DE1614245A1 - Verfahren zur Herstellung von Elektrolytkondensatoren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von ElektrolytkondensatorenInfo
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Description
Akte: PHN- 1606
Anmeldung vom ι 2. Mai 1967
IT.V.Philips 'G-loeilampenfabrieken, Eindhoven/Holland.
"Verfahren zur Herstellung von Elektrolytkondensa-*
toren"·
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Elektrolytkondensatoren mit Aluminiumelektröden, die bekanntlich
die 3?orm massiver Körper, insbesondere einer Folie, oder auch die Form poröser Tabletten haben können.
Die Anode, welche durch anodische Oxidation mit einer dielektrischen
Oxidhaut versehen ist, ist bei diesem bekannten Kondensator elektrisch mit der Kathode durch eine Elektrolytlösung
oder durch einen Feststoff, insbesondere z.B. in Form einer aus .Mangannitrat durch Pyrolyse erhaltenen Halbleiter—
schicht, verbunden.
Dabei können die Elektrodenoberflächen z.B. durch Ätzen gerauht werden, wodurch die wirksame Oberfläche und somit die
Kapazität des Kondensators vergrößert wird«
Bekanntlich entsteht auf Aluminium in luft und unter der Wirkung von Wasser eine Oxid-Hydrat-Schicht. Dies ist auch der
Fall bei Erhitzung von Aluminium an der Luft, was oft als Zwischenstufe durchgeführt wird. Die Dicke dieser Oxid-Hydrat-Schichten
ändert sich somit mit der Vorbehandlung des Aluminiums und mit der Zeit,»während der es der Luft ausgesetzt
worden ist» Da das Oxid-Hydrat ein Dielektrikum ist, wenn
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auch ein Dielektrikum mit hohen Verlusten (tgo)t können
unter diesen Umständen Kondensatoren gleicher Kapazitätswerte nicht erhalten werden»
Bekanntlich hat das Vorhandensein von Oxid-Hydrat auf der Oberfläche von Aluminiumelektroden von Elektrolytkondensatoren
jedoch noch andere Nachteile. Die hohen dielektrischen Verluste des Oxid-Hydrats bringen z.B. eine Dielektrizitätskonstante
(und somit eine Kapazität des Kondensators) mit sich, die stark von der Frequenz abhängig ist.
Infolge der Dicke der Oxid-Hydrat-Schichten tritt weiter eine
Erniedrigung der Kapazität sowohl an der Anode als auch an der Kathode auf. Insbesondere bei Kondensatoren für niedrige
Spannungen, deren Anode naturgemäß mit einer sehr dünnen dielektrischen Oxidhaut versehen ist, bringt diese Erscheinung
eine starke Herabsetzung der Gesamtkapazität mit sich.
Ein weiteres Bedenken bei dem Vorhandensein von Oxid-Hydrat auf der Oberfläche von Aluminium ist auch, daß die Herstellung
einer gleichmäßigen dielektrischen Oxidhaut durch ano— dische Oxidation infolgedessen erschwert wird.
Mit Rücksicht auf die erwähnten Nachteile hat man bei der Herstellung von Elektrolytkondensatoren die auf dem Aluminium
vorhandenen Oxid-Hydrat-Schichten und Oxid-Schichten mittels alkalischer oder saurer Lösungsmittel entfernt.
Diese Maßnahme an sich ist jedoch nicht ausreichend, da bei Aufbewahrung des Aluminiums bald wieder eine Oxid-Hydrat- ,
Schicht gebildet wird. Außerdem wird unmittelbar nach der Reinigung zu Kondensatoren verarbeitetes Aluminium infolge
der oxidierenden Wirkung der Elektrolytlösungen oder der in den Kondensatoren verwendeten Halbleiterstoffe auf die Dauer
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161424b
doch wieder mit Oxid-Hydrat oder Oxid überzogen. Diese hinderliche
Wirkung wird unter dem Einfluß der angelegten Spannungen "bei Belastung verstärkt. Dies hat zur Folge, daß die
Eigenschaften von Kondensatoren mit in üblicher Weise gereinigten
Aluminiumelektroden sich erheblich ändern.
Aus zu der Erfindung führenden Untersuchungen hat sich ergeben,
daß durch eine Vorbehandlung mit bestimmten Säurelösungen nicht nur bereits vorhandene Schichten aus Oxid oder
Oxid-Hydrat von dem Aluminium entfernt werden können, sondern
auch die Bildung solcher Schichten bei Aufbewahrung des Aluminiums und während der Herstellung und der Verwendung der
so erhaltenen Elektrolytkondensatoren in hohem Maße verringert werden kann·
Diese lösende und außerdem die Neubildung von Oxid-Hydrat—
Schichten passivierende Wirkung haben Phosphorsäure, Zitronsäure und Weinsäure.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Elektrolytkondensators mit einer Aluminiumkathode, die durch
eine Elektrolytlösung oder einen Peststoff elektrisch mit einer Aluminiumanode verbunden ist, die durch elektrolytische
Oxidation mit einer dielektrischen Oxidhaut versehen ist; die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminium der
Kathode und/oder der Anode vor dem Zusammenbau des Kondensators mit einer wässerigen Lösung von Phosphorsäure, Zitronsäure
oder Weinsäure behandelt<
Die verlangte, reinigende und passivierende Wirkung wird bereits
mit Lösungen erreicht, die nur einige Zehntel eines Prozents an Phosphorsäure oder einige Prozente an Zitronsäure
oder Weinsäure enthalten. Die Verwendung von Lösungen mit einem sehr hohen Gehalt einer dieser Säuren ergibt keine Ver-
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besserung. Daher wird in der Praxis der Säuregehalt nicht höher als etwa 25 i* gewählt und vorzugsweise liegt der Gehalt
zwischen 1 und 10 #. .
Die Behandlung kann bei Zimmertemperatur durchgeführt werden·
Eine Erhöhung der Badtemperatur ι
selbstverständlich die Reaktion.
selbstverständlich die Reaktion.
Eine Erhöhung der Badtemperatur z.B. auf 850O beschleunigt
Bei der Behandlung mit Phosphorsäure "wird insbesondere bei
höheren Temperaturen auch das Aluminium selber angegriffen·
Man kann dieser Wirkung dadurch entgegentreten, daß man der Phosphorsäurelösung einige Prozente Chromsäure (CrO,) zusetzt·
Ein Zusatz von nicht mehr als 0,1 f° Chromsäure hat bereite die
verlangte Wirkung. Die Chromsäure wird vorzugsweise in Mengen von 1 bis 2 $ zugesetzt·
Andererseits kann die lösende und reinigende Wirkung der Phosphorsäure
durch den Zusatz von Salpetersäure verstärkt werden·
Dies ist wichtig, wenn die Oberfläche bereits vorher in bekannter Weise durch Ätzen in einer Halogenionen enthaltenden
Elektrolytlösung vergrößert worden ist, um eine intensive Reinigung zum Erzielen einer clorfreien Oberfläche durchzuführen·
Die Erfindung wird nachstehend anhand einiger Beispiele erläutert.
1. Eine geheizte Kathodenfolie mit einer Dicke von 80 M
aus Aluminium mit einem Reinheitsgrad von 99,99 i>
wurde während zwei Minuten in einer der in der nachfolgenden Tabelle angegebenen
wässerigen Lösungen gespült. Die Kapazität wurde direkt
16H24b
gemessen und nach einem Monat in einem üblichen Elektrolyt aus Borsäure, Ammoniak und Glycol mit einer platinierten
Sirberelektrode als Gegenelektrode. Die Kapazität nicht behandelter lolie wird auf 100 fo gestellt.
| !TABELIE I | nicht behandelt | Kapazität in # | Messung nach einem Monat |
| Schwefelsäure, Salpetersäure, Essigsäure, Chromsäure, Oxalsäure, Ameisensäure, Benzoesäure und Malonsäure ' |
70 - 85 | ||
| Behandlungsflüssigkeit | Weinsäure 2 $ bei 850O | direkte Messung | 60 - 70 |
| te ■ | Zitronensäure 2 $ bei 8O0O | 100 | 102 |
| 0,5 fo OrO, + 3,5 vol $ Η,,ΡΟ, (200O | 100 - 110 | 100 | |
| (85°c: | 139 | 115 | |
| 1 fo OrO, + 1 vol io H^PO. (200C) | 118 | . 132 | |
| (850C) | 136 | 122 | |
| 143 | . 130 | ||
| 139 | |||
| 140 | |||
2, Die gebeizte Kathodenfolie nach Beispiel 1 wurde
während 6 Minuten in einer wässerigen lösung von 2O0C behandelt,
die außer 3»5 i» Volumenprozent Phosphorsäure noch
Salpetersäure in den nachfolgenden Prozentsätzen enthielt. Die Kapazität ist wieder in # angegeben, wobei die Kapazität
frisch geheizter, nicht behandelter Pollen'auf 100 io
gestellt wird.
| O O |
Prozentsatz HNO, | TABELLE II | in % |
| co — | 0 6 |
nach einem Monat | |
| 826/0 | 15 | ' - Kapazität | 125 122 |
| 95 S | 30 | .a direkt nach Behandlung |
127 |
| 60 | 153 148 |
121 | |
| 146 | 126 | ||
| 159 | |||
| 158 | |||
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3. Ein Stück einer länge gebeizter 80 Ai dicker Anodenfolie
wurde vor dem anodischen Oxidieren zur Bildung der dielektrischen Oxidhaut während 2 Minuten in einer wässerigen
lösung von 4O0C gespült, die 5 Volumenprozent IUPO. enthielt,
und ein weiteres Stück wurde in einer wässerigen Lösung von 4O0C gespült, die außer 5 Volumenprozent Η,ΡΟ, noch 2 Gewichtsprozent
CrO, enthielt. Diese Folien.wurden als Anoden in einer Anzahl von Elektrolytkondensatoren mit nicht formierter
Aluminiumfolie als Kathode eingebaut. Die Kathodenfolie war nicht behandelt. Als Elektrolyt wurde ein üblicher Elektrolyt
auf Basis von Glycol-Borsäure und Ammoniak verwendet. Von diesen Kondensatoren wurde die Kapazität unmittelbar und
nach 1000-stündigem Aussetzen einer Umgebungstemperatur von 850C ohne Spannung gemessen, um festzustellen, in welchem Maße
durch Hydratation der anodischen Oxidhaut eine' Kapazitätserhöhung
auftrat. Die Kapazität des Elektrolytkondensators vor dem Experiment ist wieder auf 100 $ gestellt.
TABELLE III .
| Behandlung | Kapazität in # | nach 1000 Stunden auf 850C |
| keine ■ 5 vol % H3PO4 5 vol % H3PO4 + 2 % CrO3 |
vor.dem Experiment |
137 125 116 |
| 100 100 100 |
gebeizte 80 Ai dicke Kathodenfolie wurde wäh-
4. Eine
rend 2 Minuten in wässerigen Phosphorsäurelösungen der in der
Tabelle IV erwähnten Konzentrationen bei 2O0C behandelt. Die
Kapazität der Folie wurde gemäß Beispiel 1 unmittelbar nach der Behandlung und nach meinem Monat an der luft gemessen. Die
Kapazität ist wieder auf Grund einer nicht behandelten, frisch
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gebeizten Folie berechnet.
| Kapazität in % | nach einem Monat | |
| Volumenprozent 2,PO4, | unmittelbar | |
| • | genessen | 128 |
| ' 3,5 | 146 | 124 |
| 7 | 135 | 122 |
| 10,5 | 143 | 132 |
| 14 | 165 | 126 |
| 17,5 | 162 ; | 128 |
| 21 | 162 |
5. Eine gebeizte 80 /u dicke Anoden- und Kathodenfolie
aus Aluminium wurde in einer wässerigen lösung von 3»5 Volumenprozent
Phosphorsäure und 0,1 Gewichtsprozent CrO, behandelt.
Die Anodenfolie wurde formiert und gemeinsam mit einem aus Glasgewebe bestehenden Separator zu einem Wickel aufgerollt,
mit einer gesättigten Lösung von Mangannitrat imprägniert und zur Pyrolyse erhitzt. Die Kapazität des so erhaltenen trockenen
Elektrolytkondensators betrug bei Betriebsspannungen von
0,10 und 40 V: 371 #uF, 124 /uF bzw. 27,4 /uF. Wurde nicht
behandelte Aluminiumfolie verwendet, so betrugen diese Werte in Reihenfolge: 106 ,uF, 88 ,uF, 25,0 /UP.
Patentansprüche ι
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ORIGIN*"*. INSPE
Claims (3)
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Patentansprüche:
Verfahren zur Herstellung von Elektrolytkondensatoren einer Aluminiuiakathode, die durch eine Elektrolytlösung
oder einen Feststoff elektrisch mit einer Aluminiumanode verbunden ist, die durch anodische Oxidation mit einer dielektrischen
Oxidhaut versehen ist, dadurch gekennzeichnet; daß das Aluminium einer oder beider Elektroden vor dem Zusammenbau
des Kondensators mit einer wässerigen Lösung von Phosphorsäure, Zitronensäure oder Weinsäure behandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Aluminium mit einer Lösung behandelt wird, die außer Phosphorsäure
mindestens 0,1 i» Chromsäure enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Aluminium mit einer Lösung behandelt wird, die außer Phosphorsäure
0,1 bis 60 i> Salpetersäure enthält.
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Leerseite
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