JPH02163321A - 電磁鋼板の酸洗方法 - Google Patents
電磁鋼板の酸洗方法Info
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- JPH02163321A JPH02163321A JP63054771A JP5477188A JPH02163321A JP H02163321 A JPH02163321 A JP H02163321A JP 63054771 A JP63054771 A JP 63054771A JP 5477188 A JP5477188 A JP 5477188A JP H02163321 A JPH02163321 A JP H02163321A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は電磁鋼板の酸洗方法に関する。
電磁鋼板は、スラブを熱間圧延後、場合によって磁気特
性向上を目的とした熱延板焼鈍を行った後酸洗し、その
後、冷間圧延、仕上焼鈍を経ることにより製造される。
性向上を目的とした熱延板焼鈍を行った後酸洗し、その
後、冷間圧延、仕上焼鈍を経ることにより製造される。
この種の鋼板は、その主要元素であるＳｉの含有に起因
して酸洗時の脱スケール性に劣ることが知られており、
このような脱スケール性を改善するため、例えば、特開
昭５４−７６４２２号、特開昭５６−３３４３６号、特
開昭６０−１３８０１４号等、種々の提案がなされてい
る。
して酸洗時の脱スケール性に劣ることが知られており、
このような脱スケール性を改善するため、例えば、特開
昭５４−７６４２２号、特開昭５６−３３４３６号、特
開昭６０−１３８０１４号等、種々の提案がなされてい
る。
ところが、熱延板の酸洗に関しては、脱スケールとは別
に酸洗による粒界侵食という大きな問題がある。すなわ
ち、電磁鋼板を熱延後高温巻取すると鋼板の表層部が粒
界酸化を起こすが、脱スケール完了後も必要以上に酸洗
を続けると、この粒界酸化に起因して粒界が優先的に侵
食されてピット状に成長していき、これが次工程の冷間
圧延時に微小クラックの発生起点として働き、冷間圧延
後の表面性状を劣化させてしまう。
に酸洗による粒界侵食という大きな問題がある。すなわ
ち、電磁鋼板を熱延後高温巻取すると鋼板の表層部が粒
界酸化を起こすが、脱スケール完了後も必要以上に酸洗
を続けると、この粒界酸化に起因して粒界が優先的に侵
食されてピット状に成長していき、これが次工程の冷間
圧延時に微小クラックの発生起点として働き、冷間圧延
後の表面性状を劣化させてしまう。
このような微小クラックの存在は、単に製品の外観上か
らその商品価値を下げるだけでなく。
らその商品価値を下げるだけでなく。
仕上焼鈍時に表層に微細粒を生成させ、磁気特性、特に
鉄損の劣化をもたらし、また、絶縁皮膜の膜厚不均一の
要因になる等、種々の問題を生じさせる。
鉄損の劣化をもたらし、また、絶縁皮膜の膜厚不均一の
要因になる等、種々の問題を生じさせる。
上述したような従来の提案はいずれも脱スケール性のみ
を問題としており、このような粒界侵食に着目して酸洗
条件等を規定したような提案は皆無と言ってよい。
を問題としており、このような粒界侵食に着目して酸洗
条件等を規定したような提案は皆無と言ってよい。
本発明は、このような従来の問題しこ鑑み、熱延板の酸
洗条件を脱スケール性のみならず、従来では全く配慮さ
れていなかった粒界侵食の面からも適正化し、良好な脱
スケール性が得られ、しかも粒界侵食を適切に防止し得
る酸洗方法を提供せんとするものである。
洗条件を脱スケール性のみならず、従来では全く配慮さ
れていなかった粒界侵食の面からも適正化し、良好な脱
スケール性が得られ、しかも粒界侵食を適切に防止し得
る酸洗方法を提供せんとするものである。
Ｓｉ ： ０．２〜４．０すｔ％を含み、Ｓｉ：ｉｉ；
１．（ｈｔ％（７）場合 ＣＴ≧２７０．６〔％Ｓｉ〕２ −４７５，９（％Ｓｉ
） ＋９１５．３Ｓｉ＞１．０ｗｔ％の場合 ＣＴａ ５．０〔％Ｓｉ〕２−５０，１Ｃ％ＳＬ） ＋
７５５．４但し、ＣＴＨ熱延巻取温度（℃） 〔％Ｓｉ３ ： Ｓｉ含有量（すｔ％）を満足する温度
ＣＴで巻取られた熱延板または該巻取後熱延板焼鈍した
熱延板を塩酸酸洗するに際し、酸洗時間が下式を満足す
るよう酸洗することを特徴とする。
１．（ｈｔ％（７）場合 ＣＴ≧２７０．６〔％Ｓｉ〕２ −４７５，９（％Ｓｉ
） ＋９１５．３Ｓｉ＞１．０ｗｔ％の場合 ＣＴａ ５．０〔％Ｓｉ〕２−５０，１Ｃ％ＳＬ） ＋
７５５．４但し、ＣＴＨ熱延巻取温度（℃） 〔％Ｓｉ３ ： Ｓｉ含有量（すｔ％）を満足する温度
ＣＴで巻取られた熱延板または該巻取後熱延板焼鈍した
熱延板を塩酸酸洗するに際し、酸洗時間が下式を満足す
るよう酸洗することを特徴とする。
但し、〔％ＳＬ） ：熱延板中Ｓｉ含有量（ｗｔ％）ｔ
：酸洗時間（秒） Ｔ ：酸洗液温度（Ｋ） Ｂ ニー０．４８（ＨＣｔｔ〕２＋１５．１（１１Ｃ
Ｉり＋５．０３但し、 （Ｈ（Ｊ） ：酸洗液のＨＣ１
濃度（すｔ′１）Ｑ ： ５３００ｃａｌ／ａ＋ｏ
ｌＲ： １．９８６ｃａｌ／ｍｏｌ・に 以下、本発明の詳細をその限定理由と１ともに説明する
。
：酸洗時間（秒） Ｔ ：酸洗液温度（Ｋ） Ｂ ニー０．４８（ＨＣｔｔ〕２＋１５．１（１１Ｃ
Ｉり＋５．０３但し、 （Ｈ（Ｊ） ：酸洗液のＨＣ１
濃度（すｔ′１）Ｑ ： ５３００ｃａｌ／ａ＋ｏ
ｌＲ： １．９８６ｃａｌ／ｍｏｌ・に 以下、本発明の詳細をその限定理由と１ともに説明する
。
本発明は、珪素鋼熱延板（巻取まま、または巻取後熱延
板焼鈍したものを含む。以下同様）をその粒界侵食を防
止する観点から所定の条件で酸洗するものである。
板焼鈍したものを含む。以下同様）をその粒界侵食を防
止する観点から所定の条件で酸洗するものである。
ところで、本発明者等による種々の実験の結果、粒界侵
食は鋼板中のＳｉ量と巻取温度が特定の範囲にある熱延
板に生じることが判った。そこで本発明は、その対象を
Ｓｉ量と巻取温度によって決まる特定の熱延板に限定す
る。
食は鋼板中のＳｉ量と巻取温度が特定の範囲にある熱延
板に生じることが判った。そこで本発明は、その対象を
Ｓｉ量と巻取温度によって決まる特定の熱延板に限定す
る。
第１図は、第１表の鋼Ａ−４を種々の巻取温度の下に熱
延した後、１２％ＨＩＪ、９０℃の条件で１００秒間酸
洗した熱延板の粒界侵食の有無を、 Ｓｉ量と巻取温度
ＣＴとの関係で示したもので、これによれば粒界侵食の
有無はＳｉ量及び巻取温度で整理でき、粒界侵食はＳｉ
２０，２ｗｔ％の熱延板を図中ａ−ｂ以上の巻取温度で
巻取った時に発生している。これに対して、Ｓｉ＜０．
２ｗｔ％では８５０℃の高温巻取でも、またＳｉ２０，
２ｗｔ％であっても巻取温度がａ−ｂ未満は、それぞれ
１２％ＨＣｉ！、９０℃、１００秒という強酸洗でも粒
界侵食は発生していない。熱延巻取後１種々の条件で熱
延板焼鈍を実施したものについても同様の結果が得られ
た。
延した後、１２％ＨＩＪ、９０℃の条件で１００秒間酸
洗した熱延板の粒界侵食の有無を、 Ｓｉ量と巻取温度
ＣＴとの関係で示したもので、これによれば粒界侵食の
有無はＳｉ量及び巻取温度で整理でき、粒界侵食はＳｉ
２０，２ｗｔ％の熱延板を図中ａ−ｂ以上の巻取温度で
巻取った時に発生している。これに対して、Ｓｉ＜０．
２ｗｔ％では８５０℃の高温巻取でも、またＳｉ２０，
２ｗｔ％であっても巻取温度がａ−ｂ未満は、それぞれ
１２％ＨＣｉ！、９０℃、１００秒という強酸洗でも粒
界侵食は発生していない。熱延巻取後１種々の条件で熱
延板焼鈍を実施したものについても同様の結果が得られ
た。
そして、第１図で特定される粒界侵食を生じる領域は、
巻取温度ＣＴ（℃）及びＳｉ含有量〔％Ｓｉ）の関係で
次のように表わせる。
巻取温度ＣＴ（℃）及びＳｉ含有量〔％Ｓｉ）の関係で
次のように表わせる。
ＳｉＳ２ 、 Ｏｖｔ％の場合
ＣＴａ２７０．６（％Ｓｉ）’ −４７５，９（％Ｓｉ
） ＋９１５．３− （１）Ｓｉ＞１．０ｗｔ％の場合 ＣＴａ５．０Ｃ％５Ｌ）２−５０．１Ｃ％Ｓｉｌ ＋７
５５．４− （２）そこで本発明では、対象をＳｉ２０
．２ｗｔ％で且つ上記（１）、（２）式を満足する熱延
板に限定し、これについて所定の条件で酸洗を行う。
） ＋９１５．３− （１）Ｓｉ＞１．０ｗｔ％の場合 ＣＴａ５．０Ｃ％５Ｌ）２−５０．１Ｃ％Ｓｉｌ ＋７
５５．４− （２）そこで本発明では、対象をＳｉ２０
．２ｗｔ％で且つ上記（１）、（２）式を満足する熱延
板に限定し、これについて所定の条件で酸洗を行う。
なお、鋼板のＳｉ量が４ 、０ｖｔ％を超えると、脆化
が著しく冷間圧延性に劣るため、対象とする熱延板はＳ
ｉ ： ０．２〜４．０ｗｔ％のちのとした。
が著しく冷間圧延性に劣るため、対象とする熱延板はＳ
ｉ ： ０．２〜４．０ｗｔ％のちのとした。
本発明では以上のような熱延板を、下記（３）式を満足
するよう酸洗する。
するよう酸洗する。
但し、（％Ｓｉ） ：熱延板中ｓｉ含有量（’ ｔ％
）Ｌ ：酸洗時間（秒） Ｔ ：酸洗液温度（Ｋ） Ｂ ニー０．４８（Ｈα〕２＋１５．１（ＨＣＪ、）
＋５．０３但り、０ｔＣｆｉ）：酸洗液ノＨｃｉ！濃度
（ｗｔ％）Ｑ ： ５３０Ｑｃａｌ／ｍｏｌ Ｒ： １．９８６ｃａｌ／ｍｏ？に このような酸洗条件は以下のようにして規定された。
）Ｌ ：酸洗時間（秒） Ｔ ：酸洗液温度（Ｋ） Ｂ ニー０．４８（Ｈα〕２＋１５．１（ＨＣＪ、）
＋５．０３但り、０ｔＣｆｉ）：酸洗液ノＨｃｉ！濃度
（ｗｔ％）Ｑ ： ５３０Ｑｃａｌ／ｍｏｌ Ｒ： １．９８６ｃａｌ／ｍｏ？に このような酸洗条件は以下のようにして規定された。
第２図は脱スケール性と粒界侵食に対するＳｉ量と酸洗
時間の影響を請人たもので、第１表のｆｌＷｃ、Ｅ、Ｇ
、Ｉを巻取温度７８０℃で熱延し、それらを１１．８％
Ｈα、８５℃の酸洗液にて種々の時間酸洗し、その表面
性状を調べたものである。
時間の影響を請人たもので、第１表のｆｌＷｃ、Ｅ、Ｇ
、Ｉを巻取温度７８０℃で熱延し、それらを１１．８％
Ｈα、８５℃の酸洗液にて種々の時間酸洗し、その表面
性状を調べたものである。
これによれば、酸洗時間が短いスケールが残存し、一方
、酸洗時間が長いと粒界侵食が発生しており、脱スケー
ル完了と粒界侵食発生に対する臨界酸洗時間ｔは、（Ｔ
）、（■）の直線、すなわち、下記Ｓｉ量の一次式（４
）、 （５）で表わされる。
、酸洗時間が長いと粒界侵食が発生しており、脱スケー
ル完了と粒界侵食発生に対する臨界酸洗時間ｔは、（Ｔ
）、（■）の直線、すなわち、下記Ｓｉ量の一次式（４
）、 （５）で表わされる。
ｔ ＝７．１２［％Ｓｉ］＋ ８．７５ ・・・（４
）ｔ＝３゜５６〔％Ｓｉｌ＋５９．３５ ・・・（５
）第３図は、脱スケール性と粒界侵食に対する酸洗温度
と酸洗時間の影響を調べたもので、第１表中の鋼Ｇ （
ＳＬ ： ２．１８すｔ％）の熱延板（ＣＴ ＝ ７８
０℃）をＩｌ、８％ＨＣＩ！の一定濃度の下に種々の温
度で酸洗し、その表面性状を調べたものである。
）ｔ＝３゜５６〔％Ｓｉｌ＋５９．３５ ・・・（５
）第３図は、脱スケール性と粒界侵食に対する酸洗温度
と酸洗時間の影響を調べたもので、第１表中の鋼Ｇ （
ＳＬ ： ２．１８すｔ％）の熱延板（ＣＴ ＝ ７８
０℃）をＩｌ、８％ＨＣＩ！の一定濃度の下に種々の温
度で酸洗し、その表面性状を調べたものである。
これによれば、脱スケール完了と粒界侵食発生に対する
臨界酸洗時間は、各々酸洗温度に関して下記のようなア
レニウス型の式（６）、（７）により表わされる。
臨界酸洗時間は、各々酸洗温度に関して下記のようなア
レニウス型の式（６）、（７）により表わされる。
ｔ ＝ ０．０１４１ｅｘｐ （５３００／ＲＴ） −
（６）ｔ ＝ ０．０３８９ｅｘｐ（５３００／ＲＴ）
−（７）第４図は、脱スケール性と粒界侵食に対する
酸洗液のＨ（Ｊ濃度と酸洗時間の影響を調べたもので、
第１図表中の１１Ｇ （Ｓｉ ： ２．１８ｗｔ％）の
熱延板（ＣＴ＝７８０℃）を８５℃の一定温度において
種々のＨ（Ｊ濃度で酸洗し、その表面性状を調べたもの
である。これによれば、脱スケール完了と粒界侵食発生
に対する臨界酸洗時間は、）ＩＣＩ！濃度に関して、Ｈ
Ｃ！濃度の二次式Ｂをパラメータとして下式（８）、（
９）により表わされる。
（６）ｔ ＝ ０．０３８９ｅｘｐ（５３００／ＲＴ）
−（７）第４図は、脱スケール性と粒界侵食に対する
酸洗液のＨ（Ｊ濃度と酸洗時間の影響を調べたもので、
第１図表中の１１Ｇ （Ｓｉ ： ２．１８ｗｔ％）の
熱延板（ＣＴ＝７８０℃）を８５℃の一定温度において
種々のＨ（Ｊ濃度で酸洗し、その表面性状を調べたもの
である。これによれば、脱スケール完了と粒界侵食発生
に対する臨界酸洗時間は、）ＩＣＩ！濃度に関して、Ｈ
Ｃ！濃度の二次式Ｂをパラメータとして下式（８）、（
９）により表わされる。
ｔ ＝ ２８２５／Ｂ ・・・（８）ｔ ＝
７８０８／Ｂ ・・・（９）但し、Ｂ＝−
０，４８Ｃ）１α〕２す１５．１（）Ｉα）＋５．０３
また、第２図に関して述べたと同様の調査をＣＴ ＝
７３０℃材（鋼Ｃは除く）とＣＴ ＝ ８５０℃材につ
いても行ったが、第２図と同様の結果が得られ、巻取温
度ＣＴが第１図のａ−ｂ以上であれば臨界酸洗時間に対
する巻取温度の影響は特に認められなかった。
７８０８／Ｂ ・・・（９）但し、Ｂ＝−
０，４８Ｃ）１α〕２す１５．１（）Ｉα）＋５．０３
また、第２図に関して述べたと同様の調査をＣＴ ＝
７３０℃材（鋼Ｃは除く）とＣＴ ＝ ８５０℃材につ
いても行ったが、第２図と同様の結果が得られ、巻取温
度ＣＴが第１図のａ−ｂ以上であれば臨界酸洗時間に対
する巻取温度の影響は特に認められなかった。
そして、以上の（４）〜（９）式から、脱スケールが完
了し且つ粒界侵食を生じない適正酸洗時間ｔについて上
記（３）式が導かれる。すなわち、ｔ −Ｂｅｘｐ（−
５３００／ＲＴ）の値が０．４８（％Ｓｉ）＋０．５９
未満では酸洗が不十分でスケールが残存し、また、０．
２４ＣＸＳｉｌ ＋４．００を超えると粒界侵食が生じ
てしまう６ なお、インヒビターは鋼板地鉄の腐食抑制効果に加え、
粒界侵食に対しても抑制効果を有するため、酸洗液中に
添加することが可能である。
了し且つ粒界侵食を生じない適正酸洗時間ｔについて上
記（３）式が導かれる。すなわち、ｔ −Ｂｅｘｐ（−
５３００／ＲＴ）の値が０．４８（％Ｓｉ）＋０．５９
未満では酸洗が不十分でスケールが残存し、また、０．
２４ＣＸＳｉｌ ＋４．００を超えると粒界侵食が生じ
てしまう６ なお、インヒビターは鋼板地鉄の腐食抑制効果に加え、
粒界侵食に対しても抑制効果を有するため、酸洗液中に
添加することが可能である。
この場合、インヒビターはＨｃｉ！の添加量に対し、０
．２ｗｔ％以上添加しないと十分な効果得られないが、
１．Ｏｗｔ％超では効果が飽和するだけでなく、酸洗速
度が低下してしまう。
．２ｗｔ％以上添加しないと十分な効果得られないが、
１．Ｏｗｔ％超では効果が飽和するだけでなく、酸洗速
度が低下してしまう。
第１表の鋼Ｂ、Ｄ、Ｆ、Ｈのスラブを１２００℃に加熱
後、仕上温度９３０℃で板厚２．Ｏｍｍに熱延し。
後、仕上温度９３０℃で板厚２．Ｏｍｍに熱延し。
酸洗後、熱延板の表面性状を調査した。その結果（脱ス
ケール性及び粒界侵食の有無）を酸洗条件とともに第２
表に示す。
ケール性及び粒界侵食の有無）を酸洗条件とともに第２
表に示す。
これによれば、酸洗時間が本発明の範囲にあれば脱スケ
ールは完了し、しかも粒界侵食は発生していない。これ
に対し、酸洗時間が本発明範囲より短い場合にはスケー
ル残存が、また長い場合には粒界侵食が生じている。
ールは完了し、しかも粒界侵食は発生していない。これ
に対し、酸洗時間が本発明範囲より短い場合にはスケー
ル残存が、また長い場合には粒界侵食が生じている。
第 １ 表
（讐ｔ％）
〔発明の効果〕
以上述べた本発明によれば、表面性状に優れた電磁鋼板
を、特別な手間やコスト上昇なしに酸洗時間を適正化す
るだけで製造することができ、高い経済的効果を得るこ
とができる。また、表面性状が良好であることから、仕
上焼鈍時に表層細粒層ができず、このため、磁気特性、
特に鉄損に優れ、しかも絶縁皮膜の均一性の高い製品を
提供することができる。
を、特別な手間やコスト上昇なしに酸洗時間を適正化す
るだけで製造することができ、高い経済的効果を得るこ
とができる。また、表面性状が良好であることから、仕
上焼鈍時に表層細粒層ができず、このため、磁気特性、
特に鉄損に優れ、しかも絶縁皮膜の均一性の高い製品を
提供することができる。
第１図は熱延板の粒界侵食の有無をＳｉ量と巻取温度Ｃ
Ｔとの関係で示したものである。第２図は脱スケール性
と粒界侵食に対するＳｉ量と酸洗時間の影響を調べたも
のである。第３図は、脱スケール性と粒界侵食に対する
酸洗温度と酸洗時間の影響を調べたものである。第４図
は脱スケール性と粒界侵食に対する酸洗液のＨＣｊｌ濃
度と酸洗時間の影響を調べたものである。 第 図 １．０ Ｑ ３．０ （％） （１） ｔ＝７１２５ｉ ＋８．７５（［［）
ｔ＝３．５６５ｉ ＋５９．３５第 図 第 図 醒麓液温度丁じＯフ 洛散１／ｌ ［ＨＣｆｆｉ］ （ｗｔ％） ４゜ ＋００ ＋２０ 蚊洸″Ｒ渦度丁の芒寂 １／丁（Ｋ ）
Ｔとの関係で示したものである。第２図は脱スケール性
と粒界侵食に対するＳｉ量と酸洗時間の影響を調べたも
のである。第３図は、脱スケール性と粒界侵食に対する
酸洗温度と酸洗時間の影響を調べたものである。第４図
は脱スケール性と粒界侵食に対する酸洗液のＨＣｊｌ濃
度と酸洗時間の影響を調べたものである。 第 図 １．０ Ｑ ３．０ （％） （１） ｔ＝７１２５ｉ ＋８．７５（［［）
ｔ＝３．５６５ｉ ＋５９．３５第 図 第 図 醒麓液温度丁じＯフ 洛散１／ｌ ［ＨＣｆｆｉ］ （ｗｔ％） ４゜ ＋００ ＋２０ 蚊洸″Ｒ渦度丁の芒寂 １／丁（Ｋ ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｓｉ：０．２〜４．０ｗｔ％を含み、 Ｓｉ≦１．０ｗｔ％の場合 ＣＴ≧２７０．６〔％Ｓｉ〕＾２−４７５．９〔％Ｓｉ
〕＋９１５．３Ｓｉ＞１．０ｗｔ％の場合 ＣＴ≧５．０〔％Ｓｉ〕＾２−５０．１〔％Ｓｉ〕＋７
５５．４但し、ＣＴ：熱延巻取温度（℃） 〔％Ｓｉ〕：Ｓｉ含有量（ｗｔ％） を満足する温度ＣＴで巻取られた熱延板または該巻取後
熱延板焼鈍した熱延板を塩酸酸洗するに際し、酸洗時間
が下式を満足するよう酸洗することを特徴とする電磁鋼
板の酸洗方法。 ０．４８〔％Ｓｉ〕＋０．５９≦Ｔ・−Ｂｅｘｐ（−Ｑ
／ＲＴ）≦０．２４〔％Ｓｉ〕＋４．００但し、〔％Ｓ
ｉ〕：熱延板中Ｓｉ含有量（ｗｔ％）ｔ：酸洗時間（秒
） Ｔ：酸洗液温度（Ｋ） Ｂ：−０．４８〔ＨＣｌ〕〕＋１５．１〔ＨＣｌ〕＋５
．０３但し、〔ＨＣｌ〕：酸洗液のＨＣｌ濃度（ｗｔ％
）Ｑ：５３００ｃａｌ／ｍｏｌ Ｒ：１．９８６ｃａｌ／ｍｏｌ・Ｋ
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