DE10053736A1 - Verfahren zur Herstellung einer Anode für einen elektrolytischen Hochspannungs-Kondensator - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer Anode für einen elektrolytischen Hochspannungs-KondensatorInfo
- Publication number
- DE10053736A1 DE10053736A1 DE10053736A DE10053736A DE10053736A1 DE 10053736 A1 DE10053736 A1 DE 10053736A1 DE 10053736 A DE10053736 A DE 10053736A DE 10053736 A DE10053736 A DE 10053736A DE 10053736 A1 DE10053736 A1 DE 10053736A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- oxide film
- aluminum foil
- anode
- solution
- aluminum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 title claims abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 30
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 46
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 46
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 36
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 32
- 239000011888 foil Substances 0.000 claims description 30
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 26
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 18
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 5
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 5
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 12
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 10
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 238000000627 alternating current impedance spectroscopy Methods 0.000 description 4
- 238000002048 anodisation reaction Methods 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000007743 anodising Methods 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L dimercury dichloride Chemical class Cl[Hg][Hg]Cl ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000000572 ellipsometry Methods 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 208000005156 Dehydration Diseases 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical group [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010405 anode material Substances 0.000 description 1
- 238000003486 chemical etching Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001566 impedance spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004043 responsiveness Effects 0.000 description 1
- 238000007788 roughening Methods 0.000 description 1
- 239000007784 solid electrolyte Substances 0.000 description 1
- 230000005641 tunneling Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/13—Electrodes for accumulators with non-aqueous electrolyte, e.g. for lithium-accumulators; Processes of manufacture thereof
- H01M4/139—Processes of manufacture
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/0029—Processes of manufacture
- H01G9/0032—Processes of manufacture formation of the dielectric layer
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S205/00—Electrolysis: processes, compositions used therein, and methods of preparing the compositions
- Y10S205/917—Treatment of workpiece between coating steps
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
- ing And Chemical Polishing (AREA)
Abstract
Bei dem Verfahren zur Ausbildung eines Aluminiumoxidfilms mit großer spezifischer Oberfläche auf einer Elektrode für einen elektrolytischen Hochspannungs-Kondensator wird ein Oxidfilm mit gleichförmiger Dicke gebildet, der anschließend geätzt wird. Der geätzte Abschnitt des Oxidfilms wird dann teilweise erneut anodisiert. Der sich ergebende Oxidfilm hat eine vergrößerte Oberfläche. Mit dem Verfahren ist es möglich, einen dielektrischen Oxidfilm herzustellen, der eine gleichförmige Dicke und eine große spezifische Oberfläche hat. Außerdem ergibt sich eine Steigerung der Kapazität der elektrolytischen Kondensatoren.
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung
einer Anode für einen elektrolytischen Hochspannungs-Kondensa
tor, bei welchem ein Oxidfilm mit gleichförmiger Dicke und mit
einer großen Oberfläche auf einer Aluminiumelektrode ausgebil
det wird, die als Anode verwendet wird.
Bei einem elektrolytischen Aluminiumkondensator wird als
Anodenmaterial eine Aluminiumfolie verwendet. Auf der Ober
fläche der Anode wird als Dielektrikum ein Oxidfilm ausgebil
det. Als Elektrolyt wird ein organisches Lösungsmittel oder
ein Feststoffelektrolyt verwendet, der zwischen den Elektroden
vorgesehen wird. Um eine Kapazitätssteigerung zu erreichen,
muß das Dielektrikum eines solchen elektrolytischen Kondensa
tors eine hohe Dielektrizitätskonstante, eine große Oberfläche
und eine geringe Dicke haben.
Zu den herkömmlichen Verfahren zur Vorbereitung einer Alumini
umfolie für einen elektrolytischen Kondensator gehören ein
Ätzprozess zum Aufrauhen der Oberfläche der Aluminiumfolie,
die eine Reinheit von 99,99% oder mehr hat, wodurch eine
Vergrößerung der Oberfläche der Aluminiumfolie erreicht wird,
sowie einen Formierungsprozess zur Ausbildung eines dielek
trischen Films auf der Aluminiumfolie. Bei diesen herkömmlichen
Verfahren wird die Kapazitätssteigerung dadurch erreicht, daß
die Aluminiumfolie einem elektrochemischen oder chemischen
Ätzprozess unter Bedingungen, bei denen dem Material der
Aluminiumfolie ein geeignetes Element zugesetzt wird, oder
unter Bedingungen unterworfen wird, bei denen der beim Ätz
prozess verwendeten Lösung geeignete Ionen zugesetzt werden,
um die Oberfläche der Aluminiumfolie aufzurauhen.
Allen bekannten Verfahren zur Vergrößerung der Oberfläche
einer Aluminiumelektrode, die für elektrolytische Kondensato
ren verwendet wird, ist ein Verfahren zum Ätzen der Oberfläche
einer Aluminiumfolie gemeinsam, die für die Aluminiumelektrode
verwendet wird, und zwar vor der Ausbildung eines Oxidfilms
auf der Aluminiumfolie. Zum Aufrauhen der Oberfläche der
Aluminiumfolie hat man Sulfationen zugesetzt, die die Ätz
barkeit der Aluminiumfolie steigern. Wenn jedoch ein Oxidfilm
auf der unter Verwendung von Sulfationen geätzten Alumini
umfolie ausgebildet wird, ergibt sich das Problem, daß man die
gewünschte Oberflächenvergrößerung nicht erhält, da die feinen
Durchgänge, die von den Sulfationen gebildet werden, während
der Ausbildung des Oxidfilms blockiert werden. Außerdem muß
der Oxidfilm während eines langen Zeitraums ausgebildet wer
den. Dies führt zu einer Steigerung des Feuchtegehalts des
Oxidfilms, was wiederum einen langen Zeitraum für eine Dehy
drierung erforderlich macht.
Die US-A-3,316,164 offenbart ein Verfahren zur Herstellung
einer Aluminiumfolie mit einer Oberfläche, die gegenüber der
ursprünglichen Oberfläche um das 20fache aufgrund der Zugabe
von Sulfationen zu einer NaCl-Lösung gesteigert ist. Bei
diesem Verfahren werden die Sulfationen jedoch auf der gesam
ten Oberfläche der Aluminiumfolie während eines Ätzprozesses
absorbiert, wodurch eine Abscheidung von Aluminiumhydroxid
sulfid auf einer Kathode erzeugt wird.
Die US-A-5,062,025 offenbart ein Verfahren zur Herstellung
eines elektrolytischen Kondensators, bei welchem Aluminiumfi
lamente und Filamente anderer Metalle in kombinierter Weise
verwendet werden, um eine Oberflächenvergrößerung zur errei
chen. Die entsprechend der Oberflächenvergrößerung gesteigerte
Kapazität wird mit einer bekannten universellen Impedanzbrücke
gemessen. Dieses Verfahren hat jedoch keinen Bezug zur eigent
lichen Erfindung.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht darin, ein
Verfahren zur Herstellung einer Anode für einen elektrolyti
schen Hochspannungs-Kondensator bereitzustellen, bei welchem
die Anodisierungszeit stark reduziert, eine Reaktion zur
Bildung von Durchgängen bzw. Tunnels wirksam herbeigeführt und
die Auswirkung von zugegebenen Sulfationen maximiert wird, um
einen Oxidfilm auszubilden, der eine gleichförmige Dicke und
eine große Oberfläche hat.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur
Herstellung einer Anode eines elektrolytischen Hochspannungs-
Kondensators erreicht, bei welchem eine Aluminiumfolie in
einer Borsäurelösung anodisiert wird, wodurch auf der Alumini
umfolie ein Oxidfilm mit gleichförmiger Dicke ausgebildet
wird, die Aluminiumfolie mit dem darauf ausgebildeten Oxidfilm
in einer Sulfationen enthaltenden NaCl-Lösung teilweise geätzt
wird und die geätzte Aluminiumfolie erneut anodisiert wird,
wodurch auf der geätzten Aluminiumfolie wieder ein Oxidfilm
ausgebildet wird.
Weitere Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind
in den Unteransprüchen aufgeführt.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß die Ano
disierungszeit relativ kurz ist, da die erneute Anodisierung
vorzugsweise nur für den geätzten Abschnitt der Aluminiumelek
trode ausgeführt wird. Vorteilhaft ist weiterhin, daß eine
wirksame Tunnelbildungsreaktion erfolgt, da die Sulfationen
auf dem freiliegenden Oberflächenabschnitt der Aluminiumelek
tode absorbiert werden. Da die Neuanodisierung ausgeführt
wird, nachdem ein Ätzprozess an einem Oxidfilm mit einer
ursprünglichen Dicke ausgeführt worden ist, ist es möglich,
die gesteigerte Kapazität und die erhöhte Oberfläche innerhalb
eines reduzierten Zeitraums unter Verwendung einer Wechsel
stromimpedanzspektroskopie genau zu messen. Erfindungsgemäß
kann so eine Anode hergestellt werden, die mit einem Oxidfilm
versehen ist, der die Eigenschaften einer gleichförmigen Dicke
und einer großen spezifischen Oberfläche hat. Solche Eigen
schaften können bei herkömmlichen Aluminiumfolien, wenn sie
für Elektroden von elektrolytischen Hochspannungs-Kondensato
ren verwendet werden, nicht erwartet werden. Demgegenüber
erhält man bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens eine
hohe Zunahme der Kapazität des elektrolytischen Kondensators.
Anhand von Zeichnungen wird die Erfindung näher erläutert.
Fig. 1 zeigt schematisch in einem Ablaufdiagramm die
aufeinanderfolgenden Prozessschritte des erfindungsgemäßen
Verfahrens zur Herstellung einer Anode.
Fig. 2 zeigt in einem Diagramm die Änderung der Dicke
eines Aluminiumoxydfilms abhängig von der Änderung der Film
bildungsspannung.
Fig. 3 zeigt eine Strom-Zeit-Kurve, die sich ergibt, wenn
eine mit einem Oxidfilm versehene Aluminiumelektrode in einem
angelegten Anodenpotential von +1,0 VSCE bei 25°C geätzt wird,
wobei SCE sich auf eine gesättigte Calomelelektrode bezieht.
Fig. 4 ist eine Strom-Zeit-Kurve, die sich ergibt, wenn
die mit dem Oxidfilm versehene Aluminiumelektrode bei einer im
angelegten Anodenpotential von +1,0 VSCE bei 60°C geätzt wird.
Fig. 5 ist eine Strom-Zeit-Kurve, die sich ergibt, wenn
eine mit einem Oxidfilm versehene Aluminiumelektrode bei einer
angelegten Anodenspannung von +1,0 VSCE bei 80°C geätzt wird.
Fig. 6 zeigt in einem Diagramm die Änderung der Kapazität
der erfindungsgemäßen Aluminiumelektrode abhängig von der
Temperaturänderung der eingesetzten Ätzlösung und der Konzen
trationsänderung der der Ätzlösung zugesetzten Sulfationen.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Borsäure
kann eine Mischlösung von H3BO3 und Na2B4O7 sein. Die Borsäure
ist vorzugsweise eine Mischlösung, die H3BO3 mit der molaren
Konzentration von 0,5 und Na2B4O7 mit der molaren Konzentration
von 0,05 enthält.
Die Sulfationen haben im Hinblick auf eine Lochfraßkorrosion
von Aluminium zwei Funktionen. Gemäß der ersten Funktion
dienen die Sulfationen dazu, die Lochbildung zu unterdrücken.
Als zweite Funktion sollen sie das Wachstum der anfänglich
gebildeten Löcher begünstigen.
Die Sulfationen werden vorzugsweise in einer molaren Konzen
tration von 0,01 bis 0,1 verwendet. Wenn die molare Sulfatio
nenkonzentration weniger als 0,01 beträgt, ist die Wirkung von
Chloridionen beträchtlich. Als Folge ist das Wachstum
schlecht, auch wenn die Löcher in großer Anzahl gebildet
werden. Wenn die molare Konzentration der Sulfationen mehr als
0,1 beträgt, lassen die Sulfationen keine Lochbildung mehr zu.
Die Natriumchloridlösung wird vorzugsweise auf eine Temperatur
von 25 bis 80°C gehalten. Wenn die Natriumchloridlösung auf
einer Temperatur von weniger als 25°C gehalten wird, ist die
Reaktionsaktivität unzureichend. Wenn die Natriumchloridlösung
auf einer Temperatur von mehr als 80°C gehalten wird, begün
stigen die Chloridionen die Erzeugung von Löchern über eine
optimale Anzahl von Löchern hinaus.
Nach dem Ablaufdiagramm von Fig. 1, das die aufeinanderfol
genden Verfahrensschritte der Erfindung zeigt, wird zur Her
stellung einer Elektrode eine Aluminiumfolie mit einer Rein
heit von 99,99% oder mehr und einer Dicke von 130 µm verwendet.
Diese Aluminiumfolie wird in eine Mischlösung von H3BO3 mit der
molaren Konzentration von 0,5 und Na2B4O7 mit der molaren
Konzentration von 0,05 eingetaucht. An die Aluminiumfolie wird
eine Stromdichte von 1 mA cm-2 angelegt, bis eine Formierungs
spannung von 30 V erreicht ist, bei der der Oxidfilm auf der
Aluminiumfolie ausgebildet wird. Die Elektrode wird dann einem
Ätzprozess unterworfen, bei welchem eine Spannung von 1 VSCE an
die Elektrode in einer NaCl-Lösung mit der molaren Konzen
tration von 0,01 während der Ausführung einer Variierung und
bei Halten auf einer geeigneten Temperatur über 300 Sekunden
angelegt wird. Um eine Kapazitätsänderung abhängig von einer
Temperaturänderung der NaCl-Lösung und einer Änderung der
Konzentration der Sulfationen in der NaCl-Lösung zu messen,
wird der Ätzprozess bei verschiedenen Temperaturen der NaCl-
Lösung, bei 25°C, 60°C und 80°C, und bei unterschiedlichen
molaren Sulfationenkonzentrationen, d. h. 0, 0,01 (1,420 ppm),
bzw. 0,1 (14 200 ppm) durchgeführt. Damit der Oxidfilm eine
gleichförmige Dicke erhalten kann, wird die Aluminiumfolie
einer erneuten Anodisierung unter der gleichen Bedingung wie
bei der Bildung des ursprünglichen Oxidfilms unterworfen. Die
Kapazitätsmessung erfolgt unter Verwendung der Wechselstromim
pedanzspektroskopie nach Abschluß der erneuten Anodisierung.
Die Aluminiumoxidfilmdicke und die Spannung bei dem Diagramm
von Fig. 2 wird unter Verwendung der Ellipsometrie bzw. der
Wechselstromimpedanzspektroskopie (EIS) gemessen. Die basie
rend auf Kapazitätsmessungen nach der Wechselstromimpedanz
spektroskopie berechneten Dicken des bei unterschiedlichen
Formierungsspannungen von 10 V, 20 V und 30 V gebildeten Oxid
films entsprechen annähernd denen, die unter Verwendung der
Ellipsometrie direkt gemessen werden. Das zeigt, daß die
Dickenmessung mit der Wechselstromimpedanzspektroskopie zuver
lässig ist.
Die Diagramme von Fig. 3 bis 5 zeigen jeweils eine Beziehung
zwischen der Stromdichte und der gemessenen Ätzzeit, wenn die
mit dem Oxidfilm versehene Aluminiumelektrode 100 Sekunden
eingetaucht in die oben erwähnten NaCl-Lösungen geätzt wird,
die auf unterschiedlichen Temperaturen, d. h. 25°C, 60°C und
80°C gehalten werden, nachdem die angelegte Spannung von einer
Spannung bei offener Schaltung auf eine Anodenspannung
springt, d. h. +1,0 VSCE. Die Messung wird unter Verwendung
einer gesättigten Calomel-Elektrode (SCE) und einer Platin-
Elektrode als Bezugselektrode und einer Gegenelektrode des
verwendeten Elektrodensystems durchgeführt.
Aus Fig. 3 ist zu sehen, daß in allen Lösungen die Anoden
stromdichte mit dem Zeitablauf eine Spitze nach allmählichem
Anstieg erreicht. Die Stromdichte nimmt mit einer langsameren
Rate der Sulfationen enthaltenden Lösung verglichen mit der
von Sulfationen freien Lösung zu. Der Grund dafür besteht
darin, daß die von Sulfationen freie Lösung dazu dient, die
Anzahl der auf der Oberfläche der Elektrode gebildeten Löcher
zu reduzieren. Dies zeigt, daß die Sulfationen, die der Chlo
ridionen enthaltenden Lösung zugesetzt werden, als Unterdrücker
für den Beginn einer Lochbildung dienen.
Aus Fig. 4 und 5 ist zu sehen, daß eine plötzliche Steigerung
der Stromdichte bei Erhöhung der Lösungstemperatur im Falle
der Zugabe der Lösung mit der molaren Sulfationenkonzentration
von 0,1 zu der NaCl-Lösung mit der molaren Konzentration von
0,01 eintritt. Es zeigt sich, daß die Fläche jeder Strom-Zeit-
Kurve in Fig. 4 oder 5 vergrößert ist. Dies bedeutet eine be
trächtliche Steigerung hinsichtlich der geätzten Oberfläche
der Aluminiumelektrode.
Das Diagramm von Fig. 6 zeigt die Änderung der Kapazität des
Aluminiumoxidfilms, der durch die erneute Anodisierung der
Aluminiumelektrode in einer Mischlösung, die H3BO3 mit der
molaren Konzentration von 0,5 und Na2B4O7 mit der molaren
Konzentration von 0,05 bei einer Stromdichte von 1 mA cm-2
gebildet wird, bis die Formierungsspannung von 30 V erreicht
ist. Dabei hat die NaCl-Lösung unterschiedliche Sulfationen
konzentrationen bei unterschiedlichen Temperaturen, d. h. 25°C,
60°C bzw. 80°C. Aus Fig. 6 ist zu sehen, daß, wie aufgrund der
Strom-Zeit-Kurven von Fig. 3 bis 5 zu erwarten war, der Alumi
niumoxidfilm eine abrupte Kapazitätszunahme in der NaCl-Lösung
hat, die Sulfationen mit der molaren Lösung von 0,1 enthält.
In der nachstehenden Tabelle 1 sind die jeweiligen Oberflä
chenbereiche angegeben, die basierend auf der Kapazitätsmes
sung für die oben genannten Fälle bei Verwendung von NaCl-
Lösungen unterschiedlicher Konzentrationen und unterschiedli
cher Temperaturen berechnet wurden. Tabelle 1 zeigt, daß es
bei Halten der Ätzlösung auf einer Temperatur von 80°C und bei
einer molaren Sulfationenkonzentration von 0,1 möglich ist,
eine Steigerung der spezifischen Oberfläche um das etwa 33fache
verglichen mit der Ausgangsfläche von 1 cm2 zu erhalten.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung einer Anode eines elektrolyti
schen Hochspannungs-Kondensators, bei welchem
- - eine Aluminiumfolie in einer Borsäurelösung anodisiert wird, wodurch ein Oxidfilm mit einer gleichförmigen Dicke auf der Aluminiumfolie gebildet wird,
- - die mit dem Oxidfilm versehene Aluminiumfolie in einer Sulfationen enthaltenden NaCl-Lösung teilweise geätzt wird und
- - die geätzte Aluminiumfolie erneut anodisiert wird, wodurch wieder ein Oxidfilm auf der geätzten Alumini umfolie gebildet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem die Borsäurelösung
eine Mischlösung aus H3BO3 mit der molaren Konzentration
von 0,5 und Na2B4O7 mit der molaren Konzentration von 0,05
ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei welchem die NaCl-
Lösung eine Natriumchloridlösung ist, die Sulfationen in
einer molaren Konzentration von 0,01 bis 0,1 enthält.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei
welchem die Natriumchloridlösung auf einer Temperatur von
25 bis 80°C gehalten wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei
welchem die Kapazität und die spezifische Oberfläche der
Anode unter Verwendung der Wechselstromimpedanzspektrosko
pie gemessen werden.
6. Anode für einen elektrolytischen Hochspannungs-Kondensator,
hergestellt nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1
bis 4.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR001537 | 2000-01-13 | ||
| KR1020000001537A KR100361643B1 (ko) | 2000-01-13 | 2000-01-13 | 고전압 전해축전지용 양극 전극의 제조방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE10053736A1 true DE10053736A1 (de) | 2001-08-02 |
| DE10053736B4 DE10053736B4 (de) | 2006-02-16 |
Family
ID=19638333
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE10053736A Expired - Fee Related DE10053736B4 (de) | 2000-01-13 | 2000-10-30 | Verfahren zur Herstellung einer Anode für einen elektrolytischen Hochspannungs-Kondensator |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6440288B1 (de) |
| JP (1) | JP3600519B2 (de) |
| KR (1) | KR100361643B1 (de) |
| DE (1) | DE10053736B4 (de) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4793957B2 (ja) * | 2007-01-31 | 2011-10-12 | ニチコン株式会社 | 電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法 |
| KR100840218B1 (ko) * | 2007-02-09 | 2008-06-23 | 한국기계연구원 | ＮａＣｌ이나 소금으로 코팅된 산화물을 볼밀링하여 13.9 ㎡／ｇ 이상의 비표면적을 갖는 산화물의 제조방법 및 그 사용방법 |
| CN100527300C (zh) * | 2007-07-13 | 2009-08-12 | 厦门大学 | 铝电极箔表面的改性方法 |
| US8192605B2 (en) * | 2009-02-09 | 2012-06-05 | Applied Materials, Inc. | Metrology methods and apparatus for nanomaterial characterization of energy storage electrode structures |
| KR101453513B1 (ko) * | 2012-11-26 | 2014-10-24 | 국립대학법인 울산과학기술대학교 산학협력단 | 전극의 제조 방법, 상기 방법에 따라 제조된 전극, 및 상기 전극을 포함하는 리튬 이차 전지 |
| CN104726846B (zh) * | 2015-03-06 | 2017-03-29 | 西安电子科技大学 | 基于高密度有序铜纳米线催化的大面积石墨烯制备方法 |
| CN105336499A (zh) * | 2015-08-03 | 2016-02-17 | 肇庆华锋电子铝箔股份有限公司 | 一种电解电容器阳极铝箔腐蚀的前处理方法 |
| CN106340404B (zh) * | 2016-09-12 | 2018-11-27 | 肇庆华锋电子铝箔股份有限公司 | 一种低压铝电解电容器用高介电纳米复合氧化膜阳极箔的制备方法 |
| CN107634227B (zh) * | 2017-08-21 | 2020-07-03 | 清华大学 | 铝集流体及其制备方法，以及锂二次电池及其制备方法 |
| CN110428972A (zh) * | 2019-07-09 | 2019-11-08 | 南通赛克斯电子有限公司 | 一种铝电解电容器氧化膜贴敷成形设备 |
| CN113327771B (zh) * | 2021-05-11 | 2022-08-23 | 东莞顺络电子有限公司 | 一种片式导电聚合物电容器封装方法及电容器 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3316164A (en) * | 1964-04-23 | 1967-04-25 | Sprague Electric Co | Etching of aluminum foil |
| US4276129A (en) * | 1980-06-25 | 1981-06-30 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method for producing foil electrodes for electrolytic capacitor |
| JPS6079707A (ja) * | 1983-10-06 | 1985-05-07 | 松下電器産業株式会社 | アルミニウム電解コンデンサ |
| JPH07119152B2 (ja) * | 1987-12-18 | 1995-12-20 | 富士写真フイルム株式会社 | 平版印刷版用アルミニウム支持体の電解粗面化処理方法 |
| JP2638038B2 (ja) * | 1988-02-19 | 1997-08-06 | 松下電器産業株式会社 | アルミ電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
| JP2663544B2 (ja) * | 1988-08-24 | 1997-10-15 | 松下電器産業株式会社 | アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
| JP2745575B2 (ja) * | 1988-10-25 | 1998-04-28 | 松下電器産業株式会社 | アルミ電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
| US5062025A (en) * | 1990-05-25 | 1991-10-29 | Iowa State University Research Foundation | Electrolytic capacitor and large surface area electrode element therefor |
| JPH07109815B2 (ja) * | 1990-11-28 | 1995-11-22 | エルナー株式会社 | アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
| US5194127A (en) * | 1992-01-24 | 1993-03-16 | Asahi Glass Company Ltd. | Method for etching an aluminum foil for an electrolytic capacitor |
| JPH07176454A (ja) * | 1993-10-28 | 1995-07-14 | Kobe Steel Ltd | 電解コンデンサ電極材料用アルミニウム箔および電解コンデンサ陰極材料 |
| US5660737A (en) * | 1995-05-17 | 1997-08-26 | Ventritex, Inc. | Process for making a capacitor foil with enhanced surface area |
| KR19990086418A (ko) * | 1998-05-28 | 1999-12-15 | 권호택 | 알루미늄 전해콘덴서용 양극포일 |
-
2000
- 2000-01-13 KR KR1020000001537A patent/KR100361643B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2000-10-19 US US09/691,153 patent/US6440288B1/en not_active Expired - Fee Related
- 2000-10-30 DE DE10053736A patent/DE10053736B4/de not_active Expired - Fee Related
- 2000-10-31 JP JP2000333646A patent/JP3600519B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6440288B1 (en) | 2002-08-27 |
| KR100361643B1 (ko) | 2002-11-21 |
| DE10053736B4 (de) | 2006-02-16 |
| JP3600519B2 (ja) | 2004-12-15 |
| KR20010073279A (ko) | 2001-08-01 |
| JP2001196275A (ja) | 2001-07-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2000227C3 (de) | Verfahren zur Herstellung eines korrosionsbeständigen Aluminiumgegenstands und dessen Verwendung | |
| DE1621115C3 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Trägers aus Aluminium für lithographische Druckplatten | |
| EP0064607B1 (de) | Verfahren zum Ätzen einer rekristallisierten Aluminiumfolie für Elektrolytkondensatoren | |
| DE2052424C3 (de) | Verfahren zum Herstellen elektrischer Leitungsverbindungen | |
| DE102006006259A1 (de) | Festelektrolytkondensator und Verfahren zu dessen Herstellung | |
| DE2313106C2 (de) | Verfahren zum Herstellen eines mindestens einlagigen elektrischen Verbindungssystems | |
| DE3530564A1 (de) | Verfahren zur elektrochemischen bildung eines dielektrischen oxidfilms auf einem ventilmetall, nach dem verfahren formierte ventilmetall-elektrode fuer einen kondensator sowie verwendung einer derartigen ventilmetall-elektrode in einem elektrolytkondensator | |
| DE2818217A1 (de) | Verfahren zur herstellung eines aluminium-elektrolytkondensators mit einem stabilen oxidfilm | |
| DE10053736B4 (de) | Verfahren zur Herstellung einer Anode für einen elektrolytischen Hochspannungs-Kondensator | |
| DE4223228A1 (de) | Verfahren zur Bestimmung von Persäuren | |
| DE3686461T2 (de) | Fest-elektrolytkondensator und verfahren zu seiner herstellung. | |
| DE19925845A1 (de) | Verfahren und Elektrolyt zum Anodisieren von Ventilmetallen | |
| DE3231662C2 (de) | Verfahren zum elektrochemischen Ätzen von Aluminiumfolien | |
| DE2044025A1 (de) | Selbstdepolansierender Kondensator elektrolyt Kondensator mit einem derartigen Elektrolyt sowie Verfahren zur Herstellung und Verwendung derartiger Kondensatoren | |
| DE3135390A1 (de) | Elektrisches bauelement, insbesondere elektrischer kondensator sowie verfahren zu seiner herstellung | |
| DE68905836T2 (de) | Verfahren zur impraegnierung von elektrolytischen kondensatoren mit tcnq-salzen. | |
| DE1489037B2 (de) | Verfahren zur herstellung von elektrischen kondensatoren | |
| DE69317618T2 (de) | Herstellungsverfahren von Elektrolytkondensatoren mit einer leitfähigen Polymer-Kathodenschicht und niedrigem Leckstrom | |
| DE2534997C3 (de) | Tantal-Elektrolytkondensator und Verfahren zu seiner Herstellung | |
| DE2256022C3 (de) | Elektrolyt zum Formieren von Aluminiumfolien für Niedervoltelektrolytkondensatoren | |
| DE1614245A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Elektrolytkondensatoren | |
| DE4232636C2 (de) | Verfahren zum Herstellen von Elektrodenfolien für, insbesondere Hochvolt-, Elektrolytkondensatoren | |
| DE2141004B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von dielektrisch wirkenden Oxidschichten auf Anodenfolien aus Aluminium für Elektrolytkondensatoren | |
| DE2642445C3 (de) | Elektrolytkondensator | |
| DE2836878B1 (de) | Verfahren zur anodischen Herstellung hydrophober Oxidschichten auf Aluminium-Folien |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |