DE3722718C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Anodenfolien
für Niedervolt-Aluminium-Elektrolytkondensatoren, indem
gegebenenfalls geätzte Aluminiumfolien in einem elektrolytischen
Formierverfahren mit einer dielektrisch wirksamen Oxidschicht
versehen werden, wobei ein phosphatfreier Formierelektrolyt verwendet
wird, der Adipinsäure, Borsäure und Ammoniak enthält.
Aus der DE-OS 19 36 267 ist es bekannt, einen Elektrolyt zur
Formierung von Aluminiumfolien für Niedervolt-Elektrolytkondensatoren
zu verwenden, bei dem Borate, insbesondere Ammoniumborat
zu einer wäßrigen Adipinsäurelösung zugesetzt sind. Hierbei
werden Anodenfolien erhalten, die sich durch eine hohe Kapazitätsausbeute
auszeichnen, was im Hinblick auf die Größe der fertigen
Elektrolytkondensatoren wünschenswert ist.
Die nach dem bekannten Verfahren hergestellten Anodenfolien sind
allerdings nicht kochfest. Als kochfest werden solche Anodenfolien
bezeichnet, die nach einer Testbehandlung in siedendem
entionisierten Wasser eine Kapazitätsänderung von weniger als
10% aufweisen und die Formiertestspannung innerhalb 2 Minuten
erreichen. Derartige Folien sind für die Herstellung von Aluminium-Elektrolytkondensatoren
mit hoher Reststromstabilität und
langer Lebensdauer erforderlich.
Es ist zwar aus der DE-PS 22 56 022 bekannt, daß zur Herstellung
von kochfesten Niedervolt-Anodenfolien ein phosphathaltiger
Formierelektrolyt verwendet werden muß. Allerdings geht bei der
Formierung von Niedervolt-Anodenfolien in phosphathaltigen Lösungen
bei Formierspannungen oberhalb 50 V ein Teil der Anodenkapazität
im Vergleich zur phosphatfreien Formierung verloren, wobei
der Kapazitätsverlust um so größer ist, je höher die Formierspannung
ist und bei einer Formierspannung U F = 150 V ca. 40%
beträgt. Dies bedeutet aber, daß diese Elektrolytkondensatoren
- bei gleicher Nennkapazität - ein wesentlich größeres Volumen
aufweisen.
Aus der DE 16 14 245 B2 ist ein Verfahren bekannt, bereits vor
handene Schichten aus Oxid oder Oxidhydrat vom Aluminium zu
entfernen und die Bildung solcher Schichten bei Lagerung des
Aluminiums und während der Herstellung und der Verwendung der
so erhaltenen Elektrolytkondensatoren zu verringern. Hierzu
wird das Aluminium einer oder beider Elektroden vor dem Zusam
menbau des Kondensators mit einer höchstens 25%igen wäßrigen
Phosphorsäurelösung, die außerdem mindestens 0,1% Chrom- oder
Salpetersäure enthält, oder mit einer wäßrigen Lösung von Zi
tronen- oder Weinsäure behandelt. Da diese Behandlung vor dem
anodischen Oxidieren erfolgt, ist dieser Druckschrift kein Hin
weis zur Herstellung kochfester formierter Anodenfolien zu ent
nehmen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Herstellen von
Anodenfolien für Niedervolt-Aluminium-Elektrolytkondensatoren
anzugeben, das es ermöglicht, eine kochfeste Niedervolt-Anodenfolie
ohne wesentlichen Verlust der Anodenkapazität herzustellen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die
Folien vor der Formierung stromlos in einer Borsäurelösung
behandelt werden, und daß die Folien nach der Formierung einer
stromlosen Nachbehandlung in einer Phosphorsäurelösung unterzogen
werden.
Zur Vorbehandlung werden vorteilhaft Borsäurelösungen der Konzentration
von 1 bis 10 g, vorzugsweise 3 g, Borsäure je Liter
verwendet.
Die Temperatur dieser Borsäurelösungen beträgt vorteilhaft zwischen
80°C und dem Siedepunkt, vorzugsweise 95°C, während die
Behandlungsdauer 1 bis 10 min, vorzugsweise 3 min, beträgt.
Zur Nachbehandlung werden in vorteilhafter Weise Phosphorsäurelösungen
der Konzentration zwischen 50 und 300 mmol, vorzugsweise
150 mmol, Phosphorsäurelösung je Liter verwendet, wobei
die Temperatur dieser Lösungen 20 bis 90°C, vorzugsweise 45°C,
beträgt, und die Folien während einer Zeitdauer von 0,5 bis
10 min, vorzugsweise 1 min, nachbehandelt werden.
Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung wird die Phosphorsäurelösung
ohne Spülung der Folien auf der Folienoberfläche eingetrocknet,
wozu beispielsweise Infrarotstrahler oder Heizluftgebläse
bei einer Behandlungstemperatur von 100 bis 130°C
verwendet werden.
Es ist zweckmäßig, einen Formierelektrolyten zu verwenden, der
je Liter Badlösung ca. 16 g Adipinsäure und ca. 15 g Borsäure
sowie Ammoniak bis zu einem pH-Wert von 4,8 enthält.
Die Vorteile des Gegenstandes der Erfindung werden anhand der
folgenden zehn Ausführungsbeispiele näher erläutert, wobei sich
die Ausführungsbeispiele 5 bis 10 auf die vorliegende Erfindung
beziehen und die Ausführungsbeispiele 1 bis 4 zum Vergleich des
bekannten Standes der Technik dienen.
Es wurden Proben von Aluminium-Anodenfolien der Größe 8 × 3,125 cm²
in einer Lösung formiert, die 16 g Adipinsäure und 15 g
Borsäure je Liter, sowie Ammoniak bis zu einem pH-Wert von 4,8
enthielt.
Die Temperatur der Badlösung betrug 60°C, und die Folien wurden
auf 150 V formiert.
Nach der Formierung wurde die Kapazität C₀ bestimmt und dann
wurden die Folien zur Bestimmung der Kochfestigkeit eine Stunde
in entionisiertem Wasser gekocht. Anschließend an den Kochtest
erfolgte eine weitere Bestimmung der Kapazität C t .
Außerdem wurde an den Proben die Formiertestspannung vor und
nach der Kochbehandlung bestimmt. Hierzu wurden die Proben in
7%iger Borsäurelösung bei 85°C mit einer Stromdichte von
0,1 mA/cm² formiert (1 cm² 1 cm × 0,5 cm - Folienstück).
Proben von Aluminium-Anodenfolien wurden in einem Bad formiert,
das die gleiche Zusammensetzung wie beim Ausführungsbeispiel 1
aufwies, jedoch einen Zusatz von 1 g Phosphorsäure pro Liter
Lösung enthielt. Die elektrischen Werte vor und nach dem Kochtest
wurden in gleicher Weise wie beim Ausführungsbeispiel 1
ermittelt.
Es wurden Proben von Aluminium-Anodenfolien in gleicher Weise
wie im Ausführungsbeispiel 1 behandelt. Vor der Formierung wurden
die Proben einer Vorbehandlung in einem Bad unterzogen, das
3 g Borsäure pro Liter Lösung enthielt. Die Vorbehandlung fand
bei einer Badtemperatur von 95°C während einer Zeitdauer von
3 min statt.
Die Bestimmung der elektrischen Werte vor und nach dem Kochtest
erfolgte in gleicher Weise wie beim Ausführungsbeispiel 1.
Proben von Aluminium-Anodenfolien wurden in gleicher Weise wie
beim Ausführungsbeispiel 1 behandelt. Nach dem Formieren, jedoch
vor dem Kochtest wurden die Proben einer Nachbehandlung in
einem Bad unterzogen, das ein 150 mmol Phosphorsäure pro Liter
Lösung enthielt. Die Behandlung erfolgte bei einer Badtemperatur
von 45°C während einer Zeitdauer von 1 min. Anschließend
wurden die Folien ohne Spülung durch Infrarotstrahler bei ca.
120°C getrocknet.
Die elektrischen Werte vor und nach dem Kochtest wurden in
gleicher Weise wie beim Ausführungsbeispiel 1 bestimmt.
Proben von Aluminium-Anodenfolien wurden in gleicher Weise wie
beim Ausführungsbeispiel 1 behandelt und einer Vorbehandlung
wie beim Ausführungsbeispiel 3 sowie einer Nachbehandlung wie
beim Ausführungsbeispiel 4 unterzogen.
Die Bestimmung der elektrischen Werte vor und nach dem Kochtest
erfolgte in gleicher Weise wie beim Ausführungsbeispiel 1.
In der folgenden Tabelle 1 sind die Kapazitäten C₀ vor dem
Kochtest und C t nach dem Kochtest sowie die jeweiligen Kapazitätsänderungen
(C t -C 0)/C 0 angeführt. Weiterhin enthält die
Tabelle die Ergebnisse der Formiertestspannung nach 2 min vor
dem Kochtest U F 0 sowie nach dem Kochtest U Ft .
Die Kapazitätsangabe µF/cm² bezieht sich dabei auf ein Folienstück
von 1 cm · 0,5 cm (2 Oberflächen).
Wie der Tabelle zu entnehmen ist, erhält man durch das im Ausführungsbeispiel
5 angeführte Verfahren nach der Erfindung
Folien, die sich durch hohe Kapazitätsausbeute und gute Kochfestigkeit
auszeichnen.
Das im Ausführungsbeispiel 1 angeführte Verfahren entspricht
im wesentlichen dem aus der DE-PS 19 36 267 bekannten Verfahren,
bei dem zwar eine gute Kapazitätsausbeute der Anodenfolie bei
150 V erhalten wird, wobei aber die Folien nicht kochfest sind.
Das im Ausführungsbeispiel 2 angeführte Verfahren, das im wesentlichen
dem aus der DE-PS 22 56 022 bekannten Verfahren
entspricht, liefert zwar kochfeste Anodenfolien, jedoch ist
die Kapazitätsausbeute der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
im Ausführungsbeispiel 5 hergestellten Folien um ca. 35%
größer.
Auch beim Verfahren nach Ausführungsbeispiel 3 wird eine gute
Kapazitätsausbeute erreicht, jedoch sind auch diese Anodenfolien
nicht kochfest.
Die nach dem Ausführungsbeispiel 4 behandelten Anodenfolien
zeichnen sich zwar durch Kochfestigkeit aus, weisen jedoch im
Vergleich zu den nach dem Ausführungsbeispiel 5 behandelten
Folien eine deutlich niedrigere Kapazitätsausbeute von ca. 25%
auf.
Proben von Aluminium-Anodenfolien wurden in gleicher Weise wie
beim Ausführungsbeispiel 5 behandelt, jedoch wurde die Vorbehandlung
zur Bestimmung der Abhängigkeit der Behandlungsdauer
von der Borsäurekonzentration bzw. der Temperatur der Borsäurelösung
variiert. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle
2 angeführt, in der die Borsäurekonzentration H₃BO₃ in g/l, die
Temperatur T in °C und die Behandlungsdauer t in Minuten angeführt
sind.
Die Vorbehandlung gemäß Ausführungsbeispiel 8 entspricht der
in den Ausführungsbeispielen 3 bzw. 5 angewandten Vorbehandlung.
Claims (17)
1. Verfahren zum Herstellen von Anodenfolien für Niedervolt-
Aluminium-Elektrolytkondensatoren, indem gegebenenfalls geätzte
Aluminiumfolien in einem elektrolytischen Formierverfahren
mit einer dielektrisch wirksamen Oxidschicht versehen
werden, wobei ein phosphatfreier Formierelektrolyt verwendet
wird, der Adipinsäure, Borsäure und Ammoniak enthält, dadurch
gekennzeichnet, daß die Folien vor
der Formierung stromlos in einer Borsäurelösung behandelt werden,
und daß die Folien nach der Formierung einer stromlosen
Nachbehandlung in einer Phosphorsäurelösung unterzogen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Vorbehandlung in einer Borsäurelösung
der Konzentration von 1 bis 10 g Borsäure je Liter Lösung
erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Borsäurelösung der Konzentration
von ca. 3 g Borsäure je Liter Lösung verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Borsäurelösung der Temperatur
zwischen 80°C und dem Siedepunkt verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Temperatur der Borsäurelösung ca.
95°C beträgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Folien in der Borsäurelösung
während einer Zeitdauer von 1 bis 10 min behandelt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Behandlungsdauer ca. 3 min beträgt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß die Nachbehandlung in einer
Phosphorsäurelösung der Konzentration zwischen 50 und 300 mMol
Phosphorsäure je Liter Lösung erfolgt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
daß die Folien in einem Bad nachbehandelt
werden, daß ca. 150 mMol Phosphoräsure je Liter Lösung enthält.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet,
daß die Temperatur der Phosphorsäurelösung
20 bis 90°C beträgt.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß die Badtemperatur ca. 45°C beträgt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch
gekennzeichnet, daß die Dauer der Nachbehandlung
0,5 bis 10 min beträgt.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß die Behandlungsdauer ca. 1 min beträgt.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch
gekennzeichnet, daß die Phosphorsäurelösung
ohne Spülung der Folien auf der Folienoberfläche eingetrocknet
wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet,
daß die Eintrocknung mittels Infrarotstrahler
oder Heißluftgebläse vorgenommen wird.
16. Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet,
daß die Behandlungstemperatur
100 bis 130°C beträgt.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch
gekennzeichnet, daß der Formierelektrolyt
je Liter Badlösung ca. 16 g Adipinsäure und ca. 15 g Borsäure
sowie Ammoniak bis pH = 4,8 enthält.
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