DE1216434B - Verfahren zum Herstellen eines Elektrolyt-Kondensators mit festem Elektrolyten - Google Patents

Verfahren zum Herstellen eines Elektrolyt-Kondensators mit festem Elektrolyten

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DE1216434B
DE1216434B DEU11304A DEU0011304A DE1216434B DE 1216434 B DE1216434 B DE 1216434B DE U11304 A DEU11304 A DE U11304A DE U0011304 A DEU0011304 A DE U0011304A DE 1216434 B DE1216434 B DE 1216434B
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DE
Germany
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anode
manganese nitrate
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manganese
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Application number
DEU11304A
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English (en)
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Frederic Farjallah Zind
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Union Carbide Corp
Original Assignee
Union Carbide Corp
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Description

  • Verfahren zum Herstellen eines Elektrolyt-Kondensators mit festem Elektrolyten Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Kondensatoren mit festem Elektrolyten, die einen verbesserten Verlustfaktor besitzen.
  • Kondensatoren mit einem festen Elektrolyten werden im allgemeinen durch Sintern von Teilchen solcher Metalle, welche eine dielektrische Oxydschicht auf ihrer Oberfläche zu bilden vermögen" wie beispielsweise Tantal, Aluminium, Wolfram, Niob, Hafnium, Titan und Zirkonium unter Bildung einer porösen Metal-lanode gefertigt. Tantal ist das bevorzugte Metall. Eine solche Anode wird dann mit einer Oxydschicht, beispielsweise mit Tantaloxyd, durch anodische Forinierung überzogen. Die entstehende anodische Oxydschicht bildet das Dielektrikum zwischen der Anode und einer nachfolgend aufgebrachten Kathodenschicht. Das erfolgreiche Arbeiten des entstehenden Kondensators hängt zu einem großen Teil von der Qualität dieser anodischen Oxydschicht ab. Um die Qualität der anodischen Oxydschicht zu verbessern, wird die oxydierte poröse Metallanode in eine konzentrierte Mangannitratlösung getaucht, wobei Lösung und Anode normale Raumtemperatur besitzen. Die getauchte Anode, wird dann aus der Man,-annitratlösung entfernt und in einen Ofen gebracht, wo sie auf hohe Temperatur (etwa 200 bis 400' C) erhitzt wird, um das Mangannitrat in Manganoxyd überzuführen. Das Tauchen und Erhitzen wird aewöhnlich einige Male wiederholt, beispielsweise vier- bis achtmal, um die Poren der Anode mit Manganoxyd so vollständig wie möglich zu füllen. Die Anoden werden nach der Entnahme aus dem Ofen auf Raumtemperatur abgekühlt (etwa 18 bis 25' C), ehe sie wiederum in die bei Raumteinperatur befindliche Mangannitratlösung eingetaucht werden. Ein solches Kühlen ist als wesentlich betrachtet worden, um das Verdampfen von Lösungsmitteln aus der Mangannitratlösung zu vermeiden und zudem den auf die behandelte Anode auso";eübten thermischen Schock auf ein Mindestmaß herabzusetzen. Nachdem mehrere Male getaucht und erhitzt wurde, wird die Anode nochmals durch Formieren oxydiert, um die vorhin gebildete Oxydschicht auf der Anode auszuheilen.
  • Die Ausheilun g wird durch Nachformieren der Anode vervollständigt. Im Laufe dieses Verfahrens wird lediglich das Manganoxyd in und um jegliche Fehlstellen in der anodischen Oxydschicht weiter zu anderen, besser isolierenden Arten von Manganoxyd umgewandelt. Dieses umgewandelte Manganoxyd verändert den Reststrom an irgendwelchen Fehlstellen in der anodischen dielektrischen Oxydschicht. Der verbleibende Teil des Manganoxyds wirkt als Trockenelektrolyt für den Kondensator. Anschließend wird die Kathode durch herkömmliche Methoden zum Aufbringen einer leitenden Schicht auf die behandelte Anode hergestellt. Vorzugsweise wird eine Graphitschicht auf die oxydierte Anode aufgebracht, ehe die Kathodenschicht aufgebracht wird. Der Kondensator wird mit Zuleitungsdrähten an die Anode und Kathode versehen und in ein Gehäuse, eingesetzt.
  • Es wurde gefunden, daß Kondensatoren, welche nach dem beschriebenen Verfahren hergestellt wurden, für die meisten Anwendungen in der Elektronik ausreichen; sie sind jedoch für einige Anwendungen wegen ihres hohen Verlustfaktors ungeeignet.
  • Für viele Anwendungen in der Elektronik und im besonderen für militärische Zwecke müssen Tantal-Kondensatoren mit festen Elektrolyten folgende Bedingungen erfüllen: Maximaler Verlustfaktor bei 250C und 120 Hertz 6%, maximaler Verlustfaktor bei -55'C und 120 Hertz 8%. Die bekannten Elektrolyt-Kondensatoren mit - festem Elektrolyten können diese Bedingungen nicht erfülleh.
  • Es ist Aufgabe der Erfindung, einen Elektrolyt-Kondensator mit einem verminderten Verlustfaktor herzustellen.
  • Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zum Herstellen eines Elektrolyt-Kondensators, bei dem eine poröse Metallanode formiert und in eine Lösung von Mangannitrat getaucht wird, die Anode zur Überführung des Mangannitrats in Mangandioxyd erhitzt wird,das Tauchen und Erhitzen wiederholt werden und bei dem die Metallanode nachfonniert sowie mit einer leitenden Kathodenschichtversehen wird. Das Verfahren ist nach der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß die formierte, auf 100 bis 400' C erhitzte poröse Metallanode in die Lösung von Mangannitrat getaucht wird, deren Temperatur unterhalb 701 C liegt. Vorzugsweise wird das Tauchen und Erhitzen vier- bis achtmal wiederholt. Die nachfolgende Verfahrensweise zur Herstellung des Kondensators ist bekannt. Der dabei entstehende Kondensator hat einen niedrigen Verlu#stfaktor, der, wie oben erwähnt, für militärische Zwecke gefordert wird.
  • Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren benutzte wäßrige Mangannitratlösuno, kann ein spezifisches Gewicht von 1,50 bis 1,70 bei 251 C, vorzugsweise zwischen 1,60 bis 1,65 besitzen. Die Erhitzungs-und Tauchzeit muß lediglich ausreichen, um die Einstellung des Gleichgewichts zwischen den Tempera-turen von Anode, Ofen und Lösung zu gestatten. In der Zeit zwischen Vorheizen der oxydierten Anoden und Entnahme aus dem Ofen nach dem letzten Tauchen und Umsetzungsprozeß erfolgt keine, absichtliche Kühlung. Im wesentlichen beschränkt sich das Abkühlen auf den Abschreckungsprozeß, wenn die heißen Anoden in die relativ kalte Mangannitratlösung eingetaucht werden.
  • Es wird angenommen, daß beim Eintauchen der heißen, porösen Anoden in die relativ kühle Mangannitratlösung Zonen niedrigen Drucks innerhalb der Poren der Anode erzeugt werden. Der atmosphärische Druck drängt dann die Mangannitratlösung in solche, Poren, und zwar in größeren Mengen als das durch normale Diffusion und Kapillarwirkung geschehen würde. Man nimm an, daß dieser niedrige Druck in den Poren der Anode dadurch entsteht, daß Wasser in den Poren verdampft, wenn die Anode auf Temperaturen oberhalb 1000 C erhitzt wird, und eine Kondensation des Wasserdampfes nachfolgt, wenn die Anode in die relativ kühle Mangannitratlösung eingetaucht wird. Bei der Kondensation wird ein partielles Vakuum in den Poren erzeugt, welches die MangannitratIösung hineinzieht. Damit die genannte Kondensation von Wasserdampf beim ersten Eintauchen erfolgen kann, ist es wesentlich, daß die Anode einiges Wasser in den Poren enthält, ehe sie auf Temperaturen oberhalb 100' C vorgeheizt wird. Vorzugsweise werden die Oberflächen der Anoden mit Wasser gesättigt. Dies wird erreicht, in dem man die Anode vor dem Vorheizen mit Wasser wäscht oder sie in Wasser eintaucht. Wenn die getauchte Anode erhitzt wird, um das Mangannitrat in das halbleitende Manganoxyd Überzuführen, -füllt das leitende Oxyd die Poren der porösen Metallanode aus und liefert eine höhere elektrische Leitfähigkeit, als bisher erzielt wurde. Folglich wird dabei der elektrische Reihenwiderstand und V.erlustfaktor des.entstehenden Kondensators herabgesetzt.
  • Das nachfolgende Beispiel wird zur Erläuterung gegeben, um die Erfindung weiter zu beschreiben. Beispiel 560 Stück gesinterter und oxydierter Anoden aus Tantalpulver, welche für den Einsatz in 220 Microfarad, 10-V-Tantal-Elektrolyt-Kondensatoren vorgesehen waren, wurden durch bekannte Maßnahmen vorbereitet. Diese Anoden wurden dann mit Wasser gewaschen, um im wesentlichen die Poren zu sättigen, anschließend auf Temperaturen zwischen 250 und 300' C 70 Sekunden lang vorgeheizt und sofort ungefälhr 45 Sekunden in eine Mangannitratlösung eingetaucht, welche eine- wechselnde Temperatur zwischen 25 und 701 C und ein spezifisches Gewicht von 1,60 bis 1,65 bei 251 C besaß. Die nassen Anoden wurden aus der Lösung entfernt und dann in einem auf etwa 300' C vorgeheizten Ofen eingebracht. Die Zeit für die überführunor der Anoden von der Lösung in den Ofen betrug etwa 35 Sekunden. Die Anoden verblieben in dem Ofen etwa 5 Minuten lang. Nach Entnahme aus dem Ofen wurden die heißen Anoden unmittelbar in eine auf Raumtemperatur befindliche Mangannitratlösung 15 Sekunden lang eingetaucht. Die nassen Anoden wurden dann aus der Lösung herausgezogen und wiederum in dem Ofen, wie oben beschrieben, eingesetzt. Dieser Prozeß wurde insgesamt fünfmal wiederholt, so daß fünf Tauchungen und fünf nachfolgende Erhitzungen durchgeführt wurden. Die behandelten Anoden wurden dann in bekannter Weise. zu Tantal-Elektrolyt-Kondensatoren weiterverarbeitet.
  • Es wurden über hundert Kondensatoren geprüft, um festzustellen, ob sie die bereits erwähnten Anforderungen erfüllten. Von den nach der erfindungsgemäßen Methode hergestellten Kondensatoren hatten 1001/o einen Verlustfaktor von weniger als 6 % bei 251 C und 120 Ilz; 64 % hatten einen Verlustfaktor von weniger als 8 % bei - 551 C und 120 Hz. Im Gegensatz hierzu hatten von den Kondensatoren, welche durch bekannte Methoden her-Iae , stellt worden waren, nur 68% einen Verlustfaktor von weniger als 6 % bei 25 0 C und 120 Hz, und nur 2% hatten einen Verlustfaktor von weniger als 8 % bei - 551 C und 120 Hz. Somit genügten nur 1,4% der Kondensatoren, welche nach bekannten Verfahrenhergestelltwordenwaren,beidenPrüfungen, während 64 % der Kondensatoren, welche nach dem erfindungs,gemäßen Verfahren hergestellt worden waren, beide Tests erfüllten. Daraus geht hervor, daß durch das erfliidungsgemäße Verfahren ein Produkt hergestellt werden kann, welches dem bekannten Kondensator wesentlich überlegen ist.
  • Die erfindungsgemäßen Kondensatoren können in jedem elektronischen Kreis verwendet werden, in dem Tantal-Elektrolyt-Kondensatoren von Nutzen sind.

Claims (2)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung eines Elektrolyt-Kondensators, bei dem eine poröse Metallanode formiert und in eine Lösung von Mangannitrat getaucht wird, die Anode zur überführung des Mangannitrats in Mangandioxyd erhitzt wird, das Tauchen und Erhitzen genügend oft wiederholt werden und bei dem die Metallanode nachformiert sowie mit einer leitenden Kathodenschicht versehen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die formierte, auf 100 bis 400' C erhitzte poröse Metallanode in die Lösung von Mangannitrat getaucht wird, deren Temperatur unterhalb 700 C liegt.
  2. 2. Verfahren nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anode eine Temperatur zwischen 200 und 3001 C hat, bevor sie in die Lösung getaucht wird. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mangannitratlösung ein spezifisches Gewicht zwischen 1,50 und 1,70 bei 251 C besitzt. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Tauchen und Erhitzen vier- bis achtmal wiederholt wird. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine poröse Metallanode aus Tantal, Aluminium, Wolfram, Niob, Hafnium, Titan oder Zirkonium verwendet wird.
DEU11304A 1963-12-26 1964-12-22 Verfahren zum Herstellen eines Elektrolyt-Kondensators mit festem Elektrolyten Pending DE1216434B (de)

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DE (1) DE1216434B (de)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2938340A1 (de) * 1979-09-21 1981-03-26 Standard Elektrik Lorenz AG, 70435 Stuttgart Verfahren zur herstellung von trockenelektrolyt-kondensatoren
DE3113378A1 (de) * 1980-04-02 1982-04-22 Nippon Electric Co., Ltd., Tokyo Verfahren zur herstellung eines poroesen koerpers fuer einen trockenelektrolytkondensator
DE3630006C1 (en) * 1986-09-03 1988-01-14 Roederstein Kondensatoren Method of fabricating tantalum electrolytic capacitors

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DE3113378A1 (de) * 1980-04-02 1982-04-22 Nippon Electric Co., Ltd., Tokyo Verfahren zur herstellung eines poroesen koerpers fuer einen trockenelektrolytkondensator
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