DE2701409A1 - Verfahren zur oberflaechenbehandlung von kupfer und seinen legierungen - Google Patents

Verfahren zur oberflaechenbehandlung von kupfer und seinen legierungen

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DE2701409A1 DE19772701409 DE2701409A DE2701409A1 DE 2701409 A1 DE2701409 A1 DE 2701409A1 DE 19772701409 DE19772701409 DE 19772701409 DE 2701409 A DE2701409 A DE 2701409A DE 2701409 A1 DE2701409 A1 DE 2701409A1
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Description

270U09
u.Z.: M 036 (Vo/Ra/kä)
Case: FMC 1700
TOKAI DENKA KOGYO KABUSHIKI KAISHA
Tokyo, Japan
" Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Kupfer und seinen Legierungen ··
Verfahren zur chemischen Oberflächenbehandlung werden in der Metallindustrie häufig verwendet. Beim Beizen wird die Oxidschicht auf der Oberfläche des Metalls gelöst und entfernt, beim Ätzen wird ein Teil des Metalls gelöst und beim chemischen Polieren wird die Metalloberfläche geglättet.
Es ist bekannt, daß eine saure, wäßrige Lösung von Wasserstoffperoxid hervorragende Lösungseigenschaften bei der Verwendung als Mittel zur chemischen Oberflächenbehandlung von Kupfer und Kupferlegierungen besitzt. Wenn diese Behandlungslösungen jedoch mehr als 1 T.p.M. Chloridionen enthalten, dann wird ihre Wirksamkeit zur Auflösung von Metall oder Oxidschicht stark vermindert. Das Beizen, Ätzen oder chemische Polieren bringt dann unbefriedigende Ergebnisse. Zur Verringerung der Wirkungsminderung ist ein Verfahren bekannt, bei dem der Behandlungslösung eine Silberverbindung, wie Silbernitrat oder Silbersulfat, zugesetzt wird, um die enthaltenen Chloridionen als inaktives Silberchlorid zu fällen. Bei diesem Verfahren ist es jedoch schwierig, die
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Silberionen in den Chloridionen genau äquivalenter Menge zuzusetzen. Falls überschüssige Silberionen in der Lösung vorhanden sind, wird Silber auf der Oberfläche des Kupfers oder seiner Legierungen abgeschieden, wodurch ebenfalls das Ablösen von Metall oder der Oxidschicht in unerwünschter Weise gehemmt wird.
Im allgemeinen enthalten die wäßrigen Wasserstoffperoxidlösungen zur chemischen Oberflächenbehandlung von Kupfer und seinen Legierungen 10 bis 150 g/Liter Wasserstoffperoxid, 10 bis 200 g/Liter Schwefelsäure und zusätzlich einen Stabilisator für das Wasserstoffperoxid und ein oberflächenaktives Mittel. Eine solche Lösung ist bei Abwesenheit von Chloridionen sehr wirksam zur Oberflächenbehandlung, ihre Wirksamkeit zum Auflösen von Metallen und Oxidschichten sowie zum chemischen Polieren wird jedoch sehr stark vermindert, wenn aus dem zum Verdünnen verwendeten Wasser oder aus anderen Quellen Chloridionen in die Lösung gelangen.
Der schädigende Einfluß der Chloridionen kann durch die Verwendung von vollentsalztem Wasser zum Verdünnen der Bearbeitungslösung ausgeschlossen werden. Dies ist jedoch teuer und deshalb im industriellen Maßstab nicht durchführbar. Andererseits enthält jedoch das in der Industrie verwendete gewöhnliche Wasser, das normalerweise zur Oberflächenbehandlung, von Kupfer und seinen Legierungen benutzt wird, im allgemeinen mindestens 10 T.p.M. Chloridionen.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Kupfer und seinen Legierungen mit einer sauren, wäßrigen Wasserstoffperoxidlösung zu schaffen, bei dem die hemmende Wirkung von Chloridionen auf die Auflösung von Metall- und Oxidschichten vermieden wird und das sich in wirtschaftlich vertretbarer Weise durchführen läßt, d.h. das die Verwendung von chloridionenhaltigern Wasser gestattet.
Diese Aufgabe wird durch den überraschenden Befund gelöst, daß ein Zusatz von Methylcyclohexanol und/oder Cyclohexanol zu den sauren, wäßrigen Wasserstoffperoxidlösungen die vorstehend beschriebenen schädlichen Auswirkungen von Chloridionen verhindert.
Die Erfindung betrifft somit den in den Ansprüchen gekennzeichneten Gegenstand.
Nach dem vorliegenden Verfahren bewirkt ein Zusatz von mindestens 0,1 g/Liter Methylcyclohexanol oder Cyclohexanol oder deren Gemisch die erwartete Hemmung des wirkungsmindernden Einflusses von Chloridionen. Zusätze unter 0,1 g/Liter bringen dagegen nur unbefriedigende Ergebnisse. Die Wirksamkeit des Zusatzes steigert sich mit der zugesetzten Menge und erreicht bei einem Zusatz von etwa 5 g/Liter einen nahezu konstanten Wert. Ein höherer Zusatz als 5 g/Liter verursacht keinerlei Probleme, ist jedoch unwirtschaftlich.
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Zur Verwendung in den Behandlungslösungen des erfindungsgemäßen Verfahrens eignen sich Mineralsäuren mit Ausnahme von Salzsäure, also z.B. Schwefelsäure, Salpetersäure und Phosphorsäure.
Die Methylcyclohexanol , Cyclohexanol oder deren Gemisch enthaltenden sauren, wäßrigen Wasserstoffperoxidlösungen können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren nach Bedarf ein die Zersetzung des Wasserstoffperoxids inhibierendes Mittel, wie GlykoläVther, beispielsweise Äthylenglykolmonomethyläther, Äthylenglykolmonoäthyläther und Äthylenglykolmonobutyläther, gesättigte aliphatische Alkohole, wie Methanol, Äthanol und Butanol, Carbonsäuren, Aminocarbonsäuren oder Phosphonsäuren enthalten. Auch der Zusatz eines oberflächenaktiven Mittels zur Verminderung der Oberflächenspannung und zur Verbesserung des Kontaktes zwischen dem Metall und der Behandlungslösung beeinflußt das Ergebnis des erfindungsgemäßen Verfahrens in keiner Weise.
Zur Oberflächenbehandlung der Metalle sind Temperaturen von 20 bis 50°C geeignet. Bei niedrigeren Temperaturen wird das erwartete Ergebnis nicht in befriedigender Weise erreicht, während höhere Temperaturen infolge der beschleunigten Zersetzung des Wasserstoffperoxids und der damit verbundenen geringeren Lebensdauer der Behandlungslösung unerwünscht sind.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
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Beispiel 1
Eine mit einer Oxidschicht bedeckte Messingplatte (60 So Kupfer, 40 % Zink) wird 1 Minute bei 4o°C in eine wäßrige Behandlungslösung mit einem Gehalt von 20 g/ Liter V/asserstoffperoxid, 70 g/Liter Salpetersäure, 10 ml/Liter Äthylenglykolmonoäthyläther, 1 g/Liter eines nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels,.5 T.p.M. Chlcridionen und 0,5 g/Liter Cyclohexanol eingetaucht. Nach dieser Behandlung ist die
Oxidschicht vollständig verschwunden.
Zum Vergleich wird eine mit einer Oxidschicht bedeckte Messingplatte in eine Behandlungslösung mit der vorstehend angegebenen Zusammensetzung eingetaucht, die Jedoch kein Cyclohexanol enthält. Dabei ist die Entfernung der Oxidschicht nicht befriedigend.
Beispiel 2
Eine Platte aus einer Beryllium-Kupfer-Legierung wird bei einer Temperatur von 25°C etwa 2 Minuten in eine wäßrige Behandlungslösung mit einem Gehalt von 50 g/Liter Wasserstoffperoxid, 40 g/Liter Schwefelsäure, 20 g/Liter Salpetersäure, 50 ml/Liter Methanol, 2 ml/liter eines nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels, 5 T.p.M. Chloridionen sowie 1 g/Litcr Methylcyclohexanol eingetaucht. Nach der Behandlung besitzt die Platte eine polierte Oberfläche.
Zum Vergleich wird eine Platte aus einer Beryllium-Kupfer-Legierung in eine Behandlungslösung der vorstehenden Zusam-
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mensetzung eingetaucht, die jedoch kein Methylcyclohexanol enthält. Nach der Behandlung weist die Platte schwarze Strei fen auf ihrer Oberfläche auf.
10 Sekunden bei, einer Temperatur von 45°C viral ir
Beispiel 3
10 Sekunden bei ei .._
Eine Platte aus reinem Kupfer viral xn eine wäßrige Behandlungslösung mit einem Gehalt von 100 g/Liter Wasserstoffperoxid, 100 g/Liter Schwefelsäure, 20 ml/Liter Äthylenglykolmonomethyläther, 1 g/Liter eines nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels, 50 T.p.M. Chloridionen und 5 g/Liter Cyclo-
ein.
hexanol /getaucht. Nach dieser Behandlung besitzt die Platte
eine polierte Oberfläche.
Beispiel 4
Eine mit einer Oxidschicht bedeckte Platte aus reinem Kupfer
wird bei einer Temperatur von 40 C etwa 1 Minute in eine wäßrige Behandlungslösung mit einem Gehalt von 40 g/Liter Wasserstoffperoxid, 150 g/Liter Schwefelsäure, 50 ml/Liter Äthanol, 0»5 g/Liter eines nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels,
5 bis 50 T.p.M. Chloridionen und 0,1 bis 5 g/Liter Methylein.
cyclohexanol/getaucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengefaßt. Zum Vergleich sind auch die Ergebnisse angegeben, die mit Behandlungslösungen ohne den erfindungsgemäßen Zusatz und bei Chlordionengehalten von 0 und 5 T.p.M. erhalten v/erden.
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Tabelle I
Zusatz
Art Menge,
«Λ
Methylcyclo-
hexanol		 0,1 ,
η η
η 0,5
η 1,0
η 5,0
Chloridionen- Entfernung der gehalt. T.D.M. Oxidschicht
5 gut
10 "
20 w
30 "
50 "
5 unbefriedigend,
Beispiel 5 schwarze Streifen
Eine Behandlungslösung mit einem Gehalt von 70 g/Liter Wasserstoffperoxid, 100 g/Liter Schwefelsäure, 100 g/Liter Phosphorsäure, 20 ml/Liter Äthylenglykolmonoäthyläther und 10 bis 30 T.p.M. Chloridionen wird mit Cyclohexanol .oder Methylcyclohexanol versetzt. Eine Platte aus reinem Kupfer wird bei einer Temperatur von 400C in die kräftig gerührte Behandlungslösung/getaucht. Die gemessenen Werte der Lösungsgeschwindigkeit sind in Tabelle II zusammengefaßt. Zum Vergleich sind auch die Werte der Lösungsgeschwindigkeit angegeben, die mit Behandlungslösungen ohne den erfindungsgemäßen Zusatz und bei Chloridionengehalten von 0 und 5 T.p.M. gemessen werden.
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Tabelle II Chlorid-
ionen-
gehfclt,
T.p.M.		 Lösungsge
schwindig
keit * /V%in
Zusatz Menge, 10 18,6
Cyclohexanol 0,5 20 18,3
Cyclohexanol 1,0 30 20,7
Cyclohexanol 5,0 10 20,1
Methylcyclohexanol 0,5 20 19,8
Methylcyclohexanol 1,0 30 20,3
Methylcyclohexanol 5,0 0 21,1
- 5 1,6
•
70·β30Μ023

Claims (2)

DIPL-CHEM. DR. VOLKER VOSSIUS 8 MÜNCHEN88. SIEBERTSTRASSE 4 PATENTANWALT P.O. box ea 07 67 .„,., . __. PHONE: (O 89) 47 40 75 Z / U I U U J CABLE ADDRESS: BENZOLPATENT MONCHEM tiW 7V TELEX 5-29453 VOPAT D u.Z.: M 036 (Vo/Ra/kä) Case: FMC 1700 TOKAI DENKA KOGYO KABUSHIKI KAISHA Tokyo, Japan nVerfahren "zur Oberflächenbehandlung von Kupfer und seinen Legierungen " Priorität: 14. Januar 1976, Japan, Nr. 2 737/76 Patentansprüche
1. Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Kupfer und seinen Legierungen mit einer sauren, wäßrigen Wasserstoffperoxidlösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung einen Zusatz von Methylcyclohexanol oder Cyclohexanol oder deren Gemisch enthalt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung Methylcyclohexanol oder Cyclohexanol oder deren Gemisch in einer Menge von 0,1 bis 5 g/Liter enthält.
3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenbehandlung bei einer Temperatur von 20 bis 500C durchgeführt wird.
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DE19772701409 1976-01-14 1977-01-14 Verfahren zur oberflaechenbehandlung von kupfer und seinen legierungen Withdrawn DE2701409A1 (de)

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