JP2909743B2 - 銅または銅合金の化学研磨方法 - Google Patents

銅または銅合金の化学研磨方法

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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、プリント配線板製造工程で使用される銅お
よび銅合金の化学研磨方法に関するものである。
（従来の技術とその課題） 近年、電子機器の小型化、軽量化、多機能化によりプ
リント配線板は技術的な壁を一歩づつ着実に克服した電
子機器の実装部品として益々その重要性を高めている。
電子部品の実装の自動化とともに、プリント配線板はラ
インのファイン化、穴の小径化、更には多層化を進め、
いわゆる高密度回路形成技術の向上が一層求められてい
る。
プリント配線板の高密度化に伴い、銅張積層板を種々
加工した後、無電解銅メッキなどの各種メッキを施す工
程が増えてきている。
この場合、（１）銅張積層板の銅箔表面に残存してい
る防錆剤や酸化被膜の除去、（２）銅表面を活性化させ
メッキの密着性を向上させるための銅表面の粗面化、
（３）整面で生じるキズの除去等、いわゆるソフトエッ
チング工程が重要な役割をはたしている。
また、プリント配線の回路パターンのファイン化に伴
い、従来の機械またはパミス研磨が技術的に困難になっ
てきており、これらの研磨に潜る化学クリーニングが望
まれている。
従来から、ソフトエッチング剤としては、過硫酸アン
モニウムや過硫酸ナトリウムが用いられているが、過硫
酸アンモニウムでは、廃液中にアンモニウムイオンが共
存する為、中和処理時に銅アンモニウム錯塩が生成し、
排水中の銅が除去出来ない欠点がある。
また、過硫酸ナトリウムは、排水のの問題はないもの
の性能面で、過硫酸アンモニウムに及ばず、種々工夫を
しなければならない事、更に過硫酸アンモニウム、過硫
酸ナトリウムによるソフトエッチング液は寿命が短く、
建浴回数も多くなり製造コストが高くなる等の欠点があ
る。
このような欠点を排除するために、酸性過酸化水溶液
によるソフトエッチングが試みられている。しかしなが
ら従来知られた酸性過酸化水素液には次の様な課題があ
る。
ソフトエッチング後の銅の表面に酸化膜が生成する
為、後処理として希硫酸や希塩酸に浸漬させ溶解除去す
る二段処理が必要である。
ソフトエッチング液の過酸化水素濃度変化によって銅
溶解速度が影響を受け易く銅表面の仕上がりも不安定に
なる。
過硫酸アンモニウムによるソフトエッチングに比べる
とメッキ密着性が劣る。
また、前記した様な機械研磨に潜る化学研磨方法とし
ては、酸性過酸化水素系の研磨が提案されている。しか
し、一般に、この方法では、過酸化水素、硫酸で、一度
酸化膜を作り、次いで希薄酸水溶液で酸化膜を除去する
という二段処理が必要である。これを改良する方法とし
て、上記の組成物にリン酸とアミンを添加して、一回の
処理で化学研磨する方法が特公昭53−32339、同53−323
40で提案されている。しかし、これらの方法は過酸化水
素濃度が５％〜60％と高く経済的でない事、更にリン酸
やアミンを添加しても、酸化被膜が完全には除去出来な
い等、高密度のプリント配線板用には適応出来ない欠点
があった。
（課題を解決するための手段） 本発明は、上記の様な課題を改善するために、研究を
行った結果、過酸化水素、硫酸およびリン酸からなる過
酸化水素水溶液にピペリジンまたはその誘導体を適量添
加することによりこれらの欠点が改善されることを見出
した。
すなわち、本発明は銅または銅合金からなる表面部を
硫酸100〜500g/l、過酸化水素10〜50g/lおよびリン酸0.
5g/l以上からなる酸性過酸化水素水溶液にピペリジンま
たはその誘導体を0.1g/l以上含有せしめてなる処理剤で
処理することを特徴とする銅または銅合金の化学研磨方
法である。
本発明の表面処理剤により処理して水洗した後の銅お
よび銅合金の表面は酸化皮膜の生成がなく、その結果従
来必要とされていた酸化皮膜除去の後処理工程に省ける
と共に、メッキの密着性、ハンダ濡れ性、光沢性に優れ
る等性能面でも顕著な効果を示すのである。
本発明で使用されるリン酸は0.5g/l以上の添加量で酸
化皮膜の生成を抑制する効果を発揮するが、特に２〜5g
/lの範囲の添加が好ましい。5g/l以上でも効果はあり上
限は特に限定されないが、多すぎると経済性に劣ること
になり好ましくない。0.5g/l以上のリン酸の添加により
酸化皮膜生成の抑制効果が示すが、硫酸、過酸化水素、
リン酸だけの組成からなる過酸化水素水溶液を用いた場
合には、その後の酸化皮膜除去工程を省くまでに至らな
い。
本発明はピペリジン類に酸化皮膜を完全に抑制する特
異的効果のあることを見い出した点に第１の特徴があ
る。
しかもこの効果はピペリジン類を硫酸および過酸化水
素と組合せても発現せず、更にリン酸を組合せることに
よってはじめて発現するのである。
ピペリジンまたはその誘導体は0.1g/l以上添加され
る。添加量が0.1g/l未満では、酸化皮膜を形成するので
好ましくない。好ましい添加量は0.1〜5g/lの範囲であ
る。5g/l以上の添加量では、銅および銅合金の表面仕上
がりに光沢性が失われる場合があるので好ましくない。
本発明に使用するピペリジンおよびその誘導体の具体
例としてはピペリジン、２−ピペコリン、３−ピペコリ
ン、４−ピペコリン、2,4−ルペチジン、2,6−ルペチジ
ン、3,5−ルペチジン、３−ピペリジンメタノール、ピ
ペコリン酸、イソニペコチン酸、イソニペコチン酸メチ
ル、イソニペコチン酸エチル等がある。ピペリジンまた
はその誘導体は単独で用いても２種以上を併用してもよ
い。
本発明の表面処理剤は必要に応じ他の適宜の添加剤を
含有しうる。その具体例としては過酸化水素の安定剤と
して知られるアルコール類、フェノール類、グリコール
エーテル類等がある。本発明の表面処理剤はこれらの安
定剤等の添加剤によって悪影響を受けることはない。
本発明の表面処理剤は、プリント配線板製造工程の
内、次の様な広範囲の工程に適応出来るという特徴も有
する。
一次銅メッキ前処理、二次銅メッキ前処理、フォ
ト印刷の前処理、ソルダーレジスト印刷の前処理、
ハンダコート工程の前処理、仕上げ処理、機械研磨
に潜る化学クリーニング。
本発明の表面処理剤を使用する際の液温は一般的には
50℃以下であり、好ましくは30〜40℃の範囲である。50
℃以上になると、過酸化水素の分解量が多くなり液管理
が難かくなるので好ましくない。
また、表面処理剤の付与手段としては浸漬法、スプレ
ー法等公知の手段を用いることができる。
次に本発明を実施例によって説明するが、本発明はこ
れによって制限されるものではない。
実施例１ 硫酸200g/l、過酸化水素35g/l、リン酸2g/lからなる
組成の水溶液に添加剤としてピペリジン類を加えて表面
処理剤を調整した。
銅の厚さが35μであるガラスエポキシ系銅張積層板を
5cm×5cmに切断し、試験片とした。
調整した表面処理剤400mlを500mlビーカーに取り、液
温度35℃にして、試験片を２分間浸漬した後、直ちに水
洗し、大気中で乾燥させ銅表面の酸化皮膜生成の有無及
び仕上がり状態を観察した。
比較例としてピペリジン類以外の物質を添加し、同様
の試験を試みた。結果を表−１に示す。
実施例２ 硫酸200g/l、過酸化水素35g/lよりなる組成の水溶液
にピペリジン及びリン酸を添加しまたはせずに表面処理
剤を調整し、実施例１と同様の操作で表面処理した後の
銅表面を評価した。結果を表−２に示す。
実施例３ 硫酸および過酸化水素濃度を変化させた水溶液にリン
酸2g/l、ピペリジン1g/lを加えて表面処理剤を調整し、
実施例１と同様の操作により表面処理を実施し、銅表面
の酸化皮膜及び仕上がり状態を総合的に評価した。結果
を表−３に示す。
実施例４ 硫酸200g/l、過酸化水素35g/l、リン酸2g/l、２−ピ
ペコリン2g/lよりなる組成の水溶液に安定剤としてモノ
ブチルセルソル5g/l添加して表面処理剤を調整し、これ
にあらかじめ脱脂したガラスエポキシ系銅張積層板を35
℃２分間浸漬処理した後、直ちに水洗、乾燥した。得ら
れた銅表面は、酸化皮膜のない良好なもので、ピペコリ
ンを添加しないで処理した銅表面には酸化皮膜が残って
いた。
これらのものに無電解銅メッキを３μ、続いて電解銅
メッキを35μ施し、水洗、乾燥した。ピペコリン無添加
のものに比べ、ピペコリンを添加したものは、十分な密
着強度をもっていた。
実施例５ 硫酸200g/l、過酸化水素35g/l、リン酸2g/l、ピペリ
ジン2g/lよりなる水溶液に安定剤としてモノブチルセロ
ソルブ5g/l添加して表面処理剤を調整し、これにあらか
じめ脱脂したガラスエポキシ系銅張積層板を30℃,1分間
浸漬処理した後、水洗し、カタリスト処理、アクセレー
ター処理後、無電解メッキを0.3μ、電解銅メッキを25
μ施した。その密着性をバーナー灼熱テストにより調査
したが、過硫酸アンモニウム150g/lで処理したものと同
等であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 若嶋 光一 富山県下新川郡入善町入膳560 富山日 本電気株式会社内 (72)発明者 中島 茂樹 富山県下新川郡入善町入膳560 富山日 本電気株式会社内 (72)発明者 井谷 勝利 静岡県富士市富士岡580 東海電化工業 株式会社吉原工場内 (72)発明者 平井 旭 静岡県富士市富士岡580 東海電化工業 株式会社吉原工場内 (56)参考文献 特公 昭62−11070（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23F 1/18,1/44 H05K 3/26

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】銅または銅合金からなる表面部を硫酸100
    〜500g/l、過酸化水素10〜50g/lおよびリン酸0.5g/l以
    上からなる酸性過酸化水素水溶液にピペリジンまたはそ
    の誘導体を0.1g/l以上含有せしめてなる処理剤で処理す
    ることを特徴とする銅または銅合金の化学研磨方法。
  2. 【請求項２】処理剤中のピペリジンまたはその誘導体の
    含有量が0.1〜5g/lである請求項１に記載の方法。
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