado prevista. La
relación de estirado prevista DR_{P} está definida según la
ecuación
(II):
(II)DR_{p} =
\frac{E_{B}(F_{Y}) + 115}{E_{B}(D_{y}) +
115},
donde E_{B}(F_{Y}) es el
alargamiento de rotura del hilo de alimentación parcialmente
orientado y E_{B}(D_{y}) es el alargamiento de rotura
del hilo estirado. Preferiblemente, la relación de estirado real
coincide con la relación de estirado prevista con una tolerancia de
un cinco por ciento, y dicha tolerancia es con la máxima preferencia
de un tres por
ciento.
Como se muestra en la Figura 1, pequeños chorros
en estado de fusión 20 de polímero de poli(tereftalato de
trimetileno) son extrusionados a través de orificios en la hilera 22
pasando hacia abajo y entrando en la zona de enfriamiento rápido 24
a la que es aportado aire de enfriamiento rápido dirigido radial o
transversalmente. El diámetro de los orificios y la cantidad de
orificios en la hilera 22 pueden variarse en dependencia del
deseado número de filamento y del número de filamentos en el hilo
multifilamentos de la presente invención. Además, la temperatura de
los pequeños chorros en estado de fusión 20 es controlada por la
temperatura de la cabeza de hilatura, que es también conocida como
la temperatura de hilado. Se ha descubierto que para producir los
hilados de filamentos muy finos de la presente invención puede
usarse un diámetro de orificio de 0,12 mm a 0,38 mm. Además, para
hacer los hilos de denier muy fino de la presente invención se
requiere una temperatura de hilado de entre 255ºC y 275ºC.
Preferiblemente, la temperatura
de hilado es de entre 260ºC y 270ºC, y con la máxima preferencia se mantiene una temperatura de hilado de 265ºC.
de hilado es de entre 260ºC y 270ºC, y con la máxima preferencia se mantiene una temperatura de hilado de 265ºC.
Los pequeños chorros 20 se solidifican quedando
así convertidos en filamentos 26 a cierta distancia bajo la hilera
dentro de la zona de enfriamiento rápido. Se hace que los filamentos
26 converjan para así formar el hilo multifilamentos 28. Es
aplicado al hilo 28 un acabado de hilatura convencional por medio de
una aplicación dosificada o bien mediante una aplicación con
cilindro, tal como con el cilindro de acabado 32. El hilo 28 pasa a
continuación por en torno a las poleas guía 34 y 36 rodeándolas
parcialmente, y es bobinado formando la bobina 38. Si se desea, los
filamentos pueden ser entrelazados tal como por medio de la cámara
de enmarañamiento neumático 40.
Los hilos de poli(tereftalato de
trimetileno) parcialmente orientados son entonces estirados usando
un equipo de estirado convencional tal como un Barmag DW48. Según
la presente invención, los hilos son estirados de forma tal que la
diferencia de la relación de estirado \DeltaDR es de menos de un
diez por ciento, como se ha descrito anterior-
mente.
mente.
El estirado puede comprender el estirado en una
estiradora de urdimbres o el estirado de un solo cabo. Los hilados
de filamentos muy finos de la presente invención son adecuados para
texturizado por chorro de aire, texturizado por falsa torsión,
rizado con engranaje y rizado en recinto de rizado, por ejemplo. Los
hilos de la presente invención pueden ser usados para hacer
cualesquiera de las telas que podrían hacerse a base de hilos de
tereftalato de polietileno de denier muy fino, tal como se describe
en la Patente U.S. 5.250.245, que queda incorporada en su totalidad
a la presente por referencia. Los cables de filamentos continuos
hechos a base de estos filamentos pueden también ser rizados, si se
desea, y cortados en forma de fibra cortada y floca. Las telas
hechas a base de estos hilos mejorados pueden ser tratadas
superficialmente mediante lijado y cepillado convencional para
darles un tacto agamuzado. Las características de rozamiento
superficial de los filamentos pueden ser modificadas por medio de
la selección de la sección transversal, mediante el uso de un
deslustrante, y por medio de tratamientos tales como el de ataque
alcalino. La mejorada combinación de la resistencia y la
uniformidad de los filamentos hace que estos filamentos sean
especialmente adecuados para los procesos de uso final que
requieren hilados de filamentos finos sin filamentos rotos (y sin
rotura del hilado) y un teñido uniforme con tintes delicados.
Los hilados de filamentos finos de la presente
invención son especialmente adecuados para hacer telas de alta
densidad de cabos que constituyan una barrera a la humedad, tales
como las que se usan en la ropa impermeable y en la indumentaria
médica. La superficie de los tejidos de punto y de los tejidos
entrecruzados puede ser perchada (cepillada o lijada). Para reducir
aún más el denier, los filamentos pueden ser tratados
(preferiblemente en forma de tela) con procedimientos alcalinos
convencionales. Los hilados de filamentos finos de la presente
invención pueden ser entremezclados en línea en la hilatura o bien
fuera de línea con filamentos de poliéster (o nilón) de más alto
denier para así permitir que sean obtenidos efectos de teñido
cruzado y/o para que pueda lograrse un voluminizado posterior
mediante encogimiento mixto, pudiendo desarrollarse el volumen fuera
de línea, tal como a lo largo de una alimentación en presencia de
calor mientras se efectúa un plegado/encolado, o bien en forma de
tela, tal como en el baño de tintura. El grado de entrelazamiento se
selecciona de acuerdo con las necesidades de elaboración textil y
con la estética final deseada para el hilo/la tela. Debido al bajo
módulo de Young del poli(tereftalato de trimetileno), los
hilos de denier muy fino de la presente invención son especialmente
adecuados para las telas en las que es importante la suavidad.
Las fibras de esta invención pueden tener formas
redondas, ovaladas, octalobulares, trilobulares, ovaladas
festoneadas y otras formas, siendo la forma redonda la más
común.
Las mediciones a las que aquí se alude fueron
efectuadas utilizando unidades textiles estadounidenses
convencionales, incluyendo el denier, que es una unidad métrica. Se
indican entre paréntesis después de los valores medidos en realidad
los equivalentes del denier en dtex. Análogamente, las mediciones de
la tenacidad y del módulo fueron efectuadas y se indican en gramos
por denier ("gpd"), indicándose entre paréntesis el valor
equivalente en dN/tex.
Las propiedades físicas de los hilos de
poli(tereftalato de trimetileno) parcialmente orientados que
se indican en los ejemplos siguientes fueron medidas utilizando una
máquina para pruebas de tracción del modelo 1122 de la Instron
Corp. Más específicamente, el alargamiento de rotura E_{B} y la
tenacidad fueron medidos según la norma ASTM
D-2256.
D-2256.
El encogimiento por hervido ("BOS") fue
determinado según la norma ASTM D 2259 de la manera siguiente: Fue
suspendido un peso de una longitud de hilo para producir una carga
de 0,2 g/d (0,18 dN/tex) en el hilo y medir su longitud L_{1}. El
peso fue entonces retirado, y el hilo fue sumergido en agua
hirviendo por espacio de 30 minutos. El hilo fue entonces retirado
del agua hirviendo y fue centrifugado por espacio de aproximadamente
un minuto, y se le dejó que se enfriase por espacio de
aproximadamente 5 minutos. El hilo ya enfriado es entonces cargado
con el mismo peso de antes. Se registraba la nueva longitud del hilo
L_{2}. El encogimiento porcentual era entonces calculado según la
siguiente ecuación (III):
(III)Shrinkage
(%) = \frac{L_{1} - L_{2}}{L_{1}} \times
100
\newpage
El encogimiento por calor seco ("DHS") era
determinado según la norma ASTM D 2259 prácticamente como antes se
ha descrito para el BOS. La longitud L_{1} era medida como se ha
descrito, pero, en lugar de ser sumergido en agua hirviendo, el
hilo era puesto en una estufa que estaba a una temperatura de
aproximadamente 160ºC. Tras haber transcurrido aproximadamente 30
minutos, el hilo era retirado de la estufa y se dejaba que se
enfriase por espacio de aproximadamente 15 minutos antes de medir
la longitud L_{2}. El encogimiento porcentual era entonces
calculado según la anterior ecuación (III).
La viscosidad intrínseca era medida en cloruro
de metileno/ácido trifluoroacético al 50/50 por ciento en peso según
la norma ASTM D 4603-96.
Preparación del Polímero
1
Fue preparado polímero de
poli(tereftalato de trimetileno) usando elaboración
discontinua a partir de tereftalato de dimetilo y
1,3-propanodiol. Se usó una autoclave horizontal de
40 libras (18 kg) con un agitador, bocas de vacío y un alambique de
destilación de monómero situado encima de la parte del recipiente de
la autoclave. El alambique para el monómero fue cargado con 40
libras (18 kg) de tereftalato de dimetilo y 33 libras (15 kg) de
1,3-propanodiol. Fue añadido catalizador de acetato
de lantano en cantidad suficiente para obtener 250 partes por
millón ("ppm") de lantano en el polímero. En el sentido en el
que se la utiliza en la presente, la expresión "partes por
millón" significa microgramos por gramo. Adicionalmente fue
añadido al monómero catalizador de polimerización de titanato de
tetraisopropilo para obtener 30 ppm de titanio en el polímero. La
temperatura del alambique fue incrementada gradualmente hasta los
245ºC, y fueron recuperadas aproximadamente 13,5 libras (6,2 kg) de
destilado de metanol.
Fue añadida a la autoclave la cantidad de
solución de ácido fosfórico en 1,3-propanodiol que
era necesaria para obtener aproximadamente 160 ppm de fósforo en el
polímero. Si se deseaba un polímero deslustrado, se añadía entonces
a la autoclave una solución de lechada al 20 por ciento en peso
("wt. %") de dióxido de titanio (TiO_{2}) en
1,3-propanodiol en la cantidad necesaria para
obtener un 0,3% en peso en el polímero. Los ingredientes fueron
agitados y mezclados a fondo y polimerizados incrementando la
temperatura hasta 245ºC, reduciendo la presión hasta menos de 3
milímetros de mercurio (menos de 400 Pa) y efectuando agitación por
espacio de un periodo de tiempo de cuatro a ocho horas. Con el peso
molecular del polímero al nivel deseado, el polímero fue
extrusionado a través de una matriz para hacer cintas o cabos, fue
sometido a enfriamiento rápido, y fue cortado a un tamaño de escamas
o gránulos adecuado para la extrusión por nueva fusión o para la
polimerización en estado sólido. Fue obtenida por este método una
viscosidad intrínseca ("IV") del polímero que estaba situada
dentro de la gama de viscosidades que va desde 0,60 dl/g hasta 1,00
dl/g.
El polímero que se hizo mediante este proceso
(con TiO_{2}) fue usado en el Ejemplo II-3. Los
polímeros que fueron usados en los Ejemplos II-5,
II-6, II-7, II-8,
II-9, III-13 y
III-14 fueron hechos prácticamente de la misma
manera, exceptuando el hecho de que no fue añadido TiO_{2}, y
dichos polímeros tenían la misma IV. Los polímeros para los
Ejemplos II-10 y III-15 fueron
hechos de la misma manera, pero tenían una IV ligeramente más alta y
sí contenían TiO_{2}.
Preparación del Polímero
2
El polímero de peso molecular más alto (IV >
1,00 dl/g) para los Ejemplos II-2,
III-11 y III-12 fue producido
polimerizando en estado sólido virutas o escamas de polímero (hechas
de la misma manera como se ha descrito anteriormente) en un
polimerizador de lecho fluidizado. El polímero del Ejemplo
III-11 incluía TiO_{2}, mientras que los otros no
lo hacían. El polímero cristalizado y secado fue cargado en un
reactor de lecho fluidizado en el que se efectuaba continuamente
agitación y purga con gas inerte seco, siendo dicho reactor
mantenido a una temperatura de 200ºC a 220ºC por espacio de hasta 10
horas para producir polímero con una IV de hasta 1,40.
Preparación del Polímero
3
A partir de ácido tereftálico y
1,3-propanodiol fue preparado polímero de
poli(tereftalato de trimetileno) que estaba destinado a ser
usado en el Ejemplo II-4, utilizando para ello un
proceso que se desarrollaba en dos recipientes y en el que se
utilizaba un recipiente de esterificación ("reactor") y un
recipiente de policondensación ("autoclave"), estando ambos
recipientes diseñados de forma tal que tenían camisa exterior,
estaban provistos de sistemas de agitación y eran adecuados para
contener un baño de gran altura. Fueron cargadas en el reactor 428
libras (194 kg) de 1,3-propanodiol y 550 libras (250
kg) de ácido tereftálico. Se añadía al reactor catalizador de
esterificación (óxido de monobutilestaño a un nivel de 90 ppm de Sn
(estaño)) para acelerar la esterificación cuando se deseaba. La
lechada del reactor fue agitada y calentada a presión atmosférica
hasta 210ºC y fue mantenida en esas condiciones mientras era
retirada el agua de reacción y era concluida la esterificación. En
este momento, la temperatura fue incrementada hasta 235ºC, fue
retirada una pequeña cantidad de 1,3-propanodiol, y
el contenido del reactor fue transferido a la autoclave.
Al ser transferido el contenido del reactor, fue
puesto en funcionamiento el agitador de la autoclave, y fueron
añadidos 91 gramos de titanato de tetraisopropilo en calidad de
catalizador de policondensación. Si se deseaba dióxido de titanio
en el polímero, se añadía a la autoclave una lechada al 20% en
1,3-propanodiol en la cantidad necesaria para
obtener un 0,3% en peso en el polímero. La temperatura del proceso
fue incrementada hasta 255ºC, y la presión fue reducida hasta 1 mm
Hg (133 Pa). El glicol sobrante fue retirado tan rápidamente como lo
permitía el proceso. La velocidad del agitador y el consumo de
potencia fueron utilizados para efectuar un seguimiento de la
formación del peso molecular. Cuando fueron alcanzados la viscosidad
en estado de fusión y el peso molecular deseados, la presión de la
autoclave fue incrementada hasta 150 psig (psig = presión efectiva
en libras/pulgada^{2}) (presión manométrica de 1034 kPa), y el
contenido de la autoclave fue extrusionado y pasado por un cortador
para su nodulización.
Fue añadido TiO_{2} en la misma cantidad y de
la misma manera como en la Preparación del Polímero 1.
Fue usado para el Ejemplo II-1
polímero de poli(tereftalato de trimetileno) que había sido
fabricado por un procedimiento discontinuo, tenía las propiedades
que se describen en la Tabla 1 y tenía un 0,3% en peso de
TiO_{2}.
Varias muestras de polímero de
poli(tereftalato de trimetileno), preparadas como se ha
descrito en el Ejemplo I, fueron hiladas en forma de filamentos
parcialmente orientados usando un proceso convencional de extrusión
con un solo husillo con segunda fusión y un proceso convencional de
hilatura de fibra de poliéster en estado de fusión (con paso por
poleas en S) según la ilustración de la Figura 1. Están indicadas en
la Tabla I las condiciones de hilatura y las propiedades de los
hilos parcialmente orientados resultantes. Los polímeros de partida
tenían distintas viscosidades intrínsecas, como se indica en la
Tabla I. El polímero fue extrusionado a través de orificios de
hilera que tenían un diámetro de aproximadamente 0,23 mm. La
temperatura de la cabeza de hilatura fue variada para obtener las
temperaturas del polímero que se indican en la Tabla I. Los pequeños
chorros filamentarios que salían de la hilera eran sometidos a
enfriamiento rápido con aire a 21ºC y reunidos en forma de manojos
de filamentos. El acabado de hilatura fue aplicado en las cantidades
que se indican en la Tabla I, y los filamentos fueron entrelazados
y recogidos en forma de hilo multifilamentos.
Cada uno de los hilos parcialmente orientados
que fueron hilados en este ejemplo era adecuado como hilo de
alimentación de denier muy fino para hacer hilos estirados según la
presente invención, como se ilustra en el Ejemplo IV. El hilo que
tenía el número de artículo "II-10" era
adecuado como hilo parcialmente orientado de uso directo y de
denier muy fino en algunas aplicaciones. Un hilo de
poli(tereftalato de trimetileno) parcialmente orientado y de
denier fino de este tipo puede ser tejido o tricotado para ser así
transformado en telas de uso final sin adicional
estirado.
estirado.
Este ejemplo presentaba los parámetros de
hilatura utilizados para hilar adicionales muestras de polímero de
poli(tereftalato de trimetileno) para así convertirlas en
filamentos parcialmente orientados. Los polímeros que fueron usados
en este ejemplo fueron preparados como se ha descrito en el Ejemplo
I. Están expuestas en la Tabla II las condiciones de hilatura y las
propiedades de los hilos de alimentación parcialmente orientados
resultantes. Al igual como en el caso de los hilos de alimentación
del Ejemplo II, los hilos parcialmente orientados que fueron
hilados en este ejemplo eran adecuados para hacer hilos estirados de
denier muy fino. El hilo que tiene el número de artículo
"III-15" era también adecuado como hilo
parcialmente orientado de uso directo y de denier muy fino.
Los hilos de alimentación parcialmente
orientados del Ejemplo II fueron estirados a una velocidad de 400
metros por minuto ("mpm") pasándolos por una placa calentadora
a distintas temperaturas, con diversas relaciones de estirado. Se
indican en la Tabla III los parámetros de estirado y las propiedades
de los hilos estirados. Como se indica en la Tabla III, los hilos
de la presente invención fueron estirados de forma tal que la
\DeltaDR era de menos del diez por ciento.
Claims (21)
1. Proceso que es para hacer un hilo estirado
y comprende los pasos de:
(a) hilar un polímero de poliéster extrusionando
en estado de fusión el polímero de poliéster a una temperatura de
entre 255ºC y 275ºC a través de una hilera para formar filamentos de
hilo de alimentación parcialmente orientado en los que el polímero
de poliéster tiene una viscosidad intrínseca de 0,80 - 1,5 dl/g y
comprende al menos un 85% molar de poli(tereftalato de
trimetileno), en el que las de al menos un 85% molar de las unidades
que se repiten constan de unidades de trimetileno; y
(b) estirar los filamentos pasándolos por los de
un conjunto de cilindros alimentadores para producir un denier por
filamento de 0,5 a 1,5 y una relación de estirado real que con una
tolerancia de un 10 por ciento coincide con la relación de estirado
prevista, siendo la relación de estirado prevista determinada según
la relación: [(alargamiento de rotura del hilo de alimentación) +
115]/[(alargamiento de rotura del hilo estirado) + 115].
2. El proceso de la reivindicación 1, que
comprende además el paso de calentar los filamentos hasta una
temperatura superior a la temperatura de transición vítrea de los
filamentos, pero de menos de 200ºC, antes de estirar los
filamentos.
3. El proceso de las reivindicaciones
1-2, que comprende además el paso de entrelazar los
filamentos antes de estirarlos.
4. El proceso de cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que la relación de estirado real
coincide con la relación de estirado prevista con una tolerancia de
un 5 por ciento.
5. El proceso de la reivindicación 4, en el
que la relación de estirado real coincide con la relación de
estirado prevista con una tolerancia de un 3 por ciento.
6. El proceso de cualesquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el denier por filamento del
hilo estirado es de menos de 1,0.
7. El proceso de cualesquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el denier por filamento del
hilo estirado es de al menos 0,65 dpf.
8. El proceso de cualesquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que los filamentos no estirados
tienen un denier por filamento de 0,75 a menos de 2.
9. El proceso de cualesquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que los filamentos no estirados
tienen un denier por filamento de 0,75 a 1,5.
10. El proceso de cualesquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el estirado comprende el
estirado en una estiradora de urdimbres o estirado de un solo cabo
y comprende además el texturizado por chorro de aire o la falsa
torsión.
11. Proceso que es para preparar un hilo de
alimentación no estirado parcialmente orientado y de denier fino a
partir de un polímero de poliéster y comprende el paso de
extrusionar en estado de fusión a través de una hilera el polímero
de poliéster en estado de fusión a una temperatura de hilado de
entre 255ºC y 275ºC, comprendiendo dicho polímero de poliéster al
menos un 85% molar de poli(tereftalato de trimetileno) en el
que las de al menos un 85% molar de las unidades que se repiten
constan de unidades de trimetileno, y teniendo dicho polímero una
viscosidad intrínseca de 0,80 - 1,5 dl/g, y teniendo dicho hilo de
alimentación no estirado de denier fino y parcialmente orientado un
denier por filamento de 0,75 - 1,5.
12. El proceso de la reivindicación 11, en el
que los filamentos no estirados tienen un denier por filamento de
menos de aproximadamente 1,0.
13. Proceso que es para hacer un hilo estirado
y comprende los pasos de:
a) prever filamentos de hilo de alimentación
parcialmente orientado preparados mediante el proceso según las
reivindicaciones 11 o 12;
b) estirar los filamentos pasándolos por los de
un conjunto de cilindros alimentadores para producir un denier por
filamento de 0,5 a 1,5 y una relación de estirado real que coincide
con la relación de estirado prevista con una tolerancia de un 10
por ciento, siendo la relación de estirado prevista determinada
según la relación siguiente: [(alargamiento de rotura del hilo de
alimentación) + 115]/[(alargamiento de rotura del hilo estirado) +
115].
14. El proceso de cualesquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el polímero tiene una
viscosidad intrínseca de 0,90 a 1,2 dl/g.
15. El proceso de cualesquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que la temperatura de hilado es
de entre 260ºC y 270ºC.
16. El proceso de cualesquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el poliéster es extrusionado
en estado de fusión a través de una hilera que tiene orificios de
entre 0,12 y 0,38 mm de diámetro.
17. El proceso de cualesquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el polímero tiene una
viscosidad intrínseca de 1,00 a 1,2 dl/g.
18. Hilo preparado mediante el proceso de
cualquiera de las reivindicaciones precedentes.
19. Hilo estirado que es preparado mediante un
proceso que comprende los pasos de:
a) hilar un polímero de poliéster que tiene una
viscosidad intrínseca de al menos 0,80 a 1,5 dl/g y comprende al
menos un 85% molar de poli(tereftalato de trimetileno),
constando las de al menos un 85% molar de las unidades que se
repiten de unidades de trimetileno, siendo dicha hilatura efectuada
extrusionando en estado de fusión el polímero de poliéster a una
temperatura de entre 255ºC y 275ºC a través de una hilera para así
formar filamentos de hilo de alimentación parcialmente
orientado;
b) estirar los filamentos pasándolos por los de
un conjunto de cilindros alimentadores para así producir el hilo
estirado con un denier por filamento de 0,5 a menos de 1,0, en cuyo
hilo estirado la relación de estirado real coincide con la relación
de estirado prevista con una tolerancia de un 10 por ciento, siendo
la relación de estirado prevista determinada según la relación:
[(alargamiento de rotura del hilo de alimentación) +
115]/[(alargamiento de rotura del hilo estirado) + 115].
20. El hilo estirado de la reivindicación 19,
que tiene un denier por filamento de al menos 0,65 dpf.
21. El hilo estirado de las reivindicaciones
19-20, que comprende además el paso de calentar los
filamentos hasta una temperatura superior a la temperatura de
transición vítrea de los filamentos, pero de menos de 200ºC, antes
de estirar los filamentos.
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