EP0972854B1 - Verfahren zum Beizen von Edelstahl - Google Patents
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
- C23G1/02—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
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- C23G1/02—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
- C23G1/08—Iron or steel
Definitions
- the invention relates to a process for pickling stainless steel, wherein under stainless steel qualities AISI 200, 300 and 400 are understood by the US standards and the stainless steel in an aqueous solution of pure hydrochloric acid at temperatures of at least 40 ° C up to a maximum of the boiling point azeotropic hydrochloric acid is treated and an oxidizing agent is added to the aqueous hydrochloric acid and the oxidizing agent used is one or more of the following compounds chlorine, hydrogen peroxide, chlorine-oxygen compounds, other chlorine-containing acids such as perchloric acid and chromium oxygen compounds such as CrO 3 , the addition being carried out such that at least one One-third, preferably half, of the metals dissolved in the pickling attack are in the form of Fe (III) chloride and the content of Fe (III) chloride in the pickling solution is determined by measuring the density, conductivity, redox potential or photometrically and a combination of these measuring methods based on the Measured value is set or regulated.
- This concentration must according to the present invention at least a third, but preferably half of the one solved by the pickling attack Metals amount to a corresponding effect in terms of To achieve pickling time.
- the invention is therefore characterized in that by means of brushes installed between the individual pickling vats, the surface of the Belt is mechanically cleaned, the brush preferably with in the bristles embedded abrasive particles may be provided. This allows a further reduction of the pickling time of 5 - 10% become.
- Brushes which have proved to be particularly advantageous are those which In their bristles abrasive particles such as silicon carbide or aluminum oxide had embedded.
- the first belt was moved at 30 m / min through the pickling vats (pickling time 120 sec.) And was almost unpicked after pickling.
- the same band was once again pulled through the Beizbottiche and was afterwards only about 50% descaled. Only after another transport through the Beizbottiche, this time with a speed of 15 m / min was the band without scale.
- the total pickling time was 480 seconds.
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Description
Auch bei der reduzierten Geschwindigkeit von 15 m/min mußte das Band zwei Mal durch die Beizbottiche transportiert werden, um eine vollständig zunderfreie Oberfläche zu erzielen. Die gesamte Beizzeit betrug daher unverändert 480 sec.
Bereits nach dem ersten Durchlauf durch die Beizbottiche war das Band bei einer Geschwindigkeit von 15 m/min. zunderfrei. Die gesamte Beizzeit betrug bei diesem Versuch nur 240 sec. Durch weitere Zugabe von Oxidationsmitteln, so daß alles Eisen in Form von Ferrichlorid vorlag, konnte die Beizzeit nicht mehr wesentlich verkürzen. ( Beispiel 4 ) Das Diagramm in Fig. 1 zeigt die Ergebnisse dieser Versuche mit der entsprechenden Beizzeitverkürzung gemäß den Beispielen 1, 2, 3 und 4.
Durch eine Erhöhung der Beiztemperatur auf 90 °C konnte die Geschwindigkeit auf 18 m/min. bei den oben angegebenen Konzentrationen gesteigert werden, so daß die gesamte Beizzeit im Beispiel 3 nur mehr 200 sec. betrug. Die Versuche wurden mit den Beizsäuren wie in den Beispielen 1, 2, 3 und 4 angegeben gemacht, wobei die Temperatur auf 90 °C erhöht wurde. (Fig. 2)
Weitere Versuche mit Zugabe von anderen Oxidationsmitteln zeigten, daß mindestens 50 % der gelösten Metalle als Ferrichlorid vorliegen müssen, um eine entsprechende Reduktion der Beizzeit zu erzielen. So ergab zum Beispiel der Zusatz von Perchlorsäure zu den Beizbottichen in jeweils 10 Vol. % der vorhandenen Menge eine Reduktion der Beizzeiten gemäß Fig. 3.
Als besonders vorteilhaft hat es sich auch bei den Versuchen herausgestellt, die Konzentrationen laufend zu überwachen, um sicherzustellen, daß stets ausreichend Oxidationsmittel dem Beizbad zugegeben wird.
AISI 430 ergaben ähnliche Reduzierungen der Beizzeiten unter den oben angeführten Bedingungen. Die Ergebnisse sind in den Diagrammen in Fig. 4 und Fig. 5 zusammengefasst.
Claims (5)
- Verfahren zum Beizen von Edelstahl band, wobei der Edelstahl in Beizbottichen in einer wässrigen Lösung von Salzsäure bei Temperaturen von mindestens 40 °C bis zu maximal dem Siedepunkt einer azeotropen Salzsäure behandelt und ein Oxidationsmittel der wässrigen Salzsäure zugesetzt und als Oxidationsmittel eine oder mehrere Substanzen aus folgenden Verbindungen Chlor, Wasserstoffperoxid, Chlor - Sauerstoffverbindungen, andere chlorhaltige Säuren wie Perchlorsäure und Chromsauerstoffverbindungen wie CrO3 verwendet wird, wobei die Zugabe so erfolgt, dass mindestens ein Drittel, vorzugsweise die Hälfte der beim Beizangriff gelösten Metalle in Form von Fe(III)-chlorid vorliegt und der Gehalt an Fe(III)-chlorid in der Beizlösung durch Messung der Dichte, Leitfähigkeit, Redoxpotential oder photometrisch sowie einer Kombination dieser Meßmethoden bestimmt und auf Basis des Messwertes eingestellt bzw. geregelt wird, dadurch gekennzeichnet, dass mittels Bürsten, die zwischen den einzelnen Beizbottichen installiert sind, die Oberfläche des Bandes mechanisch gereinigt wird, wobei die Bürsten vorzugsweise mit in den Borsten eingebetteten abrasiven Partikeln versehen sind.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabe des Oxidationsmittels proportional der durchgesetzten Bandoberfläche erfolgt.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabe des Oxidationsmittels proportional den durch die Beizanlage durchgesetzten Tonnen erfolgt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabe des Oxidationsmittels in die Saugleitung der Umwälzpumpe jedes einzelnen Beizbottichs erfolgt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabe des Oxidationsmittels in den jeden Beizbottich zugeordneten Zirkulationstank erfolgt.
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