DE1815148C3 - Verfahren zum Verbinden einer wenigstens 50 Gewichtsprozent Kupfer enthaltenden Oberfläche mit einem organischen Material - Google Patents

Verfahren zum Verbinden einer wenigstens 50 Gewichtsprozent Kupfer enthaltenden Oberfläche mit einem organischen Material

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DE1815148C3 DE1815148A DE1815148A DE1815148C3 DE 1815148 C3 DE1815148 C3 DE 1815148C3 DE 1815148 A DE1815148 A DE 1815148A DE 1815148 A DE1815148 A DE 1815148A DE 1815148 C3 DE1815148 C3 DE 1815148C3
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Description

tive Agenzien, beispielsweise Alkyl-aryl-poly-äther- Nach Entiernuni» der Obcrflächeiwerunreinmurigen
alkohole, sind wegen ihrer Befeuchtungs- und Reini- kann die Meialliiäche entweder sofort mit einer Per-
gungsfähigkeit ebenfalls geeignete Mischpiodukte der manganat-Lösung behandelt werden, oder sie kann
Reinigungslösung. unter nichtkorrodierenden Bedingungen für eine be-
Eine wirksame alkalische Reinigungslösung kann 5 stimmte Zeit bis zur Weiterbehandlung aufbewahrt
1 bis 10 Gewichtsprozent Natriummelasilikat, 1 werden. Die Aufbewahrung einer gereinigten Ober-
bis 10°/ü Trinatriumphosphat und 1 bis 10",, flache ohne Schulzatmosphäre führt zur erneuten
eines Alkyl-aryl-polyätheralkohols und Wasser als Korrosionsbildiing. Eine Aussetzung der Bearbeitung
Rest enthalten. Die Reinigung mit dieser Lösung länger als 2 Tage "macht die nachfolgende Permanga-
wird in einem Zeitraum von 1 bis 30 Minuten und io nat-Behandlung nahezu unwirksam.
bei einer Temperatur von etwa 20 bis 82 C durch- Die Konzentration von Permangant-Ionen in der
geführt. Lösung is! nicht kritisch und kann im Bereich von
Die Entzunderung oder Beseitigung von festen 0.001 Gewichtprozent bis zur Sättigung liegen. Die Verunreinigungen wird gewöhnlich mit Saurelösun- Ionen können in Kombination mit den Alkalimetalgen oder durch mechanisches Abschleifen au:>ge- 15 len der Gruppe I wie Liihium, Natrium, Kalium, Ruführt. Die Wahl des entsprechenden Verfahrens bidium und Zäsium oder mit alkalischen Erdmetallen hängt ab von aer Dicke, der Zusammensetzung und der Gruppe II wie Beryllium, Magnesium, Kalzium, den Eigenschaften der Verunreinigungen und auch Strontium und Barium eingeführt werden. Wichtig ist von der Zusammensetzung des zu überziehenden lediglich, daß die Lösung einen pH-Wert von wenig-Metalls sowie seiner insbesondere thermischen Vor- 20 stens ft hat, so daß die Auflösung der gebildeten behandlung. Oxydschich; verhindert wird.
Für die normale Reinigungspraxis verwendet man Die Alkalinität kann erreicht werden durch Vereine wässrige Lösung, die 1 bis 10 Gewichtsprozent wendung irgendeiner Verbindung, die in der Lösung Salpetersäure mit einer Temperatur von 20 bis Hydroxyl-Ionen der Gruppe I und II beispielsweise 65 C enthält, in die das Metall für 1 bis 30 Minuten as Metall-Phosphate, Hydroxyde und Karbonate ereingetaucht wird. Es ist zu beachten, daß eine solche /eugt. Die Behandlung umfaßt einen Bereich von Behandlung beim Entfernen von Zunder oftmals un- einer halben bis zu 60 Minuten bei einer Lösungswirksam sein kann. Bevorzugt wird deshalb der l.ö- temperatur im Bereich von der Raumtemperatur bis sung Phosphorsäure zugegeben, um den Säuregehalt zum Siedepunkt und ergibt eine Oxydschicht von zu erhöhen. Eine solche Lösung kann dann ! bis SO 30 etwa 150 bis 1200 Angström Dicke, unter der eine Gewichtsprozent Phosphorsäure, 1 bis 40 Gewichts- dünne Schicht liegt, welche die Verbindungsspanprozent Salpetersäure und als Rest mindetens 20"« nung beträchtlich verringert und über der cine me-Wasser enthalten, wobei der erwähnte Temperatur- chanisch schwache Schicht liegt, die noch Verbinbereich als geeignet angesehen werden kann. Dabei dungsschwächen aufweist Optimale Ergebnisse werist zu beachten, daß eine zu hohe Salpelersäurckon- 35 den dadurch erzielt, daß die Parameter der Lösung zentration die Metalloberfläche sehr angreift und be- genauer gesteuert werden und eine Schicht von etwa trächtliche Mengen an Metall wegschwemmt. Eine zu 400 bis 500 Angström Dicke erzielt wird,
hohe Phosphorsäure- oder zu niedrige Salpeter- Die Schichtbildung wird allgemein durch die Konsäurekonzentration cn:ibt eine weniger gegen Verun- zentration und die Temperatur der Lösung sowie reinigungen wirksame Lösung, die extrem lange Rei- 40 durch die Kontaktdaucr gefördert. Schichten mit nigungszeiten für mäßig verschmutzte Oberflächen Dicken im bevorzugten Bereich können dadurch ererfordert, zieh werden, daß die Metalloberfläche mit einer Lö-
Phosphorsäure trägt zur Ausbildung einer glatten sung, die Permanganat-Ionen in einer Menge von 1
und blanken Oberfläche bei, wenn sie mit über 40 Ge- bis 10 Gewichtsprozent enthält, und einen pH-Wert
wichtsprozent in der Lösung des in Rede stehenden 45 von wenigstens 11 aufweist, bei einer Temperatur
Lösungsbereichs anwesend ist. von 82 bis 93 ' C 3 bis 5 Minuten lang behandelt
Beispiele der mechanischen Zundcrbeseitigung werden, wobei geringere Konzentrationen höheren
umfassen Sandstnihlverfahren, Schleifverfahren und Lösungstemperaturen und längeren Kontaktzeiten
das Abbürsten der Metallischen mit Metallbürsten. entspricht.
Mit diesen Verfahren wird das Metall angegriffen 50
und abgetragen, und die Oberflächen sind etwas rau- B e i s ρ i e! 1
b°r als bei der Naßreinigung mit Lösungsmittel.
Rauhe Oberflächen sind aber besonders vorteilhaft Dieses Beispiel veranschaulicht die Steuerung des
für die Erhöhung der Haftung des nachfolgend auf- Wachstums der Schichtdicke durch Veränderung der
getragenen Überzugs. Aus diesem Grunde werden 55 Parameter. Die Proben wurden mit Dampf entfettet,
Sandstrahlgebläse bevorzugt angewendet. Der Sand worauf eine Ätzung mit einer Lösung aus Phosphor-
mit einer Körnung, die durch ein Standardsieb der säure, Salpetersäure und Wasser entsprechend im
Nr. 150 bis 500 hindurchgeht, wird mit einem mit Verhältnis von 75 Volumprozent, 10 Volumprozent
einem Druck von 1,75 bis 7,0 kg/qcm bewegten Lufi- und 15 Volumprozent für eine halbe Minute bei
strom auf die Metallfläche gerichtet, bis der Zunder 60 einer Temperatur von 24° C erfolgte, wonach die
entfernt ist. Proben mit destilliertem Wasser abgespült wurden.
Die rauhe Fläche kann natürlich auch chemisch Die Ergebnisse sind in Tafel 1 dargestellt,
erzeugt werden, beispielsweise durch eine höhere SaI- Zur Erzielung optimaler Ergebnisse ist nach der peterkonzentration im Reinigungsbad innerhalb des Permanganat-Behandlung ein Abspülvorgang zu beerwähnten Kontentrationsbereichs oder durch Ver- 65 Vorzügen. Jedoch auch Lufttroekung führt zu zufriewendung einer Ätzlösung, wie beispielsweise Salz- denstellenden Ergebnissen. Nach dieser Vorbehandsäure, und entweder Eisenchlorid oder Kupferchlo- lung ist die Materialoberfläche für das nachfolgende rid in Mengen von 1 bis 10Gewichtsprozent enthalten. Verbinden vorbereitet.
Tafel 1
Lösung mit Kaliumpermangano.; in Gewichtsprozent
Lösung mit Natriumhydroxyd in Gewichtsprozent
Tempei Jtur der Lösung in 0C
Kontaktzeit in Minuten
Dicke der gebildeten Schicht in Angström
Probe Nr. 4 5
2 3 10 i
1 10 10 1
1 10 82 93
82 82 6 5
10 3 950 430
295 485
Da das beschriebene Verfahren im wesentlichen auf die Verbesserung der Verbindung durch bessere Behandlung der Metalloberfläche ausgerichtet ist, ist es nicht beschränkt auf die Verwendung bestimmter adhäsiver Mittel. Es ist aber von Nutzen, bei der Verwendung organischer Mittel, beispielsweise gewöhnlicher Klebstoffe wie Epoxy-Harze und modifizierter Epoxy-Harze, Nitro-Phenol-Gummi, Polyvinylbutyral und Polyvinylformaldehyde, die Flächen ebenfalls vorzubehandeln.
Beispiel 2
Drei Sätze zu je 6 Proben aus Kupfer mit einer Dicke von 0,16 cm wurden mit Trichlorathylen dampfentfettet. Die Proben in den Sätzen 1 und 2 wurden dann mit Säure 1 Minute lang geätzt, die eine 20volumprozentige Salpetersäurelösung war. Der Satz 3 wurde 1 Minute lang mit Säure geätzt, und zwar mit einer Lösung, die Salpetersäure und Phosphorsäure mit einem Anteil von 75 bzw. 10 Volumprozent enthielt. Alle Proben wurden mit destilliertem Wasser abgespült. Satz 1 wurde 3 Minuten bei 93° C mit einer Lösung behandelt, die Chlorit-Ionen enthielt. Die Sätze 2 und 3 wurden 5 Minuten bei 82° C in einer Lösung behandelt, die je 1 Gewichtsprozent Kaliumpermanganat und Natriumhydroxyd enthielt. Alle Proben wurden dann mit destilliertem Wasser abgespült und bei Raumtemperatur an der Luft getrocknet. Die Proben wurden dann mit anderen gleichbehandelten Proben mittels modifizierter Epoxy-Harze und einer gewöhnlichen 12,7-mm-Überlappung sowie einer Bindungsdicke von 0,0254 mm verbunden. Die anschließende Messung der Scherfestigkeit erfolgte nach ASTM-Verfahren D-10002. Der Bruch wurde ebenfalls gemessen, und zwar durch Beobachtung der Zeit bis zur Entstehung des Bruches durch Einwirkung mit einer statischen Last von 0,21 kg/qcm in einer Umgebungstemperatur von 35° C und relativer Luftfeuchtigkeit von 90 °/o. Die Ergebnisse sind in Tafel 2 aufgeführt.
Tafel 2
Satz Nr. 1 Satz Nr. 2 SaU Nr. 3
Durchschnitt
liche Scher
festigkeit in
kg/qcm 338,8 369,6 375,2
Tage bis zur
Fehlerent
stehung ... mehr als mehr als 45 mehr als 45
41*)
Diese Ergebnisse zeigen, daß die Sätze 2 und 3, die mit einer Permanganatlösung behandelt wurden, dem Satz 1 überlegen sind, der mit einer Chloritlösung behandelt wurde, sowohl in bezug auf die Scherfestigkeit als auch hinsichtlich der Dauer bis zum Eintritt des Bruches unter ein statischen Last. Weiter zeigt der Satz 3, der mit einer Salpeter-Phosphorsäurelösung vor der Permanganatbehandlung behandelt wurde, eine bemerkenswerte Verbesserung der Scherspannungswerte gegenüber dem Satz 2, der mit einer Salpetersäurelösung behandelt wurde.
Beispiel 3
Zwei Sätze mit 6 Proben aus Muntz-Metall (60% Kupfer, 40% Zink) mit einer Dicke von 6,16 cm wurden mit Trichlorathylen dampfentfettet. Sie wurden dann säuregeätzt in der gleichen Weise wie der Satz 3 im Beispiel 2 und dann mit destilliertem Wasser abgespült. Der Satz 1 wurde dann für 2 Minuten bei 93° C mit einer Lösung behandelt, die Chlorit-Ionen enthielt. Der Satz 2 wurde für 5 Minuten bei 90,5° C mit einer Lösung behandelt, die je 1 Gewichtsprozent Kaliumpermanganat und Natriumhydroxyd enthielt. Alle Proben wurden dann mit destilliertem Wasser abgespült, bei Raumtemperatur an der Luft getrocknet und wie im Beispiel 2 gemessen, mit der Ausnahme, daß der Bruch bei einer statischen Last von 56 kg/qcm gemessen wurde. Die Ergebnisse sind aus der Tafel 3 zu entnehmen.
Tafel 3
Durchschnittliche
Scherfestigkeit in
kg/qcm
Tage bis zur Fehlerentstehung
Satz Nr. 1
133
mehr als
31*)
Satz Nr. 2
163,1
mehr als
75**)
*) 4 von 6 zerbrachen.
**) Keines zerbrach.
*) Fine Probe der 6 Verbindungen brach nach 23 Tagen.
Diese Ergebnisse zeigen, daß die bei den Scherfestigkeitswerten erzielten Verbesserung vergleichbar den Werten ist, die für die Kupferproben gemäß Beispiel 2 erzielt wurden. Sie zeigen auch in bezug auf einen Bruch unter einer statischen Last gegenüber Kupfer eine beträchtliche Verbesserung in der Dauer und damit Vorteile der im wesentlichen nicht korrosiven Natur der Permanganatlösung gegenüber Zink-Legicrungcn.
Beispiel 4
Drei Sätze mit je 6 Proben aus Beryllium-Kupfer (1,9 °/o Beryllium) mit einer Dicke von 0,16 cm wurden mit Trichloräthylen dampf entfettet. Dann wurden sie säuregeätzt wie Satz 3 im Beispiel 3 und mit destilliertem Wasser abgespült. Satz 1 wurde dann für 3 Minuten bei 93° C mit einer Lösung behandelt, die Chlorit-Ionen enthielt. Satz 2 wurde für 5 Minuten bei 82° C mit einer Lösung behandelt, die je 1 Gewichtsprozent Kaliumpermanganat und Natriumhydroxyd enthielt. Satz 3 wurde mit der gleichen Permangantlösung für 5 Minuten bei etwa 93° C behandelt. Alle Proben wurden dann mit destilliertem Wasser abgespült und bei Raumtemperatur an der Luft getrocknet. Sie wurden dann wie in den vorangegangenen Beispielen auf einen durchschnittlichen Scherfestigkeitswert gemessen. Die Ergebnisse sind in Tafel 4 enthalten.
Tafel 4
Beispiel 5
Einer der beiden Sätze der je 6 Proben einer Legierung, die 65Vo Kupfer, 181Vo Nickel und 17 0Zo Zink enthält, mit einer Dicke von 0,16 wurde dampfentfettet mit Perchloräthylen. Der zweite Satz wurde einer alkalischen Reinigung bei 54,5° C 5 Minuten lang ausgesetzt, gefolgt von einer Behandlung 5 Minuten lang bei 90,50C in einer Lösung, die je 1
ίο Gewichtsprozent Kaliumpermanganat und Natriumhydrcxyd enthielt. Alle Proben wurden dann mit destilliertem Wasser abgespült und bei Raumtemperatur an der Luft getrocknet. Sie wurden dann wie in den vorangegangenen Beispielen gemessen. Die Er-
t5 gcbnisse sind in Tafel 5 enthalten.
Tafel 5
Durchschnittliche Scherfestigkeit in
kg/qcm
Salz Nr. 1
399
Satz Nr. 2
411,6
Satz Nr. 3
429,8
Die Permanganatbehandlung der Sätze 2 und 3 entsprach den Behandlungen der Sätze 1 brw. 5 im Beispiel 1. Die Permanganatbehandlung ergibt eine Oxydschicht mit einer Dicke von etwa 400 Angström, daß eine beträchtliche Verbesserung gegenüber jenen Proben erzielt wurde, die eine dünnere Schicht haben.
Salz Nr. 1 Satz Nr. 2
Durchschnittliche
Scherfestigkeit in
kg/acm 250.6 389.9
Tage bis zum Bruch
unter einer statischen
Last von 245 kg/qcm weniger als mehr als 60
1 Stunde
Tage bis zum Bruch
unter einer statischen
Last von 280 ke/qcm mehr als 42
Die Ergebnisse zeigen, daß dauerhafte Verbindun
gen unter einer statischen Last durch die Anwendunj
der Permanganat-Behandlung für Legierungen erziel bar sind, die beträchtliche Mengen an Legierungsmil »ein enthalten.

Claims (5)

chen Lösung unmöglich gemacht wird. Ein weiterer Patentansprüche: Nachteil der Verwendung von Chloryden besteht darin, daß dieses Verfahren auf Grund der verhält-
1. Verfahren zum Verbinden einer wenigstens nismäßig hohen Kosten dieses Oxydierungsmittels 50 Gewichtsprozent Kupfer enthaltenden Ober- 5 unwirtschaftlich ist.
fläche mit einem organischen Material, wobei die Es ist auch ein Verfahren zum Verbinden einer
Oberfläche vor dem Verbinden mit einer wäßri- Kupferoberfläche mit einem organischen Material
gen Lösung in Berührung gebracht wird, die Per- bekannt, bei dem die Oberfläche vor dem "v -binden
manganat-Ionen enthält, dadurch gekenn- mit einer wäßrigen Lösung in Berührung rbracht
zeichnet, daß die Lösung außerdem ein oder io wird, die Permanganat-Ionen enthält. Diese Lösung
mehrere positive Ionen der Alkali- oder Erdal- muß jedoch eine lösliche Barium-Verbindung jnthal-
kalimetalle enthält und einen pH-Wert von wenig- ten, wenn gute Verbindungsergebnisse erzielt werden
stens 6 aufweist. sollen. In solchen Lösungen bildet Barium einen un-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- löslichen Niederschlag, der zu einem nur sehr schwakennzeichnet, daß die Lösung Permanganat- 15 chen mit der Metalloberfläche verbundenen Überzug Ionen in einer Menge von 1 bis IO Gewichtspro- führt.
zent enhält. Es ist daher ein Ziel der vorliegenden Erfindung,
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch ge- ein verbessertes Verfahren und eine Lösung zum Bekennzeichnet, daß das Inberührungbringen der handeln von Metalloberflächen verfügbar zu ma-Oberfläche mit der Lösung bei einer Temperatur 20 chen, die wenigstens 50 Gewichtsprozent Kupfer entvon 82 bis 93° C für 3 bis 5 Minuten durchge- halten, in welcher Barium nicht anwesend ist.
führt wird, wobei die niedrigeren Temperaturen Dieses Ziel wird erfindungsgemäß dadurch erden längeren Eintauchzeiten entsprechen. reicht, daß die Lösung außerdem ein oder mehrere
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis positive Ionen der Alkali- oder Erdalkalimetalle ent-
3, dadurch gekennzeichnet, daß der ph-Wert der 25 hält und einen pH-Wert von wenigstens 6 aufweist.
Lösung wenigstens 11 beträgt. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis den Unieransprüchen zu entnehmen.
4, dadurch gekennzeichnet, daß der ph-Wert der Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Lösung durch die Verwendung einer Verbindung Verwendung von Permanganat-Ioncn enthaltenen eines Teils erzielt wird, das aus der Gruppe aus- 30 Lösung hergestellten Überzüge haften wesentlich fegewählt ist, bestehend aus Phosphaten, Hydroxy- stcr auf den Metalloberflächen. Außerdem ist die den und Karbonaten und einem Element, ausge- Lösung wirtschaftlicher im Gebrauch als bekannte wählt aus den Gruppen I und II des periodischen Barium enthaltende Losungen.
Systems der Elemente. Die Erfindung ist nachfolgend mil Ausführungs-
35 bcispielcr. beschrieben.
Die zu behandelnde Metalloberfläche wird von Verunreinigungen, wie Schmutz, Fett oder Korrosionsprodukten, gesäubert, bevor die Permanganat-
Behandlung beginnt, durch welche Kupferflächen
40 und kupfcrlegierte Metallflächcn für die Überziehung mit einem organischen Material vorbereitet werden, wobei auch Überzüge mit gleichen und ungleichen Metallen sowie Nichtmetallen beabsichtigt sind.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Verfahren zum Reinigen der zu überziehenden Verbinden einer wenigstens 50 Gewichtsprozent 45 Metalloberfläche sind bekannt und gehören zum Kupfer enthaltenden Oberfläche mit einem organi- Stand der Technik. Die nachfolgende Beschreibung sehen Material, wobei die Oberfläche vor dem Ver- eines derartigen Reinigungsverfahrens dient nur als binden mit einer wäßrigen Lösung in Berührung ge- Beispiel. Die Reinigung der Oberfläche besteht im bracht wird, die Permanganat-Ionen enthält. Kleb- allgemeinen in einer Entfettung und einer Beseitigung Stoffe, die zum Verbinden von Kupfer und seinen 50 von festen Verunreinigungen. Durch die Entfettung Legierungen mit Metallen oder Nichtmetallen die- können Öl- und Fettrückständc entfernt werden, nen, sind allgemein bekannt. Dabei müssen Korro- Korrosionsprodukte, beispielsweise ein Oxydübersionsprodukte, die gewöhnlich auf der Oberfläche zug, läßt sich durch ein Entzunderungsvcrfahren betles Metalls vorhanden sind und die Verbindung bc- seitigen, das mechanisch oder chemisch durchgeführt einträchtigen, durch chemische Lösungen entfernt 55 weiden kann und im wesentlichen alle Oberflächenwerden, die eine weitere Korrosion verhindern und verunreinigungen beseitigt. Mit einer chemischen «lie Oberfläche für die Verbindung vorbereiten. Diese Reinigung können ohne vorherige Entfettung alle Lösungen enthalten allgemein Chlorit-Ionen, oxydic- Verunreinigungen schnell auf den Metalloberflächen ren die Metallfläche und bilden auf ihr eine Oxyd- gelöst und entfernt werden, deren Reinigung sehr schicht. 60 kostspielig und zeitraubend sein kann.
Die Verwendung von Chlorit als Oxydierungs- Öle und Fette können durch organische Lösungsagens ist nachteilig, weil in diesem Fall die Lösung die mittel, beispielsweise Alkohol, Ketone und chlorierte Metallfläche ätzt, wodurch die Bildung einer für die Lösungsmittel, wie Trichloräthylen und Perchlor-Verbindung geeigneten festen Oxydschicht beein- äthylen, entfernt werden. Auch eine Reinigung ist trächtigt wird. Bei Metallen, die legiert sind, bei- 65 möglich, bei welcher Mischungen von Natriumhydrospieisweise Zink und Zinn, ist die Ätzwirkung stärker xyd, das die Vcrseifungskraft liefert und Phosphate und erreicht ein Ausmaß, daß bei Legierungsanteilen und Silikate verwendet werden, die Emulgier- und von mehr als lO°/o die Anwendung einer sol- Benetzungseigensehaften aufweisen. Oberflächenak-
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