DE2256022C3 - Elektrolyt zum Formieren von Aluminiumfolien für Niedervoltelektrolytkondensatoren - Google Patents
Elektrolyt zum Formieren von Aluminiumfolien für NiedervoltelektrolytkondensatorenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen zum Formieren von AIuminiumfolien für Niedervolteiektrolytkondensatoren
bestimmten Elektrolyt.
Formierelektrolyte werden zur Vorformierung von Aluminiumfolienbenutzt, weiche später als Anodenfolie
in Sekirolyikondensäiören Verwendung finden. Während des Vorformierprozesses wird die dielektrische
Oxidschicht auf die Aluminiumfolie aufgebracht Durch die Güte dieser Oxidschicht werden im wesentlichen die
elektrischen Werte des später hergestellten Elektrolytkondensators bestimmt Einer dieser elektrischen Werte, dem bei einem Elektrolytkondensator besondere Bedeutung zukommt, ist der Reststrom. Dies ist der Strom,
der durch den Kondensator fließt, wenn eine Gleichspannung (Nennspannung des Kondensators) angelegt
wird. Nach längerer spannungsloser Lagerung kann der Reststrom wesentlich erhöht sein.
Aus der DE-OS 19 36 267 ist ein Formierelektrolyt
der eingangs genannten Art bekarat Anodenfolien,
welche in diesem Elektrolyt formiert werden, sind jedoch nicht kochfest Kochfest bedeutet in diesem Zusammenhang, daß keine Kapazitäts- oder Verlustfaktorzunahme nach 15minutigem Kochen in destilliertem
Wasser zu beobachten ist Weiterhin ist ein Anstieg des Reslstroms bei Elektrolytkondensatoren zu verzeichnen, deren Anodenfolien in dem bekannten Elektrolyt
vorformiert wurden.
Aus der GB-PS 8 45 698 ist ein Formierelektrolyt für Aluminiumfolien bekannt, der Borsäure oder Borate
und Phosphorsäure enthält Die formierten Aluminiumfolien werden in sogenannten Fest-Elektrolytkondensatoren eingesetzt, deren Kathode aus einer pyrolytisch
hergestellten Mangandioxidschicht besteht Auch die nach diesem Verfahren hergestellten Aluminiumfolien
sind nicht kochfest.
Weiterhin ist aus der DE-OS 19 25 914 ein Verfahren
bekannt, bei dem Aluminiumfolien zunächst in Borsäure, Ammoniumborat oder Ammoniumphosphat formiert werden, wobei jedoch ebenfalls eine nicht kochfeste Dielektrikumsschicht erhalten wird. Erst durch eine
weitere rein chemische Behandlung in einer wäßrigen Phosphatlösung erhält man verbesserte Oxidschichten.
Die behandelten Aluminiumfolien werden für Hochvolt-Elektrolytkondensatoren verwendet; eine Aussage
über das Reststromverhalten ist der Druckschrift nicht zu entnehmen. Aus der SU-PS 3 03 662 ist ein Betriebselektrolyt für Aluminiumelektrolytkondensatoren bekannt, der aus Äthylenglykol, Bor-, Adipin- und
Phosphorsäure sowie Ammoniak besteht. Dieser Elektrolyt ist jedoch für die Formierung von Aluminiumfolien wenig geeignet.
Aus dem »Journal of the Electrochemical Society«, Nov. 1962, S. 1082 bis 1084 ist es bekannt, Aluminiumfolien in reinen Borat- bzw. Phosphatelektrolyten zu formieren oder eine Zweistufenformierung zuerst in
Phosphat und dann in Boratelektrolyten und umgekehrt vorzunehmen. Man erhält zwar kochfeste Oxidschichten bei der Formierung in reinen Phosphatelektrolyten
bzw. bei einer Zweistufenformierung zuerst in Borat und dann in Phosphatelektrolyten, jedoch führen derartige Formierverfahren in einkomponentigen Elektrolyten nicht zu Oxidschichten mit den in Elektrolytkonden-
satoren angestrebten günstigen elektrischen Werten. In der Druckschrift, die sich mit der lonenbewegung während des Wachstums von anodischen Oxidfilmen auf
Aluminium beschäftigt sind keine elektrischen Werte von Elektrolytkondensatoren angeführt, die aus derar
tife behandelten Aluminiumfolien hergestellt sind. Auch
eine kombinatorische Wirkung weiterer Zusätze zum Formierelektrolyten ist der Druckschrift nicht zu entnehmen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen
Elektrolyt zur Formulierung von Aluminiumfolien für Elektro'ylkondensatoren anzugeben, durch weichen die
Reststromstabilität von Niedervoltelektrolytkondensatoren während der spannungslosen Lagerung erheblich
verbessert wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß wie in den Patentansprüchen angegeben gelöst
Dadurch wird der Vorteil erzielt daß in dem erfindungsgemäß verwendeten Elektrolyt vorformierte
Anodenfolien kochfest sind. Weiterhin bleiben die Rest
ströme von Elektrolytkondensatoren, in denen mit dem
Elektrolyt vorformierte Anodenfolien verwendet wurden, bei spannungsloser Lagerung über einen längeren
Zeitraum unverändert
Die Vorteile des Formierelektrolyts werden an Hand
der folgenden Versuchsergebnisse näher erläutert
Als Vergleichsformierelektrolyt dieme ein Elektrolyt,
der pro Liter Lösung 15 g Adipinsäure, 16 g Borsäure und 12 ml 20%iges wäßriges Ammoniak enthielt Diesem Vergleichselektrolyt wurden unttrsdiiedliche Men-
gen Phosphorsäure zugesetzt
In der Tabelle 1 sind die Ergebnisse des Kochtestes wiedergegeben. Die Vorformierung erfolgte dabei mit
der konstanten Spannung von 10 Volt während einer Zeitdauer von 10 Minuten.
In der Tabelle ist die Zusatzmenge M an Phosphorsäure je Liter Elektrolytlösung in Spalte 1 angegeben.
Co bzw. tg όο sind die Anfangswerte von Kapazität bzw.
Verlustfaktor, C1 und tg δ\ die entsprechenden Werte
nach 15minutigem Kochen in destilliertem Wasser.
ΜΛηΜοΙ | Q/μΡ | 950 | tg*/% | , tg*/·* |
55 0 | 385 | 385 | 19 | 115 |
10 | 388 | 388 | 19 | 18 |
15 | 390 | 365 | 19 | 18 |
35 | 370 | 362 | 18 | 17 |
60 | 365 | 357 | 18 | 17 |
60 90 | 360 | 18 | 17 | |
Wie der Tabelle zu entnehmen ist ist bereits bei einem Phosphorsäurezusatz von 10 mMol pro Liter Elektrolytlösung eine bedeutende Verbesserung der Werte
für die Kapazität bzw. für den Verlustfaktor festzustellen.
Aus einem Teil der vorformierten Aluminiumfolien wurden Modellkondensatoren gebaut. Die elektrischen
Werte dieser Modellkondensatoren wie Kapazität C,
Verlustfaktor tg δ und Reststrom Ir (gemessen 5 Minuten nach Anlegen einer Spannung von 8 Volt) in Abhängigkeit
von der Konzentration M von Phosphorsäure je Liter Elektrolytlösung sind in der folgenden Tabelle 2
aufgeführt.
AMnMoI | OiLF | tgJ/% | /R/μΑ |
0 | 337 | 20 | 6,0 |
10 | 336 | 21 | 6,0 |
15 | 338 | 21 | 5,8 |
35 | 320 | 20 | 5,8 |
60 | 318 | 20 | 6,0 |
90 | 315 | 20 | 6,6 |
Wie der Tabelle zu entnehmen ist, hat die Phosphorsäurekonzentration
des Vorformierelektrolyts keinen merklichen Einfluß auf den Verlustfaktor und die Restströme
der Modellelektrolytkondensatoreit Dagegen
ist ab Konzentrationen von 35 mMol Phosphorsäure pro Liter Elektrolytlösung eine Abnahme der Kapazität
der Modellelektrolytkondensatoren festzustellen.
In der Figur ist der Ladungsumsatz Q während der
Vorformierung von Aluminiumfolienprüflingen der Größe 20 χ 50 mm als Funktion der Phosphorsäurekonzentration
M je Liter Elektrolytlösung dargestellt Wie der Figur zu entnehmen ist, wird mit steigender
Phosphorsäurekonzentration der Ladungsumsatz Q größer, d. h, der Formierwirkungsgrad der Lösung wird
herabgesetzt Der Fomiierwirkungsgrad eines Elektrolyts
ist dabei definiert durch das Verhältnis der Menge des tatsächlich gebildeten Stoffes zu der Menge, die
nach dem Faradayschen Gesetz hätte gebildet werden können. Zum Beispiel ist der Formierwirkungsgrad eines
wasserarmen Ammoniumpentaborat-Glykol-Elektrolyts
in weiten Grenzen der Formierstromdichte etwa 1. Dagegen beträgt der Formierwirkungsgrad eines
Adipinsäure-Borat-Elektrolyts ohne Phosphorsäurezusatz
0^8 und bei einem Zusatz von z. B. 15 mMol
Phosphorsäure pro Liter Elektrolytlösung 0,86.
Die Dauerversuche wurden an Elektrolytkondensatoren durchgeführt, deren Anodenfolie in einem Elektrolyt
mit 15 mMol Phosphorsäurezusatz pro Liter Lösung vorformiert worden war. Diese Konzentration liefert
mit Sicherheit die notwendige Kochfestigkeit, während der Energieaufwand zur Vorformierung nur geringfügig
erhöht und die Kapazität des fertigen Kondensators nicht herabgesetzt ist
Es wurden Elektrolytkondensatoren der Nennspannungen 16 Volt und 63 Volt untersucht Die Vorformie-.rung
der Anodenfolien erfolgte bei Badspannungen von 23 bzw. 84 Volt in einem Elektrolyt folgender Zusammensetzung
pro Liter Lösung: 15 ν Adipinsäure, 16 g Borsäure, i2 mi 20%iges wäßriges Ammoniak und
15 mMol Phosphorsäure. Die Badtemperatur betrug während der Vorformierung 40° C Die Nachformierung
der Elektrolytkondensatoren wurde bei 85° C mit l,2faeher
Nennspannung während einer Zeitdauer von 2 Stunden durchgeführt
In der folgenden Tabelle 3 sind die Ergebnisse des Testes bei spannungsloser Lagerung (100 Stunden;
85° C) in Abhängigkeit von der Zusatzmenge an Phosphorsäure Mje Liter Elektrolytlösung für Kondensatoren
der Nennspannung U wiedergegeben. Es sind die Werte für Kapazität C, Verlustfaktor tg ό, Scheinwiderstand
Z(gemessen bei 10 kHz) und Reststrom /(gemessen 5 Minuten nach Anlegen der Nennspannung)
jeweils zu Beginn mit dem Index 0 und nach Beendigung des Testes mit dem Index 100 angeführt.
AMnMoI U/V
tg*
tg d'i
Z0
^l OO
/ο (μΑ)
16 | 1068 | 1032 | 5,5 | 5.0 | 0,070 | 0,060 | Ζ,Ο | 12 |
63 | 1119 | 1095 | 2.5 | 2,7 | 0,024 | 0,026 | 16 | 38 |
16 | 1110 | 1050 | 5,0 | 5,4 | 0,070 | 0,060 | 3,3 | 5,4 |
63 | 1128 | 1092 | 23 | 2,7 | 0,024 | 0,026 | 16 | 18 |
Wie der Tabelle zu entnehmen ist, ist bei den Werten für Kapazität, Verlustfaktor und Scheinwiderstand kein
wesentlicher Unterschied zwischen den Elektrolytkondensatoren festzustellen, deren Anodenfolien in Elektrolyten
ohne bzw. mit Phosphorsäurezusatz vorfcrmiert worden waren. Betrachtet man dagegen die Werte
für die Restströme /, so ist der Vorteil des erfindungsgemäß verwendeten Formierelektrolyts leicht ersichtlich.
Während bei den Elektrolytkondensatoren, deren Anodenfolien in einem Elektrolyt ohne Phosphorsäurezusatz
vorformiert worden waren, die Restströme um 300% bzw. um 138% anstiegen, betrug der Anstieg bei
der Verwendung eine3 Vorformierelektrolyten mit 15 mMol Phosphorsäurezusatz je Liter Elektrolytlösung
nur 57 bzw. 12^%.
In der nachfolgenden Tabelle 4 sind die Ergebnisse des Dauerspannungstestes wiedergegeben, bei dem die
Kondensatoren 2000 Stunden bei 85°C mit Nennspannung betrieben wurden. Es sind die gleichen elektrischen
Werte wie in Tabelle 3 aufgeführt; der Index 0 bezieht sich auf die Ergebnisse am Anfang und der Index
2000 auf die Ergebnisse am Ende des Tesfes.
υ/ν | 5 | C0 | Qooo | 22 | 56 | 022 | Zn | 6 | /o | /2000 | |
(μΠ | (Ω) | (μΑ) | |||||||||
Tabelle 4 | 16 | 1055 | 970 | 0,070 | ^iOOO | 3,0 | 1.5 | ||||
/W/mMol | 63 | 1125 | 1091 | ig4> | tg <J«oo | 0,024 | 16 | 5.0 | |||
16 | ΠΙΟ | 1025 | (%) | 0,060 | 0.080 | 4.0 | 1.4 | ||||
0 | 63 | 1115 | 1085 | 5,5 | 6,0 | 0.024 | 0,025 | 16 | 6.0 | ||
2,5 | 3,3 | 0,070 | |||||||||
15 | 4.5 | 5,6 | 0.025 | ||||||||
2,5 | 3,5 | ||||||||||
Aus der Tabelle 4 ist zu entnehmen, daß ein Zusatz von Phosphorsäure zum Vorformierelektrolyt die elektrischen
Werte der Elektrolytkondensatoren auch bei längerem Betrieb unier ungünstigen Umweltbedingungen nicht beeinträchtigt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verwendung einer wäßrigen Lösung, die aus 16 g/l Borsäure, 15 g/l Adipinsäure, 12 ml/1 20%iges
wäßriges Ammoniak und 1 bis 90 mMol/1 Phosphorsäure, Rest Wasser, besteht, als Elektrolyt zum Formieren von Aluminiumfolien für Niedervoltelektrolytkondensatoren.
2. Verwendung nach Anspruch 1, wobei die Lösung 15 mMol/1 Phosphorsäure enthält.
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