DE2141004B2 - Verfahren zur Herstellung von dielektrisch wirkenden Oxidschichten auf Anodenfolien aus Aluminium für Elektrolytkondensatoren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von dielektrisch wirkenden Oxidschichten auf Anodenfolien aus Aluminium für ElektrolytkondensatorenInfo
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Description
3 4
stand die Stromdichte in der ersten Fonnierstufe auf hohe Kapazität des fertigen Kondensators erreicht
3mA/cm2 und in der zweiten Stufe auf 20mA/cm2 wird. Ferner garantiert die Formierung in einem
begrenzt ist. schwachen Elektrolyten, wie Zitronensaure einen ho-
Der Begriff »hoch aufgerauhte Oberfläche« bedeu- hen Formierungsgrad, der zu einem weitgehenden
tet im Zusammenhang mic der Erfindung, daß nach 5 Erhalt des Aufrauhgrades der Alummiumiohe und
an sich bekannten elektrolytischen Verfahren der damit wiederum zu einer hohen Kapazität des ierti-
Aufrauhgrad (Vergrößerung der Oberfläche »egen- gen Kondensators führt. Die Hydratationsbestandig-
über einer durch Walzen erzeugten Oberfläche) we- keit bedingt einen konstanten Reststrom und einen
nigstens den Faktor 10 aufweist. Bei Aluminiumelek- guten Verlustwinkel.
ti ^!kondensatoren für Anlaßzwecke (Inbetrieb- ίο Die Erfindung wird an Hand eines Ausrunrungs-
nahme eines Gerätes) kann es unte Umständen vor- beispiels erläutert.
teilhaft sein, auch mit einem geringeren Aufrauhgrad Der nach dem Ausführungsbeispiel hergestellte
(Faktor < 10) zu arbeiten. Kondensator eignet sich besonders für hohe Span-
Der Begriff »Zwei-Stufen-Formierung« bedeutet nungen (bis 600 V) und als Anlaßkondensator,
im vorliegenden Falle nicht nur, daß in zwei Bädern 15 Eine Aluminiumfolie mit einem Aufrauhgrad von formiert wird. Es kann durchaus sein, daß jede For- 15 wird in einer lO°/oigen Zitronensaurelosung mit mierstufe je nach den betrieblichen Gegebenheiten in einer Formierspannung von 150 V und einer Strom-Teilschritte zerlegt werden kam, um die in der Erfin- dichte von 3 mA/cm2 in der ersten Formierstufe fordung vorgeschlagenen Stromdichteweite einhalten zu miert. Die Foiie durchläuft dabei das Formiebad mit können. Das Arbeiten in zwei Bädern ist jedoch 20 einer Geschwindigkeit von 20 cm/min. Nach Uberleieiner solchen Aufteilung vorzuziehen. ten zur zweiten Formierstufe — eine Zwischenbe-
im vorliegenden Falle nicht nur, daß in zwei Bädern 15 Eine Aluminiumfolie mit einem Aufrauhgrad von formiert wird. Es kann durchaus sein, daß jede For- 15 wird in einer lO°/oigen Zitronensaurelosung mit mierstufe je nach den betrieblichen Gegebenheiten in einer Formierspannung von 150 V und einer Strom-Teilschritte zerlegt werden kam, um die in der Erfin- dichte von 3 mA/cm2 in der ersten Formierstufe fordung vorgeschlagenen Stromdichteweite einhalten zu miert. Die Foiie durchläuft dabei das Formiebad mit können. Das Arbeiten in zwei Bädern ist jedoch 20 einer Geschwindigkeit von 20 cm/min. Nach Uberleieiner solchen Aufteilung vorzuziehen. ten zur zweiten Formierstufe — eine Zwischenbe-
Die Verwendung von Zitronensäurelösung als For- handlung, wie z. B. ein Waschvorgang erübrigt sich
mierelektrolyt für die Herstellung oxydierter Alumi- beim erfindungsgemäßen Verfahren — wird die Fo-
niumfolien als Anoden für Elektrolytkondensatoren He in einer 0,2 »/oigen Zitronensäurelosung bei einer
ist an sich bekannt (vgl. USA.-Patent- 25 Formierspannuiig von 400 V und emer Stromdichte
schrift 2 052 575, S. 1, Z. 27 bis 32), jedoch nicht im von 20 mA/cm2 weiterformiert.
Zusammenhang mit einer Mehr-Stufen-Formierung Nach dem Herstellen eines Kondensators aus einer
und unter Berücksichtigung besonderer Formierpara- solchen Folie nach an sich bekannten Verfahren und
meter. unter Verwendung bekannter Hochvolt-Betriebselek-
Die Abhängigkeit der Stromdichte von der Kon- 30 trolyte (z.B. wasserarme Borsäure-Glykol-Ammozentration
(die die Leitfähigkeit des Elektrolyten be- niak-Elektrolyte) zeigt dieser Kondensator bei bis zu
einflußt), der Spannung und des Elektrodenabstan- 3000 gemessenen Schaltvorgangen mit überlagerter
des ist auf dem Gebiet der Galvanotechnik einschlä- Wechselspannung praktisch keine Änderung der Käsig
bekannt. Wenn somit bei der vorliegenden Erfin- pazität und des Verlustfaktors,
dung Stromdichte-Werte für die einzelnen Bäder ge- 35 Die Hydratationsbeständigkeit geht aus tolgendem nannt sind, so sind hierdurch je nach den in der Fa- Versuch hervor: ,,_,,,
brikation vorhandenen Gegebenheiten die Werte für Eine nach dem erfindungsgemaßen Verfahren tordie Konzentration des Formierelektrolyten, die For- mierte Aluminiumfolie wird emem Kochtest untermierspannung bzw. den Elektrodenabstand bestimm- worfen. Die Zitronensäurelösung bei der Formierung bar. Die Stromdichte ist hierbei auf die durch elek- 40 war 1 °/oig, die Formierspannung lag bei 150 V und trolytisches Aufrauhen wirksame Oberfläche der die Stromdichte betrug 1 mA/cm2. Die Behandlung Aluminiumfolie, d.h. unter Berücksichtigung des der Proben mit siedendem Wasser (Kochtest) dauerte Aufrauhgrades zu beziehen. 15 Minuten.
dung Stromdichte-Werte für die einzelnen Bäder ge- 35 Die Hydratationsbeständigkeit geht aus tolgendem nannt sind, so sind hierdurch je nach den in der Fa- Versuch hervor: ,,_,,,
brikation vorhandenen Gegebenheiten die Werte für Eine nach dem erfindungsgemaßen Verfahren tordie Konzentration des Formierelektrolyten, die For- mierte Aluminiumfolie wird emem Kochtest untermierspannung bzw. den Elektrodenabstand bestimm- worfen. Die Zitronensäurelösung bei der Formierung bar. Die Stromdichte ist hierbei auf die durch elek- 40 war 1 °/oig, die Formierspannung lag bei 150 V und trolytisches Aufrauhen wirksame Oberfläche der die Stromdichte betrug 1 mA/cm2. Die Behandlung Aluminiumfolie, d.h. unter Berücksichtigung des der Proben mit siedendem Wasser (Kochtest) dauerte Aufrauhgrades zu beziehen. 15 Minuten.
Durch die Erfindung wird neben einer offensicht- Aus dem beiliegenden Diagramm geht hervor, daß
lieh vereinfachten Verfahrungsführung bei der For- 45 bis zu Formier-Elektrolyttemperaturen von 72 C
mieruiig in Bädern mit nur einer Elektrolytsorte er- die Änderung der Kapazität Δ CIC um den Faktor
reicht, daß durch die niedrige Stromdichte und durch 200 größer als bei Elektrolyttemperaturen oberhalb
die hohe Formiertemperatur in der ersten Formier- 80° C ist.
stufe selbst in dem als sperrschichtbildend bekannten Diese Hydratationsbeständigkeit läßt sich auch an
Elektrolyten Zitronensäure eine Duplexschicht ent- 50 fertigen Kondensatoren mit erfindungsgemäß hergesteht,
die auch bei der Weiterfuimierung mit hohen stellten Anodenfolien feststellen.Die Abhängigkeit
Stromdichten (reine Sperrschichtbildung) eine weit- der Hydratationseigenschaften von der Temperatur
gehende Hydratationsbeständigkeit gewährleistet. Es der Formierelektrolyte zeigt den bedeutenden Einkommt
hinzu, daß durch die geringe Stärke der di- fluß der Formierparameter auf die Eigenschaften des
elektrisch wirksamen Schicht bei hoher Isolation eine 55 Oxid-Dielektrikums.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von mit als Di- Kondensatoren — eine überlagerte Wechselspannung
elektrikum wirkenden Oxidschichten versehenen 5 aufnehmen müssen, einer erheblichen thermischen BeAnoden
aus Aluminiumfolie hoher Reinheit mit lastung, die sich in einer Hydratation der Aluminiuminsbesondere
hoch aufgerauhter Oberfläche für oxidschicht äußert. Die Hydratation führt zur Erhö-Elektrolytkondensatoren,
indem die Folie in hung des Reststromes, der Kapazität und des Vereiner Zwei-Stufen-Formierung in Elektrolyten lustfaktors des Kondensators.
mit gleichen Anionen behandelt wird, d a - io Die Hydratationsbeständigkeit kann durch die BiI-durch
gekennzeichnet, daß als Elektro- dung einer Eloxal-Vorschicht vor der Bildung der
lyte für beide Formierstufen wäßrige Zitronen- eigentlichen dielekrisch wirksamen Sperrschicht ersäurelösungen
dienen, daß durch die Konzentra- höht werden, weil dann der Angriff des Elektrolyten
tion, die Spannung und den Elektrodenabstand in hauptsächlch an der Eloxalschicht und erst in zweiter
der ersten Fonnierstufe eine Stromdichte von 15 Linie an der darunterliegenden dielektrisch wirksa-5
mA/cm2 und kleiner benutzt wird, daß durch men Sperrschicht erfolgt. Solche sogenannte »Dudie
Konzentration, die Spannung und den Elek- plex-Schichtenc werden z.B. erzeugt, indem zutrodenabstand
in der zweiten Fonnierstufe eine nächst in einem reinen Eloxier-Elektrolyten, wie
Stromdichte von lOmA/cm2 und größer bis zu Schwefelsäure. Oxalsäure, Chromsäure oder Phos-100
mA/cm2 benutzt wird und daß die Tempera- 20 phorsäure gearbeitet wird. Danach wird hauptsächturen
der Formierlösungen beider Formierstufen lieh in dem an sich bekannten Borat-Elektrolyten die
80 bis 100° C betragen/ Bildung der dielektrisch wirksamen Sperrschicht
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- (Formierung) vorgenommen. Die Hydrationsbestänkennzeichnet,
daß die Konzentration der Zitro- digkeit so hergestellter Oxidschichten ist zwar für
nensäurelösung der ersten Formierstufe 10 Ge- 25 viele Fälle ausreichend, jedoch ist die Herstellung
wichtsprozent und die Konzentration der Zitro- technologisch kompliziert (z.B. wegen des unternensäurelösung
der zweiten Formierstufe 0,2 Ge- schiedl'chen Elektrolyten) und der Bereich der Bestänwichtsprozent
beträgt, daß die Formierspannung digkeit ist nicht sehr groß. Würde man zur Erweiteder
ersten Formierstufe 150 V und der zweiten rang des Bereiches genügend dicke Eloxal-Vor-Formierstufe
400 V beträgt und daß durch ent- 30 schichten anbringen, so ist ein Verlust des Aufrauhsprechenden
Elektrodenabstand die Stromdichte grades durch Auflösung der Aluminiumfolie in den
in der ersten Fonnierstufe auf 3 mA/cm2 und in mittelstarken bis starken Eloxierelektrolyten zu erder
zweiten Stufe auf 20 mA/cm2 begrenzt ist. warten.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zu-35 gründe, Aluminiumfolien mit darauf befindlicher, di-
elektrisch wirksamer Aluminiumoxidschicht herzustellen, die in hohem Maße hydratationsbeständig ist,
so daß Kondensatoren mit derartigen Anodenfolien
Die Erfindung betrifft ein Verfahivn zur Herstel- bis zu hohen Spannungen von 600 V und auch bei
lung von dielektrisch wirkenden Oxidschichten auf 40 überlagerter Wechselspannung betrieben werden
Anodenfolien aus Aluminium hoher Reinheit, mit können; das Verfahren soll technologisch einfach
inbesondeie hoch aufgerauhter Oberfläche, für durchführbar sein.
Elektrolytkondensatoren. Die Folie wird bei diesem Das Verfahren zur Herstellung von mit als Dielek-
Verfahren in einer Zwei-Stufen-Formierung in Elek- trikum wirkenden Oxidschichten versehenen Anoden
trolyten mit gleichen Anionen behandelt. 45 aus Aluminiumfolie hoher Reinheit mit insbesondere
Es ist ein Verfahren zur Herstellung solcher oxy- hoch aufgerauhter Oberfläche für Elektrolytkondendierter
Aluminiumfolien bekannt (vgl. USA.-Patent- satoren, bei dem die Folie in einer Zwei-Stufen-Forschrift
2 019 994), bei dem die Aluminiumfolie in we- mierung in Elektrolyten mit gleichen Anionen behannigstens
zwei Formierstufen durch Bäder geleitet delt wird, ist zur Lösung dieser Aufgabe erfindungswird
(Wanderbad-Verfahren), bei dem in den einzel- 50 gemäß dadurch gekennzeichnet, daß als Elektrolyte
nen Formierstufen die Elektrolyte an sich gleich zu- für beide Formierstufen wäßrige Zitronensäurelösunsammengesetzt
sind, jedoch unterschiedliche Kon- gen dienen, daß durch die Konzentration, die Spanzentration
aufweisen und bei dem in den einzelnen nung und den Elektrodenabstand in der ersten For-Formierstufen
unterschiedliche Formierspannungen mierstufe eine Stromdichte von 5 mA/cm2 und kleiangelegt
werden. Als Elektrolytkomponenten werden 55 ner benutzt wird, daß durch die Konzentration, die
dabei relativ konzentrierte wäßrige Lösungen von Spannung und den Elektrodenabstand in der zweiten
Borax und Borsäure iür die erste Formierstufe und Formierstufe eine Stromdichte von 10 mA/cm2 und
eine weniger konzentrierte wäßrige Lösung von Am- größer bis zu 100 mA/cm2 benutzt wird und daß die
moniumborat für die zweite Formierstufe benutzt. Temperaturen der Formierlösungen beider Formie-Die
Badtemperaturen liegen für die erste Fonnier- 60 stufen 80 bis 100° C betragen,
stufe unterhalb 80 ° und für die zweite Formierstufe Eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens
stufe unterhalb 80 ° und für die zweite Formierstufe Eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens
unterhalb 1000C. Abgesehen davon, daß Ammoni- besteht darin, daß die Konzentration der Zitronenumboratlösungen
bei diesen Temperaturen stark zur säurelösung de ersten Formierstufe 10 Gewichtspro-Abgabe
von Ammoniak neigen und damit einen er- zent und die Konzentration der Zitronensäurelösung
höhten apparativen Aufwand für die Badkontrolle 65 der zweiten Formierstufe 0,2 Gewichtsprozent be-
und für die Reinhaltung der Arbeitsräume erforder- trägt, daß dis Formierspannung der ersten Formierlich
machen, sind so hergestellte Aluminiumoxid- stufe 150 V und der zweiten Formierstufe 400 V beschichten
nicht hydratationsbeständig. trägt und daß durch entsprechenden Elektrodenab-
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |