DE4331380C1 - Verfahren zum Herstellen von Anodenfolien für Hochvolt-Elektrolytkondensatoren - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von Anodenfolien für Hochvolt-Elektrolytkondensatoren

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    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
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    • C25D11/00Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02Anodisation
    • C25D11/04Anodisation of aluminium or alloys based thereon
    • C25D11/12Anodising more than once, e.g. in different baths

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Anodenfolien für Hochvolt-Elektrolytkondensatoren, indem eine aufgerauhte Aluminiumfolie elektrolytisch in borsäure­ haltigen Bädern mit einer dielektrisch wirksamen Oxidschicht versehen wird.
Derartige Formierverfahren unter Verwendung von borsäurehal­ tigen Formierelektrolyten sind beispielsweise aus der DE 24 20 375 C1 bekannt. Bei der Formierung von hoch aufgerauhten Hochvolt-Aluminiumfolien in borsäurehaltigen Lösungen erfol­ gen in den Tunnelenden Aluminiumhydroxidablagerungen, die die Kapazitätsausbeute der Folie insbesondere im Spannungs­ bereich oberhalb 500 V herabsetzen.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren der ein­ gangs genannten Art derart weiterzubilden, daß auch bei Formierung von Hochvoltfolien in borsäurehaltigen Lösungen eine höhere Kapazitätsausbeute resultiert.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß im Formierprozeß nach Erreichen der Endspannung eine Behand­ lungsstufe eingefügt wird, in der die entstandenen Hydro­ xidablagerungen in einem säurehaltigen Bad chemisch abgelöst werden, und daß im Anschluß an diese Behandlung eine elek­ trolytische Nachformierung bei der Endspannung erfolgt.
Vorzugsweise findet die chemische Behandlung in einem Bad statt, das Oxal- und/oder Phosphorsäure enthält.
Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens sind in den Unteransprüchen angeführt.
Bei der Formierung von hochgerauhten Aluminiumfolien im Hochvoltbereich ist es Stand der Technik, aus Gründen der Energieeinsparung die Folie in heißem reinen Wasser mit einer Aluminiumhydroxidschicht zu überziehen. Diese Hydrati­ sierung der Folie kann unmittelbar nach dem Ätzen und Spülen im Ätzbad oder später im Formierbad unmittelbar vor dem Formieren erfolgen.
Ausführungsbeispiel 1
Die Hydratisierung der Folien erfolgte unmittelbar vor dem Formieren bei einer Temperatur 96°C während einer Zeit­ dauer von 4 Min. Vor der Hydratisierung besitzt die Folie eine Luftoxidschicht von ca. 4 nm. Die Hochformierung bis 250 V erfolgte in einer wäßrigen Lösung von 25 mmol Citro­ nensäure, 10 mmol Phosphorsäure und 45 mmol Ammoniak pro Liter Lösung, die aus der eingangs genannten Patentschrift bekannt ist. Die Badtemperatur betrug 90 ± 2°C. Von 250 V bis 500 V wurde in 0,1%iger wäßriger Citronensäurelösung (Badtemperatur 90 ± 2°C) und von 500 bis 650° in wäßriger Lösung von 5% Borsäure und 0,02% Ammoniumpentaborat (Badtemperatur 90 ± 2°C) hochformiert.
Die Ausformierung, d. h. die elektrolytische Formierung bei Endspannung, erfolgte mit 650 V in wäßriger Lösung von 5% Borsäure und 0,02% Ammoniumpentaborat (Badtemperatur 90 ± 2°C).
Anschließend an die Ausformierungsstufe erfolgte eine Stabi­ lisierung in 70 bis 150 mmol/l Phosphat bei einer Temperatur von 45 ± 2°C.
Diese im Ausführungsbeispiel 1 angeführte Formierung, die einer herkömmlichen Formierung entspricht, dient als Ver­ gleich zu den in den folgenden Ausführungsbeispielen wieder­ gegebenen Formierverfahren nach der Erfindung.
Ausführungsbeispiele 2, 3, 4, 5
In der Ausformierstufe nach Ausführungsbeispiel 1 wurde eine Behandlungsstufe gemäß der Erfindung mit einer 5%igen wäßrigen Oxalsäure-Dihydratlösung mit einer Behandlungsdauer von 4 Min. eingefügt. Nach der Behandlung wurden die Folien mit deionisiertem Wasser gespült und danach nochmals ausfor­ miert.
Ausführungsbeispiele 6, 7, 8, 9
In der Ausformierstufe wurde eine Behandlungsstufe mit 2,5%iger wäßriger Phosphorsäurelösung und einer Behandlungs­ dauer von 4 Min. eingefügt. Nach der Behandlung wurden die Folien mit deionisiertem Wasser gespült und danach nochmals ausformiert.
In der folgenden Tabelle 1 sind die Ergebnisse der Formier­ verfahren nach den Ausführungsbeispielen 1 bis 9 mit unter­ schiedlichen Behandlungstemperaturen t/°C angeführt. In der Tabelle 1 ist die erzielte Formiertestspannung UFT in V angeführt, bei der Prüflinge (Größe: 8 cm × 3,125 cm mit einer Anschlußfahne von 0,7 cm × 6 cm) in einer wäßrigen 7%igen Borsäurelösung der Temperatur 85 ± 2°C bei einem Teststrom von 5 mA behandelt wurden, wobei die Formiertest­ spannung UFT die Spannung ist, die 7 Min. nach Anlegen des Stroms erreicht wird. Ferner ist in der Tabelle die Kapazi­ tät CA angeführt, die bei einer Meßfrequenz von 120 Hz und Raumtemperatur ermittelt wurde.
Weiterhin enthält die Tabelle das Produkt CA·UFT und den Gewinn dieses Produkts ΔCA·UFT gegenüber dem herkömmlichen im Ausführungsbeispiel Nr. 1 angeführten Verfahren.
Ferner ist in der Tabelle 1 der Verlustwinkel tgδ angeführt.
Als Meßelektrolyt wurde dabei eine Lösung von 101,4 g Di­ ammoniumadipinat und 27,4 g Adipinsäure in einem Liter deionisiertem Wasser verwendet, die eine Leitfähigkeit von ca. 69 mS/cm bei 30°C besaß.
Die Kapazität der Prüflinge wurde gegen zwei parallel ge­ schaltete platinvermohrte Silberplatten gemessen, wobei der Abstand zwischen den Platten 1 cm betrug.
Tabelle 1
Wie aus der Tabelle 1 zu entnehmen ist, wird durch die Be­ handlung nach der Erfindung ein Kapazitätsgewinn bezogen auf die Kapazität der Folie nach herkömmlichen Formierverfahren bis zu 23% erzielt. Ferner ergaben sich bis zu 40% niedri­ gere Verlustfaktorwerte.
Dies bedeutet, daß mit den nach der Erfindung gefertigten Folien Aluminiumelektrolytkondensatoren mit einer höheren Volumenkapazität und niedrigeren Verlustfaktorwerten und damit mit besserer Qualität hergestellt werden können, als mit herkömmlich gefertigten Folien. Die höchsten Kapazitäts- und Verlustfaktorvorteile wurden bei Behandlungstemperaturen von 85 ± 5°C erzielt.
Ausführungsbeispiel 10
Die Folien wurden unmittelbar nach dem Ätzen im Ätzbad in einem Wasserbad bei einer Temperatur 96°C während einer Zeitdauer von 2 Min. hydratisiert. Gegenüber dem Ausfüh­ rungsbeispiel Nr. 1 enthalten diese Folien vor der Hydrati­ sierung keine Luftoxidschicht.
Die Formierung erfolgt in gleicher Weise wie beim Ausfüh­ rungsbeispiel Nr. 1.
Ausführungsbeispiel Nr. 11, 12, 13
Folien gemäß Ausführungsbeispiel Nr. 10 wurden im Verlauf der Ausformierung in einer 5%igen wäßrigen Oxalsäure-Dihy­ dratlösung während einer Zeitdauer von 4 Min. behandelt. Nach der Behandlung wurden die Folien mit deionisiertem Wasser gespült und danach die Folien nochmals ausformiert.
Ausführungsbeispiel Nr. 14, 15, 16, 17
Die Folien gemäß Ausführungsbeispiel Nr. 10 wurden im Ver­ lauf der Ausformierung in einer 2,5%igen wäßrigen Phosphor­ säurelösung während einer Zeitdauer von 4 Min. behandelt. Nach der Behandlung wurden die Folien mit deionisiertem Wasser gespült und danach die Folien nochmals ausformiert.
Die Ergebnisse der nach den Ausführungsbeispielen 10 bis 17 behandelten Folien sind in der folgenden Tabelle 2 ange­ führt.
Tabelle 2
Wie dieser Tabelle zu entnehmen ist, ergibt sich auch bei Folien, die unmittelbar nach dem Ätzen hydratisiert sind, durch die Behandlung nach der Erfindung ein Kapazitätsgewinn bis zu 11% bzw. eine Verringerung des Verlustfaktors bis zu 20% gegenüber den gemäß Ausführungsbeispiel Nr. 10 herkömm­ lich behandelten Folien.
Für die Brauchbarkeitsdauer eines Aluminiumelektrolytkonden­ sators, der einen wasserhaltigen Betriebselektrolyt (z. B. Glykol-Borat-Elektrolyt) enthält, ist die Beständigkeit der anodisch gebildeten Oxidschicht gegenüber Wasser und Wasser­ dampf von großer Bedeutung. Durch die Reaktion von Wasser mit der Oxidschicht wird diese teilweise zu Aluminiumhy­ droxid umgewandelt, wodurch Kapazität und Verlustfaktor des Kondensators zunehmen. Ein Kondensator, der mit einer gegen den Angriff des Wassers instabilen Folie bestückt ist und einen wasserhaltigen Betriebselektrolyt enthält, wird nach relativ kurzer Betriebsdauer wegen des erhöhten Verlustfak­ tors ausfallen.
Um die Beständigkeit der anodischen Oxidschicht gegenüber Wasser zu überprüfen, wurde ein Stabilitätstest an den nach den Ausführungsbeispielen 1 bis 17 formierten Folien durch­ geführt. Hierzu wurden Prüflinge ausgestanzt und die Schnittkanten mit einer anodischen Oxidschicht überzogen, die nach dem oben beschriebenen Formiertest erhalten wurde. Der Formierteststrom pro Prüfling betrug dabei 5 mA.
Nach gründlicher Spülung der Prüflinge mit deionisiertem Wasser wurden ihre Kapazitäts- und Verlustfaktorwerte bei 120 Hz und RT gemessen. Die Prüflinge wurden danach gründ­ lich mit deionisiertem Wasser gespült und dann eine Stunde in kochendes deionisiertes Wasser eingetaucht. Anschließend wurden die Kapazitäts- und Verlustfaktorwerte der Prüflinge bestimmt.
Nach gründlicher Spülung mit deionisiertem Wasser wurde nochmals ein Formiertest, diesmal mit 10 mA durchgeführt. Als Maß für die Beständigkeit der anodischen Oxidschicht gelten die Änderungen von Kapazitätswerten ΔCAS und Verlust­ faktorwerten ΔtgδS durch die Kochbehandlung mit Wasser. Je niedriger die Änderungen sind, desto beständiger ist die Oxidschicht gegenüber Wasser.
Zusätzlich gilt als ein Maß für die Stabilität der Oxid­ schicht gegenüber Wasser die Zeit TUFTS, die benötigt wird, nach der Kochbehandlung im Formiertest die Soll-Formiertest­ spannung UFTS zu erreichen. Kürzere Zeit bedeutet höhere Stabilität der Oxidschicht gegenüber Wasser.
In den folgenden Tabellen 3 bis 4 sind die Meßwerte des Stabilitätstests an Folien zusammengefaßt, die gemäß den Ausführungsbeispielen 1 bis 17 mit anodisch hergestellten Oxidschichten versehen sind.
Tabelle 3
Tabelle 4
Den Tabellen 3 und 4 ist ohne weiteres zu entnehmen, daß die Folien, die einer Behandlung nach der Erfindung unterzogen wurden (Ausführungsbeispiele 2 bis 9 und 11 bis 17) gegen­ über herkömmlichen formierten Folien (Ausführungsbeispiele 1 und 10) deutlich verbessert sind.
Ausführungsbeispiele 18 bis 54
Aus Folie, die nach dem herkömmlichen Formierverfahren nach Ausführungsbeispiel 1 behandelt war, wurden Prüflinge ent­ nommen, dem weiter oben beschriebenen Formiertest unterzogen und anschließend die Kapazität CA sowie das Produkt CA·UFT1 bestimmt.
Anschließend wurden die Prüflinge in eine chemische Behand­ lungsstufe gemäß der Erfindung eingetaucht, die entweder aus wäßrigen Lösungen von Oxalsäuredihydrat (Ausführungsbeispiel 18 bis 22, 28 bis 34, 41 bis 47) oder Phosphorsäure (Ausführungsbeispiele 23 bis 27, 35 bis 40, 48 bis 54) bestand.
Hierbei wurden die Konzentration C der Lösungen, die Tempe­ ratur t der Lösungen und die Dauer T der Behandlung vari­ iert.
Nach der Behandlung wurden die Prüflinge mit deionisiertem Wasser 5 Min. gespült und anschließend in wäßriger 7%iger Borsäurelösung bei 85°C mit 20 mA während einer Zeitdauer von 5 Min. nachformiert.
Anschließend an diese Nachformierung wurden UFT und CA nach den weiter oben beschriebenen Verfahren gemessen und das Produkt CA·UFT2 bestimmt.
In der folgenden Tabelle 5 sind die Ergebnisse angeführt, und es ist aus dieser Tabelle zu erkennen, daß mit der che­ mischen Behandlung nach der Erfindung C·U-Werte erzielt werden, die bis zu 28,9% in Bezug auf die Ausgangsfolie erhöht sind.
Tabelle 5

Claims (9)

1. Verfahren zum Herstellen von Anodenfolien für Hochvolt- Elektrolytkondensatoren, indem eine aufgerauhte Aluminiumfo­ lie elektrolytisch in borsäurehaltigen Bädern mit einer dielektrisch wirksamen Oxidschicht versehen wird, dadurch gekennzeichnet, daß im Formierprozeß nach Erreichen der Endspannung eine Behandlungsstufe eingefügt wird, in der die entstandenen Hydroxidablagerungen in einem säurehaltigen Bad chemisch abgelöst werden, und daß im Anschluß an diese Behandlung eine elektrolytische Nachformierung bei der Endspannung erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Behandlung in einem Bad erfolgt, das Oxal­ und/oder Phosphorsäure enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Behandlung in einem Bad erfolgt, das 1 bis 20, vorzugsweise 5, Gewichts% Oxalsäure enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Behandlung in einem Bad erfolgt, das 1 bis 7, vorzugsweise 2,5, Gewichts% Phosphorsäure enthält.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des chemischen Bades 50 bis 100, vorzugs­ weise 80 ± 5°C, beträgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungsdauer im chemischen Bad 1 bis 10, vor­ zugsweise 4 Min. beträgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufbringung der dielektrisch wirksamen Oxidschichten in mehreren Stufen erfolgt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Formierstufe ein Bad mit einer wäßrigen Lösung verwendet wird, die Citronensäure, Phosphorsäure und Ammoniak enthält, daß in einer zweiten Formierstufe ein Bad verwendet wird, das wäßrige Citronensäure enthält, und daß die Ausformierung in einem Bad erfolgt, das eine wäßrige Lösung aus Borsäure und Ammoniumpentaborat enthält.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Folien vor dem Formieren in einem heißen Wasserbad behandelt werden, so daß sich eine Aluminiumhydroxidschicht auf der Oberfläche der Folien bildet.
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